JPS6127329B2 - - Google Patents

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JPS6127329B2
JPS6127329B2 JP55053481A JP5348180A JPS6127329B2 JP S6127329 B2 JPS6127329 B2 JP S6127329B2 JP 55053481 A JP55053481 A JP 55053481A JP 5348180 A JP5348180 A JP 5348180A JP S6127329 B2 JPS6127329 B2 JP S6127329B2
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JP
Japan
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ferrite
mol
heat treatment
recording
point
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JP55053481A
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English (en)
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JPS56155022A (en
Inventor
Tadashi Ido
Osamu Kubo
Tsutomu Nomura
Tatsumi Maeda
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Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は高密度垂直磁化記録用などに適する磁
性粉末の製造方法に関する。 磁気記録は一般に記録媒体の面内長手方向の磁
化を用いる方式(最短記録波長約1.2μm)によ
つている。しかしこの面内長手方向の磁化を用い
る記録方式において記録の高密度化を図ると、記
録媒体内の減磁界が増加するため高密度記録を達
成し難いと云う不都合さがある。前記記録方式に
対し、垂直磁化記録方式によれば記録密度を高め
ても記録媒体内の減磁界が減少するので本質的に
高密度記録に適したものと云える。ところでこの
垂直磁化方式においては、記録媒体表面に垂直な
方向に磁化容易軸を有することが必要であり、こ
の種記録媒体としてCo−Crスパツタ膜が開発さ
れている。 一方上記垂直記録媒体として磁性粉とバインダ
ーを混合し、テープ面に塗布する所謂る塗布型媒
体も考えられる。この場合用いられる磁性粉とし
て例えばBaFe12O19などの六方晶系フエライトが
挙げられる。即ち六方晶系フエライトは平板状を
なしており、且つ磁化容易軸が面に垂直であるた
め、磁場配向処理もしくは機械的処理によつて容
易に垂直配向を行ないうるからである。しかし上
記六方晶系フエライトを垂直磁気記録用粉末とし
て用いるためには、他に幾つかの条件を満さなけ
ればならない。 例えば上記六方晶系フエライトは保磁力iHcが
高く(通常5000Oe以上)記録時にヘツドが飽和
するため、高い密度の磁化記録を行ない難いと云
う欠点がある。また垂直磁化記録が面内記録に対
して、その有意性が明らかとなるのは記録波長1
μm以下の領域である。しかして、この波長領域
で十分な記録再生を行なうためには、上記フエラ
イトの結晶粒径としては0.01〜0.3μm程度が望
まれる。さらに上記保磁力iHcおよび粒径ともに
制御された磁性粉であつても、塗料化した際均一
に分散する性状を有しないと良好な記録媒体が得
られないため、少なくとも磁性粉作製時におい
て、個々の粒子が焼結凝集しないことも必要であ
る。 しかしながら、従来知られている製法で、上記
の特性を併せ持つ磁性粉を得ることは甚々困難で
あつた。例えば酸化物、水酸化物、炭酸塩などの
粉末原料を混合し、高温で固相反応させるフエラ
イトの製造法においては、保磁力iHc制御のイオ
ン置換が可能であること、得られた磁性粉の磁気
特性が良好でかあることなどのメリツトを有する
反面、粒子間の焼結凝集が避けられず磁気記録用
磁性粉の製造法としては好しくない。また上記六
方晶系フエライトの代表的製造法として水熱合成
法が知られている。この水熱合成法はフエライト
を生成するイオンを含む溶液に、高濃度アルカリ
を加え高温高圧下で反応させる方法であるが、こ
の方法に従えば個々のフエライト微粒子は溶液系
中で隔離して生成するため、分散性の良い磁性粉
が得られる。しかし粒径が0.3μm以下になると
磁気特性の劣化が著しくなるし、さらに保磁力制
御のために、イオン置換しようとする目的以外の
生成物が出来易いと云う不都合さがある。 本発明者らは、既に六方晶系置換フエライト原
料成分をガラス形成物質(例えばB2O3)との混合
溶融体を急速冷却して得た非晶質体について熱処
理を施してマグネトプランバイト型フエライト微
粒子を製造する方法を提案しているが、(特開昭
56−67904号公報参照)さらに種々検討した結果
