KR101385869B1 - 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물및 이들을 이용한 성형체 - Google Patents

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물및 이들을 이용한 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고자력이면서 자력 균일성이 양호하고, 기계적 강도가 우수한 본드 자석이 얻어지는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이다.
본드 자석, 페라이트 입자 분말, 수지 조성물, 성형체

Description

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 이들을 이용한 성형체 {Ferrite Particle Powder for Bond Magnet, Resin Composition for Bond Magnet and Molded Articles using the Same}
본 발명은 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 이들을 이용한 고자력이면서도 자력 균일성이 양호하고, 기계적 강도가 우수한 성형체에 관한 것이다.
주지된 바와 같이, 본드 자석은 소결 자석에 비하여 경량이고 치수 정밀도가 양호하여, 복잡한 형상도 용이하게 성형·양산화할 수 있는 등의 이점이 있기 때문에, 완구용, 사무 기기용, 음향 기기용, 모터용 등의 각종 용도로 널리 사용되고 있다.
본드 자석에 이용되는 자성 분말로서, Nd-Fe-B계로 대표되는 희토류 자석 분말이나 페라이트 입자 분말이 알려져 있다. 희토류 자석 분말은 높은 자기 특성을 갖는 반면, 가격도 고가여서, 사용할 수 있는 용도가 제한되어 있다. 한편, 페라이트 입자 분말은 희토류 자석 분말에 비하여 자기 특성 면에서는 떨어지지만, 저렴하고 화학적으로 안정하기 때문에 폭 넓은 용도로 이용되고 있다.
본드 자석은 일반적으로 고무 또는 플라스틱 재료와 자성 분말을 혼련한 후, 자장 중에서 성형하거나 또는 기계적 수단에 의해 성형함으로써 제조되고 있다.
최근, 각종 재료나 기기의 신뢰성 향상을 포함한 고기능화에 따라, 사용되는 본드 자석의 강도 향상, 자기 특성 향상을 포함한 고성능화가 요구되고 있다.
즉, 사출 성형 등에 의해 얻어진 본드 자석의 성형체는, 각 용도로의 사용에 있어서, 가혹한 사용 조건에 견디는 기계적인 강도가 요구된다.
예를 들면, 복사기, 프린터 등에서는 마그네트 롤이 사용되고 있지만, 장치가 장기 수명화 및 경박단소화되고, 고속 회전으로 이용되기 때문에, 기계적 강도가 높을 것이 강하게 요구되고 있다. 또한, 마그네트 롤의 자기 특성에 있어서는, 표면 자력의 고자력화와 함께 마그네트 롤 표면의 자력 균일성이, 복사기, 프린터 등으로부터 선명한 화상을 얻는 중요한 기술 요소로서 특히 요구되고 있는 바이다.
따라서, 본드 자석에 이용하는 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서도 상기 요구를 만족시키는 재료가 요구되고 있다.
지금까지, 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 다양한 개량이 행해져, 예를 들면 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 융제로서 이용하여 페라이트 입자 분말을 제조하는 방법(일본 특허 공개 (소)55-145303호 공보), 페라이트 입자 분말의 입도 분포를 제어하는 방법(일본 특허 공개 (평)3-218606호 공보), 입경이 다른 페라이트를 혼합하는 방법(일본 특허 공개 (평)4-224116호 공보), 고속 기류 중에서 교반하여 충격을 가하는 방법(일본 특허 공개 (평)8-037106호 공보) 등이 알려져 있다.
상기 요구를 만족시키는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물이 현재 가장 요구되고 있는 바이지만, 상기 요구를 충분히 만족시키는 것은 아직 얻어지지 않았다.
즉, 상기 특허 문헌에 기재된 페라이트 입자 분말 또는 본드 자석용 수지 조성물을 이용한 본드 자석 성형품은, 고자력, 자력 균일성, 기계적 강도 모두에 있어서 우수하다고는 보기 어려운 것이다.
