JPS6390810A - 微小球状二層構造固体粉末 - Google Patents

微小球状二層構造固体粉末

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JPS6390810A
JPS6390810A JP62226752A JP22675287A JPS6390810A JP S6390810 A JPS6390810 A JP S6390810A JP 62226752 A JP62226752 A JP 62226752A JP 22675287 A JP22675287 A JP 22675287A JP S6390810 A JPS6390810 A JP S6390810A
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powder
ferrite
powders
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layer structure
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、酸化鉄から成る核芯部と、塩基性ヒドロキシ
硫酸金属から成る皮層部とから構成された新規な微小球
状二層構造固体粉末Ｆ１に関するものである。
本発明はまた酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄の核芯８（Ａ）
及び金属酸化物を含有する皮層部（Ｂ）から成る二層構
造固体粉末Ｆｌ乃至Ｆ２を中間生成物として。
これから立方晶系乃至六方晶糸の磁性フエライト粉末ｙ
、　／乃至Ｆ２／を製造するための改善方法に関するも
のである。
ここで「球状」と称するのは、粉粒の形状が球体１球状
体、六面体、八面体であるものを云い。
これに対して粉粒の長さ対厚さの割合が６：１より大き
いものを以下において「針状」と称する。
ここで「微小」と称するのは、粉末粒径が最大限で５乃
至２０００　ｎｍ程度であることを意味する。なお、固
体粉末は無孔隙で、この粒径に相当してプルナウアー、
エメノト、テラー法で計測して０．２乃至３０　ｒｎ’
　、／　ｇの内表面１ｊ＋　（ＢＩＴ表面積）を有する
ものとする。
なお外部から与えられる磁場により高磁性状態になるが
、外部磁場のない場合には僅少の残留磁化を示すに止ま
る磁性材料の場合、これを「軟磁性」と称し、これに対
して高い残留磁化を示す場合を「硬磁性」と称する。
フェライトはセラミック酸化鉄化合物である。
立方晶系、すなわち等軸晶系フェライトはＭＦ〜０４（
Ｍは２価金属イオンを表わす）の組成を有し。
スピネル構造を示し、主として球状粉粒を形成する傾向
がある。六方晶系フェライトの組成は、その化学量論酌
量及び結晶構造が著しく変化するので、一義的に示し雛
い。六方晶系フェライトは主として板状乃至針状の異方
性粉粒を形成する傾向がある。
本明細書において「硬磁性記録担体」なる語は。
公知の録音テープ、ビデオテープ、記憶ディスク。
フロッピィディスクその他のいわゆる「酸化鉄」を主体
とする。キャシュカード、クレジットカード等の感慨カ
ードを意味する。
「ブラストフェライト材料」なる語は、充填剤として大
量の磁性粉末を含有する合成樹脂を意味する。
針状結晶の酸化鉄乃至ヒドロキシ水酸化鉄核芯部（Ａ）
とマンガン及び亜鉛の水酸化・物を含有する皮層部（Ｂ
）とから成る針状二層構造固体粉末Ｆ２は、西独特許出
願公開第２９１６４０３号公報から公知である。
しかしながら、これはコイルコア、変圧器コアのような
