CN111210964B - 一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 - Google Patents
一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111210964B CN111210964B CN201910958823.8A CN201910958823A CN111210964B CN 111210964 B CN111210964 B CN 111210964B CN 201910958823 A CN201910958823 A CN 201910958823A CN 111210964 B CN111210964 B CN 111210964B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- permanent magnetic
- magnetic ferrite
- injection molding
- magnetic powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
- H01F1/113—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles in a bonding agent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及注塑永磁材料生产技术领域，为解决现有水泵转子磁体易开裂而导致冷却液泵失效、发动机过热的问题，提供了一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法，所述注塑永磁铁氧体磁体，由以下重量百分比的组分制成：永磁铁氧体磁粉75～90％，聚苯硫醚9～22％，偶联剂0.2～2.0％，增韧增强剂0.2～1.5％，分散剂0.2～1.0％，所述聚苯硫醚的熔体粘度控制在22～75Pa.S。本发明的注塑永磁铁氧体磁体具有较高的拉伸强度和弯曲强度高，可以广泛应用于电子水泵转子、汽车电机转子、高端家电电机转子、感应磁环等领域；制备过程中磁粉流动性好，注塑温度低，能耗低，对模具要求低，产品外观好，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及注塑永磁材料生产技术领域，尤其涉及一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法。
背景技术
近年来，随着涡轮增压汽车的大力发展以及新能源动力汽车的不断普及，作为涡轮增压器、电池包液冷系统用的微型电子水泵得到了迅速的发展。现阶段，该微型电子水泵主要采用永磁直流电机，其中电机转子采用了尺寸精度高、机械强度大、工作寿命长、耐高温(180℃以上)的注塑磁体。
注塑磁体是磁性粉末(铁氧体、钕铁硼、SmFeN、SmCo等)与尼龙、聚苯硫醚等粘结剂均匀混合，造粒，然后用注射成型制成的聚合物基复合永磁材料，是永磁材料中的一个重要分支。所用的粘结剂材料主要有两类：尼龙(如尼龙6、尼龙12)和聚苯硫醚。
注射成型法是将磁粉和树脂的粉料混炼、造粒，然后将造粒后颗粒料注入注塑机内加热熔化，使之具有良好的流动性，在这种状态下将该颗粒料以熔融状态注入具有取向磁场的金属模具内，冷却后形成所要求的复杂形状的磁体器件。
相比于一般模压成型，注塑成型的优点有：1)颗粒料的树脂含量达7％～20％，且在颗粒料熔融状态下成型，流动性好、强度较高；2)成型自由度高，可制成形状复杂、形状不规则的器件，且一般不需喷涂等防氧化措施；3)可与轴等注塑成镶嵌类产品，而镶嵌类产品要求磁体强度很高；4)成型压力低，模具损耗低，注塑成型时在高于尼龙、PPS等树脂熔点的温度成型，而模压成型一般为常温，模具损耗较大。
现阶段，注塑磁体一般分为注塑永磁铁氧体磁体(磁能积最高达2.3MGOe)、注塑各向同性钕铁硼磁体(磁能积最高达8.5MGOe)、注塑各向异性钕铁硼磁体、注塑SmFeN磁体、注塑SmCo磁体等。其中注塑永磁铁氧体磁体由于成本低、制备工艺简单、不易氧化无需防氧化措施，普遍应用于微电机电子转子、感应磁环、复印机磁辊等，特别适合应用于有水环境下的水泵转子领域。
按照不同的树脂类别，注塑永磁铁氧体磁体可以分为注塑尼龙6-永磁铁氧体磁体、注塑尼龙12-永磁铁氧体磁体、注塑PPS(聚苯硫醚)-永磁铁氧体磁体。其中尼龙6吸水率最高，达4.4％(20℃、65％RH)，尼龙12的吸水率0.98％(20℃、65％RH)，而PPS(聚苯硫醚)的吸水率最低，仅0.02％(20℃、65％RH)。由于吸水会影响精度及强度，上述仅有注塑PPS(聚苯硫醚)-永磁铁氧体磁体可以应用于有水环境下的水泵转子领域，注塑尼龙6-永磁铁氧体磁体、注塑尼龙12-永磁铁氧体磁体都会出现不同程度的溶胀，而极大降低水泵转子磁体的精度及强度，从而无法正常工作。
但现阶段生产的注塑PPS(聚苯硫醚)-永磁铁氧体水泵转子磁体还是有存在机械强度差、工作寿命短、安全隐患等问题，2018年5月16日，一汽-大众汽车向国家市场监督管理总局备案了召回计划，将自2018年6月6日起，召回共计659049辆奥迪车型，涉及2011年到2014年间生产的奥迪A4Allroad、奥迪A5、奥迪A6L、奥迪A4L、奥迪Q5共5款车型，此次召回中国区域涉及65.9万辆，但在全球范围奥迪共召回116万余辆。此次严重汽车召回事件公开原因是发动机辅助冷却液泵(电子水泵电机)存在故障，可能出现安全隐患。但真正核心原因是电子水泵电机内注塑转子磁体有开裂的隐患，从而会引起发动机辅助冷却液泵失效、发动机过热的风险。
