WO2022070963A1 - 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents

磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 Download PDF

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WO2022070963A1
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magnetic recording
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貴士 藤本
栄貴 小沢
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富士フイルム株式会社
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    • G11B5/78—Tape carriers

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic recording medium, a magnetic tape cartridge, and a magnetic recording / playback device.
  • a magnetic recording medium is widely used as a data storage recording medium for recording and storing various data (see, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
  • a magnetic layer containing a ferromagnetic powder is usually provided on a non-magnetic support.
  • a magnetic layer containing a ferromagnetic powder is usually provided on a non-magnetic support.
  • the ferromagnetic powder for example, as described in Patent Document 1 and Patent Document 2, ⁇ -iron oxide powder has been attracting attention in recent years.
  • Magnetic recording media used for data storage applications may be used in temperature controlled data centers.
  • data centers are required to save power in order to reduce costs.
  • the temperature control conditions in the data center can be relaxed or the control can be eliminated. If the temperature control conditions are not relaxed or controlled, it is expected that the magnetic recording medium will be used in various temperature conditions, for example, in a temperature condition of about room temperature and a higher temperature condition. Since a magnetic recording medium is required to always exhibit excellent electromagnetic conversion characteristics, a magnetic recording medium with little deterioration in electromagnetic conversion characteristics when used under different temperature conditions is desirable.
  • the electromagnetic conversion characteristics tend to deteriorate when used under different temperature conditions.
  • One aspect of the present invention is to provide a magnetic recording medium containing ⁇ -iron oxide powder as a ferromagnetic powder, in which deterioration of electromagnetic conversion characteristics is suppressed when used under different temperature conditions. And.
  • a magnetic recording medium having a non-magnetic support and a magnetic layer containing a ferromagnetic powder.
  • the above ferromagnetic powder is ⁇ -iron oxide powder and is The amount of magnetization ⁇ m in the vertical direction per unit area of the magnetic recording medium is 5 G (gauss) ⁇ ⁇ m or more and 100 G ⁇ ⁇ m or less at a measurement temperature of 25 ° C.
  • the slope of ⁇ m obtained from ⁇ m at the measurement temperature of 10 ° C, ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C, and ⁇ m at the measurement temperature of 40 ° C is ⁇ 0.20 G ⁇ ⁇ m / ° C or more and ⁇ 0.03 G ⁇ ⁇ m / ° C or less.
  • the inclination of ⁇ m can be ⁇ 0.10 G ⁇ ⁇ m / ° C or higher and ⁇ 0.05 G ⁇ ⁇ m / ° C or lower.
  • ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C. can be 20 G ⁇ ⁇ m or more and 50 G ⁇ ⁇ m or less.
  • the ⁇ -iron oxide powder can contain a cobalt element.
  • the ⁇ -iron oxide powder can further contain an element selected from the group consisting of gallium element and aluminum element.
  • the ⁇ -iron oxide powder can further contain an element selected from the group consisting of titanium element and tin element.
  • the magnetic recording medium can further have a non-magnetic layer containing non-magnetic powder between the non-magnetic support and the magnetic layer.
  • the magnetic recording medium may further have a backcoat layer containing non-magnetic powder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer.
  • the magnetic recording medium can be a magnetic tape.
  • One aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the above magnetic tape.
  • One aspect of the present invention relates to a magnetic recording / reproducing device including the above magnetic recording medium.
  • a magnetic recording medium containing ⁇ -iron oxide powder as a ferromagnetic powder in which deterioration of electromagnetic conversion characteristics is suppressed when used under different temperature conditions. Can be done. Further, according to one aspect of the present invention, it is possible to provide a magnetic tape cartridge and a magnetic recording / reproducing device including such a magnetic recording medium.
  • Magnetic recording medium One aspect of the present invention relates to a magnetic recording medium having a non-magnetic support and a magnetic layer containing a ferromagnetic powder.
  • the ferromagnetic powder is ⁇ -iron oxide powder
  • the vertical magnetization amount ⁇ m per unit area of the magnetic recording medium is 5 G ⁇ ⁇ m or more and 100 G ⁇ ⁇ m or less at a measurement temperature of 25 ° C.
  • the slope of ⁇ m obtained from ⁇ m at the measurement temperature of 10 ° C., ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C. and ⁇ m at the measurement temperature of 40 ° C. is ⁇ 0.20 G ⁇ ⁇ m / ° C. or higher and ⁇ 0.03 G ⁇ ⁇ m / ° C. or lower. ..
  • the amount of magnetization in the vertical direction ⁇ m per unit area of the magnetic recording medium is the amount of magnetization per unit area measured in the vertical direction of the magnetic recording medium.
  • the "vertical direction” described with respect to the amount of magnetization is a direction orthogonal to the surface of the magnetic layer, and can also be referred to as a thickness direction.
  • the “surface of the magnetic layer” is synonymous with the surface of the magnetic recording medium on the magnetic layer side.
  • the amount of magnetization ⁇ m in the vertical direction per unit area of the magnetic recording medium is a value obtained by the following method using a vibration sample magnetometer. A sample piece for measurement is cut out from the magnetic recording medium to be measured.
  • the size of the sample piece may be any size as long as it can be introduced into the vibration sample type magnetometer used for the measurement.
  • the sample piece is perpendicular to the surface of the sample piece in the vertical direction (perpendicular to the surface of the magnetic layer) at a maximum applied magnetic field of 3979 kA / m, each measurement temperature, and a magnetic field sweep speed of 8.3 kA / m / sec.
  • a magnetic field is applied in the direction), and the magnetization strength of the sample piece at the maximum applied magnetic field is measured.
  • the measured value shall be obtained as a value obtained by subtracting the magnetization of the sample probe of the vibrating sample magnetometer as background noise.
  • the measurement temperature is the temperature of the sample piece.
  • the measurement temperature is the temperature of the sample piece.
  • the ambient temperature around the sample piece to each measurement temperature (10 ° C, 25 ° C, 40 ° C)
  • the temperature of the sample piece can be set to each measurement temperature by establishing a temperature equilibrium.
  • the measurement may be carried out in any order regardless of the order in which the measurements are carried out at the above three measurement temperatures (10 ° C., 25 ° C., 40 ° C.).
  • the above "slope of ⁇ m" is obtained as the rate of change of ⁇ m with respect to the measured temperature, which is calculated by linearly approximating the relationship between the measured temperature and ⁇ m for the above three measured temperatures by the least squares method.
  • the present inventor makes a difference in the magnetic recording medium having a magnetic layer containing ⁇ -iron oxide powder by setting ⁇ m and the inclination of ⁇ m at a measurement temperature of 25 ° C. to the above ranges, respectively.
  • the ⁇ m of the magnetic recording medium at a measurement temperature of 25 ° C. is 5 G ⁇ ⁇ m or more and 100 G ⁇ ⁇ m or less.
  • the ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C. is preferably 10 G ⁇ ⁇ m or more, more preferably 15 G ⁇ ⁇ m or more. It is more preferably 20 G ⁇ ⁇ m or more, and even more preferably 25 G ⁇ ⁇ m or more. From the same viewpoint, the ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C.
  • ⁇ m at a measurement temperature of 25 ° C. can be controlled, for example, by the composition of the ⁇ -iron oxide powder used for forming the magnetic layer and / or the thickness of the magnetic layer. Details will be described later.
  • the inclination of ⁇ m of the magnetic recording medium is ⁇ 0.20 G ⁇ ⁇ m / ° C. or higher and ⁇ 0.03 G ⁇ ⁇ m / ° C. or lower.
  • the inclination of ⁇ m is preferably ⁇ 0.17 G ⁇ ⁇ m / ° C or higher, and is ⁇ 0.15 G ⁇ ⁇ m / ° C or higher. More preferably, it is more preferably ⁇ 0.12 G ⁇ ⁇ m / ° C. or higher, and even more preferably ⁇ 0.10 G ⁇ ⁇ m / ° C. or higher.
  • the slope of ⁇ m is preferably ⁇ 0.04 G ⁇ ⁇ m / ° C. or less, and more preferably ⁇ 0.05 G ⁇ ⁇ m / ° C. or less.
  • the inclination of ⁇ m can be controlled, for example, by the production conditions of the ⁇ -iron oxide powder used for forming the magnetic layer and / or the composition of the ⁇ -iron oxide powder. Details will be described later.
  • the magnetic recording medium contains ⁇ -iron oxide powder as a ferromagnetic powder in the magnetic layer.
  • ⁇ -iron oxide powder refers to a ferromagnetic powder in which an ⁇ -iron oxide type crystal structure ( ⁇ phase) is detected as a main phase by X-ray diffraction analysis. do.
  • the ⁇ -iron oxide type crystal structure is the main phase. It shall be judged that it was detected as.
  • the ⁇ -iron oxide powder in the present invention and the present specification includes a so-called unsubstituted type ⁇ -iron oxide powder composed of iron and oxygen, and a so-called substitution type containing one or more substitution elements for replacing iron. ⁇ -Iron oxide powder and is included.
  • ⁇ -Iron oxide powder manufacturing method As a method for producing ⁇ -iron oxide powder, a method for producing goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Further, regarding a method for producing an ⁇ -iron oxide powder in which a part of iron is substituted with a substituent, for example, J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to.
  • the ⁇ -iron oxide powder contained in the magnetic layer of the magnetic recording medium is Preparing a precursor of ⁇ -iron oxide (hereinafter, also referred to as “precursor preparation step”), The precursor is subjected to a film forming treatment (hereinafter, also referred to as a “film forming step”).
  • a film forming treatment hereinafter, also referred to as “heat treatment step”.
  • heat treatment step By heat-treating the precursor after the film forming treatment, the precursor is converted to ⁇ -iron oxide (hereinafter, also referred to as “heat treatment step”), and the ⁇ -iron oxide is removed from the film.
  • heat treatment step By heat-treating the precursor after the film forming treatment, the precursor is converted to ⁇ -iron oxide (hereinafter, also referred to as “heat treatment step”), and the ⁇ -iron oxide is removed from the film.
  • heat treatment step Being subjected to treatment (hereinafter, also referred to as "coating removal step”), It can be obtained by
  • the precursor of ⁇ -iron oxide refers to a substance that contains an ⁇ -iron oxide type crystal structure as a main phase when heated.
  • the precursor can be, for example, iron, a hydroxide containing an element capable of substituting a part of iron in the crystal structure, an oxyhydroxide (oxide hydroxide), or the like.
  • the precursor preparation step can be performed by using a coprecipitation method, a reverse micelle method, or the like. A method for preparing such a precursor is known, and the precursor preparation step in the above-mentioned production method can be performed by a known method.
  • paragraphs 0017 to 0021 of JP-A-2008-174405 and examples of WO2016 / 047559A1 paragraphs 0025 to 0046 of WO2016 / 047559A1 and examples of JP-A, paragraph 0038 of WO2008 / 149785A1.
  • ⁇ -Iron oxide which does not contain a substituent that partially replaces iron (Fe)
  • Fe 2 O 3 ⁇ -iron oxide in which a part of iron is substituted with, for example, one or more elements is represented by the composition formula: A 1 x A 2 y A 3 z Fe (2-x-y-z) O 3 .
  • a 1 , A 2 and A 3 each represent one or more of the substitution elements that independently replace iron, and x, y and z are independently 0 or more and less than 2, but at least one is more than 0. , X + y + z is less than 2.
  • the ⁇ -iron oxide powder may or may not contain a substituent that replaces iron, and is preferably contained.
  • the type of the substitution element can be 1 or more, and may be 1 to 3, 1 to 5, or 1 to 6.
