JP6718386B2 - ガスセンサ素子およびガスセンサ - Google Patents
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- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
Description
例えば、特許文献1には、先端が閉じた有底筒状の固体電解質体と、この固体電解質体の内表面に形成された内側電極と、固体電解質体の外表面の先端部に形成された外側電極とを備えるガスセンサ素子が開示されている。このようなガスセンサは、例えば内燃機関から排出される排気ガス中に含まれる特定ガスの濃度を検出するために用いられる。
そして、本開示のガスセンサ素子では、一対の電極のうち少なくとも一方は、固体電解質体に近い側から順に、ランタンジルコネート(La2Zr2O7)を主成分とするランタンジルコネート層と、電極層とが積層された構造を有する。また電極層は、ペロブスカイト型結晶構造を有すると共にLa元素を含んだペロブスカイト相を含有する導電性酸化物を含んでいる。
/(α+β+γ)は、0.100以上であり且つ0.400以下である。
また、本開示の一態様では、γ/(α+β+γ)は、0.100以上であり且つ0.250以下であるようにするとよい。このように構成された本開示のガスセンサ素子は、素子温度300°Cにおけるガスセンサ素子の内部抵抗値を100kΩ以下とすることができ、低温作動性が更に良好となる。
このように構成された本開示のガスセンサは、本開示の一態様のガスセンサ素子を備えたガスセンサであり、本開示のガスセンサ素子と同様の効果を得ることができる。
以下に本開示の第1実施形態を図面とともに説明する。
本実施形態のガスセンサ1は、例えば自動車およびオートバイ等の車両の排気管に取り付けられ、排気管内の排気ガスに含まれる酸素濃度を検出する。
出する。
素子鍔部23の先端側(すなわち、図2の下方)には、Pt等で形成された環状の環状リード部28が形成されている。
端子金具9は、センサ出力を外部に取り出すために、導電性材料で形成される筒状部材である。端子金具9は、リード線11に電気的に接続されるとともに、ガスセンサ素子3の内側電極30に電気的に接触するように配置されている。端子金具9は、その後端側に径方向(すなわち、軸線方向に対して垂直の方向)の外向きに突出するフランジ部77を備えている。フランジ部77は、径方向の3箇所に等間隔で板状のフランジ片75を備えている。
主体金具13は、金属材料(例えば鉄またはSUS430)で形成された円筒状の部材である。主体金具13には、内周面において径方向内側に向かって張り出した段部39が形成されている。段部39は、ガスセンサ素子3の素子鍔部23を支持するために形成されている。
された外側外筒19が配置されている。フィルタ57は、通気は可能であるが水分の侵入は抑制できるものである。
ランタンジルコネート層31は、ランタン(La)と、ジルコニア(ZrO2)との化合物であるランタンジルコネート(La2Zr2O7)の層である。また、ランタンジル
コネート層31には、La元素以外の希土類元素が含有されており、本実施形態では、ガドリニウム(Gd)元素、セリウム(Ce)元素、イットリウム(Y)元素が含まれている。
LaaMbNicOx ・・・(1)
ここで、元素MはCoとFeのうちの一種以上を表し、a+b+c=1であり、1.25≦x≦1.75である。係数a,b,cはそれぞれ、以下の関係式(2a),(2b),(2c)を満たすことが好ましい。
0.200≦b≦0.475 ・・・(2b)
0.025≦c≦0.350 ・・・(2c)
上記の関係式(2a)〜(2c)で表される組成を有するペロブスカイト型導電性酸化物は、室温(例えば25℃)での導電率が250S/cm以上で且つB定数が600K以下となり、上記の関係式(2a)〜(2c)を満たさない場合に比べて導電率が高くB定数が小さいという良好な特性を有する。なお、Pt電極は、大気中において約600℃の環境で放置されると、酸化して固体電解質体と電極との間の界面抵抗が上昇する。一方、ペロブスカイト型導電性酸化物は、このような経時変化が起こり難い。
0.200≦b≦0.375 ・・・(3b)
0.125≦c≦0.300 ・・・(3c)
上記の組成式(1)におけるOの係数xは、上記の組成を有する導電性酸化物が全てペロブスカイト相からなる場合には、理論上は1.5となる。但し、酸素が量論組成からずれることがあるため、典型的な例として、係数xの範囲を1.25≦x≦1.75と規定している。