中国专利文献上公开了“含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法”，其申请公布号为CN102504534A，该发明采用钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成混合磁粉，同时以聚苯硫醚(PPS)为粘接剂，制备的注塑永磁复合材料具有优良的磁性能和抗腐蚀性能，但是该注塑永磁复合材料依然存在磁体易开裂的问题。
发明内容
本发明为了克服现有水泵转子磁体易开裂而导致冷却液泵失效、发动机过热的问题，提供了一种高机械强度、工作寿命长、耐高温、耐酸碱、耐溶剂、磁性能优异的注塑永磁铁氧体磁体。
本发明还提供了一种注塑永磁铁氧体磁体的制备方法，制备工艺中所用聚苯硫醚的粘度较低，制备过程中磁粉流动性好，造粒及注塑温度低，对模具要求低，产品外观好，能耗低，生产成本低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种注塑永磁铁氧体磁体，由以下重量百分比的组分制成：
永磁铁氧体磁粉75～90％，
聚苯硫醚9～22％，
偶联剂0.2～2.0％，
增韧增强剂0.2～1.5％，
分散剂0.2～1.0％，
所述聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在22～75Pa.S。
聚苯硫醚(PPS)，是分子链中含硫的芳香族聚合物，是一种耐热性工程塑料。纯的PPS为白色/米黄色粉末，密度1.34，是一种性能优异的特种工程塑料，属结晶性聚合物，具有优异的高温稳定性、阻燃性、耐化学腐蚀性及良好的力学和电学性能，可用多种方法加工成型，还可以进行精密成型，可广泛应用于汽车、电子电器、机械及化工领域。
本发明限定聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在22～75Pa.S，聚苯硫醚的熔体粘度过高会明显提高磁体的注塑难度(流动性差无法打饱满而影响外观及强度)，但是，为了降低注塑难度，不可过于降低聚苯硫醚的熔体粘度，因为聚苯硫醚的熔体粘度过低会导致聚苯硫醚本征强度及磁体强度过低，从而无法通过冷热冲击试验。本发明的注塑磁体具有相对较低的黏度，制备过程中流动性好，注塑温度低，对模具要求低，生产成本低。本发明通过优选磁粉类型、磁粉平均粒度、聚苯硫醚粘度、磁粉偶联化处理、聚苯硫醚分散化处理、增韧增强剂处理，得到一种高机械强度、工作寿命长、耐高温(180℃以上)、耐酸碱、耐溶剂、磁性能优异且不易出现低温磁损等问题的注塑永磁铁氧体磁体，从而解决了现阶段水泵转子磁体易开裂而导致冷却液泵失效、发动机过热等问题。增韧增强剂能够提高永磁铁氧体磁粉的强度和粘度，所述分散剂为聚苯硫醚用分散剂，可以抑制聚苯硫醚粒子的团聚，达到在聚苯硫醚-磁粉熔体体系内均匀分散，从而得到提高强度的效果。
作为优选，所述永磁铁氧体磁粉为各向异性Sr永磁铁氧体磁粉；所述永磁铁氧体磁粉的重量百分含量为80～86％；所述永磁铁氧体磁粉的平均粒径控制在1.5～1.76μm。永磁铁氧体磁粉粒径过小，比表面积增大，同样配比的聚苯硫醚含量形成的磁体强度降低；磁粉粒径过大，一方面会降低注塑磁体组合物的流动性，且会明显降低磁粉的内禀矫顽力；只有在上述区间才可以达到高强度、高磁性能的效果。
作为优选，所述聚苯硫醚的重量百分含量为13～19％；所述聚苯硫醚的熔体粘度控制在25～60Pa.S。
作为优选，所述偶联剂的重量百分含量为0.6～1.0％；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
作为优选，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、硅烷偶联剂KH560和硅烷偶联剂KH792中的一种；更优选为硅烷偶联剂KH550，由于硅烷偶联剂KH550具有氨丙基，其与聚苯硫醚的苯硫基基团结合力强，因此其与聚苯硫醚-磁粉体系相容性好、偶联化效果好。
作为优选，所述钛酸酯偶联剂选自钛酸酯偶联剂KHT-101(异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯)、钛酸酯偶联剂KHT-102和钛酸酯偶联剂KHT-103中的一种。更优选为钛酸酯偶联剂KHT-101，由于KHT-101的苯磺酰基与聚苯硫醚的苯硫基基团结合力强，因此其与聚苯硫醚-磁粉体系相容性好、偶联化效果好。
作为优选，采用炼胶法(添加10wt％乙烯-醋酸乙烯)测试，所述永磁铁氧体磁粉的剩磁Br(Gs)为2750～2950Gs；所述永磁铁氧体磁粉的内禀矫顽力(Hcj(Oe))为2555～3200Oe。剩磁与内禀矫顽力都是越高越好，但是一般无法同时达到，在本发明的注塑磁体用磁粉，剩磁低了无法达到电机转子的使用要求，内禀矫顽力低了容易退磁而影响磁性能。
作为优选，所述增韧增强剂的重量百分含量为0.4～1.0％。
作为优选，所述增韧增强剂选自硅系增韧剂、丙烯酸酯类抗冲击改性剂、热塑性弹性体TPE中的一种或几种混合。
作为优选，以注塑永磁铁氧体磁体总质量为基准，所述增韧增强剂由以下重量百分比的组分组成：0.2～0.6％的硅系增韧剂、0～0.4％的丙烯酸酯类抗冲击改性剂和0～0.3％的热塑性弹性体TPE。
