JP2007026581A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁気信号を記録し、該記録された信号を再生ヘッドを用いて再生するために使用される磁気記録媒体。前記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、前記研磨剤は、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲であり、前記磁性層は、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量の研磨剤を含み、前記磁性層の厚みは、10〜100nmの範囲であり、前記磁性層表面に存在する研磨剤の個数は、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2である。
【選択図】なし
Description
即ち、上記目的を達成する手段は、以下の通りである。
[1] 磁気信号を記録し、該記録された信号を再生ヘッドを用いて再生するために使用される磁気記録媒体であって、
前記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、
前記研磨剤は、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層は、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量の研磨剤を含み、
前記磁性層の厚みは、10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層表面に存在する研磨剤の個数は、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。
[2] 前記研磨剤の平均粒径は、前記記録される信号の最短ビット長の2倍以下である[1]に記載の磁気記録媒体。
[3] 前記磁性層の表面粗さRaは2.0nm以下である[1]または[2]に記載の磁気記録媒体。
[4] 前記強磁性粉末は、平均板径が10〜40nmの範囲の六方晶フェライト粉末または平均長軸長が25〜100nmの範囲の強磁性金属粉末である[1]〜[3]のいずれかに記載の磁気記録媒体。
[5] 前記記録される信号の最短ビット長は100nm以下である[1]〜[4]のいずれかに記載の磁気記録媒体。
[6] 前記再生ヘッドのリードトラック幅は2500nm以下である[1]〜[5]のいずれかに記載の磁気記録媒体。
本発明の磁気記録媒体は、磁気信号を記録し、該記録された信号を再生ヘッドを用いて再生するために使用される磁気記録媒体であって、
前記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、
前記研磨剤は、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層は、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量の研磨剤を含み、
前記磁性層の厚みは、10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層表面に存在する研磨剤の個数は、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2であることを特徴とする磁気記録媒体
である。本発明では、厚み10〜100nmの磁性層を有する磁気記録媒体において、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲の研磨剤を、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量で磁性層に含有させるとともに、前記磁性層表面に存在する研磨剤の個数を、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2に制御する。
本発明では、中間層の厚み変動は、50%以下であることが好ましく、より好ましくは0〜25%である。中間層の厚み変動が50%以下であれば、その上層に、高い表面平滑性を有する磁性層を設けることができる。本発明では、後述するように、非磁性層を塗布・乾燥させた後に、非磁性層上に中間層塗布液を塗布・乾燥させることで、レベリング効果により、非磁性層表面の粗さや突起をマスキングして、厚み変動が50%以下という、高い平滑性を有する中間層を形成することができる。
本発明において、磁性層に含まれる強磁性粉末としては、強磁性金属粉末および六方晶フェライト粉末を挙げることができる。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することもできる。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機質化合物から選択することができる。無機化合物としては、例えばα化率90〜100%のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどを単独または組合せで使用することができる。特に好ましいものは、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいものは二酸化チタンである。
以上の材料により調製した非磁性層塗布液を非磁性支持体上に塗布して非磁性層を形成することができる。
本発明の磁気記録媒体において、非磁性支持体の厚さは、例えば2〜100μm、好ましくは2〜80μmである。コンピューターテープの場合、非磁性支持体としては、3.0〜6.5μm(好ましくは、3.0〜6.0μm、更に好ましくは、4.0〜5.5μm)の範囲の厚さのものを使用することができる。
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して、繰り返し走行性が強く要求される。このような高い走行耐久性を維持させるために、バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。
BLACK PEARLS 800(17nm)、BLACK PEARLS 1400(13nm)、BLACK PEARLS 1300(13nm)、BLACK PEARLS 1100(14nm)、BLACK PEARLS 1000(16nm)、BLACK PEARLS 900(15nm)、BLACK PEARLS 880(16nm)、BLACK PEARLS 4630(19nm)、BLACK PEARLS 460(28nm)、BLACK PEARLS 430(28nm)、BLACK PEARLS 280(45nm)、MONARCH 800(17nm)、MONARCH 14000(13nm)、MONARCH 1300(13nm)、MONARCH 1100(14nm)、MONARCH 1000(16nm)、MONARCH 900(15nm)、MONARCH 880(16nm)、MONARCH 630(19nm)、MONARCH 430(28nm)、MONARCH 280(45nm)、REGAL 330(25nm)、REGAL 250(34nm)、REGAL 99(38nm)、REGAL 400(25nm)、REGAL 660(24nm)(以上、キャボット社製)、RAVEN2000B(18nm)、RAVEN1500B(17nm)、Raven 7000(11nm)、Raven 5750(12nm)、Raven 5250(16nm)、Raven 3500(13nm)、Raven 2500 ULTRA(13nm)、Raven 2000(18nm)、Raven 1500(17nm)、Raven 1255(21nm)、Raven 1250(20nm)、Raven 1190 ULTRA(21nm)、Raven 1170(21nm)、Raven 1100 ULTRA(32nm)、Raven 1080 ULTRA(28nm)、Raven 