JP5923557B2 - 磁気記録媒体および磁気記録媒体用塗料組成物 - Google Patents
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Description
近年、更なる高密度記録化に対応するために、平均粒子サイズが50nm以下である粒子サイズの小さな強磁性粉末を使用することが求められている。一方、特許文献1には、ポリエチレンイミンから誘導される分散剤により磁性材料の分散性を高めることが提案されている。しかし本発明者らの検討によれば、特許文献1に記載されている分散剤では、上記サイズの強磁性粉末の分散性を高めることは困難であった。
そこで本発明者らは更に鋭意検討を重ねた結果、数平均分子量が300〜3,000の範囲内のポリアルキレンイミン鎖と、ポリエステル鎖と、を含み、かつ化合物における上記ポリアルキレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満である化合物により、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末の分散性を高めることが可能になることを新たに見出した。以下、この点について更に説明するが、下記は本発明者らによる推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
上記化合物において、ポリエステル鎖は、磁性層を形成するための塗料組成物中で立体反発鎖として強磁性粉末の粒子同士の凝集を抑える作用を果たすことができると考えられる。一方、ポリアルキレンイミン鎖は、強磁性粉末の粒子表面への吸着部として機能することができると推察される。これにより上記化合物は、磁性層を形成するための塗料組成物中で、ポリアルキレンイミン鎖により強磁性粉末の粒子表面に吸着し、ポリエステル鎖が塗料組成物中で有効に広がることにより、強磁性粉末の粒子同士が凝集することを防ぐことができると、本発明者らは推察している。より詳しくは、上記化合物は、吸着部として機能すると考えられるポリアルキレンイミン鎖が特許文献1に記載の分散剤と比べてコンパクトであることが、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末に対して、十分な分散性向上効果を発揮することができる理由であると、本発明者らは考えている。
更には、上述の化合物を磁性層成分として使用することにより、驚くべきことに、磁気記録媒体の走行耐久性の向上も可能になることも、本発明者らにより新たに見出された。この理由は必ずしも明らかではないが、上記化合物により磁性層に柔軟性が付与されることが一因ではないかと、本発明者らは推察している。
なお特許文献2には、結合剤にグラフト鎖構造を持たせることにより粒子同士の凝集を抑制することが提案されている。しかし、上記化合物により、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末の分散性向上が可能になり、更には磁気記録媒体の走行耐久性の向上も可能になることは、特許文献2の記載からは予測できない本発明者らにより新たに見出された知見である。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
強磁性粉末は、平均粒子サイズが50nm以下であり、
磁性層は、ポリアルキレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物であって、化合物におけるポリアルキレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満であり、かつポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量が300〜3,000の範囲である化合物を更に含む磁気記録媒体、
に関する。
平均粒子サイズが50nm以下である強磁性粉末と、
ポリアルキレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物であって、化合物におけるポリアルキレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満であり、かつポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量が300〜3,000の範囲である化合物と、
溶媒と、
を含む磁気記録媒体用塗料組成物、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが50nm以下であり、上記磁性層は、ポリアルキレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物であって、化合物における上記ポリアルキレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満であり、かつ上記ポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量が300〜3,000の範囲である化合物(以下、「ポリアルキレンイミン誘導体」とも記載する。)を更に含む、磁気記録媒体に関する。
以下、本発明の磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。なお本発明において、「〜」はその前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
ポリアルキレンイミン誘導体は、数平均分子量が300〜3,000の範囲のポリアルキレンイミン鎖と、ポリエステル鎖と、を含む化合物である。この化合物において、ポリアルキレンイミン鎖の占める割合は、5.0質量%未満である。
(数平均分子量)