軟磁性フェライトから成形部品を製造するのに不適当で
ある。
このような針状固体粉末Ｆ２の製造は、公知法によれば
金属水酸化物の塩の水溶液に塩基水溶液を添加して、水
に分散させた針状酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄粉末の表面
に上記金属水酸化物を沈降堆積させ、得られた二層構造
粉末Ｆ２を分離し、水洗し１次いで乾燥して行われる。
しかる後、この粉末Ｆ２は８００乃至１０００°Ｃの温
度で一般に［グリーン焼成Ｊ　（Ｇｒｔ）ｎｂｒａｎｄ
　）と呼ばれる焼結処理に附される。これによりもたら
される硬磁性六方晶糸フェライト粉末Ｆ２′は硬磁性記
録担体及びプラストフェライト材料の製造に使用され得
る。しかしながら、このものの欠点は、粉末Ｆ２の水洗
に際し。
その皮層部（Ｅ）の組成が予想外に変化し、方法の再現
可能性を著しく低下させ、フェライト粉末Ｆ２′の品質
を劣化させるので上述した使用目的に適合しない場合が
ある。
微小球状の磁性マンガン−亜鉛−フェライト粉末Ｆ１″
の製造は、公知の慣用法によれば、相当する釦戊の金１
眞塩溶液にアンモニア、苛性ソーダ及び／或は苛性カリ
の水溶液を添加して各金属水酪物を同時に沈殿させて行
われる（米国特許第４０９７３９２号、第３８２２２１
０号明細書参照）。これにより生成する金属水酔化物含
有単層粉末を濾別し、水洗し、乾燥し、５００乃至８０
０℃で焼結する。これにより粒子凝結をもたらしながら
、微小球状軟磁性の立方晶糸フェライト粉末Ｆ１″がも
たらされる。
これを粉砕し１分級してなるべく狭い粒度分布とする。
次いで有機結合剤のような添加剤を混和し。
この混合物を高圧下に成、形して製造されるべき部品用
のグリーンペレットを調製する。このグリーンペレット
を１０００乃至１２００°Ｃで法規し例えばコイルコア
とする（例えば米国特許第４０９７３９２号明細書参照
）。しかしながら、これは金か水酸化物粉末を濾別せね
ばならず、水洗に際してしばしば好ましくない組成変化
をもたらし、この方法の再現可能性を悪化させ、セラミ
ック成形部品の品質を著しく劣化させる欠点がある。
そこでこ゛の分野の技術的課題は、微小球状軟磁性の立
方晶形フェライト粉末Ｆ、　／　を製造するために特に
適当な微小球状二層構造の固体粉末を提供することであ
る。
更に他の技術的課題は、酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄の核
芯部（蜀と金属水酸化物を含有する皮層部（功とから成
る二層構造の固体粉末Ｆｌ乃至Ｆ２を中間生成物として
これから製造され、狭い粒度分布。
純度、磁気特性、加工処理特性において従来の技術水準
より秀れており、このために軟磁性セラミック成形部品
乃至硬磁性記録担体及びブラスト７エライト材料を製造
するために特に適当な、立方晶系乃至六方晶糸の磁性フ
ェライト粉末？、　／乃至Ｆｌ　／　を製造するための
新規であり改善された方法を提供することである。
（発明の要約） しかるにこの技術的課題は、（Ａ）純度９８％以上の球
状菱面体晶系α−Ｆｅ２０．から成る核芯部６０乃至７
０重量％と、（Ｂ）以下の一般式（１） ％式％）（） （式中１ＭはＭｇ　、　　Ｃｏ　、　　Ｎｉ　、　　Ｏ
ｄ、２価Ｆｅ及び／或は２価Ｃｕを、ＶはＯ乃至０．９
を、Ｗは０．１乃至０．９を、Ｘは０．１乃至０，９を
、ｙは１．０１乃至１．９９を７２は０．００５乃至０
．５０５をそれぞれ意味するが。
ｖ＋ｗ十ｘは１，０．５７＋Ｚは１である）で表わされ
る。アルカリイオン分５００　ｐｐｍ以下の塩基性ヒド
