JP6944431B2 - 磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[2]前記粒度分布において、さらに下記(1)式を満たす、上記[1]に記載の磁気記録媒体用磁性粉末。
D90(100)/D90(500)<1.30 …(1)
ここで、D90(100)は分散圧100kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)、D90(500)は分散圧500kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)である。
[3]活性化体積Vactが1100〜1800nm3である上記[1]または[2]に記載の磁気記録媒体用磁性粉末。
[4]六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物を付着させる工程、
前記アルミニウム水酸化物が付着した六方晶フェライト粒子を乾燥させて乾燥粉を得る工程、
前記乾燥粉に乾式解砕を施すことによって、レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下である粒度分布に調整する工程、
を有する磁気記録媒体用磁性粉の製造方法。
[5]前記乾式解砕を、固定されたピン群と一定の回転軌道上を動くピン群の間の隙間で粉体を解砕する構造のインパクトミルにより行う、上記[4]に記載の磁気記録媒体用磁性粉の製造方法。
〔成分組成〕
本発明で対象とする六方晶フェライトは、BaO・6Fe2O3を基本構造とするマグネトプランバイト型(M型)のものである。Feサイトの一部は2価の遷移金属M2、4価の遷移金属M4、5価の遷移金属M5の1種以上で置換することができる。2価の遷移金属M2としてはCo、Zn等が挙げられ、4価の遷移金属M4としてはTi、Sn等が挙げられ、5価の遷移金属M5としてはNb、Ta等が挙げられる。これらの遷移元素で置換することにより保磁力Hc等の磁気特性を調整することができる。M2/Feモル比は0〜0.060の範囲とすることが望ましく、0〜0.040の範囲とすることがより好ましい。M4/Feモル比は0〜0.080の範囲とすることが望ましく、0〜0.060の範囲とすることがより好ましい。M5/Feモル比は0〜0.060の範囲とすることが望ましく、0〜0.040の範囲とすることがより好ましい。下記(2)式により定まるFeサイト価数XFeは例えば2.995〜3.050の範囲で調整すればよく、3.000〜3.050の範囲に設定してもよい。Feサイト価数XFeはFeサイト原子の平均的な原子価を表す指標である。
XFe=[3+2×(M2/Feモル比)+4×(M4/Feモル比)+5×(M5/Feモル比)]/[1+(M2/Feモル比)+(M4/Feモル比)+(M5/Feモル比)] …(2)
上述のように、レーザー回折式粒度分布測定装置により比較的低い分散圧で測定した場合には、その分散の際には解砕されなかった大きい磁性粉粒子の存在を反映した粒度分布が得られる。低い分散圧での測定時に解砕されずに存在する大きい磁性粒子は、特に1次粒子が小さい場合や2次粒子が硬質である場合などにおいて、実際の塗料への分散時に十分に解砕されずに大きい粒子として残り問題となり易い。種々検討した結果、上記所定量のAlを含有する六方晶フェライト磁性粉の場合、レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下である粒度分布に調整されている磁性粉を使用すれば、活性化体積Vactが1800nm3以下の領域において、磁性粒子の粗大な凝集体が塗膜中に混入して磁気記録媒体のエラーレートを増大させるという問題が顕著に抑止される。レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が3.0%以下の粒度分布に調整されていることがより好ましく、1.0%未満である粒度分布に調整されていることが更に好ましい。また、レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径21μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下の粒度分布に調整されていることがより好ましく、3.0%以下である粒度分布に調整されていることが更に好ましい。レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径10μm以上の粒子の体積割合は30%以下の粒度分布に調整されていることがより好ましく、20%以下である粒度分布に調整されていることがより好ましく、15%以下である粒度分布に調整されていることが更に好ましい。
D90(100)/D90(500)<1.30 …(1)