本発明において、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量とは、ポリアルキレンイミン誘導体を加水分解して得られたポリアルキレンイミンについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値をいう。こうして求められる値は、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリアルキレンイミンについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値と同様である。したがって、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリアルキレンイミンについて求めた数平均分子量を、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量として採用することができる。ポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量の測定条件については、後述の実施例を参照できる。なおポリアルキレンイミンとは、アルキレンイミンの開環重合により得ることができる重合体である。本発明および本明細書において、重合体とは、同一構造の繰り返し単位を含む単独重合体(ホモポリマー)と二種以上の異なる構造の繰り返し単位を含む共重合体(コポリマー)とを包含する意味で用いるものとする。
また、ポリアルキレンイミン誘導体の加水分解は、エステルの加水分解法として通常用いられている各種方法により行うことができる。そのような方法の詳細については、例えば、「実験化学講座14 有機化合物の合成II−アルコール・アミン(第5版)」(日本化学会編、丸善出版、2005年8月発行)95〜98頁に記載の加水分解法に関する記載、「実験化学講座16 有機化合物の合成IV−カルボン酸・アミノ酸・ペプチド(第5版)」(日本化学会編、丸善出版、2005年3月発行)10〜15頁に記載の加水分解法に関する記載等を参照できる。
得られた加水分解物から、液体クロマトグラフィー等の公知の分離手段によりポリアルキレンイミンを分離し、数平均分子量を求めることができる。
先に記載した通り、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖は、強磁性粉末の粒子表面への吸着部として機能し得ると本発明者らは考えている。そしてポリアルキレンイミン鎖の占める割合(以下、「ポリアルキレンイミン鎖比率」とも記載する。)が5.0質量%未満であるポリアルキレンイミン誘導体によって、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末の分散性を高めることが可能となる。上記平均粒子サイズを有する強磁性粉末の分散性を更に高めるためには、ポリアルキレンイミン鎖比率は4.9質量%以下であることが好ましく、4.8質量%以下であることがより好ましく、4.5質量%以下であることが更に好ましく、4.0質量%以下であることが一層好ましく、3.0質量%以下であることがより一層好ましい。 一方、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末の分散性向上の観点からは、ポリアルキレンイミン鎖比率は0.2質量%以上であることが好ましく、0.3質量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることが更に好ましい。
以上記載したポリアルキレンイミン鎖の占める割合は、例えば、合成時に用いるポリアルキレンイミンとポリエステルとの混合比によって制御することができる。
ポリアルキレンイミン鎖とは、同一または異なるアルキレンイミン鎖の2つ以上を含む重合構造である。含まれるアルキレンイミン鎖としては、下記の式Aで表されるアルキレンイミン鎖、および式Bで表されるアルキレンイミン鎖を挙げることができる。下記式で表されるアルキレンイミン鎖の中で、式Aで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖との結合位置を含み得るものである。また、式Bで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖と塩架橋基(詳細は後述する。)により結合することができる。ポリアルキレンイミン誘導体は、このようなアルキレンイミン鎖を1つ以上含むことにより、ポリアルキレンイミン鎖に1つ以上のポリエステル鎖が結合した構造を有することができる。また、ポリアルキレンイミン鎖としては、直鎖構造のみからなるものであっても、分岐した三級アミン構造を有するものであってもよい。より一層の分散性向上の観点からは、ポリアルキレンイミン鎖に分岐構造を含むものが好ましい。分岐構造を含むものとしては、下記式A中の*1において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するもの、下記式B中の*2において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するものを挙げることができる。
(ポリエステル鎖の構造)
ポリアルキレンイミン誘導体は、以上説明したポリアルキレンイミン鎖とともに、ポリエステル鎖を含む。ポリエステル鎖は、一態様では、式Aで表されるアルキレンイミン鎖と、式A中の*1において、式Aに含まれる窒素原子Nとカルボニル結合−(C=O)−により結合し、−N−(C=O)−を形成することができる。また、他の一態様では、式Bで表されるアルキレンイミン鎖とポリエステル鎖とが、式B中の窒素カチオンN+とポリエステル鎖が有するアニオン性基により塩架橋基を形成することができる。塩架橋基としては、ポリエステル鎖に含まれる酸素アニオンO-と式B中のN+とにより形成されるものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。
