KR101380438B1 - 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 이것으로 이루어지는 성형체 - Google Patents

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 이것으로 이루어지는 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 성형성, 특히 사출 냉각시에 급냉한 경우에도 기계적 강도가 양호하고, 성형품의 자기 특성이 우수한 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이며, 상기 페라이트 입자 분말 및 상기 조성물을 이용한 마그네트 롤 등의 본드 자석 성형체에 관한 것이다. 인을 흡착 및/또는 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말에 있어서, 상기 페라이트 중 인의 함유량이, P로서 120 내지 5000 mg/kg(0.012 내지 0.5 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 마그네트 롤이다.
본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물, 성형체, 마그네트 롤

Description

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 이것으로 이루어지는 성형체 {FERRITE POWDER FOR BONDED MAGNET, RESIN COMPOSITION FOR BONDED MAGNET, AND MOLDED BODY MADE OF THOSE}
본 발명은 성형성, 특히 사출 냉각시에 급냉한 경우에도 기계적 강도가 양호하고, 성형품의 자기 특성이 우수한 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것으로, 상기 페라이트 입자 분말 및 상기 조성물을 이용한 마그네트 롤 등의 본드 자석 성형체에 관한 것이다.
주지한 바와 같이, 본드 자석은 소결 자석에 비하여 경량이고 치수 정밀도가 양호하며, 복잡한 형상도 용이하게 양산화할 수 있다는 등의 이점이 있기 때문에, 완구용, 사무기기용, 음향 기기용, 모터용 등의 각종 용도에 널리 사용되고 있다.
본드 자석에 이용되는 자성 분말로서, Nd-Fe-B계로 대표되는 희토류 자석 분말이나 페라이트 입자 분말이 알려져 있다. 희토류 자석 분말은 높은 자기 특성을 갖는 반면, 가격도 고가이며, 사용할 수 있는 용도가 제한되어 있다. 한편, 페라이트 입자 분말은 희토류 자석 분말에 비하여 자기 특성의 측면에서는 떨어지지만, 저렴하고 화학적으로 안정적이기 때문에 폭넓은 용도에 사용되고 있다.
본드 자석은 일반적으로 고무 또는 플라스틱 재료와 자성 분말을 혼련한 후, 자장 중에서 성형하거나, 또는 기계적 수단에 의해 성형함으로써 제조되고 있다.
최근 각종 재료나 기기의 생산성 향상, 사용시의 신뢰성 향상을 포함한 고기능화에 따라, 사용되는 본드 자석의 생산성 향상, 기계적 강도의 향상, 자기 특성 향상을 포함한 고성능화가 요구되고 있다.
즉, 본드 자석의 사출 성형 등에 의한 생산시에는, 일반적 특성에 추가로 단위 시간당 사출 횟수를 증가시켜 생산 효율을 높이는, 환언하면 생산 효율을 높이기 위해서는, 사출 직후에 급속 냉각을 해야 되며, 급냉하여도 강도에 악영향을 미치지 않는 내급냉성이 우수한 재료를 사용할 필요가 있을 뿐만 아니라, 각 용도에서의 사용시에는 가혹한 사용 조건에 견딜 수 있는 기계적인 강도가 요구된다.
예를 들면, 복사기, 프린터 등에서는, 마그네트 롤이 사용되고 있지만, 장치의 장기 수명화 및 고속 회전에 이용되기 때문에, 기계적 강도가 높은 것이 강하게 요구되고 있다. 또한, 마그네트 롤의 자기 특성에 있어서는, 표면자력의 고자력화와 더불어, 마그네트 롤 표면의 자력 균일성이 복사기, 프린터 등으로부터 선명한 화상을 얻는 중요한 요소 기술로서 특히 요구되고 있다.
따라서, 본드 자석에 이용하는 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서도, 상기 요구를 만족시키는 재료가 요구되고 있다.
지금까지 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 대해서 여러가지 개선이 행해지고 있고, 예를 들면 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 융제로서 이용하여 페라이트 입자 분말을 제조하는 방법(특허 문헌 1), 페라이트 입자 분말을 산 처리한 후, 인산계 커플링제로 표면 처리하는 방법(특허 문헌 2), 페라이트 입자 분말을 인산 화합물로 표면 처리하는 방법(특허 문헌 3), 페라이트 입자 분말을 알칼리 처리한 후, 커플링제로 표면 처리하는 방법(특허 문헌 4), 페라이트 입자 분말의 입도 분포를 제어하는 방법(특허 문헌 5), 알칼리 토금속을 구성 성분으로서 평균 입경이 1.50 ㎛ 이상이고 멜트플로우값이 91 g/10 분 이상인 페라이트 자성분을 이용하여 본드 자석으로 하는 방법(특허 문헌 6) 등이 알려져 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (소)55-145303호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 (평)4-93002호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2007-281381호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 (평)5-41314호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허 공개 (평)3-218606호 공보
특허 문헌 6: 일본 특허 공개 제2005-268729호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
상기 요구를 만족시키는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물은 현재 가장 요구되고 있는 부분이지만, 상기 요구를 충분히 만족시키는 것은 아직 얻어지지 않았다.