リード層33は、上記のペロブスカイト相を主成分とし、希土類添加セリアを含まないで構成されている。
第1工程では、未焼結成形体を作製する。具体的には、まず、素子本体21の材料である固体電解質体の粉末として、ジルコニア(ZrO2)に安定剤としてイットリア(Y2O3)を5mol%添加したもの(以下、5YSZともいう)に対して、さらにアルミナ粉末を添加したものを用意する。素子本体21の材料粉末全体を100質量%としたとき、5YSZの含有量は99.6質量%であり、アルミナ粉末の含有量は0.4質量%である。この粉末をプレス加工した後に、筒形となるように切削加工を実施することで、未焼結成形体を得る。
ランタンジルコネート層31のスラリーの作製においては、まず、各原料粉末を秤量した後、湿式混合して乾燥することにより、原料粉末混合物を調製する。原料粉末として、例えば、La、Zr、Ce、Gd、Yの酸化物又は水酸化物等が挙げられる。具体的には、La(OH)3、La2O3、ZrO2、CeO2、Gd2O3、Y2O3等が挙げられる。なお、原料粉末の混合比は、前述した比率γ/(α+β+γ)が、0.100以上であり且つ0.400以下となるように調整する。次に、この原料粉末混合物を、大気雰囲気下、700〜1300℃で1〜5時間仮焼して仮焼粉末を作製する。これにより、Gd元素とCe元素とY元素と含有したランタンジルコネートからなる仮焼粉末を得た。そして、この仮焼粉末を、湿式ボールミル等による粉砕を行い所定の粒度に調整した後、ターピネオールやブチルカルビトール等の溶媒に、エチルセルロース等のバインダとともに溶解することにより、スラリーを作製する。
なくとも希土類添加セリアの仮焼粉末を混合しない点と、造孔材を添加する点が異なる。リード層33のスラリーの作製においては、例えば、導電性酸化物の原料粉末を秤量した後、湿式混合して乾燥することにより、原料粉末混合物を調整し、700〜1300℃で1〜5時間仮焼して仮焼粉末を作製する。そして、この仮焼粉末を、湿式ボールミル等により混合、粉砕し、所定の粒子サイズに調製する。導電性酸化物の原料粉末としては、例えば、La(OH)3又はLa2O3、並びに、Co3O4、Fe2O3、及びNiOを用いることができる。本実施形態では、仮焼粉末として、比表面積が1.5[m2/g]のLFN(LaFe0.5Ni0.5O3)粉末を得た。そして、この仮焼粉末に対してカーボンを30体積%添加したものを、ターピネオールやブチルカルビトール等の溶媒に、エチルセルロース等のバインダとともに溶解することにより、スラリーを作製した。
まず、外側電極27の形成部分にPtペースト等の貴金属のスラリーを塗布する。次に、ランタンジルコネート層31の形成部分にLa元素以外の希土類元素を含有するランタンジルコネート層31のスラリーを塗布する。その後に、電極層32の形成部分に電極層32のスラリーを塗布する。さらに、素子本体21の内面の全面を覆うようにリード層33のスラリーを塗布する。
図5に示すように、素子本体と内側検知電極部との境界の付近では、素子本体の固体電解質体に近い側から順に、La元素以外の希土類元素を含有するランタンジルコネート層、電極層およびリード層が積層されている。
低温作動性とは、低温環境下(例えば、300℃以下)でもガス検出が可能であることを示す指標である。外側電極と内側電極との間の内部抵抗値が高いほど、ガスセンサ素子3の低温作動性が劣る。換言すると、外側電極と内側電極との間の内部抵抗値が低いほど、ガスセンサ素子3の低温作動性が優れる。
本試験では、ガスセンサ素子をガスセンサに組み付けた状態で、そのガスセンサを公知のバーナー測定装置に取り付けて、バーナー測定法によりガスセンサ素子の内部抵抗値を測定した。詳細には、素子温度300℃で空燃比λ=0.9(すなわち、リッチ)におけるセンサ出力を、入力インピーダンス1MΩと100kΩでそれぞれ検出し、その出力差に基づいてガスセンサ素子の内部抵抗値を算出した。
図6は、比較例および実施例1〜3のガスセンサ素子において素子本体と内側検知電極部との境界の付近の断面を示すFIB/SEM画像である。FIBは、Focused Ion Beamの略である。SEMは、Scanning Electron Microscopeの略である。
本試験では、γ/(α+β+γ)が0.089である場合に、内部抵抗値が100kΩを超えた。また、γ/(α+β+γ)=0.135である場合に、内部抵抗値が50〜1