R10で表されるアルキル基については、X1、X2で表されるアルキル基について記載した通りである。R11で表されるアルキレン基の詳細については、X1、X2で表されるアルキル基に関する上記の記載を、これらアルキレン基から水素原子を1つ取り去ったアルキレン基に読み替えて(例えば、メチル基はメチレン基に読み替えて)適用することができる。nは2以上の整数であり、例えば10以下、好ましくは5以下の整数である。
カルボン酸は、R12(C=O)OHで表すことができ、R12(C=O)−部が、式1で表されるポリエステル鎖において、X1−(C=O)−部として存在し得る。式2で表されるポリエステル鎖におけるX2−(C=O)−部についても同様である。
R12は、非環状構造(直鎖構造または分岐構造)であってもよく、環状構造であってもよい。R12の詳細は、先に式1中のX1、式2中のX2について記載した通りである。
カルボン酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、n−ヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、パルミチン酸、2−エチルヘキサン酸、シクロヘキサン酸、ステアリン酸、グリコール酸、乳酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、4−ヒドロキシドデカン酸、5−ヒドロキシドデカン酸、シクロヘキシル酢酸、アダマンタンカルボン酸、アダマンタン酢酸、リシノール酸、12−ヒドロキシドデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、2,2−ビス(ヒロドキシメチル)酪酸、[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ)]酢酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、ブロモ酢酸、ノナフルオロ吉草酸、ヘプタデカフルオロノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、アセチル酢酸、4−オキソバレリン酸、安息香酸、4−フェニル安息香酸、2−ナフトエ酸等が挙げられる。中でも、1分子中の総炭素数(置換基を有するものは置換基の炭素数も含む)が、1〜20のカルボン酸が好ましい。より好ましくは、R12がポリアルキレンオキシアルキル基であるカルボン酸(ポリアルキレンオキシアルキルカルボン酸)、R12がハロアルキル基であるカルボン酸(ハロアルキルカルボン酸)、炭素数6〜20の直鎖脂肪族カルボン酸、炭素数1〜20のヒドロキシル基含有カルボン酸である。
ポリエステル鎖の数平均分子量は、強磁性粉末の分散性向上の観点からは、200以上であることが好ましく、400以上であることがより好ましく、500以上であることが更に好ましい。また、同様の観点から、ポリエステル鎖の数平均分子量は、100,000以下であることが好ましく、50,000以下であることがより好ましい。先に記載した通り、ポリエステル鎖は、磁性層を形成するための塗料組成物中で立体反発鎖として強磁性粉末の粒子同士の凝集を抑える作用を果たすことができると考えられる。上記の数平均分子量を有するポリエステル鎖は、かかる作用を良好に発揮することができると推察される。ポリエステル鎖の数平均分子量とは、ポリアルキレンイミン誘導体を加水分解して得られたポリエステルについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値をいう。こうして求められる値は、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリエステルについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値と同様である。したがって、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリエステルについて求めた数平均分子量を、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリエステル鎖の数平均分子量として採用することができる。ポリエステル鎖の数平均分子量の測定条件については、後述の実施例におけるポリエステルの数平均分子量の測定条件を参照できる。
ポリアルキレンイミン誘導体の分子量は、重量平均分子量として、例えば1,000以上であり、また例えば80,000以下である。走行耐久性の観点からは、1,500以上であることが好ましく、2,000以上であることがより好ましく、3,000以上であることが更に好ましい。一方、分散性向上の観点からは、60,000以下であることが好ましく、40,000以下であることがより好ましく、35,000以下であることが更に好ましく、34,000以下であることがいっそう好ましい。本発明において、ポリアルキレンイミン誘導体の重量平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により標準ポリスチレン換算で求められる値をいう。測定条件については、後述の実施例を参照できる。
ポリアルキレンイミン誘導体としては、ポリエステル鎖とともに、数平均分子量が300〜3,000の範囲のポリアルキレンイミン鎖を上記割合で含むものであれば、合成方法は特に限定されるものではない。合成方法の好ましい一態様としては、ポリアルキレンイミン(以下、「成分A−1」と記載する。)とポリエステル(以下、「成分A−2」と記載する。)とを反応させる方法を挙げることができる。
