TWI679291B - 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 - Google Patents

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Masayoshi Shimizu
岩淵靖幸
Yasuyuki IWABUCHI
増田愛美
Manami Masuda
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Abstract

本發明之濺鍍靶係含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5／100～45／100，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分而成。

Description

濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體
本發明係關於一種含有Co及Pt作為金屬成分且例如適宜用於在垂直磁記錄媒體之中間層上形成磁性層等之濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體，尤其提出一種可有助於硬磁碟驅動機之高密度化之技術。
於硬磁碟驅動機中，於相對於記錄面垂直之方向進行磁記錄之垂直磁記錄方式被實用化，該方式與此前之面內磁記錄方式相比，能夠進行高密度之記錄，因此被廣泛採用。
垂直磁記錄方式之磁記錄媒體大致係於鋁或玻璃等基板上依序積層密接層、軟磁性層、晶種層（seed layer）、Ru層等基底層、中間層、磁性層及保護層等而構成者。其中，磁性層於下部存在以Co作為主成分之Co－Pt系合金等中分散有SiO2 或其他金屬氧化物的顆粒（granular）膜，具有較高之飽和磁化Ms與磁各向異性Ku。又，積層於磁性層之下方側之中間層係由Co－Cr－Ru系合金等中分散有相同之金屬氧化物之組織結構所構成者，有為了成為非磁性而含有相對較多之Ru或Cr等之情形。
於此種磁性層及中間層中，成為非磁性材料之上述金屬氧化物向沿垂直方向配向之Co合金等磁性粒子之晶界析出，降低磁性粒子間之磁相互作用，由此實現雜訊特性之提高及較高之記錄密度。 再者，一般而言，磁性層或中間層等各層係藉由使用具有特定之組成或組織之濺鍍靶於基板上進行濺鍍而製膜形成。作為此種技術，先前有專利文獻1所記載者等。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5960287號公報
[發明所欲解決之課題]
且說，為了實現硬磁碟驅動機之高密度化，要求磁各向異性Ku之增大以確保熱穩定性，及磁性粒子之較高之磁分離性以提高解析度。
然而，於如上所述之飽和磁化Ms較高之磁性層中，由於磁性粒子間之交換耦合較為牢固，故而磁性粒子彼此之磁分離性不足。此處，若為了提高磁分離性而添加較多之金屬氧化物，則金屬氧化物進入磁性粒子內而導致磁性粒子之結晶性劣化，隨之飽和磁化Ms及磁各向異性Ku降低。
本發明係將解決習知技術所存在之此種問題作為課題，其目的在於提供一種不會大幅地降低磁記錄媒體之磁性層之磁各向異性而可提高磁性粒子間之磁分離性的濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體。 [解決課題之技術手段]
發明人努力進行研究，結果獲得如下見解，即，作為分散於磁性層及中間層之磁性材料即Co合金中之非磁性材料之金屬氧化物，除使用此前所使用之SiO2 等以外或取而代之而使用Nb2 O5 ，藉此，即便不那麼增大金屬氧化物之含量，亦可顯著地改善磁性粒子間之磁分離性。又，發現藉此可維持以Co－Pt作為主體之磁性層之較高之飽和磁化Ms與較高之磁各向異性Ku。進一步，發現若含有Nb2 O5 與TiO2 兩者，則可維持磁分離性並且獲得更高之Ms與Ku。 認為其原因在於，Nb2 O5 與Co之潤濕性適度，且即便缺失一部分O，Nb2 O5 亦可成為穩定之氧化物，因此氧化物不會進入至磁性粒子內而可於磁性粒子之周圍以均勻之寬度形成晶界，但本發明並不限定於此種理論。