따라서, 본 발명은 고자력이면서 자력 균일성이 양호하고, 기계적 강도가 우수한 본드 자석이 얻어지는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물을 얻는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술적 과제는 다음과 같이 본 발명에 의해 달성될 수 있다.
즉, 본 발명은 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 평균 부피 직경이 2.1 내지 2.7 ㎛이고, 체 아래 (minus sieve) 누적 비율이 90％가 되는 입경 x90이 4.3 내지 5.4 ㎛인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정 에 있어서, 입도 분포의 표준 편차 σ가 1.4 내지 1.9인 본 발명 1에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2의 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 85 중량％ 내지 93 중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7 중량％ 내지 15 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2의 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 또는 본 발명 3의 본드 자석용 수지 조성물 중 어느 하나를 이용한 것을 특징으로 하는 성형체이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 성형체가 마그네트 롤인 것을 특징으로 하는 본 발명 4에 기재된 성형체이다(본 발명 5).
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여 제조한 본드 자석은 굽힘 강도, 자기 특성 모두 우수하기 때문에, 본드 자석, 특히 마그네트 롤용의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
우선, 본 발명에 따른 본드 자석용 페라이트 입자 분말(이하, "페라이트 입자 분말"이라 함)에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 조성은 특별히 한정되는 것은 아니며, Sr계 페라이트 입자 분말, Ba계 페라이트 입자 분말 중 어느 하나일 수 있다. 또한, La, Nd, Pr, Co, Zn 등의 이종 원소를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 평균 부피 직경은 2.10 ㎛ 내지 2.70 ㎛이다. 2.10 ㎛ 미만이면 성형체의 표면 자력이 작아지고, 표면 자력의 균일성도 악화되어 바람직하지 않다. 2.70 ㎛보다 커지면, 성형체의 표면 자력의 균일성이 악화되어 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 2.20 ㎛ 내지 2.70 ㎛이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 입도 분포의 표준 편차 σ는 1.40 내지 1.90이다. 1.40 미만이면 표면 자력이 작아지고, 표면 자력의 균일성도 악화되어 바람직하지 않다. 1.90보다 커지면, 성형체의 표면 자력의 균일성이 악화되어 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 1.45 내지 1.90이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 체 아래 누적 비율이 90％가 되는 입경 x90은 4.30 ㎛ 내지 5.40 ㎛이다. 4.30 ㎛ 미만이면, 얻어지는 본드 자석 성형체(마그네트 롤)의 표면 자력이 작아져 바람직하지 않다. 5.4 ㎛보다 커지면, 성형체의 표면 자력의 균일성이 악화되어 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 4.40 ㎛ 내지 5.35 ㎛이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적값은 1.4 내지 2.0 m2/g 이 바람직하다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 압축 밀도 CD는 3300 kg/m3(3.30 g/cm3) 내지 3500 kg/m3(3.50 g/cm3)가 바람직하다. 압축 밀도가 3300 kg/m3(3.00 g/cm3) 미만인 경우에는 충전성이 저하되기 때문에, 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석이 얻어지지 않는다. 3500 kg/m3(3.50 g/cm3)을 초과하는 경우에는, 성형체의 표면 자력의 균일성이 악화되어 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 3320 kg/m3(3.32 g/cm3) 내지 3480 kg/m3(3.48 g/cm3)이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 잔류 자속 밀도 Br은 150 mT(1500 G) 이상이 바람직하고, 보자력 Hc는 135 내지 279 kA/m(1700 내지 3500 Oe)가 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말은 소정의 배합 비율로 원료 분말을 배합·혼합하고, 얻어진 원료 혼합 분말을 대기 중 1000 내지 1250℃의 온도 범위에서 예비 소결한 후, 분쇄, 수세 처리하고, 이어서, 대기 중 700 내지 1100℃의 온도 범위에서 어닐링 가열 처리하여 얻어진다.