なお上記では酸性基を水中または水性溶媒に関して規定したが、ポリアルキレンイミン誘導体は、水系(ここで「系」とは、「含む」の意味で用いる。)溶媒中で用いられるものに限定されるものではなく、非水系溶媒中で好ましく使用され得る。また、ポリアルキレンイミン誘導体を含む後述する磁気記録媒体用塗料組成物に含まれる溶媒も、水系溶媒に限定されるものではなく、非水系溶媒でもよく、好ましくは非水系溶媒である。
こうして得られるポリアルキレンイミン誘導体の具体例としては、後述の実施例に示すものを挙げることができる。
次に、上記ポリアルキレンイミン誘導体とともに磁性層に含まれる強磁性粉末について説明する。
強磁性粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして強磁性粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、強磁性粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明において粉末についての平均粒子サイズとは、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
本発明の磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に、以上説明したポリアルキレンイミン誘導体と強磁性粉末とともに、結合剤を含む。結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落0028〜0031を参照できる。また、上記樹脂とともに硬化剤を使用することも可能である。硬化剤としては、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用塗布液中に、結合剤100質量部に対して例えば0〜80質量部、塗膜強度向上の観点からは好ましくは50〜80質量部の量で添加し使用することができる。
次に非磁性層について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報段落0146〜0150を参照できる。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて中心平均粗さRa3〜10nmが好ましい。
本発明の磁気記録媒体における非磁性層および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みが、好ましくは3〜80μmである。磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものであるが、一般には10nm〜150nmであり、好ましくは20nm〜120nmであり、更に好ましくは30nm〜100nmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
磁性層形成のための塗布液(塗料組成物)としては、後述の本発明の一態様にかかる磁気記録媒体用塗料組成物をそのまま、またはこれに溶媒、添加剤等を任意に加えて用いることができる。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための塗布液を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の磁気記録媒体を製造するためには、公知の製造技術を用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層塗布液、非磁性層塗布液またはバックコート層塗布液を分散させるには、ガラスビーズやその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。磁気記録媒体の製造方法の詳細については、例えば特開2010−24113号公報段落0051〜0057を参照できる。
本発明の一態様は、平均粒子サイズが50nm以下である強磁性粉末と、上述のポリアルキレンイミン誘導体と、溶媒と、を含む磁気記録媒体用塗料組成物(以下、「塗料組成物ともいう。」)に関する。
ポリエステル、ポリアルキレンイミン、およびポリアルキレンイミン誘導体の平均分子量の測定条件は、それぞれ以下の通りとした。
測定器:HLC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Super HZ 2000/TSKgel Super HZ 4000/TSKgel Super HZ−H(東ソー社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:0.35mL/min、
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折(RI)検出器
測定器:HLC−8320GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Super AWM−H(東ソー社製)3本
溶離液:N−メチル−2−ピロリドン(添加剤として10mM臭化リチウム添加)
流速:0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
後述の合成例で合成したポリアルキレンイミン誘導体を、エステル加水分解法により、例えば、実験化学講座16 有機化合物の合成IV−カルボン酸・アミノ酸・ペプチド(第5版)」(日本化学会編、丸善出版、2005年3月発行)11頁に記載の酸加水分解法により加水分解する。得られた加水分解物から、液体クロマトグラフィーによりポリアルキレンイミンを分離し上記測定条件により測定される数平均分子量を、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量とすることもできる。
