JP7232207B2 - 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
上記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、
上記磁性層を70atmの圧力で押圧した後に測定される磁気記録媒体の異方性磁界Hkは15000Oe以上40000Oe以下である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、上記磁性層を70atmの圧力で押圧した後に測定される磁気記録媒体の異方性磁界Hkは15000Oe以上40000Oe以下である。
以上の押圧は、例えば、磁気記録媒体の製造のために使用されるカレンダ処理機を利用して行うことができる。例えば、磁気テープカートリッジに収容されている磁気テープを取り出し、カレンダ処理機においてカレンダロール間を通過させることにより、磁気テープを70atmの圧力で押圧することができる。
詳しくは、磁気記録媒体の異方性磁界Hkは、以下の方法によって求められる。
パルス磁界発生器および振動試料型磁力計を用いて、測定対象の磁気記録媒体から切り出したサンプル片の垂直方向(磁性層表面と直交する方向)に磁界を印加して飽和磁化させた後、飽和磁化方向とは逆方向に磁界(「逆磁界」と呼ぶ。)を0.76ミリ秒(ms)印加し、磁界を取り去ったときの残留磁化量を測定する。次いで、この逆磁界の値を変更し、残留磁化量が0Am2/kgとなるときの逆磁界の値Hr(0.76ms)を求める。Hrを残留保磁力と呼ぶ。印加する逆磁界の値は、測定対象のサンプル片に含まれる強磁性粉末の種類等に応じて適宜設定することができる。
次に逆磁界の印加時間を8.4msとして同様の操作を行い、残留磁化量が0Am2/kgとなるときの残留保磁力Hr(8.4ms)を求める。
更に逆磁界の印加時間を17秒(s)として同様の操作を行い、残留磁化量が0Am2/kgとなるときの残留保磁力Hr(17s)を求める。
こうして求められたHr(0.76ms)、Hr(8.4ms)およびHr(17s)を用いて、下記式1からHkを算出する。
(式1)
Hr(t)=0.48Hk{1-[(kT/KuV)ln(f0t/ln2)]0.77}
式1中、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、Ku:結晶磁気異方性定数、V:活性化体積、Hr(t):印加時間tにおける残留保磁力(Oe)、f0:スピン歳差周波数(s-1)、t:逆磁界印加時間(s)、である。f0の値はここでは10-9(s-1)である。
押圧後Hkの測定は、先に記載した方法によって押圧を行った後、24時間以内に実施するものとする。
例えば、磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジ内にリールに巻き取られた状態で収容される。したがって、アクセス頻度が低いデータが記録された後の磁気テープの長期間の保管も、磁気テープカートリッジに収容された状態で行われる。リールに巻き取られた磁気テープは、磁性層表面とバックコート層(バックコート層を有する場合)または非磁性支持体の磁性層側とは反対側の表面(バックコート層を有さない場合)とが接触しているため、磁気テープカートリッジ内で磁性層は押圧された状態にある。したがって、長期保管中、磁性層に含まれる強磁性粉末も押圧され得る。この点に関して、本発明者は、ε-酸化鉄粉末は、押圧されて圧力を受けると磁気特性が劣化し易い傾向があると考えている。そして長期保管中に圧力を受けてε-酸化鉄粉末の磁気特性が劣化することが、ε-酸化鉄粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体では、先に記載したような長期保管後に電磁変換特性が低下し易い傾向があることの理由と本発明者は推察している。一方、近年、磁気テープカートリッジを高容量化するために、磁気テープカートリッジに収容される磁気テープの全長をより長くすることが望まれている。しかし磁気テープカートリッジに収容される磁気テープの全長が長くなるほど、磁気テープカートリッジ内で磁性層にかかる圧力は大きくなる傾向があり、しかもリールに近い位置ほどより大きな圧力を受けて電磁変換特性はより低下し易い傾向があると考えられる。そのため、更なる高容量化のためには、ε-酸化鉄粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体について、先に記載したような長期保管後の電磁変換特性を向上させることが望まれる。
以上に鑑み本発明者が各種シミュレーションを行った結果、相対湿度40~60%の室温環境下での約10年の長期保管(アーカイブの一例)に相当する加速試験としては、磁性層を70atmの圧力で押圧することが適切であると判断するに至った。尚、本発明および本明細書において、室温とは、20~25℃の範囲の温度をいうものとする。そこで本発明者が、磁性層を70atmで押圧した後に電磁変換特性の評価を行い、この評価の結果に基づき鋭意検討を重ねた結果、押圧後Hkが上記範囲の磁気記録媒体は、磁性層にε-酸化鉄粉末を含むものの、磁性層が70atmで押圧された後、即ち上記長期保管後に相当する状態に置かれた後の電磁変換特性の低下が少ないことが判明した。このように押圧後の異方性磁界Hkを制御すべきことは、先に示した特開2020-9526号公報(特許文献1)に記載されていない、従来知られていなかった新たな知見である。
上記磁気記録媒体において、押圧後Hkは、先に記載した理由から、15000Oe以上であり、16000Oe以上であることが好ましく、17000Oe以上であることがより好ましい。また、上記押圧後Hkは、先に記載した理由から、40000Oe以下であり、38000Oe以下であることが好ましく、36000Oe以下であることがより好ましく、34000Oe以下であることが更に好ましく、32000Oe以下であることが一層好ましく、30000Oe以下であることがより一層好ましい。
<<ε-酸化鉄粉末>>
上記磁気記録媒体は、磁性層に強磁性粉末としてε-酸化鉄粉末を含む。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造(ε相)が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造(ε相)に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。主相のε相に加えてα相および/またはγ相が含まれていてもよく、含まれなくてもよい。本発明および本明細書におけるε-酸化鉄粉末には、鉄と酸素から構成される所謂無置換型のε-酸化鉄の粉末と、鉄を置換する1種以上の置換元素を含む所謂置換型のε-酸化鉄の粉末とが包含される。
ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、鉄の一部が置換元素によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。
ε-酸化鉄の前駆体を調製すること(以下、「前駆体調製工程」とも記載する。)、
上記前駆体を被膜形成処理に付すこと(以下、「被膜形成工程」とも記載する。)、
上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε-酸化鉄に転換すること(以下、「熱処理工程」とも記載する。)、および
上記ε-酸化鉄を被膜除去処理に付すこと(以下、「被膜除去工程」とも記載する。)、
を経てε-酸化鉄粉末を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、上記ε-酸化鉄粉末は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