1060 ULTRA(30nm)、Raven 1040(28nm)、Raven 880 ULTRA(30nm)、Raven 860(39nm)、Raven 850(34nm)、Raven 820(32nm)、Raven 790 ULTRA(30nm)、Raven 780 ULTRA(29nm)、Raven 760 ULTRA(30nm)(以上、コロンビアンカーボン社製)、旭#90(19nm)、旭#80(22nm)、旭#70(28nm)、旭F−200(35nm)、旭#60HN(40nm)、旭#60(45nm)、HS−500(38nm)、旭#51(38nm)(以上、旭カーボン社製)、#2700(13nm)、#2650(13nm)、#2400(14nm)、#1000(18nm)、#950(16nm)、#850(17nm)、#750(22nm)、#650(22nm)、#52(27nm)、#50(28nm)、#40(24nm)、#30(30nm)、#25(47nm)、#95(40nm)、CF9(40nm)(以上、三菱化学社製)、PRINNTEX90(14nm)、PRINTEX95(15nm)、PRINTEX85(16nm)、PRINTEX75(17nm)(以上、デグサ社製)、#3950(16nm)(三菱化成工業(株)製)。
バックコート層中のカーボンブラック(二種類のものを使用する場合には、その全量)の含有量は、結合剤100質量部に対して、通常30〜100質量部の範囲であり、好ましくは、45〜95質量部の範囲である。
本発明において、非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ガラス転移温度が100℃以上の支持体を用いることが好ましく、ポリエチレンナフタレート、アラミドなどの高強度支持体を用いることが特に好ましい。また必要に応じ、磁性面とベース面の表面粗さを変えるため、特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などを行ってもよい。
本発明の磁気記録媒体を製造するために使用される磁性層塗布液、更には非磁性層塗布液を調製する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する強磁性粉末、非磁性粉体、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は強磁性粉末または非磁性粉体と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結合剤の30質量%以上が好ましい)および強磁性粉末100質量部に対し15〜500質量部の範囲で混練処理することができる。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層塗布液および非磁性層塗布液を分散させるためにはガラスビーズを用いることができ、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズを用いることが好ましい。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
また、非磁性層塗布液が湿潤状態にあるうちに、その上に磁性層形成用塗布液を塗布、乾燥させる方法(Wet on wet)を用いる場合には、以下のような方式を用いることが好ましい。第一に磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず非磁性層を塗布し、非磁性層がウェット状態のうちに特公平1−46186号公報や特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により磁性層を塗布する方法;第二に特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法;第三に特開平2−174965号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法である。なお、磁性粒子の凝集による磁気記録媒体の電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭62−95174号公報や特開平1−236968号公報に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布液にせん断を付与することが望ましい。さらに、塗布液の粘度については、特開平3−8471号公報に開示されている数値範囲を満足することが好ましい。
本発明の磁気記録媒体のヘッドに対する摩擦係数は温度−10℃〜40℃、湿度0%〜95%の範囲において0.5以下であることが好ましく、より好ましくは0.3以下、表面固有抵抗は好ましくは磁性面104〜1012オーム/sq、帯電位は−500Vから+500V以内であることが好ましい。磁性層の0.5%伸びでの弾性率は面内各方向で好ましくは100〜2000kg/mm2(980〜19600MPa)、破断強度は好ましくは10〜70kg/mm2(98〜686MPa)、磁気記録媒体の弾性率は面内各方向で好ましくは100〜1500kg/mm2(980〜14700MPa)、残留のびは好ましくは0.5%以下、100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、最も好ましくは0.1%以下である。磁性層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃以下であることが好ましく、下層非磁性層のそれは0℃〜100℃であることが好ましい。損失弾性率は1×103〜8×104N/cm2の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が発生しやすい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向で10%以内でほぼ等しいことが好ましい。磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは100mg/m2以下、さらに好ましくは10mg/m2以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは30容量%以下、さらに好ましくは20容量%以下である。空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。
磁性層塗布液
磁性粉 バリウムフェライト(平均板径30nm) 100部
塩化ビニル共重合体 5部
MR110(日本ゼオン社製)
ポリウレタン樹脂 3部
UR8200(東洋紡社製)
硬化剤 コロネ−トL(日本ポリウレタン製) 5部
研磨剤 TiC 4部
カーボンブラック 1部
#50(旭カーボン社製)
フェニルホスホン酸 2部
ブチルステアレート 10部
ブトキシエチルステアレート 5部
イソヘキサデシルステアレート 3部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 125部
シクロヘキサノン 125部
非磁性粉体 Fe2O3 80部
平均一次粒子径:0.15μm
BET法による比表面積:60m2/g
表面処理剤Al2O3:8質量%
コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製) 20部
MR110(日本ゼオン製) 12部
バイロンUR8200(東洋紡製) 5部
ブチルステアレート 1部
ブトキシエチルステアレート 1部
イソヘキサデシルステアレート 3部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2混合溶剤) 250部
下記成分を混合・攪拌し、中間層塗布液を調製した。
DPE6A(共栄化学製EB硬化樹脂) 100部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
粘度:6000mPa/sec
メチルエチルケトン 400部
