JP2005025905A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に予め厚みが0.5〜2.5μm、比表面積が20〜120m2/ml(非磁性層)、細孔容積が0.15〜0.40ml/ml(非磁性層)、かつ平均細孔半径が3〜16nmとなるように、非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層用塗布液を塗布、形成してなる非磁性層上に強磁性粉末及び結合剤を含む磁性層用塗布液を厚みが25〜150nmとなるように塗布、形成してなる磁性層を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)支持体上に予め厚みが0.5〜2.5μm、比表面積が20〜120m2/ml(非磁性層)、細孔容積が0.15〜0.40ml/ml(非磁性層)、かつ平均細孔半径が3〜16nmとなるように、非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層用塗布液を塗布、形成してなる非磁性層上に強磁性粉末及び結合剤を含む磁性層用塗布液を厚みが25〜150nmとなるように塗布、形成してなる磁性層を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(2)強磁性粉末は、平均長軸長が30〜65nm、長軸長の変動係数が0〜35%、平均針状比が3.5〜7.5、抗磁力が143〜223kA/m、飽和磁化が85〜125A・m2/kg、比表面積が45〜120m2/gである強磁性金属粉末であることを特徴とする(1)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(3)強磁性粉末は、平均板径が15〜35nm、板径または板厚の変動係数が0〜30%、平均板状比が1.5〜4.5、抗磁力が120〜320kA/m、飽和磁化が40〜55A・m2/kg、比表面積が40〜100m2/gである六方晶系フェライト粉末であることを特徴とする(1)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
本発明に使用される強磁性粉末としては、強磁性金属粉末、六方晶系フェライト磁性粉等を使用することができる。強磁性金属粉末としては、α−Feを主成分とするもの(合金も含む)であれば、特に限定されないが、これらの強磁性粉末には所定の原子以外にAl、Si、S、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Ba、Ta、W、Au、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bなどの原子を含んでもかまわない。Al、Si、Ca、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの少なくとも1つがα−Fe以外に含まれるものが好ましく、特に、Co、Al、Y、Ndが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、CoがFeに対して10〜50原子%、Alが2〜20原子%、Y、Ndが3〜20原子%含まれるのが好ましい。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の非磁性層に用いられる非磁性粉末としては、例えば、金属酸化物、金属炭酸塩、金属窒化物、金属炭化物、等の無機化合物から選択することができる。無機化合物としては例えばα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ゲータイト、窒化珪素、二酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、硫酸バリウム、板状AlOOHなどが単独または組み合わせで使用される。特に好ましいのは、粒度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこと等から、二酸化チタン、酸化亜鉛、α−酸化鉄、ゲータイト、酸化錫、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタン、α−酸化鉄、ゲータイトである。α−酸化鉄は、粉体サイズがそろった磁性酸化鉄やメタル用原料を加熱脱水し、さらにアニール処理により空孔を少なくし、必要によりAl、Si化合物で表面処理をしたものが好ましい。
本発明の磁性層および非磁性層に使用される結合剤としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が−100〜150℃、数平均分子量が1,000〜200,000、好ましくは10,000〜100,000、重合度が約50〜1000程度のものである。このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂がある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシーポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。これらの例とその製造方法については特開昭62−256219に詳細に記載されている。以上の樹脂は単独または組み合わせて使用できる。組み合わせで好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体、アクリル酸樹脂から選ばれる少なくとも1種とポリウレタン樹脂の組み合わせ、またはこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあげられる。