ε-酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε-酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る元素を含有する水酸化物、オキシ水酸化物(酸化水酸化物)等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。例えば、前駆体の調製方法については、特開2008-174405号公報の段落0017~0021および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0025~0046および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0038~0040、0042、0044、0045および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。
前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε-酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤(被膜形成のための化合物)を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル-ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン(TEOS;Tetraethyl orthosilicate)、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。被膜形成処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0022および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0047~0049および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む50~90℃の液温の溶液を5~36時間程度撹拌することによって行うことができる。尚、被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。被膜形成工程で使用する被膜形成剤量を増量したうえでこの後に行われる熱処理工程における加熱温度を高くすることは、ε-酸化鉄の結晶の結晶性を高めることにつながると考えられる。そして結晶性を高めることによって、ε-酸化鉄粉末の粒子の硬度が高まって圧力を受けても磁気特性が低下し難くなると本発明者は考えている。圧力を受けても磁気特性が低下し難いε-酸化鉄粉末を使用して磁性層を形成することは、磁気記録媒体の押圧後Hkを制御する手段の1つとなり得る。被膜形成剤量は、使用する被膜形成剤の種類等に応じて決定することができる。
上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉末(被膜を有する前駆体の粉末)に対して行うことができる。熱処理工程については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0023および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0050および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。熱処理工程は、例えば、炉内温度1000℃以上1200℃以下の熱処理炉において、3~6時間程度行うことができる。熱処理工程を高温で行うほど、および/または、熱処理時間が長いほど、得られるε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは大きくなる傾向がある。また、上記の通り、被膜形成工程で使用する被膜形成剤量を増量したうえで熱処理工程を高温で行うことは、磁気記録媒体の押圧後Hkの値を制御する手段の1つとなり得る。
上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。こうして得られるε-酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0025および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0053および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε-酸化鉄を、1~5mol/L程度の濃度の液温60~90℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で5~36時間程度撹拌することによって行うことができる。ただし上記磁気記録媒体の磁性層に含まれるε-酸化鉄粉末は、被膜除去処理を経ずに製造されたものでもよく被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
上記磁気記録媒体の磁性層に含まれるε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、磁化の安定性の観点からは、5.0nm以上であることが好ましく、6.0nm以上であることがより好ましく、7.0nm以上であることが更に好ましく、8.0nm以上であることが一層好ましく、9.0nm以上であることがより一層好ましい。また、高密度記録化の観点からは、ε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、20.0nm以下であることが好ましく、19.0nm以下であることがより好ましく、18.0nm以下であることが更に好ましく、17.0nm以下であることが一層好ましく、16.0nm以下であることがより一層好ましく、15.0nm以下であることが更に一層好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は、塗布型磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011-048878号公報の段落0044~0045を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、上記の各種成分とともに、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性粉末、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。
磁性層には、1種または2種以上の非磁性粉末が含まれることが好ましい。非磁性粉末としては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(以下、「突起形成剤」と記載する。)を挙げることができる。突起形成剤としては、無機物質の粒子を用いることができ、有機物質の粒子を用いることもでき、無機物質と有機物質との複合粒子を用いることもできる。無機物質としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等を挙げることができ、無機酸化物が好ましい。一形態では、突起形成剤は、無機酸化物系粒子であることができる。ここで「系」とは、「含む」との意味で用いられる。無機酸化物系粒子の一形態は、無機酸化物からなる粒子である。また、無機酸化物系粒子の他の一形態は、無機酸化物と有機物質との複合粒子であり、具体例としては、無機酸化物とポリマーとの複合粒子を挙げることができる。そのような粒子としては、例えば、無機酸化物の粒子の表面にポリマーが結合した粒子を挙げることができる。
