JP6536860B1 - 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品 - Google Patents

Abstract

【課題】耐電圧性と磁気特性とを両立できる圧粉磁心、これを備える磁性部品および当該圧粉磁心に好適な軟磁性金属粉末を提供すること。
【解決手段】Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を複数含む軟磁性金属粉末であって、軟磁性金属粒子の表面は、絶縁性の被覆部により覆われており、被覆部は、軟磁性金属微粒子を含むことを特徴とする軟磁性金属粉末である。
【選択図】図２

Description

本発明は軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品に関する。

各種電子機器の電源回路に用いられる磁性部品として、トランス、チョークコイル、インダクタ等が知られている。

このような磁性部品は、所定の磁気特性を発揮する磁心（コア）の周囲あるいは内部に、電気伝導体であるコイル（巻線）が配置されている構成を有している。

インダクタ等の磁性部品が備える磁心に用いられる磁性材料としては、鉄（Ｆｅ）を含む軟磁性金属材料が例示される。磁心は、たとえば、Ｆｅを含む軟磁性金属から構成される粒子を含む軟磁性金属粉末を圧縮成形することにより、圧粉磁心として得ることができる。

このような圧粉磁心においては、磁気特性を向上させるために、磁性成分の割合（充填率）が高められている。しかしながら、軟磁性金属は絶縁性が低いため、軟磁性金属粒子同士が接触していると、磁性部品への電圧印加時に、接触している粒子間を流れる電流（粒子間渦電流）に起因する損失が大きく、その結果、圧粉磁心のコアロスが大きくなってしまうという問題があった。

そこで、このような渦電流を抑制するために、軟磁性金属粒子の表面には絶縁被膜が形成されている。たとえば、特許文献１は、リン（Ｐ）の酸化物を含む粉末ガラスを機械的摩擦により軟化させて、Ｆｅ系非晶質合金粉末の表面に絶縁コーティング層を形成することを開示している。

特開２０１５−１３２０１０号公報

しかしながら、絶縁コーティング層は非磁性であるため、絶縁コーティング層の厚みが大きくなると、圧粉磁心において、磁気特性に寄与する成分の割合が少なくなってしまう。その結果、所定の磁気特性、たとえば、透磁率の低下を招くという問題があった。

一方、絶縁コーティング層の厚みが十分でないと、絶縁破壊が生じやすく、耐電圧性が悪化するという問題があった。

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、耐電圧性と磁気特性とを両立できる圧粉磁心、これを備える磁性部品および当該圧粉磁心に好適な軟磁性金属粉末を提供することである。

本発明者らは、軟磁性金属粒子の外側に形成される絶縁コーティング層の厚みを十分に確保し、かつ絶縁コーティング層の内部に磁性成分を含有させることにより、耐電圧性と磁気特性とを両立できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の態様は、
［１］Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を複数含む軟磁性金属粉末であって、
軟磁性金属粒子の表面は、絶縁性の被覆部により覆われており、
被覆部は、軟磁性金属微粒子を含むことを特徴とする軟磁性金属粉末である。

［２］被覆部は、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の化合物を主成分として含むことを特徴とする［１］に記載の軟磁性金属粉末である。

［３］軟磁性金属微粒子のアスペクト比が１：２〜１：１００００であることを特徴とする[１]または[２]に記載の軟磁性金属粉末である。

［４］被覆部の厚みが１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることを特徴とする［１］から[３]のいずれかに記載の軟磁性金属粉末である。

［５］軟磁性金属粒子が結晶質を含み、平均結晶子径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることを特徴とする[１]から[４]のいずれかに記載の軟磁性金属粉末である。

［６］軟磁性金属粒子が非晶質であることを特徴とする［１］から［４］のいずれかに記載の軟磁性金属粉末である。

［７］［１］から［６］のいずれかに記載の軟磁性金属粉末から構成される圧粉磁心である。

［８］［７］に記載の圧粉磁心を備える磁性部品である。

本発明によれば、耐電圧性と磁気特性とを両立できる圧粉磁心、これを備える磁性部品および当該圧粉磁心に好適な軟磁性金属粉末を提供することができる。

図１は、本実施形態に係る軟磁性金属粉末を構成する被覆粒子の断面模式図である。 図２は、図１に示すII部分を拡大した拡大断面模式図である。 図３は、被覆部を形成するために用いる粉末被覆装置の構成を示す断面模式図である。 図４は、本発明の実施例において、被覆粒子の被覆部近傍のＳＴＥＭ−ＥＥＬＳスペクトル像である。

