JP6158640B2 - 積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いた塗布型磁気記録テープ - Google Patents
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Description
A層は、平均粒子径0.06−0.29μmで、粒子径の相対標準偏差が20%以下の粒子を0.001−0.19質量%含有し、該A層の表面における地肌指数が80〜99.99%の範囲であって、
他方磁性層を形成しない側のB層は、A層と平均粒子径が同じで、粒子径の相対標準偏差が20%以下の粒子を0.03−0.9質量%含有し、かつその粒子含有量がA層の1.5倍以上であり、そして
A層は粒子5個以上の凝集突起が3個/9cm2以下であり、他方B層の粒子5個以上の凝集突起が10個/9cm2以下である積層ポリエステルフィルムが提供される。
さらに本発明によれば、上記本発明の積層ポリエステルフィルムと、その磁性層を形成する側の表面に塗布形成された磁性層とからなる塗布型磁気記録テープも提供される。
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましい。かかる芳香族ジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸などの6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸が挙げられる。また、かかるジオール成分としては、例えばエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオールが挙げられる。
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して10モル%以下、さらに5モル%以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば20質量%以下、さらに10質量%以下の範囲でブレンドしても良い。
1≦Mn≦100 (I)
5≦Sb≦300 (II)
(式(I)−(II)中の、Mnは触媒残渣として含有されるマンガン化合物のマンガン元素量(ppm)、Sbは触媒残渣として含有されるマンガン化合物のマンガン元素量(ppm)である。)MnまたはSbが下限未満では、粒子分散性の向上効果が発現されにくく、他方上限を超えると触媒残渣に起因する粗大異物などができやすい。
具体的なマンガン化合物としては、酢酸マンガンが挙げられる。また、具体的なアンチモン化合物としては、三酸化アンチモンが挙げられる。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行うことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、2回以上に分割して行ってもよい。
本発明の磁気記録媒体は、上述の積層ポリエステルフィルムに磁性層を形成することで製造できる。なお、本発明の積層ポリエステルフィルムの表面には、磁性層などとの接着性を向上させるために、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の易接着機能を有する塗膜層などを形成しても良い。
このようにして得られる塗布型磁気記録テープは、データ8ミリ、DDSIV、DLT、S−DLT、LTO等のデータ用途の磁気テープとして極めて有用である。
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、o−クロロフェノール、35℃で測定し、o−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、p−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いて35℃で測定して求めた。
フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理法(例えばヤマト科学製、PR−503型)で除去し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM(走査型電子顕微鏡)にて1万倍程度の倍率で粒子を観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイメージアナライザー(例えば、ケンブリッジインストルメント製、QTM900)に結びつけ、観察箇所を変えて少なくとも5,000個の粒子の面積円相当径(Di)を求める。この結果から粒子の粒径分布曲線を作成し、数平均を平均粒子径とし、粒子径の標準偏差を前記平均粒子径で割った値を相対標準偏差とした。なお、粒子種の同定はSEM−XMA、ICPによる金属元素の定量分析などを使用して行うことができる。また、添加する粒子の平均粒子径も、同様な測定を行って算出した。
フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理法(例えばヤマト科学製、PR−503型)で除去し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM(走査型電子顕微鏡)にて1万倍程度の倍率で粒子を観察する。フィルム表面上の突起は、延伸により粒子の周辺にボイドが発生する。ボイドの中に1つの粒子がある場合は凝集ではない。ボイドの中に5つ以上の粒子がある場合に凝集による突起とし、粒子5個以上の凝集突起する。そして、100個のボイドを確認し、それに要した測定面積から9cm2あたりに存在する粒子5個以上の凝集突起数を算出した。