基於此種見解，本發明之濺鍍靶係含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5／100～45／100，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分而成。 於本發明之濺鍍靶中，較佳為進一步含有TiO2 作為金屬氧化物成分。
此處，於本發明之濺鍍靶中，較佳為Nb2 O5 之含量為0.5 mol%～5 mol%。於含有TiO2 之情形時，較佳為TiO2 之含量為0.5 mol%～15 mol%。 又，於本發明之濺鍍靶中，適宜具有包含Ti、Nb及O之全部之相。
於本發明之濺鍍靶中，較佳為進一步含有SiO2 及B2 O3 中之至少一種金屬氧化物作為金屬氧化物成分，包含Nb2 O5 之金屬氧化物之合計含量為20 vol%～40 vol%。
再者，於本發明之濺鍍靶中，較佳為Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為15／100～35／100。 本發明之濺鍍靶較佳為以2 mol%～25 mol%含有Pt。
再者，本發明之濺鍍靶可設為進一步以0.5 mol%～20 mol%含有Cr及／或Ru作為金屬成分。
本發明之積層膜之製造方法包括：藉由使用上述任一項之濺鍍靶的濺鍍，於基底層上或中間層上形成磁性層，該基底層含有Ru，該中間層係藉由使用含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分之濺鍍靶的濺鍍而形成於基底層上。
本發明之積層膜具有：基底層：含有Ru；以及磁性層：直接形成於上述基底層上，或隔著含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分的中間層間接地形成於上述基底層上，含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5／100～45／100；上述磁性層係含有Nb2 O5 、較佳為除含有Nb2 O5 以外亦含有TiO2 作為金屬氧化物成分而成。
本發明之磁記錄媒體係具備上述積層膜者。 [發明之效果]
根據本發明，藉由至少含有Nb2 O5 、較佳為含有Nb2 O5 並且含有TiO2 作為金屬氧化物成分，可同時實現磁性粒子間之良好之磁分離性與較高之磁各向異性Ku。
以下，對本發明之實施形態進行詳細說明。 本發明之一實施形態之濺鍍靶之特徵在於：含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5／100～45／100，且含有Nb2 O5 或Nb2 O5 與TiO2 作為金屬氧化物成分。 更具體而言，具有於Co與Pt之合金中分散有含有Nb2 O5 之金屬氧化物之組織結構。於含有TiO2 與Nb2 O5 之兩者之情形時，具有分散有TiO2 與Nb2 O5 之固溶體作為金屬氧化物之組織結構。
該濺鍍靶尤佳為用於形成位於垂直磁記錄方式之磁記錄媒體之中間層上之磁性層。於此情形時，於藉由使用該濺鍍靶之濺鍍所成膜之磁性層中，上述金屬成分構成磁性粒子，並且含有Nb2 O5 之金屬氧化物成為非磁性材料且均勻地分佈於沿垂直方向配向之磁性粒子之周圍，有效地降低磁性粒子間之磁相互作用。
（組成） 濺鍍靶之金屬成分主要由Co構成，除此以外，亦含有Pt。金屬成分尤其是含有Pt之Co合金。
Pt之含量較佳為設為2 mol%～25 mol%。若Pt之合計含量過多，則有磁各向異性降低、或磁性粒子之結晶性降低之虞，另一方面，若Pt之合計含量相對於Co之比率過少，則有磁各向異性變得不充分之虞。
Pt設為以相對於Co之含量之莫耳比成為5／100～45／100之量被含有。其原因在於，即，若Pt之含量相對於Co之含量之莫耳比未達5／100或超過45／100，則磁各向異性降低。就該觀點而言，Pt之含量相對於Co之含量之莫耳比更佳為15／100～35／100。再者，若Co過多，則有磁各向異性降低之虞，另一方面，若Co過少，則有飽和磁化與磁各向異性降低之可能性。
