JP6960383B2 - 磁気記録媒体、磁気記録再生装置および磁気記録媒体用組成物 - Google Patents
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Description
一方、磁気記録媒体には、使用時に優れた耐久性を発揮できることが望まれる。詳しくは、次の通りである。例えば摺動型の磁気記録再生装置では、磁性層に情報を記録する際および磁性層に記録された情報を再生する際、磁気ヘッドと磁性層表面とが接触し摺動する。しかし、耐久性が低い磁気記録媒体では、この磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れて削れ屑が発生し、この削れ屑がスペーシングロスと呼ばれる出力低下を引き起こしてしまう。そのため、磁気記録媒体には、耐久性に優れることが望まれる。
以上より、磁気記録媒体に望まれる性能としては、高温高湿環境下での使用において磁性層表面の削れが生じ難いこと(即ち、優れた耐久性を発揮できること)が挙げられる。しかし、本発明者らの検討によれば、従来提案されていた添加剤の使用では、この点について十分な性能向上を達成することは困難と考えられる。
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層は、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造と、ポリアルキレンイミン鎖と、を有する化合物を更に含む磁気記録媒体、
に関する。
強磁性粉末と、
式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造と、ポリアルキレンイミン鎖と、を有する化合物と、
含む磁気記録媒体用組成物、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層は、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造と、ポリアルキレンイミン鎖と、を有する化合物を更に含む磁気記録媒体に関する。
上記磁気記録媒体の磁性層には、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造と、ポリアルキレンイミン鎖と、を有する化合物が含まれる。
「ポリアルキレンイミン鎖」とは、同一または異なるアルキレンイミン鎖を2つ以上含むポリマー鎖を意味する。アルキレンイミン鎖の具体例としては、下記式3で表されるアルキレンイミン鎖および下記式4で表されるアルキレンイミン鎖を挙げることができる。
上記化合物は、ポリアルキレンイミン鎖とともに、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造を含む。上記化合物の一態様は、かかる部分構造として式1で表される部分構造のみを1分子中に1個以上含む化合物であり、他の一態様は、式2で表される部分構造のみを1分子中に1個以上含む化合物であり、更に他の一態様は、1分子中に式1で表される部分構造を1個以上と式2で表される部分構造を1個以上含む化合物である。上記化合物は、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる一種以上の部分構造を、1分子あたり1個以上含み、1〜10個含むことが好ましく、1〜8個含むことがより好ましい。上記部分構造が1分子あたり2個以上含まれる場合、含まれる部分構造の構造はすべて同じであってもよく、異なっていてもよい。
上記化合物は、ポリアルキレンイミン鎖を含み、他のポリマー鎖を含んでもよく、含まなくてもよい。一態様では、上記化合物は、上記部分構造と、ポリアルキレンイミン鎖と、ポリアルキレンイミン鎖以外の他のポリマー鎖、とを有することができる。他のポリマー鎖の一態様としては、ビニルポリマー鎖を挙げることができる。また、他のポリマー鎖の他の一態様としては、ポリエステル鎖を挙げることができる。
ビニルポリマー鎖とは、下記式5で表されるポリマー鎖である。
ポリエステル鎖は、一態様では、式3で表されるアルキレンイミン鎖に含まれる窒素原子Nと、式3中の*においてカルボニル結合−(C=O)−により結合し、−N−(C=O)−を形成することができる。また、他の一態様では、式4で表されるアルキレンイミン鎖とポリエステル鎖とが、式4中の窒素カチオンN+とポリエステル鎖が有するアニオン性基により塩架橋基を形成することができる。塩架橋基としては、ポリエステル鎖に含まれる酸素アニオンO-と式4中のN+とにより形成されるものを挙げることができる。
R10で表されるアルキル基については、X3またはX4で表されるアルキル基について記載した通りである。R11で表されるアルキレン基の詳細については、X3またはX4で表されるアルキル基に関する上記の記載を、これらアルキレン基から水素原子を1つ取り去ったアルキレン基に読み替えて(例えば、メチル基はメチレン基に読み替えて)適用することができる。n3は2以上の整数であり、例えば10以下、好ましくは5以下の整数である。
重量平均分子量
上記化合物の重量平均分子量は、例えば80,000以下であることができ、6,000以下であることが好ましく、35,000以下であることがより好ましく、34,000以下であることが更に好ましく、30,000以下であることが一層好ましく、25,000以下であることがより一層好ましく、18,000以下であることが更に一層好ましく、15,000以下であることがなお一層好ましく、12,000以下であることがなおより一層好ましく、10,000以下であることがなお更に一層好ましい。耐久性の更なる向上の観点からは、磁性層において併用される結合剤の重量平均分子量よりも重量平均分子量が小さいことが好ましい。また、耐久性の更なる向上の観点からは、上記化合物の重量平均分子量は、1,000以上であることが好ましく、1,500以上であることがより好ましく、2,000以上であることが更に好ましく、3,000以上であることが一層好ましい。