以下、本発明を、図面に示す具体的な実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．軟磁性金属粉末
１．１．軟磁性金属粒子
１．２．被覆部
１．２．１．軟磁性金属微粒子を含む被覆部
１．２．２．その他の構成
２．圧粉磁心
３．磁性部品
４．圧粉磁心の製造方法
４．１．軟磁性金属粉末の製造方法
４．２．圧粉磁心の製造方法

（１．軟磁性金属粉末）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末は、図１に示すように、軟磁性金属粒子２の表面に被覆部１０が形成された被覆粒子１を複数含む。軟磁性金属粉末に含まれる粒子の個数割合を１００％とした場合、被覆粒子の個数割合が９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることが好ましい。なお、軟磁性金属粒子２の形状は特に制限されないが、通常、球形である。

また、本実施形態に係る軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、用途および材質に応じて選択すればよい。本実施形態では、平均粒子径（Ｄ５０）は、０．３〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。軟磁性金属粉末の平均粒子径を上記の範囲内とすることにより、十分な成形性あるいは所定の磁気特性を維持することが容易となる。平均粒子径の測定方法としては、特に制限されないが、レーザー回折散乱法を用いることが好ましい。

（１．１．軟磁性金属粒子）
本実施形態では、軟磁性金属粒子の材質は、Ｆｅを含み軟磁性を示す材料であれば特に制限されない。本実施形態に係る軟磁性金属粉末が奏する効果は、主として、後述する被覆部に起因するものであり、軟磁性金属粒子の材質の寄与は小さいからである。

Ｆｅを含み軟磁性を示す材料としては、純鉄、Ｆｅ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ系アモルファス合金、Ｆｅ系ナノ結晶合金等が例示される。

Ｆｅ系アモルファス合金は、合金を構成する原子の配列がランダムであり、合金全体として結晶性を有していない非晶質合金である。Ｆｅ系アモルファス合金としては、たとえば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ−Ｃ系等が例示される。

Ｆｅ系ナノ結晶合金は、Ｆｅ系アモルファス合金、または、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有するＦｅ系合金を熱処理することにより、非晶質中にナノメートルオーダーの微結晶が析出した合金である。

本実施形態では、Ｆｅ系ナノ結晶合金から構成される軟磁性金属粒子における平均結晶子径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることがより好ましい。平均結晶子径が上記の範囲内であることにより、軟磁性金属粒子に被覆部を形成する際に、当該粒子に応力が掛かっても、保磁力の増加を抑制することができる。

Ｆｅ系ナノ結晶合金としては、たとえば、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｎｂ−Ｂ−Ｃｕ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ−Ｂ−Ｃｕ系等が例示される。

また、本実施形態では、軟磁性金属粉末は、材質が同じ軟磁性金属粒子のみを含んでいてもよいし、材質が異なる軟磁性金属粒子が混在していてもよい。たとえば、軟磁性金属粉末は、複数のＦｅ系合金粒子と、複数のＦｅ−Ｓｉ系合金粒子との混合物であってもよい。

なお、異なる材質とは、金属または合金を構成する元素が異なる場合、構成する元素が同じであってもその組成が異なる場合、結晶系が異なる場合等が例示される。

（１．２．被覆部）
被覆部１０は、図１に示すように、軟磁性金属粒子２の表面を覆うように形成されている。本実施形態では、表面が物質により被覆されているとは、当該物質が表面に接触して接触した部分を覆うように固定されている形態をいう。また、軟磁性金属粒子または被覆部の表面を被覆する被覆部は、粒子の表面の少なくとも一部を覆っていればよいが、表面の全部を覆っていることが好ましい。さらに、被覆部は粒子の表面を連続的に覆っていてもよいし、断続的に覆っていてもよい。