触媒残渣としてのマンガン、アンチモン原子のフィルム中の濃度は、蛍光X線装置(理学電機工業3270E型)にて定量分析した。
(5−1)各層中の粒子の総含有量
積層二軸配向ポリエステルフィルムからポリエステルA層、ポリエステルB層を各々100g程度削り採ってサンプリングし、ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択して、サンプルを溶解した後、粒子をポリエステルから遠心分離し、サンプル重量に対する粒子の比率(質量%)をもって各層中の粒子総含有量とする。
積層ポリエステルフィルムの無機粒子が存在する場合は、ポリエステルA層、ポリエステルB層を各々削り採って100g程度サンプリングし、これを白金ルツボ中にて1,000℃程度の炉の中で3時間以上燃焼させ、次いでルツボ中の燃焼物をテレフタル酸(粉体)と混合し50グラムの錠型のプレートを作成する。このプレートを、波長分散型蛍光X線を用いて各元素のカウント値をあらかじめ作成してある元素毎の検量線より換算し各層中の無機粒子の総含有量を決定する。蛍光X線を測定する際のX線管はCr管が好ましくRh管で測定してもよい。X線出力は4KWと設定し分光結晶は測定する元素毎に変更する。材質の異なる無機粒子が複数種類存在する場合は、この測定により各材質の無機粒子の含有量を決定する。
層中に無機粒子が存在しない場合は、前記(2)により求めたピークを構成する各粒子の個数割合と平均粒子径と粒子の密度から各ピーク領域に存在する粒子の重量割合を算出し、これと前記(5−1)で求めた各層中の粒子の総含有量とから、各ピーク領域に存在する粒子の含有量(質量%)を求める。
なお、代表的な微粒子の密度は下記のとおりである。
架橋シリコーン樹脂の密度 : 1.35g/cm3
架橋ポリスチレン樹脂の密度: 1.05g/cm3
架橋アクリル樹脂の密度 : 1.20g/cm3
なお、樹脂の密度は(5−1)の方法でポリエステルから遠心分離した粒子をさらに分別し、例えば、ピクノメーターにより「微粒子ハンドブック:朝倉書店、1991年版、150頁」に記載の方法で測定することができる。
層中に無機粒子が存在する場合は、前記(5−1)で求めた各層中の粒子の総含有量と前記(5−2)で求めた各層中の無機粒子の総含有量とから層中の有機粒子と無機粒子の含有量をそれぞれ算出し、有機粒子の含有量は上記(5−3)の方法で、無機粒子の含有量は上記(5−2)の方法で、それぞれ含有量(質量%)を求める。
(6−1)フィルムの厚み
ゴミが入らないようにフィルムを10枚重ね、打点式電子マイクロメータにて厚みを測定し、1枚当たりのフィルム厚みを計算する。
2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層から深さ3,000nm迄の範囲のフィルム中の粒子の内もっとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面から深さ3,000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、これを表層厚さとする。そして、先ほどのフィルムの厚みと表層厚みとから、各層の厚みを算出する。
条件は次のとおりである。
(a)測定装置:2次イオン質量分析装置(SIMS)
(b)測定条件
1次イオン種 :O2+
1次イオン加速電圧:12KV
1次イオン電流:200nA
ラスター領域 :400μm□
分析領域 :ゲート30%
測定真空度 :0.8Pa(6.0×10−3Torr)
E−GUN :0.5KV−3.0A
なお、表層から深さ3000nm迄の範囲にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記同様のデプスプロファイルを測定し、表層厚さを求めてもよい。
フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして、引張速度10m/min、チャート速度500mm/minの条件でインストロンタイプの万能引張試験装置にて引っ張る。得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定倍率25倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetro Proにより中心面平均粗さ(Ra)を求め、これを表面粗さ(Ra)とした。なお、測定は測定箇所を変えて10回行い、それらの平均値を中心面平均粗さ(Ra)とした。また積層ポリエステルフィルムの平坦な側(A層側)の表面の表面粗さをRaA、粗い側(B層側)の表面の粗さをRaBとした。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて、上述(6)の条件にてRaを測定後、該粗さ計に内蔵されたソフトMetro Proにより、表面のセンターラインから高さ方向に凸側と凹側にそれぞれ5nmずつ離れたラインを引き、それ以上の高さを有するものを突起と認識させ、さらに0.5μm2以上の面積を有する突起を突起数としてカウントした。この突起全ての突起面積を合計し、測定面積283μm×213μm=(0.0603mm2)から差し引いた値を測定面積に対する百分率で表した数値を本発明でいう地肌指数として求めた。なお、測定は測定箇所を変えて10回行い、それらの平均値を地肌指数とした。