ガラス成分中へのマグネトプランバイト型フエラ
イト結晶を析出するための加熱処理条件を最適化
することにより磁気特性および磁性粉の樹脂バイ
ンダーへの分散性が良好で特に垂直磁気記録媒体
用として適した微細な磁性粉を容易に得ることが
できることを見出し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、マグネトプランバイト型
フエライトの構成成分とガラス形成性物質および
マグネトプランバイト型フエライトの保磁力低減
化のための置換成分の特定割合からなる混合物を
溶解し、急速冷却処理して非晶質体とした後、
450〜650℃で少なくとも6時間−次加熱処理して
から、750℃以上で二次加熱処理することを特徴
とするものである。 本発明において非晶質体の加熱条件を上記の範
囲に選定したのは、 (1) 最高加熱温度が450℃に満たない場合には、
非晶質体中における反応が起らず、従つて長時
間加熱を行なつても結晶化が進行しないこと。 (2) 450〜650℃における一次加熱時間が6時間に
満たない場合にろ非晶質体内における反応が不
充分で、高い飽和磁力(Ms)を有する結晶が
得られないばかりでなく、二次加熱処理後の結
晶は粉度分布が広く、粗大粒子が混存し磁気記
録媒体用磁性粉とに好ましくないこと。 (3) 750℃以上の二次加熱処理を行なわない場合
には、結晶化が完結せず高い飽和磁力を有する
結晶が得られないこと。 などの理由によるものである。尚この一次加熱処
理は要するに450〜650℃の温度範囲に6時間以上
曝せばよい。従つて例えばBa−フエライト析出
のための熱処理における昇温過程で450〜650℃の
昇温速度を小さくするか或いは一定の速度で昇温
させた後、所要温度に保持し、450〜650℃での加
熱時間が全体として6時間を超えた時点で再び昇
温させるなどしてもよい。 本発明のマグネトプランバイト型フエライト
は、一般的には式AO・6{(Fe1-xMx2O3}で表
わされる六方晶系の結晶であり、本発明において
は、AとしてBr、Sr、Pb、Caの群から選ばれる
金属を用いることが必要である。Mは、マグネト
プランバイト型フエライトの保磁力を制御するた
めの置換元素成分であり、特にCoとTiとを組み
合わせて用いることが好ましいが、他にもNi、
Mn、Zn、In、Nbなどを用いることができる。こ
の置換元素の置換量Xが大きい程保磁力低下効果
は大きいが、磁気記録特性からXの値は0.2以下
が好ましい。 本発明方法においてマグネトプランバイト型フ
エライトの原料である上記式におけるAOと
Fe2O3およびガラス形成物質の混合比は、第1図
の三角成分図に示したようにAO50モル%−
B2O350モル%の点(図中の点A)、Fe2O3100モル
%の点(図中の点B)、AO100モル%の点(図中
の点E)の3点を結んだ範囲内とすることが必要
である。これは、以下に示すようにこの範囲外で
はマグネトプランバイト型フエライトが得られな
いからである。 すなわち、AOとしてBaOを用いた場合先ずA
点(BaO50モル%、B2O350モル%)とB点
(Fe2O3100モル%)およびC点(B2O3100モル
%)を結ぶ範囲内でBaO−B2O3−Fe2O3系を選ん
だ場合には最終的にBaO・B2O3相とα−Fe2O4
が析出する。次に上記A点、B点およびD点
(Fe2O385.7モル%、BaO14.3モル%)を結ぶ範囲
内でBaO−B2O3−Fe2O3系を選んだ場合には
BaO・B2O3相とα−Fe2O3とBa−フエライトとが
析出する。またA点D点およびE点(BaO100モ
ル%)を結ぶ範囲内でBaO−B2O3−Fe2O3系を選
んだ場合にはBaO・B2O3相とBa−フエライトも
しくはBa−フエライト・BaOが析出する。ここ
でBa−フエライトの場合を示したがBaに代えて
Sr、Pb、Caを用いた場合でも同等の結果が得ら
れる。また、ガラス形成物質についても、原料溶
融温度でB2O3を生ずるような物質、例えばホウ
酸を使用することも可能である。 本発明は上記原料混合範囲内でAO−Fe2O3
B2O3の各成分を混合し、これに所定量の置換元
素、好ましくは置換元素の酸化物を添加し、この
出発原料を溶融して急速冷却処理により非晶質体
を先ず得る。次いでこの非晶質体を450〜650℃で
少なくとも6時間以上加熱(一次加熱)したか
ら、750℃以上で二次加熱してBa−フエライト粒
子を析出させ、酸処理を施した場合には粒径0.01
〜0.3μm程度で、磁気特性および分散性などの
すぐれた六方晶系Ba−フエライト粉末が容易に
得られる。 尚、酸処理用の酸としては酢酸が特に好まし
い。次に本発明の実施例を記載する。 BaO、B2O3、Fe2O3、TiO2およびCoOの組成
比(モル%)を採るようにBaCO3、Fe2O3
TiO2、CoCO3、H3BO4をそれぞれ秤取し、十分
混合して4種の原料組成物を先ず調製した。
【表】 上記各原料組成物を、先端にノズルを備えた白
金製容器に収容し、高周波加熱ヒータにて1350℃
に加熱し、それぞれ溶融させた後、空気圧を加え
溶融体をノズルから、直径200nm、回転数1000r.
