JP7197440B2 - 磁気記録媒体、磁気記録再生装置およびε-酸化鉄粉末 - Google Patents
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Description
以上に鑑み本発明者は、ε-酸化鉄粉末を磁性層に含む磁気記録媒体の高温環境下での再生特性について検討を重ねた。その結果、ε-酸化鉄粉末を磁性層に含む従来の磁気記録媒体については、高温環境下で再生出力が減衰しやすい傾向があることが明らかとなった。磁気記録媒体のデータストレージメディアとしての信頼性を高めるためには、再生出力の減衰が少ないことが望ましい。
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
異方性磁界分布が1.20以下であり、かつ
上記強磁性粉末がε-酸化鉄粉末である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、異方性磁界分布が1.20以下であり、かつ上記強磁性粉末がε-酸化鉄粉末である磁気記録媒体に関する。
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の異方性磁界分布とは、振動試料型磁力計(VSM;vibrating sample magnetometer)を用いてレマネンス(remanennce)法によって以下の方法により求められる値とする。測定は、サンプル温度23℃で行う。サンプル周囲の雰囲気温度を23℃とすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル温度を23℃とすることができる。
VSMとしては、2つの方向(x方向およびy方向)の磁化測定が可能な2軸VSMを使用する。「y方向」は磁気記録媒体の厚み方向とし、「x方向」はテープ状の磁気記録媒体については長手方向とし、ディスク状の磁気記録媒体については半径方向とする。
測定対象の磁気記録媒体からVSMに導入可能なサイズのサンプルを切り出し、このサンプルをVSMのサンプルロッドに取り付けて測定を行う。
まずx方向に外部磁界Hmを印加してサンプルを飽和磁化させた後(即ちy方向のサンプル磁界をゼロにした後)、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。上記で印加される外部磁界Hmは、サンプルを飽和磁化させることができる値であればよい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H1を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH1は、Hmより小さい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H2を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH2は、H1より大きい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H3を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH3は、H2より大きい。
以上のように、x方向の印加磁界を、H1→0→H2→0→H3→0 ・・・・・と変化させて順次y方向の残留磁化を測定する。各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界より大きい。最終測定のためにx方向に印加する磁界は任意に設定可能である。
以上のように測定されたy方向の残留磁化を、グラフ(縦軸:y方向の残留磁化の大きさ、横軸:x方向の印加磁界の大きさ)にプロットする。このプロットを微分し、得られた微分曲線をフォークト関数によりフィッティングして近似曲線を作成する。作成された近似曲線のピーク位置の横軸の値を異方性磁界Hkとする。異方性磁界分布は、
異方性磁界分布=上記近似曲線の半値幅/異方性磁界Hk
として算出する。
一方、強磁性粉末(ε-酸化鉄粉末)の異方性磁界分布および異方性磁界Hkは、VSMのサンプルロッドに強磁性粉末を入れたカプセルを取り付け、任意の方向をx方向とし、x方向に対して同平面内の90°の方向をy方向として上記と同様の方法で測定を行い求めるものとする。カプセルに入れる強磁性粉末の量は、例えば10mg以上(例えば100mg程度)とすることができる。カプセル内は強磁性粉末のみによって満たしてもよく、カプセル内を満たす量より強磁性粉末の量が少量の場合には非磁性の材料によってカプセル内の空間を埋めて強磁性粉末を固定してもよい。
(強磁性粉末)
上記磁気記録媒体は、磁性層の強磁性粉末としてε-酸化鉄粉末を含む。ε-酸化鉄粉末の詳細については、後述する。磁性層における強磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤は、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011-048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に研磨剤の分散性を向上させるために使用され得る添加剤の一例としては、特開2013-131285号公報の段落0012~0022に記載の分散剤を挙げることができる。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0~80.0μmであり、3.0~20.0μmであることが好ましく、3.0~10.0μmであることがより好ましい。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.1μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.1~1.5μmであり、0.1~1.0μmであることが好ましい。
バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1~0.7μmが更に好ましい。
磁気記録媒体の各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡を用いて断面観察を行う。断面観察において1箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した2箇所以上の複数箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の一種または二種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体を製造するためには、公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
本発明の一態様は、異方性磁界分布が1.50以下であるε-酸化鉄粉末に関する。
ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換元素によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。
ε-酸化鉄の前駆体を調製すること(以下、「前駆体調製工程」とも記載する。)、
上記前駆体を被膜形成処理に付すこと(以下、「被膜形成工程」とも記載する。)、
上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε-酸化鉄に転換すること(以下、「熱処理工程」とも記載する。)、および
上記ε-酸化鉄を被膜除去処理に付すこと(以下、「被膜除去工程」とも記載する。)、
を経てε-酸化鉄粉末を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、本発明の一態様にかかるε-酸化鉄粉末は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