00kΩの範囲内であった。また、γ/(α+β+γ)=0.192または0.224である場合に、内部抵抗値が50kΩ以下であった。
以下に本開示の第2実施形態を図面とともに説明する。
本実施形態の板型ガスセンサ素子100は、図7に示すように、素子本体101と、多
孔質保護層120とを備える。
補強部112は、固体電解質体105との間で検知リード部106Lを挟み込むようにして、固体電解質体105を保護するための板状の部材である。補強部112は、固体電解質体105と同じ材料で形成されており、板の厚さ方向に貫通する保護部配置空間112aを備える。
図9に示すように、多孔質保護層120は、素子本体101の先端面を含み、軸線方向(すなわち、図9における左右方向)に沿って後端側に延びるように形成されている。
固体電解質体105は、第1実施形態の素子本体21と同様に、ジルコニア(ZrO2
)に安定化剤としてイットリア(Y2O3)またはカルシア(CaO)を添加してなる部分安定化ジルコニア焼結体から構成されている。固体電解質体105は、ジルコニアを主成分とし、ジルコニアの50〜83.3質量%が正方晶ジルコニアである。
なお、「主成分」とは、対象となる部位(すなわち、固体電解質体105および測定電極106など)を構成する全成分に対し、50質量%を超える成分をいう。
多孔質保護層120のうち、少なくとも測定電極106を覆う部位は、スピネル(MgAl2O4)およびチタニア(TiO2)で形成されているとともに、貴金属(Pt,Pd,Rhのうち少なくとも1つ)が担持されている。この貴金属は、排気ガスに含まれる未燃ガス成分の燃焼を促進するための触媒として機能する。なお、多孔質保護層120のうち、少なくとも測定電極106を覆う部位とは、素子本体101の積層方向において測定電極106と重なる部位をいう。
以上説明した実施形態において、板型ガスセンサ素子100はガスセンサ素子に相当し、固体電解質体105は固体電解質体に相当し、基準電極104および測定電極106は一対の電極に相当し、リード層104dはリード層に相当する。
例えば上記第1実施形態では、内側電極が、ランタンジルコネート層、電極層およびリード層が積層された多層構造であるガスセンサ素子について説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、外側電極が上記の多層構造であるガスセンサ素子であってもよいし、内側電極と外側電極のそれぞれが上記の多層構造であるガスセンサ素子でもよい。同様に、上記第2実施形態では、基準電極が、ランタンジルコネート層、電極層およびリード層が積層された多層構造である板型ガスセンサ素子について説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、測定電極が上記の多層構造である板型ガスセンサ素子であってもよいし、基準電極と測定電極のそれぞれが上記の多層構造である板型ガスセンサ素子でもよい。
Claims (4)
- 酸素イオン伝導性を有するZrO2を含む固体電解質体と、前記固体電解質体上に配置された一対の電極とを備えるガスセンサ素子であって、
前記一対の電極のうち少なくとも一方は、前記固体電解質体に近い側から順に、ランタンジルコネート(La2Zr2O7)を主成分とするランタンジルコネート層と、電極層とが積層された構造を有し、
前記電極層は、ペロブスカイト型結晶構造を有すると共にLa元素を含んだペロブスカイト相を含有する導電性酸化物を含み、
前記ランタンジルコネート層は、La元素以外の希土類元素を含み、
前記ランタンジルコネート層に含まれるLa元素、Zr元素および前記希土類元素の割合をそれぞれ、α[mol%]、β[mol%]およびγ[mol%]として、{γ/(α+β+γ)}は、0.100以上であり且つ0.400以下であるガスセンサ素子。 - 請求項1に記載のガスセンサ素子であって、
前記{γ/(α+β+γ)}は、0.100以上であり且つ0.250以下であるガスセンサ素子。 - 請求項1または請求項2に記載のガスセンサ素子であって、
前記電極層に電気的に接続されるリード層を備え、
前記リード層は、前記ペロブスカイト相を含有する前記導電性酸化物を含み、かつ、少なくとも一部が前記電極層に積層されるガスセンサ素子。 - 請求項1〜請求項3の何れか1項に記載のガスセンサ素子と、前記ガスセンサ素子を保持する保持部材とを備えるガスセンサ。
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