JP6986564B2 - 磁気記録媒体用組成物、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし他方で、ブロックイソシアネート化合物により磁気記録媒体の走行耐久性を高めるためには、イソシアネート基により架橋構造を形成するために、ブロックイソシアネート化合物からイソシアネート基を保護しているブロック剤を解離させてイソシアネート基を再生させなければならない。このブロック剤の解離に関して、磁気記録媒体用硬化剤として従来提案されていたブロックイソシアネート化合物は、解離反応の反応性に乏しい傾向がある。例えば特許文献1の実施例で使用されているオキシム化合物は、ブロック剤の解離のために、比較的高温での加熱処理および触媒の使用を要する。この点に関して、ブロック剤の解離反応の反応性が良好であれば、より温和な条件(例えば、より低温での加熱処理)でブロック剤を解離させることが可能となる。
非磁性支持体上に磁性層を形成することを含み、
上記磁性層を形成することは、
非磁性支持体上に上記磁気記録媒体用組成物を塗布して塗布層を形成すること、および、
上記塗布層に加熱処理を施すこと、
を含む、非磁性支持体上に磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
本発明の一態様は、一般式1で表される化合物を含む磁気記録媒体用硬化剤に関する。一般式1は、以下の通りである。上記磁気記録媒体用硬化剤は、一般式1で表される化合物の一種のみであることができ、同じ合成原料に由来し構造が異なる二種以上の一般式1で表される化合物を含む混合物であることもできる。以下に、一般式1について説明する。
上記具体例の複素環基等の各種複素環基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。置換基を有する複素環基について、置換基の置換位置は特に限定されない。置換基としては、先に例示した置換基を挙げることができ、アルキル基が好ましく、炭素数1〜6のアルキル基がより好ましく、炭素数1〜3のアルキル基が更に好ましい。
R1で表されるアルキル基も、直鎖アルキル基、分岐アルキル基およびシクロアルキル基のいずれかのアルキル基であることができ、直鎖アルキル基または分岐アルキル基であることが好ましく、直鎖アルキル基であることがより好ましい。また、R1で表されるアルキル基は、置換アルキル基または無置換アルキル基であることができ、無置換アルキル基であることが好ましい。R1で表されるアルキル基の炭素数は、1〜20の範囲であることが好ましく、1〜18の範囲であることがより好ましく、1〜13の範囲であることが更に好ましく、1〜6の範囲であることが一層好ましく、1〜3の範囲であることがより一層好ましい。
R2で表されるアルキル基は、直鎖アルキル基、分岐アルキル基およびシクロアルキル基のいずれかのアルキル基であることができ、直鎖アルキル基または分岐アルキル基であることが好ましく、直鎖アルキル基であることがより好ましい。また、R2で表されるアルキル基は、置換アルキル基または無置換アルキル基であることができ、無置換アルキル基であることが好ましい。R2で表されるアルキル基の炭素数は、1〜10の範囲であることが好ましく、1〜6の範囲であることがより好ましく、1〜3の範囲であることが更に好ましい。R2で表されるアルキル基は、メチル基であることが更に一層好ましい。
R2で表されるアリール基は、置換または無置換のアリール基であることができ、無置換アリール基であることが好ましい。アリール基とは、一価の芳香族炭素環基であり、アリール基に含まれる環構造は、単環であっても縮合環であってもよい。R2で表されるアリール基は、5〜20員環のアリール基であることが好ましく、フェニル基またはナフチル基であることがより好ましく、フェニル基であることが更に好ましい。
また、ブロック剤が解離して生じたイソシアネート基の硬化反応の反応性の観点からは、Zで表される有機基は、この有機基に含まれるアリーレン基またはシクロアルキレン基が、隣接する窒素原子と直接結合するか、もしくは隣接する窒素原子とアルキレン基(シクロアルキレン基を除く)を介して結合することが好ましく、アリーレン基が隣接する窒素原子と直接結合することがより好ましい。
Zが2価の有機基を表す一般式1で表される化合物は、一般式1中のZにおいて隣接する窒素原子との結合位置の1つがイソシアネート基の加水分解により生じた付加体との結合位置を表す副生物との混合物として得られる場合もある。上記付加体が生成する反応のスキームの概略を以下に示す。以下において、縦波線は、以下に示されている構造が化合物の一部分であることを示すために用いられている。また、以下においてRは置換基を表し、R−NCOで表される化合物は、例えば、一般式1で表される化合物の合成に使用されるイソシアネート化合物またはそのイソシアネート化合物に含まれるイソシアネート基の一部がブロック剤により保護されて生じた反応生成物である。このような副生物は、Zが3価以上の有機基を表す一般式1で表される化合物についても生成され得る。
また、Zで表される有機基の具体例としては、上記に示したZの具体例の構造中、*を3つ以上含むものについては、少なくとも2つの*が隣接する窒素原子との結合位置を表し、残りの*がイソシアネート基の加水分解により生じた付加体との結合位置を表すものも挙げることができる。Zが3価以上の有機基を表す一般式1で表される化合物は、このように生じた、隣接する窒素原子との結合位置の数が異なる(即ち価数mが異なる)化合物の混合物として得られる場合もある。
