JP7049306B2 - 六方晶フェライト磁性粉 - Google Patents
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Description
磁気記録媒体への情報の記録および再生は、通常、磁気記録媒体(磁気テープなど)をドライブ内で走行させ、磁気記録媒体の磁性層表面を磁気ヘッドと接触させ摺動させることにより行われる。その際、電磁変換特性を向上させる手法の1つとして、磁性層表面の平滑性を高めることが有効である。ところが、従来、SNRと耐久性の同時改善に有効であるとされていた特許文献1に開示の磁性粉を、平滑性の高い磁性層が得られるように開発された磁性層塗布液に適用して磁気記録媒体を作製したところ、特許文献1に開示の磁性粉を用いても磁気記録媒体の耐久性改善効果が不十分であることがわかった。
AFe=(3+2×[Co/Fe]+5×[Nb/Fe])/(1+[Co/Fe]+[Nb/Fe]) …(1)
ここで、[Co/Fe]はCo/Feモル比、[Nb/Fe]はNb/Feモル比を意味する。
〔成分組成〕
本発明で対象とする六方晶フェライトは、BaO・6Fe2O3を基本構造とするマグネトプランバイト型(M型)のものである。Feサイトの一部を2価の遷移金属Coと、5価の遷移金属Nbとで置換する。Co/Feモル比は0.002~0.030の範囲とする。Nb/Feモル比は0.005~0.050の範囲とする。これらのモル比において、本発明の磁性粉を用いて製造される磁気記録媒体の優れたSNR特性と優れた耐久性との両立を図ることができる。
XFe=(3+2×[M2/Fe]+4×[M4/Fe]+5×[M5/Fe])/(1+[M2/Fe]+[M4/Fe]+[M5/Fe]) …(2)
ここで、[M2/Fe]は2価の遷移金属M2とFeのモル比、[M4/Fe]は4価の遷移金属M4とFeのモル比、[M5/Fe]は5価の遷移金属M5とFeのモル比を意味する。
従来一般的に、Feサイト価数XFeはできるだけ3価に近い3.000前後の値に調整されている。
AFe=(3+2×[Co/Fe]+5×[Nb/Fe])/(1+[Co/Fe]+[Nb/Fe]) …(1)
ここで、[Co/Fe]はCo/Feモル比、[Nb/Fe]はNb/Feモル比を意味する。
粉体の磁気特性の計測により算出される活性化体積Vactは、1400~1800nm3であることが望ましい。磁性粉を磁気記録媒体に使用する場合、磁性粉の充填度が大きいほどSNRの向上(ノイズの低減)には有効となる。その意味においてVactが小さい磁性粉を適用することが有利である。ただし、Vactを極度に小さくするためには粉体の粒子サイズを極めて微細にする必要があり、製造上の困難を伴う。さらに、アルカリ土類金属元素のサイトがBaであるM型六方晶フェライトの場合、粒子サイズが小さいほど酸洗浄の工程でのBa損失が増大しやすい。Ba損失は磁気特性の低下を招き、小粒子化(すなわちVact低減)によるSNR向上効果を相殺する要因となる。一方、Vactが大きいほど上述のBa損失の抑制には有利となるが、粒子サイズが大きいことに起因して磁気記録媒体のSNRを向上させる効果は減少し、昨今の厳しいSNR特性の要求に応えられなくなる。これらの点を種々検討した結果、六方晶フェライト磁性粉においてSNRの向上を特に重視する場合には、活性化体積Vactを1400~1800nm3の範囲とすることが望ましいという知見を得た。
本発明で対象とする磁性粉は、保磁力Hcが159~239kA/m(約2000~3000Oe)であることが望ましく、保磁力分布SFDが0.4~1.0であることが望ましい。また、飽和磁化σsは40.0~50.0A・m2/kg、角形比SQは0.48~0.56の範囲で調整すればよい。
上述のように、磁気記録媒体のノイズ低減には、使用する磁性粉の小粒子化が有効である。粒子のサイズ的因子を比表面積で見た場合、BET一点法によるBET比表面積は50~130m2/gであることが望ましい。
本発明に従う六方晶フェライト磁性粉は、原料混合物の非晶質体を結晶化させる手法を用いて製造することができる。具体的には、例えば以下の工程を経ることによって製造することができる。
六方晶フェライト磁性粉を構成する元素および非晶質体を形成するために必要な元素を含む各種原料物質を混合して原料混合粉を得る。本発明に従う六方晶フェライト磁性粉はBaO・6Fe2O3型の基本構造を有し、Feの一部はCoおよびNbで置換される。上記各元素のうち、金属元素の供給源としては、通常、それらの元素の酸化物や水酸化物が使用される。BaおよびBの供給源としては、それぞれBaCO3およびH3BO3を使用することが望ましい。各原料物質は混合機により撹拌混合され、原料混合物とされる。ヘンシェルミキサーなど撹拌羽根を有する混合機でせん断混合することが望ましい。
得られた原料混合物は、後工程での取扱い性等を考慮して、所定の粒径を有する球状造粒品とすることが一般的である。例えばパン型造粒機を用いて、水あるいは必要に応じてバインダー成分を添加しながら球状に成形し、直径1~50mm程度の粒状物とし、これを200~300℃程度に加熱して乾燥させることにより造粒品が得られる。
乾燥後の原料混合物(上記造粒品)を高温に昇温して溶融させ、1350~1450℃の溶融体とする。その溶融体を急冷することにより非晶質体とする。急冷の手法としては、双ロール法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法などが挙げられる。発明者らの検討によれば、活性化体積Vactが前記範囲にある小粒子化された六方晶フェライト結晶を生成させる場合には、ガスアトマイズ法により非晶質体を得ておくことがより効果的である。得られた非晶質体は、必要に応じてボールミル等により解砕した後、粒度調整することができる。