（１．２．１．軟磁性金属微粒子を含む被覆部）
被覆部１０は、軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属粒子同士を絶縁できるような構成であれば、特に制限されない。本実施形態では、被覆部１０は、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の化合物を含んでいることが好ましい。また、当該化合物は酸化物であることがより好ましく、酸化物ガラスであることが特に好ましい。

また、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の化合物は、被覆部１０において、主成分として含まれていることが好ましい。「Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の酸化物を主成分として含む」とは、被覆部１０に含まれる元素のうち、酸素を除いた元素の合計量を１００質量％とした場合に、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の合計量が最も多いことを意味する。また、本実施形態では、これらの元素の合計量は５０質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがより好ましい。

酸化物ガラスとしては特に限定されず、たとえば、リン酸塩（Ｐ_２Ｏ_５）系ガラス、ビスマス酸塩（Ｂｉ_２Ｏ_３）系ガラス、ホウケイ酸塩（Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２）系ガラス等が例示される。

Ｐ_２Ｏ_５系ガラスとしては、Ｐ_２Ｏ_５が５０ｗｔ％以上含まれるガラスが好ましく、Ｐ_２Ｏ_５−ＺｎＯ−Ｒ_２Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３系ガラス等が例示される。なお、「Ｒ」はアルカリ金属を示す。

Ｂｉ_２Ｏ_３系ガラスとしては、Ｂｉ_２Ｏ_３が５０ｗｔ％以上含まれるガラスが好ましく、Ｂｉ_２Ｏ_３−ＺｎＯ−Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラス等が例示される。

Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラスとしては、Ｂ_２Ｏ_３が１０ｗｔ％以上含まれ、ＳｉＯ_２が１０ｗｔ％以上含まれるガラスが好ましく、ＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２−Ａｌ_２Ｏ_３系ガラス等が例示される。

このような被覆部を有していることにより、被覆粒子は高い絶縁性を示すので、被覆粒子を含む軟磁性金属粉末から構成される圧粉磁心の抵抗率が向上する。

本実施形態では、図２に示すように、被覆部１０の内部に、軟磁性金属微粒子２０が存在している。被覆粒子１において、最外層である被覆部１０の内部に、軟磁性を示す微粒子が存在することにより、被覆部の厚みを大きくした場合、すなわち、絶縁性を高めた場合であっても、透磁率の低下を抑制できる。したがって、耐電圧性と磁気特性とを両立することができる。

また、軟磁性金属微粒子２０は、短径方向ＳＤが被覆粒子１の周方向ＣＤよりも径方向ＲＤに近く、長径方向ＬＤが被覆粒子の径方向ＲＤより周方向ＣＤに近いことが好ましい。このような形態で存在することにより、本実施形態に係る軟磁性金属粉末が圧粉成形される際に、各被覆粒子に圧力が掛かっても、軟磁性金属微粒子２０が圧力を分散することができるので、軟磁性金属微粒子２０が存在していても被覆部１０の破壊が抑制され、絶縁性を維持することができる。

また、軟磁性金属微粒子２０の短径と長径とから算出されるアスペクト比（短径：長径）は、１：２〜１：１００００であることが好ましい。また、アスペクト比は、１：２以上であることがより好ましく、１：１０以上であることがさらに好ましい。一方、１：１０００以下であることがより好ましく、１：１００以下であることがさらに好ましい。軟磁性金属微粒子２０の形状に異方性を持たせることにより、軟磁性金属微粒子２０を通る磁束が１点に集中せず、面上に分散することになるため、粉末の接点での磁気飽和を抑制でき直流重畳特性が良好となる。なお、軟磁性金属微粒子２０の長径は、軟磁性金属微粒子２０が被覆部１０の内部に存在していれば、特に制限されないが、たとえば、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である。

軟磁性金属微粒子２０の材質としては、軟磁性を示す金属であれば特に制限されない。具体的には、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金等が例示される。また、被覆部１０が形成される軟磁性金属粒子２の材質と同じであってもよいし、異なっていてもよい。

