JP6416497B2 - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、金属成分としてCoおよびPtを含むが、磁性薄膜を形成する支障とならなければさらに他の金属(例えば、Au、Ag、Ru、Rh、Pd、Ir、W、Ta、Cu、B、Mo等)を含んでいてもよい。ただし、後述する参考例で実証しているように、Crが含まれていると磁性薄膜の結晶磁気異方性定数Kuに悪影響を与えるので、Crを含めることはできない。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットのミクロ構造は特に限定されるわけではないが、金属相と酸化物相とが微細に分散し合ってお互いに分散し合ったミクロ構造とすることが好ましい。このようなミクロ構造とすることにより、スパッタリングを実施している際に、ノジュールやパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば、以下のようにして製造することができる。ここでは、用いる酸化物をWO3とした場合の製造方法の例について説明する。
所定の組成(金属Coと金属Ptとの合計に対する該金属Coの原子数比が20〜90at%)となるようにCo、Ptを秤量してCoPt合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、所定の組成(金属Coと金属Ptとの合計に対する該金属Coの原子数比が20〜90at%であることが好ましい。)のCoPt合金アトマイズ粉末を作製する。作製したCoPt合金アトマイズ粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下(例えば106μm以下)となるようにする。
(1)で作製したCoPt合金アトマイズ粉末にWO3粉末を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。CoPt合金アトマイズ粉末とWO3粉末とをボールミルで混合分散することにより、CoPt合金アトマイズ粉末とWO3粉末とが微細に分散した加圧焼結用混合粉末を作製することができる。
(2)で作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、スパッタリングターゲットを作製する。(2)で作製した加圧焼結用混合粉末はボールミルで混合分散されており、CoPt合金アトマイズ粉末とWO3粉末とが微細に分散し合っているので、本製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行っているとき、ノジュールやパーティクルの発生等の不具合は発生しにくい。
(1)〜(3)で説明した製造方法の例では、アトマイズ法を用いてCoPt合金アトマイズ粉末を作製し、作製したCoPt合金アトマイズ粉末にWO3粉末を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製しているが、CoPt合金アトマイズ粉末を用いることに替えて、Co単体粉末およびPt単体粉末を用いてもよい。この場合には、Co単体粉末、Pt単体粉末、およびWO3粉末の3種類の粉末をボールミルで混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製する。
DCスパッタ装置を用いてスパッタリングを行い、磁気記録膜を作製した。磁気記録膜はガラス基板上に作製した。作製した磁気記録膜の層構成は、ガラス基板に近い方から順に表示して、Ta(5nm, 0.6Pa)/Pt(6nm, 0.6Pa)/Ru(10nm, 0.6Pa)/Ru(10nm, 8Pa)/Co60Cr40−26vol.%SiO2(2nm, 4Pa)/CoPt系合金−SiO 2 (16nm, 4Pa)/C (7nm, 0.6Pa)である。括弧内の左側の数字は膜厚を示し、右側の数字はスパッタリングを行ったときのAr雰囲気の圧力を示す。
実施例1として作製したターゲット全体の組成は、モル比で表すと、91.4(80Co−20Pt)−8.6WO3であり、以下のようにしてターゲットの作製を行うとともに評価を行った。なお、酸化物(WO3)の含有割合をターゲット全体に対する体積分率で表して、本実施例1で作製したターゲット全体の組成を表示すると、(80Co−20Pt)−30vol%WO3である。本実施例1で作製したターゲットは本発明に係るターゲットの範囲に含まれる。
参考実施例2として作製したターゲット全体の組成は、(80Co−20Pt)−30vol%TiO2である。用いる酸化物をTiO2とした以外は実施例1と同様にしてターゲットを作製した。本参考実施例2で作製したターゲットは、本発明に係るターゲットの範囲に含まれる。また、作製したターゲットを用いて実施例1と同様にして磁気特性測定用サンプルを作製した。
比較例1として作製したターゲット全体の組成は、(80Co−20Pt)−30vol%SiO2である。用いる酸化物をSiO2とした以外は実施例1と同様にしてターゲットを作製した。本比較例1で作製したターゲットに用いた酸化物はSiO2であり、本発明に係るターゲットの範囲に含まれない。また、作製したターゲットを用いて実施例1と同様にして磁気特性測定用サンプルを作製した。
比較例2として作製したターゲット全体の組成は、(80Co−20Pt)−30vol%Al2O3である。用いる酸化物をAl2O3とした以外は実施例1と同様にしてターゲットを作製した。本比較例2で作製したターゲットに用いた酸化物はAl2O3であり、本発明に係るターゲットの範囲に含まれない。また、作製したターゲットを用いて実施例1と同様にして磁気特性測定用サンプルを作製した。