上記非晶質体を580~720℃の温度範囲で加熱保持することにより、六方晶フェライト結晶を析出させる。保持時間は通常、60~240分とすればよい。この結晶化の熱処理によって得られた粉体には、六方晶フェライト結晶の他、非晶質体に含まれていた残余成分が結晶化した物質(主としてホウ酸バリウム結晶)が含まれる。
次に、結晶化工程で得られた粉体から、六方晶フェライト粒子を抽出するために、ホウ酸バリウムを主体とする残余物質を酸によって溶解除去する。この処理をここでは「酸洗浄」と呼ぶ。酸洗浄液としては濃度2~20質量%の酢酸水溶液が好適である。結晶化工程で得られた粉体を酸洗浄液中に浸漬し、沸点以下の温度に保持する。液を撹拌することが効果的である。液のpHは5.0以下とすることが好ましい。上記残余成分の溶解が終了した後、固液分離して、六方晶フェライト粉を抽出する。
このようにして得られた六方晶フェライトに、アルミニウム水酸化物を被着させる場合には、解砕処理を施し、微粉化しておくことが望ましい。この段階の解砕処理は一般的な湿式ミルを適用すればよい。具体的には、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の粒度分布において、全粒子の90%以上が粒子径0.1~100μmの範囲に入るように、アルミニウム水酸化物被着処理前の段階で十分に微細化しておくことが好ましい。
酸洗浄工程で得られた六方晶フェライト粒子に、アルミニウム水酸化物を被着させてもよい。本明細書においては、水酸化アルミニウム、バイヤライト、ベーマイト、非晶質の水酸化アルミニウムゲルを総称して、アルミニウム水酸化物と呼ぶ。
六方晶フェライト粒子を、アルミニウム塩が溶解している水溶液中に分散させ、スラリーとする。このスラリーにアルカリを添加することにより、アルミニウム水酸化物の生成反応を生じさせ、六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物の層を形成する。スラリーの温度は25~50℃程度とすればよい。反応前(アルカリ添加前)の液のpHは2.0~5.0であることが好ましく、2.0~4.0の範囲がより好ましい。反応前のpHが2.0より低いと六方晶フェライト粒子の一部が溶解しやすく、場合によっては磁気特性の低下を招く要因となる。反応時の液のpHは7.0~10.0に調整することが好ましい。pHが7.0より低い場合あるいは10.0より高い場合は、磁気記録媒体の耐久性向上に有効なアルミニウム水酸化物を十分に生成させて六方晶フェライト粒子表面へ被着させることが難しくなる。反応終了後、スラリーを上記温度範囲で5~30分程度撹拌することが望ましい。アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、クエン酸アルミニウム、酢酸アルミニウムなどが適用でききる。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどが適用でききる。アルミニウム塩の使用量は、固形分(湿式解砕後の六方晶フェライト粒子)100質量部に対し、Alの量がAl(OH)3換算で1~17質量部となるように設定することが望ましい。
次に、六方晶フェライト粒子を含むスラリーをろ過などの手法により固液分離し、固形分を回収する。この固形分を十分に水洗する。具体的には、洗浄后液(ろ液)の導電率が10μS/cm以下となるまで入念に水洗を行うことが望ましい。
(六方晶フェライト磁性粉の製造)
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)を秤量して表1に示す原料配合とし、三井三池製FMミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。上記原料混合物をペレタイザーに入れ、水を噴霧しながら球状に成形して造粒し、その後270℃で14時間乾燥させ、粒径1~50mmの造粒品を得た。
酸洗浄条件;
結晶化後の粉体を60℃に加温した10質量%酢酸水溶液に浸漬させ、撹拌しながら1時間保持して上記残余物質を液中に溶解させ、ろ過により固液分離を行い、純水を加えて洗浄した。
その後、回収した固形物に純水を加えて撹拌し、スターミルで湿式解砕した。
アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(720-ES)により供試粉の組成分析を行った。得られた定量値から、各元素のFeに対するモル比を算出した。ある元素X(Xは例えばCo、Alなど)についてのX/Feモル比は下記の式により算出される。
X/Feモル比=X含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)
Baの含有量については、以下の式で算出されるBa/Feサイト元素モル比で表示した。
Ba/Feサイト元素モル比=Ba含有量(モル%)/FeおよびFeサイトの一部を置換する遷移金属元素の合計含有量(モル%)
本例の場合、Feサイトの一部を置換する遷移金属元素はCoとNbのみであるから、Ba/Feサイト元素モル比=Ba含有量(モル%)/(Fe含有量(モル%)+Co含有量(モル%)+Nb含有量(モル%))となる。