本実施形態では、軟磁性金属粉末に含まれる被覆粒子１の個数割合を１００％とした場合に、被覆部１０の内部に軟磁性金属微粒子２が存在する被覆粒子１の個数割合は、特に制限されないが、たとえば、５０％以上１００％以下であることが好ましい。

被覆部に含まれる成分は、走査型透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：STEM）等の透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：TEM）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：EDS）による元素分析、電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS）による元素分析、ＴＥＭ画像の高速フーリエ変換（Fast Fourier Transform：FFT）解析等により得られる格子定数等の情報から同定することができる。

被覆部１０の厚みは、上記の効果が得られる限りにおいて特に制限されない。本実施形態では、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。また、１５０ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。

（１．２．２．その他の構成）
被覆部１０に、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の化合物が含まれている場合、軟磁性金属粒子２と被覆部１０との間に、別の被覆部（被覆部Ａ）が形成されていてもよい。このような被覆部Ａとしては、たとえば、Ｆｅの酸化物を主成分として含んでいることが好ましい。また、Ｆｅの酸化物は緻密な酸化物であることが好ましい。

また、被覆部１０に、Ｐの化合物が含まれている場合には、軟磁性金属粒子２と被覆部１０との間に、別の被覆部（被覆部Ｂ）が形成されていてもよい。このような被覆部Ｂとしては、たとえば、Ｃｕ、Ｗ、ＭｏおよびＣｒからなる群から選ばれる１つ以上の元素を含んでいることが好ましい。すなわち、これらの元素が金属単体として存在していることが好ましい。

軟磁性金属粒子２と被覆部１０との間に、上記の被覆部Ａ、または、被覆部Ｂが形成されている場合、軟磁性金属粒子２を構成するＦｅが被覆部１０に移動して、被覆部１０内の成分と反応することを抑制することができる。その結果、耐電圧性と磁気特性とを両立できることに加えて、圧粉磁心の耐熱性を向上させることができる。

（２．圧粉磁心）
本実施形態に係る圧粉磁心は、上述した軟磁性金属粉末から構成され、所定の形状を有するように形成されていれば特に制限されない。本実施形態では、軟磁性金属粉末と結合剤としての樹脂とを含み、当該軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属粒子同士が樹脂を介して結合することにより所定の形状に固定されている。また、当該圧粉磁心は、上述した軟磁性金属粉末と他の磁性粉末との混合粉末から構成され、所定の形状に形成されていてもよい。

（３．磁性部品）
本実施形態に係る磁性部品は、上記の圧粉磁心を備えるものであれば特に制限されない。たとえば、所定形状の圧粉磁心内部に、ワイヤが巻回された空芯コイルが埋設された磁性部品であってもよいし、所定形状の圧粉磁心の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなる磁性部品であってもよい。本実施形態に係る磁性部品は、電源回路に用いられるパワーインダクタに好適である。

（４．圧粉磁心の製造方法）
続いて、上記の磁性部品が備える圧粉磁心を製造する方法について説明する。まず、圧粉磁心を構成する軟磁性金属粉末を製造する方法について説明する。

（４．１．軟磁性金属粉末の製造方法）
本実施形態では、被覆部が形成される前の軟磁性金属粉末は、公知の軟磁性金属粉末の製造方法と同様の方法を用いて得ることができる。具体的には、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて製造することができる。また、単ロール法により得られる薄帯を機械的に粉砕して製造してもよい。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性金属粉末が得られやすいという観点から、ガスアトマイズ法を用いることが好ましい。

ガスアトマイズ法では、まず、軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属の原料が溶解した溶湯を得る。軟磁性金属に含まれる各金属元素の原料（純金属等）を準備し、最終的に得られる軟磁性金属の組成となるように秤量し、当該原料を溶解する。なお、金属元素の原料を溶解する方法は特に制限されないが、たとえば、アトマイズ装置のチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法が例示される。溶解時の温度は、各金属元素の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００〜１５００℃とすることができる。

得られた溶湯をルツボ底部に設けられたノズルを通じて線状の連続的な流体としてチャンバー内に供給し、供給された溶湯に高圧のガスを吹き付けて、溶湯を液滴化するとともに、急冷して微細な粉末を得る。ガス噴射温度、チャンバー内の圧力等は、軟磁性金属の組成に応じて決定すればよい。また、粒子径については篩分級や気流分級等をすることにより粒度調整が可能である。