磁性層に含まれる非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末(以下、「研磨剤」と記載する。)を挙げることもできる。研磨剤は、好ましくはモース硬度8超の非磁性粉末であり、モース硬度9以上の非磁性粉末であることがより好ましい。これに対し、突起形成剤のモース硬度は、例えば8以下または7以下であることができる。モース硬度の最大値は、ダイヤモンドの10である。具体的には、アルミナ(例えばAl2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(例えばB4C)、SiO2、TiC、酸化クロム(例えばCr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(例えばZrO2)、非磁性酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα-アルミナ等のアルミナ粉末および炭化ケイ素粉末が好ましい。また、研磨剤の平均粒子サイズは、例えば30~300nmの範囲であり、好ましくは50~200nmの範囲である。
非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.0~6.0μmである。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の1種または2種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加することもできる。上記磁気記録媒体を製造するためには、従来の公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体(即ち磁気テープ)を含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
後述の表1に示す各種ε-酸化鉄粉末は、以下の方法によって作製されたε-酸化鉄粉末である。
純水1000gに、硝酸鉄(III)9水和物(添加量:表1中「硝酸Fe量」)、硝酸ガリウム(III)8水和物(添加量:表1中「硝酸Ga量」)、硝酸コバルト(II)6水和物(添加量:表1中「硝酸Co量」)、硫酸チタン(IV)(添加量:表1中「硫酸Ti量」)、およびポリビニルピロリドン(PVP)16.7gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液44.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸11gを純水100gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水8900gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を440g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、表1に示す量(表1中「TEOS量」)のテトラエトキシシラン(TEOS)を滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム500gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、表1に記載の炉内温度の加熱炉内に装填し、4時間の熱処理を施した。
熱処理後の粉末を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌して、被膜除去工程を実施した。
その後、遠心分離処理により、被膜除去工程が施された粉末を採集し、純水で洗浄を行った。
以上の工程を経て得られた強磁性粉末について、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)を行い組成を確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-酸化鉄の組成:表1参照)であることが確認された。また、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定し(X線回折分析)、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、いずれもα相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
表1に示す項目を表1に示すように変更した点以外、上記と同様にε-酸化鉄粉末No.2~No.10をそれぞれ作製した。ε-酸化鉄粉末No.2~No.10について、上記と同様に組成を分析した。組成の分析結果を表1に示す。ε-酸化鉄粉末No.2~No.10について、上記と同様にX線回折分析を行い、各粉末がε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
後述の表1に示す突起形成剤は、以下の通りである。突起形成剤1および突起形成剤3は、粒子表面の表面平滑性が低い粒子である。突起形成剤2の粒子形状は繭状の形状である。突起形成剤4の粒子形状はいわゆる不定形である。突起形成剤5の粒子形状は真球に近い形状である。
突起形成剤1:キャボット社製ATLAS(シリカとポリマーとの複合粒子)、平均粒子サイズ100nm
突起形成剤2:キャボット社製TGC6020N(シリカ粒子)、平均粒子サイズ140nm
突起形成剤3:日揮触媒化成社製Cataloid(シリカ粒子の水分散ゾル;突起形成剤液調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ120nm
突起形成剤4:旭カーボン社製旭#50(カーボンブラック)、平均粒子サイズ300nm
突起形成剤5:扶桑化学工業社製クォートロンPL-10L(シリカ粒子の水分散ゾル;突起形成剤液調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ130nm
<磁性層形成用組成物>
(磁性液)
ε-酸化鉄粉末(表1参照):100.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:15.0部
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
(研磨剤液)
α-アルミナ(平均粒子サイズ:110nm):9.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR110):0.7部
シクロヘキサノン:20.0部
(突起形成剤液)
突起形成剤(表1参照):1.3部
メチルエチルケトン:9.0部
シクロヘキサノン:6.0部
(その他の成分)
ブチルステアレート:1.0部
ステアリン酸:1.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:180.0部
メチルエチルケトン:180.0部
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
電子線硬化型塩化ビニル共重合体:13.0部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ブチルステアレート:4.0部
ステアリン酸:1.0部
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ステアリン酸:3.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):5.0部