ポリエステルA層側の表面とポリエステルB層側の表面とを重ね合せた2枚のフィルム(それぞれ縦方向20cm×横方向10cm)の下側に固定したアクリル板を置き、重ね合せた2枚のフィルムの上側の中央部にスレッドを配置し、重ね合せたフィルムの表面粗さが大きい側を下にしてアクリル板に固定し、アクリル板を低速ロールにて引取り(10cm/min)、上側のフィルムの一端(下側フィルムの引取り方向と逆端)に検出器を固定してフィルム/フィルム間のスタート時の引張力を検出する。なお、そのときに用いるスレッドは重さ200g、下側面積50cm2(縦方向10cm×横方向5cmの長方形)のものを使用する。
なお、静摩擦係数(μs)は次式より求めた。
μs=(スタート時の引張力g)/(荷重200g)
フィルムの静摩擦係数が大きくなると、滑り性が低下し、フィルムをロール状に巻き取る際、シワや欠陥が出やすくなる。
市販のフリクションテスターを用いて、幅12.7mm、長さ30cmのフィルムを試験片として準備し、荷重100g、速度10mm/秒、走行長さ10cm、繰り返し回数30回の条件下で、粗さ19nm、直径6mmのクロムメッキ性の金属ガイドローラーに抱き角90°でフィルムの平坦面側を走行させた。走行させた際に、走行は安定していたが、走行後のフィルムを実体顕微鏡で観察したときに長さ1cm以上の傷が5本以下だった場合を△、フィルムが金属ガイドローラーに貼りついて走行が不安定になったり、傷が5本から無数に入ったりしたものを×として評価した。
○:貼りつきが起こらずフィルム搬送が安定し、長さ1cm以上の傷がない
△:貼りつきが起こらずフィルム搬送が安定し、長さ1cm以上の傷が5本以下
×:貼りつきが起こり、フィルム搬送が不安定、もしくは傷が5本以上
各実施例及び比較例で得られた幅1000mm、長さ1000mの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層(A層)側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ(加工時の張力:20MPa、温度:120℃、速度:200m/分)で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層(B層)側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置(スチ−ルロール/ナイロンロール、5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカレンダ−処理した後、70℃、48時間キュアリングする。上記テ−プを12.65mmにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ0.5μm、1.2μmおよび0.1μmとなるように塗布量を調整した。
<非磁性塗料の組成>
・二酸化チタン微粒子 :100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<磁性塗料の組成>
・鉄(長軸:0.037μm、針状比:3.5、2350エルステッド):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<バックコート層塗料の組成:>
カーボンブラック :100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 :60重量部
イソシアネート化合物 :18重量部
(日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル :0.5重量部
メチルエチルケトン :250重量部
トルエン :50重量部
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した1/2インチリニアシステムを用いた。記録は、電磁誘導型ヘッド(トラック幅25μm、ギャップ0.1μm)を用い、再生はMRヘッド(8μm)を用いた。ヘッド/テープの相対速度は10m/秒とし、記録波長0.2μmの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号(波長0.2μm)の出力Cと、スペクトル全域の積分ノイズNの比をC/N比とし、上記10の方法で作成した実施例9を0dBとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎ : +1dB以上
○ : −1dB以上、+1dB未満
× : −1dB未満
上記(12)で作製したテープ原反を12.65mm(1/2インチ)幅にスリットし、それをLTO用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが850mのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、IBM社製LTO5ドライブを用いて23℃50%RHの環境で記録し(記録波長0.55μm)、次に、カートリッジを50℃、80%RH環境下に7日間保存した。カートリッジを1日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。次の基準でエラーレートを評価する。
エラーレート=(エラービット数)/(書き込みビット数)
◎:エラーレートが1.0×10−6未満
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−4未満