즉, 상기 특허 문헌 1, 2, 4, 5, 6에 기재된 페라이트 입자 분말, 또는 본드 자석용 수지 조성물을 이용한 본드 자석 성형품은 고자력, 자력 균일성, 기계적 강도가 모두 우수하다고는 하기 어려운 것이다.
인을 흡착 및/또는 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말에 있어서, 예를 들면 페라이트 표면을 인산 화합물에 의해서 처리함으로써, 성형품의 기계적 강도를 향상시키는 기술이 특허 문헌 3에 개시되어 있다. 특허 문헌 3에서는, 성형품의 기계적 강도는 향상시킬 수 있지만, 이 중에서 개시되어 있는 인산 화합물은, 표면 처리의 과정에서 인산 화합물 이온이 용액 중에서 해리하여 실질적으로 산으로서 반응하는 것이다. 따라서, 성형 온도가 되는 200 내지 400 ℃에서, 이들의 인산 화합물이 분해 및/또는 분자내 탈수하여 발생하는 분해물 또는 수증기에 의해서, 성형체 내에 공극, 즉 보이드(void)가 생성되고, 성형체의 특성을 저하시키는 것은 고려되어 있지 않다.
따라서, 본 발명은 고자력 또한 자력 균일성이 양호하고, 기계적 강도가 우수한 본드 자석이 얻어지는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물을 얻는 것을 기술적 과제로 한다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 인을 흡착 및/또는 특정량을 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말에 의해, 유기 결합제 또는/및 실란 커플링제와 양호한 표면성을 유지함과 동시에, 우수한 분산성을 가진 자성 분말이 되어, 본드 자석용 자성 분말로서 바람직한 것 및 성형 온도가 되는 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 흡착 및/또는 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 이용함으로써, 자력 불균일성, 기계적 강도 저하의 원인이 될 수 있는 크기의 공극, 즉 보이드의 발생 등을 방지할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 인을 흡착 및/또는 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말에 있어서, 상기 페라이트 중 인의 함유량이, P로서 120 내지 5000 mg/kg(0.012 내지 0.50 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본 발명 1에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 유기 결합제 성분과 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 포함하는 본드 자석용 수지 조성물이며, 상기 페라이트 입자 분말의 함유량이 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 70 내지 95 중량％이고, 인 함유량이 P로서 100 내지 4000 mg/kg(0.010 내지 0.40 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 3).
인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본 발명 3에 기재된 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 유기 결합제 성분, 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물이며, 상기 페라이트 입자 분말의 함유량이 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 70 내지 95 중량％이고, 인 함유량이 P로서 100 내지 4000 mg/kg(0.010 내지 0.40 중량％)이고, 규소 함유량이 SiO2로서 1000 내지 10000 mg/kg(0.10 내지 1.0 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 5).
인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본 발명 5에 기재된 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 6).
또한, 본 발명은 유기 결합제 성분이 폴리아미드 수지인 본 발명 3 내지 6중 어느 하나에 기재된 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 7).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2의 본드 자석용 페라이트 입자 분말 또는 본 발명 3 내지 7 중 어느 하나에 기재된 본드 자석용 수지 조성물 중 어느 하나로 이루어지는 성형체이다(본 발명 8).
또한, 본 발명은 성형체가 마그네트 롤인 본 발명 8에 기재된 성형체이다(본 발명 9).
<발명의 효과>
본 발명에 따른 본드 자석용 페라이트 입자 분말은, 인을 P로서 120 내지 5000 mg/kg 함유하고 있고, 그의 일부 또는 전부는 페라이트 입자에 인산 이온, 피롤린산 이온, 메타인산 이온으로서 화학 흡착 또는 화학 결합하고 있어, 유기 결합제 또는/및 실란 커플링제와 양호한 표면성을 유지함과 동시에, 우수한 분산성을 가진 자성 분말이고, 본드 자석용 자성 분말로서 바람직하다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 본드 자석용 페라이트, 유기 결합제, 실란 커플링제, 인 등을 함유하고, 내급냉 특성, 자기 특성이 우수한 성형체가 얻어지기 때문에, 본드 자석용 수지 조성물로서 바람직하다.
본 발명에 따른 마그네트 롤은 기계적 강도, 표면자력의 균일성이 우수하고, 표면자력이 높기 때문에, 프린터, 복사기 등의 마그네트 롤로서 바람직하다.