ロキシ硫酸金属から成る皮層部３０乃至４０重量％とか
ら構成された本発明による微小球状二層構造固体粉末Ｆ
１により解決され得るに至った。
更にまた上記第２の技術的課題は、（ａ）金属水酸化物
の塩の水溶液に塩基水溶液を添加して、水に分散させた
酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄粉末の表面に上記金属水酸化
物を沈降堆積させることにより。
細芯部（Ａ）及び皮層部（Ｂ）から構成される二層構造
固体粉末Ｆｌ乃至Ｆ２を形成し、（ｂ）上記固体粉末Ｆ
ｌ乃至Ｆ２を分離、洗浄、乾燥、焼結して立方晶系乃至
六方晶系の磁性フェライト粉末Ｂｐ、　／乃至Ｆ２′を
製造する方法において、上記粉末Ｆｌ乃至Ｆ２の水性分
散液に、その分離前、該分散液容量に対し５乃至２０容
量％のＣ１　−Ｃ６アルコールを混和し、粉末を分離し
。
ｏ、ｏ５乃至０．３容量部のＯｌ−〇’ａアルコール及
び１容量部の水から成る混合液で複数回洗浄することを
特徴？・する本発明方法により解決され得るに至った０ （発明の構成） 本発明による粉末Ｆ１は１粒径５乃至１１００ｎ、好ま
しくは８乃至９０　ｎｍ　、ことに１０乃至８０　ｎｍ
であって、核芯部（Ａ）とこれを包囲する皮層部（Ｂ）
とから構成される。
この本発明粉末Ｆ、の核芯部（（至）は、６０乃至７０
重量％、好ましくは６２乃至６８重渚％、ことに６４乃
至６８重量％を占める。この核芯部（Ａ）は純度９８％
以上、好ましくは９９％以上、ことに９９．４％以上の
球状菱面体晶糸の−Ｆｅ２０３から成る。本発明による
特に有利な核芯部は、鉄ペンタカルボニルから製造され
、純度９９．４％以上、ことに９９．５％以上の。
いわゆる鉄カルボニル醸化物から成る。本発明に使用さ
れる適当なα−Ｆｅ２０３粉末の粒度は、１０乃至８０
　ｎｍである。また本発明に使用されるα−Ｆｅ２０３
粉末のブルナウアー、エメソト、テラー（ＥＥＴ　）表
面積は１０乃至２ｓｍ”／ｇである。
本発明粉末Ｆ１における皮層部（Ｂ）　Ｉ′ｉ、　３０
乃至７０重量％、好ましくは３２乃至３８重量％、こと
に３４乃至３６重量％を占める。この皮層部（Ｂ）は、
塩基性ヒドロキシ硫酸金属から成り、そのアルカリイオ
ン分は５００　ｐｐｍ以下である。ここで「塩基性」な
る語は、該皮層部においてヒドロキシル陰イオン当量が
硫醗塩陰イオン当量よりも多いことを意味し。
ここで「当量」なる語は陽イオンを電気的に中和するに
必要な陰電荷数を意味する。
本発明において使用されるに適当な式（１）の皮層部（
Ｂ）の具体例（Ｖ≠０として）を挙げれば以下の通りで
ある。
Ｍｇｏ、ｌ”０．６”０．３（ＯＨ）１．４（ＳＯ４）
０．３０００．０１”０．７ｚｎ２．９９（０Ｈ）１．
１（Ｓ０４　）０．４５Ｎ　ｉｏ　、　３Ｍｎｏ　、　
２Ｚ　ｎｏ　、　５　（ＯＨ）１．　ａ　（Ｓ　０４　
）　ｏ　、　１ｃｄ０．０５Ｍｎ０．６５”０．３（０
Ｈ）１．０８（Ｓ０４　）０．４６２価鉄Ｆ８０．８”
０．１”０．１（０Ｈ）１．９（８０４）０．０５ｚ価
銅Ｏｕゝ＋ｎ。４ｚｎｏｑ（０Ｈ）ｌ　ｔ（Ｓｏ＜　）
ｏ　＊；ｒＭｇ０．２°００．１”０．６２”０．１（
０Ｈ）１．７”４　）０．１５００Ｑ、１Ｎ１０．１５
Ｍｎ０．５”０．２５（０Ｈ）１．３（Ｓ０４　）０．
３５”０．０１ｃｄＯ，０１Ｍｎ６．９８ｚｎＯ，３（
ＯＨ）１．７６（ＳＯ４）０．１２０ｄ０．０２２価鉄
”０．８８Ｍｎ０，６５”０．０５（０Ｈ）１．６（Ｓ
Ｏ４）。、２ ２価鉄Ｆｅ　　　２価”　ＣｕＯ００２”０．１４”０
．１４０．７ （ＯＨ）０．８（ＳＯ４）。５、 Ｍｇｏ、ｏｌｏｏｏ、０１”０．０１”０．６７”０．