원료 분말로서는, 마그네트 플럼바이트형 페라이트를 형성하는 각종 금속의 산화물 분말, 수산화물 분말, 탄산염 분말, 질산염 분말, 황산염 분말, 염화물 분말 등 중에서 적절히 선택하면 좋다. 한편, 소성시에서의 반응성의 향상을 고려하 면, 입경은 2.0 ㎛ 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 원료 혼합 분말에 융제를 첨가하여 소성하는 것이 바람직하다. 융제로서는, 각종 융제를 사용할 수 있고, 예를 들면 SrCl2·2H2O, CaCl2·2H2O, MgCl2, KCl, NaCl, BaCl2·2H2O 및 Na2B4O7이다. 첨가량은 원료 혼합 분말에 대하여 각각 0.1 내지 10 중량％이고, Na2B4O7은 2.0 중량％ 이하가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 Bi2O3를 원료 혼합 분말 또는 소성 후의 분쇄 분말에 첨가·혼합할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 입도 분포나 평균 부피 직경을 갖는 페라이트 입자 분말을 얻는 방법으로서는 다양한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면, (1) 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록 입경이나 입도 분포가 다른 페라이트 입자 분말을 2종 이상 특정 비율로 혼합하는 방법, (2) 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록 페라이트 입자의 원료 분말의 입도 분포 및 평균 부피 직경을 적절히 선택하고, 소성하여 페라이트 입자 분말을 얻는 방법, (3) 페라이트 입자 분말을 분쇄, 분급, 체 분류 조작 등에 의해 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록 제조하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, (4) 페라이트 입자 분말의 제조시의 예비 소결과 어닐링 가열 처리 동안에 분쇄하고, 분급이나 체 분류 조작에 의해 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록 제조하는 방법, (5) 압축, 충격, 마찰, 전단, 또는 다듬질 등의 분쇄 기능이 다른 분쇄기의 선택 및/또는 조합과 함께, 분쇄 조 건을 제어함으로써, 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록 제조하는 방법 등도 채용할 수 있다. 간편성 및 예비 소결과 어닐링 가열 처리의 반응성 향상 측면에서, (1) 상기 입도 분포 및 평균 부피 직경이 되도록, 입경이나 입도 분포가 다른 페라이트 입자 분말을 2종 이상 특정 비율로 혼합하는 방법 및 (5) 분쇄 기능이 다른 분쇄기를 선택·조합하는 방법이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말을 이용한 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 본드 자석용 수지 조성물 중에서의 페라이트 입자 분말의 비율이 85 내지 93 중량％와, 유기 결합제 성분 및 실란 커플링제 성분을 총량으로 15 내지 7 중량％가 되도록 혼합 혼련한 것이다. 페라이트 입자 분말의 비율이 85 중량％ 미만인 경우, 얻어진 성형체의 표면 자력이 작아져 바람직하지 않다. 페라이트 입자 분말의 비율이 93 중량％를 초과하는 경우, 얻어진 성형체의 강도가 낮아져 바람직하지 않다.
유기 결합제로서는 종래의 본드 자석에 사용되고 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 고무, 염화비닐 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합 수지, PPS 수지, 폴리아미드(나일론) 수지, 폴리아미드 엘라스토머, 중합 지방산계 폴리아미드 등으로부터 용도에 따라 선택·사용할 수 있지만, 성형체의 강도와 강성을 우선하는 경우에는 폴리아미드 수지가 적절하다. 또한, 필요에 따라 스테아르산아연, 스테아르산칼슘 등의 공지된 이형제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 실란 커플링제는, 관능기로서 비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 메르캅토기 중의 어느 하나와, 메톡시기, 에톡시기 중의 어느 하나를 갖는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 아미노기와 메톡시기 또는 아미노기와 에톡시기를 갖는 것이다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물의 잔류 자속 밀도 Br은 후술하는 자성 측정 방법에 있어서 230 mT(2300 G) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 235 mT(2350 G) 이상이다. 보자력 iHc는 119 내지 279 kA/m(1500 내지 3500 Oe)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 127 내지 259 kA/m(1600 내지 3250 Oe)이다. 최대 에너지 곱 BHmax는 10.3 kJ/m3(1.30 MGOe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.7 kJ/m3(1.35 MGOe) 이상이다.