続いて、得られる軟磁性金属粒子に対して被覆部を形成する。被覆部を形成する方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。軟磁性金属粒子に対して湿式処理を行って被覆部を形成してもよいし、乾式処理を行って被覆部を形成してもよい。

本実施形態では、メカノケミカルを利用したコーティング方法、リン酸塩処理法、ゾルゲル法等により形成することができる。メカノケミカルを利用したコーティング方法では、たとえば、図３に示す粉末被覆装置１００を用いる。軟磁性金属粉末と、被覆部を構成する材質（Ｐ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｚｎの化合物等）の粉末状コーティング材と軟磁性金属微粒子との混合粉末を、粉末被覆装置の容器１０１内に投入する。投入後、容器１０１を回転させることにより、軟磁性金属粉末と混合粉末との混合物５０が、グラインダー１０２と容器１０１の内壁との間で圧縮され摩擦が生じて熱が発生する。この発生した摩擦熱により、粉末状コーティング材が軟化し、軟磁性金属微粒子をその内部に包含しつつ、圧縮作用により軟磁性金属粒子の表面に固着して、軟磁性金属微粒子を内部に含む被覆部を形成することができる。

メカノケミカルを利用したコーティング方法では、容器の回転速度、グラインダーと容器の内壁との間の距離等を調整することにより、発生する摩擦熱を制御して、軟磁性金属粉末と混合粉末との混合物の温度を制御することができる。本実施形態では、当該温度は、５０℃以上１５０℃以下であることが好ましい。このような温度範囲とすることにより、被覆部が軟磁性金属粒子の表面を覆うように形成しやすくなる。

なお、粉末状コーティング材と軟磁性金属微粒子との混合粉末１００ｗｔ％に対する軟磁性金属微粒子の割合は、０．００００１〜０．５ｗｔ％程度とすることが好ましい。

（４．２．圧粉磁心の製造方法）
圧粉磁心は、上記の軟磁性金属粉末を用いて製造する。具体的な製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。まず、被覆部を形成した軟磁性金属粒子を含む軟磁性金属粉末と、結合剤としての公知の樹脂とを混合し、混合物を得る。また、必要に応じて、得られた混合物を造粒粉としてもよい。そして、混合物または造粒粉を金型内に充填して圧縮成形し、作製すべき圧粉磁心の形状を有する成形体を得る。得られた成形体に対して、たとえば５０〜２００℃で熱処理を行うことにより、樹脂が硬化し軟磁性金属粒子が樹脂を介して固定された所定形状の圧粉磁心が得られる。得られた圧粉磁心に、ワイヤを所定回数だけ巻回することにより、インダクタ等の磁性部品が得られる。

また、上記の混合物または造粒粉と、ワイヤを所定回数だけ巻回して形成された空心コイルとを、金型内に充填して圧縮成形しコイルが内部に埋設された成形体を得てもよい。得られた成形体に対して、熱処理を行うことにより、コイルが埋設された所定形状の圧粉磁心が得られる。このような圧粉磁心は、その内部にコイルが埋設されているので、インダクタ等の磁性部品として機能する。

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。

以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実験例１〜６６）
まず、表１および２に示す組成を有する軟磁性金属から構成され、平均粒子径Ｄ５０が表１および２に示す値である軟磁性金属粒子からなる粉末を準備した。準備した粉末を、表１および２に示す組成を有する粉末ガラス（コーティング材）と表１および２に示す組成およびサイズを有する軟磁性金属微粒子とともに、粉体被覆装置の容器内に投入し、粉末ガラスを軟磁性金属粒子の表面にコーティングして、被覆部を形成することにより、軟磁性金属粉末が得られた。