500mL3口フラスコに、カルボン酸としてn−オクタン酸(和光純薬社製)12.6g、ラクトンとしてε−カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)100g、触媒としてモノブチルすずオキシド(和光純薬社製)(C4H9Sn(O)OH)2.2gを混合し、160℃で1時間加熱した。ε−カプロラクトン100gを5時間かけて滴下し更に2時間攪拌した。その後、室温まで冷却しポリエステル(i-1)を得た。
合成スキームを以下に示す。
カルボン酸、ラクトンを表1のように変更し、更にカルボン酸の仕込み量を変更した点以外は合成例1と同様にして、ポリエステル(i−2)〜(i−12)、(i−15)〜(i−20)を得た。
500mL3口フラスコに、カルボン酸としてn−オクタン酸(和光純薬社製)17.31g、ラクトンとしてε−カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)143.82gおよびL−ラクチド(東京化成社製)77.82g、触媒としてモノブチルすずオキシド(和光純薬社製)(C4H9Sn(O)OH)6.12gを混合し、160℃で8時間加熱した。その後、室温まで冷却しポリエステル(i-13)を得た。
500mL3口フラスコに、カルボン酸としてn−オクタン酸(和光純薬社製)17.31g、ラクトンとしてε−カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)181.59gおよびL−ラクチド(東京化成社製)61.65g、触媒としてモノブチルすずオキシド(和光純薬社製)(C4H9Sn(O)OH)6.12gを混合し、160℃で8時間加熱した。その後、室温まで冷却しポリエステル(i-14)を得た。
ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−018、数平均分子量1800)5.0gおよびポリエステル(i−1)100gを混合し、110℃で3時間加熱して、ポリエチレンイミン誘導体(J−1)を得た。
合成スキームを以下に示す。下記合成スキーム中、a、bおよびcはそれぞれ繰り返し単位の重合モル比を示し、0〜50であり、a+b+c=100である。l、m、n1およびn2はそれぞれ繰り返し単位の重合モル比を示し、lは10〜90、mは0〜80、n1およびn2は0〜70であり、かつl+m+n1+n2=100である。
表2に示すポリエチレンイミンと、表2に示す合成例2〜20で得たポリエステルとを用いた点以外は合成例11と同様に合成を行い、ポリエチレンイミン誘導体(J−2)〜(J−23)、(k−1)、(k−2)を得た。
得られたポリアルキレンイミン誘導体について、1H−NMR、13C−NMRの両NMR分析結果および燃焼法による元素分析の分析結果から、ポリアルキレンイミン誘導体に占めるポリアルキレンイミン鎖の割合(ポリアルキレンイミン鎖比率)を算出した。結果を表2に示す。いずれのポリアルキレンイミン誘導体についても、算出されたポリアルキレンイミン鎖比率は、ポリアルキレンイミンおよびポリエステルの仕込み量から算出された値と同様の値であった。
(1)強磁性金属粉末含有磁性層塗布液(塗料組成物)の調製
強磁性金属粉末:100部
組成 Fe/Co=100/25
Hc 195kA/m(2450Oe)
BET法による比表面積 65m2/g
表面処理剤 Al2O3、SiO2、Y2O3
平均粒子サイズ(平均長軸長) 45nm
平均針状比 5
σs 110A・m2/kg(110emu/g)
ポリエチレンイミン誘導体J-1:8部
ポリウレタン系樹脂:(東洋紡績社製バイロン(登録商標)UR4800、官能基:SO3Na、官能基濃度:70eq/t):5部
塩化ビニル樹脂(カネカ社製MR104):10部
メチルエチルケトン:150部
シクロヘキサノン:150部
研磨剤:α−Al2O3 モース硬度9(平均粒子サイズ0.1μm):15部
カーボンブラック(平均粒子サイズ0.08μm):0.5部
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド0.2部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
カーボンブラック:100部
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:100ml/100g、pH:8
BET法による比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%
ポリウレタン樹脂 (東洋紡績社製バイロンUR4800、官能基:SO3Na、官能基濃度:70eq/t):20部
塩化ビニル樹脂(官能基:OSO3K、官能基濃度:70eq/t):30部
トリオクチルアミン:4部
シクロヘキサノン:140部
メチルエチルケトン:170部
ブチルステアレート:2部
ステアリン酸:2部
ステアリン酸アミド:0.1部
ステアリン酸:1部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
カーボンブラック(平均粒子サイズ40nm):85部
カーボンブラック(平均粒子サイズ100nm):3部
ニトロセルロース:28部
ポリウレタン樹脂:58部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ニッポラン2301(日本ポリウレタン工業社製):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:860部
トルエン:240部