  • the magnetic properties of the ⁇ -iron oxide powder can be adjusted by the type and amount of the substitution element. Adjusting the magnetic properties of the ⁇ -iron oxide powder in this way controls the values of the slopes of ⁇ m and ⁇ m at the measurement temperature of 25 ° C. of the magnetic recording medium having the magnetic layer containing the ⁇ -iron oxide powder in the above range. Can contribute to.
  • examples of the substitution element include one or more of Ga, Al, In, Rh, Mn, Co, Ni, Zn, Ti, Sn and the like.
  • a 1 can be one or more selected from the group consisting of Ga, Al, In and Rh
  • a 2 can be one selected from the group consisting of Co, Mn, Ni and Zn
  • A3 can be one or more selected from the group consisting of Ti and Sn.
  • the ⁇ -iron oxide powder preferably contains a cobalt element (Co), and is composed of a group consisting of a cobalt element, a gallium element (Ga), an aluminum element (Al), an indium element (In) and a rhodium element (Rh).
  • ⁇ -iron oxide powder containing a substitution element that replaces iron
  • a part of the compound that is a source of iron in ⁇ -iron oxide may be replaced with the compound of the substitution element.
  • the composition of the obtained ⁇ -iron oxide powder can be controlled by the substitution amount.
  • Examples of the compound that is a source of iron and various substituents include inorganic salts such as nitrates, sulfates and chlorides (may be hydrates), and organic salts such as pentakis (hydrogen oxalate) salts. (It may be a hydrate.), Hydroxide, oxyhydroxide and the like can be mentioned.
  • the film-forming treatment is preferably performed in a solution, and more preferably performed by adding a film-forming agent (compound for film formation) to the solution containing the precursor.
  • a film-forming agent compound for film formation
  • a film-forming agent can be added to the solution after the precursor preparation and stirred to form a film on the precursor.
  • a silicon-containing film can be mentioned as a preferable film in that a film can be easily formed on the precursor in the solution.
  • Examples of the film forming agent for forming a silicon-containing film include a silane compound such as alkoxysilane. By hydrolysis of the silane compound, a silicon-containing film can be formed on the precursor, preferably utilizing the sol-gel method.
  • Specific examples of the silane compound include tetraethoxysilane (TEOS; Tetraethyl orthosilicate), tetramethoxysilane, and various silane coupling agents.
  • the film forming treatment can be performed by stirring a solution having a liquid temperature of 50 to 90 ° C. containing a precursor and a film forming agent.
  • the stirring time can be, for example, 5 to 36 hours (total stirring time in the case of divided addition described later).
  • the coating may cover the entire surface of the precursor, or a part of the surface of the precursor may not be covered by the coating.
  • Heat treatment step By heat-treating the precursor after the film formation treatment, the precursor can be converted to ⁇ -iron oxide.
  • the heat treatment can be performed on, for example, a powder (precursor powder having a film) collected from a solution that has undergone a film forming treatment.
  • a powder precursor powder having a film collected from a solution that has undergone a film forming treatment.
  • paragraph 0023 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-174405 and examples of the same publication paragraph 0050 of WO2016 / 047559A1 and examples of the same publication, paragraphs 0041 and 0043 of WO2008 / 149785A1 and implementation of the same publication.
  • Known techniques such as examples can be referred to.
  • the heat treatment step is carried out by setting the final temperature reached in the heat treatment process to a temperature in the range of 900 to 1200 ° C. It is preferable to do so.
  • the heat treatment step of stepwise raising the temperature it is preferable to raise the temperature in two or more steps, and it is more preferable to raise the temperature in two to five steps.
  • the maintenance time at the temperature at which the temperature rise at each stage is reached is preferably in the range of 1 to 5 hours, and the temperature rise rate is preferably in the range of 1 to 10 ° C./min.
  • the temperature described for the heat treatment step can be, for example, the temperature inside the heating furnace for performing the heat treatment. It is considered that the crystallinity of the particles of the ⁇ -iron oxide powder increases as the heat treatment step is performed for a longer period of time by dividing the temperature rise into a plurality of steps, which means that the inclination value of ⁇ m is ⁇ 0.20 G ⁇ ⁇ m / ° C. It is presumed that it can contribute to the above control.
  • setting the processing time of the heat treatment step to an appropriate time is considered to contribute to controlling the value of the inclination of ⁇ m to ⁇ 0.03 G ⁇ ⁇ m / ° C or lower.
  • the present inventor infers as follows. It is considered that setting the treatment time of the heat treatment step to an appropriate time does not lead to excessively increasing the crystallinity of the particles of the ⁇ -iron oxide powder. It is considered that the higher the crystallinity, the higher the hardness of the particles, and the more easily the magnetic head is worn when recording the data on the magnetic recording medium and / or reproducing the recorded data. The occurrence of spacing loss due to wear of the magnetic head can result in deterioration of electromagnetic conversion characteristics.
  • the precursor having a film can be converted to ⁇ -iron oxide. Since a film remains on the ⁇ -iron oxide thus obtained, a film removal treatment is preferably performed.
  • a film removal treatment for example, known techniques such as paragraph 0025 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-174405 and examples of the same publication, paragraph 0053 of WO2008 / 149785A1 and examples of the same publication can be referred to.
  • the film removing treatment is performed, for example, by stirring ⁇ -iron oxide having a film in a sodium hydroxide aqueous solution having a concentration of about 1 to 5 mol / L and a liquid temperature of about 60 to 90 ° C. for about 5 to 36 hours. Can be done.
  • the ⁇ -iron oxide powder contained in the magnetic layer of the magnetic recording medium may be manufactured without undergoing the film removing process, and the film may not be completely removed by the film removing process, and a part of the film may remain. It may be the one that is.
  • the average particle size of the ⁇ -iron oxide powder contained in the magnetic layer of the magnetic recording medium is preferably 5.0 nm or more, more preferably 6.0 nm or more, from the viewpoint of magnetization stability. , 7.0 nm or more, more preferably 8.0 nm or more, and even more preferably 9.0 nm or more.
  • the average particle size of the ⁇ -iron oxide powder is preferably 20.0 nm or less, more preferably 19.0 nm or less, and 18.0 nm or less. It is even more preferably 17.0 nm or less, even more preferably 16.0 nm or less, and even more preferably 15.0 nm or less.
  • the average particle size of various powders such as ⁇ -iron oxide powder shall be a value measured by the following method using a transmission electron microscope.
  • the powder is photographed using a transmission electron microscope at an imaging magnification of 100,000 times, and is printed on photographic paper so as to have a total magnification of 500,000 times, or displayed on a display to obtain a photograph of the particles constituting the powder. ..
  • Primary particles are independent particles without agglomeration. The above measurements are performed on 500 randomly sampled particles.
  • the arithmetic mean of the particle sizes of the 500 particles thus obtained is taken as the average particle size of the powder.
  • a transmission electron microscope for example, a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi can be used.
  • the particle size can be measured by using a known image analysis software, for example, an image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss.
  • the average particle size shown in the examples described later is a value measured using a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi as a transmission electron microscope and an image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss as an image analysis software.
  • the powder means an aggregate of a plurality of particles.
  • a ferromagnetic powder means a collection of a plurality of ferromagnetic particles.
  • the aggregate of a plurality of particles is not limited to the embodiment in which the particles constituting the aggregate are in direct contact with each other, and also includes the embodiment in which a binder, an additive, etc., which will be described later, are interposed between the particles.
  • particle is sometimes used to describe powder.
  • the size (particle size) of the particles constituting the powder is the shape of the particles observed in the above particle photograph.
  • the particle is spherical, polyhedral, amorphous, etc., and the long axis constituting the particle cannot be specified from the shape, it is represented by a diameter equivalent to a circle.
  • the diameter equivalent to a circle is what is obtained by the circular projection method.
  • the length of the minor axis of the particles is measured in the above measurement, and the value of (major axis length / minor axis length) of each particle is obtained.
  • the minor axis length is the length of the minor axis constituting the particle in the case of (1) in the above definition of the particle size, and the thickness or height in the case of the same (2).
  • the major axis and the minor axis there is no distinction between the major axis and the minor axis, so (major axis length / minor axis length) is regarded as 1 for convenience.
  • the average particle size is the average major axis length, and in the case of the same definition (2), the average particle size is The average plate diameter. In the case of the same definition (3), the average particle size is an average diameter (also referred to as an average particle size and an average particle size).
  • the content (filling rate) of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.
  • a high filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferable from the viewpoint of improving the recording density.
  • the magnetic recording medium can be a coating type magnetic recording medium, and the magnetic layer can contain a binder.
  • the binder is one or more kinds of resins.
  • various resins usually used as a binder for a coated magnetic recording medium can be used.
  • the binder polyurethane resin, polyester resin, polyamide resin, vinyl chloride resin, styrene, acrylonitrile, acrylic resin obtained by copolymerizing methyl methacrylate and the like, cellulose resin such as nitrocellulose, epoxy resin, phenoxy resin, polyvinyl acetal, etc.
  • a resin selected from a polyvinyl alkyral resin such as polyvinyl butyral can be used alone, or a plurality of resins can be mixed and used.
  • polyurethane resin, acrylic resin, cellulose resin, and vinyl chloride resin are preferable.
  • These resins may be homopolymers or copolymers.
  • These resins can also be used as a binder in the non-magnetic layer and / or the backcoat layer described later.
  • paragraphs 0028 to 0031 of JP-A-2010-24113 can be referred to.
  • the binder may be a radiation curable resin such as an electron beam curable resin.
  • the average molecular weight of the resin used as a binder can be, for example, 10,000 or more and 200,000 or less as a weight average molecular weight.
  • the weight average molecular weight in the present invention and the present specification is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions by gel permeation chromatography (GPC) into polystyrene.
  • the weight average molecular weight of the binder shown in Examples described later is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions into polystyrene.
  • the binder can be used in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder.
  • GPC device HLC-8120 (manufactured by Tosoh) Column: TSK gel Multipore HXL-M (manufactured by Tosoh Corporation, 7.8 mm ID (Inner Diameter) x 30.0 cm)
  • Eluent Tetrahydrofuran (THF)
  • a curing agent can be used together with a resin that can be used as a binder.
  • the curing agent can be a thermosetting compound which is a compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by heating in one form, and in another form, a photocuring compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by light irradiation. It can be a sex compound.
  • the curing agent can be contained in the magnetic layer in a state of reacting (crosslinking) with other components such as a binder, at least in part, as the curing reaction proceeds in the process of forming the magnetic layer. This point is the same for the layer formed by using this composition when the composition used for forming another layer contains a curing agent.
  • the preferred curing agent is a thermosetting compound, and polyisocyanate is preferable.
  • polyisocyanate is preferable.
  • the curing agent is, for example, 0 to 80.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the binder in the composition for forming the magnetic layer, preferably 10.0 to 80 parts by mass from the viewpoint of improving the strength of the magnetic layer. It can be used in an amount of 0 parts by mass, more preferably 50.0 to 80.0 parts by mass.
  • the binder and the curing agent can also be applied to the non-magnetic layer and / or the back coat layer.
  • the above description regarding the content can be applied by replacing the ferromagnetic powder with a non-magnetic powder.
  • the magnetic layer may contain one or more additives, if necessary, in addition to the above-mentioned various components.
  • a commercially available product can be appropriately selected and used according to the desired properties.
  • a compound synthesized by a known method can also be used as an additive.
  • the additive include the above-mentioned curing agent.
  • additives that can be contained in the magnetic layer include non-magnetic powders, lubricants, dispersants, dispersion aids, fungicides, antistatic agents, antioxidants, carbon black and the like.
  • a commercially available product can be appropriately selected and used according to the desired properties.
  • the non-magnetic layer may contain a lubricant.
  • the lubricant that can be contained in the non-magnetic layer reference can be made to paragraphs 0030, 0031, 0034, 0035 and 0036 of JP-A-2016-126817.
  • paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to.
  • the dispersant may be contained in the non-magnetic layer.
  • paragraph 0061 of JP2012-133387A can be referred to.
  • the magnetic layer contains one kind or two or more kinds of non-magnetic powder.
  • the non-magnetic powder include non-magnetic powder (hereinafter, referred to as “projection forming agent”) that can function as a protrusion forming agent that forms protrusions that appropriately project on the surface of the magnetic layer.
  • protrusion forming agent particles of an inorganic substance can be used, particles of an organic substance can be used, or composite particles of an inorganic substance and an organic substance can be used.
  • the protrusion-forming agent can be inorganic oxide-based particles.
  • “system” is used to mean “include”.
  • One form of inorganic oxide-based particles is particles made of inorganic oxide.
  • another form of the inorganic oxide-based particles is a composite particle of an inorganic oxide and an organic substance, and specific examples thereof include a composite particle of an inorganic oxide and a polymer. Examples of such particles include particles in which a polymer is bonded to the surface of particles of an inorganic oxide.
  • the average particle size of the protrusion forming agent can be, for example, 30 to 300 nm, preferably 40 to 200 nm.
  • non-magnetic powder contained in the magnetic layer examples include non-magnetic powder (hereinafter, referred to as “abrasive”) that can function as an abrasive.
  • the abrasive is preferably a non-magnetic powder having a Mohs hardness of more than 8, and more preferably a non-magnetic powder having a Mohs hardness of 9 or more.
  • the Mohs hardness of the protrusion forming agent can be, for example, 8 or less or 7 or less.
  • the maximum Mohs hardness is 10 for diamond.
  • alumina eg Al 2 O 3
  • silicon carbide boron carbide (eg B 4 C)
  • SiO 2 TiC
  • chromium oxide eg Cr 2 O 3
  • cerium oxide zirconium oxide (eg ZrO 2 ).
  • the average particle size of the abrasive can be, for example, in the range of 30 to 300 nm, preferably in the range of 50 to 200 nm.
  • the content of the protrusion-forming agent in the magnetic layer is preferably 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder. , 1.0 to 4.0 parts by mass, more preferably 1.2 to 3.5 parts by mass.
  • the content of the polishing agent in the magnetic layer is preferably 1.0 to 20.0 parts by mass, more preferably 3.0 to 15.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder. Parts, more preferably 4.0 to 10.0 parts by mass.
  • the dispersant described in paragraphs 0012 to 0022 of JP2013-131285 can be used to improve the dispersibility of the abrasive in the composition for forming a magnetic layer. It can be mentioned as a dispersant for making it. Further, for the dispersant, paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to.
  • the dispersant may be contained in the non-magnetic layer.
  • paragraph 0061 of JP2012-133387A can be referred to.
  • the magnetic layer described above can be provided directly on the surface of the non-magnetic support or indirectly via the non-magnetic layer.
  • the non-magnetic powder used for the non-magnetic layer may be an inorganic substance powder or an organic substance powder.
  • carbon black or the like can also be used.
  • the inorganic substance include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides and the like.
  • These non-magnetic powders are commercially available and can also be produced by known methods. For details thereof, refer to paragraphs 0146 to 0150 of JP2011-216149A.
  • paragraphs 0040 to 0041 of JP2010-24113A can also be referred to.
  • the content (filling rate) of the non-magnetic powder in the non-magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.
  • the non-magnetic layer can contain a binder and can also contain an additive.
  • binders and additives for the non-magnetic layer known techniques for the non-magnetic layer can be applied.
  • known techniques relating to the magnetic layer can also be applied.
  • the non-magnetic layer includes not only the non-magnetic powder but also a substantially non-magnetic layer containing a small amount of ferromagnetic powder, for example, as an impurity or intentionally.
  • the substantially non-magnetic layer means that the residual magnetic flux density of this layer is 10 mT or less, the coercive force is 7.96 kA / m (100 Oe) or less, or the residual magnetic flux density is 10 mT or less. It is defined as a layer having a coercive force of 7.96 kA / m (100 Oe) or less.
  • the non-magnetic layer preferably has no residual magnetic flux density and coercive force.
  • Non-magnetic support examples include known biaxially stretched polyethylene terephthalates, polyethylene naphthalates, polyamides such as aromatic polyamides, and polyamide-imides. .. Among these, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment and the like in advance.
  • the magnetic recording medium may have a backcoat layer containing non-magnetic powder on the surface side opposite to the surface side having the magnetic layer of the non-magnetic support, and in another form, the backcoat may be provided. It can be layerless.
  • the backcoat layer preferably contains one or both of carbon black and inorganic powder.
  • the backcoat layer can contain binders and can also contain additives.
  • known techniques relating to the backcoat layer can be applied, and known techniques relating to the formulation of the magnetic layer and / or the non-magnetic layer can also be applied.
  • paragraphs 0018 to 0020 of JP-A-2006-331625 and the description of US Pat. No. 7,029,774 in column 4, lines 65 to 5, line 38 can be referred to for the backcoat layer. ..
  • the thickness of the non-magnetic support is preferably 3.0 to 6.0 ⁇ m.
  • the thickness of the magnetic layer is preferably 200 nm or less, more preferably 8 to 200 nm, and further preferably 10 to 200 nm from the viewpoint of high-density recording that has been demanded in recent years. ..
  • the magnetic layer may be at least one layer, and the magnetic layer may be separated into two or more layers having different magnetic characteristics, and a known configuration relating to a multi-layer magnetic layer can be applied. The thickness of the magnetic layer when separated into two or more layers is the total thickness of these layers.
  • the thickness of the non-magnetic layer is, for example, 0.1 to 1.5 ⁇ m, preferably 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the thickness of the backcoat layer is preferably 0.9 ⁇ m or less, more preferably 0.1 to 0.7 ⁇ m.
  • the thickness of each layer of the magnetic recording medium and the non-magnetic support can be obtained by a known film thickness measuring method.
  • a cross section in the thickness direction of a magnetic recording medium is exposed by a known method such as an ion beam or a microtome, and then the cross section is observed using a transmission electron microscope or a scanning electron microscope in the exposed cross section. ..
  • Various thicknesses can be obtained as the arithmetic mean of the thickness obtained at one place in the cross-sectional observation or the thickness obtained at two or more randomly selected places.
  • the thickness of each layer may be obtained as a design thickness calculated from the manufacturing conditions.
  • the step of preparing the composition for forming the magnetic layer, the non-magnetic layer or the backcoat layer usually includes at least a kneading step, a dispersion step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. Can be done. Each process may be divided into two or more stages. The components used in the preparation of each layer-forming composition may be added at the beginning or in the middle of any step.
  • the solvent one or more of various solvents usually used for producing a coated magnetic recording medium can be used.
  • paragraph 0153 of JP-A-2011-216149 can be referred to. Further, each component can be added separately in two or more steps.
  • the magnetic recording medium In order to manufacture the magnetic recording medium, conventionally known manufacturing techniques can be used in various steps.
  • the kneading step it is preferable to use an open kneader, a continuous kneader, a pressurized kneader, an extruder or the like having a strong kneading force.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-106338 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-79274 can be referred to.
  • a known disperser can be used.
  • the composition for forming each layer may be filtered by a known method before being subjected to the coating step. Filtration can be performed, for example, by filter filtration.
  • a filter having a pore size of 0.01 to 3 ⁇ m for example, a glass fiber filter, a polypropylene filter, etc.
  • a dispersion liquid containing a protrusion-forming agent (hereinafter referred to as “projection-forming agent liquid”) is prepared, and then the protrusion-forming agent liquid is magnetically applied. It can be mixed with one or more of the other components of the layer-forming composition.
  • a protrusion-forming agent liquid, a dispersion liquid containing an abrasive (hereinafter referred to as “abrasive liquid”), and a dispersion liquid containing a ferromagnetic powder (hereinafter referred to as “magnetic liquid”) are separately prepared. After that, the composition can be mixed and dispersed to prepare a composition for forming a magnetic layer.
  • the protrusion forming agent liquid can be prepared by a known dispersion treatment such as ultrasonic treatment.
  • filtration may be performed after the dispersion treatment. The above description can be referred to for the filter used for filtration.
  • the magnetic layer can be formed by directly applying the composition for forming a magnetic layer onto a non-magnetic support, or by applying multiple layers sequentially or simultaneously with the composition for forming a non-magnetic layer.
  • the coating for forming each layer refer to paragraph 0066 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-231843.
  • various treatments such as drying treatment, magnetic layer orientation treatment, and surface smoothing treatment (calendar treatment) can be performed.
  • known techniques such as paragraphs 0052 to 0057 of JP-A-2010-24113 can be referred to.
  • the coating layer of the composition for forming a magnetic layer can be subjected to an orientation treatment while the coating layer is in a wet state.
  • various known techniques such as the description in paragraph 0067 of JP2010-231843 can be applied.
  • the vertical alignment treatment can be performed by a known method such as a method using a hemimorphic facing magnet.
  • the servo pattern is usually formed along the longitudinal direction of the magnetic tape.
  • Examples of the control (servo control) method using a servo signal include timing-based servo (TBS), amplified servo, frequency servo, and the like.
  • the pair of magnetic stripes described above are formed so that their spacing changes continuously along the width direction of the magnetic tape, and the servo signal reading element reads the spacing to obtain a servo pattern.
  • the relative position of the servo signal reading element can be known. This relative position information allows tracking of the data track. Therefore, a plurality of servo tracks are usually set on the servo pattern along the width direction of the magnetic tape.
  • the servo band is composed of servo signals that are continuous in the longitudinal direction of the magnetic tape.
  • a plurality of these servo bands are usually provided on the magnetic tape. For example, in LTO tape, the number is five.
  • the area sandwiched between two adjacent servo bands is called a data band.
  • the data band is composed of a plurality of data tracks, and each data track corresponds to each servo track.
  • a method for uniquely specifying the servo band there is also a method using a staggered method as shown in ECMA-319 (June 2001).
  • a staggered method a group of a pair of magnetic stripes (servo stripes) that are continuously arranged in the longitudinal direction of the magnetic tape and are non-parallel to each other are recorded so as to be shifted in the longitudinal direction of the magnetic tape for each servo band. do. Since this combination of shifting methods between adjacent servo bands is unique in the entire magnetic tape, it is possible to uniquely identify the servo band when reading the servo pattern by the two servo signal reading elements. It is possible.
  • the embedded information may be different for each servo band such as UDIM information, or may be common to all servo bands such as LPOS information.
  • a method of embedding information in the servo band a method other than the above can be adopted. For example, a predetermined code may be recorded by thinning out a predetermined pair from a group of a pair of servo stripes.
  • the magnetic tape is usually demagnetized (erase).
  • This erasing process can be performed by applying a uniform magnetic field to the magnetic tape using a DC magnet or an AC magnet.
  • the erase processing includes DC (Direct Current) erase and AC (Alternating Current) erase.
  • AC erase is performed by gradually reducing the strength of the magnetic field while reversing the direction of the magnetic field applied to the magnetic tape.
  • DC erase is performed by applying a unidirectional magnetic field to the magnetic tape.
  • the first method is horizontal DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the longitudinal direction of the magnetic tape.
  • the second method is vertical DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the thickness direction of the magnetic tape.
  • the erasing process may be performed on the entire magnetic tape or may be performed on each servo band of the magnetic tape.
  • the magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, and the magnetic tape cartridge is attached to a magnetic recording / playback device.
  • Magnetic tape cartridge One aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the tape-shaped magnetic recording medium (that is, magnetic tape).
  • the magnetic tape In a magnetic tape cartridge, the magnetic tape is generally housed inside the cartridge body in a state of being wound on a reel.
  • the reel is rotatably provided inside the cartridge body.
