JP6571383B2 - ガスセンサ - Google Patents
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Description
この導電性酸化物焼結体によれば、高い導電率を有する導電性酸化物焼結体で形成された電極を備えるガスセンサを提供できる。
この構成によれば、導電性酸化物焼結体で形成された電極から、他の部材(例えばガスセンサの他の部材)にアルカリ土類金属元素が拡散することが無いので、アルカリ土類金属元素の拡散による電極自体の特性の劣化や、又は、導電性酸化物焼結体で形成された電極と他の部材とを有する装置の性能(例えばガスセンサのインピーダンス等)の低下を生じることが無い。
本発明の一実施形態としての導電性酸化物焼結体は、少なくともLa、Fe、及びNiを含むペロブスカイト型導電性酸化物で形成された主相と、La4M3O10相又はLa3M2O7相(但し、M=Co、Fe、Ni)で形成された副相と、を含む焼結体である。ここで「主相」とは、XRD測定において、最大ピーク強度を示す結晶相を意味する。各種のペロブスカイト型酸化物のうち、La、Fe、及びNiを含む導電性酸化物は、導電率が高く、B定数(温度係数)の絶対値が小さいという好ましい特性が得られるので、電極材料として好適である。本願の発明者は、導電性酸化物焼結体が、このようなペロブスカイト型導電性酸化物で形成された主相と、La4M3O10相又はLa3M2O7相(但し、M=Co、Fe、Ni)で形成された副相とを含む場合に、特に高い導電率を有することを見出した。なお、ペロブスカイト型導電性酸化物の結晶相(単に「ペロブスカイト相」と呼ぶ)が主相でなくなると焼結体全体の導電率が低下するので、ペロブスカイト相が主相であることが好ましい。
LaaCobFecNidOx …(1)
ここで、a+b+c+d=1、1.25≦x≦1.75である。また、係数a,b,c,dは以下の関係を満たすことが好ましい。
0.487≦a≦0.512 …(2a)
0≦b≦0.200 …(2b)
0.050≦c≦0.230 …(2c)
0.200≦d≦0.350 …(2d)
0.487≦a≦0.510 …(3a)
0≦b≦0.200 …(3b)
0.050≦c≦0.230 …(3c)
0.250≦d≦0.300 …(3d)
係数a,b,c,dがこれらの関係を満足すれば、更に高い室温導電率を達成できる。
図1は、本発明の一実施形態における導電性酸化物焼結体の製造方法を示すフローチャートである。工程T110では、導電性酸化物焼結体の原料粉末を秤量した後、湿式混合して乾燥することにより、原料粉末混合物を調整する。原料粉末としては、例えば、La(OH)3、Co3O4、Fe2O3及びNiOを用いることができる。これらの原料粉末としては、すべて純度99%以上のものを用いることが好ましい。なお、La原料としては、La(OH)3の代わりにLa2O3を利用することも可能であるが、La(OH)3を用いることが好ましく、La2O3を用いないことが好ましい。この理由は、La2O3には吸水性があるので正確に調合することが困難であり、導電率の低下や再現性の低下を招く可能性があるためである。工程T120では、この原料粉末混合物を大気雰囲気下、700〜1200℃で1〜5時間仮焼して仮焼粉末を作成する。工程T130では、この仮焼粉末に適量の有機バインダを加え、これを分散溶媒(例えばエタノール)と共に樹脂ポットに投入し、ジルコニア玉石を用いて湿式混合粉砕してスラリーを得る。工程T130では、得られたスラリーを80℃で2時間ほど乾燥し、さらに、250μmメッシュの篩を通して造粒し、造粒粉末を得る。工程T140では、得られた造粒粉末をプレス機によって成形する。工程T150では、大気雰囲気下、工程T120における仮焼温度よりも高い焼成温度(1300〜1600℃)で1〜5時間焼成することによって導電性酸化物焼結を得る。焼成の後には、必要に応じて導電性酸化物焼結体の平面を研磨してもよい。
図4は、実施例及び比較例としての複数のサンプルの組成及び特性を示している。図面において、サンプル番号に「*」が付されたサンプルは比較例であり、「*」が付されていないサンプルは実施例である。各サンプルの酸化物焼結体は、図1で説明した製造方法に従ってそれぞれ作製し、最後に平面研磨を行って、3.0mm×3.0mm×15.0mmの直方体状のサンプルを得た。なお、工程T110では、図4に示す組成に従って原料を秤量・混合した。
各サンプルの焼結体を粉砕して粉末とし、粉末X線回折(XRD)測定を行い、結晶相の同定を行った。測定条件は以下の通りである。