粉末ガラスの添加量は、当該粉末１００ｗｔ％に対して、０．５ｗｔ％とした。また、軟磁性金属微粒子の添加量は、当該粉末１００ｗｔ％に対して０．０１ｗｔ％とした。

また、本実施例では、リン酸塩系ガラスとしてのＰ_２Ｏ_５−ＺｎＯ−Ｒ_２Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３系粉末ガラスにおいて、Ｐ_２Ｏ_５が５０ｗｔ％、ＺｎＯが１２ｗｔ％、Ｒ_２Ｏが２０ｗｔ％、Ａｌ_２Ｏ_３が６ｗｔ％であり、残部が副成分であった。

なお、本発明者らは、Ｐ_２Ｏ_５が６０ｗｔ％、ＺｎＯが２０ｗｔ％、Ｒ_２Ｏが１０ｗｔ％、Ａｌ_２Ｏ_３が５ｗｔ％であり、残部が副成分である組成を有するガラス、Ｐ_２Ｏ_５が６０ｗｔ％、ＺｎＯが２０ｗｔ％、Ｒ_２Ｏが１０ｗｔ％、Ａｌ_２Ｏ_３が５ｗｔ％であり、残部が副成分である組成を有するガラス等についても同様の実験を行い、後述する結果と同様の結果が得られることを確認している。

また、本実施例では、ビスマス酸塩系ガラスとしてのＢｉ_２Ｏ_３−ＺｎＯ−Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系粉末ガラスにおいて、Ｂｉ_２Ｏ_３が８０ｗｔ％、ＺｎＯが１０ｗｔ％、Ｂ_２Ｏ_３が５ｗｔ％、ＳｉＯ_２が５ｗｔ％であった。ビスマス酸塩系ガラスとして他の組成を有するガラスについても同様の実験を行い、後述する結果と同様の結果が得られることを確認している。

また、本実施例では、ホウケイ酸塩系ガラスとしてのＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２−Ａｌ_２Ｏ_３系粉末ガラスにおいて、ＢａＯが８ｗｔ％、ＺｎＯが２３ｗｔ％、Ｂ_２Ｏ_３が１９ｗｔ％、ＳｉＯ_２が１６ｗｔ％、Ａｌ_２Ｏ_３が６ｗｔ％であり、残部が副成分であった。ホウケイ酸塩系ガラスとして他の組成を有するガラスについても同様の実験を行い、後述する結果と同様の結果が得られることを確認している。

作製した軟磁性金属粉末のうち、実験例１８の試料に対して、ＳＴＥＭにより、被覆粒子の被覆部近傍の明視野像を得た。得られた明視野像を図４に示す。また、図４に示す明視野像においてＥＥＬＳのスペクトル分析を行い、元素マッピングをおこなった。図４に示す明視野像および元素マッピングの結果より、被覆部の内部には、組成がＦｅでありアスペクト比が１：１０である軟磁性金属微粒子が存在していることが確認できた。

次に、得られた軟磁性金属粉末を用いて圧粉磁心を作製した。熱硬化樹脂であるエポキシ樹脂および硬化剤であるイミド樹脂を秤量し、アセトンに加えて溶液化し、その溶液と軟磁性金属粉末とを混合した。混合後、アセトンを揮発させて得られた顆粒を、３５５μｍのメッシュで整粒した。これを外径１１ｍｍ、内径６．５ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧３．０ｔ／ｃｍ^２で加圧し圧粉磁心の成形体を得た。得られた圧粉磁心の成形体を１８０℃で１時間樹脂を硬化させ圧粉磁心を得た。

なお、エポキシ樹脂およびイミド樹脂の総量は、圧粉磁心に占める軟磁性金属粉末の充填率に応じて調整した。充填率は、圧粉磁心の透磁率（μ０）が２７〜２８となるように調整した。

作製した圧粉磁心の試料に対して、透磁率（μ０）および透磁率（μ８ｋ）を測定した。また、測定されたμ０に対するμ８ｋの比を算出した。この比は、直流電流が圧粉磁心に印加された場合の透磁率の低下率を示している。したがって、この比は直流重畳特性を示しており、この比が１に近いほど、直流重畳特性が良好であることを示す。結果を表１および２に示す。

表１および２より、被覆部内部に所定のアスペクト比を有する軟磁性金属微粒子が存在することにより、透磁率及び直流重畳特性が向上することが確認できた。したがって、換言すれば、透磁率および直流重畳特性等の磁気特性を維持しつつ、粒子間の絶縁性を確実に確保することができる。