  • a single reel type magnetic tape cartridge having one reel inside the cartridge main body and a twin reel type magnetic tape cartridge having two reels inside the cartridge main body are widely used.
  • the magnetic tape When the single reel type magnetic tape cartridge is attached to the magnetic recording / playback device for recording and / or playing back data on the magnetic tape, the magnetic tape is pulled out from the magnetic tape cartridge and the reel on the magnetic recording / playback device side. It is taken up by.
  • a magnetic head is arranged in the magnetic tape transport path from the magnetic tape cartridge to the take-up reel.
  • Magnetic recording / playback device One aspect of the present invention relates to a magnetic recording / reproducing device including the magnetic recording medium.
  • the "magnetic recording / reproduction device” means an apparatus capable of recording data on a magnetic recording medium and reproducing data recorded on the magnetic recording medium. do. Such a device is commonly referred to as a drive.
  • the magnetic recording / reproducing device can be, for example, a sliding magnetic recording / reproducing device.
  • the sliding type magnetic recording / reproducing device means a device in which the surface on the magnetic layer side and the magnetic head slide in contact with each other when recording data on a magnetic recording medium and / or reproducing recorded data. ..
  • the magnetic recording / reproducing device can include the magnetic tape cartridge in a detachable manner.
  • the magnetic recording / playback device can include a magnetic head.
  • the magnetic head can be a recording head capable of recording data on a magnetic tape, and can also be a reproduction head capable of reproducing data recorded on the magnetic tape.
  • the magnetic recording / reproducing device may include both a recording head and a reproducing head as separate magnetic heads.
  • the magnetic head included in the magnetic recording / reproducing device includes both an element for recording data (recording element) and an element for reproducing data (reproduction element) in one magnetic head. Can also have a configuration.
  • the element for recording data and the element for reproducing data are collectively referred to as "data element”.
  • a magnetic head including a magnetoresistive (MR; Magnetoresistive) element capable of reading data recorded on a magnetic tape with high sensitivity
  • MR head various known MR heads such as an AMR (Anisotropic Magnetoresistive) head, a GMR (Giant Magnetoresistive) head, and a TMR (Tunnel Magnetoristive) head can be used.
  • the magnetic head that records data and / or reproduces data may include a servo signal reading element.
  • the magnetic recording / playback device may include a magnetic head (servohead) provided with a servo signal reading element as a head separate from the magnetic head that records data and / or reproduces data.
  • a magnetic head that records data and / or reproduces recorded data can include two servo signal reading elements, and two servo signal reading elements. Each of the two adjacent servo bands can be read at the same time. One or more data elements can be arranged between the two servo signal reading elements.
  • the magnetic recording / reproducing device In the magnetic recording / reproducing device, recording of data on a magnetic recording medium and / or reproduction of data recorded on a magnetic recording medium are performed, for example, by bringing the surface of the magnetic recording medium on the magnetic layer side into contact with the magnetic head. It can be done by moving it.
  • the magnetic recording / reproducing device may be any one including the magnetic recording medium according to one aspect of the present invention, and known techniques can be applied to the others.
  • tracking using a servo signal is performed. That is, by making the servo signal reading element follow a predetermined servo track, the data element is controlled to pass on the target data track. The movement of the data track is performed by changing the servo track read by the servo signal reading element in the tape width direction.
  • the recording / playback head can also record and / or play back to other data bands. In that case, the servo signal reading element may be moved to a predetermined servo band by using the UDIM information described above, and tracking for the servo band may be started.
  • Example 1 ⁇ Preparation of ⁇ -iron oxide powder> In 5000 g of pure water, 411.7 g of iron (III) nitrate 9 hydrate (“Fe nitric acid” in Table 1) and 73.8 g of gallium nitrate (III) octahydrate (“Ga nitric acid” in Table 1). , 9.1 g of cobalt (II) nitrate hexahydrate (“Co nitric acid” in Table 1) and 7.4 g of titanium (IV) sulfate (“Ti” sulfate in Table 1) were dissolved and stirred.
  • the obtained precursor of the ferromagnetic powder was subjected to a heat treatment step under the following conditions in an air atmosphere using a heating furnace.
  • the temperature was raised to reach a temperature of 500 ° C. at a heating rate of 4 ° C./min, and the temperature was maintained for 2 hours (step 1).
  • the temperature was raised to the reached temperature of 800 ° C. at a heating rate of 4 ° C./min, and the temperature was maintained for 2 hours (step 2).
  • the temperature was raised to the reached temperature of 900 ° C. at a heating rate of 4 ° C./min, and the temperature was maintained for 2 hours (step 3).
  • the temperature was raised to the reached temperature of 980 ° C.
  • CuK ⁇ rays are scanned under the conditions of a voltage of 45 kV and an intensity of 40 mA, an X-ray diffraction pattern is measured under the following conditions (X-ray diffraction analysis), and the ferromagnetic powder obtained from the peak of the X-ray diffraction pattern is eventually released. Also confirmed to have a ⁇ -phase single-phase crystal structure ( ⁇ -iron oxide type crystal structure) that does not include the ⁇ -phase and ⁇ -phase crystal structures.
  • ⁇ -phase single-phase crystal structure ⁇ -iron oxide type crystal structure
  • the average particle size of the ferromagnetic powder is described above using a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi as a transmission electron microscope and an image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss as image analysis software. Obtained by the method of. The obtained average particle size is shown in Table 3 below.
  • Non-magnetic inorganic powder 80.0 parts (average particle size: 0.15 ⁇ m, average needle-like ratio: 7, BET specific surface area: 52 m 2 / g) Carbon black (average particle size: 20 nm): 20.0 parts Carbon black (average particle size: 100 nm): 3.0 parts Vinyl chloride copolymer: 13.0 parts Sulfonic acid group-containing polyurethane resin: 6.0 parts Phenyl Phosphonate: 3.0 parts Cyclohexanone: 140.0 parts Methyl ethyl ketone: 170.0 parts Stealic acid: 3.0 parts Polyisocyanate (Coronate manufactured by Toso Co., Ltd.): 5.0 parts Methyl ethyl ketone: 400.0 parts
  • composition for forming each layer was prepared by the following method. After kneading and diluting various components of the magnetic liquid with an open kneader, zirconia (ZrO 2 ) beads having a bead diameter of 0.5 mm (hereinafter referred to as "Zr beads") are used by a horizontal bead mill disperser.
  • Zr beads zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm
  • a magnetic liquid was prepared by performing a dispersion treatment of 12 passes with a bead filling rate of 80% by volume and a rotor tip peripheral speed of 10 m / sec with a residence time of 2 minutes per pass.
  • the beads After mixing the various components of the above-mentioned abrasive liquid, the beads are placed in a vertical sandmill disperser together with Zr beads having a bead diameter of 1 mm, and the ratio of the bead volume to the total of the abrasive liquid volume and the bead volume is adjusted to 60%. Then, the sand mill dispersion treatment was performed for 180 minutes. The liquid after the sandmill dispersion treatment was taken out and subjected to the ultrasonic dispersion filtration treatment using a flow type ultrasonic dispersion filtration device to prepare an abrasive liquid.
  • the dispersion liquid obtained by ultrasonic treatment (dispersion treatment) for 60 minutes at an ultrasonic output of 500 watts per 200 cc with a horn type ultrasonic disperser was used to obtain a dispersion having a pore size of 0.5 ⁇ m.
  • the protrusion-forming agent solution was prepared by filtering with the filter of.
  • the magnetic liquid, the protrusion forming agent liquid and the abrasive liquid, other components and the finishing addition solvent were introduced into the dissolver stirrer, and the mixture was stirred at a peripheral speed of 10 m / sec for 30 minutes.
  • the composition for forming a non-magnetic layer was prepared by the following method.
  • the above components excluding the lubricant (butyl stearate and stearic acid) were kneaded and diluted with an open kneader, and then dispersed with a horizontal bead mill disperser. Then, a lubricant (butyl stearate and stearic acid) was added, and the mixture was stirred and mixed with a dissolver stirrer to prepare a composition for forming a non-magnetic layer.
  • the composition for forming the back coat layer was prepared by the following method.
  • the above components excluding the lubricant (stearic acid), polyisocyanate and methyl ethyl ketone (400.0 parts) were kneaded and diluted with an open kneader, and then dispersed with a horizontal bead mill disperser. Then, a lubricant (stearic acid), polyisocyanate and methyl ethyl ketone (400.0 parts) were added, and the mixture was stirred and mixed with a dissolver stirrer to prepare a composition for forming a backcoat layer.
  • a composition for forming a non-magnetic layer is applied onto the surface of a support made of biaxially stretched polyethylene naphthalate having a thickness of 5.0 ⁇ m so that the thickness after drying becomes 1.0 ⁇ m, and the composition is dried, and then an acceleration voltage of 125 kV is applied. The electron beam was irradiated so as to have an energy of 40 kGy.
  • a composition for forming a magnetic layer was applied onto the composition so that the thickness after drying would be the thickness shown in Table 3 to form a coating layer.
  • the servo light head mounted on the servo writer arranges and shapes the servo pattern according to the LTO (Linear Tape-Open) Ultram format.
  • LTO Linear Tape-Open
  • Examples 2 to 13 Comparative Examples 1 to 7
  • the ⁇ -iron oxide powder and the magnetic tape were prepared in the same manner as in Example 1 except that the items shown in Tables 1 and 2 described later were changed as shown in Tables 1 and 2.
  • Table 1 "Al nitrate” is aluminum nitrate (III) nine hydrate, and "Sn chloride” is tin (IV) chloride pentahydrate.
  • a citric acid solution obtained by dissolving 23.6 g of citric acid in 212 g of pure water was added over 1 hour, and then 280 g of a 10% aqueous ammonia solution was added all at once.
  • the slurry was obtained by stirring for 1 hour while maintaining the temperature of 20 ° C.
  • the obtained slurry was washed with an ultrafiltration membrane (a membrane having a UF (Ultra-Filtration) molecular weight cut off of 50,000) until the electric conductivity of the furnace liquid became 3.8 mS / m or less.
  • the washed slurry was separated by the amount containing 16.8 g of powder, and pure water was added so that the liquid volume became 4000 mL.
  • the step (one-step temperature rise) was carried out.
  • the powder after the heat treatment step was put into a 6.25 mol / L sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution, the liquid temperature was maintained at 70 ° C., and the mixture was stirred for 24 hours to carry out a film removal treatment. Then, the powder subjected to the film removing step was collected by centrifugation and washed with pure water.
  • NaOH sodium hydroxide
  • compositions of the ferromagnetic powders prepared in Examples 2 to 13 and Comparative Examples 1 to 8 were analyzed in the same manner as above.
  • the composition analysis results are shown in Table 1. Further, the produced ferromagnetic powder was subjected to X-ray diffraction analysis in the same manner as described above, and it was confirmed that each powder had a ⁇ -phase single-phase crystal structure ( ⁇ -iron oxide type crystal structure). Further, the results of obtaining the average particle size of each ferromagnetic powder in the same manner as in Example 1 are shown in Table 3 described later.
  • ⁇ Thickness of magnetic layer> After exposing the cross section in the thickness direction of the magnetic tape, the exposed cross section was photographed with a transmission electron microscope (TEM; Transmission Electron Microscope) at a magnification of 60,000 to obtain a TEM photograph. Next, 10 points were randomly selected from the obtained TEM photographs, and the thickness of the magnetic layer was measured at each of these points. The arithmetic mean of the measured values thus obtained was taken as the thickness of the magnetic layer. Table 3 shows the obtained thickness of the magnetic layer.
  • TEM Transmission Electron Microscope
  • the SNR was measured by the following method in an environment with an atmospheric temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%. The obtained SNR is expressed as "SNR 23/50 ".