上記ポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面に、上記の非磁性層塗布液を乾燥後の厚さが1.0μmになるように塗布し、さらにその直後にその上に磁性層の厚さが100nmになるように同時重層塗布した。両層が湿潤状態にあるうちに0.5T(5000G)の磁力をもつコバルト磁石と0.4T(4000G)の磁力をもつソレノイドにより配向処理を施した後に乾燥処理を施した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート支持体のもう一方の表面に上記のバックコート層塗布液を乾燥後の厚さが0.5μmとなるように塗布した。次いで、金属ロールから構成される7段のカレンダーで温度100℃にて速度80m/minで処理を行い、1/2インチ幅にスリットして磁気テープを作製した。
磁性層に使用するポリエチレンイミン誘導体の種類を表3に示したものに変更したほかは、実施例1−1と同様にして実施例1−2〜1−23、比較例1−4、1−5の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開平5−177123号公報の例2に記載のものを使用したほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−1の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開平5−177123号公報の例19に記載のものを使用したほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−2の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開2011−216149号公報の実施例1−1に記載のものを使用したほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−3の磁気テープを作製した。
強磁性六方晶フェライト粉末含有磁性層塗布液(塗料組成物)の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末:100部
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
Hc:160kA/m(2000Oe)
平均粒子サイズ(平均板径):20nm
平均板状比:2.7
BET法による比表面積:60m2/g
σs:46A・m2/kg(46emu/g)
ポリアルキレンイミン誘導体J−1:10部
α−Al2O3(平均粒子サイズ0.1μm):8部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):0.5部
シクロヘキサノン:110部
ブチルステアレート:2部
ステアリン酸:0.5部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
磁性層に使用するポリエチレンイミン誘導体の種類を表4に示したものに変更したほかは、実施例2−1と同様にして実施例2−2〜2−23、比較例2−4、2−5の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開平5−177123号公報の例2に記載のものを使用したほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−1の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開平5−177123号公報の例19に記載のものを使用したほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−2の磁気テープを作製した。
磁性層において、ポリエチレンイミン誘導体に代えて特開2011−216149号公報の実施例1−1に記載のものを使用したほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−3の磁気テープを作製した。
<テープの平均表面粗さ>
原子間力顕微鏡(AFM:DIGITAL INSTRUMENT社製のNANOSCOPE III)を用い、コンタクトモードで磁性層面について40μm×40μmの面積を測定し、中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。
IBM社製LTO−Gen4(Linear Tape-Open-Generation 4)ドライブを用いて、記録トラック幅11.5μm、再生トラック幅5.3μm、線記録密度172kfciと86kfciの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、172kfci信号記録時のキャリア信号の出力と、86kfci信号記録時のスペクトル全帯域の積分ノイズとの比をS/N比とした。レファレンステープとして富士フイルム製LTO−Gen4テープを用いた。レファレンステープのS/N比を0.0dBとし、各テープのS/N比を相対値として求めた。S/N比が1.0dB以上であれば、上記平均粒子サイズの強磁性粉末の磁性層における分散性が優れている(その結果、優れた電磁変換特性が得られている)と判定することができる。
磁気テープに情報を記録し、記録した情報を再生する際には、通常、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドが摺動する。この摺動により磁性層表面が削れ磁気ヘッドに付着することは、走行耐久性低下の原因となる。そこで、以下の方法により、磁気テープの走行耐久性を評価した。
Al2O3/TiC製の7mm×7mmの断面を有する角柱バーのエッジに磁性層表面を接触させるように150度の角度で磁気テープを渡し、荷重100g、秒速6mの条件で100mの長さを1パス摺動させた。摺動後の角柱バーのエッジ部を顕微鏡により観察し、上記摺動により角柱バーのエッジ部に付着した付着物(摺動により削れた磁性層表面)の付着状態を評価した。評価は官能評価とし、10段階評価した。10は付着物が少なく、1は付着物が最も多い。評価値8以上であれば、付着物(磁性層表面の削れ)が少なく走行耐久性が良好と判定することができる。
