JP7312401B2 - ガスセンサ及びアルカリ土類フェライトの製造方法 - Google Patents
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Description
<ガスセンサの構成>
本発明の実施形態に係るガスセンサ10の一例について、図面を用いて詳細に説明する。
図3は、図1に示す領域Aを拡大して模式的に示した模式図である。また、図4は、図1のIV-IV線における断面図である。
本実施形態に係るガスセンサの検出性能について説明する。図5は、一般的なガスセンサ100の要部を拡大して説明するための模式図である。また、図6は、ガスセンサの抵抗成分を説明するための模式図である。
(1)酸化物の微細粒子114の内部抵抗であるバルク抵抗:Rb、
(2)互いに接触する微細粒子114間における粒界抵抗Rgb、
(3)微細粒子114と第1電極111(又は第2電極112)との電極界面抵抗Re
すなわち、ガス検出部の全抵抗(Rall)は、バルク抵抗(Rb)、粒界抵抗(Rgb)及び電極界面抵抗(Re)の総和で表すことができる。
O-+CO2+e-→CO3 2-
O2-+CO2→CO3 2-
M-O- ads+CO→CO2+e-
Oo+NO2+e-→NO3 -
続いて、本実施形態に係るガスセンサ10のガス検出部14を構成するアルカリ土類フェライトの製造方法について説明する。
以上、本発明の実施形態について説明したが、上記実施形態は、本発明の適用例の一部を示したに過ぎず、本発明の技術的範囲を上記実施形態の具体的構成に限定する趣旨ではない。
<アルカリ土類フェライトの作製>
(供試体1~8)
・供試体1:MgFe2O4の作製
出発原料として、硝酸マグネシウム(III)及び硝酸鉄(III)を用いた。脱イオン水に、これらの硝酸塩を溶解し、金属イオンの総モル数と等量のリンゴ酸を加え、金属-有機酸錯体溶液を準備した。この溶液を蒸発乾固することにより、前駆体粉体を得た。得られた前駆体粉体を空気中400℃で2時間の第1仮焼処理を行った。続いて、800℃で2時間の第2仮焼処理を行った。これにより、供試体のガス検出部に適用するMgFe2O4を得た。
添加する異種金属の金属源として、ランタン(La)の硝酸塩を用いた。Laの添加量がMgFe2O4に対して5モル%になるように、硝酸ランタンを調製し、脱イオン水に、硝酸マグネシウム(III)、硝酸鉄(III)及び硝酸ランタンを溶解させた。ここに、金属イオンの総モル数と等量のリンゴ酸を加えて、金属-有機酸錯体溶液を作製した。供試体1と同じく溶液を蒸発乾固させて前駆体粉体を得た。また、供試体1と同じく仮焼処理を行って、La添加MgFe2O4を得た。
添加する異種金属としてサマリウム(Sm)を用いた。Smの添加量がMgFe2O4に対して5モル%になるように硝酸サマリウムを調製し、供試体2と同じように金属-有機酸錯体溶液を作製した。以下、供試体1と同様にして、Sm添加MgFe2O4を得た。
出発原料として、硝酸カルシウム(III)及び硝酸鉄(III)を用い、400℃で2時間の第1仮焼処理し、続いて、700℃で12時間の第2仮焼処理を行ったこと以外は、供試体1と同様の操作により、供試体4のガス検出部に適用するCaFe2O4を得た。
添加する異種金属としてケイ素(Si)を用いた。Siの添加量がCaFe2O4に対して5モル%になるようにSiのアルコキシド(オルトケイ酸テトラエチル)を調製し、硝酸カルシウム(III)及び硝酸鉄(III)とともに混合した。第1仮焼処理及び第2仮焼処理の条件は、供試体4と同様にして、Si添加CaFe2O4を得た。
添加する異種金属としてチタン(Ti)を用いた。Tiの添加量がCaFe2O4に対して5モル%になるようにTiのアルコキシド(チタンイソプロポキシド)を調製し、硝酸カルシウム(III)及び硝酸鉄(III)とともに混合した。第1仮焼処理及び第2仮焼処理の条件は、供試体4と同様にして、Ti添加CaFe2O4を得た。
添加する異種金属としてジルコニウム(Zr)を用いた。Zrの添加量がCaFe2O4に対して5モル%になるようにZrのアルコキシドを調製し、硝酸カルシウム(III)及び硝酸鉄(III)とともに混合した。第1仮焼処理及び第2仮焼処理の条件は、供試体4と同様にして、Zr添加CaFe2O4を得た。
添加する異種金属としてハフニウム(Hf)を用いた。Hrの添加量がCaFe2O4に対して5モル%になるようにHfのアルコキシド(ハフニウムエトキシド)を調製し、硝酸カルシウム(III)及び硝酸鉄(III)とともに混合した。第1仮焼処理及び第2仮焼処理の条件は、供試体4と同様にして、Hf添加CaFe2O4を得た。