GPC装置:HLC−8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM−H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ−M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(RI;Refractive Index)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
上記化合物について、耐久性の更なる向上の観点からは、アミン価が0.10mmol/g以上であることが好ましく、0.15mmol/g以上であることがより好ましく、0.20mmol/g以上であることが更に好ましく、0.25mmol/g以上であることが一層好ましい。上記化合物のアミン価は、例えば化合物の構造においてポリアルキレンイミン鎖が占める割合によって制御することができる。ポリアルキレンイミン鎖が占める割合が高いほど化合物のアミン価は高くなる傾向がある。また、上記化合物のアミン価は、例えば、1.50mmol/g以下であることができ、1.40mmol/g以下であることができ、1.20mmol/g以下であることができ、1.00mmol/g以下であることができ、0.80mmol/g以下であることができ、または0.60mmol/g以下であることができる。
上記化合物は、耐久性の更なる向上の観点および強磁性粉末の分散性向上の観点からは、酸価が0.20mmol/g以上であることが好ましく、0.30mmol/g以上であることがより好ましく、0.40mmol/g以上であることが更に好ましく、0.50mmol/g以上であることが一層好ましい。上記化合物の酸価は、例えば化合物の構造において式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる部分構造が占める割合によって制御することができる。上記部分構造が占める割合が高いほど、化合物の酸価は高くなる傾向がある。また、上記化合物の酸価は、例えば、3.00mmol/g以下であることができ、2.50mmol/g以下であることができ、または2.00mmol/g以下であることができる。
上記化合物は、ポリアルキレンイミン鎖および上記部分構造を有するものであればよく、その合成方法は特に限定されるものではない。上記化合物は、ランダム共重合体、ブロック共重合体等であることができる。例えば、ポリアルキレンイミン鎖含有ポリマーを酸無水物と反応させることによって、ポリアルキレンイミン鎖含有ポリマーを酸変性して式1で表される部分構造および/または式2で表される部分構造を導入することができる。酸無水物は、例えば、ポリアルキレンイミン鎖含有ポリマーのポリアルキレンイミン鎖の未反応アミノ基と反応することができる。酸変性の反応条件については、公知技術を適用することができる。
測定器:HLC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Super HZ 2000/TSKgel Super HZ 4000/TSKgel Super HZ−H(東ソー社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:0.35mL/min、
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折(RI)検出器
上記化合物は、磁性層に、強磁性粉末100.0質量部あたり0.5質量部以上含まれることが、耐久性の向上の観点から好ましく、1.0質量部以上含まれることがより好ましく、3.0質量部以上含まれることが更に好ましく、5.0質量部以上含まれることが一層好ましく、10.0質量部以上含まれることがより一層好ましく、15.0質量部以上含まれることが更により一層好ましく、20.0質量部以上含まれることがなお一層好ましい。一方、記録密度の向上のためには、磁性層における強磁性粉末の充填率を高くすることが好ましい。そのためには、相対的に強磁性粉末以外の成分の含有量は低くすることが好ましい。この点からは、上記化合物の磁性層における含有量は、強磁性粉末100.0質量部あたり50.0質量部以下とすることが好ましく、40.0質量部以下とすることがより好ましく、35.0質量部以下とすることが更に好ましい。本発明の一態様にかかる磁気記録媒体用組成物における強磁性粉末100.0質量部に対する上記化合物の含有量についても、上記と同様である。後述する非磁性層および/またはバックコート層に、例えば各層の強度向上のために、上記化合物が含まれていてもよい。その場合の上記化合物の各層における含有量については、上記の強磁性粉末100.0質量部あたりの含有量を、非磁性粉末100.0質量部あたりの含有量と読み替えて適用することができる。
上記磁気記録媒体は、以上説明した化合物とともに強磁性粉末および結合剤を磁性層に含む。強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。ただし、強磁性粉末の平均粒子サイズが小さくなるほど強磁性粉末の分散性向上は困難になる。これに対し、一態様では、上記化合物は、強磁性粉末の分散性向上にも寄与することができる。磁性層における強磁性粉末の分散性向上により、磁気記録媒体の電磁変換特性を高めることができる。強磁性粉末の平均粒子サイズは、より好ましくは40nm以下であり、更に好ましくは30nm以下であり、一層好ましくは20nm以下であり、より一層好ましくは20nm未満である。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましい。また、本発明者らの検討によれば、強磁性粉末の平均粒子サイズが小さくなるほど、高温高湿環境における磁気記録媒体の耐久性は低下し易くなる傾向が見られた。これに対し、上記化合物は、そのような耐久性低下を抑制することに寄与することができる。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリラート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマーでもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。