また、実施例では比較例と比べて繰り返し走行時の擦り傷発生が低減されたことから、上記ポリアルキレンイミン誘導体(ポリエチレンイミン誘導体)の使用により優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体が得られることも確認できる。
Claims (15)
- 非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末は、平均粒子サイズが50nm以下であり、
前記磁性層は、ポリエチレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物であって、該化合物における前記ポリエチレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満であり、かつ前記ポリエチレンイミン鎖の数平均分子量が300〜3,000の範囲である化合物を更に含み、
前記ポリエステル鎖は、下記式1で表されるポリエステル鎖および下記式2で表されるポリエステル鎖からなる群から選ばれる少なくとも1つのポリエステル鎖を含む磁気記録媒体;
- 前記ポリエステル鎖は、
式1で表されるポリエステル鎖であって、X1が、アルキル基、ハロアルキル基、アルコキシ基、ポリアルキレンオキシアルキル基およびアリール基からなる群から選択される一価の置換基を表すポリエステル鎖;ならびに、
式2で表されるポリエステル鎖であって、X2が、アルキル基、ハロアルキル基、アルコキシ基およびアリール基からなる群から選択される一価の置換基を表すポリエステル鎖、
からなる群から選ばれる少なくとも1つのポリエステル鎖を含む請求項1に記載の磁気記録媒体。 - 前記化合物は、数平均分子量が300〜3,000の範囲であるポリエチレンイミンと数平均分子量が200〜100,000の範囲であるポリエステルとの反応生成物である請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、前記化合物を、強磁性粉末100質量部あたり0.5〜50質量部含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、平均板径が10nm以上50nm以下の六方晶フェライト粉末である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、平均長軸長が10nm以上50nm以下の強磁性金属粉末である請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 平均粒子サイズが50nm以下である強磁性粉末と、
ポリエチレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物であって、該化合物における前記ポリエチレンイミン鎖の占める割合が5.0質量%未満であり、かつ前記ポリエチレンイミン鎖の数平均分子量が300〜3,000の範囲である化合物と、
溶媒と、
を含み、
前記ポリエステル鎖は、下記式1で表されるポリエステル鎖および下記式2で表されるポリエステル鎖からなる群から選ばれる少なくとも1つのポリエステル鎖を含む磁気記録媒体用塗料組成物;
- 前記ポリエステル鎖は、
式1で表されるポリエステル鎖であって、X1が、アルキル基、ハロアルキル基、アルコキシ基、ポリアルキレンオキシアルキル基およびアリール基からなる群から選択される一価の置換基を表すポリエステル鎖;ならびに、
式2で表されるポリエステル鎖であって、X2が、アルキル基、ハロアルキル基、アルコキシ基およびアリール基からなる群から選択される一価の置換基を表すポリエステル鎖、
からなる群から選ばれる少なくとも1つのポリエステル鎖を含む請求項7に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。 - 前記化合物は、数平均分子量が300〜3,000の範囲であるポリエチレンイミンと数平均分子量が200〜100,000の範囲であるポリエステルとの反応生成物である請求項7または8に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 前記化合物を、強磁性粉末100質量部あたり0.5〜50質量部含む請求項7〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 結合剤を更に含む請求項7〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 硬化剤を更に含む請求項7〜11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 前記溶媒は、ケトン系溶媒である請求項7〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 前記強磁性粉末は、平均板径が10nm以上50nm以下の六方晶フェライト粉末である請求項7〜13のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
- 前記強磁性粉末は、平均長軸長が10nm以上50nm以下の強磁性金属粉末である請求項7〜14のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用塗料組成物。
Priority Applications (2)
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