実施例1で用いた酸化物はWO3であり、参考実施例2で用いた酸化物はTiO2であり、比較例1で用いた酸化物はSiO2であり、比較例2で用いた酸化物はAl2O3である。
極めて良好な磁気特性の得られた実施例1の磁性薄膜(酸化物としてWO3を用いた磁性薄膜)について、TEMを用いてミクロ構造を確認した。図7に実施例1の磁性薄膜のTEM写真を示す。
実施例1および参考実施例2の磁性薄膜において良好な保磁力Hcが得られたので、実施例1および参考実施例2の磁性薄膜に対する好適なアニール温度について、図5(アニール温度と保磁力Hcとの関係を示すグラフ)に基づき検討する。
実施例1の磁性薄膜では、500℃でアニール処理をすることにより、10.8kOeという大きな保磁力Hcが得られた。アニール処理によって大きな保磁力Hcが得られた理由を考察するために、実施例1の磁性薄膜中のCoPt合金磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ku grainと異方性磁界Hk grainを算出した。具体的には、CoPt−WO3磁性薄膜の平均磁気特性の値から30vol%のWO3による影響分を計算により除外して、結晶磁気異方性定数Ku grainと異方性磁界Hk grainを算出した。
以上説明した参考例ならびに実施例1および参考実施例2および比較例1、2の結果から、Co、Pt、および酸化物を含有してなる一方、Crを含有せず、また、前記酸化物としてWO3を有してなるスパッタリングターゲットを用いて、基板を加熱しないで作製した磁性薄膜を、500℃でアニール処理をすることにより、保磁力Hcが10kOeを上回る磁性薄膜を得られることがわかった。
前述したように、本発明の範囲内のスパッタリングターゲット(実施例1、実施例3〜7)を用いて作製した磁性薄膜の500℃アニール処理後の保磁力Hcはいずれも6.8kOe以上であり、現状の技術水準の保持力と比べて同等の保磁力以上であり、良好な結果が得られた。
Claims (8)
- Co、Pt、および酸化物を含有してなるスパッタリングターゲットであって、
Crを含有せず、
CoとPtの合計に対してCoを20〜90at%含有し、
前記酸化物を25〜35vol%含有し、
また、前記酸化物はWO3であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 前記スパッタリングターゲットは、磁性薄膜の作製に使用可能なことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットを用いて作製された磁性薄膜に対して300℃以上550℃以下の温度範囲でアニール処理を行うことにより、該磁性薄膜の保磁力を6kOe以上とすることができることを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットを用いて作製された磁性薄膜に対して400℃以上520℃以下の温度範囲でアニール処理を行うことにより、該磁性薄膜の保磁力を9kOe以上とすることができることを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットを用いて作製された磁性薄膜に対して460℃以上520℃以下の温度範囲でアニール処理を行うことにより、該磁性薄膜の保磁力を10kOe以上とすることができることを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記アニール処理を行った後の前記磁性薄膜の構造がグラニュラ構造であることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- CoおよびPtを含有する一方Crを含有しないCoPt合金粉末をアトマイズ法で作製する工程と、
前記作製したCoPt合金粉末と、酸化物粉末とを混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製する工程と、
前記作製した加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する工程と、
を有し、
前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末の全体に対する体積分率が25〜35vol%であり、
前記酸化物粉末はWO3であり、
得られるスパッタリングターゲットは、CoとPtの合計に対してCoを20〜90at%含有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - Co粉末と、Pt粉末と、酸化物粉末とを混合分散して加圧焼結用混合粉末を得る工程と、
前記得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する工程と、
を有し、
前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末の全体に対する体積分率が25〜35vol%であり、
前記酸化物粉末はWO3であり、
得られるスパッタリングターゲットは、CoとPtの合計に対してCoを20〜90at%含有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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