また、結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば35,000以上200,000以下であることができる。また、結合剤として使用される樹脂の重量平均分子量は、上記化合物の重量平均分子量より小さいことが好ましい。磁性層における結合剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対し、例えば5.0〜50.0質量部であることができ、10.0〜30.0質量部の範囲であることが好ましい。本発明および本明細書において、特記しない限り、ある成分は一種のみ用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。二種以上が用いられる場合、本発明および本明細書において、ある成分に関する含有量とはそれら二種以上の合計含有量をいうものとする。
磁性層には、上記化合物、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。また、非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末等が挙げられる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061を参照できる。
上記磁性層は、以上説明した各種成分を含む磁性層形成用組成物を用いて形成することができる。磁性層形成用組成物には、通常、溶媒が含まれる。溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロロベンゼン等の塩素化炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性および強磁性粉末の表面への結合剤の吸着の点からは、ケトン類を含有する有機溶媒(ケトン系有機溶媒)を用いることが好ましい。磁性層形成用組成物における溶媒量は、通常の塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物と同様にすればよい。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体の表面上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006−331625号公報の段落0018〜0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目〜第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.0〜20.0μm、より好ましくは3.0〜10.0μm、更に好ましくは3.0〜6.0μmである。
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
本発明の一態様は、強磁性粉末および先に詳述した化合物を含む磁気記録媒体用組成物に関する。かかる磁気記録媒体用組成物の詳細は、先に本発明の一態様にかかる磁気記録媒体およびその形成のために用いる磁性層形成用組成物について記載した通りである。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
下記の重量平均分子量および数平均分子量は、GPCにより先に記載した測定条件下で測定しポリスチレン換算値として求められた値である。また、下記のアミン価および酸価は、先に記載した測定方法により求められた値である。
最終的に合成された化合物に、各合成原料が仕込み量から算出される割合で導入されたことは、1H−NMR(nuclear magnetic resonance
)ならびに重量平均分子量、アミン価および酸価の測定値によって確認した。
後述の表中の強磁性粉末について、「SrFe」は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を示し、「BaFe」は六方晶バリウムフェライト粉末を示す。これらは、ガラス結晶化法により調製された六方晶フェライト粉末である。これらの六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズを先に記載した方法により測定したところ、後述の表中に示す値であった。
純水92.3gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.25g、硝酸コバルト(III)6水和物189mg、硫酸チタン(III)152mgおよびポリビニルピロリドン(PVP)1.0gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液3.6gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸0.85gを純水9.15gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)13.3mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム51gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1029℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4モル/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−OES;Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε−酸化鉄であった。また、粉末X線回折(XRD;X‐ray diffraction)を行い、XRDパターンのピークから、得られた強磁性粉末は、α相およびγ相の結晶構造を含まないε相の単相の結晶構造を有することが確認された。このε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズを先に記載した方法により測定したところ、後述の表中に示す値であった。
