JPH06163237A - ソフトフェライト中間製品の再生利用法 - Google Patents

ソフトフェライト中間製品の再生利用法

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JPH06163237A
JPH06163237A JP4317126A JP31712692A JPH06163237A JP H06163237 A JPH06163237 A JP H06163237A JP 4317126 A JP4317126 A JP 4317126A JP 31712692 A JP31712692 A JP 31712692A JP H06163237 A JPH06163237 A JP H06163237A
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soft ferrite
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Kazutoshi Iwami
見 和 俊 岩
Yuichi Okazaki
崎 裕 一 岡
Fuminori Gounome
目 文 則 江
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】ソフトフェライトコアの製造時、乾燥造粒工程
および成形工程で発生した副産物を、再利用するための
具体的手段を提供する。 【構成】ソフトフェライトの製造工程において、乾燥造
粒工程以降、成形工程以前で発生する集塵回収粉、ふる
い網上の残留物、製品にならない成形生コア等の副産物
を所定の粒度分布範囲内に微粉砕混合し、所定のバイン
ダーと混合し、乾燥造粒した後、成形以後の工程を通常
の条件で処理することを特徴とするソフトフェライト中
間製品(副産物)の再生利用法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ソフトフェライト焼結
コアの製造に関するものであって、特に成形工程におい
て発生する寸法不良、単重外れ、ひび欠け等により生じ
た、製品とならないソフトフェライト成形生コア、ある
いは乾燥造粒工程で発生する、ふるい網上の残留物や集
塵回収粉等を再生する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ソフトフェライト焼結コアは、図1に示
すように、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガン等の主原料
及び微量添加物を所定の割合で混合粉砕した後、各製造
工程を経て製造される。各製造工程の概要は、以下の通
りである。 混合粉砕:原料混合物をそれぞれ粉砕し、かつ均一に混
合する工程。 造 粒:次の仮焼成工程で処理しやすい粒子の形状にす
る工程。 仮焼成:原料酸化物を予備焼成する工程。焼成時の均一
な反応を助けると共に焼成時の過度の収縮を防止して変
形を小さくし、かつ塩素等の有害不純物を除去する。 粉 砕:造粒性及び成型性の良い粒度に粉砕するととも
に、粒度の均一化を図る工程。 乾燥造粒:粉砕後の粉をポリビニルアルコール(以下、
PVAという)等の有機物を主成分とするバインダーと
混合して、所定の粒度の顆粒状の粒子とするとともに所
定の水分量にコントロールする工程。 成 形:造粒後の粉を、型に充填後プレスして所定の寸
法にする工程。成形後ひび欠け等の欠陥がないこと、成
形体の密度が各部分で一定であること及び後工程のハン
ドリングに耐えうることが必要。 焼 成:所定の磁気特性を得るスピネル型フェライト化
反応と、結晶粒度及び組織を得るための熱処理を行う工
程。 ブラッシング:アルミナ粉やジルコニア粉等の焼成分離
材を除去する工程。 研 削:寸法の微調整及び端面の平滑化を行う工程。
【0003】これらの工程においては、屑あるいは不良
品等の副産物が生じる。すなわち、乾燥造粒工程におい
ては、ふるいの上に残留した塊(以下、残留塊という)
および乾燥時にサイクロン等の集塵機で回収されるダス