本發明之實施形態之濺鍍靶可進一步以0.5 mol%～20 mol%含有Cr及／或Ru作為金屬成分。藉由進一步含有此種金屬，具有可於維持磁性粒子之結晶性之狀態下調整飽和磁化與磁各向異性之優點。再者，此種金屬之大部分通常以金屬成分之形式含有，但亦有因於下述製造時之燒結中氧化而使一部分以金屬氧化物之形式含有之情況。
而且，本發明之濺鍍靶至少含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分。Nb2 O5 與習知之濺鍍靶中作為主要之金屬氧化物之SiO2 等相比，與Co之潤濕性適度地變得良好，即便缺失一部分氧，亦成為穩定之氧化物，因此藉由含有Nb2 O5 ，可維持磁各向異性並且提高磁性粒子之分離性。進一步，藉由含有Nb2 O5 與TiO2 之兩者，可維持磁分離性並且獲得更高之Ms與Ku。
Nb2 O5 之含量適宜設為0.5 mol%～5 mol%。其原因在於，即，於Nb2 O5 之含量較少之情形時，有無法充分地獲得上述效果之可能性，另一方面，於Nb2 O5 之含量較多之情形時，有磁各向異性降低之虞。因此，Nb2 O5 之含量更佳為設為0.5 mol%～3 mol%。
於含有TiO2 之情形時，適宜設為0.5 mol%～15 mol%。其原因在於，於TiO2 之含量較少之情形時，有無法充分地獲得上述效果之可能性，另一方面，於TiO2 之含量較多之情形時，有氧化物體積增加而導致磁各向異性降低之虞。 進一步，濺鍍靶更佳為具有包含Ti、Nb及O之全部之相。作為此種相，可列舉於TiO2 中混合有Nb、或於Nb2 O5 中混合有Ti之固溶體相、或TiNb2 O7 、 TiNb6 O17 等複合氧化物相。又，此時亦可缺失一部分氧。混合Ti、Nb、O之相例如可藉由使用SEM／EDS之元素映射，根據來自相同部位之Nb、Ti、O之強度信號進行確認。又，亦可藉由使用X射線之XRD評價而確認固溶體相或複合氧化物相。
又，本發明之實施形態之濺鍍靶除含有Nb2 O5 與TiO2 以外，亦可含有SiO2 、B2 O3 等金屬氧化物作為金屬氧化物成分。 於含有Nb2 O5 以外之如上所述之金屬氧化物之情形時，包含Nb2 O5 在內之所有金屬氧化物之合計含量較佳為20 vol%～40 vol%。若金屬氧化物之合計含量未達20 vol%，則有磁性粒子之分離變得不充分之虞，另一方面，若超過40 vol%，則有飽和磁化降低之可能性。就該原因而言，金屬氧化物之合計含量進一步適宜為25 vol%～35 vol%。
（濺鍍靶之製造方法） 上述濺鍍靶可使用粉末燒結法進行製造，作為其具體例，如以下所述。
首先，作為金屬粉末，準備Co粉末、Pt粉末、及進一步視需要之上述其他金屬粉末。金屬粉末不僅可為單元素之粉末，且亦可為合金之粉末，其粒徑為1 μm～10 μm之範圍內就能夠均勻混合而可防止偏析與粗大結晶化之方面而言較佳。於金屬粉末之粒徑大於10 μm之情形時，有下述氧化物粒子無法均勻地分散之情況，又，於小於1 μm之情形時，有受金屬粉末氧化之影響而導致濺鍍靶偏離所需之組成之虞。
又，作為氧化物粉末，至少準備Nb2 O5 粉末與視需要之選自由TiO2 粉末、SiO2 粉末及B2 O3 粉末組成之群中之至少一種粉末。氧化物粉末較佳為設為粒徑為1 μm～30 μm之範圍者。藉此，於與上述金屬粉末混合並進行加壓燒結時，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。於氧化物粉末之粒徑大於30 μm之情形時，有於加壓燒結後產生粗大之氧化物粒子之情況，另一方面，於小於1 μm之情形時，有產生氧化物粉末彼此之凝聚之情況。
繼而，以成為所需之組成之方式稱量上述金屬粉末及氧化物粉末，使用球磨機等公知方法進行混合並且進行粉碎。此時，較理想為使非活性氣體充滿用於混合、粉碎之容器之內部而儘可能地抑制原料粉末之氧化。藉此，可獲得特定之金屬粉末與氧化物粉末均勻地混合而成之混合粉末。
其後，將以此方式獲得之混合粉末於真空環境或非活性氣體環境下進行加壓並使其燒結，成型為圓盤狀等特定之形狀。此處，可使用熱壓燒結法、熱均壓燒結法、電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。其中，熱均壓燒結法就提高燒結體之密度之觀點而言有效。