  • a 1/2 inch (0.0127 m) reel tester with a fixed magnetic head was used, and the traveling speed of the magnetic tape (relative speed between the magnetic head and the magnetic tape) was set to 4 m / sec.
  • a MIG (Metal-In-Gap) head (gap length 0.15 ⁇ m, track width 1.0 ⁇ m) was used as the recording head, and the recording current was set to the optimum recording current of each magnetic tape.
  • a GMR (Giant-Magnetor Resistive) head having an element thickness of 15 nm, a shield spacing of 0.1 ⁇ m, and a lead width of 0.5 ⁇ m was used.
  • the signal was recorded at a line recording density of 300 kfci, and the reproduced signal was measured with a spectrum analyzer manufactured by Advantest.
  • the unit kfci is a unit of line recording density (cannot be converted into an SI unit system).
  • the ratio of the output value of the carrier signal to the integrated noise in the entire spectrum band was defined as SNR. For the SNR measurement, the signal at the portion where the signal was sufficiently stable after the start of running the magnetic tape was used.
  • the SNR was measured by the above method in an environment with an atmospheric temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 80%.
  • the obtained SNR is expressed as "SNR 40/80 ".
  • Table 3 shows the difference in SNR (SNR 40/80 to SNR 23/50 ) obtained above. When the value of this difference is within ⁇ 2.0 dB, it can be said that the deterioration of the electromagnetic conversion characteristic in use under different temperature conditions is suppressed.
  • One aspect of the present invention is useful in data storage applications.

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Abstract

非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、上記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末であり、磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍが２５℃の測定温度において５Ｇ・μｍ以上１００Ｇ・μｍ以下であり、１０℃の測定温度におけるΦｍ、２５℃の測定温度におけるΦｍおよび４０℃の測定温度におけるΦｍから求められるΦｍの傾きが－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下である磁気記録媒体、磁気テープである上記磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジ、ならびに上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置が提供される。

Description

磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置
　本発明は、磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置に関する。
　各種データを記録し保管するためのデータストレージ用記録媒体として、磁気記録媒体が広く用いられている（例えば特許文献１および特許文献２参照）。
特開２０１５－８２３２９号公報 特許第６０１０１８１号明細書
　磁気記録媒体では、通常、非磁性支持体の上に強磁性粉末を含む磁性層が設けられる。強磁性粉末に関しては、例えば特許文献１および特許文献２に記載されているように、ε－酸化鉄粉末が近年注目を集めている。
　データストレージ用途に用いられる磁気記録媒体は、温度管理されたデータセンターで使用されることがある。一方、データセンターではコスト低減のために省電力化が求められている。省電力化のためには、データセンターにおける温度管理条件を現在より緩和できるか、または管理を不要にできることが望ましい。温度管理条件を緩和し、または管理を行わないと、磁気記録媒体が様々な温度条件において、例えば室温程度の温度条件およびより高温の温度条件において、使用されることが想定される。磁気記録媒体には常に優れた電磁変換特性を発揮できることが求められるため、異なる温度条件で使用された際の電磁変換特性の低下が少ない磁気記録媒体は望ましい。しかし、本発明者の検討によれば、強磁性粉末としてε－酸化鉄粉末を含む磁気記録媒体では、異なる温度条件で使用されると電磁変換特性が低下し易い傾向が見られた。
　本発明の一態様は、強磁性粉末としてε－酸化鉄粉末を含む磁気記録媒体であって、異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下が抑制された磁気記録媒体を提供することを目的とする。
　本発明の一態様は、
　非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
　上記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末であり、
　磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍが２５℃の測定温度において５Ｇ（ガウス）・μｍ以上１００Ｇ・μｍ以下であり、
　１０℃の測定温度におけるΦｍ、２５℃の測定温度におけるΦｍおよび４０℃の測定温度におけるΦｍから求められるΦｍの傾きが－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下である磁気記録媒体、
　に関する。
　一形態では、上記Φｍの傾きは、－０．１０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０５Ｇ・μｍ／℃以下であることができる。
　一形態では、上記２５℃の測定温度におけるΦｍは、２０Ｇ・μｍ以上５０Ｇ・μｍ以下であることができる。
　一形態では、上記ε－酸化鉄粉末は、コバルト元素を含むことができる。
　一形態では、上記ε－酸化鉄粉末は、ガリウム元素およびアルミニウム元素からなる群から選択される元素を更に含むことができる。
　一形態では、上記ε－酸化鉄粉末は、チタン元素およびスズ元素からなる群から選択される元素を更に含むことができる。
　一形態では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有することができる。
　一形態では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有することができる。
　一形態では、上記磁気記録媒体は、磁気テープであることができる。
　本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
　本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
　本発明の一態様によれば、強磁性粉末としてε－酸化鉄粉末を含む磁気記録媒体であって、異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下が抑制された磁気記録媒体を提供することができる。また、本発明の一態様によれば、かかる磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置を提供することができる。
［磁気記録媒体］
　本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末であり、上記磁気記録媒体において、磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍは２５℃の測定温度において５Ｇ・μｍ以上１００Ｇ・μｍ以下であり、１０℃の測定温度におけるΦｍ、２５℃の測定温度におけるΦｍおよび４０℃の測定温度におけるΦｍから求められるΦｍの傾きは－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下である。
　本発明および本明細書において、磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍとは、磁気記録媒体の垂直方向において測定される単位面積あたりの磁化量である。磁化量に関して記載する「垂直方向」とは、磁性層表面と直交する方向であり、厚み方向ということもできる。「磁性層（の）表面」とは、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。本発明および本明細書において、磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍは、振動試料型磁力計を用いて、以下の方法によって求められる値である。
　測定対象の磁気記録媒体から測定用のサンプル片を切り出す。サンプル片のサイズは、測定に使用する振動試料型磁力計に導入可能なサイズであればよい。かかるサンプル片について、振動試料型磁力計を用いて、最大印加磁界３９７９ｋＡ／ｍ、各測定温度、磁界掃引速度８．３ｋＡ／ｍ／秒にて、サンプル片の垂直方向（磁性層表面と直交する方向）に磁界を印加し、最大印加磁界におけるサンプル片の磁化強度を測定する。測定値は、振動試料型磁力計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。こうして測定された最大印加磁界における磁化強度をサンプル片の面積（単位：ｃｍ２）で除した値を、Φｍ（単位：Ｇ・μｍ）とする。測定温度はサンプル片の温度である。サンプル片の周囲の雰囲気温度を各測定温度（１０℃、２５℃、４０℃）にすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル片の温度を各測定温度にすることができる。上記３つの測定温度（１０℃、２５℃、４０℃）における測定を実施する順序は問わず、いずれの順序で実施してもよい。
　上記の「Φｍの傾き」は、上記３つの測定温度について、測定温度とΦｍとの関係を最小二乗法によって線形近似して算出される、測定温度に対するΦｍの変化率として求めるものとする。
　本発明者は鋭意検討を重ねた結果、ε－酸化鉄粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体について、２５℃の測定温度におけるΦｍおよび上記Φｍの傾きを、それぞれ上記範囲とすることによって、異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下を抑制することが可能になることを新たに見出した。
　以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
＜２５℃の測定温度におけるΦｍ＞
　上記磁気記録媒体の２５℃の測定温度におけるΦｍは、５Ｇ・μｍ以上１００Ｇ・μｍ以下である。異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下をより一層抑制する観点から、２５℃の測定温度におけるΦｍは、１０Ｇ・μｍ以上であることが好ましく、１５Ｇ・μｍ以上であることがより好ましく、２０Ｇ・μｍ以上であることが更に好ましく、２５Ｇ・μｍ以上であることが一層好ましい。同様の観点から、２５℃の測定温度におけるΦｍは、９０Ｇ・μｍ以下であることが好ましく、８０Ｇ・μｍ以下であることがより好ましく、７０Ｇ・μｍ以下であることが更に好ましく、６０Ｇ・μｍ以下であることが一層好ましく、５０Ｇ・μｍ以下であることがより一層好ましく、４０Ｇ・μｍ以下であることが更に一層好ましい。２５℃の測定温度におけるΦｍは、例えば、磁性層形成のために使用するε－酸化鉄粉末の組成および／または磁性層の厚みによって制御することができる。詳細については後述する。
＜Φｍの傾き＞
　上記磁気記録媒体のΦｍの傾きは、－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下である。異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下をより一層抑制する観点から、Φｍの傾きは、－０．１７Ｇ・μｍ／℃以上であることが好ましく、－０．１５Ｇ・μｍ／℃以上であることがより好ましく、－０．１２Ｇ・μｍ／℃以上であることが更に好ましく、－０．１０Ｇ・μｍ／℃以上であることが一層好ましい。同様の観点から、Φｍの傾きは、－０．０４Ｇ・μｍ／℃以下であることが好ましく、－０．０５Ｇ・μｍ／℃以下であることがより好ましい。Φｍの傾きは、例えば、磁性層形成のために使用するε－酸化鉄粉末の製造条件および／またはε－酸化鉄粉末の組成によって制御することができる。詳細については後述する。
＜磁性層＞
＜＜ε－酸化鉄粉末＞＞
　上記磁気記録媒体は、磁性層に強磁性粉末としてε－酸化鉄粉末を含む。本発明および本明細書において、「ε－酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε－酸化鉄型の結晶構造（ε相）が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε－酸化鉄型の結晶構造（ε相）に帰属される場合、ε－酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。主相のε相に加えてα相および／またはγ相が含まれていてもよく、含まれなくてもよい。本発明および本明細書におけるε－酸化鉄粉末には、鉄と酸素から構成される所謂無置換型のε－酸化鉄の粉末と、鉄を置換する１種以上の置換元素を含む所謂置換型のε－酸化鉄の粉末とが包含される。
（ε－酸化鉄粉末の製造方法）
　ε－酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、鉄の一部が置換元素によって置換されたε－酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ．　Ｊｐｎ．　Ｓｏｃ．　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　Ｖｏｌ．　６１　Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ，　Ｎｏ．　Ｓ１，　ｐｐ．　Ｓ２８０－Ｓ２８４、Ｊ．　Ｍａｔｅｒ．　Ｃｈｅｍ．　Ｃ，　２０１３，　１，　ｐｐ．５２００－５２０６等を参照できる。
　一例として、例えば、上記磁気記録媒体の磁性層に含まれるε－酸化鉄粉末は、
　ε－酸化鉄の前駆体を調製すること（以下、「前駆体調製工程」とも記載する。）、
　上記前駆体を被膜形成処理に付すこと（以下、「被膜形成工程」とも記載する。）、
　上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε－酸化鉄に転換すること（以下、「熱処理工程」とも記載する。）、および
　上記ε－酸化鉄を被膜除去処理に付すこと（以下、「被膜除去工程」とも記載する。）、
　を経てε－酸化鉄粉末を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、上記ε－酸化鉄粉末は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
前駆体調製工程
　ε－酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε－酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る元素を含有する水酸化物、オキシ水酸化物（酸化水酸化物）等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。例えば、前駆体の調製方法については、特開２００８－１７４４０５号公報の段落００１７～００２１および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００２５～００４６および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００３８～００４０、００４２、００４４、００４５および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。
　鉄（Ｆｅ）の一部を置換する置換元素を含まないε－酸化鉄は、組成式：Ｆｅ２Ｏ３により表すことができる。一方、鉄の一部が、例えば１種以上の元素により置換されたε－酸化鉄は、組成式：Ａ１ ｘＡ２ ｙＡ３ ｚＦｅ（２－ｘ－ｙ－ｚ）Ｏ３により表すことができる。Ａ１ 、Ａ２およびＡ３はそれぞれ独立に鉄を置換する置換元素の１種以上を表し、ｘ、ｙおよびｚは、それぞれ独立に０以上２未満であり、ただし少なくとも１つが０超であり、ｘ＋ｙ＋ｚは２未満である。上記ε－酸化鉄粉末は、鉄を置換する置換元素を含まなくてもよく、含んでもよく、含むことが好ましい。置換元素の種類は、１種以上であることができ、１種～３種、１種～５種または１種～６種であることもできる。置換元素の種類および置換量によって、ε－酸化鉄粉末の磁気特性を調整することができる。こうしてε－酸化鉄粉末の磁気特性を調整することは、かかるε－酸化鉄粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体の２５℃の測定温度におけるΦｍおよびΦｍの傾きの値を上記範囲に制御することに寄与し得る。置換元素が含まれる場合、置換元素としては、Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｒｈ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｓｎ等の１種以上を挙げることができる。例えば、上記組成式において、Ａ１はＧａ、Ａｌ、ＩｎおよびＲｈからなる群から選ばれる１種以上であることができ、Ａ２はＣｏ、Ｍｎ、ＮｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１種以上であることができ、Ａ３はＴｉおよびＳｎからなる群から選ばれる１種以上であることができる。ε－酸化鉄粉末としては、コバルト元素（Ｃｏ）を含むものが好ましく、コバルト元素と、ガリウム元素（Ｇａ）、アルミニウム元素（Ａｌ）、インジウム元素（Ｉｎ）およびロジウム元素（Ｒｈ）からなる群から選ばれる１種以上と、チタン元素（Ｔｉ）およびスズ元素（Ｓｎ）からなる群から選ばれる１種以上と、を含むものがより好ましく、コバルト元素と、ガリウム元素および／またはアルミニウム元素と、チタン元素および／またはスズ元素と、を含むものがより好ましい。鉄を置換する置換元素を含むε－酸化鉄粉末を製造する場合、ε－酸化鉄における鉄の供給源となる化合物の一部を、置換元素の化合物に置き換えればよい。その置換量によって、得られるε－酸化鉄粉末の組成を制御することができる。鉄および各種置換元素の供給源となる化合物としては、例えば、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等の無機塩（水和物であってもよい。）、ペンタキス（シュウ酸水素）塩等の有機塩（水和物であってもよい。）、水酸化物、オキシ水酸化物等を挙げることができる。