ト類が生じる。また、成形工程においては、ひび割れ、
欠け等の欠陥を含む不良品(以下、形状不良品とい
う)、寸法不良品、単重不良品、あるいは成形開始時の
寸法形状、単重の調整用試成形品等の屑が生じる。さら
に、研削工程においては、寸法不良品や形状不良品が生
じる。
【0004】これらの副産物は、高価な資源であるにも
拘らず、再利用技術が無かったため、通常、廃棄されて
いた。従来、ソフトフェライト焼結コアの製造工程にお
ける、副産物の再生利用に関しては、例えば、特開平4
−48705号公報において、研削時に発生する研磨粉
を再利用する方法が開示されている。しかしながら、本
発明が対象としている、乾燥造粒工程、成形工程で大量
に発生する副産物の再利用技術は、確立されていない。
【0005】これらの副産物の再利用を実現するために
は、克服しなければならない下記のような困難な理由が
あった。 (1) 通常の工程の場合の粉砕後の粒度とほぼ同じ粒度
に調整する手段が確立していない。即ち、通常セラミッ
クスの微粉砕に使用される湿式のボールミルを使用する
と、粒度が小さくなりすぎる上、既添加のバインダーが
発泡して操業が困難である。また、湿式であるため乾燥
・解砕工程等の後工程が必要となりコストアップとな
る。 (2) 既添加のバインダーが、成形密度、焼成密度を低
下させ、焼成時の変形やヒビ割れをもたらすため、磁気
特性に悪影響を及ぼす。 (3) 不純物が混入しやすい。
【0006】そこで、本発明者等は、これらの諸点につ
いて検討を進めた結果、副産物の再生利用にあたって、
以下のことを知見した。 (1) 粒度については、通常の工程の場合に比較して、
狭い範囲に制御することにより良好な磁気特性及び強度
を得ることが出来ること。また、これは特定の機種の選
択で実現可能であること。 (2) バインダーについては、通常使用する有機バイン
ダーを純水で希釈したものを使用することにより良好な
磁気特性を得ることが出来ること。すなわち、既添加の
バインダーが一部固化変質しているからといって、新た
に通常の工程の場合と同量の追加添加すると、バインダ
ー量が増え、焼成後密度が低下して磁気特性が劣化した
り、あるいは焼成時の変形やヒビ割れが生じたりして製
品不良が発生する。しかし、特定のバインダーによれ
ば、そのメカニズムは明確ではないが、既添加バインダ
ーの機能回復効果と併せて充分な強度を得つつ、磁気特
性を劣化させない領域が存在すること。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ソフトフェ
ライトコアの乾燥造粒工程および成形工程で発生した副
産物を、再利用するための具体的手段を提供することを
目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、乾燥造粒工程で発生する残留塊や集塵回
収粉および成型工程で発生する形状不良品や屑等の副産
物を粉砕し、均一混合し、造粒し、成形することを特徴
とするものであり、その要旨は以下の通りである。 (1) 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガン等の主原料及び
必要に応じて添加する微量添加物からなる原料を、混合
粉砕、造粒、仮焼成、粉砕、乾燥造粒、成形、焼成、ブ
ラッシング、研削して、ソフトフェライトコアを製造す
る方法において、乾燥造粒以降、成形以前の工程で発生
する副産物を所定の粒度範囲内に粉砕し、所定のバイン
ダーと混合した後通常工程で造粒し、成形、焼成、ブラ
ッシング、研削することを特徴とするソフトフェライト
中間製品の再生利用法。 (2) 粉砕後の粒度分布をD10=0.4〜0.8μ
m、D50=1.9〜2.7μmおよびD90=4.0
〜8.0μmとすることを特徴とするソフトフェライト
コアの再生利用法。 (3) 粉砕手段として、ハンマーミルとジェットミルを
併せて使用することを特徴とするソフトフェライト中間
製品の再生利用法。 (4) バインダーとして、ポリビニルアルコール等の有
機バインダーを、15%以下含有する純水を使用するこ