본 발명에 따른 마그네트 롤은 기계적 강도, 표면자력의 균일성이 우수하고, 표면자력이 높으며, 게다가 공극의 수가 억제되어 있기 때문에, 프린터, 복사기 등의 마그네트 롤로서 바람직하다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
우선, 본 발명에 따른 본드 자석용 페라이트 입자 분말(이하, "페라이트 입자 분말"이라 함)에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 조성은 특별히 한정되는 것은 아니고, Sr계 페라이트 입자 분말, Ba계 페라이트 입자 분말 중 어느 것일 수도 있으며, 이들의 혼합물일 수도 있고, 추가로 La, Nd, Pr, Co, Zn 등의 이종 원소를 함유할 수도 있다. 또한, 등방성, 이방성 페라이트 중 어느 하나를 사용할 수도 있지만, 마그네트 롤 등의 성형체 표면의 자력을 크게 하기 위해서는 이방성 페라이트를 사용하는 것이 바람직하다.
본드 자석용 페라이트 입자 분말에 흡착 및/또는 함유시키는 인으로는 여러가지 인 화합물을 사용할 수 있고, 그 중에서도 인산(오르토인산), 피롤린산, 메타인산 등의 인산류 및/또는 그의 인산염인 인산 화합물이 바람직하고, 특히 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 피롤린산, 메타인산 등의 인산류 및/또는 그의 인산염이 바람직하다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 인 함유량은 120 내지 5000 mg/kg(0.012 내지 0.50 중량％)이다. 인 함유량이 120 mg/kg 미만인 경우, 유기 결합제와의 혼련물을 사출 성형 등으로 성형하여 얻어지는 성형체는, 그의 기계적 강도나 표면자력의 균일성 등의 자기 특성이 불충분하다. 5000 mg/kg을 초과하는 경우에는 기계적 강도가 불충분하고 양호한 성형체가 얻어지지 않는다. 바람직하게는 140 내지 4000 mg/kg이고, 보다 바람직하게는 150 내지 3000 mg/kg이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 평균 입경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1.0 내지 3.0 ㎛가 바람직하다. 평균 입경이 1.0 내지 3.0 ㎛ 범위 이외인 경우에는, 본드 자석으로 할 때에 고충전이 불가능하기 때문에, 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석을 얻는 것이 곤란해진다. 보다 바람직하게는 1.0 내지 2.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 2.0 ㎛이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1.0 내지 3.0 ㎡/g이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.0 내지 2.5 ㎡/g이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 압축 밀도 CD는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 3000 내지 3500 kg/㎥(3.00 내지 3.50 g/㎤)가 바람직하다. 압축 밀도가 3000 kg/㎥(3.00 g/㎤) 미만인 경우에는 충전성이 저하되기 때문에, 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석이 얻어지지 않는다. 압축 밀도가 3500 kg/㎥(3.50 g/㎤)를 초과하는 경우에는, 자기 특성 등에 문제는 없지만 공업적으로는 안정 생산이 곤란하다. 보다 바람직하게는 3100 kg/㎥ 내지 3500 kg/㎥(3.10 내지 3.50 g/㎤)이다. 더욱 바람직하게는 3200 kg/㎥ 내지 3450 kg/㎥(3.20 내지 3.45 g/㎤)이다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 포화자화값 σs는 65.0 내지 73.0 A㎡/kg(65.0 내지 73.0 emu/g)이 바람직하고, 보자력 Hc는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 135 내지 279 kA/m(1700 내지 3500 Oe)가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 제조법에 대해서 서술한다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말은, 전구체가 되는 마그네트플랜바이트형 페라이트 분말에 인산(오르토인산), 피롤린산, 메타인산 등의 인산류를 첨가하고 혼합하여 얻을 수 있다.
전구체가 되는 마그네트플랜바이트형 페라이트 분말은 시판되고 있는 것, 또는 소정의 배합비율로 원료 분말을 배합·혼합하여, 얻어진 원료 혼합 분말을 대기중 900 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 예비 소결(假燒)한 후, 분쇄, 수세 처리하고, 이어서 대기중 700 내지 1100 ℃의 온도 범위에서 어닐링 가열 처리하여 얻어진 것 중 임의의 것 또는 둘 다 병용할 수도 있다.
원료 분말로는, 마그네트플랜바이트형 페라이트를 형성하는 각종 금속의 산화물 분말, 수산화물 분말, 탄산염 분말, 질산염 분말, 황산염 분말, 염화물 분말 등 중으로부터 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 소성시에서의 반응성의 향상을 고려하면, 입경은 2.0 ㎛ 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 원료 혼합 분말에 융제를 첨가하여 소성하는 것이 바람직하다. 융제로는 각종 융제를 사용할 수 있고, 예를 들면 SrCl2·2H2O, CaCl2·2H2O, MgCl2, KCl, NaCl, BaCl2·2H2O 및 Na2B4O7이다. 첨가량은 원료 혼합 분말 100 중량부에 대하여 각각 0.1 내지 10 중량부가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2 내지 8.0 중량부이다.
또한, 본 발명에 있어서는 Bi2O3을 원료 혼합 분말 또는 소성 후의 분쇄 분말에 첨가·혼합할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 입도 분포 제어의 관점에서, 입경이 상이한 2종 이상의 페라이트 입자 분말을 병용하여 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 인산이란, 오르토인산, 피롤린산, 메타인산 등의 인산 화합물, 피롤린산나트륨, 메타인산나트륨, 메타인산칼륨, 헥사메타인산나트륨 등의 인산 염화합물, 삼인산, 사인산 등이고, 특히 마그네트 롤 등의 성형품에 있어서의 공극 발생의 억제를 고려한 경우, 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물(예를 들면, 피롤린산, 메타인산 등의 인산 화합물 또는 그의 염)이 바람직하다.