ヘッドのクリーニング効果を持たせ、塗膜を補強するため、磁性層に研磨剤を含有させてもよい。該研磨剤は、平均粉体サイズが0.01〜0.25μm、モース硬度5以上の粒子を使用することが好ましい。α化率90質量%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度5以上の公知の材料が単独または組み合わせで使用される。また、これらの研磨剤同士の複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90質量%以上であれば効果にかわりはない。電磁変換特性を高めるためには、その研磨剤の粉体サイズ粒度分布が狭い方が好ましい。
本発明の磁性層と非磁性層に使用される、添加剤としては潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などをもつものが使用される。二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、極性基を持つパーフルオロポリエーテル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、フェニルフォスフォン酸、αナフチル燐酸、フェニル燐酸、ジフェニル燐酸、p−エチルベンゼンホスホン酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノン類、各種シランカップリング剤、チタンカップリング剤、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、およびこれらの金属塩(Li、Na、K、Cuなど)または、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコール(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキシアルコール、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸アミド、炭素数8〜22の脂肪族アミン、などが使用できる。
本発明の磁気記録媒体の厚み構成は支持体が一般に2.5〜100μmであり、テープの場合は体積密度を大きくするため2.5〜10μmが好ましく、さらに好ましくは3.0〜8μmである。ディスクの場合は20〜100μmが好ましく、さらに好ましくは25〜80μmである。
本発明に用いられる支持体はポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド(アラミド)、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレート、アラミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面とベース面の表面粗さを変えるため特開平3−224127に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などを行ってもよい。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
本発明の磁気記録媒体の磁性塗料、非磁性塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する磁性体、非磁性粉体、結合剤、研磨剤、導電性粒子、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は磁性体または非磁性粉体と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結合剤の30質量%以上が好ましい)および磁性体100部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層液および非磁性層液を分散させるにはガラスビーズを使用することできるが、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。分散速度がことなる磁性体、研磨剤、導電性粒子等をあらかじめ別々に分散し、混合し必要によりさらに微分散して塗布液とすることができる。
<ヘマタイト粉末の製造>
攪拌機とガス吹き込み口をそなえた全容50L(リットル)の円筒型反応容器を使用し、窒素ガスを液中にバブリングさせ、空気を除去した硫酸第一鉄1モル/L水溶液15Lに水酸化ナトリウム9.4規定3.6Lを加え、更に純水を加えて全量を20Lとした。窒素を液中にバブリングさせつつ液を攪拌し、混合液の液温を40℃とし、炭酸水素アンモニウム1.65モル溶液10Lを添加し、表1に示す液温に保持し窒素を流しつつ60分熟成した。その後液温を表1に示す温度とし、空気を20L/分で通気した(湿式反応)。得られた紡錘型ゲータイトを回収し、TEM観察、比表面積(SBET)測定をした。得られた紡錘型ゲータイトをろ過・水洗し、反応で生じた副生成物を除去し、ゲータイトの3質量%懸濁液を作成し、横型サンドグラインダー処理した。ゲータイト粒子粉末に対してSiO2換算で1質量%に相当するケイ酸ナトリウム水溶液を添加し、混合・攪拌し、炭酸ガスを使用してpHを6.5とし30分熟成した後、濾別、水洗、乾燥して焼結防止処理を行った。
強磁性合金粉末 100部
(Hc:187.5kA/m、σs:115A・m2/kg、比表面積(SBET):67m2/g、平均長軸長:60nm、長軸長の変動係数:24%、組成:Fe/Co/Al/Y=100/42/8.5/15(原子%)、焼結防止剤:Al2O3、Y2O3)
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 13部
(−SO3K基を1×10−4eq/g含有、重合度:300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 5部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10−4eq/g含有)
α−アルミナ(平均粒子径:0.11μm) 4部