ε-酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε-酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る元素を含有する水酸化物、オキシ水酸化物(酸化水酸化物)等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。例えば、前駆体の調製方法については、特開2008-174405号公報の段落0017~0021および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0025~0046および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0038~0040、0042、0044~0045および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。
前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε-酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤(被膜形成のための化合物)を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル-ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン(TEOS;Tetraethyl orthosilicate)、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。被膜形成処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0022および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0047~0049および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む50~90℃の液温の溶液を5~36時間程度撹拌することによって行うことができる。なお被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。
上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉末(被膜を有する前駆体の粉末)に対して行うことができる。熱処理工程については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0023および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0050および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。熱処理工程は、例えば、熱処理炉内で炉内温度を室温から900~1200℃の範囲の加熱温度に昇温し、この範囲の加熱温度で4~20時間、好ましくは6~10時間保持し、その後室温まで降温することによって行うことができる。室温とは、例えば20℃±5℃の温度であることができる。上記昇温時の昇温速度は、0.5~20.0℃/minの範囲であることが好ましく、1.0~10.0℃/minの範囲であることがより好ましい。また、上記降温時の降温速度は0.2~2.0℃/minの範囲であることが好ましく、0.4~1.0℃/minの範囲であることがより好ましい。上記加熱温度での保持時間を長くするほどε-酸化鉄粉末の異方性磁界分布の値は小さくなり易く、上記降温時の降温速度を遅くするほどε-酸化鉄粉末の異方性磁界分布の値は小さくなり易い。
上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。こうして得られるε-酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0025および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0053および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε-酸化鉄を、4mol/L程度の濃度の液温60~90℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で、5~36時間撹拌することによって行うことができる。ただし本発明の一態様にかかるε-酸化鉄粉末は、被膜除去処理を経ずに製造されたもの、即ち被膜を有するものであってもよい。また、被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
<ε-酸化鉄粉末の作製>
純水90.0gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、熱処理炉内で以下の条件で焼成(熱処理)した。まず、炉内温度を20℃から4.0℃/minの昇温速度で表1に示す温度まで昇温した。続けて、この温度を8時間保持した。その後、炉内温度を表1に示す降温速度で20℃まで降温した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、上記で得られた強磁性粉末について、X線回折分析を行った。X線回折分析は、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定することによって行った。X線回折分析により得られたX線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。即ち、ε-酸化鉄粉末が作製されたことを確認した。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
また、後述の方法で作製された強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES)により確認したところ、表1に示す組成を有するGa、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄であった。
(1)磁性層形成用組成物の処方
(磁性液)
上記で作製された強磁性粉末:100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.4meq/g)
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
オレイン酸:2.0部
(研磨剤液)
研磨剤液A
アルミナ研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.3部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
研磨剤液B
ダイヤモンド研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):1.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.1部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm):0.2部
メチルエチルケトン:1.4部
(その他の成分)
ステアリン酸:2.0部
ブチルステアレート:6.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:200.0部
メチルエチルケトン:200.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:100.0部
平均粒子サイズ:10nm
平均針状比:1.9
BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:75m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ブチルステアレート:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
上記磁性液の各種成分を分散させて磁性液を調製した。分散処理は、バッチ式縦型サンドミルにおいて、分散ビーズとしてビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用して行い、分散時間は24時間とした。