作为优选，所述分散剂的重量百分含量为0.3～0.7％，该区间可以达到高强度、高磁性能的效果。
一种注塑永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取各原料，在永磁铁氧体磁粉中加入偶联剂，混粉，得第一混合磁粉；该步骤是对永磁铁氧体磁粉的表面进行偶联化处理；该步骤中，加入之前，现将所述偶联剂溶于异丙醇中，偶联剂与异丙醇的质量比优选为1：10，但不限于此比例；
(2)在步骤(1)得到的第一混合磁粉中加入聚苯硫醚和分散剂，继续混粉，得第二混合磁粉；
(3)在步骤(2)得到的第二混合磁粉中加入增韧增强剂，继续混粉，得第三混合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的第三混合磁粉进行造粒，得颗粒料；
(5)将步骤(3)得到的颗粒料注塑成型，即得注塑永磁铁氧体磁体。
本发明将一定配比的永磁铁氧体、PPS粉末，通过一定的改性、造粒工艺成注塑组合物，然后通过注塑成型为所需要的注塑磁体(如水泵转子、感应方块、感应磁环等)。特别是水泵转子领域，由于工作环境是以水、乙二醇为主要成分的冷却液，对注塑磁体的机械强度、工作寿命、耐酸碱、耐溶剂要求严苛，不允许在使用过程中由于尺寸变化、强度变化而发生水泵损坏的现象，因此，本发明的注塑PPS(聚苯硫醚)-永磁铁氧体磁体能够有效解决上述问题。作为优选，步骤(1)中，所述第一混合磁粉的含水率控制在1000ppm以内；
作为优选，步骤(3)中，所述第三混合磁粉的含水率控制在300ppm以内；
作为优选，步骤(4)中，造粒温度控制在295～315℃；
作为优选，步骤(5)中，注塑成型的温度控制在315～345℃，压力控制在1600～2100，更优选为1750～1950bar。
作为优选，整个工序中，混粉工艺控制温度为100～120℃，时间为30～50min。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的注塑永磁铁氧体磁体，通过330℃注塑成型成哑铃状样条，拉伸强度高于65MPa(ISO 527-1-2012标准)，拉断伸长率高于2％(ISO 527-1-2012标准)，弯曲强度高于100MPa(ISO 178-2010标准)，可以广泛应用于电子水泵转子、汽车电机转子、高端家电电机转子、感应磁环等领域；
(2)由于本发明制备工艺中所用聚苯硫醚的粘度较低，制备过程中磁粉流动性好，注塑温度低，能耗低，对模具要求低，产品外观好，生产成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
本发明以下是实施例中分散剂为聚苯硫醚用分散剂，购买自日本富士アミドケミカル株式会社出品的トップサイザー3号。
永磁Sr铁氧体磁粉A，平均粒径(费氏透气法)D50为1.53μm，采用炼胶法测评Br为2820Gs，Hcj为2865Oe；
永磁Sr铁氧体磁粉B，平均粒径(费氏透气法)D50为1.76μm，采用炼胶法测评Br为2860Gs，Hcj为2555Oe；
聚苯硫醚Ⅰ：熔体粘度(310℃、1200S-1)为33Pa.S；
聚苯硫醚Ⅱ：熔体粘度(310℃、1200S-1)为47Pa.S；
聚苯硫醚Ⅲ：熔体粘度(310℃、1200S-1)为25Pa.S；
聚苯硫醚Ⅳ：熔体粘度(310℃、1200S-1)为60Pa.S；
混合型增韧增强剂P1#：硅系增韧剂优选0.3％、丙烯酸酯类抗冲击改性剂0.2％、热塑性弹性体TPE0.2％；
混合型增韧增强剂P2#：硅系增韧剂优选0.4％、丙烯酸酯类抗冲击改性剂0.4％；
混合型增韧增强剂P3#：硅系增韧剂优选0.4％、热塑性弹性体TPE0.3％；
其次，简单对必要的测评方法进行阐述：
第一、永磁Sr铁氧体磁粉的平均粒径采用费氏透气法测评，采用HMK-22平均粒度仪；
第二、永磁Sr铁氧体磁粉磁性能采用炼胶法测评，炼胶法是将900g磁粉、100g乙烯醋酸乙烯通过混炼机出料，并在220℃下压制成型Φ25mm的圆饼，然后通过永磁B-H测试仪测评磁性能，本发明采用MATS-2010H永磁测量装置；
第三、聚苯硫醚的熔体粘度采用日本东洋精机制作所毛细管流变仪，采用1D型CAPILOGRAPH 1D，测评条件为310℃、剪切速度1200S-1；
第四，注塑永磁铁氧体磁体性能采用压饼法，将本发明实施例中造粒后得到的颗粒料在330℃温度压制成型Φ25mm的圆饼，然后通过永磁B-H测试仪测评磁性能，本发明采用MATS-2010H永磁测量装置；
第五，注塑哑铃状样条磁体拉伸强度、拉断伸长率、弯曲强度等通过将本发明制成的实施例中造粒后得到的颗粒料在330℃温度下注塑成哑铃状强度样条，然后采用UTM6000系列电子万能试验机测评。
表1.实施例1-8的注塑永磁铁氧体磁体的配方表
实施例1