・測定装置:リガク社製RINT−TTR−III(ゴニオ半径285mm)
・光学系 :集中型光学系ブラッグ−ブレンターノ型
・X線出力:50kV−300mA
・その他の測定条件:
発散SLIT:1/3°、発散縦制限SLIT:10mm、散乱SLIT:1/3°、受光SLIT:0.3mm、走査モード:FI、計数時間:2.0sec、ステップ幅:0.0200°、走査軸:2θ/θ、走査範囲:20.00°〜120.00°、回転:有
導電率は、直流4端子法により測定した。測定に用いる電極及び電極線にはPtを用いた。また、導電率の測定には、電圧・電流発生器(エーディーシー社製のモニタ6242型)を用いた。
<B定数の測定方法>
上記<導電率の測定>で説明した方法で測定した25℃と870℃の導電率から、次式に従ってB定数(K-1)を算出した。
B定数=ln(ρ1/ρ2)/(1/T1−1/T2) …(4)
ρ1=1/σ1
ρ2=1/σ2
ρ1:絶対温度T1(K)における抵抗率(Ωcm)
ρ2:絶対温度T2(K)における抵抗率(Ωcm)
σ1:絶対温度T1(K)における導電率(S/cm)
σ2:絶対温度T2(K)における導電率(S/cm)
T1=298.15(K)
T2=1143.15(K)
熱起電力は、定常直流法により測定した。各サンプル(3.0mm×3.0mm×15.0mm)の長手方向両端よりもやや中央寄りで互いに所定距離だけ離れた2箇所にPt線を巻きつけ、導電率の電位差測定用電極として利用した。また、サンプルの両端にスパッタでAuを蒸着し、その両端にPt板またはPt網で形成された外側白金電極をそれぞれ設けた状態でサンプルの両端を石英管で挟み込んでサンプルを固定した。測定時には、2つの外側白金電極の間に定電流を印加するとともに、片側の石英管に高温の空気を送り込むことによって外側白金電極間に温度差を発生させた。さらに、外側白金電極にR熱電対(Pt−Pt13Rh)を取り付けて、温度差を読み取った。空気流量を変化させることによって温度差を段階的に生じさせ、電位差−温度差の相関関係を求め、最小二乗法により770℃における熱起電力を算出した。なお、測定にはオザワ科学社製RZ2001kを用いた。また、測定は大気雰囲気下で行った。
<リートベルト解析>
リートベルト解析には、Rietan−FPコードを用いた。上述したXRD測定によって得られたXRDパターンに対して、Rietan−FPコードにより多相リートベルト解析を行い、主相と副相の比率を算出した。精密化に用いたピーク関数には分割型Pearson VII関数を選択し、斜方晶LaMO3相には空間群P n m a(#62)を、菱面体晶LaMO3相には空間群R−3c(#167)を、La4M3O10相には空間群F m m m(#69)を、NiO相には空間群Fm−3c(#225)を用いた。「分割型Pearson VII関数」については、 H. Toraya, J. Appl. Crystallogr. 23, 485 (1990)を参照。
0≦B≦0.400 (0≦b≦0.200) …(5b)
0.100≦C≦0.460 (0.050≦c≦0.230) …(5c)
0.400≦D≦0.700 (0.200≦d≦0.350) …(5d)
0≦B≦0.400 (0≦b≦0.200) …(6b)
0.100≦C≦0.460 (0.050≦c≦0.230) …(6c)
0.500≦D≦0.600 (0.250≦d≦0.300) …(6d)
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。
110…基材
120…外部電極
130…基準電極(導電体層)
Claims (2)
- 導電性酸化物焼結体で形成された電極を備えるガスセンサであって、
前記導電性酸化物焼結体は、
少なくともLa、Fe、及びNiを含むペロブスカイト型導電性酸化物で形成された主相と、
La4M3O10相又はLa3M2O7相(但し、M=Co、Fe、Ni)で形成された副相と、
を含み、NiO相を含まず、
前記導電性酸化物焼結体は、組成式:La a Co b Fe c Ni d O x (但し、a+b+c+d=1、1.25≦x≦1.75)で表され、
前記a,b,c,dが、
0.487≦a≦0.512、
0≦b≦0.200、
0.050≦c≦0.230、
0.200≦d≦0.308
を満たすことを特徴とするガスセンサ。 - 請求項1に記載のガスセンサであって、
前記導電性酸化物焼結体は、アルカリ土類金属元素を実質的に無含有とすることを特徴とするガスセンサ。
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