CoとNbの含有量により規定されるFeサイト価数AFeおよび一般化されたFeサイト価数XFeを、それぞれ上述の(1)式および(2)式により求めた。本例の場合、Feサイトの一部を置換する遷移金属元素はCoとNbのみであるから、AFe=XFeとなる。
供試粉をφ6mmのプラスチック製容器に詰め、東英工業株式会社製VSM装置(VSM-P7-15)を使用して、外部磁場795.8kA/m(10kOe)で、保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQ、保磁力分布SFD(粉体のバルク状態におけるSFD値)を測定した。
供試粉について、ユアサアイオニクス株式会社製4ソーブUSを用いてBET一点法による比表面積を求めた。
パルス磁界発生器(東英工業社製)および振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて、六方晶フェライト磁性粉を飽和磁化させた後、飽和磁化方向とは逆方向に磁場(逆磁場と呼ぶ)を0.76ms印加し、磁場を取り去った時の残留磁化量を測定した。この逆磁場の値を変更し、残留磁化が0Am2/kgとなるときの逆磁場の値Hr(0.76ms)を求めた。このHrを残留保磁力と呼ぶこととする。磁性体のHr値によって印加する逆磁場の値は適宜設定することができる。次に印加時間を8.4msとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなるときの残留保磁力Hr(8.4ms)を求めた。更に印加時間を17sとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなる時の残留保磁力Hr(17s)を求めた。Hr(0.76ms)、Hr(8.4ms)、Hr(17s)を用いて、下記(3)式からH0、KuV/kTを算出し、その値を下記(4)式に代入して活性化体積Vactを算出した。
Hr(t)=H0{1-[(kT/KuV)ln(f0t/ln2)]0.77} ……(3)
ここで、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、Ku:結晶磁気異方性定数、V:活性化体積、Hr(t):印加時間tにおける残留保磁力(Oe)、H0:10-9秒での残留保磁力(Oe)、f0:スピン歳差周波数(s-1)、t:逆磁場保持時間(s)、である。f0の値はここでは10-9(s-1)である。
Vact(nm3)=1.505×105×KuV/kT/H0 ……(4)
以下、磁気テープ作製に関して記載する「部」および「%」は、特に断らない限り、それぞれ「質量部」および「質量%」を意味する。
<磁性液>
六方晶バリウムフェライト磁性粉粒子:100.0部
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR-104):10.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.07meq/g)
アミン系ポリマー(ビックケミー社製DISPERBYK-102):6.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
<研磨剤液>
α-アルミナ(比表面積19m2/g、真球度1.4):6.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.1meq/g):0.6部
2,3-ジヒドロキシナフタレン:0.6部
シクロヘキサノン:23.0部
<非磁性フィラー液>
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ80nm、変動係数=7%、真球度1.03):
2.0部
メチルエチルケトン:8.0部
<潤滑剤・硬化剤液>
ステアリン酸:3.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネート(登録商標)L):3部
非磁性粉体 α酸化鉄(平均長軸長10nm、平均針状比:1.9、BET比表面積75m2/g):100部
カーボンブラック(平均粒径20nm):25部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂(平均分子量70000、SO3Na基含有量0.2meq/g):18部
ステアリン酸:1部
シクロヘキサノン:300部
メチルエチルケトン:300部
非磁性無機粉末:α酸化鉄(平均長軸長0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積52m2/g):80部
カーボンブラック(平均粒径20nm):20部 塩化ビニル共重合体:13部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂:6部
フェニルホスホン酸:3部
シクロヘキサノン:155部
メチルエチルケトン:155部
ステアリン酸:3部
ブチルステアレート:3部
ポリイソシアネート:5部
シクロヘキサノン:200部
磁性層塗布液は、上記磁性層塗布液の処方に従う各物質を、バッチ式縦型サンドミルにより0.5mmΦのジルコニアビーズを使用して24時間分散し(ビーズ分散)、その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。
