JP5855832B2 - 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及び該粉末を用いた磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及び該粉末を用いた磁気記録媒体 Download PDFInfo
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Description
本発明に従う粒子は、主組成となる鉄とアルカリ土類金属(Ba)の他、保磁力を調整するための2価、4価の添加元素(M1,M2)や、形状を制御するための添加元素であるビスマスの組成を含む。また、さらなる添加元素として希土類元素が含まれる。希土類元素はその存在下でフェライトを析出させることで、磁気特性を損なうことなく微粒子化が可能になった。粒子中の希土類元素はその工程を経てきたことによる痕跡であるといえる。
以上示した性質を有する磁性粉末は、下記のような手法を用いて製造することができる。具体的には、いわゆるガラス結晶化法、といわれる手法を用いる。
得られた磁性粉末を、以下に示す方法により物性を評価した。
得られた磁性粉末は、最終的に得られた磁性粉末を下記に示す方法により評価した。すなわち、鉄は試料を溶解し、平沼産業株式会社製の平沼自動滴定装置(CONTIME−980型)を使用して定量した。また、アルカリ土類金属および添加物の定量は、粉体を溶解させ、日本ジャーレルアッシュ株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(IRIS/AP)を使用し定量した。
なお、粒子の平均板厚と平均板径は、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製のJEM−100CXMark−II型)を使用し、100kVの加速電圧で、明視野で磁性粉末を観察した像を写真撮影し、下記の基準により計測される約100個の粒子を測定した結果により算出した。
(1)粒子の一部が写真の視野の外にはみだしている粒子は測定しない。
(2)輪郭がはっきりしており、孤立して存在している粒子は測定する。
(3)形状が板状になっていないが、独立しており単独粒子として測定が可能な粒子は測定する。
(4)粒子同士に重なりがあるが、両者の境界が明瞭で、粒子全体の形状も判断可能な粒子は、それぞれの粒子を単独粒子として測定する。
(5)重なり合っている粒子で、境界がはっきりせず、粒子の全形も判らない粒子は、粒子の形状が判断できないものとして測定しない。
(イ) フォーカスの異なった複数枚の写真を準備し、フリンジ(注:電子顕微鏡の明視野において、物質が変化しているところで見られる境界線のこと)がよく現れている写真から、粒子の境界部分を判断した。
(ロ) 重なり合う粒子において、両者の輪郭が交差する部分を観察し、両者の輪郭線が丸みを帯びて交わっている場合は焼結していると判断し、全ての交差部分において両者の輪郭線が他方の輪郭線とは無関係にある角度をもって点で交わっている場合は単に重なっているだけであると判断した。
(ハ) 境界が存在しているか、していないかはっきりせず、判断が難しい場合は、粒子間焼結が生じているとは判断せず、個々の粒子として測定し、粒子を大きく見積もった。
平均粒子体積は円柱近似で算出した。具体的には(平均粒子体積)=平均板厚×π×(平均板径/2)2で算出している。
粒子の比表面積は、BET一点法を用いて測定し、測定装置はユアサイオニクス株式会社製の4ソーブUSを使用して測定した。
粒子の粉体測定は、JIS規格K−5101−17−1:2004(顔料試験方法−第17部:pH値−第1節:煮沸抽出法)に記載の方法を採用して測定する。概略としては下記に従う。
磁性粉末をφ6mmのプラスチック製容器に詰め、東英工業株式会社製のVSM装置(VSM−7P)を使用して、外部磁場10kOe(795.8kA/m)で、保磁力Hc(Oe、kA/m)、飽和磁化σs(Am2/kg)、角形比SQ、粉体のBSFD(バルク状態におけるSFD値)を測定した。
上記粉末磁気特性評価にて算出された磁性粉末の保磁力値を、先だって算出した平均粒子体積の値で除すことで、単位体積(nm3)当たりの保磁力値を算出した。本発明の磁性粉末では、こうして算出される単位体積当たりの保磁力値(Oe/nm3)が、0.90以上の値を示す。