一般式1で表される化合物は、磁気記録媒体の走行耐久性の更なる向上の観点からは、磁気記録媒体の結合剤として一般的に使用されている樹脂より低分子量の化合物であることが好ましい。低分子量の化合物ほど、架橋密度を高めることに寄与し得ると考えられるためである。一般式1で表される化合物は、磁気記録媒体用硬化剤として、単一構造の化合物に単離して使用してもよく、同じ合成原料に由来する異なる構造の二種以上の化合物の混合物として使用してもよい。本発明および本明細書では、一般式1で表される化合物の分子量は、磁気記録媒体用硬化剤として使用される形態の分子量として、重量平均分子量で記載するものとする。本発明および本明細書において、「重量平均分子量」は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC;Gel Permeation Chromatography)により測定された値を標準ポリスチレン換算して求められる重量平均分子量である。一般式1で表される化合物の重量平均分子量は、500〜10,000の範囲であることが好ましく、500〜7,000の範囲であることがより好ましく、500〜5,000の範囲であることが更に好ましく、500〜3,000の範囲であることが一層好ましく、500〜2,000の範囲であることがより一層好ましい。GPCの測定条件としては、以下の条件を採用することができる。後述の実施例に記載の重量平均分子量は、以下の測定条件により測定された値である。
GPC装置:HLC−8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM−H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ−M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(Refractive Index:RI)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
一般式1で表される化合物は、イソシアネート化合物をブロック剤と反応させることとにより、イソシアネート化合物に含まれるイソシアネート基を保護することによって得ることができる。イソシアネート基がブロック剤によって保護された構造が、一般式1中の部分構造「X−C(=O)NH−」である。合成原料として使用されるイソシアネート化合物は、市販品として入手可能であり、公知の方法で合成することもできる。この点は、ブロック剤についても同様である。合成原料として使用されるイソシアネート化合物により一般式1中のZで表される有機基がもたらされ、ブロック剤により一般式1中のXがもたらされる。イソシアネート化合物とブロック剤との反応については、公知技術を適用することができる。例えば、イソシアネート化合物とブロック剤との反応は、イソシアネート化合物とブロック剤を反応溶媒に添加して反応溶液を調製し、この反応溶液を加熱下で撹拌することにより行うことができる。反応は、例えば窒素雰囲気下等の不活性雰囲気下で行うことが好ましい。反応溶媒の種類、加熱温度、反応時間等の反応条件は特に限定されるものではなく、使用するイソシアネート化合物およびブロック剤の種類に応じて設定すればよい。反応生成物の構造は、公知の方法で同定することができる。例えば、合成原料の使用量および反応生成物について求められた重量平均分子量から、反応生成物の構造を同定することができる。また、反応溶液を赤外分光法(IR;Infrared Spectroscopy)により分析してイソシアネート基のピークが消失したことをもって、合成原料として使用したイソシアネート化合物のすべてのイソシアネート基がブロック剤により保護された化合物が得られたことを確認することができる。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体用組成物は、強磁性粉末と、結合剤と、上記磁気記録媒体用硬化剤と、を含む磁気記録媒体用組成物である。かかる磁気記録媒体用組成物(以下、単に「組成物」とも記載する。)は、強磁性粉末を含む組成物であるため、磁気記録媒体の磁性層を形成するために使用することができる。
強磁性粉末は、好ましくは、平均粒子サイズが50nm以下である。平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末は、近年求められている高密度記録に対応し得る強磁性粉末であるためである。ただし、強磁性粉末の平均粒子サイズが小さくなるほど、強磁性粉末を構成する粒子の比表面積が大きくなるため吸着水の量が増え、強磁性粉末の含水量は高まる傾向がある。先に記載したように、強磁性粉末の吸着水はイソシアネート化合物の失活の原因となり得るため、強磁性粉末の平均粒子サイズが小さくなるほど、イソシアネート化合物は失活し易くなる傾向があると考えられる。これに対し、上記磁気記録媒体用硬化剤は、イソシアネート基がブロック剤により保護されているため、平均粒子サイズが小さい強磁性粉末とともに上記組成物に含まれても、イソシアネート基と強磁性粉末の吸着水との反応を抑制することができる。なお強磁性粉末の平均粒子サイズは、磁化の安定性の観点からは、10nm以上であることが好ましく、20nm以上であることがより好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