인산의 첨가량은, 페라이트 입자 분말 100 중량부에 대하여 H3PO4(오르토인산)로서 0.012 내지 1.5 중량부이다. 인산의 첨가량이 상기 범위밖인 경우, 본 발명의 목적으로 하는 페라이트 입자 분말이 얻어지지 않는다.
또한, 페라이트 입자 분말 중에는 원료나 생산시에 사용하는 공업용수 등으로부터 혼입된 불순물로서의 인이 P로서 80 내지 90 mg/kg 정도 존재하는 경우가 있지만, 이 불순물분을 포함해서 120 mg/kg 이상의 P 함유량인 것이 본 발명을 달성하는 데에 있어서 긴요하다.
전구체가 되는 마그네트플랜바이트형 페라이트 분말과 인산 화합물과의 혼합 방법은 통상법에 의해서 행할 수 있고, 건식, 습식 중 어느 하나일 수도 있지만, 후속 공정의 부하를 고려하면 건조 공정 등을 설치할 필요가 없는 건식 혼합이 적합하다. 건식 혼합에 있어서도, 배치 처리, 연속 처리가 모두 가능하고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 배치식의 건식 혼합기로는, 고속 혼합 타입의 고속 믹서나 헨셀 믹서, 중저속 혼합 타입의 나우타 믹서나 샌드밀 등을 사용할 수 있고, 전구체가 되는 마그네트플랜바이트형 페라이트 분말과 인산의 정량 공급 장치를 부가하면, 해머밀이나 핀밀 등의 분쇄기를 이용하여 연속 처리하는 것도 가능하다. 첨가한 인산 화합물은 인산 화합물 및/또는 피롤린산 이온, 메타인산 이온 등의 인산 이온 중 임의의 상태로 흡착 및/또는 피복될 수도 있다.
인산 화합물은 필요에 따라서, 물 등의 용매로 희석하여 혼합할 수도 있다. 또한, 인산 화합물을 혼합한 후에는, 필요에 따라 건조 등을 행할 수도 있다.
이어서, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말을 이용한 본드 자석용 수지 조성물에 대해서 서술한다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 본드 자석용 수지 조성물 중에서의 페라이트 입자 분말의 비율이 70 내지 95 중량부와, 유기 결합제 성분 및 실란 커플링제 성분을 총량으로 30 내지 5 중량부, 인 함유량이 P로서 100 내지 4000 mg/kg(0.010 내지 0.4 중량％)이 되도록 혼합 혼련한 것이다.
인 함유량은 보다 바람직하게는, P로서 120 내지 3500 mg/kg(0.012 내지 0.35 중량％)이다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물의 규소 함유량은 SiO2 환산으로 1000 내지 10000 mg/kg(0.10 내지 1.00 중량％)이다. 실리카 함유량이 1000 mg/kg 미만인 경우, 실란 커플링제의 첨가량이 너무 적어서, 페라이트 입자 분말과 유기 결합제 성분의 상용성이 악화되고, 유동성은 저하된다. 10000 mg/kg을 초과하는 경우, 효과가 포화되기 때문에 필요 이상으로 첨가할 의미가 없다. 바람직하게는 1100 내지 8000 mg/kg(0.11 내지 0.80 중량％)이고, 더욱 바람직하게는 1200 내지 5000 mg/kg(0.12 내지 0.50 중량％)이다.
유기 결합제로는 종래의 본드 자석에 사용되고 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 고무, 염화비닐 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합 수지, PPS 수지, 폴리아미드(나일론) 수지, 폴리아미드 엘라스토머, 중합 지방산계 폴리아미드 등으로부터 용도에 따라서 선택·사용할 수 있지만, 성형체의 강도와 강성을 우선하는 경우는 폴리아미드 수지가 적절하다. 또한, 필요에 따라서 스테아르산아연, 스테아르산칼슘 등의 공지된 이형제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 실란 커플링제는 관능기로서 비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기 중 어느 하나와, 메톡시기, 에톡시기 중 임의의 것을 갖는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 아미노기와 메톡시기 또는 아미노기와 에톡시기를 갖는 것이다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물의 잔류자속 밀도 Br은, 후술하는 자성 측정 방법에 있어서 230 mT(2300 G) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 235 mT(2350 G) 이상이다. 보자력 iHc는 119 내지 279 kA/m(1500 내지 3500 Oe)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 127 내지 259 kA/m(1600 내지 3250 Oe)이다. 최대 에너지곱 BHmax는 10.3 kJ/㎥(1.30 MGOe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.7 kJ/㎥(1.35 MGOe) 이상이다.
