JP7112977B2 - 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層は、塩構造を有する化合物を含み、
上記塩構造は、下記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造であり、
上記磁性層の表面の水接触角は80°以上100°未満である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、上記磁性層は、塩構造を有する化合物を含み、上記塩構造は、下記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造であり、かつ上記磁性層の表面の水接触角は80°以上100°未満である磁気記録媒体に関する。
潤滑剤は、流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別できる。本発明者らは、上記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、流体潤滑剤として機能し得ると考えている。一方、先に示した特開2002-367142号公報(特許文献1)に記載されている脂肪酸エステルも、流体潤滑剤として機能し得る成分と言われている。流体潤滑剤は、それ自身が磁性層表面に液膜を形成することにより、磁性層へ潤滑性を付与する役割を果たすことができると考えられる。繰り返し走行後の摩擦係数を低くするためには、磁性層表面において流体潤滑剤が液膜を形成していることは望ましいと考えられる。
ところで、流体潤滑剤の液膜に関しては、磁性層表面の水接触角は、磁性層表面で液膜を形成している流体潤滑剤量の指標になり得る値と考えられ、水接触角がより大きいほど、磁性層表面でより多くの流体潤滑剤が液膜を形成していると言えると推察される。磁性層表面と磁気ヘッドとを安定に摺動させる観点からは、磁性層表面で液膜を形成している流体潤滑剤は適量にすることが望ましいと考えられる。磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、磁性層表面と磁気ヘッドとが貼り付き摺動安定性が低下し、摺動安定性の低下により、繰り返し走行における磁気ヘッドとの摺動時に磁性層の表面形状が変化し易くなると考えられるためである。また、磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、例えば磁性層表面に摩耗性をもたらすために磁性層表面に設けられた突起が液膜に覆われてしまい、磁性層表面が適度な摩耗性を発揮し難くなってしまう傾向があると考えられる。この観点からも、磁性層表面で液膜を形成している流体潤滑剤は適量にすることが望ましいと推察される。
以上の点に関して、上記磁気記録媒体の磁性層に含まれる上記化合物は、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を含む。かかる構造を含む化合物は、磁気記録媒体に従来使用されていた流体潤滑剤(例えば脂肪酸エステル)と比べて少量でも流体潤滑剤として優れた役割を果たすことができると考えられる。このことが、磁性層表面の水接触角が80°以上100°未満となるような量で磁性層表面に流体潤滑剤の液膜を形成した状態で、磁性層表面の適度な摩耗性、繰り返し走行後の低摩擦係数、および繰り返し走行前後での磁性層の表面形状変化の抑制を実現できることにつながると推察される。
ただし以上は推察であって、本発明を限定するものではない。また、本明細書に記載の他の推察にも、本発明は限定されない。
上記磁気記録媒体は、磁性層に下記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を含む。この化合物は、磁性層に含まれる少なくとも一部が磁性層表面で液膜を形成することができ、一部が磁性層内部に含まれ磁気ヘッドとの摺動時等に磁性層表面に移動して液膜を形成することもできる。また、一部は後述する非磁性層に含まれ、磁性層に移動し更に磁性層表面に移動して液膜を形成することもできる。なお「アルキルエステルアニオン」は、「アルキルカルボキシラートアニオン」と呼ぶこともできる。
GPC装置:HLC-8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM-H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ-M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(RI;Refractive Index)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
上記磁気記録媒体の磁性層について、磁性層表面の水接触角は、80°以上100°未満である。磁性層表面の水接触角が100°未満であることは、繰り返し走行前後での磁性層の表面形状の変化を抑制するうえで好ましい。この点から、磁性層の水接触角は、99°以下であることが好ましく、98°以下であることがより好ましく、97°以下であることが更に好ましく、96°以下であることが一層好ましく、95°以下であることがより一層好ましく、94°以下であることが更に一層好ましく、93°以下であることがなお一層好ましい。また、磁性層表面の水接触角が80°以上であることは、磁性層表面に適度な摩耗性をもたらす観点から好ましい。この点から、磁性層表面の水接触角は、81°以上であることが好ましく、82°以上であることがより好ましく、83°以上であることが更に好ましい。磁気記録媒体を形成するための成分として上記化合物を使用し、その使用量を調整することによって、磁性層表面の水接触角を上記範囲に制御することができる。
(強磁性粉末)
磁性層は、強磁性粉末を含む。磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を一種または二種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011-225417号公報の段落0012~0030、特開2011-216149号公報の段落0134~0136、特開2012-204726号公報の段落0013~0030および特開2015-127985号公報の段落0029~0084を参照できる。