ここで、D90(100)は分散圧100kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)、D90(500)は分散圧500kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)である。
上記(1)式を満たし、かつD90(100)が20.0μm以下、あるいはさらに16.0μm以下であることが一層好ましい。
本発明の六方晶フェライト磁性粉は、磁気特性の計測により算出される活性化体積Vactが1800nm3以下であるものを対象とする。磁性粉を磁気記録媒体に使用する場合、磁性粉の充填度が大きいほどSNRの向上(ノイズの低減)には有効となる。その意味においてVactが小さい磁性粉を適用することが有利である。しかし、発明者らの検討によれば、Vactが1800nm3以下の領域では、従来の解砕方法において十分に粗粒子成分を微細化することが難しく、磁性粒子の粗大な凝集体が塗膜中に混入して磁気記録媒体のエラーレートを増大させるという問題が生じるようになる。そこで本発明では、従来このような残粗粒子成分の問題が未解決であったVact領域の六方晶フェライト磁性粉を対象として、上記問題の解決を図っている。ただし、Vactを極度に小さくするためには粉体の1次粒子サイズを極めて微細にする必要があり、製造上の不利を伴う。また、そのような1次粒子の小さい磁性粉は、個々の1次粒子がタイトに寄り集まった2次粒子を形成する傾向が大きく、塗料作製時の分散処理で微細化させるうえで不利となり易い。これらの不利な要因の回避を重視する場合、活性化体積Vactは例えば1100nm3以上の範囲に調整することが有効である。
本発明で対象とする磁性粉は、保磁力Hcが143〜287kA/m(約1800〜3600Oe)であることが望ましい。また、飽和磁化σsは40.0〜50.0A・m2/kg、角形比SQは0.48〜0.56の範囲で調整すればよい。
上述のように、磁気記録媒体のノイズ低減には、使用する磁性粉の小粒子化が有効である。粒子のサイズ的因子を比表面積で見た場合、BET一点法によるBET比表面積は50〜130m2/gであることが望ましい。
本発明に従う六方晶フェライト磁性粉は、原料混合物の非晶質体を結晶化させる手法を用いて六方晶フェライト粒子を製造した後に、当該六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物を付着させ、得られた粒子を乾燥させ、さらに得られた乾燥粉に「仕上解砕」を施す手法によって製造することができる。具体的には、例えば以下の工程を経ることによって製造することができる。
六方晶フェライト磁性粉を構成する元素および非晶質体を形成するために必要な元素を含む各種原料物質を混合して原料混合粉を得る。本発明に従う六方晶フェライト磁性粉はBaO・6Fe2O3型の基本構造を有し、必要に応じてFeの一部は2価、4価、5価の遷移金属のいずれか1種以上で置換され、必要に応じてBiおよび希土類元素を含有する。上記各元素のうち、金属元素の供給源としては、通常、それらの元素の酸化物や水酸化物が使用される。BaおよびBの供給源としては、それぞれBaCO3およびH3BO3を使用することが望ましい。原料混合工程でAlを混合する場合、そのAlの供給源としては例えばAl(OH)3を使用することができる。各原料物質は混合機により撹拌混合され、原料混合物とされる。ヘンシェルミキサーなど撹拌羽根を有する混合機でせん断混合することが望ましい。
得られた原料混合物は、後工程での取扱い性等を考慮して、所定の粒径を有する球状造粒品とすることが一般的である。例えばパン型造粒機を用いて、水あるいは必要に応じてバインダー成分を添加しながら球状に成形し、直径1〜50mm程度の粒状物とし、これを200〜300℃程度に加熱して乾燥させることにより造粒品が得られる。
乾燥後の原料混合物(上記造粒品)を高温に昇温して溶融させ、1350〜1450℃の溶融体とする。その溶融体を急冷することにより非晶質体とする。急冷の手法としては、双ロール法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法などが挙げられる。発明者らの検討によれば、活性化体積Vactが前記範囲にある小粒子化された六方晶フェライト結晶を生成させる場合には、ガスアトマイズ法により非晶質体を得ておくことがより効果的である。得られた非晶質体は、必要に応じてボールミル等により解砕した後、粒度調整することができる。
上記非晶質体を580〜720℃の温度範囲で加熱保持することにより、六方晶フェライト結晶を析出させる。保持時間は通常、60〜240分とすればよい。この結晶化の熱処理によって得られた粉体には、六方晶フェライト結晶の他、非晶質体に含まれていた残余成分が結晶化した物質(主としてホウ酸バリウム結晶)が含まれる。