이어서, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말, 수지 결합제, 실란 커플링제를 이용한 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 대하여 서술한다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은, 주지의 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 의해서 얻을 수 있고, 예를 들면 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 시판되고 있는 본드 자석용 페라이트에 실란 커플링제, 필요에 따라 인산류 등을 첨가, 균일 혼합하고, 유기 결합제 성분과 균일 혼합한 후, 혼련 압출기 등을 이용하여 용융 혼련하고, 혼련물을 입상, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단함으로써 얻어진다.
실란 커플링제의 첨가량은, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 시판되고 있는 본드 자석용 페라이트 100 중량부에 대하여 0.15 중량부 내지 3.5 중량부, 바람직하게는 0.2 중량부 내지 3.0 중량부이다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은, 수지 조성물 중 인산 화합물의 함유량을 상기 범위로 할 필요가 있고, 미리 인산 화합물에 의한 처리를 행하고 있지 않은 페라이트 입자 분말을 이용하는 경우에는, 수지와의 혼합 전 또는 혼합 중 중 어느 단계에 소정량의 인산 화합물을 첨가할 수 있다.
이어서, 본 발명에 따른 마그네트 롤에 대해서 서술한다.
마그네트 롤은 본드 자석용 페라이트 자성분과 유기 결합제 성분 등을 미리 균일 혼합, 및/또는 이들을 혼합 후에 용융혼련, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단까지하여 본드 자석용 수지 조성물로서, 용융 상태로 금형의 캐비티의 자장 중에 사출하고, 자성분을 배향시키는 소위 자장 사출 성형에 있어서 주위면 상에 복수개의 자극을 갖는 기둥상의 본체부와, 이 본체부의 양끝면에 설치된 축부를 일체하여 성형함으로써 얻었다. 또한, 성형체는 직경 17 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 17 mm인 동체부와 동일)의 축부를 양끝에 갖는 일체 성형한 것이다.
<작용>
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물이 인을 함유함으로써, 상기 페라이트를 포함한 성형체의 강도나 자기 특성이 우수함과 동시에, 특히 200 내지 400 ℃에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하면 공극이 감소되는 것에 대해서는 아직 불분명하지만, 본 발명자는 다음과 같이 추정하고 있다.
즉, 본 발명에 따른 페라이트 입자 분말은 인산 화합물 또는 인산 이온이 표면에 흡착 및 부착함으로써, 페라이트 입자끼리 응집을 풀고, 페라이트 입자의 분산 효과를 향상시킨 것으로 추정하고 있다.
본 발명에 관계되는 본드 자석용 수지 조성물은 인산 화합물 또는 인산 이온에 의한 페라이트의 분산성 향상과, 인산류를 함유함으로써 유기 결합제 성분과 실란 커플링제의 반응성이 향상되어, 페라이트, 유기 결합제, 실란 커플링제의 3 성분의 상용성이 상승적으로 향상되었기 때문인 것으로 추정하고 있다.
본 발명에 따른 본드 자석용 수지 조성물은 인산 또는 인산 이온에 의한 페라이트의 분산성 향상과, 인산류를 함유함으로써 유기 결합제 성분과 실란 커플링제의 반응성이 향상되어, 페라이트, 유기 결합제, 실란 커플링제의 3 성분의 상용성이 상승적으로 향상되었기 때문인 것으로 추정하고 있다.
그 결과, 기계적 강도가 향상됨과 동시에, 특히 인산 화합물로서 적어도 200 내지 320 ℃의 온도 범위, 바람직하게는 200 내지 400 ℃의 온도 범위에서는 분해 및/또는 분자내 탈수하지 않는 것을 선택함으로써, 수지 조성물을 혼련 또는 사출 성형할 때에, 상기 인산 화합물이 분해·탈수하지 않기 때문에, 마그네트 롤 등의 성형체로 한 경우에 공극의 발생을 억제할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 그의 요지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 평균 입경은 "분체 비표면적 측정 장 치 SS-100"(시마즈 세이사꾸쇼(주) 제조)을 이용하여 측정하였다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적은 "4검체 전자동 비표면적 측정 장치 4소브 U2"(유아사 아이오닉스(주) 제조)를 이용하여 측정하였다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 압축 밀도에는, 입자 분말을 1 t/㎠의 압력으로 압축했을 때의 밀도를 채용하였다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말의 분체 pH는, JIS K5101-17-1에 준거하여 "유리 전극식 수소 이온 농도계 M8E"((주)호리바 세이사꾸쇼 제조)를 이용하여 측정하였다.
본 발명에 따른 인(P)의 함유량은 상기 분말을 산 용해시키고, "플라즈마 발광 분광 분석 장치 iCAP6000 시리즈(사모일렉트론(주) 제조)"로 측정하여 구하였다.
본 발명에 따른 실리카(SiO2)의 함유량은, 형광 X선 장치(리가꾸 덴끼(주) 제조, RIX210O)를 이용하여 산화물(SiO2) 환산의 함유량으로서 구하였다.