研磨剤液は、以下の方法によって調製した。上記研磨剤液Aの各種成分を分散させて調製した分散液と上記研磨剤液Bの各種成分を分散させて調製した分散液とを調製した。これら二種の分散液を混合後、バッチ型超音波装置(20kHz,300W)で24時間超音波分散処理を行うことにより、研磨剤液を調製した。
こうして得られた磁性液および研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他の成分および仕上げ添加溶媒)と混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で30分間超音波分散処理を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物については、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散した。分散ビーズとしては、粒径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物については、潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノン200.0部を除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。その後、こうして得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで撹拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
その後、厚み5.0μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体に、乾燥後の厚みが0.1μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが0.07μmになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層を、湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧294kN/m、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。1インチ=0.0254メートルである。
ε-酸化鉄粉末の作製において、前駆体の熱処理条件を表1に示すように変更した点以外、実施例1と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
ε-酸化鉄粉末の作製において、純水90.0gに、硝酸鉄(III)9水和物7.8g、硝酸ガリウム(III)8水和物2.2gおよびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。その後は実施例1と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
ε-酸化鉄粉末の作製において、純水90.0gに、硝酸鉄(III)9水和物8.0g、硝酸ガリウム(III)8水和物2.0gおよびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。その後は実施例1と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
ε-酸化鉄粉末の作製において、遠心分離処理によりケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し純水で洗浄を行った後、得られた粉末に対して以下の処理(分級)を施した点以外、実施例7と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
上記の純水洗浄後に得られた粉末5g、クエン酸2.0g、ジルコニアビーズ150gおよび純水25gを密閉容器に入れ、ペイントシェーカーにて4.0時間分散処理を行った。その後、純水を180g添加し、ビーズと液とを分離し、遠心分離を行い強磁性粉末を沈殿させた後、上澄みを除去した。その後、純水を190g添加し、ホモジナイザーにて再分散処理を行い、濃度25%のアンモニア水にてpHを10.0に調整し、強磁性粉末の粒子の分散液を得た。得られた分散液を、遠心分離機を用いて15200G(重力加速度)の遠心力で180分間処理した後、デカンテーションにより沈殿物(粗大粒子)と上澄み液とを分離した。続いて、得られた上澄み液を、遠心分離機を用いて15200Gの遠心力で720分間処理した後、デカンテーションにより微小粒子が分散している上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた沈殿物を、純水で洗浄し、内部雰囲気温度95℃の乾燥機において24時間乾燥させて強磁性粉末を得た。
ε-酸化鉄粉末の作製において、前駆体の熱処理条件を表1に示すように変更した点以外、実施例1と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
(1)磁気記録媒体(磁気テープ)の異方性磁界分布および異方性磁界Hk
実施例および比較例の各磁気テープから長さ3cmのサンプルを切り出し、このサンプルについてVSMとして玉川製作所製TM-VSM6050-SM型を使用して先に記載した方法によって異方性磁界分布および異方性磁界Hkを求めた。Hm=50000Oe、H1=500Oeとし、各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界+500Oeとし、H60=30000Oeまで測定を行った。
実施例および比較例の各強磁性粉末(ε-酸化鉄粉末)100mgをカプセル内に入れ、カプセル内の空間をパラフィンで埋めた後、このカプセルを上記(1)と同じVSMのサンプルロッドに取り付け、先に記載した方法によって異方性磁界分布および異方性磁界Hkを求めた。Hm=50000Oe、H1=500Oeとし、各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界+500Oeとし、H60=30000Oeまで測定を行った。
実施例および比較例で使用した各強磁性粉末について、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて、先に記載の方法によって平均粒子サイズを求めた。
記録ヘッド(MIG(Metal-In-Gap)ヘッド、ギャップ長0.15μm、記録トラック幅1.8μm)と再生ヘッド(GMR(Giant magnetoresistive)ヘッド、再生トラック幅1μm)をループテスターに取り付けて、再生装置とした。
実施例および比較例の各磁気テープ(テープ長100m)に、線記録密度200kfciの信号を記録した後、雰囲気温度55℃の環境下で、記録信号を上記再生装置にて繰り返し再生を行い、記録から再生までの時間に対する再生出力の減衰率を測定した。再生出力の減衰が検出下限(-0.5%/decade)を下回ったものは、表1に「>-0.5」と表記した。単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)であり、fciは、flux change per inchである。
信号を記録した磁気記録媒体を繰り返し再生した場合における、再生出力の低下の程度が少ないほど、即ち、再生出力減衰率の数値(絶対値)が小さいほど、再生出力の減衰が抑制されていることを示す。
ヘッドを固定した1/2インチのリールテスターを用い、実施例および比較例の各磁気テープ(テープ長100m)を、下記の走行条件で走行させ、下記の記録再生条件で磁気信号を磁気テープの長手方向に記録し、再生した。再生信号を、シバソク社製スペクトラムアナライザーを用いて周波数分析し、300kfciの出力と0kfci~600kfciの範囲で積分したノイズとの比をSNR(Signal-to-Noise Ratio)とした。SNRは、磁気テープの走行後、信号が十分に安定してから求めた。表1に、比較例1の値を基準とした相対値としてSNRの測定結果を示す。 -走行条件-