次に、結晶化工程で得られた粉体から、六方晶フェライト粒子を抽出するために、ホウ酸バリウムを主体とする残余物質を酸によって溶解除去する。この処理をここでは「酸洗浄」と呼ぶ。酸洗浄液としては濃度2〜20質量%の酢酸水溶液が好適である。結晶化工程で得られた粉体を酸洗浄液中に浸漬し、沸点以下の温度に保持する。液を撹拌することが効果的である。液のpHは5.0以下とすることが好ましい。上記残余成分の溶解が終了した後、固液分離して、六方晶フェライト粉を抽出する。
このようにして得られた六方晶フェライトに解砕処理を施し、微粉化しておくことが望ましい。この段階の解砕処理は一般的な湿式ミルを適用すればよい。具体的には、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の粒度分布において、全粒子の90%以上が粒子径0.1〜100μmの範囲に入るように、アルミニウム水酸化物被着処理前の段階で十分に微細化しておくことが好ましい。
本明細書においては、水酸化アルミニウム、バイヤライト、ベーマイト、非晶質の水酸化アルミニウムゲルを総称して、アルミニウム水酸化物と呼ぶ。
湿式解砕後の六方晶フェライト粒子を、アルミニウム塩が溶解している水溶液中に分散させ、スラリーとする。このスラリーにアルカリを添加することにより、アルミニウム水酸化物の生成反応を生じさせ、六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物の層を形成する。スラリーの温度は25〜50℃程度とすればよい。反応前(アルカリ添加前)の液のpHは2.0〜5.0であることが好ましく、2.0〜4.0の範囲がより好ましい。反応前のpHが2.0より低いと六方晶フェライト粒子の一部が溶解しやすく、場合によっては磁気特性の低下を招く要因となる。反応時の液のpHは7.0〜10.0に調整することが好ましい。pHが7.0より低い場合あるいは10.0より高い場合は、磁気記録媒体の耐久性向上に有効なアルミニウム水酸化物を十分に生成させて六方晶フェライト粒子表面へ被着させることが難しくなる。反応終了後、スラリーを上記温度範囲で5〜30分程度撹拌することが望ましい。アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、クエン酸アルミニウム、酢酸アルミニウムなどが適用でききる。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどが適用でききる。アルミニウム塩の使用量は、固形分(湿式解砕後の六方晶フェライト粒子)100質量部に対し、Alの量がAl(OH)3換算で1〜17質量部となるように設定することが望ましい。
本明細書では、例えば上記のような手法で得られたAl含有六方晶フェライト乾燥粉に最終的な仕上解砕処理を施し、粒度分布を調整する。上述のように、特に1次粒子が小さい場合や、2次粒子が硬質である磁性粉の場合には、磁性塗料作製時の分散処理によって十分な解砕が起こりにくく、大きいサイズの粒子が磁性層中に混入しやすい。仕上解砕処理は、塗料作製時の分散処理では十分に砕くことができないような大きい粒子を予め微細化しておき、塗料作製時の通常の分散処理にて均質性の高い塗料が得られるように磁性粉の粒度分布を調整しておく工程である。具体的には乾式解砕によって、「レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下、より好ましくは3.0%以下、更に好ましくは1.0%未満である粒度分布」に調整する。
(六方晶フェライト磁性粉の製造)
ホウ酸H3BO3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化ニオブNb2O5(工業用)を秤量して表1に示す原料配合とし、三井三池製FMミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。上記原料混合物をペレタイザーに入れ、水を噴霧しながら球状に成形して造粒し、その後270℃で14時間乾燥させ、粒径1〜50mmの造粒品を得た。
酸洗浄条件;
結晶化後の粉体を60℃に加温した10質量%酢酸水溶液に浸漬させ、撹拌しながら1時間保持して上記残余物質を液中に溶解させ、ろ過により固液分離を行い、純水を加えて洗浄した。
アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(720−ES)により供試粉の組成分析を行った。得られた定量値から、各元素のFeに対するモル比を算出した。ある元素X(Xは例えばBi、Alなど)についてのX/Feモル比は下記の式により算出される。
X/Feモル比=X含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)
Baの含有量については、以下の式で算出されるBa/(Fe+Co+Nb+Ti)モル比で表示した。