p.mの双ロール上に注ぎ急速冷却させてリボン状
非晶質体をそれぞれ得た。 かくして得た非晶質体をそれぞれ電気炉内に収
容し、1時間当り50℃の昇温速度で昇温加熱し、
450℃〜650℃の所定温度で2〜4時間保持して一
次加熱処理を施した。次いで上記と同じ昇温速度
で750〜800℃に昇温加熱し、それぞれ4時間保持
(二次加熱処理)してBa−フエライト粒子を析出
させた。しかる後これら二次加熱処理したリボン
状物を酢酸水溶液にて処理し、BaO、B2O3相や
BaO相を溶解除去して平均粒径0.1μmのマグネ
トプランバイト型Ba−フエライト粒子を得た。 このようにして得たBa−フエライト粒子につ
いてそれぞれ飽和磁力(Ms)および保磁力
(iHc)を測定した結果を上記一次加熱処理およ
び二次加熱処理条件とともに表−2に示す。また
比較のため上記において一次加熱処理を450〜650
℃、4時間(所定速度で昇温)として得たBa−
フエライトの磁気特性も併せて示した。
【表】
【表】 また上記における一次加熱処理による挙動を調
べるため試料(a)に相当する組成の非晶質体を1時
間当り、50℃の速度で昇温した場合について示差
熱分析を行なつた結果を第2図にて曲線イで示
す。曲線イから解るようにこの場合には450℃に
吸熱反応があり、650℃の大きな発熱ピーク(結
晶化開始温度)との間に3つの発熱ピークが認め
られる。しかるに上記昇温速度で加熱昇温しなが
ら500℃で2時間または4時間保持し、全体とし
て450〜650℃にて6時間加熱処理した場合につい
て示差分析を行なつたところ第2図で曲線ロ……
…500℃×2時間保持………および曲線ハ………
500℃×4時間保持………の如くであり、650℃で
の発熱ピークしか認められなかつた。このことは
450〜650℃での6時間以上の加熱処理により被処
理体たる非晶質体内における原子の移動が十分に
起り得たか否かに係るものと考えられる。しかし
て本発明に係る上記450〜650℃での一次加熱処理
においては、上記非晶質体内における原子炉の移
動が十分に起るため中間的な発熱ピークが消失す
るとともに、より飽和磁力(Ms)の大きいフエ
ライト結晶粒が最終的に得られるものと解され
る。 尚上記においてはCo−Ti置換Ba−フエライト
の例について示したが、置換成分をNi−Co、Zn
−Nbなどとしても、また基本成分がSr−フエラ
イトや、Pb−フエライトやCa−フエライトの場
合にも同様の結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図はBaO−B2O3−Fe2O3三元系において、
得られた相と組成比との関係を示す三角成分図、
第2図は本発明に係る非晶質体に対する一次加熱
の効果例を示差分析で求められた曲線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (a) AO−Fe2O3−B2O3系三角成分図(Aは
    Ba、Sr、Pb、Ca)においてAO50モル%−
    B2O350モル%の点、Fe2O3100%モルの点およ
    びAO100モル%の点を結ぶ範囲内で且つ、
    F2O3並びにAOを含むガラス形成性物質と、 (b) マグネトプランバイト型フエライトの保磁力
    低減化のための置換成分との混合物を溶解し、
    急速冷却処理を施して非晶質体を得る工程、 前記非晶質体について450〜650℃で少なくとも
    6時間一次加熱処理を施してから750℃以上で二
    次加熱処理を施す工程を具備して成ることを特徴
    とする磁性粉末の製造方法。
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JPS58169902A (ja) * 1982-03-31 1983-10-06 Toshiba Corp 磁気記録用磁性粉の製造方法
US5358660A (en) * 1988-01-14 1994-10-25 Showa Denko Kabushiki Kaisha Magnetic particles for perpendicular magnetic recording
JP2706774B2 (ja) * 1988-01-29 1998-01-28 東芝硝子株式会社 置換型六方晶系フェライト磁性粉末の製造方法

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