CN117396989A - 绝缘包覆软磁性粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末为用绝缘包覆氧化物对含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分进行包覆而得到的绝缘包覆软磁性粉末,其中,所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮各自的含有率为:氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且对于所述绝缘包覆软磁性粉末的整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘包覆软磁性粉末。
本申请是主张基于2021年5月28日申请的日本申请第2021-090673号的优先权的申请,并援用所述日本申请中记载了的全部的记载内容。
背景技术
近年,在电子器械领域中作为用于电源的磁性部件,使用变压器、扼流线圈、电感器。这样的磁性部件在磁芯和该磁芯的周围或内部中,具有配置了电传导体即线圈的构成。电感器等磁性部件即磁芯通过使软磁性粉末压缩成型,可以作为压粉磁芯来得到。压粉磁芯中为了使磁特性提高,必须使压粉磁芯中的磁性成分的比例提高。为了使压粉磁芯中的磁性成分的比例提高,在近年内采取了将不同的粒径的多个软磁性粉末进行混合并制备压粉磁芯的方法。例如,在专利文献1中,公开了包含具有3种以上的粒度分布的磁性粒子的线圈电子部件及其制造方法。
特别地,就具有数μm以下的粒径的软磁性粉末而言,以往作为在压粉磁芯中置换填充有绝缘体的部分的物质进行了利用。此时,为了使压粉磁芯中的磁性成分提高,而提高软磁性粉末的填充率时,软磁性粉末彼此的接触点增加。然而,软磁性粉末彼此接触时,向磁性部件施加电压时,因流过接触的粒子间的电流(粒子间涡电流)而引起的损失较大,存在压粉磁芯的磁芯损耗变大这样的问题。
因此,采取了在软磁性粉末的粒子表面上包覆绝缘性的材料并使绝缘性包覆层介于各粒子间,通过使在压粉磁芯中产生的粒子间涡电流在该粒子间分断,使磁芯损耗降低的方法。就绝缘性的材料、绝缘性的材料的包覆方法而言,以往提出了各种方案。例如,在专利文献2中,公开了:对于预先准备的软磁性粉末,使用机械融合等粉末涂布法、非电解镀敷、溶胶-凝胶法等湿式法或溅射等干式法,在软磁性粉末表面上形成由低熔点玻璃构成的无机绝缘层,然后,进一步通过使形成有无机绝缘层的软磁性粉末和树脂粉末混合而以无机绝缘层和树脂粒子层进行了表面包覆的软磁性粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-208002
专利文献2:国际公开WO2005/015581公报
专利文献3:国际公开WO2018/092664公报
发明内容
发明所解决的技术问题
如上所述,在形成压粉磁芯的软磁性粉末中期望被绝缘包覆了的小粒径的软磁性粉末。此外,近年对应于大电流的磁性部件的要求升高,在适于大电流的磁性部件中,优选较高的软磁性粉末的饱和磁束密度。因此,作为被绝缘包覆了的小粒径的软磁性粉末的特性,着眼于软磁性粉末本身的饱和磁束密度的高低。就饱和磁束密度而言,作为软磁性粉末,与以往使用的Fe-Si类合金、Fe-Ni合金等铁基合金粉末相比,铁粉末的更高。进一步优选铁粉末中包含纯度较高的铁。因此,近年需要的是被绝缘包覆了的小粒径的饱和磁束密度较高的粉末,特别是被绝缘包覆了的小粒径的纯度较高的铁粉末。然而,被绝缘包覆了的小粒径的纯度较高的铁粉末与被绝缘包覆了的小粒径的铁基合金粉末相比存在制造更困难这样的问题。
例如,作为绝缘包覆软磁性粉末的制造方法,有预先制造作为软磁性粉末的铁粉末,在该软磁性粉末的表面上实施绝缘包覆的方法。
例如,作为制造作为软磁性粉末的铁粉末的方法,可举出雾化法。在雾化法的情况下,其是使熔点以上的熔体在高压的不活泼气体或水中进行微粒化来得到粒子的方法,由于熔体的粘度较高因此液滴的微粒化较难,存在不能将粒径为数μm以下的超微粒以高收率进行回收这样的问题。此外,就为了微粒化而言,与气体相比水更有效,但是在制造与氧的反应性较高的铁粉末的情况下,由于铁粉末与水来源的氧也容易反应,因此得到的铁粉末变成粉末内部和/或粉末表面氧化了的粉末。因此,得到的软磁性粉末的铁的纯度降低,成为降低软磁性粉末的磁特性的原因。
作为软磁性粉末的铁粉末的其他制造方法,可举出羰基法。在羰基法的情况下,在原料中使用五羰基铁,进一步由于铁粉末制造时的处理温度也不高,因此容易含有碳、氮。由于铁粉末中所包含的碳和氮与铁固溶并形成非磁性的物质,因此成为降低得到的软磁性粉末的磁特性的原因。