페라이트 입자 분말의 포화자화값 σs와 보자력 Hc는 "시료 진동형 자속계 SSM-5-15"(도에이 고교(주) 제조)를 이용하여 최대 자장 1591 kA/m(20 kOe)의 조건으로 측정하였다. 포화자화값 σs에는, 얻어진 각 자장에서의 측정값을 1/H2 플롯에 의해 자장 무한대에 외삽한 값을 채용하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 멜트매스플로우레이트(MFR)는 JIS K7210에 준거하여 270 ℃에서 용융하고 10 kg 하중으로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 성형 밀도는, 본드 자석용 조성물을 25 mmφ, 10.5 mm 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여 성형한 코어를 "전자 비중계 EW-120SG"((주)야스다 세이끼 세이사꾸쇼 제조)로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 수분은, 수분 기화 부속 장치 EV-6(히라누마 산교(주) 제조)이 장착된 "미량 수분 측정 장치 AQ-7"(히라누마 산교(주) 제조)로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 자기 특성(잔류 자속 밀도 Br, 보자력 iHc, 보자력 bHc, 최대 에너지곱 BHmax)은, 본드 자석용 조성물을 25 mmφ, 10.5 mm의 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여, 4 kOe로 자장 배향한 후, "직류 자화 특성 자동 기록 장치 3257"(요꼬가와 호꾸신 덴끼(주) 제조)을 이용하여 14 kOe의 자계 중에서 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물을 이용한 사출 성형은, (주)일본 세이꼬죠 제조의 사출 성형기 110ELII형을 이용하여, 직경 17 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 17 mm인 동체부와 동일)의 축부를 양끝에 갖는 일체 성형 마그네트 롤로 하여, 사출 성형기 내에서 동체부에 S1, S2, N1, N2와 같이 4극에 착자(着磁)하고, 설정 온도 100 ℃의 금형 내에서 마그네트 롤 표면 온도가 약 130 ℃가 될 때까지 냉각하여 취출하였다. 이 마그네트 롤 사출 성형시의 사출압을 기록하고, 사출성의 판단으로 하였다.
마그네트 롤의 기계적 강도는, 상기한 마그네트 롤을 취출하여 5 초 이내에, 칠러(chiller)를 사용하여 15 ℃의 수온으로 설정된 수 중에 침지하여 1 시간 동안 방치하고, 취출한 것을 실온 23 ℃, 습도 53 ％의 분위기에서 24 시간 동안 방치한 후, 마그네트 롤 동체부의 3점 굽힘 강도(지점간 거리 180 mm이고 중앙부를 50 mm/분의 속도로 압력을 가하는 3점 굽힙 시험)를 오토그래프 AG-I 시리즈"((주)시마즈 세이사꾸쇼 제조)로 측정하여 굽힘 강도로서 구하였다.
마그네트 롤의 자기 특성은, 축심으로부터 10 mm의 위치에서 가우스미터(벨(Bell)사 제조 모델(model) 9951 가우스미터, 프로브는 액시얼 프로브(Axial Probe) SAF99-1802 (주)도요테크니카 제조를 사용)를 이용하여 자속 밀도를 측정하였다.
마그네트 롤의 자력은, 동체부 중앙에 있어서의 S1, S2, N1, N2의 최대 자속 밀도를 측정하여, 4극의 평균값으로서 구하였다.
마그네트 롤의 표면자력 균일성은, 일본 특허 공개 (평)10-340002에 기재되어 있는 것과 마찬가지의 방법으로, S1극에서의 축 방향 자력을 상기 가우스미터로, 양끝에서부터 11 mm까지의 부분을 제외한 중앙부 198 mm의 범위에서 1 mm마다 측정하고, 1 mm마다 자속 밀도의 변화량 최대값을 표면자력 균일성으로서 구하였다.
마그네트 롤의 공극의 개수는 하기 절차에 따라서 평가하였다. (주)마키타 제조의 190 mm 슬라이드마루노코(slidemarunoko)로 마그네트 롤을 축방향에 대하여 평행하게 절단하고, 그의 양단면에 존재하는 공극의 직경을 자로 측정하였다. 공극의 직경을 4개의 카테고리(0.5 mm 미만, 0.5 mm 이상 3.0 mm 미만, 3.0 mm 이상 5.0 mm 미만, 5.0 mm 이상)로 분류하여 그의 개수를 계측하였다.
실시예 1:
<페라이트 입자 분말의 제조>
시판되고 있는 스트론튬페라이트 분말(평균 입경은 1.37 ㎛, BET 비표면적은 1.54 ㎡/g, 압축 밀도는 3420 kg/㎥(3.42 g/㎤), 인 함유량 82 mg/kg, SiO2 함유량 640 mg/kg)을 헨셀 믹서에 넣고, 85 ％ 인산 수용액을 페라이트 중량에 대하여 2000 mg/kg(인산으로는 1700 mg/kg) 첨가하여 10 분간 혼합하였다.
