KR100582167B1

KR100582167B1 - 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법

Info

Publication number: KR100582167B1
Application number: KR1019990057117A
Authority: KR
Inventors: 김상원; 양충진; 권우택
Original assignee: 주식회사 포스코; 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 1999-12-13
Filing date: 1999-12-13
Publication date: 2006-05-24
Also published as: KR20010055807A

Abstract

본 발명은 제철소에서 발생하는 롤 칩의 활용 측면에서 자성코아의 원료중 일부로 첨가하여 분말야금법을 이용함으로써 자기특성이 양호한 퍼멀로이계 소결코아를 제조하도록 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법에 관한 것으로서, Fe-79Ni-4Mo(wt.%) 조성의 퍼멀로이 원료분말에 롤 연마칩을 첨가하여 혼합하는 단계와, 혼합물을 윤활재가 도포된 금형에 장입하고 8∼10 ton/cm²의 수직압력으로 성형체 코아를 제조하는 단계와, 상기 성형체 코아를 10^-5torr 이하의 진공 소결로에서 소결하는 단계와, 소결완료 후 아르곤 가스로 급냉하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하여, 자원재활용으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 아울러 경제적인 면에서도 소결코아의 제조비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.

롤 연마칩, 퍼멀로이, 소결코아

Description

롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법{Fabrication method of permalloy sintered cores containing the grinded chips of roll}

본 발명은 제철소에서 발생하는 롤 칩의 활용 측면에서 자성코아의 원료중 일부로 첨가하여 분말야금법을 이용함으로써 자기특성이 양호한 퍼멀로이계 소결코아를 제조하도록 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법에 관한 것이다.

최근 전자·전기·기계부품의 코아로서 높은 주파수의 응용 부품이 아닌 감지 시스템, DC 모터의 고정자, 솔레노이드 플런저(solenoid plunger)와, 프린터 헤드(printer-head) 등과 같은 용도로 그 활용이 기대되는 소형 및 고성능의 연자기 특성을 나타내는 복잡한 형상의 부품에 대한 수요가 증대되고 있다.

이와 같은 수요를 만족시키기 위하여 Fe계, Fe-Ni계와 같이 연자기 특성이 우수한 재료를 사용하여, 최종 부품의 형상 혹은 그것에 가까운 형상으로 재료의 손실을 최소화하며 높은 효율로 생산 가능한 분말 야금법을 활용하므로써 자성 코아를 제작하고자 하는 연구가 진행되어 왔다.

그러나 일반적으로 소결재는, 원료가 분말이라는 특성상 밀도 증가가 어렵 고, 특히 자기적으로는 용제재에 비하여 상당히 열악한 특성을 나타낸다는 것이 주지의 사실이다. 따라서 보다 높은 소결밀도와 그에 따른 양호한 자기특성을 발현시키기 위한 노력(일본국 공개특허공보 소52-32809호, 소62-103343호, 평2-57615호 참조)이 경주되어 왔다.

한편, Fe가 주성분인 롤을 대량 사용하며, 롤 표면의 주기적 연마가 필요한 제철소에서는 롤의 연마로 발생되는 칩의 량이 년간 수 백톤 이상일 것으로 추정되나 특별한 용도가 없어 매립 등 폐기 처분된다.

이에 본 발명자는, 이미 언급한 분말야금법으로 폐기 처분되는 롤 연마칩을 연자성 소결코아 재료의 원료로 사용하는 것을 고안하였다. 즉, 롤 연마칩의 첨가는 소결품의 순도를 떨어뜨리는 치명적 영향으로 연자기 특성의 악화가 예상되지만, 자원활용의 측면에서 퍼멀로이 소결코아와 특성을 상대비교 하여 크게 손색이 없는 한도내에서 자성코아의 원료로서의 사용가능성에 대한 정보를 얻기 위하여, Fe 함량이 92 wt.% 이상인 제철소에서 발생한 롤 연마칩에 대하여 코아의 원료로 일부 첨가하고, 그 첨가량에 따른 자기특성의 변화를 항상 동일한 제조공정으로 제작한 퍼멀로이 소결코아의 자기특성과 비교하면서 제조공정변수가 미치는 자기특성의 변화를 조사하였다.