<化合物1の合成>
(中間体P−1の合成)
500mL三口フラスコに、窒素雰囲気下、PGMEA(反応溶媒)45.0gを添加した。液温75℃に加熱した後、MPA(チオール化合物)6.4g、MMA(ビニルモノマー)90.1g、PGMEA(反応溶媒)180.1gおよびV−601(重合開始剤)0.14gを予め混合しておき、2時間かけて滴下した。滴下後、V-601を0.14g添加し2時間撹拌した。更に液温を90℃に昇温し、2時間撹拌して、以下の構造を有する中間体P−1のPGMEA溶液を得た。上記で使用されたMMA(ビニルモノマー)のモル数は、MPA(チオール化合物)1モルに対して15モルである。ここで合成された中間体P−1の重量平均分子量は、3,500であった。
ポリアルキレンイミン(日本触媒社製SP−006)2.4gおよび中間体P−1の30%PGMEA溶液144.8gを混合し、液温110℃で3時間加熱して、ポリアルキレンイミン鎖とビニルポリマー鎖とを有するポリマー(ポリアルキレンイミン鎖含有ポリマー)を得た。
MPA:メルカプトプロピオン酸
MMA:メチルメタクリラート
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
V−601:ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(和光純薬株式会社製)
SP−006:日本触媒社製ポリエチレンイミンSP−006、数平均分子量600
ポリアルキレンイミン(日本触媒社製SP−006)および中間体P−1の30%PGMEA溶液の使用量を表1に示すように変更した点以外は上記と同様にポリアルキレンイミン鎖ポリマーを合成し、合成されたポリマーの酸変性のために表1に示す種類の酸無水物を表1に示す添加量で添加した点以外は上記と同様にして化合物2〜6を合成した。
500mL3口フラスコに、カルボン酸としてn−オクタン酸(和光純薬社製)12.6g、ラクトンとしてε−カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)100g、触媒としてモノブチルすずオキシド(和光純薬社製)(C4H9Sn(O)OH)2.2gを混合し、液温160℃で1時間加熱した。ε−カプロラクトン100gを5時間かけて滴下し更に2時間攪拌した。その後、室温まで冷却してポリエステルを得た。合成スキームを以下に示す。ここで合成されたポリエステルの数平均分子量は7,500であった。
ポリアルキレンイミン(日本触媒社製SP−006)の使用量を表2に示すように変更した点以外は上記と同様にポリアルキレンイミン鎖含有ポリマーを合成し、合成されたポリマーの酸変性のために表2に示す種類の酸無水物を表2に示す添加量で添加した点以外は化合物7の合成と同様にして化合物8を合成した。
(1)磁性層形成用組成物の処方
(磁性液)
強磁性粉末(表4参照):100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.4meq/g)
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
オレイン酸2.0部
化合物1:30.0部
(研磨剤液)
研磨剤液A
アルミナ研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.3部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
研磨剤液B
ダイヤモンド研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):1.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.1部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm):0.2部
メチルエチルケトン:1.4部
(その他の成分)
ステアリン酸:2.0部
ブチルステアレート:6.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:200.0部
メチルエチルケトン:200.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄:100.0部
平均粒子サイズ:10nm
平均針状比:1.9
BET(Brunauer−Emmett−Teller)比表面積:75m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄:80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ブチルステアレート:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
上記磁性液の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散することにより磁性液を調製した。分散ビーズとしては、粒径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。
研磨剤液は、上記研磨剤液AおよびBの各種成分をバッチ型超音波装置(20kHz,300W)で24時間分散することにより調製した。
こうして得られた磁性液および研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他の成分および仕上げ添加溶媒)と混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で30分処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層用組成物を調製した。
非磁性層用組成物については、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散した。分散ビーズとしては、粒径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過して非磁性層用組成物を調製した。