燒結時之保持溫度較佳為設為700～1500℃之溫度範圍，尤佳為設為800℃～1400℃。而且，保持為該範圍之溫度之時間適宜設為1小時以上。 又，燒結時之加壓力較佳為設為10 MPa～40 MPa，更佳為設為25 MPa～35 MPa。 藉此，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。
針對藉由上述加壓燒結所獲得之燒結體，使用車床等實施製成所需形狀之切削等機械加工，藉此可製造濺鍍靶。
（積層膜） 積層膜係至少具有基底層與形成於基底層上之磁性層者。 更詳細而言，基底層係含有Ru者，一般而言係由Ru構成、或以Ru作為主成分之層。
可於基底層與磁性層之間設置中間層。中間層含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上。又，中間層較佳為含有選自由Nb2 O5 、TiO2 、SiO2 、B2 O3 、CoO、Co3 O4 、Cr2 O3 、Ta2 O5 、ZnO及MnO組成之群中之至少一種作為金屬氧化物成分，其中，更佳為含有Nb2 O5 。
又，中間層可設為Nb2 O5 之含量為5 mol%～15 mol%者，或於含有其他金屬氧化物之情形時，可設為Nb2 O5 之含量為2 mol%～5 mol%者。中間層可設為進一步含有Nb2 O5 以外之上述金屬氧化物，且包含Nb2 O5 在內之金屬氧化物之合計含量為30 vol%以上者。 中間層之Co含量可設為15 mol%～60 mol%，Cr及Ru之合計含量可設為30 mol%～60 mol%。此外，中間層可設為進一步以2 mol%～25 mol%含有Pt作為金屬成分者。
磁性層較佳為含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5／100～45／100、較佳為15／100～35／100，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分。藉由使磁性層含有Nb2 O5 ，可提高磁性粒子之磁分離性。進一步，若含有Nb2 O5 與TiO2 之兩者，則可維持磁分離性並且增加Ms、Ku。 該磁性層可藉由使用上述濺鍍靶，利用濺鍍於中間層上進行製膜而形成。
因此，磁性膜與上述濺鍍靶同樣地，分別較佳為Nb2 O5 之含量為0.5 mol%～5 mol%，於含有TiO2 之情形時，TiO2 之含量為0.5 mol%～15 mol%，於進一步含有選自由SiO2 及B2 O3 組成之群中之至少一種金屬氧化物作為金屬氧化物成分之情形時，包含Nb2 O5 在內之金屬氧化物之合計含量為20 vol%～40 vol%，以2 mol%～25 mol%含有Pt，進一步以0.5 mol%～20 mol%含有Cr及／或Ru作為金屬成分。
（積層膜之製造方法） 積層膜之各層可藉由使用具有與該等各層對應之組成及組織之濺鍍靶，利用磁控濺鍍裝置等進行成膜而形成。 此處，積層膜之中間層係藉由使用含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分之濺鍍靶的濺鍍於基底層上進行成膜而形成。
又，積層膜之磁性層可藉由使用上述濺鍍靶之濺鍍於中間層上進行成膜而形成。
（磁記錄媒體） 磁記錄媒體係具備如上所述之具有基底層、形成於基底層上之中間層、及形成於中間層上之磁性層的積層膜者。磁記錄媒體通常係藉由於鋁或玻璃等基板上依序形成軟磁性層、基底層、中間層、磁性層及保護層等而製造。 [實施例]
其次，嘗試製作本發明之濺鍍靶，確認到由使用其製膜之磁性層所產生之效果，因此以下進行說明。但是，此處之說明僅係以例示為目的者，並非意圖限定於此。
使用各種濺鍍靶，製造圖1所示之層構成之積層膜。 此處，圖1中以「Mag」表示之磁性層係藉由如表1所示組成不同之各濺鍍靶而形成，分別測定具有該磁性層之積層膜中之磁性層之飽和磁化Ms、磁各向異性Ku、保磁力之磁化曲線之斜率α。
再者，此處，飽和磁化Ms、磁化曲線之斜率α係藉由玉川製作所製造之試樣振動型磁力計（VSM）進行測定，藉由玉川製作所製造之轉矩磁力計（TRQ）測定磁各向異性Ku。又，氧化物之體積率係根據原料粉之密度、重量估計靶整體之體積與氧化物之體積，由該等之比算出。 表1中，「效果」之項中之「×」意指不具有α之降低效果，「」意指具有α之降低效果，「◎」意指具有顯著之α之降低效果。