結合剤は、一種以上の樹脂である。結合剤としては、磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
磁性層は、必要に応じて添加剤を含むことができる。したがって、上記組成物は、一種以上の添加剤を含むこともできる。添加剤としては、研磨剤、潤滑剤、突起形成剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。例えば、研磨剤については、特開2012−133837号公報の段落0069を参照できる。潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。非磁性層を形成するために使用される組成物(非磁性層形成用組成物)に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層形成用組成物に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0031、0034、0035および0036を参照できる。また、突起形成剤については、特開2016−126817号公報の段落0055を参照できる。分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層形成用組成物に含まれていてもよい。非磁性層形成用組成物に含まれ得る分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061を参照できる。カーボンブラックについては、特開2012−133837号公報の段落0072を参照できる。
また、添加剤の一例としては、特開2015−28830号公報に記載されているポリアルキレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物を挙げることができる。この化合物については、同公報の段落0025〜0071および実施例の記載を参照できる。また、一態様では、添加剤の一種以上が活性水素含有基を含むことができる。
また、上記組成物は、溶媒を含むことができる。溶媒としては、一種または二種以上の溶媒を任意の割合で混合して使用することができる。溶媒については、例えば特開2015−28830号公報の段落0093〜0094を参照できる。上記組成物の溶媒含有率は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば100.0〜1500.0質量部であることができ、200.0〜1000.0質量部であることが好ましい。
本発明の更なる態様は、
非磁性支持体上に磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層が上記磁気記録媒体用組成物を硬化した硬化層である磁気記録媒体;ならびに、
非磁性支持体上に磁性層を形成することを含み、
上記磁性層を形成することは、
非磁性支持体上に上記磁気記録媒体用組成物を塗布して塗布層を形成すること、および、
上記塗布層に加熱処理を施すこと、
を含む、非磁性支持体上に磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
磁性層は、上記磁気記録媒体用組成物を非磁性支持体の表面に直接、または非磁性支持体上に設けられた非磁性層等の他の層の表面に塗布し乾燥させて塗布層を形成し、この塗布層に加熱処理等の処理を施すことにより、形成することができる。この塗布層に加熱処理を施すことにより、一般式1で表される化合物においてブロック剤を解離させてイソシアネート基を発生させることができ、更にこのイソシアネート基の硬化反応(架橋構造の形成)を進行させることができる。加熱処理について、詳細は後述する。また、磁性層に含まれる各種成分および磁性層の形成に使用される組成物については、先に記載した通りである。
次に非磁性層について説明する。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有することもでき、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することもできる。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有率(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層については、バックコート層に関する公知技術を適用することができる。例えば、特開2006−331625号公報の段落0018〜0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目〜第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。また、バックコート層に含まれる結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.0〜20.0μm、より好ましくは3.0〜10.0μm、更に好ましくは3.0〜6.0μmである。
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
窒素雰囲気下、200mL三口フラスコに、ポリイソシアネート化合物、ブロック剤および溶媒を導入した。このフラスコの内温(液温)を40℃に加熱し、2時間撹拌した。反応生成物BL−2の合成例以外では、反応溶液を採取し赤外分光法(IR)により分析してイソシアネート基のピークが消失したことを確認した後、フラスコの内温を室温まで冷却し反応生成物(反応生成物濃度50質量%の溶液)を得た。得られた反応生成物の重量平均分子量を先に記載の方法により求めたところ、表1に記載の値であった。