３（０Ｈ）１．３（ＳＯ４）ｚ０．３５ ”０．０１Ｎ１０．０１６ｄ０．０１”０．７”０．２
７（０Ｈ）１．８５（ＳＯ４）。、。７゜ また本発明において使用されるに適当な式（１）の皮層
部（Ｂ）の具体例（ｖ＝Ｏ）を挙げれば以下の通りであ
る。
Ｍｎ０．７２ｎ０．３（０Ｈ）１．０２（ＳＯ４）ｚ０
．４９”０．１”０．９（ＯＨ）１．９８（ＳＯ４）０
．０１”０．９ＺｎＯ，１（ＯＨ）１．５（Ｓ０４　）
０．２５Ｍｎｏ　、　５　Ｚ　ｎｏ　、　５（ＯＨ）０
．　、ｓ　（ＳＯ４）　ｏ　、　２本発明において特に
適当な式（１）の皮層部（Ｅ）はＶ二Ｏ，ｗ＝０．６乃
至０．８　、　ｘ　＝　０．２乃至０．４．ｙ＝１．４
乃至１．９　、　　ｚ　＝０．０５乃至０．３の条件を
充足するものである。このような皮層部（Ｅ）を例示す
れば。
Ｍ　ｎ　ｏ　、　ｓ　Ｚ　ｎ　ｏ　、　４（ＯＨ）　０
．４　（ＳＯ４）０．３Ｍｎ０．７”０．３（０Ｈ）１
．９（””４　）０．０５”０．６５２ｒ″０．３５（
０Ｈ）１．５（Ｓ０４　）０．２５Ｍｎｏ、７２ｚｎ０
．２８（ＯＨ）０．７６（ＳＯ４）ｚ。０．２Ｍｎ０．
７２”０．２８（０Ｈ）１．６４（Ｓ０４　）０．１８
が挙げられる。
本発明によることに有利な粉末Ｆ１は、　　１０乃至８
０　ｕｍの粒径を有し、　　１５乃至２２ｍ”７ｇのＢ
ＩＴ表面積を有する。その核芯部（Ａ）は純度９９．５
％以上の鉄カルボニル酸化物から成り、粉末Ｆ、に対し
て６４乃至６６重量％を占める。また皮層部（Ｂ）は前
述の特に好適な構成のマンガン−亜鉛水酸化物硫酸塩か
ら成り、　　５００　ｐｐｍ以下のアルカリイオン分を
有する。本発明による極めて有利な粉末Ｆ１はその全体
量に対し４乃至６重量％の硫酸塩を有し、これは式（Ｉ
）における条件、ｙ＝１．６４乃至１．７６、ｚ＝０．
１２乃至０．１８の場合に相当する。
本発明による粉末Ｆ、は公知の方法により製造されるこ
とができる。ことに適当な方法としては。
所望量のα−Ｆｅ２０３微粉末（ＢＩＴ表面積１０乃至
２０ｆｆ＋２／ｇ）を水に分散させ、この分散液に所望
組成分の相当する塩混合物を溶解させる。例えば塩酸塩
。
臭素酸塩、硝酸塩、硫酸塩、醋酸塩など、水溶性であれ
ばあらゆる塩を使用し得るが、ことに硫酸塩が好ましい
。
この水性混合液に対し、連当量の塩基水溶液を添加して
、　　ｐＨ値を９乃至１１に調整する。この場合特に適
当な塩基は苛性ソーダ乃至カリ液である。
混合液は長時間にわたり攪拌して、　ｐＨ値を常に９乃
至１］、、ことに１０に維持するのが好ましい。
得られる粉末Ｆ１の分散液を次いで濾過し、水洗し、乾
燥する。
２価鉄を使用する場合には、その処理は不活性ガス雰囲
気中において行なうことが望ましい。
粉末Ｆ１は、フェライトＦ、／或はＦ２′を製造する本
発明方法によりｉｌｕ　Ｍされ１分離されるのが特に好
ましい。
しかしながら、この本発明方法は粉末Ｆ１の製造のみに
限定されるものではなく１本発明の対象ではない粉末Ｆ
２の製造のためにも使用されることができ、かつ好まし
い効果をもたらす。更にこれはフェライト粉末Ｆ、　／
乃至ｐ２／を製造するためにも使用される。
本発明方法は、技術的に何等特殊なものではなく、この
ために特別に開発され或は適合せしめられた装置を必要
とすることもなく、各方法段階は公知の化学的処理態様
で行われる。
本発明方法は酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄微細粉の水性分
散液から出発するが、この微細粉の量は最終生成物の所
望の組成から化学量論的に決定される。