被膜形成工程
　前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε－酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤（被膜形成のための化合物）を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル－ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ；Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ　ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。被膜形成処理については、例えば、特開２００８－１７４４０５号公報の段落００２２および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００４７～００４９および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００４１、００４３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む５０～９０℃の液温の溶液を撹拌することによって行うことができる。撹拌時間は、例えば５～３６時間（後述する分割添加を行う場合には合計撹拌時間）とすることができる。尚、被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。
熱処理工程
　上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε－酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉末（被膜を有する前駆体の粉末）に対して行うことができる。熱処理工程については、例えば、特開２００８－１７４４０５号公報の段落００２３および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００５０および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００４１、００４３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。熱処理工程をより高温で行うほど、および／または、熱処理時間がより長いほど、得られるε－酸化鉄粉末の粒子のサイズはより大きくなる傾向がある。また、熱処理工程の処理条件を調整することは、Φｍの傾きの値を制御することに寄与し得る。Φｍの傾きを上記範囲に制御する観点からは、熱処理工程の最終到達温度を９００～１２００℃の範囲の温度として、最終到達温度まで複数段階に分けて段階的に昇温して熱処理工程を実施することが好ましい。段階的な昇温を行う熱処理工程では、２段階以上の昇温を行うことが好ましく、２～５段階の昇温を行うことがより好ましい。各段階の昇温到達温度における維持時間は１～５時間の範囲であることが好ましく、昇温速度は１～１０℃／分の範囲であることが好ましい。熱処理工程に関して記載する温度は、例えば、熱処理を行う加熱炉の炉内温度であることができる。昇温を複数段階に分けて熱処理工程をより長時間行うほど、ε－酸化鉄粉末の粒子の結晶性が高まると考えられ、このことはΦｍの傾きの値を－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上に制御することに寄与し得ると推察される。また、例えば熱処理工程の処理時間を適切な時間に設定することは、Φｍの傾きの値を－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下に制御することに寄与し得ると考えられる。この点に関して、本発明者は以下のように推察している。熱処理工程の処理時間を適切な時間に設定することは、ε－酸化鉄粉末の粒子の結晶性を高め過ぎないことにつながると考えられる。結晶性が高くなるほど粒子の硬度が高くなり、磁気記録媒体へのデータの記録および／または記録されたデータの再生の際に磁気ヘッドを摩耗し易くなると考えられる。磁気ヘッドの摩耗に起因してスペーシングロスが発生することは電磁変換特性低下をもたらし得る。これに対し、ε－酸化鉄粉末の粒子の結晶性を高め過ぎずに適切に制御することは、そのような電磁変換特性の低下を抑制することに寄与し得ると考えられる。このことが、Φｍの傾きの値を－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下に制御することが異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下抑制に寄与し得る理由ではないかと、本発明者は推察している。但し、本発明は、かかる推察等の本明細書に記載の本発明者の推察に限定されるものではない。
被膜除去工程
　上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体をε－酸化鉄に転換することができる。こうして得られるε－酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理については、例えば、特開２００８－１７４４０５号公報の段落００２５および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００５３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε－酸化鉄を、１～５ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度の液温６０～９０℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で５～３６時間程度撹拌することによって行うことができる。ただし上記磁気記録媒体の磁性層に含まれるε－酸化鉄粉末は、被膜除去処理を経ずに製造されたものでもよく被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
　以上記載した各種工程の前および／または後に、公知の工程を任意に実施することもできる。かかる工程としては、例えば、分級、ろ過、洗浄、乾燥等の各種の公知の工程を挙げることができる。
（平均粒子サイズ）
　上記磁気記録媒体の磁性層に含まれるε－酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、磁化の安定性の観点からは、５．０ｎｍ以上であることが好ましく、６．０ｎｍ以上であることがより好ましく、７．０ｎｍ以上であることが更に好ましく、８．０ｎｍ以上であることが一層好ましく、９．０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。また、高密度記録化の観点からは、ε－酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、２０．０ｎｍ以下であることが好ましく、１９．０ｎｍ以下であることがより好ましく、１８．０ｎｍ以下であることが更に好ましく、１７．０ｎｍ以下であることが一層好ましく、１６．０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、１５．０ｎｍ以下であることが更に一層好ましい。
　本発明および本明細書において、特記しない限り、ε－酸化鉄粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
　粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
　以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
　上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
　粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
　本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
　また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
　そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
　磁性層における強磁性粉末の含有率（充填率）は、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
＜＜結合剤＞＞
　上記磁気記録媒体は、塗布型磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、１種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
　以上の結合剤については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００２８～００３１を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００４４～００４５を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０～３０．０質量部の量で使用することができる。
　ＧＰＣ装置：ＨＬＣ－８１２０（東ソー社製）
　カラム：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ　ＨＸＬ－Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ（Ｉｎｎｅｒ　Ｄｉａｍｅｔｅｒ）×３０．０ｃｍ）
　溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
　また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１２４～０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０～８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは、好ましくは１０．０～８０．０質量部、より好ましくは５０．０～８０．０質量部の量で使用することができる。
　以上の結合剤および硬化剤に関する記載は、非磁性層および／またはバックコート層についても適用することができる。その場合、含有量に関する上記記載は、強磁性粉末を非磁性粉末に読み替えて適用することができる。
＜＜添加剤＞＞
　磁性層には、上記の各種成分とともに、必要に応じて１種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性粉末、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開２０１６－１２６８１７号公報の段落００３０～００３３、００３５および００３６を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開２０１６－１２６８１７号公報の段落００３０、００３１、００３４、００３５および００３６を参照できる。分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。
　添加剤に関して、磁性層には、１種または２種以上の非磁性粉末が含まれることが好ましい。非磁性粉末としては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（以下、「突起形成剤」と記載する。）を挙げることができる。突起形成剤としては、無機物質の粒子を用いることができ、有機物質の粒子を用いることもでき、無機物質と有機物質との複合粒子を用いることもできる。無機物質としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等を挙げることができ、無機酸化物が好ましい。一形態では、突起形成剤は、無機酸化物系粒子であることができる。ここで「系」とは、「含む」との意味で用いられる。無機酸化物系粒子の一形態は、無機酸化物からなる粒子である。また、無機酸化物系粒子の他の一形態は、無機酸化物と有機物質との複合粒子であり、具体例としては、無機酸化物とポリマーとの複合粒子を挙げることができる。そのような粒子としては、例えば、無機酸化物の粒子の表面にポリマーが結合した粒子を挙げることができる。突起形成剤の平均粒子サイズは、例えば３０～３００ｎｍであることができ、４０～２００ｎｍであることが好ましい。
　磁性層に含まれる非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末（以下、「研磨剤」と記載する。）を挙げることもできる。研磨剤は、好ましくはモース硬度８超の非磁性粉末であり、モース硬度９以上の非磁性粉末であることがより好ましい。これに対し、突起形成剤のモース硬度は、例えば８以下または７以下であることができる。モース硬度の最大値は、ダイヤモンドの１０である。具体的には、アルミナ（例えばＡｌ２Ｏ３）、炭化ケイ素、ボロンカーバイド（例えばＢ４Ｃ）、ＳｉＯ２、ＴｉＣ、酸化クロム（例えばＣｒ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（例えばＺｒＯ２）、非磁性酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα－アルミナ等のアルミナ粉末および炭化ケイ素粉末が好ましい。また、研磨剤の平均粒子サイズは、例えば３０～３００ｎｍの範囲であることができ、５０～２００ｎｍの範囲であることが好ましい。
　また、突起形成剤および研磨剤が、それらの機能をより良好に発揮することができるという観点から、磁性層における突起形成剤の含有量は、好ましくは強磁性粉末１００．０質量部に対して、１．０～４．０質量部であり、より好ましくは１．２～３．５質量部である。一方、研磨剤については、磁性層における含有量は、好ましくは強磁性粉末１００．０質量部に対して１．０～２０．０質量部であり、より好ましくは３．０～１５．０質量部であり、更に好ましくは４．０～１０．０質量部である。
　研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開２０１３－１３１２８５号公報の段落００１２～００２２に記載の分散剤を、磁性層形成用組成物における研磨剤の分散性を向上させるための分散剤として挙げることができる。また、分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。
　以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。
＜非磁性層＞
　非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１４６～０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００４０～００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有率（充填率）は、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。
　非磁性層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、非磁性層に関する公知技術を適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
　本発明および本明細書において、非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
＜非磁性支持体＞
　次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド等のポリアミド、ポリアミドイミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
＜バックコート層＞
　上記磁気記録媒体は、一形態では、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を有することができ、他の一形態では、バックコート層を有さないものであることができる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６－３３１６２５号公報の段落００１８～００２０および米国特許第７，０２９，７７４号明細書の第４欄６５行目～第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。
＜各種厚み＞
　非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．０～６．０μｍである。
　磁性層の厚みは、近年求められている高密度記録化の観点からは２００ｎｍ以下であることが好ましく、８～２００ｎｍの範囲であることがより好ましく、１０～２００ｎｍの範囲であることが更に好ましい。厚い磁性層を形成するほど、単位面積あたりの垂直方向磁化量の値は大きくなる傾向がある。したがって、磁性層厚みを調整することを、２５℃の測定温度におけるΦｍの値を制御する手段の１つとして挙げることができる。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。２層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
　非磁性層の厚みは、例えば０．１～１．５μｍであり、０．１～１．０μｍであることが好ましい。
　バックコート層の厚みは、０．９μｍ以下であることが好ましく、０．１～０．７μｍの範囲であることが更に好ましい。
　磁気記録媒体の各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡を用いて断面観察を行う。断面観察において１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
＜製造工程＞
　磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の１種または２種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１５３を参照できる。また、個々の成分を２つ以上の工程で分割して添加することもできる。上記磁気記録媒体を製造するためには、従来の公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１－１０６３３８号公報および特開平１－７９２７４号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１～３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。
　一形態では、磁性層形成用組成物を調製する工程において、突起形成剤を含む分散液（以下、「突起形成剤液」と記載する。）を調製した後、この突起形成剤液を、磁性層形成用組成物のその他の成分の１種以上と混合することができる。例えば、突起形成剤液、研磨剤を含む分散液（以下、「研磨剤液」と記載する。）および強磁性粉末を含む分散液（以下、「磁性液」と記載する。）をそれぞれ別に調製した後に混合し分散させて磁性層形成用組成物を調製することができる。このように各種分散液を別に調製することは、磁性層形成用組成物における強磁性粉末、突起形成剤および研磨剤の分散性向上のために好ましい。例えば、突起形成剤液の調製は、超音波処理等の公知の分散処理によって行うことができる。超音波処理は、例えば２００ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）あたり１０～２０００ワット程度の超音波出力で１～３００分間程度行うことができる。また、分散処理後にろ過を行ってもよい。ろ過に用いるフィルタについては先の記載を参照できる。
　磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００６６を参照できる。
　塗布工程後には、乾燥処理、磁性層の配向処理、表面平滑化処理（カレンダ処理）等の各種処理を行うことができる。各種処理については、例えば特開２０１０－２４１１３号公報の段落００５２～００５７等の公知技術を参照できる。例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤状態にあるうちに配向処理を施すことができる。配向処理については、特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００６７の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および／または配向ゾーンにおける上記塗布層を形成した非磁性支持体の搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。
　本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）であることができ、ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）であることもできる。例えば磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気記録再生装置に装着される。磁気記録媒体には、磁気記録再生装置においてヘッドトラッキングを行うことを可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することもできる。「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。以下に、磁気テープを例として、サーボパターンの形成について説明する。
　サーボパターンは、通常、磁気テープの長手方向に沿って形成される。サーボ信号を利用する制御（サーボ制御）の方式としては、タイミングベースサーボ（ＴＢＳ）、アンプリチュードサーボ、周波数サーボ等が挙げられる。
　ＥＣＭＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ　Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ　Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）―３１９（Ｊｕｎｅ　２００１）に示される通り、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ　Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ）規格に準拠した磁気テープ（一般に「ＬＴＯテープ」と呼ばれる。）では、タイミングベースサーボ方式が採用されている。このタイミングベースサーボ方式において、サーボパターンは、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（「サーボストライプ」とも呼ばれる。）が、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置されることによって構成されている。上記のように、サーボパターンが互いに非平行な一対の磁気ストライプにより構成される理由は、サーボパターン上を通過するサーボ信号読み取り素子に、その通過位置を教えるためである。具体的には、上記の一対の磁気ストライプは、その間隔が磁気テープの幅方向に沿って連続的に変化するように形成されており、サーボ信号読み取り素子がその間隔を読み取ることによって、サーボパターンとサーボ信号読み取り素子との相対位置を知ることができる。この相対位置の情報が、データトラックのトラッキングを可能にする。そのために、サーボパターン上には、通常、磁気テープの幅方向に沿って、複数のサーボトラックが設定されている。
　サーボバンドは、磁気テープの長手方向に連続するサーボ信号により構成される。このサーボバンドは、通常、磁気テープに複数本設けられる。例えば、ＬＴＯテープにおいて、その数は５本である。隣接する２本のサーボバンドに挟まれた領域は、データバンドと呼ばれる。データバンドは、複数のデータトラックで構成されており、各データトラックは、各サーボトラックに対応している。
　また、一形態では、特開２００４－３１８９８３号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報（「サーボバンドＩＤ（ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」または「ＵＤＩＭ（Ｕｎｉｑｕｅ　ＤａｔａＢａｎｄ　Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ）情報」とも呼ばれる。）が埋め込まれている。このサーボバンドＩＤは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドＩＤはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ信号読み取り素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に（ｕｎｉｑｕｅｌｙ）特定することができる。
　尚、サーボバンドを一意に特定する方法には、ＥＣＭＡ―３１９（Ｊｕｎｅ　２００１）に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（サーボストライプ）の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、２つのサーボ信号読み取り素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。
　また、各サーボバンドには、ＥＣＭＡ―３１９（Ｊｕｎｅ　２００１）に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報（「ＬＰＯＳ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ　Ｐｏｓｉｔｉｏｎ）情報」とも呼ばれる。）も埋め込まれている。このＬＰＯＳ情報も、ＵＤＩＭ情報と同様に、一対のサーボストライプの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、ＵＤＩＭ情報とは異なり、このＬＰＯＳ情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。
　上記のＵＤＩＭ情報およびＬＰＯＳ情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、ＵＤＩＭ情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、ＬＰＯＳ情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
　また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
　サーボパターン形成用ヘッドは、サーボライトヘッドと呼ばれる。サーボライトヘッドは、上記一対の磁気ストライプに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、１μｍ以下、１～１０μｍ、１０μｍ以上等に設定可能である。
　磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁（イレース）処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとＡＣ（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ　Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとがある。ＡＣイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、ＤＣイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。ＤＣイレースには、更に２つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平ＤＣイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直ＤＣイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。
　形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平ＤＣイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。尚、特開２０１２－５３９４０号公報に示されている通り、垂直ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。
　磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気記録再生装置に装着される。
［磁気テープカートリッジ］
　本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体（即ち磁気テープ）を含む磁気テープカートリッジに関する。
　上記磁気テープカートリッジに含まれる磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。
　磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを１つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを２つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへのデータの記録および／または再生のために磁気記録再生装置に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されて磁気記録再生装置側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール（供給リール）と磁気記録再生装置側のリール（巻き取りリール）との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層側の表面とが接触し摺動することにより、データの記録および／または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。上記磁気テープカートリッジは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジであってもよい。上記磁気テープカートリッジは、本発明の一態様にかかる磁気テープを含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。磁気テープカートリッジに収容される磁気テープの全長は、例えば８００ｍ以上であることができ、８００ｍ～２０００ｍ程度の範囲であることもできる。磁気テープカートリッジに収容されるテープ全長が長いことは、磁気テープカートリッジの高容量化の観点から好ましい。
［磁気記録再生装置］
　本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
　本発明および本明細書において、「磁気記録再生装置」とは、磁気記録媒体へのデータの記録および磁気記録媒体に記録されたデータの再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気記録再生装置は、例えば、摺動型の磁気記録再生装置であることができる。摺動型の磁気記録再生装置とは、磁気記録媒体へのデータの記録および／または記録されたデータの再生を行う際に磁性層側の表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。例えば、上記磁気記録再生装置は、上記磁気テープカートリッジを着脱可能に含むことができる。
　上記磁気記録再生装置は磁気ヘッドを含むことができる。磁気ヘッドは、磁気テープへのデータの記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気テープに記録されたデータの再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気記録再生装置は、一形態では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一形態では、上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、データの記録のための素子（記録素子）とデータの再生のための素子（再生素子）の両方を１つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。以下において、データの記録のための素子および再生のための素子を、「データ用素子」と総称する。再生ヘッドとしては、磁気テープに記録されたデータを感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型（ＭＲ；Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子を再生素子として含む磁気ヘッド（ＭＲヘッド）が好ましい。ＭＲヘッドとしては、ＡＭＲ（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ　Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ　Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＴＭＲ（Ｔｕｎｎｅｌ　Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド等の公知の各種ＭＲヘッドを用いることができる。また、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドには、サーボ信号読み取り素子が含まれていてもよい。または、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボ信号読み取り素子を備えた磁気ヘッド（サーボヘッド）が上記磁気記録再生装置に含まれていてもよい。例えば、データの記録および／または記録されたデータの再生を行う磁気ヘッド（以下、「記録再生ヘッド」とも呼ぶ。）は、サーボ信号読み取り素子を２つ含むことができ、２つのサーボ信号読み取り素子のそれぞれが、隣接する２つのサーボバンドを同時に読み取ることができる。２つのサーボ信号読み取り素子の間に、１つまたは複数のデータ用素子を配置することができる。
　上記磁気記録再生装置において、磁気記録媒体へのデータの記録および／または磁気記録媒体に記録されたデータの再生は、例えば、磁気記録媒体の磁性層側の表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気記録再生装置は、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体を含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。
　例えば、データの記録および／または記録されたデータの再生の際には、まず、サーボ信号を用いたトラッキングが行われる。すなわち、サーボ信号読み取り素子を所定のサーボトラックに追従させることによって、データ用素子が、目的とするデータトラック上を通過するように制御される。データトラックの移動は、サーボ信号読み取り素子が読み取るサーボトラックを、テープ幅方向に変更することにより行われる。
　また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および／または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したＵＤＩＭ情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
　以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す実施形態に限定されるものではない。以下に記載の「部」、「％」は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。「ｅｑ」は、当量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）であり、ＳＩ単位に換算不可の単位である。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度２３℃±１℃の環境において行った。
［実施例１］
＜ε－酸化鉄粉末の作製＞
　純水５０００ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物（表１中、「硝酸Ｆｅ」）４１１．７ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物（表１中、「硝酸Ｇａ」）７３．８ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物（表１中、「硝酸Ｃｏ」）９．１ｇ、硫酸チタン（ＩＶ）（表１中、「硫酸Ｔｉ」）７．４ｇを溶解させたものを、撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液１８０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸４８ｇを純水４００ｇに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄したのち、純水８０００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％アンモニア水溶液を５５０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）８００ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５００ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度９０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
　得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気中、加熱炉を用いて以下の条件で熱処理工程に付した。まず、４℃／分の昇温速度で５００℃の到達温度まで昇温し、その温度を２時間維持した（ステップ１）。続いて、４℃／分の昇温速度で８００℃の到達温度まで昇温し、その温度を２時間維持した（ステップ２）。更に、４℃／分の昇温速度で９００℃の到達温度まで昇温し、その温度を２時間維持した（ステップ３）。最後に、４℃／分の昇温速度で９８０℃の到達温度まで昇温し、その温度を４時間維持した（ステップ４）。熱処理工程について記載する到達温度は、加熱炉の炉内温度である。
　熱処理工程後の粉末を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を８０℃に維持して２４時間撹拌することにより、被膜除去工程を実施した。
　その後、遠心分離処理により、被膜除去処理が施された粉末を採集し、純水で洗浄を行った。