다음으로, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말, 수지 결합제, 실란 커플링제를 이용한 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 주지된 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 의해 얻을 수 있고, 예를 들면 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말에 실란 커플링제 등을 첨가하여 균일 혼합하고, 유기 결합제 성분과 균일 혼합한 후, 혼련 압출기 등을 이용하여 용융 혼련하고, 혼합물을 입상, 펠릿형으로 분쇄 또는 절단함으로써 얻어진다.
실란 커플링제의 첨가량은 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 100 중량부에 대하여 0.15 중량부 내지 3.5 중량부, 바람직하게는 0.2 중량부 내지 3.0 중량부이 다.
다음으로, 본 발명에 따른 마그네트 롤에 대하여 설명한다.
마그네트 롤은 본드 자석용 페라이트 자성 분말과 유기 결합제 성분 등을 미리 균일 혼합, 또는 이들을 혼합한 후에 용융 혼련, 펠릿형으로 분쇄 또는 절단까지 하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻고, 용융 상태로 금형의 캐비티의 자장 중에 사출하고, 자성 분말을 배향시키는 소위 자장 사출 성형에 있어서 주면 상에 복수의 자극을 갖는 기둥형의 본체부와, 이 본체부의 양 단면에 설치된 축부를 일체적으로 성형함으로써 얻었다. 한편, 성형체는 직경 13.6 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 13.6 mm의 동체부와 동일)의 축부를 양단부에 갖도록 일체 성형한 것이다.
<작용>
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말을 평균 부피 직경 2.1 ㎛ 내지 2.7 ㎛, 체 아래 누적 비율이 90％가 되는 입경 x90을 4.3 내지 5.4 ㎛로 제어함으로써, 본 발명의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는 성형체의 강도나 자기 특성이 우수한 것에 대해서는 아직 분명하지 않지만, 본 발명자는 다음과 같이 추정하고 있다.
즉, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말은 평균 부피 직경이 2.1 ㎛ 내지 2.7 ㎛, 체 아래 누적 비율이 90％가 되는 입경 x90이 4.3 내지 5.4 ㎛로 제어됨으로써, 유기 결합제 중에서 이상적인 분산 상태가 되는 것으로 추정하고 있다.
본 발명에서는 페라이트 입자 분말에 대하여 체 아래 누적 비율이 50％가 되 는 평균 부피 직경으로 제어했기 때문에, 개수 분포 x50으로 제어하는 것보다도, 페라이트 입자 분말의 분산 상태를 보다 정확하게 평가할 수 있기 때문에, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말을 이용한 본드 자석의 성형체는 이상적인 분산, 충전 상태가 되어, 자력의 표면 균일성이 우수한 것이다.
또한, 입도 분포 중, 체 아래 누적 직경 90％일 때의 입경을 제어함으로써, 페라이트 입자의 분산을 저해하는 것과 같은 조대 입자의 존재를 가급적으로 감소시킬 수 있었던 것으로 본 발명자는 추정하고 있다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 상술한 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 85 중량％ 내지 93 중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7 중량％ 내지 15 중량％ 함유함으로써, 페라이트 입자 분말과 유기 결합제가 균일하고 이상적인 분산, 충전 상태로 되어 있는 것으로 추정하고 있다.