얻어진 페라이트 입자 분말은, 평균 입경이 1.43 ㎛, BET 비표면적이 1.64 ㎡/g, 압축 밀도가 3390 kg/㎥(3.39 g/㎤), pH가 6.8, 인 함유량이 620 mg/kg, SiO2 함유량이 640 mg/kg이었다.
실시예 2 내지 5, 비교예 1 내지 5:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량 등을 다양하게 변화시킨 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 페라이트 입자 분말을 제조하였다.
사용한 페라이트 자성분을 하기 표 1에, 제조 조건과 얻어진 본드 페라이트용 자성분의 특성을 하기 표 2에 나타낸다.
실시예 6:
<본드 자석용 수지 조성물의 제조>
얻어진 페라이트 입자 분말을 헨셀 믹서에 25000 g 넣고, 아미노알킬계 실란 커플링제를 페라이트에 대하여 0.4 중량％ 첨가하여 1 시간 동안 균일해질 때까지 혼합하고, 추가로 상대 점도 2.02의 6-나일론 수지를 2727 g 투입한 후, 추가로 1 시간 동안 혼합하여 본드 자석용 수지 조성물의 혼합물을 준비하였다.
얻어진 본드 자석용 조성물의 혼합물을 2축의 혼련기에 정량 주입하여 6-나일론이 용융하는 온도에서 혼련하여, 혼련물을 스트랜드상으로 하여 취출하고 2 mmφ×3 mm 크기의 펠릿상으로 절단하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻었다.
실시예 7 내지 10, 비교예 6 내지 10:
각종 페라이트 입자 분말과 6-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 6-나일론 수지, 실란 커플링제의 첨가량을 다양하게 변화시켜서 상기 실시예 6과 동일하게 하여 제조하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 제조 방법과 특성을 하기 표 3에 나타낸다.
실시예 11:
<마그네트 롤의 성형>
얻어진 본드 자석용 수지 조성물을 100 ℃에서 8 시간 동안 건조한 후, 사출 성형기에서 본드 자석용 수지 조성물을 300 ℃에서 용융하고, 사출 시간 1 초로 100 ℃로 설정된 금형에 사출 성형하여, 직경 17 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 17 mm인 동체부와 동일)의 축부를 양끝에 갖는 일체 성형 마그네트 롤을 준비하였다.
실시예 12 내지 15, 비교예 11 내지 15:
다양한 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여, 상기 실시예 11과 동일하게 하여 마그네트 롤을 제조하였다. 마그네트 롤의 사출성 및 여러가지 특성을 하기 표 4에 나타낸다.
Figure 112009055510818-pct00001
Figure 112009055510818-pct00002
Figure 112009055510818-pct00003
Figure 112009055510818-pct00004
본 발명에 따른 마그네트 롤은 직경이 17 mm이면서, 상기 15 ℃에서 수냉한 마그네트 롤 강도가 500 N 이상이고, 마그네트 롤 자력이 800 G 이상(80 mT 이상)이며, 마그네트 롤 자력의 표면 균일성(1 mm마다 자속 밀도의 변화량 최대값)이 마그네트 롤 자력의 0.70 ％ 이하이고, 특히 자력의 표면균일성 및 기계적 강도는 비교예에 비하여 우수한 특성을 갖는 것이 확인되었다.
실시예 16:
<페라이트 입자 분말의 제조>
시판되고 있는 스트론튬페라이트 분말(평균 입경은 1.52 ㎛, BET 비표면적은 1.38 ㎡/g, 압축 밀도는 3410 kg/㎥(3.41 g/㎤), 인 함유량 83 mg/kg, SiO2 함유량 615 mg/kg)을 헨셀 믹서에 넣고, 피롤린산나트륨을 페라이트 중량에 대하여 500 mg/kg 첨가하여 10 분간 혼합하였다.
얻어진 페라이트 입자 분말은 평균 입경이 1.59 ㎛, BET 비표면적이 1.31 ㎡/g, 압축 밀도가 3380 kg/㎥(3.38 g/㎤), 인 함유량이 210 mg/kg, SiO2 함유량이 615 mg/kg이었다.
실시예 17 내지 19 및 참고예 1:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량 등을 다양하게 변화시킨 것 이외에는, 실시예 16과 동일하게 하여 페라이트 입자 분말을 제조하였다. 사용한 페라이트 자성분을 하기 표 5에, 제조 조건과 얻어진 본드 페라이트용 자성분의 특성을 하기 표 6에 나타낸다.
실시예 21:
<본드 자석용 수지 조성물의 제조>
실시예 16 내지 19 및 참고예 1에서 얻어진 페라이트 입자 분말을 헨셀 믹서에 25000 g 넣고, 아미노알킬계 실란 커플링제를 페라이트에 대하여 0.3 중량％ 첨가하여 1 시간 동안 균일해질 때까지 혼합하고, 추가로 상대 점도 2.02의 6-나일론 수지를 2915 g 투입한 후, 추가로 1 시간 동안 혼합하여 본드 자석용 수지 조성물의 혼합물을 준비하였다.