バックコート層用組成物については、潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノン200.0部を除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。その後、こうして得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層用組成物を調製した。
その後、厚み5.0μmのポリエチレンナフタレート製支持体に、乾燥後の厚みが100nmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが70nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層を、未乾状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧294kN/m、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ(1インチは0.0254メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。
磁性層の添加剤として表4に示す化合物を使用し、磁性層の強磁性粉末として表4に示す強磁性粉末を使用し、その他は実施例1と同じ方法により実施例2〜24および比較例1〜3の各磁気テープを作製した。
上記の各磁気テープ(100m長)を、雰囲気温度37℃相対湿度87%の環境下で、リニアテスターにおいて走行速度3m/secで磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させ摺動させながら600パス走行させた。
上記走行後の磁性層表面の削れの程度を光学顕微鏡(Nikon製EclipseLV150、観察倍率:50倍)で観察し、耐久性を下記評価基準にしたがい評価した。
5:摺動痕は観察されない。
4:弱い摺動痕はあるものの、磁性層表面の削れには至っていない。
3:磁性層表面が削れているものの、磁性層表面が剥離または磁性層が欠落した箇所は観察されない。
2:磁性層表面が剥離または磁性層が欠落した箇所が多数観察される。
1:磁性層表面全面が削り取られている。
上記の各磁気テープに対して、下記条件で磁気信号をテープ長手方向に記録し、MRヘッドで再生した。再生信号をシバソク製スペクトラムアナライザーで周波数分析し、0〜600kfci範囲で積分したノイズを評価した。単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。
(記録再生条件)
記録:記録トラック幅5μm
記録ギャップ0.17μm
ヘッド飽和磁束密度Bs1.8T
再生:再生トラック幅0.4μm
シールド(sh;shield)間距離(sh−sh距離)0.08μm
(評価基準)
5: ノイズがほぼなく、シグナルが良好でエラーも見られない。
4: ノイズが小さく、シグナルが良好。
3: ノイズが見られる。シグナルは良好。
2: ノイズが大きく、シグナルが不明瞭。
1: ノイズとシグナルの区別ができないか、または記録できていない。
Claims (17)
- 前記化合物は、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる部分構造を1分子中に1〜5個含む、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記化合物の重量平均分子量は、3,000〜34,000の範囲である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、六方晶フェライト粉末である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、ε−酸化鉄粉末である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末の平均粒子サイズは、5〜50nmの範囲である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記化合物は、ポリエステル鎖を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、前記化合物を前記強磁性粉末100.0質量部あたり0.5〜50.0質量部含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置。
- 前記化合物は、式1で表される部分構造および式2で表される部分構造からなる群から選ばれる部分構造を1分子中に1〜10個含む、請求項10に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記化合物の重量平均分子量は、3,000〜34,000の範囲である、請求項10または11に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記強磁性粉末は、六方晶フェライト粉末である、請求項10〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記強磁性粉末は、ε−酸化鉄粉末である、請求項10〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記強磁性粉末の平均粒子サイズは、5〜50nmの範囲である、請求項10〜14のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記化合物は、ポリエステル鎖を有する、請求項10〜15のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記化合物を、前記強磁性粉末100.0質量部あたり0.5〜50.0質量部含む、請求項10〜16のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
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