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉A，110kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末，3kg的KH550硅烷偶联剂，2kg的聚苯硫醚用分散剂，4kg的混合型增韧增强剂P2#。其中Sr永磁铁氧体磁粉A的平均粒径(费氏透气法)为1.53μm，聚苯硫醚Ⅰ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为33Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉A于高速混粉缸内，加入3kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在100℃混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入110kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末、2kg的聚苯硫醚用分散剂，在120℃继续混粉30min；
(3)加入4kg的混合型增韧增强剂P2#，在110℃继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在295℃；
(5)将颗粒料在330℃温度下，1850bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例2
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，100kg的聚苯硫醚Ⅱ粉末，3kg的KH560硅烷偶联剂，3kg的聚苯硫醚用分散剂，3.5kg的混合型增韧增强剂P3#。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅱ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为47Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入3kg的KH560硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在120℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入100kg的聚苯硫醚Ⅱ粉末、3kg的聚苯硫醚用分散剂，在120℃的温度继续混粉30min，
(3)加入3.5kg的混合型增韧增强剂P3#，在100℃-120℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在315℃；
(5)将颗粒料在345℃温度下，1650bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例3
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，105kg的聚苯硫醚Ⅲ粉末，4kg的KH550硅烷偶联剂，3kg的聚苯硫醚用分散剂，3kg的硅系增韧剂。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅲ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为25Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入4kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在115℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入105kg的聚苯硫醚Ⅲ粉末、3kg的聚苯硫醚用分散剂，在100℃的温度继续混粉30min；
(3)加入3kg的硅系增韧剂，在120℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在300℃；
(5)将颗粒料在325℃温度下，1700bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例4
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，105kg的聚苯硫醚Ⅳ粉末，4kg的KH550硅烷偶联剂，3kg的聚苯硫醚用分散剂，3kg的硅系增韧剂。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅳ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为60Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入4kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在110℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入105kg的聚苯硫醚Ⅳ粉末、3kg的聚苯硫醚用分散剂，在100℃的温度继续混粉30min；
(3)加入3kg的硅系增韧剂，在100℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在310℃；
(5)将颗粒料在330℃温度下，2000bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例5