カーボンブラック 2.5部
(平均粒子径:40nm、粒子径の変動係数:200%)
フェニルフォスフォン酸 3部
ブチルステアレート 3部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1混合溶剤 280部
六方晶フェライト 100部
(Hc:170kA/m、σs:53.5A・m2/kg、平均板径:30.5nm、板径の変動係数:23%、平均板状比:3.8、比表面積(SBET):52.4m2/g、組成:Ba/Fe/Co/Zn/Nb=8.5/100/0.9/4.4/1.9(原子%))
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 11部
(−SO3K基を1×10−4eq/g含有、重合度:300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 4.5部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10−4eq/g含有)
α−アルミナ(平均粒子径:0.11μm) 10部
カーボンブラック 2.0部
(平均粒子径:40nm、粒子径の変動係数:200%)
ブチルステアレート 1.5部
ステアリン酸 2.5部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1混合溶剤 250部
針状ヘマタイト(非磁性粉末) 80部
(表2に示す)
カーボンブラック 20部
(コンダクテックスSC−U) 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
ステアリン酸 3部
ブチルステアレート 1部
ブトキシエチルステアレート 1部
イソヘキサデシルステアレート 1部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン8:2混合溶剤 250部
針状ヘマタイト(非磁性粉末) 80部
(表4に示す)
カーボンブラック 20部
(コンダクテックスSC−U) 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
ステアリン酸 3部
ブチルステアレート 10部
ブトキシエチルステアレート 5部
イソヘキサデシルステアレート 3部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン8:2混合溶剤 250部
組成物2の非磁性塗料は、針状ヘマタイト、カーボンブラック、塩化ビニル共重合体、メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1混合溶剤130部をニーダで混練した後、上記の残りの中間層用非磁性組成物を添加混合し、次いで1mmφのジルコニアビーズを使用しサンドグラインダーを使用して分散し調製した。得られた分散液にイソシアネートを10部、シクロヘキサノン30部を加え、得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを使用して濾過し、組成物2を用いた非磁性層用塗布液2を調製した。
TiO2(非磁性粉末) 80部
(結晶形:ルチル型、平均粒子径:35nm、比表面積(SBET):40m2/g、pH:7、TiO2含有量:90%以上、DBP吸油量:27〜38ml/100g、表面処理層:Al2O3 8質量%)
カーボンブラック 20部
(コンダクテックスSC−U) 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
ステアリン酸 3部
ブチルステアレート 1部
ブトキシエチルステアレート 1部
イソヘキサデシルステアレート 1部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン8:2混合溶剤 250部
TiO2(非磁性粉末) 80部
(結晶形:ルチル型、平均粒子径:35nm、比表面積(SBET):40m2/g、pH:7、TiO2含有量:90%以上、DBP吸油量:27〜38ml/100g、表面処理層:Al2O3 8質量%)
カーボンブラック 20部
(コンダクテックスSC−U) 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
ステアリン酸 3部
ブチルステアレート 10部
ブトキシエチルステアレート 5部
イソヘキサデシルステアレート 3部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン8:2混合溶剤 250部
厚さ6.5μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に、得られた非磁性層用塗布液1または3を乾燥後の厚さが表2に示すように塗布し、乾燥し非磁性層を固定させた。別の2スリットの塗布部をもつヘッドを使用して、非磁性層上に磁性層の厚みが250nmとなるように前側スリットより磁性層用塗布液1を給液・塗布し、後段のスリットより塗布液を吸引することで、磁性層が80nmとなるように塗布した。磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに配向装置を通過させ長手配向した。この時の配向磁石は希土類磁石(表面磁束500mT)を通過させた後、ソレノイド磁石(磁束密度500mT)中を通過させ、ソレノイド内で配向が戻らない程度まで乾燥させ、さらに乾燥部で磁性層を乾燥し巻き取った。さらに塗布層をもうけた反対側の支持体上にカーボンブラック、結合剤を主成分とするバック層を塗布し、乾燥した。その後金属ロールより構成される7段カレンダーでロール温度を90℃にしてカレンダー処理を施して、ウェッブ状の磁気記録媒体を得、それを8mm幅にスリットして8mmビデオテープのサンプルを作成した。
(測定方法)
1)電磁変換特性
