JP6192689B2 - ガスセンサ素子、及び、ガスセンサ - Google Patents
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Description
このガスセンサ素子によれば、内側リード部の導電性酸化物層と固体電解質体との間に、ランタンジルコネート層を有するので、ランタンジルコネート層を両側から挟む導電性酸化物層と固体電解質体の密着性が良好になり、内側リード部の耐衝撃性が向上する。一方、内側検知電極部では、導電性酸化物層と固体電解質体との間にランタンジルコネート層が形成されていないか、又は、ランタンジルコネート層が内側リード部のランタンジルコネート層よりも薄く形成されている。これは、ランタンジルコネート層が高抵抗層であるために内側検知電極部と固体電解質体との間の界面抵抗が過度に上昇することを抑制できる。
この構成によれば、反応防止層が、導電性酸化物層のLaと固体電解質体のZrO2との反応を生じ難くするので、仮に反応防止層が無い場合にはランタンジルコネート層が形成されてしまうようなガスセンサ素子であっても、反応防止層を設けることで、ランタンジルコネート層の形成を防止する、もしくはランタンジルコネート層の形成を薄くできる。なお、「希土類添加セリアが主成分として含まれてなる」とは、反応防止層に希土類添加セリアが最も含まれてなることをさす。
ガスセンサ素子は、ガスセンサに組み込まれる際に、主体金具等のハウジングに挿入され、ハウジングとガスセンサ素子との間に配置された滑石等の保持部材によって保持される場合がある。この場合、ガスセンサ素子において、固体電解質体のうち保持部材が配置される部分の外表面には、保持部材によりかなり大きな圧縮応力が掛かる。一方、この圧縮応力の影響により、固体電解質体のうち保持部材が配置される部分の内表面には引張応力が掛かり、その結果、反応防止層にクラックが発生してしまうことがある。そこで、反応防止層を保持部材の位置よりもガスセンサ素子の先端側の位置のみに設けるようにすれば、反応防止層がこの引張応力の影響を受けず、反応防止層にクラックが発生することを抑制できる。
この構成によれば、導電性酸化物層が希土類添加セリアを含まないので、室温における導電性酸化物層の電子伝導性が高くなり、電気抵抗値を低下させることが可能である。一方、導電性酸化物層に希土類添加セリアを含まないので、反応防止層との密着性が低下することがあるが、ペロブスカイト相と、希土類添加セリアとを含む中間導電層を反応防止層と導電性酸化物層との間に形成することで、反応防止層と導電性酸化物層との密着性を向上することができる。その上、内側検知電極部の中間導電層は、ペロブスカイト相と、希土類添加セリアとを含むので、ガス濃度の測定時における内側検知電極部と固体電解質体との間の界面抵抗が過度に上昇することを抑制できる。
この構成によれば、内側検知電極部を構成する導電性酸化物層において希土類添加セリアの含有割合を増やすことにより、内側検知電極部の組織が多孔になり、3相界面が増えて界面抵抗を小さくすることができる。また、内側リード部では、希土類添加セリアの含有割合を減らすことにより、内側リード部の組織が緻密になり、電子伝導性が向上するとともに、内側リード部自体の強度が増して耐衝撃性が更に向上する。
図1は、本発明の第1実施形態としてのガスセンサ300の構成を示す断面図である。ガスセンサ300は、軸線Oに沿って伸長する細長形状を有している。以下の説明では、図1の下方側を先端側と呼び、上方側を後端側と呼ぶ。また、軸線Oと垂直な方向であって、軸線Oから外部に向かう方向を「径方向」と呼ぶ。このガスセンサ300は、酸素濃度センサであり、例えば、自動車の排気ガス中の酸素濃度を検出するために用いることができる。ガスセンサ300は、ガスセンサ素子10と、主体金具20と、プロテクタ62と、外筒40と、保護外筒38と、後述する電極配線構造(電極およびリード線)と、を備えている。
LaaMbNicOx …(1)
ここで、元素MはCoとFeのうちの一種以上を表し、a+b+c=1、1.25≦x≦1.75である。係数a,b,cは以下の関係を満たすことが好ましい。
0.459≦a≦0.535 …(2a)
0.200≦b≦0.475 …(2b)