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉A，110kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末，4kg的KHT103钛酸酯偶联剂，3kg的聚苯硫醚用分散剂，3.5kg的混合型增韧增强剂P1#。其中Sr永磁铁氧体磁粉A的平均粒径(费氏透气法)为1.53μm，聚苯硫醚Ⅰ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为33Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉A于高速混粉缸内，加入4kg的KHT103钛酸酯偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在120℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入110kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末、3kg的聚苯硫醚用分散剂，在100℃温度继续混粉50min；
(3)加入3.5kg的混合型增韧增强剂P1#，在110℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在315℃；
(5)将颗粒料在345℃温度下，1950bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例6
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，80kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末，4kg的KH550硅烷偶联剂，1.5kg的聚苯硫醚用分散剂，4kg的混合型增韧增强剂P2#。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅰ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为33Pa.S。其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入4kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在120℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入80kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末、1.5kg的聚苯硫醚用分散剂，在100℃的温度继续混粉45min；
(3)加入4kg的混合型增韧增强剂P2#，在100℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在295℃；
(5)将颗粒料在340℃温度下，2100bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例7
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，125kg的聚苯硫醚Ⅲ粉末，3kg的KH550硅烷偶联剂，3kg的聚苯硫醚用分散剂，4kg的混合型增韧增强剂P2#。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅲ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为25Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入3kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在110℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入125kg的聚苯硫醚Ⅲ粉末、3kg的聚苯硫醚用分散剂，在120℃的温度继续混粉30min；
(3)加入4kg的混合型增韧增强剂P2#，在100℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在315℃；
(5)将颗粒料在335℃温度下，1750bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
实施例8
一种注塑永磁铁氧体磁体，按照表1所示的配方制成：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B，76kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末，4kg的KH550硅烷偶联剂，3.5kg的聚苯硫醚用分散剂，3kg的硅系增韧剂。其中Sr永磁铁氧体磁粉B的平均粒径(费氏透气法)为1.76μm，聚苯硫醚Ⅰ粉末的熔体粘度(310℃、1200S-1)为33Pa.S。
其制备方法如下：
(1)磁粉表面偶联化处理：500kg的Sr永磁铁氧体磁粉B于高速混粉缸内，加入4kg的KH550硅烷偶联剂(1：10比例溶于异丙醇)，在100℃的温度混粉50min，磁粉含水率控制在1000ppm以内；
(2)加入76kg的聚苯硫醚Ⅰ粉末、3.5kg的聚苯硫醚用分散剂，在120℃的温度继续混粉30min；