とを特徴とするソフトフェライト中間製品の再生利用
法。
【0009】以下に、本発明の特徴とする各製造工程に
ついて詳細に説明する。 1.粉砕工程 粉砕工程においては、造粒・成形性の良い粒度分布に粉
砕してやることが必要である。そのため、まず最適な粒
度分布の探索試験を実施した。これは、最適な成形性を
有する粒度分布が、通常の工程の場合の最適粒度分布と
異なっていることが予想されるためである。通常工程に
おける適正粒度分布及び再生工程における適正分布の限
界を、表1に示す。
【0010】
【表1】
【0011】再生粉について、膨大なテストを繰返した
結果、造粒、成形性の良好な粒度分布の範囲は、極めて
狭い範囲に限られることが判明した。即ち、表1に示す
ように、Aのような粒度分布の時には、造粒後の嵩比重
が適正となり、成形性も良好であった。しかし、BやC
の範囲では嵩比重が不適で、成形性が悪く、ヒビ、欠
け、密度不均一等の成形不良が発生し、量産できなかっ
た。一方、バージンの仮焼粉の造粒成形性の良好な粒度
の適正範囲は、再生粉に比較してかなり広く、造粒成形
性が非常に良い。即ち、再生粉の場合は、通常工程のバ
ージンの仮焼粉に比較して、極めて狭い粒度分布範囲に
粒度をコントロールしないと後工程で使用不可となり厳
密な粒度分布コントロールが必要なことが判る。
【0012】最適粒度分布が再生粉と通常工程のバージ
ンの仮焼粉で異なる理由は、粉の形状の相異、粉と粉の
密着状況の相異、既添加のバインダー有無により成形時
の粉の流動性や嵩比重の相異によるものと考えられる。
【0013】D50あるいはD90が上限値を大きく上
回ると、大きな粒径の粉によって、粉の流動性が妨げら
れ、成型時にコアの一部に密度が、上昇しない部分が出
来、結果として成形品の密度不均一が生じる。これは、
焼成後の変形や、空隙が生じる原因となるので望ましく
ない。一方、D50あるいはD10が下限値を大きく下
回ると、微粉の混入率が多くなり、成型時に粉の充填密
度が、上がりすぎるため、中の空気が抜けにくく、密度
が不均一になったりプレスの荷重が上昇しすぎるため、
好ましくない。さらに、微粉が多いと焼結時の反応が過
大となり、異常粉成長を発生しやすくなり電気特性が悪
化する場合が多い。
【0014】この粒度分布を得る方法として、通常のセ
ラミックスの粉砕に使用される湿式のボールミルの使用
が考えられるが、この方法によると、過粉砕となり粒
度の小さい粉の比率が高くなるとともに、コンタミネ
ーションが増大しやすいこと、湿式のため後工程とし
て乾燥、解砕工程が必要となりコストアップとなる、
既添加のバインダーによる激しい発泡現象、等のため実
操業が事実上困難である。
【0015】このような欠点のない粉砕方法として乾式
によるハンマーミルで粗粉砕した後、図2に示すような
ジェットミルで、所定の粒度に乾式粉砕する方法を確立
した。ジェットミルは、粉を高速の気体とともにミル内
に吹き込み、粉と壁あるいは粉と粉を衝突させて粉砕す
るものであり、粉砕後の粉は、風力分級(所定の大きさ
の粒は、所定の軌道を描いて、ミル内のほぼ同一の箇所
に堆積することを利用した分級)により分級、排出され
るので、微粉が増加し過ぎることがなく、比較的シャー
プな粒度分布を得ることが出来る。
【0016】この方法においては、原料はホッパー1か
ら装入され、原料押し込みノズル2からミル内に押し込
まれる。粉砕ノズル3からエアー等の流体が吹き込ま
れ、これにより、原料が粉砕される。所定の粒度まで粉
砕された粉は、分級部5を通って、取り出し口6より取
り出され、未粉砕の粉は、ミル内を循環し続ける。粉砕
後の粒度分布は、原料押し込みノズル2の圧力及び粉砕
ノズル3の圧力を、調節することで、上記最適分布とす
ることが出来る。また、ジェットミルのライナー7は、
通常使用されているAlを使用すると、Al
の粉が不純物として、製品に混入するので、有害成分
(Al、CaO、SiO)を含まないWC、W
C−Co、TiC等カーバイド系のライナーを使用する
のが望ましい。また、再生コア毎に多少品質や成分が異
なっているので、粉砕後の粉は、均一混合する方が後工