본 발명에 따른 본드 자석용 페라이트 입자 분말은 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 평균 부피 직경이 2.1 ㎛ 내지 2.7 ㎛이고, 체 아래 누적 비율이 부피 기준으로 90％가 되는 입경 x90이 4.3 내지 5.4 ㎛이고, 유기 결합제 중에서 우수한 분산성을 갖는 자성 분말이며, 본드 자석용 자성 분말로서 적합하다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 본드 자석용 페라이트, 유기 결합제, 실란 커플링제 등을 함유하고, 강도, 자기 특성이 우수한 성형체가 얻어지기 때문에, 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.
본 발명에 따른 마그네트 롤은 기계적 강도, 표면 자력의 균일성이 우수하 고, 표면 자력이 높기 때문에, 프린터, 복사기 등의 마그네트 롤로서 적합하다.
<실시예>
본 발명의 대표적인 실시 형태는 다음과 같다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 평균 부피 직경, x90, 표준 편차 및 기하 표준 편차는 "레이저 회절식 입경 분포 측정 장치 HELOS & RODOS(계측부 형식 HELOS/BF-M, 기류식 건식 분산 유닛 RODOS/M)"(Sympatec GmbH 제조)를 이용하여, RODOS/M에 있어서 5 bar의 분산 압력으로 시료를 분산 상태로 하여, ch. 15에서의 시료 농도가 5 내지 10％가 되도록 하면서, 조대 입자측의 고스트 피크 (ghost peak)가 나타나지 않는 상식적인 측정 상태로 하여, 측정 범위 1(0.1/0.18 내지 35 ㎛)에서 HELOS/BF-M으로 측정하였다.
한편, 평균 부피 직경이란, 전체 입자의 부피의 총합을 전체 입자수로 나누어 구한 부피로부터 입경을 산출한 것이고, x90이란 체 아래 누적 비율이 부피 기준으로 90％가 될 때의 입경이고, 표준 편차 및 기하 표준 편차는 이하의 식으로 구하였다.
한편, 기하 표준 편차와 표준 편차에 있어서, 표준 편차를 채용한 것은 평균 부피 직경과, x90 또는 x84로 대표되는 입도 분포 내의 대입자의 입경, 및 평균 부피 직경과 그 차이가 중요하기 때문에, 직접적인 지표가 되는 표준 편차를 이용하여 특성을 한정하였다.
표준 편차＝(x84-x16)/2
(x84, x16은 체 아래 누적 비율이 84, 16％일 때의 입경)
기하 표준 편차＝(x84/x16)1/2
(x84, x16은 체 아래 누적 비율이 84, 16％일 때의 입경)
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적은 "4검체 전자동 비표면적 측정 장치 4 소오브 U2"(유아사 아이오닉스(주) 제조)를 이용하여 측정하였다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 압축 밀도로는 입자 분말을 1 t/cm2의 압력으로 압축했을 때의 밀도를 채용하였다.
페라이트 입자 분말의 잔류 자속 밀도 Br과 보자력 iHc는 1톤/cm2로 성형하여 "직류 자화 특성 자동 기록 장치 3257"(요코가와 호꾸신 덴끼(주) 제조)을 이용하여 14 kOe의 자계 중에서 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 용융 질량 유속(MFR)은 JIS K7210에 준거하여 270℃에서 용융하여 10 kg의 하중으로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 성형 밀도는 본드 자석용 조성물을 25 mmφ, 10.5 mm 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여 성형한 코어를 "전자 비중계 EW-120SG"((주)야스다 세이키 세이사꾸쇼 제조)로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 수분은 수분 기화 부속 장치 EV-6(히라누마 산교(주) 제조)이 부착된 "미량 수분 측정 장치 AQ-7"(히라누마 산교(주) 제조)로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 자기 특성(잔류 자속 밀도 Br, 보자력 iHc, 보자력 bHc, 최대 에너지 곱 BHmax)은 본드 자석용 조성물을 25 mmφ, 10.5 mm 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여 4 kOe로 자장 배향한 후, "직류 자화 특성 자동 기록 장치 3257"(요코가와 호꾸신 덴끼(주) 제조)을 이용하여 14 kOe의 자계 중에서 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물을 이용한 사출 성형은 (주)니혼 세이코쇼 제조의 사출 성형기 110ELII형을 이용하여, 직경 13.6 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 13.6 mm의 동체부와 동일)의 축부를 양단부에 갖는 일체 성형 마그네트 롤로서, 사출 성형기 내에서 동체부에 S1, S2, N1, N2와 같이 4극에 착자하고, 설정 온도 100℃의 금형 내에서 마그네트 롤 표면 온도가 약 130℃가 될 때까지 냉각하여 취출하였다. 이 마그네트 롤 사출 성형시의 사출 압력을 기록으로 남겨, 사출성을 판단하였다.