(3)加入3kg的硅系增韧剂，在100℃-120℃的温度继续混粉30min，混合物含水率控制在300ppm以内；
(4)造粒，将上述混匀的聚苯硫醚-永磁铁氧体磁粉混合物通过喂料机加入双螺杆挤出机进行造粒，得颗粒料，造粒温度控制在305℃；
(5)将颗粒料在335℃温度下，1900bar压力下，通过模具，注塑成型，得到注塑永磁铁氧体磁体。
对实施例1-8制得的注塑永磁铁氧体磁体的性能做测评，结果如表2所示：
表2.实施例1-8的注塑永磁铁氧体磁体的性能测试表
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，未添加分散剂和增韧增强剂，其余配方及工艺完全相同。
对比例2(聚苯硫醚的熔体粘度过小)
对比例2与实施例1的区别在于，聚苯硫醚的熔体粘度控制在20Pa.S，其余配方及工艺完全相同。
对比例3(聚苯硫醚的熔体粘度过小)
对比例3与实施例1的区别在于，聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在13Pa.S，其余配方及工艺完全相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，未添加分散剂，其余配方及工艺完全相同。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，未添加增韧增强剂，其余配方及工艺完全相同。
对比例6(聚苯硫醚的熔体粘度过大)
对比例6与实施例1的区别在于，聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在80Pa.S，其余配方及工艺完全相同。
对比例7(聚苯硫醚的熔体粘度过大)
对比例7与实施例1的区别在于，聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在110Pa.S，其余配方及工艺完全相同。
对比例8(聚苯硫醚的熔体粘度过大)
对比例8与实施例1的区别在于，聚苯硫醚的熔体粘度(310℃、1200S-1)控制在130Pa.S，其余配方及工艺完全相同。
对比例9(永磁铁氧体磁粉粒径过大)
对比例9与实施例1的区别在于，Sr永磁铁氧体磁粉A的平均粒径(费氏透气法)为1.85μm，其余配方及工艺完全相同。
对比例10(永磁铁氧体磁粉粒径过小)
对比例10与实施例1的区别在于，Sr永磁铁氧体磁粉A的平均粒径(费氏透气法)为1.29μm，其余配方及工艺完全相同。
对对比例1-10制得的注塑永磁铁氧体磁体的性能做测评，结果如表3所示：
表3.对比例1-10的注塑永磁铁氧体磁体的性能测试表
备注1：Hcj低于2600，无法满足磁体磁性能，容易出现低温磁损等问题；
备注2：对比例7的注塑永磁铁氧体磁体流动性过低，注塑成型不容易打满，强度差，磁体很脆。
从表1-3可以看出，比较实施例1与对比例1可知，分散剂和增韧增强剂对注塑永磁铁氧体磁体的拉伸强度、拉断伸长率、流动性影响很大；比较实施例1与对比例4可知，未添加分散剂将会导致磁体的磁场取向程度降低进而导致剩磁Br偏低，比较实施例1与对比例5可知，未添加增韧增强剂会导致磁体的拉伸强度偏低不符合使用要求。此外，聚苯硫醚的熔体黏度对注塑磁体组合物的性能影响很大，比较实施例1与对比例2、3的性能测试结果可知，聚苯硫醚熔体黏度过低，会导致拉伸强度、拉断伸长率、弯曲强度都低于要求指标，从而会导致注塑磁体强度不够无法通过严苛的冷热冲击试验，由对比例6-8的性能测试可知，聚苯硫醚熔体黏度过高，会导致流动性不足无法注塑成型。同时，永磁铁氧体磁粉的粒径参数也很重要，比较实施例1与对比例10的性能测试结果可以看出，粒径过小会导致磁粉比表面积大在符合磁性能要求的磁粉比例下拉伸强度、拉断伸长率、弯曲强度都低于要求指标；比较实施例1与对比例9的性能数据可知，粒径过大，会导致Hcj低于2600，无法满足磁体磁性能，容易出现低温磁损等问题。因此，必须严格按照所限定的各组分含量及参数才能得到本发明性能优异的注塑永磁铁氧体磁体。
从表1-3可以看出，通过优选磁粉类型、磁粉平均粒度、聚苯硫醚粘度、磁粉偶联化处理、聚苯硫醚分散化处理、增韧增强剂处理，得到本发明的注塑永磁铁氧体磁体，通过330℃注塑成型成哑铃状样条，拉伸强度高于65MPa(ISO 527-1-2012标准)，拉断伸长率高于2％(ISO 527-1-2012标准)，弯曲强度高于100MPa(ISO 178-2010标准)，且磁性能优异且不易出现低温磁损等问题，从而很好解决了现阶段水泵转子磁体易开裂而导致冷却液泵失效、发动机过热等问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，由以下重量百分比的组分制成：
永磁铁氧体磁粉75~90%，
聚苯硫醚9~22%，
偶联剂0.2~2.0%，
增韧增强剂0.2~1.5%，
分散剂0.2~1.0%，
所述聚苯硫醚的熔体粘度控制在22~75Pa.S；
所述永磁铁氧体磁粉的平均粒径控制在1.5~1.76μm；
所述注塑永磁铁氧体磁体的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述配比称取各原料，在永磁铁氧体磁粉中加入偶联剂，混粉，得第一混合磁粉；所述第一混合磁粉的含水率控制在1000ppm以内；
（2）在步骤（1）得到的第一混合磁粉中加入聚苯硫醚和分散剂，继续混粉，得第二混合磁粉；