상기와 같이, 본 발명의 목적은 제철소에서 발생되어 전량 폐기 처분되고 있는 롤 연마칩 중 Fe의 함량이 92 wt.% 보다 높은 롤 연마칩을 자성코아의 원료로 첨가하여 소결코아를 제조함으로써, 폐기물을 재활용할 수 있고 제조 비용을 절감 할 수 있는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명은 제철소에서 발생하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아를 제조하는 방법에 있어서,

Fe-79Ni-4Mo(wt.%) 조성의 퍼멀로이 원료분말에 롤 연마칩을 첨가하여 혼합하는 단계와,

혼합물을 윤활재가 도포된 금형에 장입하고 8∼10 ton/cm²의 수직압력으로 성형체 코아를 제조하는 단계와,

상기 성형체 코아를 10^-5torr 이하의 진공 소결로에서 소결하는 단계와,

소결완료 후 아르곤 가스로 급냉하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 롤 연마칩의 성분을 중량비로 나타내었을 때 Fe(92∼98 wt.%), Cr(1∼4 wt.%), C(0.5∼1 wt.%)가 주성분이며 나머지가 Si, Mn, P, S으로 구성되고, 첨가되는 롤 연마칩의 량은 제조되는 코아의 중량에 대하여 1 ~ 6 wt.%로 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 소결단계에서의 소결온도와 시간을 각각 1100 ~ 1350℃, 1 ~ 3 시간으로 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 아르곤 가스로 급냉하는 경우 800 ~ 1000℃의 범위에서 하는 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.

롤 연마칩의 형상은 강종에 따라 다르나 150 ㎛이하의 체(sieve)를 사용하여 성형전에 제거하는 것이 바람직한데, 그 이유는 큰 형상의 롤 연마칩이 첨가되었을 경우에 소결체의 밀도를 크게 하여 소결코아의 자기특성중 자속밀도를 작게 하기 때문이다.

코아의 부원료로서 첨가할 롤 연마칩은 Fe의 함유량이 92 wt.% 이상이면 적당하며 그 양은 제조될 코아의 중량에 대하여 1∼6 wt.%가 바람직한데, 그 이유는 1 wt.% 이하 첨가시 순철 소결코아와 비교하여 비교적 양호한 자기특성은 얻어지나 롤 연마칩의 활용측면에서 활용가능한 연마칩의 량이 작아 의미가 없으며, 6 wt.%이상 첨가는 자속밀도가 감소하는 등 소결코아의 자기특성에 악영향을 미치기 때문이다.

코아의 주원료로서 퍼멀로이 분말은 125∼250 ㎛ 범위의 것을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 125 ㎛ 이하의 것은 소결완료 후 자기특성중 자속밀도값은 높으나 결정입경에 연유하는 증가한 입계가 보자력 및 투자율 등의 연자기 특성에 악영향을 주며, 250 ㎛ 이상의 것은 소결시 높은 소결밀도를 얻을 수 없어 높은 자속밀도를 얻을 수 없기 때문이다.

소결밀도 증가를 위하여 가능한 한 성형체 밀도를 증가시키면 좋은데, 프레스의 인가압력은 8∼10 ton/cm²이 바람직하다. 그 이유는 8 ton/cm²이하에서는 높은 성형밀도를 얻을 수 없으며, 10 ton/cm²이상에서는 금형내부와 분말의 강한 마찰로 분말 내부에 발생된 응력과 마찰력이 오히려 자기특성에 악형향을 줄 가능성이 있기 때문으로 보다 바람직하게는 10 ton/cm²의 압력이면 좋다.

상기와 같이 성형된 코아는 10^-5 torr이하 진공도의 진공 소결로에서 소결함이 바람직한데, 그 이유는 진공도가 나쁠 때는 소결체의 산화가 우려되기 때문이다.

또한, 소결온도, 시간은 각각 1100∼1350 ^oC, 1∼3 시간이 적합한데, 그 이유는 소결온도가 낮고 시간이 짧으면 소결밀도가 저하되고, 필요이상 소결온도가 높고 시간이 길면 코아형상의 변화 및 자구의 고착등으로 코아특성에 오히려 바람직하지 않는 결과를 초래할 수 있기 때문이다. 보다 바람직하게는 1350 ^oC에서 2 시간이면 좋다.

그리고 소결완료 후 냉각시 800∼1000 ^oC 에서 아르곤으로 급냉(gas quenching)하는 것이 바람직한데, 그 이유는 600 ^oC 부근에서 로냉 혹은 서냉할 때에는 자기이방성계수가 커지기 때문에, 연자기 특성에 악영향을 미치는 Ni₃Fe 규칙격자의 생성을 가능한 한 억제하기 위해서이다.

이와 같이 본 발명에서 제시된 조건에 따라 분말의 혼합, 성형, 소결을 실시하면 연자기 특성이 양호한 소결코아의 제조가 가능하다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.

{실시예}

롤 연마칩의 성분을 중량비로 나타내었을 때 Fe(92∼98 wt.%), Cr(1∼4 wt.%), C(0.5∼1 wt.%)가 주성분이며 나머지가 Si, Mn, P, S등으로 구성되는 롤 연마칩을 150 ㎛ 이하로 분급하고 제조될 코아의 중량에 대하여 1∼10 wt.%가 되도록 평량한 후 원심분무법을 통하여 Fe-79Ni-4Mo (wt.%) 조성을 나타내는 125∼180 ㎛ (평균입도 153 ㎛), 180∼250 ㎛ (평균입도 215 ㎛) 입도의 퍼멀로이에 혼합하였고, 윤활재로 스테아린산 아연이 도포된 내경, 외경이 각각 6 mmΦ, 12 mmΦ인 금형에 장입한 후 10 ton/cm²의 수직압력으로 약 5 mm 두께의 성형체를 제작하였다. 그 후 진공도가 10^-5 torr이하인 진공 소결로를 이용하여 1100∼1350 ^oC의 소결온도에서 1∼3 시간 소결을 실시하였다.

상기한 방법으로 제작된 코아의 직류자기특성(10 Oe의 인가 자기장으로 측정된 자속밀도 B₁₀, 보자력 Hc, 최대투자율 μ_max) 및 소결밀도에 미치는 퍼멀로이원료분말의 입도, 첨가 롤 연마칩의 양 및 소결온도, 시간의 영향을 상온에서 측정하여 하기 표 1, 표 2에 나타내었다.

소결온도가 높을수록 전반적인 자기특성은 양호해지며, 퍼멀로이 원료분말의 평균입도가 커질수록 이론밀도에 대한 소결밀도비(ρ) 및 B₁₀은 감소하나 Hc는 감소, μ_a는 증가하는 등 연자기 특성이 양호하게 되는 경향이 확인되었다. 그러나, 원료분말에 첨가되는 롤 연마칩의 량이 증가하면 B₁₀, Hc는 다소 증가하나, μ_a는 감 소하는 경향을 나타낸다. 롤 연마칩의 첨가시 나타나는 자기특성의 거동은 Fe 함량이 92 wt.% 이상인 연마칩의 성분에 기인하는 것으로 판단된다.

소결밀도는 롤 연마칩의 첨가량 증가에 따라 다소 감소한다. 이는 퍼멀로이 원료분말의 소결성이 롤 연마칩보다 양호함에 기인한다. 또한, 소결시간이 3 시간으로 길어지면 연자기 특성은 다소 나빠지는데 자구의 고착과 관련있다.

따라서, 표 1, 표 2에는 각각 소결온도를 최고의 자기특성이 나타난 1350 ^oC로 고정하고 2시간 동안 소결시켜 변화시킨 후 원료분말의 입도가 125∼180 ㎛, 180∼250 ㎛인 것에서 얻은 결과만 나타냈다.

1350^oC, 2시간 소결 후, Fe-79Ni-4Mo조성을 나타내는 125∼180 ㎛ 입도 의 원료분말에 롤 연마칩의 첨가량에 따른 코아의 직류자기특성

	조 성	B_max(kG) (at 15 Oe)	Hc (Oe)	μ_max	ρ (g/cm³)	비고
발명예1	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm) + 1 wt.% 롤 칩	6.8∼6.89	0.09∼0.1	38000∼ 38500	8.23	본발명
발명예2	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm) + 3 wt.% 롤 칩	6.6∼6.97	0.12∼0.13	36000∼ 37000	8.2
발명예3	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm) + 6 wt.% 롤 칩	6.7∼7.10	0.15∼0.16	34000∼ 34500	8.17
비교예2	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm) + 8 wt.% 롤 칩	6.8∼7.18	0.2∼0.3	31000∼ 32000	8.14	비교예
비교예3	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm) + 10 wt.% 롤 칩	6.9∼7.27	0.4∼0.6	27000∼ 28000	8.12	비교예
비교예1	Fe-79Ni-4Mo(125∼180 μm)	6.85	0.085	40000	8.24	원심분무 분말

1350^oC, 2시간 소결 후, Fe-79Ni-4Mo조성을 나타내는 180∼250 ㎛ 입도의 원료분말에 롤 연마칩의 첨가량에 따른 코아의 직류자기특성

	조 성	B_max(kG) (at 15 Oe)	Hc (Oe)	μ_max	ρ (g/cm³)	비고
발명예4	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm) + 1 wt.% 롤 칩	6.74	2.0	38000∼ 38500	8.1∼8.19	본 발명
발명예5	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm) + 3 wt.% 롤 칩	6.4∼6.83	2.0∼2.1	35000∼ 37500	8.16
발명예6	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm) + 6 wt.% 롤 칩	6.5∼6.96	2.1∼2.2	34000∼ 35000	8.02 ∼8.13
비교예5	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm) + 8 wt.% 롤 칩	6.7∼7.04	2.2∼2.3	32000∼ 33000	8.10	비교예
비교예6	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm) + 10 wt.% 롤 칩	6.8∼7.13	2.3∼2.4	30000∼ 31000	7.92 ∼8.08	비교예
비교예4	Fe-79Ni-4Mo(180∼250 μm)	6.7	0.08	38000	8.2	원심분무 분말

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 제철소에서 롤의 연마로 발생하는 칩을 이용하여 퍼멀로이계 소결코아를 제조함으로써 자원재활용으로 인한 환경오염을 방지할 수 있고, 아울러 경제적인 면에서도 소결코아의 제조비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.

Claims

연자성 소결코아를 제조하는 방법에 있어서,

Fe-79Ni-4Mo(wt.%) 조성의 퍼멀로이 원료분말에 롤 연마칩을 첨가하여 혼합하는 단계와,

혼합물을 윤활재가 도포된 금형에 장입하고 8∼10 ton/cm²의 수직압력으로 성형체 코아를 제조하는 단계와,

상기 성형체 코아를 10^-5torr 이하의 진공 소결로에서 소결하는 단계와,

소결완료 후 아르곤 가스로 급냉하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 롤 연마칩의 성분을 중량비로 나타내었을 때 Fe(92∼98 wt.%), Cr(1∼4 wt.%), C(0.5∼1 wt.%)가 주성분이며 나머지가 Si, Mn, P, S으로 구성되고, 첨가되는 롤 연마칩의 량은 제조되는 코아의 중량에 대하여 1 ~ 6 wt.%로 하는 것을 특징으로 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 소결단계에서의 소결온도와 시간을 각각 1100 ~ 1350℃, 1 ~ 3 시간으 로 하는 것을 특징으로 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법.
제1항에 있어서,

아르곤 가스로 급냉하는 경우 800 ~ 1000℃의 범위에서 하는 것을 특징으로 하는 롤 연마칩을 첨가한 퍼멀로이계 소결코아 제조방법.