Hc=2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s-1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5~4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0~4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5~4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10~20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011-216149号公報の段落0137~0141および特開2005-251351号公報の段落0009~0023を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε-酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤は、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031も参照できる。磁性層の結合剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部であることができる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。
磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。潤滑剤としては、例えば境界潤滑剤として機能し得る脂肪酸アミドを使用することができる。境界潤滑剤は、粉末(例えば強磁性粉末)の表面に吸着し強固な潤滑膜を形成することで接触摩擦を下げることのできる潤滑剤と考えられている。脂肪酸アミドとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等の各種脂肪酸のアミド、具体的にはラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。磁性層の脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0~3.0質量部であり、好ましくは0~2.0質量部であり、より好ましくは0~1.0質量部である。また、非磁性層にも脂肪酸アミドが含まれていてもよい。非磁性層の脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0~3.0質量部であり、好ましくは0~1.0質量部である。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末等が挙げられる。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(B4C)、TiC、酸化クロム(Cr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα-アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素、およびダイヤモンドの粉末が好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0~20.0質量部であることが好ましく、3.0~15.0質量部であることがより好ましく、4.0~10.0質量部であることが更に好ましい。研磨剤の平均粒子サイズは、例えば30~300nmの範囲であり、好ましくは50~200nmの範囲である。突起形成剤としては、カーボンブラック、コロイド粒子等を挙げることができる。磁性層の突起形成剤含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して0.1~10.0質量部であることが好ましく、0.1~5.0質量部であることがより好ましく、0.5~5.0質量部であることが更に好ましい。コロイド粒子の平均粒子サイズは、例えば90~200nmの範囲であることが好ましく、100~150nmの範囲であることがより好ましい。カーボンブラックの平均粒子サイズは、5~200nmの範囲であることが好ましく、10~150nmの範囲であることがより好ましい。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、非磁性粉末および結合剤を含む層であることができ、一種以上の添加剤を更に含むことができる。バックコート層の結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0~80.0μmであり、好ましくは3.0~20.0μm、より好ましくは3.0~10.0μm、更に好ましくは3.0~6.0μmである。
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。先に記載したように、磁性層形成用組成物の成分として、含窒素ポリマーの一種以上と上記脂肪酸類の一種以上とを使用し、磁性層形成用組成物の調製工程においてこれらを混合することによって、塩形成反応を進行させることができる。また、一態様では、磁性層形成用組成物の調製前に、含窒素ポリマーの一種以上と脂肪酸類の一種以上とを混合して塩を形成した後に、この塩を磁性層形成用組成物の成分として使用して磁性層形成用組成物を調製することができる。この点は、非磁性層形成用組成物の調製工程についても当てはまる。各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
また、以下の各種工程および操作は、特記しない限り、温度20~25℃および相対湿度40~60%の環境において行った。
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
保磁力Hc:2000Oe
平均粒子サイズ(平均板径):20nm
平均板状比:2.7
BET(Brunauer-Emmett- Teller)比表面積:60m2/g
σs:46A・m2/kg