適当な酸化鉄乃至オキシ水内〉化鉄微細粉は２例えば針
状γ−Ｆｅ２０３乃至α−ＦｅＯ（ＯＨ）　（ゲータ・
ｒト）或は球状α−Ｆｅ、、０３である。
この微細粉水性分散液に、相当する金萬の塩を添加する
。金属塩の種類及び量は目的生成物の所望の組成から化
学量論的に決定される。
適当な塩は硫酸塩である。
この混合液を室温において攪拌しつつ、５乃至１０規定
のアルカリ液を添加してｐＨ値を９乃至１１とする。こ
の添加継続時間は核芯部（Ａ）表面に１機械的に強固で
化学的に安定した皮層部（Ｂ）が形成され得るように選
定されるが、一般的には付着層寸法に応じて１０分間乃
至２時間である。
粉末Ｆｌ乃至Ｆ２の分散液は次いで室温において。
１０分間乃至１時間、後処理攪拌するが、この際場合に
より更にアルカリ液を添加し９分散液のｐＨ値を９乃至
１１．ことにｌＯに維持する。
本発明方法によれば、この分散液を攪拌しつつ。
その分量に対して５乃至２０容量％のＣ，−Ｃ，アルコ
ールを添加する。
適当なアルコールはエタノール、ｎ−プロパツール、イ
ンプロパツール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、３
級ブタノール、ｎ−ペンタノール。
ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール或はこれ等の混
合物であって、インプロパツールが特に好ましい。
本発明方法によれば、粉末Ｆｌ乃至Ｆ２の分術後。
水１容量部及び上記アルコール０．０５乃至０．３容量
部の混合液で複数回洗浄する。この洗浄は水／ア。
ルコール混合液が中和されて陽イオン及び／或は陰イオ
ンが最早側められなくなるまで、すなわちイオンに関す
る公知慣用の痕跡検出反応がネガチプとなるまで行われ
る。
次いで粉末は乾燥される。
これ等の各工程は必要と認められる場合には不活性ガス
中において行われる。
このようにして得られる粉末は１本発明による固体粉末
Ｆ１であるか或はそれ自体公知の固体粉末Ｆ２である。
粉末Ｆ、は更に焼結、すなわち８００乃至１０００’ｃ
で加熱することによりそれ自体公知の組成のフェライト
粉末Ｆ、　／にする。この焼結時間は一般的に３０分間
乃至２時間である。この焼結の間に粉粒数は減少し７粒
度は焼結時間及び温度に応じて１００乃至２０００　ｎ
ｍまで増大する。硫酸塩分量はこれにより著しく減少し
、　０．０１重量％以下となる。フェライト粉末Ｂ＋、
　／中に含まれる金属の原子割合は出発化合物のそれに
対応する。これについて偏差を生ずる場合でも±３％よ
り大きくなることはない。
フェライト粉末Ｂｐ、　／中のアルカリイオン分は５０
０ｐｐｍ以下である。
それ自体公知の固体粉末Ｆ２は、同様に８００乃至１１
００℃で焼結して、それ自体公知の組成のフェライト粉
末Ｆ２′とする。この焼結時間も一般的に３０分間乃至
２時間である。この焼結により粒度はわずかに変わる。
硫酸塩分量は著しく減少し、上記ｙ、　／場合と同様に
０．０１重量％以下となる。フェライト粉末Ｂｐ２／中
に含まれる金属の原子割合は出発化合物のそれに相当す
る。偏差を生ずるにしても。
これは±３％を超えることはない。フェライト粉末Ｆ２
′のアルカリイオン含有量は同じ（５００ｐｐｍ以下で
ある。
本発明方法により製造されたフェライト粉末Ｆ、　／は
、公知慣用の方法で処理して軟磁性セラミック材料とす
ることができる。
また本発明により製造されたフェライト粉末Ｆ２′から
硬磁性記録押体及びプラストフェライト材料を’ｌ！　
Ｍすることができる。
本発明による固体粉末Ｆ、は、公知の技術水準を超えた