続いて、Zrの添加量を変更することによるガス検出部の性能を評価するためのセンサ検出材料を作製した。以下の供試体を作製するにあたり、センサ検出材料の組成がCaFe2-xZrxO4となるように、Ca及びFeのそれぞれの硝酸塩と、Zrアルコキシドとを調製した。
本例では、出発原料として、硝酸カルシウム(II)四水和物(Ca(NO3)2・4H2O(純度99%))、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O(純度99%))及びZrブトキシド(ジルコニウム(IV)ブトキシド(85%1-ブタノール溶液))を用いた。
これらについて、硝酸カルシウム、硝酸鉄、Zrアルコキシド及び有機酸(リンゴ酸)のモル比が1:2-0.06:0.06:3になるように各出発原料を調製し、それらを混合して金属-有機酸錯体溶液を得た。続いて、この溶液を蒸発乾固することにより、前駆体固体を得た。得られた前駆体固体を粉砕し、これを大気中において、700℃で12時間加熱処理することにより、組成式がCaFe1.84Zr0.06O4を得た。
硝酸カルシウム、硝酸鉄、Zrアルコキシド及び有機酸(リンゴ酸)のモル比が1:2-0.10:0.10:3になるように各出発原料を調製したこと以外は、供試体9と同様の処理を行って、組成式がCaFe1.90Zr0.10O4を得た。
硝酸カルシウム、硝酸鉄、Zrアルコキシド及び有機酸(リンゴ酸)のモル比が1:2-0.14:0.14:3になるように各出発原料を調製したこと以外は、供試体9と同様の処理を行って、組成式がCaFe1.86Zr0.14O4を得た。
硝酸カルシウム、硝酸鉄、Zrアルコキシド及び有機酸(リンゴ酸)のモル比が1:2-0.20:0.20:3になるように各出発原料を調製したこと以外は、供試体9と同様の処理を行って、組成式がCaFe1.80Zr0.20O4を得た。
・供試体13:Zrを5モル%添加したCaFe2O4
600℃で12時間加熱処理したとしたこと以外は、供試体10と同様の処理を行った。
700℃で12時間加熱処理したものである。すなわち、供試体10と同一品である。
800℃で12時間加熱処理したとしたこと以外は、供試体10と同様の処理を行った。
900℃で12時間加熱処理したとしたこと以外は、供試体10と同様の処理を行った。
供試体17は、固相反応法を用いてCaFe2O4を作製した。出発原料からなる複数種の原料粉体(CaCO3、α-Fe2O3)を所定量秤量し混合した。CaCO3として純度99%のもの、また、α-Fe2O3として純度99%のものを用いた。これらを機械的に粉砕混合した後、大気中において700℃から900℃で12時間加熱処理して、CaFe2O4の粉体を得た。
・供試体18:CaFe2O4を用いた管型のガスセンサ
供試体4の材料を用いて、後述の管型のガスセンサを作製した。
供試体4の材料を用いて、後述の厚膜型のガスセンサを作製した。
供試体10の材料を用いて、後述の厚膜型のガスセンサを作製した。
基材として、アルミナチューブを用い、電極材料として白金(Pt)を用いて、図2に示した管型のガスセンサを作製した。直径3.0mmのアルミナチューブを用いて、電極52,53の間隔を1.0mmに設定した。
基材として、アルミナ基板を用い、電極材料として金(Au)を用いて、図1に示した厚膜型のガスセンサを作製した。
図12は、ガスセンサの検出性能を評価するための評価回路を説明するための回路図である。得られたガスセンサと外部抵抗とを直列接続した回路に対して、所定電圧を印加したときのガスセンサが有する抵抗値の変化を測定した。
<CaFe2O4の表面形態>
得られた供試体1から17の一部について、走査型電子顕微鏡(SEM)「JEOL社製、機種名:JSM-6700F」を用いて、表面形態を観察した。これらの結果を図13から図25に示す。
(CO2)
検出対象のガスとして、合成乾燥空気或いは合成乾燥空気希釈のCO2(ガス濃度:5000ppm)を用いて、ガスセンサのCO2検出性能を評価した。供試体のガスセンサに、このCO2を0.10dm3/minの流量にて流通させながら、それぞれの抵抗値の変化を測定した。なお、検出温度は、250℃~500℃に設定した。合成乾燥空気中にあるときのガスセンサの電気抵抗(Rair)と、検出対象のガスであるCO2を含んだ合成乾燥空気中に曝されたときのガスセンサの電気抵抗(Rgas)とを測定し、これらの比(Rair/Rgas)である電気抵抗比(S)をガス検出感度とした。結果を図26~図30に示す。