×:エラーレートが1.0×10−4以上
上記(14)でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、IBM社製LTO5ドライブに装填してデータ信号を14GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは850m長1巻を評価し、1m当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎:ドロップアウト 3個/m未満
○:ドロップアウト 3個/m以上、9個/m未満
×:ドロップアウト 9個/m以上
上記で作成したデータストレージテープをエラーレートと同様にIBM社製LTO5ドライブを用いて再生信号を読み取る。読み取ったそれぞれの再生波形のうち500kHz以下の低域成分が発生した場合、その低域成分をサーマルアスピリティ成分としてカウントし、次式にて算出する。次の基準で、サーマルアスピリティを評価する。
サーマルアスピリティ=(サーマルアスピリティ数)/(再生波形数)
◎:サーマルアスピリティが1.0×10−4未満
○:サーマルアスピリティが1.0×10−4以上、1.0×10−2未満
×:サーマルアスピリティが1.0×10−2以上
2,6−ジメチルナフタレート100部とエチレングリコール56部の混合物に、酢酸マンガン・4水和物0.0313部を加圧反応が可能なSUS(ステンレス)製容器に仕込み、0.07MPaの加圧を行い140℃から240℃に昇温しながらエステル交換反応させた後、トリエチルホスホノアセテート0.042部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
その後、反応生成物を重合容器に移し、290℃まで昇温して3酸化アンチモン0.0239部を添加し100Paの高真空にて重縮合反応を行い、固有粘度0.62、ジエチレングリコール量1.5モル%(2,6−エチレンナフタレート成分対比)の希釈用ポリエチレン−2,6−ナフタレート樹脂組成物(PEN−0)を得た。
その後、反応生成物を重合容器に移し、滑剤として平均粒子径0.12μmの真球状シリカ粒子を0.01質量%を添加し、290℃まで昇温して3酸化アンチモン0.0239部を添加し100Paの高真空にて重縮合反応を行い、固有粘度0.62、ジエチレングリコール量1.5モル%(2,6−エチレンナフタレート成分対比)のA層用ポリエチレン−2,6−ナフタレート樹脂組成物(PEN−A1)を得た。さらに、二軸混練押出機((株)神戸製鋼所、機種名:HYPERKTX)を使用して、PEN−A1を再度溶融押出し、真球状シリカの分散性を向上させたPEN−A1aを得た。
さらに、上記PEN−A1と含有させる真球状シリカ粒子の量を1.0質量%に変更加する以外は同様にしてB層用ポリエチレン−2,6−ナフタレート樹脂組成物(PEN−B1)を得た。さらに、二軸混練押出機((株)神戸製鋼所、機種名;HYPERKTX)を使用して、PEN−B1を再度溶融押出し、真球状シリカの分散性を向上させたPEN−B1aを得た。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
二軸混練押出機((株)神戸製鋼所、機種名:HYPERKTX)を使用して、実施例1におけるPEN−A1を再度溶融押出し、真球状シリカの分散性を向上させたPEN−A1aを得た。また、二軸混練押出機((株)神戸製鋼所、機種名;HYPERKTX)を使用して、実施例1におけるPEN−B1を再度溶融押出し、真球状シリカの分散性を向上させたPEN−B1aを得た。
そして、実施例1において、PEN−A1の代りにPEN−A1aを用い、PEN−B1の代りにPEN−B1aを用いた以外はと同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子の代りに、平均粒子径0.15μmのシリカーアクリル粒子を用い、その粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。なお、シリカーアクリル粒子は日本触媒製ソリオスターSP−01(固形分5%の水分散体)の分散媒をエチレングリコールに置換し手から用いた。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子の代りに、平均粒子径0.15μmの架橋ポリスチレン粒子を用い、その粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子の含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子の代りに、平均粒子径0.06μmの架橋ポリスチレン粒子を用い、その粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子の代りに、平均粒子径0.24μmの架橋ポリスチレン粒子を用い、その粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、A層の真球状シリカ粒子の含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。なお、粒子含有量の調整は、重合時に添加する粒子量で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、B層の真球状シリカ粒子の含有量を表1に示す量となるように、PEN−0との配合比を変更したほかは同様な操作を繰り返した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例2において、触媒量を変更したほかは同様な操作を繰り返した。