多くの特別の利点を示す。ことに高い純度を示し、その
ために軟磁性フェライトＦ、／及びこれから軟磁性セラ
ミック材料を製造するのに極めて適している。上記粉末
は正確な再現性をもちで。
また極めて狭い粒度分布をもって製造される。その皮層
部は機械的及び化学的に極めて安定であり。
従ってその後の処理及び／或は貯蔵に際して粉末に障害
をもたらすことはない。
同様にして本発明製造方法も従来公知の技術水準に対し
極めて秀れた利点を示す。この方法のために立方晶糸或
は立方晶系の磁性フェライト粉末Ｂ＋、　／乃至ｙ２／
が正確な再現性をもって、高純度で製造され、ことに低
いアルカリイオン含有分において極めて秀れている。こ
のことに低いアルカリイオン含有分は、粉末組成の好ま
しくない変化をもたらす必要なく維持される。従って１
本発明方法により製造される立方晶系乃至六方晶系フェ
ライト粉末Ｂｐ、　／乃至Ｆ２′は、ことに有利な軟磁
性材料乃至硬磁性記録担体及びブラストフェライト材料
をもたらす。
本発明方法は、ことに本発明固体粉末Ｆ、の製造及びそ
の再処理によるフェライト粉末ｐ、　／の製造の際に、
従来法に比し極めて秀れた利点を示す。
すなわち、これにより組成、低アルカリイオン分及び狭
い粒す分布につき正確な再現可能性をもって、フェライ
ト粉末？、　／が得られる。更に輸送。
長期間貯蔵及び再処理に際してフェライト粉末１、　／
に何等の障害を与えないという利点がもたらされる。更
にまたその後の焼結も比較的低温度で比較的短時間に行
ない得るという利点もある。
以下の実施例及び対比実験例で分散せしめられたび化鉄
乃至オキシ水酸化鉄の質量増大及び化学的元素分析によ
り粉末組成が検査された。粒子径は透渦式電子顕微鏡に
より測定された。また粉末の内表面積はＢＥＴ法により
測定された。
実紬例／ 本発明方法による固体粉末Ｆ１及びフェライト粉末Ｆ、
　／の製造 ２．６　Ｍｎ　、　　ｌ　Ｚｎ及び８．４Ｆｅのフェラ
イト（”０．６５”０．２５Ｆｅ２．１０４　’）中に
おける元素割合をもたらすため。
１４３、’７　ｇのα−Ｆｅ２０３（赤色カルボニル酸
化鉄。
純度９９．５％、　ＥＥＴ表面私１ｏ乃至２０ｍ”７ｇ
、球状粉末の粒度８乃至７０　ｎｍ　）　。
９４．２　ｇのＭｎＳＯ４・Ｈ２０。
６１．６　ｇのＺｎＳＯ４・７Ｈ，○及び１２００ｍ／
の水 から成る混合物を不活性ガス雰囲気中において容器に装
填した。
室温において攪拌しつつ１５分間にわたり、この混合物
に８規定苛性ソ一ダ液１６０ｍ／を添加してｐＨ値をｌ
ｏＫ調整した。反応混合物を室温において１５分間更に
攪拌し、８規定苛性ソーダ液を添加してｐＨ値を１０に
維持した。
得られた固体粉末Ｆ、の分散液１２０　ｍｌのインプロ
パツールを添加し、沈殿粉末を濾別し、それぞれ水及び
インプロパツールの混合液（量割合１０：１）で８回洗
浄し、乾燥した。
得られた固体粉末の一部分を分析し、また更に他の一部
分を１ｏｏｏ’ｃにおいて６０分間焼結処理し。
次いでこれを計測した。
化学的分析ならびにＢＩＴ表面積及び粒径計測の結果は
後掲の表に示される。
この結果から１本発明方法により製造されたフェライト
の組成が極めてよく制御され、ナトリウムイオン含有量
も極めて低く、マンガン及び／或は亜鉛のロスを懸念す
る必要がなく、粉末Ｆ１及びこれから製造されるフェラ
イト粉末ｙ、　／のその後の再処理も極めてよく行われ
得ることが認められた。更にまたフェライト粉末ｙ、　
／は狭い粒度分布及び極めて低い残留磁化を示し、また
球形形状を示すことが認められた。また軟磁性セラミッ
ク材料の製造に極めて好適であることが謂められた。