得られた磁性粉末(最終製品としての磁性粉末)0.35gを秤量して(内径45mm、深さ13mmの)ポットに入れ、蓋を開けた状態で10分間放置した後、マイクロピペットでビヒクル(日本ゼオン株式会社製の塩化ビニル系樹脂MR−555(20質量%)と、東洋紡株式会社製のバイロン(登録商標)UR−8200(30質量%)、シクロヘキサノン(50質量%)と、アセチルアセトン(0.3質量%)と、ステアリン酸−n−ブチル(0.3質量%)の混合溶液)0.7mLを添加し、その直後にスチールボール(2φ)30g、ナイロンボール(8φ)10個をポットに加えて、蓋を閉じた状態で10分間静置した。
構成成分として、酸化鉄162.04g(株式会社鉄源製/HRT)、炭酸バリウム(堺化学工業株式会社製/BW−P)289.69gを秤量し、ガラス形成成分として酸化ホウ素(Borax製/工業用)89.47g、添加物として酸化コバルト(和光純薬工業株式会社製/特級試薬)6.08g、二酸化チタン(和光純薬工業株式会社製/特級試薬)6.48g、酸化ビスマス(関東化学株式会社製/試薬)18.91g、酸化ネオジム(キシダ化学製、3N)27.32gをそれぞれ秤量した。これは、希土類元素と鉄のモル比が8%にあたる量である。以下の実施例も全て希土類元素と鉄のモル比は8%として仕込みを行った。
実施例1の酸化ネオジム(キシダ化学製/3N)27.32gを、酸化サマリウム(株式会社レアメタリック製/3N)、酸化イットリウム(キシダ化学製/3N)、酸化エルビウム(株式会社レアメタリック製/3N)、酸化ホルミウム(株式会社レアメタリック製/3N)にそれぞれ変更した上、表1に示す量添加し、熱処理温度を1400℃とし、溶融時間を4時間とした以外は実施例1を繰り返した。得られた粒子の物理的、磁気的特性を表2〜4に示す。
熱処理温度条件を、表1に示す条件とした以外は、実施例1と同様にして磁性粉末を得た。得られた粒子の特性を表2に示す。
実施例6〜8のネオジムの添加量と熱処理温度を変更させた以外は実施例1を繰り返した。得られた磁性粉末の物理的、磁気的特性を表2〜4に示す。
ネオジムの添加量を少なくし、ガラス溶融温度を1300℃、溶融時間を240分、熱処理温度を665℃とした。熱処理条件等を表1に示し、得られた磁性粉末の物理的、磁気的特性を表2〜4に示す。
酸化ネオジムを添加せず、ガラス溶融温度を1300℃、溶融時間を240分にした以外は実施例1と同様にして磁性粉末を得た。得られた粒子の物理的、磁気的特性を表2〜4に示す。
熱処理条件を、表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして磁性粉末を得た。得られた粒子の物理的、磁気的特性を表2〜4に示す。
Claims (8)
- 鉄と、2価の金属(M1)と、4価の金属(M2)と、バリウムと、ビスマスと、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、イットリウム(Y)、エルビウム(Er)、ホルミウム(Ho)の希土類元素のうち少なくとも一種(R)とから成る六方晶フェライトであって、平均粒子径が10nm〜30nmで、前記ビスマスの含有量が前記希土類元素の含有量より多い六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記ビスマスは鉄に対して10at%未満である請求項1に記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記希土類元素は、鉄に対して、0.2〜1.0at%である請求項1または2に記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- BET一点法により算出される比表面積が50〜100m2/gである請求項1ないし3のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- 平均粒子体積が100〜2500nm3である請求項1ないし4のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- 保磁力が119.4〜238.9kA/m(1500〜3000Oe)、飽和磁化が30〜60Am2/kg(30〜60emu/g)である、請求項1ないし5のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の磁性粉末が分散された磁性塗料。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の磁性粉末を用いた磁気記録媒体。
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