얻어진 본드 자석용 조성물의 혼합물을 2축의 혼련기에 정량 주입하여 6-나일론이 용융하는 온도에서 혼련하여, 혼련물을 스트랜드상으로 하여 취출하고 2 mmφ×3 mm 크기의 펠릿상으로 절단하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻었다.
실시예 22 내지 24 및 참고예 2:
각종 페라이트 입자 분말과 6-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 6-나일론 수지, 실란 커플링제의 첨가량을 다양하게 변화시켜 상기 실시예 21과 동일하게 하여 제조하였다. 본드 자석용 수지 조성물의 제조 방법과 특성을 하기 표 7에 나타낸다.
실시예 26:
<마그네트 롤의 성형>
실시예 21 내지 24 및 참고예 2에서 얻어진 본드 자석용 수지 조성물을 100 ℃에서 8 시간 동안 건조한 후, 사출 성형기에 있어서 본드 자석용 수지 조성물을 315 ℃에서 용융하고, 사출 시간 1 초로 100 ℃로 설정된 금형에 사출 성형하여, 직경 17 mm이고 길이가 220 mm인 동체부와 직경 5.4 mm(축심은 직경 17 mm인 동체부와 동일)의 축부를 양단에 갖는 일체 성형 마그네트 롤을 준비하였다.
실시예 27 내지 29 및 참고예 3:
여러가지 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여, 상기 실시예 26과 동일하게 하여 마그네트 롤을 제조하였다. 마그네트 롤의 사출성 및 여러가지 특성을 하기 표 8에 나타낸다.
Figure 112009055510818-pct00005
Figure 112014002596494-pct00006
Figure 112014002596494-pct00007
Figure 112014002596494-pct00008
실시예 26 내지 29에 따른 마그네트 롤은 직경이 17 mm이면서, 상기 15 ℃에서 수냉한 마그네트 롤 강도가 500 N 이상이고, 마그네트 롤 자력이 800 G 이상(80 mT 이상)이며, 마그네트 롤 자력의 표면균일성(1 mm마다 자속 밀도의 변화량 최대값)이 마그네트 롤 자력의 0.70 ％ 이하이고, 특히 높은 용융 온도·성형 온도에서도 기계적 강도 및 기계적 강도 저하의 원인이 될 수 있는 크기(3.0 mm 이상)의 공극, 즉 보이드의 수가 감소됨과 동시에, 자력의 표면균일성은 비교예에 비하여 우수한 특성을 갖는 것이 확인되었다.
따라서, 200 내지 400 ℃의 온도 범위에서 분해 및/또는 분자내 탈수를 일으키지 않는 인산 화합물을 이용함으로써, 보다 높은 온도에서 마그네트 롤 등의 성형품을 제조할 수 있고, 성형시의 유동성이 우수하기 때문에 생산성도 향상된다.
이상, 실시예를 사용하여 본 발명을 더욱 자세히 설명했지만, 본 발명에 있어서의 수치 범위의 규정은, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 상기한 임의의 실시예의 수치를 임계값으로서 사용한 모든 범위 규정도 당연한 일이지만 포함됨으로써, 본 명세서에 기재되어 있다고 생각해야 된다.
본 발명에 따른 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 이용하여 제조한 본드 자석은 내급냉성(급냉의 굽힘 강도), 자기 특성(자력 균일성)도 우수하기 때문에, 본드 자석, 특히 마그네트 롤용의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물로서 바람직하다.

Claims (9)

  1. 인을 흡착 또는 함유 또는 흡착 및 함유시킨 본드 자석용 페라이트 입자 분말에 있어서, 상기 페라이트 중 인의 함유량이, P로서 120 내지 1170 mg/kg(0.012 내지 0.117 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  2. 제1항에 있어서, 인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 또는 분자내 탈수 또는 이들 둘 다를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  3. 유기 결합제 성분과 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서, 상기 페라이트 입자 분말의 함유량이 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 70 내지 95 중량％이고, 인 함유량이 P로서 100 내지 1060 mg/kg(0.010 내지 0.106 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 또는 분자내 탈수 또는 이들 둘 다를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본드 자석용 수지 조성물.
  5. 유기 결합제 성분, 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서, 상기 페라이트 입자 분말의 함유량이 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 70 내지 95 중량％이고, 인 함유량이 P로서 100 내지 1060 mg/kg(0.010 내지 0.106 중량％)이고, 규소 함유량이 SiO2로서 1000 내지 10000 mg/kg(0.10 내지 1.0 중량％)인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 인으로서 200 내지 400 ℃에서 분해 또는 분자내 탈수 또는 이들 둘 다를 일으키지 않는 인산 화합물을 사용하는 본드 자석용 수지 조성물.
  7. 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 결합제 성분이 폴리아미드 수지인 본드 자석용 수지 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말 또는 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 본드 자석용 수지 조성물 중 어느 하나로 이루어지는 성형체.
  9. 제8항에 있어서, 성형체가 마그네트 롤인 성형체.
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