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定すること(X線回折分析)により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型(M型)の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、X線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
SrCO3を1725g、H3BO3を666g、Fe2O3を1332g、Al(OH)3を52g、CaCO3を34g、BaCO3を141g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1380℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは19nm、活性化体積は1102nm3、異方性定数Kuは2.0×105J/m3、質量磁化σsは50A・m2/kgであった。
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先にSrFe1について記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度15kOeで測定された値である。
<磁性層形成用組成物の調製>
下記の成分をオープンニーダで混練したのち、サンドミルを用いて分散させた。
強磁性粉末(種類:表1参照):100.0部
ポリウレタン樹脂:(東洋紡績社製バイロン(登録商標)UR4800、官能基:SO3Na、官能基濃度:70eq/ton):4.0部
塩化ビニル樹脂(カネカ社製MR104):10.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
α-Al2O3(平均粒子サイズ0.1μm):6.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):0.7部
成分1(種類および含有量について表1参照)
成分2(種類および含有量について表1参照)
ステアリン酸アミド:0.3部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート化合物(東ソー社製コロネート3041):5.0部
下記の成分をオープンニーダで混練したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
カーボンブラック:100.0部
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:100ml/100g
pH:8
BET比表面積:250m2/g
揮発分:1.5%
ポリウレタン樹脂 (東洋紡績社製バイロンUR4800、官能基:SO3Na、官能基濃度:70eq/ton):20.0部
塩化ビニル樹脂(官能基:OSO3K、官能基濃度:70eq/ton):30.0部
トリオクチルアミン:4.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
成分1(表1記載の磁性層形成用組成物の成分1と同じ、含有量はカーボンブラック100.0部に対して表1記載の量の2倍)
成分2(表1記載の磁性層形成用組成物の成分2と同じ、含有量はカーボンブラック100.0部に対して表1記載の量の2倍)
ステアリン酸アミド:0.3部
トルエン:3.0部
ポリイソシアネート化合物(東ソー社製コロネート3041):5.0部
下記の成分をロールミルで予備混練したのち、サンドミルで分散した。得られた分散液に、ポリエステル樹脂(東洋紡績社製バイロン500)4.0部、ポリイソシアネート化合物(東ソー社製コロネート3041)14.0部およびα-Al2O3(住友化学社製)5.0部を添加し、撹拌した後にろ過してバックコート層形成用組成物を調製した。
カーボンブラック(平均粒子サイズ40nm):85.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ100nm):3.0部
ニトロセルロース:28.0部
ポリウレタン樹脂:58.0部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ニッポラン2301(東ソー社製):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:860.0部
トルエン:240.0部
厚み5.0μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート支持体の両表面にコロナ放電処理を施した。
上記ポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面上に、上記の非磁性層形成用組成物を非磁性層の乾燥後の厚みが1.0μmになるように塗布し、更にその直後にその上に磁性層の乾燥後の厚みが100nmになるように磁性層形成用組成物を同時重層塗布した。両層が湿潤状態にあるうちに0.5T(テスラ)の磁力をもつコバルト磁石と0.4Tの磁力をもつソレノイドにより垂直配向処理を施した後に乾燥処理を施した。その後、上記ポリエチレンナフタレート支持体のもう一方の表面上に上記のバックコート層形成用組成物を、バックコート層の乾燥後の厚みが0.5μmとなるように塗布した後、金属ロールから構成される7段のカレンダでカレンダロールの表面温度100℃にて速度80m/minでカレンダ処理を行った。その後、1/2インチ(1インチは0.0254メートル)幅にスリットして磁気テープを作製した。
表1に示すように各種項目を変更した点以外、実施例1と同様の方法により磁気テープを作製した。
表1に示す実施例の各磁気テープからサンプルを切り出し、磁性層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行った。詳しくは、下記測定条件でESCA装置によりワイドスキャン測定を行った。測定結果では、エステルアニオンの結合エネルギーの位置およびアンモニウムカチオンの結合エネルギーの位置にピークが確認された。
装置:島津製作所製AXIS-ULTRA
励起X線源:単色化Al-Kα線