実施例２，３ 本発明方法による固体粉末Ｆ１及びフェライト粉末Ｆ１
′の製造 実施例／と同様にしてまただし実施例２では水１２００
　ｍｌの代りに水８００　ｍｌを防用し、これに塩及び
α−Ｆｅ、、０３を添加し、生成固体粉末Ｆ、は水／イ
ソプロパツール（１０：ｌ）混合液１１でそれぞれ１０
回洗浄し９実施例３では固体粉末Ｆ１の分散液にインプ
ロパツール１２０コの代りに３００ｍ１を添加し、化１
１体粉末Ｆ１は水／イソプロパツール（４：ｌ）混合液
１１でそれぞれ６回洗浄して処理した。
化学的分析ならびにＩｃＴ表面積及び粒度測定の結果は
後掲の表に記載される。
この結果から本発明方法により製造されるフェライト粉
末の所望組成は完全に再現可能であり。
従って実施例／において述べた特別の利点はこの実施例
２及び３においても達成され得る。
実施例≠、ｊ 本発明方法による固体粉末Ｆ２及びフェライト粉末Ｆ２
′の製造 実施例／のようにして、ただし本実ＩＪ小例においては
、　ＢＥＴ表面積ｚ７ｍ”７ｇ、長径対短径比１０の針
状α−Ｆｅｄ（ＯＨ）を使用して処理した。
その化学的分析ならびにＢＥＴ表面積及び粒径の測定の
結果は後掲の表に記載される。
この結果から本発明方法により製造されたフ工・ライト
の所望組成はよく制御され再現可能であって、マンガン
及び／或は亜鉛のロスを懸念する必要なく、同様に低い
ナトリウムイオン含有量を示し、原則的に同様に有利で
あることが認められた。
更にフェライト粉末Ｆ、　／は同様にはっきりした針状
結晶を示し、硬磁性記録材料及びプラストフェライト材
料を製造するのに極めて好適であることが認められた。
実施例乙 それ自体公知の方法による固体粉末Ｆ、及びフェライト
粉末ｙ、　／の製造 実り龜剥／と同様にして、ただし生成固体粉末Ｆ。
はそれぞれ１１の水で４回洗浄した。
化学的分析ならびにＢＩＴ表面積及び粒径の測定の結果
は後掲の表に記載される。
この結果から、それ自体公知の方法で製造された固体粉
末Ｆ、は、その組成において期待したものと若干相違し
たが、有利なナトリウムイオン含有量は達成された。し
かしながらはっきりしたマンガン及び亜鉛のロスが伴っ
た。粉末Ｆ１の形状は球形であった。またこれから製造
されたフェライト粉末？、　／の組成は同様にわずかな
がら期待された所と相違した。フェライト粉末？、　／
のＢＥＴ表面積は同様に大きく１粒度分布は広く分散し
、形状はほとんどが球形であった。軟磁性セラミック材
料の製造に適するものであることが認められた。
公知法によるフェライト粉末Ｆ１″の製造”０．６５”
０．２５Ｆｅ２．１°４の組成に相応して−４８６，５
ｇのＦｅＣｌ３１６Ｈ２ｏ１１１０．３　ｇのＭｎＯ１
２・４　Ｈ２Ｏ。
２９．２　ｇのＺ　ｎ　０１２及び １２０ｏゴの水 から成る混合物を空気雰囲気下にある容器に装填し、た
。
この溶液に攪拌しつつ２０分間にわたり８規定の苛性ソ
ーダ液８７２＋＋＋７を添加し、　ｐＨ値を１０とした
。
反応混合物を室温において更に１５分間攪拌し、更に８
規定苛性ソーダ液を添加してｐＨ値を１０に維持し、そ
の間反応混合物に酸素を給送した。マンガン−亜鉛−鉄
水酸化物混合粉末（水酸化物粉末）の生成分散液を濾過
したが、特に徽細な粉末がフィルターを透過し或は更に
微細な網目のフィルターを使用して目詰りをもたらすこ
とから、濾液の形成は困難であった。
濾別された水酸化物粉末をそれぞれ１１の水で１０回洗
浄し、乾燥した。
この一部分を分析し、更に他の部分を１０００°Ｃで６
０分間焼結し、生成フェライト粉末Ｆ１″を検査した０ 上記化学分析ならびにＢＥＴ表面積及び粉粒径測定の結
果を後掲の表に示す。