また、反応生成物BL−2の合成例以外については、合成原料の使用量および反応生成物の重量平均分子量から、各合成例により、以下の構造を有するブロックイソシアネート化合物が生成されたことが確認できる。反応生成物BL−2の合成例では、ポリイソシアネート化合物の使用量を、反応生成物BL−1を得るために使用した量より減量したため、反応生成物BL−2の構造は以下のように記載できる。
以下の構造中にnを含む反応生成物については、反応生成物に含まれる主成分の構造において、n=1であると考えられる。
コロネート3041:2,4−トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体
タケネートD−110N:キシリレンジイソシアネート2,4−トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体
タケネートD−120N:水素化キシリレンジイソシアネート2,4−トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体
タケネートD−140N:イソホロンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体
タケネートD−160N:ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体
タケネートD−165N:HDI(Hexamethylene diisocyanate)ビウレット
タケネートD−170N:HDIイソシアヌレート
タケネートD−178N:HDIアファロネート
以下の成分をオープンニーダで混練した後、サンドミルを用いて分散させて分散液を調製した。
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
保磁力Hc:160kA/m(2000Oe)
平均粒子サイズ(平均板径):20nm
平均板状比:2.7
BET(Brunauer−Emmett− Teller)比表面積:60m2/g
飽和磁化σs:46A・m2/kg(46emu/g)
特開2015−28830号公報に記載のポリエチレンイミン誘導体J−1:10.0部
ポリウレタン樹脂(東洋紡績株式会社製バイロン(登録商標)UR4800、SO3Na濃度:70eq/ton、重量平均分子量70,000、ヒドロキシ基濃度4〜6mgKOH/g):4.0部
塩化ビニル樹脂(カネカ社製MR104、重量平均分子量5,5000、ヒドロキシ基濃度0.33meq/g):10.0部
α−Al2O3(平均粒子サイズ0.1μm):8.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:0.08μm):0.5部
シクロヘキサノン: 600.0部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド:0.2部
メチルエチルケトン:50.0部
シクロヘキサノン:50.0部
トルエン:3.0部
ブロックイソシアネート化合物:2.5部(上記合成例で得られた反応生成物BL−1(反応生成物濃度50質量%の溶液)として5.0部使用)
以下の成分をオープンニーダで混練した後、サンドミルを用いて分散させて分散液を得た。
DBP(Dibutyl Phthalate)吸油量:100ml/100g
pH:8
BET比表面積:250m2/g
揮発分:1.5質量%
ポリウレタン樹脂(東洋紡績株式会社製バイロンUR4800、SO3Na濃度:70eq/ton、重量平均分子量70,000):20.0部
塩化ビニル樹脂(OSO3K濃度:70eq/ton):30.0部
トリオクチルアミン:4.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ブチルステアレート:2.0部
ステアリン酸:2.0部
ステアリン酸アミド:0.1部
ステアリン酸:1.0部
メチルエチルケトン:50.0部
シクロヘキサノン:50.0部
トルエン:3.0部
ポリイソシアネート化合物(東ソー社製コロネート3041):5.0部
以下の成分をロールミルで予備混練した後にサンドミルで分散し、ポリエステル樹脂(東洋紡績社製バイロン500)4.0部、ポリイソシアネート化合物(東ソー社製コロネート3041)14.0部、およびα−Al2O3(住友化学社製)5.0部を添加し、攪拌およびろ過してバックコート層形成用組成物を得た。
カーボンブラック(平均粒子サイズ100nm):3.0部
ニトロセルロース:28.0部
ポリウレタン樹脂:58.0部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ポリウレタン樹脂(東ソー社製ニッポラン2301):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:860.0部
トルエン:240.0部
厚み5.0μmのポリエチレンナフタレート支持体の両表面にコロナ放電処理を施した。