Ba/(Fe+Co+Nb+Ti)モル比=Ba含有量(モル%)/(Fe含有量(モル%)+Co含有量(モル%)+Nb含有量(モル%)+Ti含有量(モル%))
本例ではTiは無添加であるため、上式のTi含有量の部分には0(ゼロ)が代入される。
上述した(2)式によりFeサイト価数XFeを求めた。
シンパテック社製のHELOS&RODOS粒度分布測定装置(HELOS/BF)により、分散装置:RODOS(送り速度:50%、ロート高さ:3mm、分散圧:100kPaまたは500kPa)、レーザー回折測定:HELOS(光学濃度:5〜10%、トリガー条件:通常測定、レンズの焦点距離:200mm、設定密度:2.8g/cm3、形状係数:1.000、計算モード:LD)の条件で、供試分の粒度分布を分散圧100kPaの場合と分散圧500kPaの場合の2通りについて測定した。
供試粉をφ6mmのプラスチック製容器に詰め、東英工業株式会社製VSM装置(VSM−P7−15)を使用して、外部磁場795.8kA/m(10kOe)で、保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQ、保磁力分布SFD(粉体のバルク状態におけるSFD値)を測定した。
供試粉について、ユアサアイオニクス株式会社製4ソーブUSを用いてBET一点法による比表面積を求めた。
パルス磁界発生器(東英工業社製)および振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて、六方晶フェライト磁性粉を飽和磁化させた後、飽和磁化方向とは逆方向に磁場(逆磁場と呼ぶ)を0.76ms印加し、磁場を取り去った時の残留磁化量を測定した。この逆磁場の値を変更し、残留磁化が0Am2/kgとなるときの逆磁場の値Hr(0.76ms)を求めた。このHrを残留保磁力と呼ぶこととする。磁性体のHr値によって印加する逆磁場の値は適宜設定することができる。次に印加時間を8.4msとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなるときの残留保磁力Hr(8.4ms)を求めた。更に印加時間を17sとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなる時の残留保磁力Hr(17s)を求めた。Hr(0.76ms)、Hr(8.4ms)、Hr(17s)を用いて、下記(3)式からH0、KuV/kTを算出し、その値を下記(4)式に代入して活性化体積Vactを算出した。
Hr(t)=H0{1−[(kT/KuV)ln(f0t/ln2)]0.77} ……(3)
ここで、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、Ku:結晶磁気異方性定数、V:活性化体積、Hr(t):印加時間tにおける残留保磁力(Oe)、H0:10-9秒での残留保磁力(Oe)、f0:スピン歳差周波数(s-1)、t:逆磁場保持時間(s)、である。f0の値はここでは10-9(s-1)である。
Vact(nm3)=1.505×105×KuV/kT/H0 ……(4)
六方晶フェライト磁性粉の板状比(以下「Dx比」という)は以下で定義するDxaとDxcの比(Dxa/Dxc)で表される。供試粉についてDx比を求めた。
Dxcは六方晶フェライト結晶格子のc軸方向の結晶子径(nm)、Dxaは同結晶格子のa軸方向の結晶子径(nm)、πは円周率である。結晶子径はCo−Kα線を用いたX線回折法(XRD)により測定される回折ピークの半値幅から、下記(6)式に示すシェラーの式により求める。
結晶子径(nm)=Kλ/(β・cosθ) …(6)
ここで、K:シェラー定数0.9、λ:Co−Kα線波長(nm)、β:Dxcの測定では六方晶(006)面の回折ピークの半値幅(ラジアン)、Dxaの測定では六方晶(220)面の回折ピークの半値幅(ラジアン)、θ:回折ピークのブラッグ角(回折角2θの1/2)(ラジアン)である。
六方晶フェライト磁性粉:100.0質量部
オレイン酸:2.0質量部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR−104):5.0質量部
メチルエチルケトン:60.0部
シクロヘキサノン:40.0部
上記磁性塗料の処方に従う各物質を、ホモミキサーを使用して回転数15000rpmで20分処理することにより作製した。
磁性塗料の粗砕粒子評価には溝幅12.5mm、溝長さ140mmの粒ゲージを用いた。10mm以上連続した線状が、1つの溝について3本以上並んで現れた箇所の目盛を読み取り、その値が50μm未満である場合を○、50μm以上である場合を×とし、○評価を合格と判定した。
各例の調査結果を表1、表2に示してある(本例は表1)。