スキャン範囲:0~1200eV
パスエネルギー:160eV
エネルギー分解能 1eV/step
取り込み時間:100ms/step
積算回数:5
また、表1に示す実施例の各磁気テープから長さ3cmのサンプル片を切り出し、磁性層表面のATR-FT-IR(Attenuated total reflection-fourier transform-infrared spectrometer)測定(反射法)を行った。測定結果では、COO-の吸収に対応する波数(1540cm-1または1430cm-1)、およびアンモニウムカチオンの吸収に対応する波数(2400cm-1)に吸収が確認された。
<磁性層表面の水接触角>
接触角測定機(協和界面科学社製接触角測定装置DropMaster700)により、以下の方法により磁性層表面の水接触角測定を行った。
実施例および比較例の各磁気テープからテープサンプルを切り出した。このテープサンプルを、バックコート層表面がスライドガラス表面と接触するようにスライドガラス上に設置した。テープサンプル表面(磁性層表面)に測定用液体(水)2.0μlを滴下し、滴下した液体が安定した液滴を形成したことを目視で確認した後、上記接触角測定機に付随の接触角解析ソフトウェアFAMASにより液滴像を解析し、テープサンプルと液滴の接触角を測定した。接触角の算出はθ/2法によって行い、1サンプルにつき6回測定した算術平均を水接触角とした。測定は温度25℃相対湿度25%の環境で行い、以下の解析条件で水接触角を求めた。
手法:液滴法(θ/2法)
着滴認識:自動
着滴認識ライン(針先からの距離):50dot
アルゴリズム:自動
イメージモード:フレーム
スレッシュホールドレベル:自動
雰囲気温度23℃相対湿度50%に制御した環境下、未走行の磁気テープの磁性層表面を、AlFeSil角柱(ECMA(European Computer Manufacturers Association)-288/Annex H/H2 に規定されている角柱)の長手方向と直交するように、AlFeSil角柱の一稜辺(エッジ)にラップ角12度で接触させ、その状態で長さ580m磁気テープを1.0Nの張力下において3m/秒の速さで50往復させた。なおAlFeSil角柱とは、センダスト系の合金であるAlFeSil製角柱である。
上記角柱のエッジを光学顕微鏡を用いて上方から観察し、特開2007-026564号公報の段落0015に同公報図1に基づき説明されている磨耗幅(AlFeSil摩耗幅)を求めた。求められた摩耗幅から下記評価基準により磁性層表面の摩耗性を評価した。摩耗幅の単位は、μmである。評価結果がAまたはBであれば、磁性層表面が示す摩耗性が適度であると判断でき、評価結果がAであればより好ましいと判断できる。
A:摩耗幅が15以上25未満
B:摩耗幅が25以上40以下
C:摩耗幅が15未満または40超
雰囲気温度13℃相対湿度80%の環境において、IBM社製LTO(登録商標)G7(Linear Tape-Open Generation 7)ドライブから取り外した磁気ヘッドをテープ走行系に取り付け、0.6N(ニュートン)のテンションをかけながらテープ長20mの磁気テープを、送り出しロールからの送り出しおよび巻き取りロールへの巻き取りを行いつつ4.0m/sで10000サイクル走行させた。
1パス目の走行および10000サイクル目の走行において、それぞれ走行中に磁気ヘッドにかかる摩擦力をひずみゲージを用いて測定し、測定された摩擦力から摩擦係数μ値を求めた。測定されたμ値から下記評価基準により繰り返し走行後の摩擦係数を評価した。
(評価基準)
A:μ値が0.08未満
B:μ値が0.08以上0.12以下
C:μ値が0.12超
実施例および比較例の各磁気テープについて、未走行の磁気テープと上記環境での繰り返し走行後の磁気テープについて、それぞれ以下の方法により磁性層表面の高さ5nm以上の突起数を求めた。
高さ5nm以上の突起数は、原子間力顕微鏡(AFM;Atomic Force Microscope)を用いる測定により求められる。詳しくは、AFMによって得られた磁性層表面の平面画像において、測定領域中の凸成分と凹成分の体積が等しくなる面を基準面として定め、この基準面から5nm以上の高さの突起数を求める。なお測定領域に存在する高さ5nm以上の突起の中には、一部分が測定領域内にあってその他の部分が測定領域外にある突起もあり得る。突起数を求める際には、そのような突起も含めて突起数を計測する。
AFMを用いる測定の測定領域は、磁性層表面の5μm角(5μm×5μm)の領域とする。測定は、磁性層表面の3箇所の異なる測定領域において行う(n=3)。かかる測定により得られた3つの値の算術平均として、高さ5nm以上の突起数を求める。AFMの測定条件としては、下記の測定条件を採用する。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の5μm角(5μm×5μm)の領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP-300を使用し、分解能は512pixel×512pixelとし、スキャン速度は1画面(512pixel×512pixel)を341秒で測定する速度とする。
以下の式により算出される突起減少率から下記評価基準により繰り返し走行前後の磁性層の表面形状変化を評価した。突起減少率の値が小さいほど、繰り返し走行前後の磁性層の表面形状変化が抑制されていると判断できる。
突起減少率(%)=[(未走行の磁気テープについて求められた突起数)-(上記繰り返し走行後の磁気テープについて求められた突起数)/(未走行の磁気テープについて求められた突起数)]×100
(評価基準)
A:20%以下
B:20%超40%未満
C:40%以上
Claims (8)
- 前記磁性層の表面の水接触角は、80°以上95°以下である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記式1中、Rで表されるアルキル基またはフッ化アルキル基の炭素数は、7以上18以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置。
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