上記ポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面上に、上記の非磁性層形成用組成物を非磁性層の乾燥後の厚みが1.0μmになるように塗布し、更にその直後にその上に磁性層の乾燥後の厚みが100nmになるように磁性層形成用組成物を同時重層塗布した。両層が湿潤状態にあるうちに0.5T(5000G)の磁力をもつコバルト磁石と0.4T(4000G)の磁力をもつソレノイドにより垂直配向処理を施した後に乾燥処理を施した。その後、上記ポリエチレンナフタレート支持体のもう一方の表面上に上記のバックコート層形成用組成物を、バックコート層の乾燥後の厚みが0.5μmとなるように塗布した後、金属ロールから構成される7段のカレンダでカレンダロールの表面温度100℃にて速度80m/minでカレンダ処理を行った。その後、雰囲気温度70℃の雰囲気において24時間の加熱処理を行った後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットして磁気テープを作製した。
反応生成物BL−1に代えて表2に示す反応生成物を5.0質量部使用した点以外、実施例1と同様に磁気テープを作製した。
反応生成物BL−1に代えてポリイソシアネート化合物R−1(東ソー社製コロネート3041)を5.0質量部使用した点以外、実施例1と同様に磁気テープを作製した。ポリイソシアネート化合物R−1(東ソー社製コロネート3041)の構造を以下に示す。
Al2O3/TiC製の7mm×7mmの断面を有する角柱バーのエッジに磁性層表面を接触させるように150度の角度で磁気テープを渡し、荷重100g、秒速6mの条件で磁気テープの長さ100mの部分を1パス摺動させた。摺動後の角柱バーのエッジを光学顕微鏡にて観察し、付着物(磁性層表面が摺動により削れた削れ物)の付着状態を評価した。評価は官能評価とし、10段階評価した。10は付着物が最も少なく、1は付着物が最も多い。評価結果が5以上であれば、付着物が少なく走行耐久性が良好な磁気テープと判定することができる。
LTO(Linear−Tape−Open)−Gen4(Generation 4)ドライブを用いて、記録トラック幅11.5μm、再生トラック幅5.3μm、線記録密度172kfciと86kfciで信号の記録および再生を行った。再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、線記録密度172kfciで記録された信号の再生時のキャリア信号の出力と、線記録密度86kfciで記録された信号の再生時のスペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。レファレンステープとして富士フイルム社製LTO−Gen4テープを用いた。比較例1のSNRを0dBとし、各磁気テープのSNRを相対値として求めた。なお単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。
また、表2に示す結果から、実施例1〜13は、ブロック剤としてオキシム化合物を使用したブロックイソシアネートを用いて磁性層を形成した比較例2と比べて、走行耐久性および電磁変換特性の評価結果が良好であった。このことは、実施例1〜13で磁性層の形成に用いたブロックイソシアネート化合物が、磁性層形成時の加熱処理(雰囲気温度70℃)によりブロック剤の解離および解離により発生したイソシアネート基の硬化反応(架橋構造の形成)が良好に進行したことを示していると考えられる。
Claims (11)
- 一般式1中、mは2〜8の範囲の整数を表す、請求項1に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 一般式1中、Xは、一価の含窒素複素環基を表す、請求項1または2に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 結合剤を更に含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記結合剤は、活性水素含有基を有する結合剤を含む、請求項4に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記活性水素含有基はヒドロキシ基である、請求項5に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上50nm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 前記強磁性粉末は、強磁性六方晶フェライト粉末である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 非磁性支持体上に磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層は、請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物を硬化した硬化層である磁気記録媒体。 - 非磁性支持体上に磁性層を形成することを含み、
前記磁性層を形成することは、
非磁性支持体上に請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用組成物を塗布して塗布層を形成すること、および、
前記塗布層に加熱処理を施すこと、
を含む、非磁性支持体上に磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法。 - 前記加熱処理は、雰囲気温度50〜90℃の雰囲気下で行われる、請求項10に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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