（実験例６７〜１０８）
粉末に対して、被覆部の厚みおよび軟磁性金属微粒子の有無を表３に示す構成とした以外は、実験例１〜６６と同様にして、軟磁性金属粉末を作製した。作製した軟磁性金属粉末を用いて、粉末１００ｗｔ％に対する樹脂量を３ｗｔ％とした以外は、実験例１〜６６と同様にして、圧粉磁心の試料を作製した。作製した圧粉磁心について、実験例１〜６６と同様にして、透磁率（μ０）を評価した。

さらに、圧粉磁心の試料の上下にソースメーターを用いて電圧を印加し、１ｍＡの電流が流れた電圧値を耐電圧とした。本実施例では、軟磁性金属粉末の組成、平均粒子径（Ｄ５０）、および、圧粉磁心を形成する際に用いた樹脂量が同じ試料のうち、比較例となる試料の耐電圧よりも高い耐電圧を示す試料を良好とした。樹脂量の違いにより耐電圧が変化するためである。結果を表３に示す。

表３より、被覆部の厚みを所定の範囲内とすることにより、絶縁性と耐電圧性とを両立できることが確認できた。また、被覆部内部に所定のアスペクト比を有する軟磁性金属微粒子が存在することにより、被覆部の厚みが大きい場合であっても、直流重畳特性が低下しないことが確認できた。

（実験例１０９〜１３６）
表４に示す組成を有する軟磁性金属から構成され、平均粒子径Ｄ５０が表４に示す値である軟磁性金属粒子からなる粉末を準備し、実験例１〜６６と同様にして、表４に示す組成を有するコーティング材を用いて被覆部を形成した。なお、粉末１００ｗｔ％に対して、当該粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が３μｍ以下である場合には３ｗｔ％、５μｍ以上１０μｍ以下である場合には１ｗｔ％、２０μｍ以上である場合には０．５ｗｔ％に設定した。所定の厚みを形成するために必要な粉末ガラス量は、被覆部が形成される軟磁性金属粉末の粒子径により異なるからである。

本実施例では、被覆部を形成する前の粉末と、被覆部を形成した後の粉末と、に対して、保磁力を測定した。保磁力は、φ６ｍｍ×５ｍｍのプラスチックケースに２０ｍｇの粉末を入れ、パラフィンを融解、凝固させて固定したものを、東北特殊鋼製保磁力計（K-HC1000型）を用いて測定した。測定磁界は１５０ｋＡ／ｍとした。また、被覆部が形成される前後の保磁力の比を算出した。結果を表４に示す。

また、被覆部を形成する前の粉末に対して、Ｘ線回折を行い、平均結晶子径を算出した。結果を表４に示す。なお、実験例１１６〜１２０の試料はアモルファス系であるので、結晶子径の測定は行わなかった。

表４より、平均結晶子径が上述した範囲内である場合には、被覆部の形成前後で保磁力はそれほど増加しないことが確認できた。

１…被覆粒子
２…軟磁性金属粒子
１０…被覆部
２０…軟磁性金属微粒子

Claims (8)

1. Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を複数含む軟磁性金属粉末であって、
   前記軟磁性金属粒子の表面は、絶縁性の被覆部により覆われており、
   前記被覆部は、軟磁性金属微粒子を含むことを特徴とする軟磁性金属粉末。
2. 前記被覆部は、Ｐ、Ｓｉ、ＢｉおよびＺｎからなる群から選ばれる１つ以上の元素の化合物を主成分として含むことを特徴とする請求項１に記載の軟磁性金属粉末。
3. 前記軟磁性金属微粒子のアスペクト比が１：２〜１：１００００であることを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性金属粉末。
4. 前記被覆部の厚みが１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
5. 前記軟磁性金属粒子が結晶質を含み、平均結晶子径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
6. 前記軟磁性金属粒子が非晶質であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
7. 請求項１から６のいずれかに記載の軟磁性金属粉末から構成される圧粉磁心。
8. 請求項７に記載の圧粉磁心を備える磁性部品。

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