如上所述,在以往的方法中使纯度较高的铁粉末作为软磁性粉末来得到本身是困难的。此外,作为得到的纯度较高的铁粉末,由于纯度较高的铁粉末与氧的反应性较高,因此在表面上形成无法避免的金属氧化物层。就在铁粉末的表面上形成的金属氧化物层而言,由于其绝缘性较低或其透过氧,因此例如空气中的氧通过表面并容易扩散至内部,成为降低铁粉末即软磁性粉末的磁特性的原因。因此,由此得到的铁粉末为了使绝缘性和对于氧化的表面稳定性提高,如上所述,以往进行的是在表面被氧化了的铁粉末的表面上进一步实施基于绝缘物的包覆的处理。然而,该方法中,由于将软磁性粉末的制造工序与在铁粉末的表面上实施绝缘包覆的工序分开了,因此从回收粉末到形成绝缘包覆之间,粒径较小的铁粉变得容易氧化。因此,得到的粉末的品质的稳定性较低,并且由于由氧化而产生的热,在工序中,伴随发热和起火的危险性。为了消除这样的问题,必须在不活泼氛围中处理铁粉末,并防止铁粉末的氧化,由此产生巨大的成本。
另一方面,作为将软磁性粉末的制造工序与对软磁性粉末实施绝缘包覆的工序同时进行的方法,可举出喷雾热分解法。在专利文献3中,公开了使用喷雾热分解法,将软磁性粉末的制备与在软磁性粉末表面的绝缘被膜的形成同时进行,在软磁性粉末表面上形成玻璃质薄膜的方法。由于在一个工序中同时进行软磁性粉末的制备与在软磁性粉末表面上的玻璃质薄膜的形成,因此相比于将制造软磁性粉末的工序与实施绝缘包覆的工序分开的制法,能够在抑制软磁性粉末的氧化的同时在软磁性粉末表面上形成绝缘被膜。然而,在采用使用溶液态的原料的喷雾热分解法制备使纯度较高的铁粉末作为软磁性粉末的绝缘包覆软磁性粉末的情况下,与雾化法同样地,铁粉末与原料溶液来源的氧容易反应,造成粉末内部和/或粉末表面氧化。因此,得到的软磁性粉末的铁的纯度降低,成为降低软磁性粉末、进而绝缘包覆软磁性粉末的磁特性的原因。
这样,作为粒径较小的绝缘包覆软磁性粉末,需要绝缘包覆了纯度较高的铁粉末的绝缘包覆软磁性粉末,但是以往的方法中,在作为软磁性粉末的铁粉末中容易混入氧、碳或氮,软磁性粉末中的铁的纯度降低,最终导致得到的绝缘包覆软磁性粉末的磁特性降低这样的问题。
本发明的目的在于,鉴于所述的问题,提供一种绝缘包覆软磁性粉末,其以粒径较小的纯度较高的铁粉末作为软磁性粉末,并使该软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆。
解决问题的技术手段
本发明涉及一种绝缘包覆软磁性粉末,
其为用绝缘包覆氧化物对含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分进行包覆而得到的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮各自的含有率为:
氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,
碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
发明的效果
根据本发明,可以提供一种将粒径较小的纯度较高的铁粉末作为软磁性粉末,使该软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末。
具体实施方式
本发明的绝缘包覆软磁性粉末为一种软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末。通过本发明得到的绝缘包覆软磁性粉末具有较小的粒径,并且由于氧、碳和氮的含有率较低因此具有较高的饱和磁束密度,并且作为绝缘包覆软磁性粉末具有较高的绝缘性。
在本发明的绝缘性包覆软磁性粉末中,软磁性粉末含有99.0wt.%以上的铁。优选含有99.2wt.%以上的铁。
软磁性粉末中的铁的含量可以通过高频电感耦合等离子体(ICP)分析来定量。可以通过将软磁性粉末进行酸处理并溶解,用ICP分析装置进行定量分析来对铁的含量进行定量。需要说明的是,在软磁性粉末中包含碳/氮的情况下,可以通过碳/氮的分析将得到的碳/氮量作为杂质量计算在内,将从ICP分析的值中将碳/氮量作为杂质量减去了的值作为软磁性粉末中的铁的含量。
需要说明的是,在软磁性粉末不为粉末状态,并已内嵌于磁性材料中(例如压粉磁芯)的情况下,基于ICP分析的分析是困难的。因此,在这样的情况下,通过磁性材料的截面,对于成为对象的粉末通过进行EPMA测定,可以对铁的含量进行定量。