磁性層に添加する研磨剤として、TiCに代えてCBNを使用した以外は、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層に添加する研磨剤として、TiCに代えてSiCを使用した以外は、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層に添加する研磨剤の平均粒径を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層厚みと磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層厚みと磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層塗布液分散時における平均粒径10μmのZrO2と混練物との混合比を1:5から1:2に変更し、磁性層に添加する研磨剤の平均粒径と最短記録ビット長を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様とした。
中間層を設けない以外は実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
使用する磁性体を平均板径50nmのバリウムフェライトに変更した以外は実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
最短ビット長とヘッドリードトラック幅を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様とした。
ヘッドリードトラック幅を表1に示すように変更した以外は実施例3と同様にした。
磁性層に添加する研磨剤として、SiCに代えてAl2O3を使用した以外は、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層に添加する研磨剤として、Al2O3に代えて平均粒径150nmのSiCを使用した以外は、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層への研磨剤の添加量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性液と研磨剤の処理時間を1/3にした以外は、実施例4と同様の方法で磁気テープを作製した。
(1)SNR
ヘッドを固定した1/2吋ドタムテスタ−で測定した。ヘッド/テープ相対速度は10m/secとした。記録は飽和磁化(1.3T)のMIGヘッド(gap長 0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い記録電流は、各テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み15nm、シールド間隔(0.1μm)のGMRヘッドを用いた。S/N比:線記録密度(180KFci)の信号を記録し、再生信号をシバソク製のスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をS/N比とした。各実施例における記録される信号の最短ビット長および再生ヘッドのリードトラック幅を表1に示す。
(2)スチル耐久性
上記測定でヘッドを押し当てながら出力をモニターし初期値より6dB低下するまでの時間をスチル耐久性とした。
(3)ヘッド摩耗性
ヘッド磨耗の代用評価としてヘッド部材のAl2O3TiCの三角柱状にテープを1Nのテンションで押し当て、速度10m/secで500m、100パスした時の三角中の削れた幅を、実施例1の値を基準として相対値として示した。
(4)磁性層表面に存在する研磨剤個数
5kV以下の低電圧走査型電子顕微鏡により表面観察を行い測定することによって求めた。
(5)磁性層表面粗さRa
veeco instruments社製NANO SCOPE3で磁性層表面粗さRaを測定した。
ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲の研磨剤を、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量で、厚さ10〜100nmの範囲の磁性層へ添加し、磁性層表面に存在する研磨剤の個数を、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2の範囲に制御した実施例1〜13の磁気テープは、SNR、スチル耐久性が良好であり、また、ヘッド摩耗も少なかった。
それに対し、ビッカーズ硬度が15GPaの研磨剤を使用した比較例1の磁気テープは、SNRおよびヘッド摩耗性は良好であったが、スチル耐久性が低下した。
また、平均粒径150nmの研磨剤を使用した比較例2の磁気テープは、スチル耐久性は良好であったが、SNRおよびスチル摩耗性が劣化した。
研磨剤の添加量を3部とした比較例3の磁気テープは、ヘッド磨耗性は良好であったが、SNRおよびスチル耐久性が劣化した。一方、研磨剤の添加量を75部とした比較例4の磁気テープは、スチル耐久性は良好であったが、SNRが劣化し、ヘッド摩耗が顕著であった。
磁性層表面に存在する研磨剤の個数が、0.01個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2未満の比較例5の磁気テープは、SNRは良好であったが、スチル耐久性が低下し、ヘッド摩耗が顕著であった。
以上の結果から、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲の研磨剤を、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量で磁性層へ添加し、磁性層表面に存在する研磨剤の個数を、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2の範囲に制御することにより、特に薄層磁性層を有する高密度記録用磁気記録媒体において、電磁変換特性、エラーレートおよび耐久性を両立できることがわかる。
Claims (6)
- 磁気信号を記録し、該記録された信号を再生ヘッドを用いて再生するために使用される磁気記録媒体であって、
前記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、
前記研磨剤は、ビッカーズ硬度が18〜80GPaかつ平均粒径が10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層は、強磁性粉末100質量部当たり5〜60質量部の範囲の量の研磨剤を含み、
前記磁性層の厚みは、10〜100nmの範囲であり、
前記磁性層表面に存在する研磨剤の個数は、0.01〜1個/{(記録される信号の最短ビット長)×(再生ヘッドのリードトラック幅)}μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記研磨剤の平均粒径は、前記記録される信号の最短ビット長の2倍以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の表面粗さRaは2.0nm以下である請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、平均板径が10〜40nmの範囲の六方晶フェライト粉末または平均長軸長が25〜100nmの範囲の強磁性金属粉末である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記記録される信号の最短ビット長は100nm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記再生ヘッドのリードトラック幅は2500nm以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
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