0.025≦c≦0.350 …(2c)
0.200≦b≦0.375 …(3b)
0.125≦c≦0.300 …(3c)
こうすれば、導電率を更に高くするとともに、B定数を更に小さくすることができる。
図5は、図2に示したガスセンサ素子10の製造方法を示すフローチャートである。工程T210では、固体電解質体11の材料(例えばイットリア安定化ジルコニア粉末)をプレスし、図2に示す形状(筒状)となるように切削し、生加工体(未焼結成形体)を得る。工程T230では、導電性酸化物のスラリーを作製する。この工程T230では、例えば、導電性酸化物の原料粉末を秤量した後、湿式混合して乾燥することにより、原料粉末混合物を調整する。ペロブスカイト相の原料粉末としては、例えば、La(OH)3又はLa2O3、並びに、Co3O4、Fe2O3、及びNiOを用いることができる。また、希土類添加セリアの原料粉末としては、CeO2の他に、La2O3、Gd2O3、Sm2O3、Y2O3等を利用することができる。これらの原料粉末混合物を大気雰囲気下、700〜1200℃で1〜5時間仮焼して仮焼粉末を作製する。そして、この仮焼粉末を、湿式ボールミル等による粉砕を行い所定の粒度に調整した後、ターピネオールやブチルカルビトール等の溶媒に、エチルセルロース等のバインダとともに溶解してスラリーを作製する。
図8は、内側リード部210の機械衝撃耐性(耐衝撃性)に関する試験結果を示す説明図である。サンプルS01,S02は実施例であり、「*」が付されたサンプルS03,S04は比較例である。各サンプルの固体電解質体11としては、イットリアを5mol%を添加したジルコニア(5YSZ)を使用した。各サンプルの作製時には、まず、固体電解質体11の内側リード部210に相当する部分に、導電性酸化物層OCL1のスラリーを塗布して乾燥させた。このスラリーは、上記(1)式の組成を有するペロブスカイト型導電性酸化物の粉末と、副成分としてのガドリニウム添加セリア(GDC)と、バインダーと、有機溶剤とを混合して作製した。導電性酸化物の粉末としては、図8に示すように、LaCo0.5Ni0.5O3(「LCN」と呼ぶ)又はLaFe0.5Ni0.5O3(「LFN」と呼ぶ)を使用した。ガドリニウム添加セリアは、ガドリニウムを20mol%添加したものである。導電性酸化物層OCL1におけるガドリニウム添加セリアの割合は、30vol%とした。サンプルS01,S02では、固体電解質体11の未焼結成形体にスラリーを塗布・乾燥し、その後、1350℃で1時間焼成した。一方、サンプルS03,S04では、固体電解質体11の未焼結成形体を1350℃で1時間焼成し、そして、スラリーを塗布・乾燥し、その後、1000℃で1時間焼成した。
図10は、図2及び図3の構造を有するガスセンサ素子について、電極界面抵抗を測定した試験結果を示す説明図である。サンプルS11〜S15は実施例であり、「*」が付されたサンプルS16は比較例である。図10では、各サンプルについて、内側検知電極部220の組成及び焼成温度と、内側リード部210の組成及び焼成温度と、電極界面抵抗の測定結果とを示している。組成の欄は、簡略化している。例えば、サンプルS11の内側検知電極部220(すなわち導電性酸化物層OCL2)の組成は、主成分としてのLCN(LaCo0.5Ni0.5O3)に、副成分としてのGDC(ガドリニウムを20mol%含むガドリニウム添加セリア)を30vol%加えたものである。なお、サンプルS14,S15には内側検知電極部220に反応防止層BL(図3(C))が設けられているが、他のサンプルS11〜S13,S16には、反応防止層BLは設けられていない。各サンプルの固体電解質体11としては、イットリアを5mol%を添加したイットリア安定化ジルコニア(5YSZ)を使用した。
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。
上記実施形態では、酸素濃度センサの例を説明したが、板型のガスセンサ素子を備える酸素センサや、酸素以外のガスを被測定ガスとするガスセンサにも本発明を適用可能である。
11…固体電解質体
12…鍔部
13…有底部
18…基体部
20…主体金具
20a…屈曲部
20b…段部
20c…鍔部
20d…雄ねじ部部
29…ガスケット
31…粉体充填部(保持部材)
32…絶縁部材
33…金属リング
34…セパレータ
35…挿通孔
36…グロメット
37…フィルタ
38…保護外筒
39…第2通気孔
40…外筒
41…第1通気孔
60…リード線
62…プロテクタ
70…接続端子
100…外側電極
110…外側リード部
114…縦リード部
115…リングリード部
120…外側検知電極部
200…内側電極
210…内側リード部
220,220a,220b…内側検知電極部
300…ガスセンサ
BL…反応防止層
ICL…中間導電層IC
LZL…ランタンジルコネート層(反応層)
OCL1,OCL1b,OCL2,OCL2b…導電性酸化物層
Claims (6)
- 軸線方向に延び、酸素イオン伝導性を有するZrO2を含む固体電解質体と、前記固体電解質体の一方の表面に設けられて被測定ガスと接する外側電極と、前記固体電解質体の他方の表面に設けられて基準ガスと接する内側電極と、を有すると共に、前記内側電極は、前記軸線方向の先端側に配置され、被測定ガス中の特定ガスを検知するために用いられる内側検知電極部と、前記内側検知電極部よりも後端側に配置されると共に、前記内側検知電極部に接続しつつ、外部出力するための接続端子が接触する内側リード部と、を含むガスセンサ素子において、
前記内側電極は、組成式:LaaMbNicOx(MはCoとFeのうちの一種以上、a+b+c=1、1.25≦x≦1.75)で表されペロブスカイト型結晶構造を有するペロブスカイト相を主成分とする導電性酸化物層を含み、前記a,b,cが、0.459≦a≦0.535、0.200≦b≦0.475、0.025≦c≦0.350を満たし、
前記内側リード部は、前記導電性酸化物層と前記固体電解質体との間に、ランタンジルコネート層を有し、
前記内側検知電極部は、(i)前記導電性酸化物層と前記固体電解質体との間にランタンジルコネート層が形成されていないか、又は、(ii)前記導電性酸化物層と前記固体電解質体との間に形成されたランタンジルコネート層が、前記内側リード部の前記ランタンジルコネート層よりも薄い、ことを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項1に記載のガスセンサ素子であって、
前記内側検知電極部と前記固体電解質体との間に、希土類添加セリアが主成分として含まれてなる反応防止層を有する、ことを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項2に記載のガスセンサ素子であって、
前記反応防止層は、前記ガスセンサ素子がガスセンサに組み込まれる際に前記ガスセンサ素子を保持する保持部材の位置よりも前記ガスセンサ素子の前記先端側の位置のみに設けられている、ことを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項2又は3に記載のガスセンサ素子であって、
前記内側検知電極部は、前記反応防止層と前記導電性酸化物層の間に形成された中間導電層を有し、
前記導電性酸化物層は、希土類添加セリアを含まず、前記組成式で表されるペロブスカイト相で形成されており、
前記中間導電層は、前記組成式で表されるペロブスカイト相と、希土類添加セリアとを含む、ことを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスセンサ素子であって、
前記導電性酸化物層は、前記内側リード部を構成する第1導電性酸化物層と、前記内側検知電極部を構成する第2導電性酸化物層と、を含み、
前記第1導電性酸化物層と前記第2導電性酸化物層は、いずれも前記ペロブスカイト相と、希土類添加セリアとを含んでおり、
前記第2導電性酸化物層における希土類添加セリアの含有割合は、前記第1導電性酸化物層における希土類添加セリアの含有割合以上である、ことを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のガスセンサ素子と、前記ガスセンサ素子を保持する保持部材と、を備えることを特徴とするガスセンサ。
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