마그네트 롤의 기계적 강도는 성형 후, 실온 23℃, 습도 53％의 대기하에서 48 시간 방치한 후, 마그네트 롤 동체부의 3점 굽힘 강도(지점간 거리 180 mm에서 중앙부를 50 mm/분의 속도로 압력을 가하는 3점 굽힘 시험)를 오토 그래프 AG-I 시리즈"((주)시마즈 세이사꾸쇼 제조)로 측정하여 굽힘 강도로서 구하였다.
마그네트 롤의 자기 특성은 성형 후, 실온 23℃, 습도 53％의 대기하에서 24 시간 방치한 후, 축심으로부터 8 mm의 위치에서, 가우스미터(벨사 제조, model 9951 가우스미터, 프로브는 Axial Probe SAF 99-1802((주)도요 테크니카 제조)를 사용)를 이용하여 자속 밀도를 측정하였다.
마그네트 롤의 자력은 동체부 중앙에서의 S1, S2, N1, N2의 최대 자속 밀도를 측정하여 4극의 평균값으로서 구하였다.
마그네트 롤의 표면 자력 균일성은 일본 특허 공개 (평)10-340002에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로, S1극에서의 축 방향 자력을 상기 가우스미터로, 양단부로부터 11 mm까지의 부분을 제외한 중앙부 198 mm의 범위에서 1 mm마다 측정하고, 1 mm 마다의 자속 밀도의 변화량의 최대값을 표면 자력 균일성으로서 구하였다.
실시예 1:
<페라이트 입자 분말의 제조>
분말상의 α-Fe2O3 25550 g과, SrCO3 4000 g(Fe와 Sr의 몰비는 2Fe:Sr＝ 5.91:1)을 칭량하여, 습식 아트라이터로 30분 혼합한 후, 여과, 건조하였다. 얻어진 원료 혼합 분말에 BaCl2·2H2O 및 Na2B4O7의 혼합 수용액을 첨가하여 잘 혼합한 후, 조립하였다. 이 때, BaCl2·2H2O 및 Na2B4O7의 첨가량은 상기 원료 혼합 분말에 대하여 각각 1.7 중량％, 0.07 중량％로 하였다. 얻어진 조립물을 대기중 1170℃에서 2 시간 소성하였다. 얻어진 소성물을 조 분쇄한 후에, 습식 아트라이터로 30분간 분쇄하고, 수세, 여과, 건조시켰다. 그 후, 에탄올 0.06 중량부, 트리에탄올아민 0.06 중량부를 첨가하고, 추가로 진동 밀로 30분간 분쇄하였다. 이어서, 얻어진 분쇄물을 대기중 950℃에서 1.5 시간 열 처리하였다.
얻어진 페라이트 입자 분말의 평균 부피 직경은 2.27 ㎛, x90은 4.93 ㎛, 표 준 편차는 1.74, 기하 표준 편차는 2.58, 압축 밀도 CD는 3.46 g/cm3, Br은 188 mT(1880 G)이고, 보자력 iHc는 224.5 kA/m(2820 Oe)였다.