メチルエチルケトン:400.0部
磁性層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径0.5mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する。)を用いて、ビーズ充填率80体積%およびローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分として12パスの分散処理を行い、磁性液を調製した。
上記研磨剤液の各種成分を混合した後、ビーズ径1mmのZrビーズとともに縦型サンドミル分散機に入れ、研磨剤液体積とビーズ体積との合計に対するビーズ体積の割合が60%になるように調整し、180分間サンドミル分散処理を行った。サンドミル分散処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施すことにより、研磨剤液を調製した。
突起形成剤液を、上記突起形成剤液の各種成分を混合した後に、ホーン式超音波分散機により200ccあたり500ワットの超音波出力で60分間超音波処理(分散処理)して得られた分散液を孔径0.5μmのフィルタでろ過して調製した。
磁性液、突起形成剤液および研磨剤液と、その他の成分および仕上げ添加溶媒をディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した。その後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で、パス回数2回で処理を行った後に、1.0μmの孔径のフィルタで1回ろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ブチルステアレートおよびステアリン酸)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ブチルステアレートおよびステアリン酸)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
厚み5.0μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが1.0μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射した。その上に乾燥後の厚みが0.1μmになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態にあるうちに配向ゾーンにおいて磁界強度0.3Tの磁界を、上記塗布層の表面に対して垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後乾燥させて磁性層を形成した。その後、上記支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面に乾燥後の厚みが0.5μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、カレンダ処理速度80m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、およびカレンダロールの表面温度110℃にて、表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、スリット品の送り出しおよび巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行った後、磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO(Linear Tape-Open)Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。こうして、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTOUltriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。
表1に示す項目を表1に示すように変更した点以外、上記と同様に磁気テープを作製した。
(1)押圧後Hk
実施例および比較例の各磁気テープについて、雰囲気温度20~25℃かつ相対湿度40~60%の環境下で、金属ロールのみから構成される7段のカレンダロールを備えたカレンダ処理機を用いて、20m/分の速度で磁気テープを長手方向に0.5N/mの張力を加えた状態で走行させながら、2つのロール間(ロールの加熱なし)を合計6回通過させることにより、各ロール間を通過する際にそれぞれ磁性層の表面に70atmの面圧を加えて押圧した。
上記押圧後の磁気テープからサンプル片を切り出した。このサンプル片について、パルス磁界発生器(東英工業社製)および振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて、先に記載した方法によって異方性磁界Hk(即ち押圧後Hk)を求めた。
実施例および比較例の各磁気テープについて、以下の方法によってSNR(Signal-to-Noise-ratio)の測定を行った。
その後、上記(1)に記載した方法と同様の方法で70atmでの押圧を行った後に同様にSNRの測定を行った。こうして得られた押圧前後のSNRの値の差分(押圧前SNR―押圧後SNR)を算出した。算出された値を表1中の「SNR低下」の欄に示す。
磁気ヘッドを固定した1/2インチリールテスターを用い、磁気テープの走行速度(磁気ヘッドと磁気テープとの相対速度)は4m/秒とした。記録ヘッドとしてMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み15nm、シールド間隔0.1μmおよびリード幅0.5μmのGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを使用した。線記録密度300kfciで信号の記録を行い、再生信号をアドバンテスト社製のスペクトラムアナライザーで測定した。尚、単位kfciは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。キャリア信号の出力値と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。SNR測定のためには、磁気テープの走行を開始してから、十分に安定した信号を使用した。
Claims (10)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、
前記磁性層を70atmの圧力で押圧した後に測定される磁気記録媒体の異方性磁界Hkは15000Oe以上40000Oe以下である磁気記録媒体。 - 前記磁性層は、無機酸化物系粒子を含む、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記無機酸化物系粒子は、無機酸化物とポリマーとの複合粒子である、請求項2に記載の磁気記録媒体。
- 前記Hkは15000Oe以上30000Oe以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記ε-酸化鉄粉末は、ガリウム元素、コバルト元素およびチタン元素からなる群から選ばれる1種以上の元素を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項8に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
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