（3）在步骤（2）得到的第二混合磁粉中加入增韧增强剂，继续混粉，得第三混合磁粉；所述第三混合磁粉的含水率控制在300ppm以内；
（4）将步骤（3）得到的第三混合磁粉进行造粒，得颗粒料；
（5）将步骤（3）得到的颗粒料注塑成型，即得注塑永磁铁氧体磁体。
2.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述永磁铁氧体磁粉为各向异性Sr永磁铁氧体磁粉；所述永磁铁氧体磁粉的重量百分含量为80~86%。
3.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述聚苯硫醚的重量百分含量为13~19%；所述聚苯硫醚的熔体粘度控制在25~60Pa.S。
4.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述偶联剂的重量百分含量为0.6~1.0%；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求4所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述永磁铁氧体磁粉的剩磁Br为2750~2950Gs；所述永磁铁氧体磁粉的内禀矫顽力为2555~3200Oe。
6.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述增韧增强剂的重量百分含量为0.4~1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述增韧增强剂选自硅系增韧剂、丙烯酸酯类抗冲击改性剂、热塑性弹性体TPE中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的一种注塑永磁铁氧体磁体，其特征在于，以注塑永磁铁氧体磁体总质量为基准，所述增韧增强剂由以下重量百分比的组分组成：0.2~0.6%的硅系增韧剂、0~0.4%的丙烯酸酯类抗冲击改性剂和0~0.3%的热塑性弹性体TPE。
9.一种如权利要求1-8任一所述的注塑永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照上述配比称取各原料，在永磁铁氧体磁粉中加入偶联剂，混粉，得第一混合磁粉；所述第一混合磁粉的含水率控制在1000ppm以内；
（2）在步骤（1）得到的第一混合磁粉中加入聚苯硫醚和分散剂，继续混粉，得第二混合磁粉；
（3）在步骤（2）得到的第二混合磁粉中加入增韧增强剂，继续混粉，得第三混合磁粉；所述第三混合磁粉的含水率控制在300ppm以内；
（4）将步骤（3）得到的第三混合磁粉进行造粒，得颗粒料；
（5）将步骤（3）得到的颗粒料注塑成型，即得注塑永磁铁氧体磁体。
10.根据权利要求9所述的注塑永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征在于，
步骤（4）中，造粒温度控制在295~315℃；
步骤（5）中，注塑成型的温度控制在315~345℃，压力控制在1600~2100bar；
整个工序中，混粉工艺控制温度为100~120℃，时间为30~50min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910958823.8A CN111210964B (zh) | 2019-10-10 | 2019-10-10 | 一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910958823.8A CN111210964B (zh) | 2019-10-10 | 2019-10-10 | 一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111210964A CN111210964A (zh) | 2020-05-29 |
| CN111210964B true CN111210964B (zh) | 2021-06-18 |
Family
ID=70789519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910958823.8A Active CN111210964B (zh) | 2019-10-10 | 2019-10-10 | 一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111210964B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114567090A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-05-31 | 卓尔博（宁波）精密机电股份有限公司 | 永磁铁氧体转子 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05159916A (ja) * | 1991-12-04 | 1993-06-25 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 樹脂被覆磁石粉末組成物 |
| JP2003051405A (ja) * | 2001-06-01 | 2003-02-21 | Mate Co Ltd | 耐熱ボンド磁石コンパウンド及びこれを用いた成型体 |