搬送速度(ヘッド/テープ相対速度):6.0m/s(秒)
1パスあたりの長さ:100m
走行回数:1000パス往復
-記録再生条件-
(記録)
記録ヘッド:MIG(Metal-In-Gap)ヘッド
記録トラック幅:1.0μm
記録ギャップ:0.15μm
ヘッドの飽和磁束密度(Bs):1.8T
記録電流:各磁気テープの最適記録電流
(再生)
再生ヘッド:GMRヘッド
再生トラック幅:0.5μm
シールド(sh;shield)間距離(sh-sh距離):0.1μm
素子厚み:15nm
線記録密度:270kfci
Claims (22)
- 非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
異方性磁界分布が1.20以下であり、かつ
前記強磁性粉末がε-酸化鉄粉末であり、
前記異方性磁界分布は、振動試料型磁力計を用いてレマネンス法によって以下の方法により求められる値である、磁気記録媒体。
測定は、サンプル温度23℃で行う。
振動試料型磁力計としては、2つの方向(x方向およびy方向)の磁化測定が可能な2軸振動試料型磁力計を使用する。「y方向」は磁気記録媒体の厚み方向とし、「x方向」はテープ状の磁気記録媒体については長手方向とし、ディスク状の磁気記録媒体については半径方向とする。
測定対象の磁気記録媒体から振動試料型磁力計に導入可能なサイズのサンプルを切り出し、このサンプルを振動試料型磁力計のサンプルロッドに取り付けて測定を行う。
まずx方向に外部磁界Hmを印加してサンプルを飽和磁化させた後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H1を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH1は、Hmより小さい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H2を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH2は、H1より大きい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H3を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH3は、H2より大きい。
以上のように、x方向の印加磁界を、H1→0→H2→0→H3→0 ・・・・・と変化させて順次y方向の残留磁化を測定する。各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界より大きい。
以上のように測定されたy方向の残留磁化を、グラフ(縦軸:y方向の残留磁化の大きさ、横軸:x方向の印加磁界の大きさ)にプロットする。このプロットを微分し、得られた微分曲線をフォークト関数によりフィッティングして近似曲線を作成する。作成された近似曲線のピーク位置の横軸の値を異方性磁界Hkとする。異方性磁界分布は、
異方性磁界分布=上記近似曲線の半値幅/異方性磁界Hk
として算出する。 - 前記異方性磁界分布が1.15以下である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記異方性磁界分布が0.95以下である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記異方性磁界分布が0.40以上0.95以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記異方性磁界分布が0.40以上1.20以下(ただし0.65を除く)である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記異方性磁界分布が0.40以上0.62以下または0.71以上1.20以下である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 異方性磁界Hkが5000Oe以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 異方性磁界Hkが5000Oe以上33000Oe以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記ε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、5.0nm以上20.0nm以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を有する磁気記録再生装置。
- 異方性磁界分布が1.50以下であり、前記異方性磁界分布は、振動試料型磁力計を用いてレマネンス法によって以下の方法により求められる値である、ε-酸化鉄粉末。
測定は、サンプル温度23℃で行う。
振動試料型磁力計としては、2つの方向(x方向およびy方向)の磁化測定が可能な2軸振動試料型磁力計を使用する。振動試料型磁力計のサンプルロッドにε-酸化鉄粉末を入れたカプセルを取り付け、任意の方向をx方向とし、x方向に対して同平面内の90°の方向をy方向とする。
まずx方向に外部磁界Hmを印加してサンプルを飽和磁化させた後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H1を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH1は、Hmより小さい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H2を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH2は、H1より大きい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H3を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH3は、H2より大きい。
以上のように、x方向の印加磁界を、H1→0→H2→0→H3→0 ・・・・・と変化させて順次y方向の残留磁化を測定する。各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界より大きい。
以上のように測定されたy方向の残留磁化を、グラフ(縦軸:y方向の残留磁化の大きさ、横軸:x方向の印加磁界の大きさ)にプロットする。このプロットを微分し、得られた微分曲線をフォークト関数によりフィッティングして近似曲線を作成する。作成された近似曲線のピーク位置の横軸の値を異方性磁界Hkとする。異方性磁界分布は、
異方性磁界分布=上記近似曲線の半値幅/異方性磁界Hk
として算出する。 - 異方性磁界分布が1.40以下である、請求項14に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界分布が1.15以下である、請求項14または15に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界分布が0.50以上1.15以下である、請求項14~16のいずれか1項に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界分布が0.40以上1.50以下(ただし0.65を除く)である、請求項14に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界分布が0.40以上0.60以下または0.77以上1.50以下である、請求項14に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界Hkが5000Oe以上である、請求項14~19のいずれか1項に記載のε-酸化鉄粉末。
- 異方性磁界Hkが5000Oe以上33000Oe以下である、請求項14~20のいずれか1項に記載のε-酸化鉄粉末。
- 平均粒子サイズが5.0nm以上20.0nm以下である、請求項14~21のいずれか1項に記載のε-酸化鉄粉末。
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