程の処理条件を同一の条件とすることが出来て、大きな
ロットとしてまとめることができるので量産上は望まし
い。
【0017】2.造粒および成形工程 通常工程の場合と比較して、再生工程の場合は、原料の
中にすでにバインダーが混入している。しかしながら、
従来、この既添加のバインダーは、固化、変質している
ので、再生工程の場合も、通常工程の場合と同じ量のバ
インダーを更に添加しなければならないと考えられてい
たが、この方法だと通常の工程によるものと比べて焼成
後の密度低下のため磁気特性が劣化すると共に、焼成時
の還元反応による製品の変形やひび割れが発生し易く、
又焼成時にバインダーが気化した後の空隙量が多くなる
ため強度不足となる。また、別の方法として、既添加の
バインダーを加熱により完全に除去した後、新たにバイ
ンダーを添加する方法があるが、この方法だと、コスト
アップを招き、現実的でない。
【0018】本発明者らは、膨大な試験を実施し、一度
造粒成形された仮焼粉であっても、その中に含有される
バインダーは、純水を添加することにより、その一部又
は全部がバインダー機能を取り戻すことを知見した。ま
た、成型不良とならないコア密度を得るためのバインダ
ーの組成は、有機バインダーを最大15%程度含有する
純水とすることが望ましいことを知見した。有機バイン
ダーが15%を越えると焼成時の脱バインダー量が大き
くなってしまい、焼成時の変形、ヒビ割れや焼成後の密
度低下等が発生し、品質上好ましくない。なお、上述し
た1.粉砕工程及び2.造粒および成形工程において本
発明の再生粉にバージンの原料あるいは仮焼粉を混合さ
せても良い。
【0019】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいてさらに説
明する。実施例1 組成Fe:65%、MnO:30%、ZnO:5
%を主原料とする原料粉を900℃にて仮焼し、混合粉
砕して製造した仮焼粉Aと、PVA10%、純水90%
からなるバインダーとを仮焼粉Aを1に対しバインダー
を0.1の割合で混合し、造粒した後、成型し、更に1
300℃にて4時間焼成した。研削後、磁気特性を測定
したところ(試料A) Pc(鉄損)=6.1mW/CC(測定条件:周波数2
5KHz、励磁:200mT、測定温度:100℃、一
次巻き数/二次巻き数=3T/3T) B15(磁束密度)=5150G(測定条件:周波数25
KHz) であった。上記成形後にヒビや割れのある成形不良生コ
アが発生したので、ハンマーミルでD50=200〜1
50μmの範囲に粗粉砕後ジェットミルでD50=2.
3〜2.5μm、D10=0.6〜0.8μm、D90
=6〜8μmになるように微粉砕し、再生した(再生粉
A)。その後、再生粉Aを1に対し純水0.09の割合
で混合し、即ちバインダーPVA=0、造粒した後成形
し、更に1300℃にて4時間の焼成を行った。研削
後、磁気特性を測定したところ(試料B) Pc(鉄損)=6.1mW/CC(測定条件:周波数2
5KHz、励磁:200mT、測定温度:100℃、一
次巻き数/二次巻き数=3T/3T) B15(磁束密度)=5120G(測定条件:周波数25
KHz) であった。試料Bの磁気特性は、試料Aのそれとほぼ同
等であった。また、再生粉Aを1に対してPVA16
%、純水84%からなるバインダーAを0.1の割合で
混合し、造粒した後成形したが、成形時に成形不良品が
多発した上、焼成品もヒビが多発する等問題が多く実用
にならなかった。
【0020】実施例2 組成Fe:65%、MnO:27%、ZnO:8
%を主原料とする原料粉を900℃にて仮焼し、混合粉
砕して製造した仮焼粉Bと、PVA11%、純水89%
からなるバインダーとを仮焼粉Bを1に対しバインダー
を0.1の割合で混合し、造粒した後成型し、更に13
00℃にて4時間焼成した。研削後、磁気特性を測定し
たところ(試料C) Pc(鉄損)=6.8mW/CC(測定条件:周波数2
5KHz、励磁:200mT) B15(磁束密度)=5050G(測定条件:周波数25
KHz) であった。造粒後に、ふるいの上に残留塊が生じたの