| CN107418207A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-12-01 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种耐高温注塑铁氧体母粒及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6402977B1 (en) * | 1998-09-30 | 2002-06-11 | Bridgestone Corporation | Composition for resin magnet, magnetic member using same and process for producing said magnetic members |
| JP4877513B2 (ja) * | 2007-03-14 | 2012-02-15 | 戸田工業株式会社 | ボンド磁石用フェライト粒子粉末、ボンド磁石用樹脂組成物ならびにそれらを用いた成型体 |
-
2019
- 2019-10-10 CN CN201910958823.8A patent/CN111210964B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05159916A (ja) * | 1991-12-04 | 1993-06-25 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 樹脂被覆磁石粉末組成物 |
| JP2003051405A (ja) * | 2001-06-01 | 2003-02-21 | Mate Co Ltd | 耐熱ボンド磁石コンパウンド及びこれを用いた成型体 |
| CN107418207A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-12-01 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种耐高温注塑铁氧体母粒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111210964A (zh) | 2020-05-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101914288B (zh) | 汽车发动机罩盖用尼龙6矿纤复合材料及其制备方法 | |
| CN102391432B (zh) | 高流动性乙烯-α-辛烯接枝共聚物及制备方法 | |
| CN106448988A (zh) | 一种铁氧体-钕铁硼复合注射成形颗粒料及其制作方法 | |
| CN102367321A (zh) | 改善长期耐候性能的耐热abs树脂及其制备方法 | |
| CN102408230A (zh) | 一种铁氧体注塑成型颗粒料及其制备方法 | |
| CN111210964B (zh) | 一种注塑永磁铁氧体磁体及其制备方法 | |
| CN102757639A (zh) | 一种高强高耐磨尼龙及其制备方法 | |
| CN103709739A (zh) | 磁性尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN109294220A (zh) | 一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN105400158B (zh) | 一种增强阻燃pbt/pa6复合材料及其制备方法 | |
| CN111378282B (zh) | 一种pps基永磁复合材料及其制备方法 | |
| CN102903474A (zh) | 一种注射各向异性复合磁体及其制备方法 | |
| CN111363355B (zh) | 注塑磁体组合物 | |
| CN108285629B (zh) | 一种pc/abs/pa6组合物及其制备方法 | |
| CN104119666B (zh) | 一种导电ppo料及其制备方法 | |
| CN111362681B (zh) | 一种高性能注射成型后烧结的永磁铁氧体磁体及其制备方法 | |
| CN111363228B (zh) | 一种采用eea填充改性的注塑用磁性颗粒料及其制备方法 | |
| CN103289385B (zh) | 尼龙66/芳纶纤维的复合材料及其制备方法 | |
| CN113045892B (zh) | 一种阻燃尼龙66材料及其制备方法 | |
| CN104629331A (zh) | 一种耐低温pc/abs合金及其制备方法 | |
| CN107163489A (zh) | 一种高强度高导热pc/abs塑料及其制备方法 | |
| CN107619603B (zh) | 一种耐腐蚀高韧性聚苯硫醚稀土复合材料及其制备方法 | |
| JP2788856B2 (ja) | ポリ乳酸プラスチック磁石成形材料および磁石製品の製造方法 | |
| CN108690341B (zh) | 用于pc/abs合金的相容剂及pc/abs合金 | |
| CN101781455A (zh) | 一种超韧尼龙合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |