CN111925189A - 一种复合镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合镁碳砖及其制备方法，属于耐火材料技术领域。复合镁碳砖包括废旧镁碳砖、镁砂、石墨、蜡石、炉渣粉、酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂等原料；其制备方法包括以下步骤：(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理及二次处理；(2)混炼：将上述原料按顺序依次进行混炼；(3)成型：将混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；(4)热处理：将成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。与现有技术相比，制备的镁碳砖具有良好的性能优势，显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、线膨胀率等试验参数均体现了显著性差异。

Description

一种复合镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体地说，涉及一种复合镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖是由镁砂、石墨、树脂等为主要原料组成的复合耐火材料，是一种优质的耐火材料。目前广泛应用于转炉、钢包、电炉及精炼炉等工业炉内衬。镁碳砖的抗氧化能力是衡量产品质量的重要标志之一。而显气孔率从某种意义上能更直观反映镁碳砖的抗氧化能力。
随着钢铁工业的不断发展，对镁碳砖性能的要求也越来越高。因而研究新型抗氧化镁碳砖的生产工艺，改进其抗氧化性能对提高镁碳砖性能与质量，以及镁碳砖行业的发展有重要的意义。同时由于国内优质镁砂资源的越来越少、镁砂价格越来越高，促使企业越来越重视废旧镁碳再生料的综合利用，并将其应用于镁碳砖的生产之中。大量的废弃镁碳砖不但对可用资源造成了极大的浪费，而且对环境也产生了严重的污染。废弃耐火材料的再利用对减少环境污染，节约资源，降低耐火材料的生产成本具有重要意义。但在实际生产中，添加废旧镁碳再生料生产出的镁碳砖普遍存在显气孔率偏高，抗氧化性能偏低等问题，从而严重影响耐火材料的质量和使用效果。目前，国内镁碳砖生产过程中，若不添加废旧镁碳砖再生料，则显气孔率在3％左右，(国家标准中，镁碳砖最高档次，显气孔率≤3％)。若添加30％的废旧镁碳砖再生料，气孔率为4％、5％甚至更高。因此，找出废旧镁碳砖再生料对显气孔率和镁碳砖抗氧化性能产生影响的关键因素，对废旧镁碳砖再生料的综合利用和新型抗氧化鎂碳砖的开发具有重要意义。
如现有技术所述，授权公告号：CN102329138B，公开了一种用废弃镁砖及石墨电极材料低成本生产镁碳砖的方法，具体内容如下：它是由下述原料按重量份比例配料：优质镁砂20-35份，废弃镁砖50-65份，废弃石墨电极粉5-14份，复合添加剂5-6份，特种树脂3-4份；生产方法是：将粒度为10mm的优质镁砂原料及粒度为50mm的废弃镁砖投入到高速混炼机中，一次混合2-6分钟，加入特种树脂，二次混合2-6分钟，然后加入150-200目的优质镁砂、废弃石墨电极粉及复合添加剂，三次混合5-15分钟；然后成型、干燥、拣选、检验、包装入库，即生产出低成本镁碳砖；所述原料的性能指标如下：优质镁砂MgO 95-99％；粒度10mm 8-20重量份；粒度150-200目5-15重量份；废弃镁砖MgO≥96.5％；SiO2含量≤2.0％；显气孔率≤18％；水份≤0.5％；废弃石墨电极粉固定碳95-99％；挥发分≤1.0％；水份≤0.5％；体积密度B.D≥1.65g/cm3；粒度为100-200目；复合添加剂由以下成分按重量比例混合而成：铝粉20-50份、沥青粉20-50份、硅粉20-50份、添加剂10-15份；所述添加剂由苯磺酸钠、乙二醇、甲醇按1:1:(0.4-0.5)的重量比例制成；复合添加剂的粒度为150-200目；特种树脂游离酚+游离醛2.5-3.5％；固含量80-90％；残碳≥30％粘度在25℃条件下12000-15000cP；水份≤0.1％；pH7.2-7.5。但上述方法虽然利用废弃镁砖进行再生产，但生产出来的镁碳砖的显气孔率并没有公开，经测试，制备的镁碳砖的显气孔率高达8％，且抗氧化性能弱。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种复合镁碳砖及其制备方法，与现有技术相比，具有良好的性能优势，显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、线膨胀率等试验参数均体现了显著性差异，为优质的耐火材料。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份-35份，
镁砂：65份-75份，
石墨：5份-10份，
蜡石：5份-10份，
炉渣粉：6份-8份，
酚醛树脂；3份-5份，
环氧树脂：1份-2份，
呋喃树脂：1份-2份，
聚乙烯吡咯烷酮：1份-2份，
添加剂：1份-2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体、氧化锆粉末、硫酸钾粉末及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述氧化锆粉末、所述硫酸钾粉末、所述膨润土之间的重量比例为1：1：3：2。
上述所述复合镁碳砖中，所述废旧镁碳砖的粒径范围为1mm-3mm，具体应用时，可以选择1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm；所述镁砂的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述石墨的粒级为100目；所述蜡石的粒径范围为3mm-5mm，具体应用时，可以选择3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm；所述炉渣粉的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述聚乙烯吡咯烷酮的粒级为100目。
上述所述复合镁碳砖中，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为1mm-3mm，具体应用时，可以选择1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm；所述氧化锆粉末的粒级为200目；所述硫酸钾粉末的粒级为200目；所述膨润土的粒径范围为1mm-3mm，具体应用时，可以选择1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm。
上述所述复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
上述所述制备方法中，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
上述所述制备方法中，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
上述所述制备方法中，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
上述所述制备方法中，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明制备的复合镁碳砖具有良好的性能优势，显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、线膨胀率等试验参数均体现了显著性差异，为优质的耐火材料。具体来说，本发明在已有的镁碳砖的基础上，创新地引入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮、氧化锆、硫酸钾等物质，这些物质可产生协同增效的作用，不仅改变镁碳砖的组织结构，提升其体积密度，而且还对耐压/抗折等参数有着良好的改善作用；同时，本发明涉及的工艺方法，可有效去除废旧镁碳砖再生料“假颗粒”，使得显气孔率和线膨胀率得到显著的改善。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的复合镁碳砖的SEM扫描图；
图2为本发明实施例3制备的复合镁碳砖的XRD扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份，规格：MgO95％，SiO2含量≤2.0％，显气孔率≤25％，水份≤0.5％，
镁砂：75份，纯度：99％，
石墨：5份，所述石墨的碳含量＞95％，水份≤0.5％，
蜡石：10份，水份≤0.5％，
炉渣粉：6份，水份≤0.5％，
酚醛树脂；5份，固含量≥90％，
环氧树脂：1份，固含量≥90％，
呋喃树脂：2份，固含量≥90％，
聚乙烯吡咯烷酮：1份，纯度：95％，
添加剂：2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体、氧化锆粉末、硫酸钾粉末及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述氧化锆粉末、所述硫酸钾粉末、所述膨润土之间的重量比例为1：1：3：2。其中SiC-Al2O3复合粉体可参照下列文献的制备方法制得(朱强,孙勇,于景坤,等.SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用[J].材料与冶金学报,2008(02):42-45.)，也可以采用商品化产品，例如河南省郑州市新密市郑州科瑞耐火材料公司生产的KRNC科瑞牌SiC-Al2O3。
上述所述复合镁碳砖中，所述废旧镁碳砖的粒径为2mm；所述镁砂的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述石墨的粒级为100目；所述蜡石的粒径为4mm；所述炉渣粉的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述聚乙烯吡咯烷酮的粒级为100目。
上述所述复合镁碳砖中，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为2mm；所述氧化锆粉末的粒级为200目；所述硫酸钾粉末的粒级为200目；所述膨润土的粒径为2mm。
上述复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；其中二次筛分后的粒级达到200目；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
上述所述制备方法中，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
上述所述制备方法中，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
上述所述制备方法中，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
上述所述制备方法中，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
实施例2
本实施例基本上同实施例1，所不同的在于：
所述复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：35份，
镁砂：65份，
石墨：10份，
蜡石：5份，
炉渣粉：8份，
酚醛树脂；3份，
环氧树脂：2份，
呋喃树脂：1份，
聚乙烯吡咯烷酮：2份，
添加剂：1份。
实施例3
本实施例基本上同实施例1，所不同的在于：
所述复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：废旧镁碳砖：30份，
镁砂：70份，
石墨：8份，
蜡石：8份，
炉渣粉：7份，
酚醛树脂；3份，
环氧树脂：2份，
呋喃树脂：1份，
聚乙烯吡咯烷酮：2份，
添加剂：2份。
实施例4
本实施例基本上同实施例1，所不同的在于：
所述复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：废旧镁碳砖：28份，
镁砂：68份，
石墨：8份，
蜡石：8份，
炉渣粉：6份，
酚醛树脂；3份，
环氧树脂：1份，
呋喃树脂：1份，
聚乙烯吡咯烷酮：1份，
添加剂：1份。
实施例5
本实施例基本上同实施例1，所不同的在于：
所述复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：33份，
镁砂：72份，
石墨：9份，
蜡石：9份，
炉渣粉：8份，
酚醛树脂；5份，
环氧树脂：2份，
呋喃树脂：2份，
聚乙烯吡咯烷酮：2份，
添加剂：2份。
对比例1
本实施例的复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份，规格：MgO95％，SiO2含量≤2.0％，显气孔率≤25％，水份≤0.5％，
镁砂：75份，纯度：99％，
石墨：5份，所述石墨的碳含量＞95％，水份≤0.5％，
酚醛树脂；5份，固含量≥90％，
环氧树脂：1份，固含量≥90％，
呋喃树脂：2份，固含量≥90％，
聚乙烯吡咯烷酮：1份，纯度：95％，
添加剂：2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体、氧化锆粉末、硫酸钾粉末及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述氧化锆粉末、所述硫酸钾粉末、所述膨润土之间的重量比例为1：1：3：2。其中SiC-Al2O3复合粉体可参照下列文献的制备方法制得(朱强,孙勇,于景坤,等.SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用[J].材料与冶金学报,2008(02):42-45.)，也可以采用商品化产品，例如河南省郑州市新密市郑州科瑞耐火材料公司生产的KRNC科瑞牌SiC-Al2O3。
上述所述复合镁碳砖中，所述废旧镁碳砖的粒径为2mm；所述镁砂的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述石墨的粒级为100目。
上述所述复合镁碳砖中，所述聚乙烯吡咯烷酮的粒级为100目。
上述所述复合镁碳砖中，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为2mm；所述氧化锆粉末的粒级为200目；所述硫酸钾粉末的粒级为200目；所述膨润土的粒径为2mm。
上述复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；其中二次筛分后的粒级达到200目；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入聚乙烯吡咯烷酮进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
上述所述制备方法中，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
上述所述制备方法中，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
上述所述制备方法中，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
上述所述制备方法中，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
对比例2
本实施例的复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份，规格：MgO95％，SiO2含量≤2.0％，显气孔率≤25％，水份≤0.5％，
镁砂：75份，纯度：99％，
石墨：5份，所述石墨的碳含量＞95％，水份≤0.5％，
蜡石：10份，水份≤0.5％，
炉渣粉：6份，水份≤0.5％，
酚醛树脂；5份，固含量≥90％，
环氧树脂：1份，固含量≥90％，
呋喃树脂：2份，固含量≥90％，
添加剂：2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体、氧化锆粉末、硫酸钾粉末及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述氧化锆粉末、所述硫酸钾粉末、所述膨润土之间的重量比例为1：1：3：2。其中SiC-Al2O3复合粉体可参照下列文献的制备方法制得(朱强,孙勇,于景坤,等.SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用[J].材料与冶金学报,2008(02):42-45.)，也可以采用商品化产品，例如河南省郑州市新密市郑州科瑞耐火材料公司生产的KRNC科瑞牌SiC-Al2O3。
上述所述复合镁碳砖中，所述废旧镁碳砖的粒径为2mm；所述镁砂的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述石墨的粒级为100目；所述蜡石的粒径为4mm；所述炉渣粉的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为2mm；所述氧化锆粉末的粒级为200目；所述硫酸钾粉末的粒级为200目；所述膨润土的粒径为2mm。
上述复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；其中二次筛分后的粒级达到200目；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入蜡石、炉渣粉进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
上述所述制备方法中，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
上述所述制备方法中，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
上述所述制备方法中，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
上述所述制备方法中，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
对比例3
本实施例的复合镁碳砖，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份，规格：MgO95％，SiO2含量≤2.0％，显气孔率≤25％，水份≤0.5％，
镁砂：75份，纯度：99％，
石墨：5份，所述石墨的碳含量＞95％，水份≤0.5％，
蜡石：10份，水份≤0.5％，
炉渣粉：6份，水份≤0.5％，
酚醛树脂；5份，固含量≥90％，
环氧树脂：1份，固含量≥90％，
呋喃树脂：2份，固含量≥90％，
聚乙烯吡咯烷酮：1份，纯度：95％，
添加剂：2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述膨润土之间的重量比例为1：2。其中SiC-Al2O3复合粉体可参照下列文献的制备方法制得(朱强,孙勇,于景坤,等.SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用[J].材料与冶金学报,2008(02):42-45.)，也可以采用商品化产品，例如河南省郑州市新密市郑州科瑞耐火材料公司生产的KRNC科瑞牌SiC-Al2O3。
上述所述复合镁碳砖中，所述废旧镁碳砖的粒径为2mm；所述镁砂的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述石墨的粒级为100目；所述蜡石的粒径为4mm；所述炉渣粉的粒级为200目。
上述所述复合镁碳砖中，所述聚乙烯吡咯烷酮的粒级为100目。
上述所述复合镁碳砖中，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为2mm；所述膨润土的粒径为2mm。
上述复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；其中二次筛分后的粒级达到200目；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
上述所述制备方法中，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
上述所述制备方法中，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
上述所述制备方法中，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
上述所述制备方法中，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
对比例4
中国发明专利，申请号：201910800689.9，公开公告号：CN110342952A，公开一种用废镁碳砖生产的再生镁碳砖及其制备方法，参照其说明书的具体实施方案；
“实施例1
本实施例用废镁碳砖生产的再生镁碳砖的制备方法如下：
(1)按照如下重量比进行称重：
(2)混炼，将14mm的回收镁碳砖、粒径为0.088mm的重烧镁砂和14mm的重烧镁砂按配比称量后投入混碾机预混3min，再加入沥青混炼15min；
(3)成型，将混炼好的泥料经压力机成型为半成品，半成品自然冷却至常温后经检验包装入库”。
对比例5
中国发明专利，申请号：201910338610.5，公开公告号：CN110015904A，公开一种利用废镁碳砖变质层制作优质耐火原料的方法，参照其说明书的具体实施方案；
“实施例1利用废镁碳砖变质层制作优质耐火原料
具体步骤如下：
第一步，对购回的废镁碳砖进行拣选，将工作面上的残渣、残留金属和反应层剔除干净，暴露出变质层；将变质层从废砖块上剥离出来，将其中的钢渣、泥土等杂质挑出，然后单独堆放；
第二步，对拣选后的变质层块料分批进行均化；
第三步，将均化后的块料破碎成60mm的颗粒，然后通过除尘设备[如可采用申请人的专利产品《原材料杂物分选器》(2015 2 0432657.5)]进行分选，将脱离颗粒表面的泥土、灰分等低融物杂质分选出去；
第四步，将100份60mm的颗粒料加入碾机，加入3.5份的热固性酚醛树脂混合2分钟，使颗粒料表面均匀被树脂膜包裹，然后再加入2份由金属铝、金属硅和氧化钇中任两种或三种配制的复合外加剂，混碾均匀出料；经220℃烘干，得到覆膜造粒的镁碳耐火原料成品。
第四步生产时，若复合外加剂由金属铝和氧化钇按重量份1.0:0.5配制，则得到的耐火材料称之为A原料；若复合外加剂由金属硅和氧化钇按重量份1.2:0.3配制，则得到的耐火材料称之为B原料；若复合外加剂由金属铝、金属硅和氧化钇按重量份1.0:0.5:0.6配制，则得到的耐火材料称之为C原料；若复合外加剂由金属铝、金属硅和氧化钇按重量份2.0:0.4:1.0配制，则得到的耐火材料称之为D原料”。