需要说明的是,在本发明的绝缘性包覆软磁性粉末中,作为包含于软磁性粉末中的无法避免的杂质,可举出例如Ni、Cr、Co、Mn、S、Zn、Zr、V、Mo、Si、Cu、Nb等。这些无法避免的杂质可以以低于1000ppm,优选低于800ppm,进一步优选低于500ppm而包含。
在通过以往的方法制备纯度较高的铁粉末的情况下,存在以氧、碳或氮为代表的杂质混入软磁性粉末中;或在软磁性粉末的制造后在绝缘物包覆的形成前,由于铁粉末的氧化以及向铁粉末内部的氧的扩散,而软磁性粉末的铁的纯度降低这样的问题。特别地,由于粒径较小的铁粉末中比表面积增大,因此容易受到氧化的影响,以往的软磁性粉末中铁的纯度容易降低。软磁性粉末中的铁的纯度降低时,成为最终得到的绝缘包覆软磁性粉末的磁特性降低、进而压粉磁芯的磁特性降低的原因。与之相对,本发明的绝缘包覆软磁性粉末通过下文中的方法来制备,由此能够将软磁性粉末的制备与基于作为绝缘物的绝缘包覆氧化物的包覆层同时地形成,因此能够抑制由软磁性粉末中的杂质引起铁的纯度的降低,以及由软磁性粉末的氧化引起铁的纯度的降低。
在本发明的绝缘包覆软磁性粉末中,软磁性粉末的表面的至少一部分被绝缘包覆氧化物所包覆。从可以使软磁性粉末相对均匀地包覆的观点出发,优选绝缘包覆氧化物包含玻璃质。在绝缘包覆氧化物包含玻璃质的情况下,绝缘包覆氧化物整体可以为非晶质,也可以包含结晶质。此外,绝缘包覆氧化物也可以是结晶质的氧化物。
通常容易氧化的纯度较高的铁粉末较多地在表面上形成氧化铁等金属氧化物层。与该金属氧化物层相比,通过通过绝缘包覆氧化物来包覆软磁性粉末,可以提高软磁性粉末的表面稳定性。通过提高表面稳定性,可以抑制软磁性粉末的随时间经过的氧化。此外,通过通过绝缘包覆氧化物来包覆软磁性粉末,可以提高软磁性粉末的绝缘性。通过提高软磁性粉末的绝缘性,在应用于磁性部件时,由于在接触的软磁性粉末间构成绝缘层,因此可以抑制由流过软磁性粉末间的电流(粒子间涡电流)引起的损失,降低压粉磁芯的磁芯损耗。
需要说明的是,在本发明的绝缘包覆软磁性粉末中,绝缘包覆氧化物包覆了软磁性粉末的表面的至少一部分即可,为了防止软磁性粉末的氧化,优选绝缘包覆氧化物对于软磁性粉末的包覆率较高的。
此外,所述绝缘包覆氧化物优选包含Si。通过包含Si,可以提高所述软磁性粉末的表面稳定性,提高绝缘包覆软磁性粉末的绝缘性。
此外,所述绝缘包覆氧化物优选进一步包含碱土金属。具体而言,优选包含Ca、Ba中的至少1种以上。通过包含Ca或Ba,可以提高所述软磁性粉末的表面稳定性,提高绝缘包覆软磁性粉末的绝缘性。
此外,所述绝缘包覆氧化物中作为进一步无法避免的成分可以包含Fe。通过包含Fe,软磁性粉末的表面和绝缘包覆氧化物的润湿性变得更好,变得容易更均匀地包覆软磁性粉末的表面。
需要说明的是,在绝缘包覆氧化物为玻璃质的情况下,优选为碱土类硅酸盐。
本发明的绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下。
本发明的绝缘包覆软磁性粉末可以有助于压粉磁芯的高密度化。为了使压粉磁芯为高密度化,可以单独使用本发明的绝缘包覆软磁性粉末,也可以与其他粒径的软磁性粉末共同使用。此外,通过本发明的绝缘包覆软磁性粉末的D50在所述范围内,可以抑制粉末内产生的涡电流损失。特别地,就高频区域的磁芯损耗而言,由于根据涡电流损失来决定,因此通过本发明的绝缘包覆软磁性粉末的平均粒径(D50)在所述范围内,可以抑制粉末内产生的涡电流损失,并抑制磁芯损耗。
需要说明的是,本发明的绝缘包覆软磁性粉末的平均粒径(D50)与0.01μm相比变小时,由于在绝缘包覆软磁性粉末制为压粉磁芯时添加的添加剂量增加,因此优选为0.01μm以上。
此外,本发明的绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的90%体积累计粒径(D90)优选为0.1μm以上且3.5μm以下。通过D90为0.1μm以上且3.5μm以下,在与较大粒径的软磁性粉末一起制为压粉磁芯时,可以高效地填充较大的粒径的软磁性粉末形成的空隙,可以提高得到的压粉磁芯的磁特性。此外,通过本发明的绝缘包覆软磁性粉末的D90在所述范围内,可以抑制粉末内产生的涡电流损失。
特别地,在以往的方法中,难以得到以不仅D50而且D90都较小的高纯度的铁粉末作为软磁性粉末的绝缘包覆软磁性粉末,通过使用下文中的制造方法,能够得到以D50为0.1μm以上并且D90为3.5μm以下的高纯度的铁粉末作为软磁性粉末的绝缘包覆软磁性粉末。