　以上の工程を経て得られた強磁性粉末について、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ－Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を行い組成を確認したところ、表１の組成を有する置換型ε－酸化鉄であることが確認された。組成について表１に記載の値は、組成式：Ａ１ ｘＡ２ ｙＡ３ ｚＦｅ（２－ｘ－ｙ－ｚ）Ｏ３における各元素の数（ｘ、ｙ、ｚ、（２－ｘ－ｙ－ｚ））である。また、ＣｕＫα線を電圧４５ｋＶかつ強度４０ｍＡの条件で走査し、下記条件でＸ線回折パターンを測定し（Ｘ線回折分析）、Ｘ線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、いずれもα相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε－酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。
　ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ　Ｘ’Ｐｅｒｔ　Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
　入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
　分散スリットの固定角：１／４度
　マスク：１０ｍｍ
　散乱防止スリット：１／４度
　測定モード：連続
　１段階あたりの測定時間：３秒
　測定速度：毎秒０．０１７度
　測定ステップ：０．０５度
　上記強磁性粉末の平均粒子サイズを、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型を使用し、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を使用して、先に記載の方法によって求めた。求められた平均粒子サイズを後述の表３に示す。
＜磁気テープの作製＞
＜＜磁性層形成用組成物＞＞
（磁性液）
　上記で作製したε－酸化鉄粉末：１００．０部
　スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：１５．０部
　シクロヘキサノン：１５０．０部
　メチルエチルケトン：１５０．０部
（研磨剤液）
　α－アルミナ（平均粒子サイズ：１１０ｎｍ）：９．０部
　塩化ビニル共重合体（カネカ社製ＭＲ１１０）：０．７部
　シクロヘキサノン：２０．０部
（突起形成剤液）

　突起形成剤（キャボット社製ＡＴＬＡＳ（シリカとポリマーとの複合粒子）、平均粒子サイズ１００ｎｍ）：１．３部　メチルエチルケトン：９．０部
　シクロヘキサノン：６．０部
（その他の成分）
　ブチルステアレート：１．０部
　ステアリン酸：１．０部
　ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート）：２．５部
（仕上げ添加溶媒）
　シクロヘキサノン：１８０．０部
　メチルエチルケトン：１８０．０部
＜＜非磁性層形成用組成物＞＞
　非磁性無機粉末（α－酸化鉄）：８０．０部
　　（平均粒子サイズ：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積：５２ｍ２／ｇ）
　カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２０．０部
　電子線硬化型塩化ビニル共重合体：１３．０部
　電子線硬化型ポリウレタン樹脂：６．０部
　フェニルホスホン酸：３．０部
　シクロヘキサノン：１４０．０部
　メチルエチルケトン：１７０．０部
　ブチルステアレート：４．０部
　ステアリン酸：１．０部
＜＜バックコート層形成用組成物＞＞
　非磁性無機粉末（α－酸化鉄）：８０．０部
　　（平均粒子サイズ：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）
　カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２０．０部
　カーボンブラック（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）：３．０部
　塩化ビニル共重合体：１３．０部
　スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：６．０部
　フェニルホスホン酸：３．０部
　シクロヘキサノン：１４０．０部
　メチルエチルケトン：１７０．０部
　ステアリン酸：３．０部
　ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート）：５．０部
　メチルエチルケトン：４００．０部
＜＜各層形成用組成物の調製＞＞
　磁性層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
　上記磁性液の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニア（ＺｒＯ２）ビーズ（以下、「Ｚｒビーズ」と記載する。）を用いて、ビーズ充填率８０体積％およびローター先端周速１０ｍ／秒で、１パスあたりの滞留時間を２分として１２パスの分散処理を行い、磁性液を調製した。
　上記研磨剤液の各種成分を混合した後、ビーズ径１ｍｍのＺｒビーズとともに縦型サンドミル分散機に入れ、研磨剤液体積とビーズ体積との合計に対するビーズ体積の割合が６０％になるように調整し、１８０分間サンドミル分散処理を行った。サンドミル分散処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施すことにより、研磨剤液を調製した。
　上記突起形成剤液の各種成分を混合した後に、ホーン式超音波分散機により２００ｃｃあたり５００ワットの超音波出力で６０分間超音波処理（分散処理）して得られた分散液を孔径０．５μｍのフィルタでろ過して、突起形成剤液を調製した。
　磁性液、突起形成剤液および研磨剤液と、その他の成分および仕上げ添加溶媒をディゾルバー撹拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間撹拌した。その後、フロー式超音波分散機により流量７．５ｋｇ／分で、パス回数２回で処理を行った後に、１．０μｍの孔径のフィルタで１回ろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
　非磁性層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
　潤滑剤（ブチルステアレートおよびステアリン酸）を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤（ブチルステアレートおよびステアリン酸）を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
　バックコート層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
　潤滑剤（ステアリン酸）、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン（４００．０部）を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤（ステアリン酸）、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン（４００．０部）を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
＜＜磁気テープの作製＞＞
　厚み５．０μｍの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが１．０μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、１２５ｋＶの加速電圧で４０ｋＧｙのエネルギーとなるように電子線を照射した。その上に乾燥後の厚みが表３に記載の厚みになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態にあるうちに配向ゾーンにおいて磁界強度０．３Ｔの磁界を、上記塗布層の表面に対して垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後乾燥させて磁性層を形成した。その後、上記支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面に乾燥後の厚みが０．５μｍになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
　その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、カレンダ処理速度８０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、およびカレンダロールの表面温度１１０℃にて、表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
　その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った。熱処理後、１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、スリット品の送り出しおよび巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行った後、磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ　Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ）Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。こうして、磁性層に、ＬＴＯ　Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にＬＴＯ　Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。
［実施例２～１３、比較例１～７］
　後述の表１、２に示す項目を表１、２に示すように変更した点以外、実施例１と同様にε－酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。表１中、「硝酸Ａｌ」は、硝酸アルミニウム（ＩＩＩ）９水和物であり、「塩化Ｓｎ」は、塩化スズ（ＩＶ）５水和物である。
［比較例８］
　特許第６０１０１８１号明細書（特許文献２）の実施例１に準じて、以下の方法によってε－酸化鉄粉末を作製した点以外、実施例１と同様に磁気テープを作製した。
　純水４２２２ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物４１３．０ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物７２．４ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物９．１ｇ、硫酸チタン（ＩＶ）７．４ｇを溶解させたものを、撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２０℃の条件下で、濃度２１．８５％のアンモニア水溶液２５２ｇを一挙に添加し、雰囲気温度２０℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸２３．６ｇを純水２１２ｇに溶解させて得たクエン酸溶液を１時間かけて加えたのち、濃度１０％アンモニア水溶液を２８０ｇ一挙に添加した。続いて、２０℃の温度を保ったまま１時間撹拌してスラリーを得た。
　得られたスラリーを、限外ろ過膜（ＵＦ（Ｕｌｔｒａ－Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）分画分子量５００００の膜）にて、炉液の電気伝導率が３．８ｍＳ／ｍ以下になるまで洗浄した。
　洗浄後のスラリーを、粉末１６．８ｇが含まれる分だけ分取し、液量が４０００ｍＬになるように純水を加えた。液温３０℃の条件下で撹拌しながら、濃度２１．４５％アンモニア水溶液５９．８０ｇを添加した後、１１７．２３ｇのＴＥＯＳを３５分かけて添加した。その後２０時間撹拌を続けた。得られた液に、純水３００ｇに硫酸アンモニウム１８１．０ｇを溶解した溶液を添加した。沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度９０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
　得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下で、加熱炉を用いて、４℃／分の昇温速度で最終到達温度１０６５℃まで昇温し、その温度を４時間維持して熱処理工程（１段階昇温）を実施した。
　熱処理工程後の粉末を、６．２５ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌して、被膜除去処理を実施した。
　その後、遠心分離処理により、被膜除去工程が施された粉末を採集し、純水で洗浄を行った。
　実施例２～１３および比較例１～８においてそれぞれ作製された強磁性粉末について、上記と同様に組成を分析した。組成の分析結果を表１に示す。また、作製された強磁性粉末について、上記と同様にＸ線回折分析を行い、各粉末がε相の単相の結晶構造（ε－酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。また、各強磁性粉末の平均粒子サイズを実施例１と同様に求めた結果を、後述の表３に示す。
　上記実施例および比較例について、それぞれ磁気テープを２つ作製し、１つを後述のＳＮＲ（Ｓｉｇｎａｌ－ｔｏ－Ｎｏｉｓｅ　Ｒａｔｉｏ）に関する評価のために使用し、もう１つをその他の評価のために使用した。
［評価方法］
＜ΦｍおよびΦｍの傾き＞
　実施例および比較例の各磁気テープから３．６ｃｍ×３．２ｃｍのサイズ（面積：１１．５ｃｍ２）のサンプル片を切り出した。このサンプル片について、振動試料型磁力計として玉川製作所製ＴＭ－ＶＳＭ６０５０－ＳＭ型を使用して、測定温度１０℃、２５℃および４０℃でのΦｍを、それぞれ先に記載した方法によって求めた。測定温度は、液体窒素またはヒーターを用いて制御した。こうして求められた測定温度２５℃でのΦｍを表３に示す。また、上記３つの測定温度について、測定温度とΦｍとの関係を最小二乗法によって線形近似して測定温度に対するΦｍの変化率を算出し、この値をΦｍの傾きとして表３に示す。
＜磁性層の厚み＞
　磁気テープの厚み方向の断面を露出させた後、露出した断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ；Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて倍率６万倍で撮影してＴＥＭ写真を得た。次に、得られたＴＥＭ写真において１０点を無作為に選び出し、それらの各点において磁性層の厚みを測定した。こうして得られた測定値の算術平均を、磁性層の厚みとした。求められた磁性層の厚みを表３に示す。
＜異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下に関する評価＞
　実施例および比較例の各磁気テープについて、雰囲気温度２３℃相対湿度５０％の環境において、以下の方法によってＳＮＲの測定を行った。求められたＳＮＲを、「ＳＮＲ２３／５０」と表記する。
　磁気ヘッドを固定した１／２インチ（０．０１２７メートル）リールテスターを用い、磁気テープの走行速度（磁気ヘッドと磁気テープとの相対速度）は４ｍ／秒とした。記録ヘッドとしてＭＩＧ（Ｍｅｔａｌ－Ｉｎ－Ｇａｐ）ヘッド（ギャップ長０．１５μｍ、トラック幅１．０μｍ）を使用し、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み１５ｎｍ、シールド間隔０．１μｍおよびリード幅０．５μｍのＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ－Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッドを使用した。線記録密度３００ｋｆｃｉで信号の記録を行い、再生信号をアドバンテスト社製のスペクトラムアナライザーで測定した。尚、単位ｋｆｃｉは、線記録密度の単位（ＳＩ単位系に換算不可）である。キャリア信号の出力値と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をＳＮＲとした。ＳＮＲ測定のためには、磁気テープの走行を開始してから信号が十分に安定した部分の信号を使用した。
　その後、各磁気テープについて、雰囲気温度４０℃相対湿度８０％の環境において、上記方法によってＳＮＲの測定を行った。求められたＳＮＲを、「ＳＮＲ４０／８０」と表記する。
　上記で求められたＳＮＲの差分（ＳＮＲ４０／８０－ＳＮＲ２３／５０）を表３に示す。この差分の値が－２．０ｄＢ以内であれば、異なる温度条件での使用における電磁変換特性の低下が抑制されているということができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示す結果から、実施例の磁気テープにおいて、比較例の磁気テープと比べて、異なる温度条件における電磁変換特性（ＳＮＲ）の低下が抑制されていることが確認できる。
　本発明の一態様は、データストレージ用途において有用である。

Claims (11)

  1. 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
    前記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末であり、
    磁気記録媒体の単位面積あたりの垂直方向磁化量Φｍが２５℃の測定温度において５Ｇ・μｍ以上１００Ｇ・μｍ以下であり、
    １０℃の測定温度におけるΦｍ、２５℃の測定温度におけるΦｍおよび４０℃の測定温度におけるΦｍから求められるΦｍの傾きが－０．２０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０３Ｇ・μｍ／℃以下である磁気記録媒体。
  2. 前記Φｍの傾きは、－０．１０Ｇ・μｍ／℃以上－０．０５Ｇ・μｍ／℃以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 前記２５℃の測定温度におけるΦｍは、２０Ｇ・μｍ以上５０Ｇ・μｍ以下である、請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
  4. 前記ε－酸化鉄粉末は、コバルト元素を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
  5. 前記ε－酸化鉄粉末は、ガリウム元素およびアルミニウム元素からなる群から選択される元素を更に含む、請求項４に記載の磁気記録媒体。
  6. 前記ε－酸化鉄粉末は、チタン元素およびスズ元素からなる群から選択される元素を更に含む、請求項４または５に記載の磁気記録媒体。
  7. 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、請求項１～６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
  8. 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、請求項１～７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
  9. 磁気テープである、請求項１～８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
  10. 請求項９に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
  11. 請求項１～９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
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