[表1]
由表1所示之結果可知，於含有Nb2 O5 之發明例1～26中，維持相對較高之飽和磁化Ms及磁各向異性Ku並且有效地降低磁化曲線之斜率α。與此相對，於不含Nb2 O5 之比較例1～15中，未降低磁化曲線之斜率α。
又，關於表1之發明例1～12及比較例1～12，確認飽和磁化Ms、磁各向異性Ku及磁化曲線之斜率α相對於Pt／Co比率之各變化。將其等於圖2～4之各者中以曲線圖表示。 再者，將靶之SEM／EDS映射圖與使用XRD之靶之結晶結構之鑑定結果兩個曲線圖（分別與發明例19及18對應）分別示於圖5及6供參考。
由以上可知，根據本發明，可不大幅地降低磁記錄媒體之磁性層之磁各向異性而提高磁性粒子間之磁分離性。
無。
圖1係表示實施例中所製造之積層膜之層構成之示意圖。 圖2係表示實施例中之飽和磁化Ms相對於Pt／Co比率之變化之曲線圖。 圖3係表示實施例中之磁各向異性Ku相對於Pt／Co比率之變化之曲線圖。 圖4係表示實施例中之磁化曲線之斜率α相對於Pt／Co比率之變化之曲線圖。 圖5係實施例中之靶之SEM／EDS映射圖（mapping image）。 圖6係表示實施例中之靶之使用XRD之結晶結構之鑑定結果的曲線圖。

Claims (11)

  1. 一種濺鍍靶，其係含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5/100~45/100，且含有Nb2O5及TiO2作為金屬氧化物成分而成。
  2. 如請求項1所述之濺鍍靶，其中，Nb2O5之含量為0.5mol%~5mol%。
  3. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其中，TiO2之含量為0.5mol%~15mol%。
  4. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其具有包含Ti、Nb及O之全部之相。
  5. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其進一步含有SiO2及B2O3中之至少一種金屬氧化物作為金屬氧化物成分，包含Nb2O5之金屬氧化物之合計含量為20vol%~40vol%。
  6. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其中，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為15/100~35/100。
  7. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其係以2mol%~25mol%含有Pt而成。
  8. 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其係進一步以0.5mol%~20mol%含有Cr及/或Ru作為金屬成分而成。
  9. 一種積層膜之製造方法，其包括：藉由使用請求項1至8中任一項所述之濺鍍靶的濺鍍，於基底層上或中間層上形成磁性層，該基底層含有Ru，該中間層係藉由使用含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分之濺鍍靶的濺鍍而形成於基底層上。
  10. 一種積層膜，其具有：基底層：含有Ru；以及磁性層：直接形成於該基底層上，或隔著含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上之金屬作為金屬成分的中間層間接地形成於該基底層上，含有Co及Pt作為金屬成分，Pt之含量相對於Co之含量的莫耳比為5/100~45/100；該磁性層係含有Nb2O5及TiO2作為金屬氧化物成分而成。
  11. 一種磁記錄媒體，其具備請求項10所述之積層膜。
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