この結果から、この水酸化物粉末が好ましくない大量の
ナトリウムイオンを含有すること、その組成が所望値と
著しく相違していることが認められる。また粒度分布は
広く分散している。更に粉末の一部分は余り鮮明ではな
い針状を呈し、他の大部分は不規則な形状を示した。ま
た一部分に球状粉粒が認められた。フェライト粉末Ｆ１
″の組成乃こに杉牙Ｐｉ寸所蝮の≠、の〉和（＋？ｉす
Ｘ−＋）、＋１ウムイオン含有量は著しく高く不満足な
ものである。軟磁性セラミック材料製造のためには適当
でないことが認められる。
対比実験例２．３ 公知法による固体粉末Ｆ２及びフェライト粉末Ｆ２／の
製造 実施例１及び！のようにして、ただし本対比実験例では
それぞれ１１の水で４回洗浄した。
化学的分析ならびにＢＥ’Ｔ表面積及び粉末粒度の測定
の結果は、後掲の表に示す。
この結果より公知の方法は、制御の正確性ならびに固体
粉末及びフェライト粉末の組成の再現性に関し１本発明
方法に劣ることが認められる。更に、粉末Ｆ２／の針状
形態は本発明方法により製造される場合に比し鮮明でな
いこと、従って硬磁性記録担体及びプラストフェライト
材料を製造する場合において不利であることが認められ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（Ａ）純度９８％以上の球状菱面体晶系α−Ｆｅ
    ＿２Ｏ＿３から成る核芯部６０乃至７０重量％と、（Ｂ
    ）以下の一般式（ I ） Ｍ＿ｖＭｎ＿ｗＺｎ＿ｘ（ＯＨ）＿ｙ（ＳＯ＿４）＿ｚ
    （ I ）（式中、ＭはＭｇ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｄ、２価Ｆ
    ｅ及び／或は２価Ｃｕを、ｖは０乃至０．９を、ｗは０
    ．１乃至０．９を、ｘは０．１乃至０．９を、ｙは１．
    ０１乃至１．９９を、ｚは０．００５乃至０．５０５を
    それぞれ意味するが、ｖ＋ｗ＋ｘは１、０．５ｙ＋ｚは
    １である）で表わされる、アルカリイオン分５００ｐｐ
    ｍ以下の塩基性ヒドロキシ硫酸金属から成る皮層部３０
    乃至４０重量％とから構成された、粒径５乃至１００ｎ
    ｍの微小球状二層構造固体粉末Ｆ＿１。
  2. （２）（ａ）金属水酸化物の塩の水溶液に塩基水溶液を
    添加して、水に分散させた酸化鉄乃至オキシ水酸化鉄粉
    末の表面に上記金属水酸化物を沈降堆積させることによ
    り、核芯部（Ａ）及び皮層部（Ｂ）から構成される二層
    構造固体粉末Ｆ＿１乃至Ｆ＿２を形成し、（ｂ）上記固
    体粉末Ｆ＿１乃至Ｆ＿２を分離、洗浄、乾燥、焼結して
    立方晶系乃至六方晶系の磁性フェライト粉末Ｆ＿１′乃
    至Ｆ＿２′を製造する方法において、上記粉末Ｆ＿１乃
    至Ｆ＿２の水性分散液に、その分離前、該分散液容量に
    対し５乃至２０容量％のＣ＿１−Ｃ＿６アルコールを混
    和し、粉末を分離し、０．０５乃至０．３容量部のＣ＿
    １−Ｃ＿６アルコール及び１容量部の水から成る混合液
    で複数回洗浄することを特徴とする方法。
JP62226752A 1986-09-30 1987-09-11 微小球状二層構造固体粉末 Pending JPS6390810A (ja)

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DE3633130.9 1986-09-30

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