实施例6
分别选用实施例1-5制备的复合镁碳砖以及对比例1-5制备的镁碳砖，进行测试。
参照GB/T 2997-2000、GB/T 5072.2-2004、GB/T 3001-2000、GB/T 3002-2004、GB/T 7320.1-2000，进行显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、线膨胀率的检测。
表1各试验参数比对
Figure BDA0002562432230000121
Figure BDA0002562432230000131
与对比例1-5相比，本发明中实施例1-5制备的复合镁碳砖具有良好的性能优势，显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、线膨胀率等试验参数均体现了显著性差异，为优质的耐火材料。具体来说，本发明在已有的镁碳砖的基础上，创新地引入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮、氧化锆、硫酸钾等物质，这些物质可产生协同增效的作用，不仅改变镁碳砖的组织结构，提升其体积密度，而且还对耐压/抗折等参数有着良好的改善作用；同时，本发明涉及的工艺方法，可有效去除废旧镁碳砖再生料“假颗粒”，使得显气孔率和线膨胀率得到显著的改善。
实施例7
结合实施例6的测试结果，选择实施例3制备的复合镁碳砖进行抗氧化测试。
具体的方法参考以下文献(李亮,王世峰,陈士冰.Al_4SiC_4的制备及其对镁碳砖抗氧化性能的影响[J].硅酸盐通报,2010(06):172-176.)，并借助SEM和XRD进行分析。
如图1和图2所示，本发明制备的复合镁碳砖结构中气孔分布均匀，可有效组织进一步的氧化，这是因为在其表面形成了保护层。
实施例8
若本项目开发成功，则经济效益显著。若97电熔镁砂的价格按7000元/吨计算。废旧鎂碳砖按2000元/吨计算。若添加30％废旧鎂碳砖再生料，则每吨可降低成本(7000-2000)×30％＝1500元。添加剂用于鎂碳砖，每吨增加300元。则综合计算，每吨降低成本1200元/吨。
综上所述(结合表1、图1及图2)，本发明制备的复合镁碳砖，通过试验验证，解决了去除假颗粒等关键难题，消除了再生产品的质量问题，降低了显气孔率，提高了抗氧化性能、产品质量、档次以及利用率，处理后的物料可作为优质合格的制备新镁碳砖产品的二次颗粒原料，减少了污染和资源浪费，提高了企业经济效和社会效益。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合镁碳砖，其特征在于，以重量份数计，包括以下原料：
废旧镁碳砖：25份-35份，
镁砂：65份-75份，
石墨：5份-10份，
蜡石：5份-10份，
炉渣粉：6份-8份，
酚醛树脂；3份-5份，
环氧树脂：1份-2份，
呋喃树脂：1份-2份，
聚乙烯吡咯烷酮：1份-2份，
添加剂：1份-2份；
其中所述添加剂包括SiC-Al2O3复合粉体、氧化锆粉末、硫酸钾粉末及膨润土，
所述SiC-Al2O3复合粉体、所述氧化锆粉末、所述硫酸钾粉末、所述膨润土之间的重量比例为1：1：3：2。
2.根据权利要求1所述复合镁碳砖，其特征在于，所述废旧镁碳砖的粒径范围为1mm-3mm；所述镁砂的粒级为200目。
3.根据权利要求1所述复合镁碳砖，其特征在于，所述石墨的粒级为100目；所述蜡石的粒径范围为3mm-5mm；所述炉渣粉的粒级为200目。
4.根据权利要求1所述复合镁碳砖，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的粒级为100目。
5.根据权利要求1所述复合镁碳砖，其特征在于，所述SiC-Al2O3复合粉体的粒级为1mm-3mm；所述氧化锆粉末的粒级为200目；所述硫酸钾粉末的粒级为200目；所述膨润土的粒径范围为1mm-3mm。
6.一种复合镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废旧镁碳砖的处理：先将废旧镁碳砖进行粗处理，随后进行破碎、筛分、焙烧、碾压及二次筛分的处理，即可；
(2)混炼：将步骤(1)处理后的废旧镁碳砖、镁砂、石墨、添加剂加入到混炼机中进行第一次混炼，然后加入蜡石、炉渣粉、聚乙烯吡咯烷酮进行第二次混炼，最后加入酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂进行第三次混炼，即可；
(3)成型：将步骤(2)混炼后的物料倒入模具中并采用压砖机进行压制成型，制得砖坯；
(4)热处理：将步骤(3)成型后的砖坯放置在干燥窑中进行固化，固化后即得成品。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粗处理的操作处理如下：将废旧镁碳砖进行逐块敲打，直至其表面的冶金渣铁、变质层、氧化疏松层及杂物附着层的完全去除。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为15min；步骤(2)中所述第二次混炼的条件如下：转速为800rpm/min，时间为20min；步骤(2)中所述第三次混炼的条件如下：转速为1000rpm/min，时间为10min。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述压砖机的压力设定为4300KN。
10.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述固化的温度为200℃，所述固化的时间为18h。
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