실시예 2 내지 5, 비교예 1 내지 5:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량 등을 다양하게 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 페라이트 입자 분말을 제조하였다.
사용한 페라이트 자성 분말을 표 1에, 제조 조건과 얻어진 본드 페라이트용 자성 분말의 특성을 표 2에 나타내었다.
한편, 비교예 1에서 얻어진 페라이트 입자 분말은 평균 부피 직경은 2.78 ㎛, x90은 5.41 ㎛, 표준 편차는 1.87, 기하 표준 편차는 2.30이었다.
실시예 6:
<본드 자석용 수지 조성물의 제조>
얻어진 페라이트 입자 분말을 헨셀 믹서에 25000 g 넣고, 아미노알킬계 실란 커플링제를 페라이트에 대하여 0.5 중량％ 첨가하여 1 시간 균일해질 때까지 혼합하고, 추가로 플라스틱 마그네트용의 상대 점도 2.02의 6-나일론 수지를 2727 g 투입한 후, 추가로 1 시간 혼합하여 본드 자석용 수지 조성물의 혼합물을 준비하였다.
얻어진 본드 자석용 조성물의 혼합물을 2축의 혼련기에 정량 공급하여 6-나일론이 용융하는 온도에서 혼련하고, 혼합물을 스트랜드형으로 하여 취출하고, 2 mmφ×3 mm 크기의 펠릿형으로 절단하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻었다. 얻어 진 본드 자석용 조성물의 펠릿은 MFR이 72 g/10분이고, 성형 밀도가 3.80 g/m3이고, Br은 288 mT(2880 G), bHc는 183.9 kA/m(2310 Oe), iHc는 220.5 kA/m(2770 Oe), BHmax는 16.40 kJ/m3(2.06 MGOe)였다.
실시예 7 내지 10, 비교예 6 내지 10:
페라이트 입자 분말을 다양하게 변화시켜 상기 실시예 6과 동일하게 하여 제조하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 페라이트 종류와 특성을 표 3에 나타내었다.
실시예 11:
<마그네트 롤의 성형>
실시예 6에서 얻어진 본드 자석용 수지 조성물을 120℃에서 8 시간 건조시킨 후, 사출 성형기에 본드 자석용 수지 조성물을 300℃에서 용융하고, 사출 시간 1초이고 100℃로 설정된 금형에 사출 성형하여, 직경이 13.6 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 13.6 mm의 동체부와 동일)의 축부를 양단부에 갖는 일체 성형 마그네트 롤을 준비하였다. 얻어진 마그네트 롤은 자력이 82.4 mT(824 G), 표면 균일성이 0.47 mT(4.7 G)이고, 표면 균일성을 자력으로 나눈 값은 0.57 ％로, 표면 균일성이 우수하였다. 또한, 굽힘 강도도 984 N으로 충분한 강도를 가졌다. 한편, 마그네트 롤을 축 방향으로 절단하여, 단면의 공동(보이드)의 상태를 관찰한 결과, 직경 1 mm 전후의 작은 공동이 다수 존재하고 있어, 수 mm에 달하는 큰 공동의 발생이 억제된 것을 확인할 수 있었다. 이 큰 공동의 발생에 의 한 표면 자력의 하락이 없었던 것이, 표면 자력 균일성이 우수한 요인의 하나라고 생각된다. 또한, 마그네트 롤 내의 공동이 미세한 점에서, 큰 공동의 존재와 표면 자력 균일성의 악화가 밀접하게 관계되는 직경이 가는(13.6 mm 이하) 마그네트 롤에 있어서 특히 유효하다고 생각된다.
실시예 12 내지 15, 비교예 11 내지 15:
다양한 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여, 상기 실시예 11과 동일하게 하여 마그네트 롤을 제조하였다. 마그네트 롤의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타내었다.