なお、PEN−0、PEN−A1、PEN−B1の固有粘度はそれぞれ0.60dl/gであった。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ジメチルナフタレート100部とエチレングリコール56部の混合物に、テトラ−n−ブチルチタネート0.011部を加圧反応が可能なSUS(ステンレス)製容器に仕込み、0.07MPaの加圧を行い140℃から240℃に昇温しながらエステル交換反応させた後、トリエチルホスホノアセテート0.042部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
その後、反応生成物を重合容器に移し、滑剤として平均粒子径0.12μmの真球状シリカ粒子を0.01質量%を添加し、290℃まで昇温して100Paの高真空にて重縮合反応を行い、固有粘度0.62、ジエチレングリコール量1.5モル%(2,6−エチレンナフタレート成分対比)のA層用ポリエチレン−2,6−ナフタレート樹脂(PENーA2)組成物を得た。また上記と同様に、滑剤として平均粒子径0.12μmの真球状シリカ粒子1.0質量%を添加する以外は同様にしてB層用ポリエチレン−2,6−ナフタレート樹脂(PENーB2)組成物を得た。そして、PEN−A1の代りにPEN−A2を、PEN−B1の代りにPEN−B2を用いる以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例2において、PEN−A1の代りに、PEN−0を用い、真球状シリカ粒子を含有させなかったほかは実施例2と同様な操作を繰り返した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例2において、真球状シリカ粒子として、平均粒子径0.08μmの粒子を用い、その粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、A層は重合時に添加する粒子量で調整し、B層は希釈するPEN−0との配合比で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例3において、A層の粒子含有量を表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返した。また、粒子含有量の調整は、重合時に添加する粒子量で調整した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例4において、PEN−B1の代りに、平均粒径0.12μmの架橋ポリスチレン粒子を1質量%含有するPEN−B3と、平均粒子径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子を1質量%含有するPEN−B4とを用意し、これらをPEN−B1の代りに、表1の粒子含有量となるように配合したほかは、実施例4と同様な操作を繰り返した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例1において、B層の真球状シリカ粒子の含有量を表1に示す量となるように、PEN−0との配合比を変更したほかは同様な操作を繰り返した。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
実施例1において、延伸条件について、再度横延伸する前の横延伸温度を125℃、130℃、160℃に段階的に温度を上げる条件に変更する以外は同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
Claims (5)
- 塗布型磁気記録テープに用いるベースフィルムであって、少なくとも磁性層を形成する側の表面を形成するA層と磁性層を形成しない側の表面を形成するB層の2層からなる積層ポリエステルフィルムであって、
A層は、平均粒子径0.06−0.29μmで、粒子径の相対標準偏差が20%以下の粒子を0.001−0.19質量%含有し、該A層の表面における地肌指数が80〜99.99%の範囲であり、
他方磁性層を形成しない側のB層は、A層と平均粒子径が同じで、粒子径の相対標準偏差が20%以下の粒子を0.03−0.9質量%含有し、かつその粒子含有量がA層の1.5倍以上であり、そして
A層の粒子5個以上の凝集突起が3個/9cm2以下であり、B層の粒子5個以上の凝集突起が10個/9cm2以下である積層ポリエステルフィルム。 - ポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項1記載の積層ポリエステルフィルム。
- A層の極限粘度が0.50以上0.54以下、B層の極限粘度が0.50以上0.54以下であり、A層の極限粘度がB層のそれよりも大きい請求項1記載の積層ポリエステルフィルム。
- 含有粒子が球状シリカ粒子、架橋ポリスチレン粒子、シリコーン粒子、シリカーアクリル複合粒子のいずれかである請求項1記載の積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムと、その磁性層を形成する側の表面に塗布形成された磁性層とからなる塗布型磁気記録テープ。
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