ホウ酸H3BO3(工業用)、水酸化アルミニウムAl(OH)3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)、酸化ネオジムNd2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと、および湿式解砕後の固形分を含むスラリーに塩化アルミニウム水溶液を添加する際、塩化アルミニウムによるAlの添加量を固形分100質量部に対するAl(OH)3換算で2.1質量部としたこと、インパクトミルの回転数を11500rpmとしたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。
ホウ酸H3BO3(工業用)、水酸化アルミニウムAl(OH)3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化チタンTiO2(試薬1級)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)、酸化ネオジムNd2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと、および湿式解砕後の固形分を含むスラリーに塩化アルミニウム水溶液を添加する際、塩化アルミニウムによるAlの添加量を固形分100質量部に対するAl(OH)3換算で1.8質量部としたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。
ホウ酸H3BO3(工業用)、水酸化アルミニウムAl(OH)3(工業用)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化チタンTiO2(試薬1級)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)、酸化ネオジムNd2O3(工業用)を秤量して表1に示す原料配合としたこと、結晶化処理温度を表1に示す温度としたこと、および湿式解砕後の固形分を含むスラリーに塩化アルミニウム水溶液を添加する際、塩化アルミニウムによるAlの添加量を固形分100質量部に対するAl(OH)3換算で2.2質量部としたこと、インパクトミルの回転数を11500rpmとしたこと以外、実施例1と同様の条件で実験を行った。
仕上解砕工程において、インパクトミルに代えて、ディスクミル(中央化工機商事株式会社製、プレマックスPR-100型)を使用した解砕を行ったことを除き、実施例1と同様の条件で実験を行った。
仕上解砕工程において、インパクトミルに代えて、ディスクミル(中央化工機商事株式会社製、プレマックスPR-100型)を使用した解砕を行ったことを除き、実施例2と同様の条件で実験を行った。
仕上解砕工程において、インパクトミルに代えて、ディスクミル(中央化工機商事株式会社製、プレマックスPR-100型)を使用した解砕を行ったことを除き、実施例3と同様の条件で実験を行った。
仕上解砕工程において、インパクトミルに代えて、ディスクミル(中央化工機商事株式会社製、プレマックスPR-100型)を使用した解砕を行ったことを除き、実施例4と同様の条件で実験を行った。
Claims (5)
- Al/Feモル比が0.030〜0.200であるAl含有六方晶フェライト磁性粉であって、レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下である粒度分布を有し、活性化体積Vactが1800nm3以下である、磁気記録媒体用磁性粉。
- 前記粒度分布において、さらに下記(1)式を満たす、請求項1に記載の磁気記録媒体用磁性粉末。
D90(100)/D90(500)<1.30 …(1)
ここで、D90(100)は分散圧100kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)、D90(500)は分散圧500kPaの条件で測定される体積基準の累積90%粒子径(μm)である。 - 活性化体積Vactが1100〜1800nm3である請求項1または2に記載の磁気記録媒体用磁性粉末。
- 六方晶フェライト粒子の表面にアルミニウム水酸化物を付着させる工程、
前記アルミニウム水酸化物が付着した六方晶フェライト粒子を乾燥させて乾燥粉を得る工程、
前記乾燥粉に乾式解砕を施すことによって、レーザー回折式粒度分布測定装置により分散圧100kPaの条件で測定される粒子径30μm以上の粒子の体積割合が5.0%以下である粒度分布に調整する工程、
を有する磁気記録媒体用磁性粉の製造方法。 - 前記乾式解砕を、固定されたピン群と一定の回転軌道上を動くピン群の間の隙間で粉体を解砕する構造のインパクトミルにより行う、請求項4に記載の磁気記録媒体用磁性粉の製造方法。
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