電磁変換特性の測定法は次の方法によった。データー記録用8ミリデッキにMIGヘッド(ヘッドギャップ0.2μm、トラック幅17μm、飽和磁束密度1.5T、アジマス角20°)と再生用MRヘッド(SALバイアス、MR素子はFe−Ni、トラック幅6μm、ギャップ長0.15μm、アジマス角20°)を搭載した。MIGヘッドを用いて、テープとヘッドの相対速度を10.2m/秒とし、1/2Tb(λ=0.35μm)の入出力特性から最適記録電流を決め、この電流で信号を記録し、MRヘッドで再生した。C/Nは再生キャリアのピークから消磁ノイズまでとし、スペクトルアナライザーの分解能バンド幅は100kHzとした。使用した磁性体に対応して、比較例4を基準にして比較した。
2)磁気特性
磁気特性は、振動試料型磁力計を使用し印加磁界796kA/mで測定した。
3)磁性層及び非磁性層の厚み
磁気記録媒体を長手方向に渡ってダイヤモンドカッターで約0.1μmの厚みに切り出し、透過型電子顕微鏡を使用して倍率50000倍で観察し、磁性層厚み、非磁性層厚みを測定するための写真撮影を行った。写真のプリントサイズはA4〜A5でプリントした総合倍率を200000倍とした。その後、磁性層、非磁性層の強磁性粉末や非磁性粉末の形状差に注目して界面を目視判断して黒くふちどり、かつ磁性層表面、支持体表面も同様に黒くふちどった。その後、Zeiss社製画像処理装置IBAS2にてふちどりした線の長さを測定した。試料写真の長さが21cmの場合、測定を85〜300回行った。その際の測定値の平均値を磁性層厚み、非磁性層厚みとした。
4)磁性層及び非磁性層の表面粗さ
表面粗さは、WYKO社(USアリゾナ州)製の光干渉3次元粗さ計「TOPO−3D」を使用し250μm角の試料面積を測定した。測定値の算出にあたっては、傾斜補正、球面補正、円筒補正等の補正をJIS−B601に従って実施し、中心面平均表面粗さRaを表面粗さの値とした。尚、非磁性層の表面粗さは、下記5)のサンプルを使用した。
5)非磁性層の各、比表面積、細孔容積、平均細孔半径、吸着または脱着の各細孔半径D10、D90
非磁性層の窒素吸着法による比表面積、細孔容積、平均細孔半径は、支持体上に非磁性層を塗布したサンプルを作成し、300〜600cm2の測定試料を採取した。サンプル質量とサンプル厚みを測定する。QUANTA CHROME社(US)製全自動ガス吸着測定装置「AUTOSORB−1」を使用し、室温で5時間脱気処理した後、液体窒素温度下で窒素吸脱着等温線を測定する。多点法BET式を使用し質量当たりの比表面積を算出し、吸脱着等温線をBJH法で解析し細孔分布を計算した。質量当たりの細孔容積、平均細孔半径、細孔の累積曲線より、吸着または脱着の各細孔半径D10、D90を算出した。支持体は細孔が存在しないので、非磁性層測定サンプルの面積と厚みから測定サンプル体積を計算し、サンプル質量当たりの比表面積、細孔容積を体積あたりに換算した。
磁気テープの作成(2):実施例15〜18、比較例6 厚さ6.5μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に、得られた製造例4のヘマタイトを使用した非磁性層用塗布液1を乾燥後の厚さ1.5μmとなるように塗布し、乾燥し非磁性層を固定させた。別の2スリットの塗布部をもつヘッドを使用して、非磁性層上に磁性層の厚みが250nmとなるように前側スリットより磁性層用塗布液1を給液・塗布し、後段のスリットより塗布液を吸引することで、磁性層厚みが表3に示すように塗布した。これ以降は磁気テープの作成(1)と同様に磁気記録媒体を作成し、上記と同様に評価を行った。結果を表3に示す。なお、非磁性層の比表面積、細孔容積、平均細孔半径及び吸着または脱着の各細孔半径D10、D90、表面粗さの測定値を実施例15の欄に示す。非磁性層の特性の欄のデータは、同一組成物を塗布しているので実施例15の測定値のみを代表値として記載した。
フレキシブルディスクの作成:実施例19〜24、比較例7〜8
厚さ68μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に、得られた非磁性層用塗布液2または4を乾燥後の厚さが1.8μmとなるように塗布し、乾燥し非磁性層を固定させた。別の塗布部で非磁性層上に磁性層の厚みが250nmとなるように磁性層用塗布液を給液・塗布したのち、ブレードにより磁性層が90nmとなるように掻き落とした。磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに周波数50Hzで磁場強度24kA/m、ついで周波数50Hzで12kA/mである2つの磁場強度交流磁場発生装置の中を通過させランダム配向処理を行った。これにより配向度比98%以上を得ることができた。
<フレキシブルディスクの評価>
出力は、線記録密度144kbpi、トラック密度144tpiで測定した。線記録密度は記録方向1インチ当たりに記録する信号のビット数である。トラック密度とは1インチ当たりのトラック数である。線記録密度とトラック密度を掛け合わせたものが面記録密度である。出力、S/Nのrefは比較例8を使用した。ディスクのエラーレートは上記の線記録密度の信号を(2,7)RLL変調方式をディスクに記録し測定した。
Claims (1)
- 支持体上に予め厚みが0.5〜2.5μm、比表面積が20〜120m2/ml(非磁性層)、細孔容積が0.15〜0.40ml/ml(非磁性層)、かつ平均細孔半径が3〜16nmとなるように、非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層用塗布液を塗布、形成してなる非磁性層上に強磁性粉末及び結合剤を含む磁性層用塗布液を厚みが25〜150nmとなるように塗布、形成してなる磁性層を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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