非磁性層塗布液は、上記非磁性層塗布液の処方に従う各物質を、バッチ式縦型サンドミルにより0.1mmΦのジルコニアビーズを使用して24時間分散し(ビーズ分散)、その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。 バックコート層塗布液は、上記バックコート層塗布液の処方に示した物質のうち潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)とポリイソシアネート、シクロヘキサノン200部を除いた各物質をオープン型ニーダにより混練・希釈した後、横型ビーズミル分散機により1mmΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/sで1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理に供し、その後残りの物質を添加してディゾルバーで撹拌し、得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。
作製した磁気テープの電磁変換特性を、ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127m)リールテスターを用いて以下の方法により測定した。
ヘッド/テープ相対速度は6m/sとした。記録はMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、リード幅0.5μmのGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを用いた。線記録密度270KFCIで信号の記録を行い、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定した。キャリア信号の出力値と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。SNR測定には、磁気テープの走行開始後に信号が十分に安定した部分の信号を使用した。
以上の信号の記録および再生は、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを摺動させて行ったものである。
結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、および結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、および結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、および結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと、および乾燥後の解砕処理をディスクミルに代えてインパクトミル(ミルシステム株式会社製、ファインインパクトミルAVIS-150)にて行ったこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化チタンTiO2(試薬1級)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、および結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。結果を表1に示す。
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化ニオブNb2O5(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、および結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。
(六方晶フェライト磁性粉の製造)
ホウ酸H3BO3、炭酸バリウムBaCO3、酸化鉄Fe2O3、酸化コバルトCoO、酸化ニオブNb2O5、水酸化アルミニウムAl(OH)3を秤量して表1に示す原料配合とし、ミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。
酸洗浄条件;
上記加熱保持で得られた粉体を乳鉢で粗粉砕した。前記粗粉砕後の粉体を2000mLのガラス瓶に入れ、1mmφZrビーズ1000gと1%濃度の酢酸800mLを加えてペイントシェーカーにて3時間の分散処理を行った。得られた分散液をビーズと分離させ、3Lのステンレスビーカーに入れて100℃で3時間処理した。その後、遠心分離器で沈澱させる手法によりデカンテーションを繰り返した。
Claims (2)
- 六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物が被着した磁性粒子からなり、Al/Feモル比が0.030~0.200、Co/Feモル比が0.002~0.030、Nb/Feモル比が0.005~0.050、下記(1)式により算出されるFeサイト価数AFeが3.015~3.040である、磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
AFe=(3+2×[Co/Fe]+5×[Nb/Fe])/(1+[Co/Fe]+[Nb/Fe]) …(1)
ここで、[Co/Fe]はCo/Feモル比、[Nb/Fe]はNb/Feモル比を意味する。 - 活性化体積Vactが1400~1800nm3である、請求項1に記載の磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
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