検出対象のガスとして、一酸化炭素CO(ガス濃度:500ppm)を用いたこと以外は、CO2の評価と同様にして、CO検出性能を評価した。以上の結果を図31~図32に示す。
検出対象のガスとして、二酸化窒素NO2(ガス濃度:10ppm)を用いたこと以外は、CO2の評価と同様にして、NO2検出性能を評価した。
<CaFe2O4の表面形態>
図13は、供試体4(CaFe2O4)のSEM画像を示す図である。図14は、供試体5(Si添加CaFe2O4)のSEM画像を示す図である。図15は、供試体6(Ti添加CaFe2O4)のSEM画像を示す図である。図16は、供試体7(Zr添加CaFe2O4)のSEM画像を示す図である。図17は、供試体8(Hf添加CaFe2O4)のSEM画像を示す図である。
供試体1~3のMgFe2O4系センサと、供試体4~8のCaFe2O4系センサについて、ガス検出性能を評価した。図26は、供試体1~3のガス検出性能を示す図である。ガス検出性能は、上述の電気抵抗比(S)により評価した。なお、評価試験には、厚膜型のガスセンサを使用した。
11,51 基材
12,52 第1電極
12a 櫛歯
13,53 第2電極
13a 櫛歯
14 ガス検出部
54 材料層
141 薄片状粒子
142 空隙部分
Claims (10)
- 基材と、
前記基材上に配置された第1電極及び第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極とに接続されたガス検出部と、を備え、
前記ガス検出部は、アルカリ土類フェライトの薄片状粒子を含む、ガスセンサ。 - 請求項1に記載のガスセンサであって、
前記ガス検出部は、前記薄片状粒子と、前記薄片状粒子間の隙間である空隙部分と、を有する、ガスセンサ。 - 請求項1又は2に記載のガスセンサであって、
前記薄片状粒子の各々が三次元多孔質構造を有する、ガスセンサ。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載のガスセンサであって、
前記薄片状粒子の前記基材の平面方向における長さと厚さとの比率(長さ/厚さ)が1以上20以下である、ガスセンサ。 - 請求項4に記載のガスセンサであって、
前記アルカリ土類フェライトがLa、Sm、Si、Ti、Hf及びZrからなる群から選択される少なくとも一つの異種元素を含有する、ガスセンサ。 - 請求項5に記載のガスセンサであって、
前記異種元素の含有量が10モル%以下である、ガスセンサ。 - 請求項6に記載のガスセンサであって、
前記異種元素の含有量が3モル%以上7モル%以下である、ガスセンサ。 - 請求項4から7のいずれか1項に記載のガスセンサであって、
前記アルカリ土類フェライトがCaFe2O4である、ガスセンサ。 - 請求項5に記載のガスセンサであって、
前記異種元素がZrである、ガスセンサ。 - ガスセンサにおけるガス検出部を構成する薄片状粒子を含むアルカリ土類フェライトの製造方法であって、
出発原料である複数種の金属イオンの混合溶液を作製する工程と、
前記混合溶液に有機酸を添加し、金属-有機酸錯体を含む前駆体溶液を調製する工程と、
前記前駆体溶液を蒸発乾固して前駆体を得る工程と、
前記前駆体に第1仮焼処理を行う工程と、
前記第1仮焼処理の後に、第2仮焼処理を行う工程と、
を有し、
前記第1仮焼処理は、300℃以上600℃以下で、10分以上120分以下で仮焼する処理であり、
前記第2仮焼処理は、600℃以上1400℃以下で、1時間以上24時間以下で仮焼する処理である、
アルカリ土類フェライトの製造方法。
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小畑 賢次 ほか,CaFe2O4厚膜型センサにおけるCO2ガス検知特性,Chemial Sensors,公益社団法人 電気化学会 化学センサ研究会,2019年09月05日,Vol.35, Supplement B (2019),pp.10-12 |
小畑 賢次 ほか,ランタノイドを添加したMgFe2O4のCOガス検知特性,Chemical Sensors,公益社団法人 電気化学会 化学センサ研究会,2019年09月05日,Vol.35, Supplement B (2019),pp.7-9 |
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