で、ハンマーミルでD50=100〜150μmの範囲
に粗粉砕後、ジェットミルでD50=1.9〜2.1μ
m、D10=0.4〜0.6μm、D90=4.0〜
6.0μmになるように微粉砕し、再生した(再生粉
B)。その後、PVA3%、純水97%からなるバイン
ダーと再生粉Bを1に対しバインダー0.09の割合で
混合し、造粒した後成型し、更に1300℃にて4時間
焼成した。研削後、磁気特性を測定したところ(試料
D) Pc(鉄損)=6.4mW/CC(測定条件:周波数2
5KHz、励磁:200mT、測定温度:100℃、一
次巻き数/二次巻き数=3T/3T) B15(磁束密度)=5100G(測定条件:周波数25
KHz) であった。試料Dの磁気特性は、試料Cのそれと同等で
あった。また、再生粉Bを1に対してPVA17%、純
水83%からなるバインダーを0.08の割合で混合
し、造粒した後成形したが、成形時に成形不良品が多発
した上、焼成品もヒビが生ずる等の問題が多く、実用に
ならなかった。
【0021】実施例3 実施例2における残留塊および成形後に割れを生じたコ
アを1:1の比率で混合し、実施例2と同様の工程にて
再生を行った(再生粉C)。研削後磁気特性を測定した
ところ(試料E) Pc(鉄損)=6.5mW/CC(測定条件:周波数2
5KHz、励磁:200mT、測定温度:100℃、一
次巻き/二次巻き=3T/3T) B15(磁束密度)=5080G(測定条件:周波数25
KHz) であった。再生後の磁気特性(試料E)は、通常の工程
で製造された試料Cと同等であった。また、再生粉Cを
1に対してPVA18%、純水82%からなるバインダ
ーCを0.06の割合で混合し、造粒した後成形した
が、成形時に成形不良品が発生し、焼成品もヒビが多発
する等問題が多く、実用にならなかった。さらに、仮焼
粉Aを1に対して再生粉Aを1の割合で混合した仮焼粉
Dを作り、この仮焼粉D1に対しPVA8%、純水92
%のバインダーを0.1の割合で造粒し、実施例1と同
様の工程で焼成したところ、 Pc=6.2mW/CC B15=5080G であり、試料Aとほぼ同等の磁気特性が得られた。
【0022】
【発明の効果】本発明により、乾燥造粒工程以降、成形
工程以前の工程において発生した屑あるいは不良半製品
の再利用が可能となり、大幅な歩留向上が図られた。
【図面の簡単な説明】
【図1】ソフトフェライト焼結コアの製造における通常
工程および再生工程を説明するためのフロー図である。
【図2】所定の粒度に粉砕するためのジェットミルであ
る。
【符号の説明】
1 ホッパー 2 原料押込ノズル 3 粉砕ノズル 5 分級部 6 取出口 7 ライナー

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原料を、混合粉砕、造粒、仮焼成、粉砕、
    乾燥造粒、成形、焼成、ブラッシング、研削してソフト
    フェライトコアを製造する方法において、乾燥造粒以
    降、成形以前の工程で発生する副産物を所定の粒度範囲
    内に粉砕し、均一混合し、所定のバインダーと混合して
    造粒し、成形以降の工程を通常の条件で処理することを
    特徴とする、ソフトフェライト中間製品の再生利用法。
  2. 【請求項2】粉砕後の粒度分布を、D50=1.9〜
    2.7μm、D10=0.4〜0.8μm、D90=
    4.0〜8.0μmとすることを特徴とする請求項1に
    記載のソフトフェライト中間製品の再生利用法。
  3. 【請求項3】粉砕手段として、ハンマーミルとジェット
    ミルを併せて利用したことを特徴とする請求項1又は2
    に記載のソフトフェライト中間製品の再生利用法。
  4. 【請求項4】バインダーとして、ポリビニルアルコール
    等の有機バインダーを、15%以下含有する純水を使用
    することを特徴とする請求項1ないし3に記載のソフト
    フェライト中間製品の再生利用法。
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