실시예 16:
평균 부피 직경이 다른 시판되는 2종의 페라이트 입자 분말(평균 부피 직경: 3.69 ㎛, 2Fe/Sr＝5.98의 페라이트 입자 분말과, 평균 부피 직경: 0.98 ㎛, 2Fe/Sr＝5.96의 페라이트 입자 분말)을 이용하여, 평균 부피 직경이 3.69 ㎛인 페라이트 입자 분말 80 중량부와 평균 부피 직경이 0.98 ㎛인 페라이트 입자 분말 20 중량부를 헨셀 믹서를 이용하여 혼합하였다.
얻어진 페라이트 입자 분말의 평균 부피 직경은 2.44 ㎛, x90은 4.94 ㎛, 표준 편차는 1.65, BET 비표면적은 1.64 m2/g, 압축 밀도 CD는 3.36 g/cm3, Br은 180 mT(1800 G)이고, 보자력 iHc는 230.8 kA/m(2900 Oe)였다.
실시예 17:
실시예 16에서 얻어진 페라이트 입자 분말을 이용하여 실시예 6과 동일하게 하여, 본드 자석용 조성물의 펠릿을 얻었다. 얻어진 본드 자석용 조성물의 펠릿은 MFR이 70 g/10분이고, 성형 밀도가 3.79 g/m3, 수분량이 88 ppm이고, Br은 285 mT(2850 G), bHc는 183.9 kA/m(2310 Oe), iHc는 220.5 kA/m(2770 Oe), BHmax는 16.32 kJ/m3(2.05 MGOe)였다.
실시예 18:
실시예 17에서 얻어진 본드 자석용 조성물을 이용하여 상기 실시예 11과 동일하게 하여 마그네트 롤을 얻었다. 이 때의 사출압은 123 MPa였다. 얻어진 마그네트 롤은 자력이 81.8 mT(818 G), 표면 균일성이 0.45 mT(4.5 G)이고, 표면 균일성을 자력으로 나눈 값은 0.55 ％로, 표면 균일성이 우수하였다. 또한, 굽힘 강도도 980 N으로 충분한 강도를 가지고 있었다.
Figure 112008022345895-pat00001
Figure 112008022345895-pat00002
Figure 112008022345895-pat00003
Figure 112008022345895-pat00004
본 발명에 따른 마그네트 롤은 마그네트 롤 강도가 700N 이상이고, 마그네트 롤 자력이 700 G 이상(70 mT 이상)이고, 마그네트 롤 자력의 표면 균일성(1 mm 마다의 자속 밀도의 변화량 최대값)이 마그네트 롤 자력의 0.70％ 이하이고, 특히 자력의 표면 균일성 및 기계적 강도는 비교예에 비하여 우수한 특성을 갖는 것이 확인되었다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여 제조한 본드 자석은 굽힘 강도, 자기 특성 모두 우수하기 때문에, 본드 자석, 특히 마그네트 롤용의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.
이상, 실시예를 사용하여 본 발명을 더욱 상세히 설명했지만, 본 발명에서의 수치 범위의 규정은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서, 상기 임의의 실시예의 수치를 임계치로서 사용한 모든 범위 규정도 당연히 포함되는 것으로, 본 명세서에 기재되어 있다고 생각해야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 레이저 회절식 입경 분포 측정 장치에서의 입경 분포 측정에 있어서, 평균 부피 직경이 2.1 내지 2.7 ㎛이고, 체 아래 (minus sieve) 누적 비율이 90％가 되는 입경 x90이 4.3 내지 5.4 ㎛이고, 입도 분포의 표준 편차 σ가 1.4 내지 1.9인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  2. 제1항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 85 중량％ 내지 93 중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7 중량％ 내지 15 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물.
  3. 제1항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 또는 제2항에 기재된 본드 자석용 수지 조성물 중 어느 하나를 이용한 것을 특징으로 하는 성형체.
  4. 제3항에 있어서, 성형체가 마그네트 롤인 것을 특징으로 하는 성형체.
  5. 삭제
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