本发明的绝缘包覆软磁性粉末优选为球形。通过绝缘包覆软磁性粉末为球形,可以提高压粉磁芯的填充性。
本发明的绝缘包覆软磁性粉末整体所包含的氧的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。尽管在软磁性粉末的表面上形成了绝缘包覆氧化物的绝缘包覆,但所谓作为绝缘包覆软磁性粉末整体的氧的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,意指通过少量的绝缘包覆氧化物,能够在软磁性粉末表面上形成绝缘包覆。即意指能够抑制在磁性粉末上的绝缘包覆氧化物所导致的绝缘包覆软磁性粉末的粒径的增大。此外,认为与以往的软磁性粉末相比,也能够抑制软磁性粉末本身的氧化和向软磁性粉末的氧的扩散。
此外,本发明的绝缘包覆软磁性粉末整体所包含的碳的含有率为0wt.%以上且0.2wt.%以下。通过碳的含有率为0wt.%以上且0.2wt.%以下,可以抑制由碳和铁构成的非磁性的固溶体的形成,可以抑制绝缘包覆软磁性粉末的磁特性的降低。
此外,本发明的绝缘包覆软磁性粉末整体所包含的氮的含有率为0wt.%以上且0.2wt.%以下。通过氮的含有率为0wt.%以上且0.2wt.%以下,可以抑制由氮和铁构成的非磁性的固溶体的形成,可以抑制绝缘包覆软磁性粉末的磁特性的降低。
因此,本发明的绝缘包覆软磁性粉末整体所包含的氧、碳和氮各自的含有率为:氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,并且,碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且,氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下。通过以往的方法制备绝缘包覆软磁性粉末的情况下,在制备作为软磁性粉末的纯度较高的铁粉末的阶段中,存在氧、碳或氮混入软磁性粉末中;或在软磁性粉末的制造后在绝缘物包覆的形成前,由于铁粉末的氧化以及向铁粉末内部的氧的扩散,而软磁性粉末的铁的纯度降低这样的问题。特别地,由于粒径较小的铁粉末中比表面积增大,因此容易受到氧化的影响,以往的软磁性粉末的铁的纯度容易降低。软磁性粉末中的铁的纯度降低时,成为最终得到的绝缘包覆软磁性粉末的磁特性降低、进而压粉磁芯的磁特性降低的原因。与之相对,本发明的绝缘性包覆的软磁性粉末通过下文中的方法制备,由此能够将软磁性粉末的制备与基于作为绝缘物的绝缘包覆氧化物的包覆层同时地形成,因此能够将最终得到的绝缘包覆软磁性粉末中所包含的氧和碳以及氮各自的含有率抑制为:氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,并且,碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且,氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下。
需要说明的是,相对于本发明的绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。本发明的绝缘包覆软磁性粉末通过下文中的方法制备,由此能够将软磁性粉末的制备与基于作为绝缘物的绝缘包覆氧化物的包覆层同时地形成,因此可以将本发明的绝缘包覆软磁性粉末中所包含的氧和碳和氮的合计的含有率抑制为,相对于该绝缘包覆软磁性粉末整体为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。通过将绝缘包覆软磁性粉末中所包含的氧和碳和氮的合计抑制为相对于该绝缘包覆软磁性粉末整体为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,软磁性粉末本身保持纯度较高的铁并且可以通过绝缘包覆氧化物赋予绝缘性,因此抑制绝缘包覆软磁性粉末的磁特性的降低,并且提高压粉磁芯的磁特性。
需要说明的是,根据用途,可以将本发明的绝缘包覆软磁性粉末的表面通过绝缘物进行进一步包覆。绝缘物的种类没有特别限定,可举出无机氧化物,有机物等。关于包覆方法没有特别限定,可以使用通常所使用的方法进行包覆。
此外,将本发明的绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率优选为1.0×105Ωcm以上。如上所述,本发明的绝缘包覆软磁性粉末中氧的含量较少。尽管如此,在软磁性粉末的表面上形成具有较高的绝缘性的绝缘包覆,其结果,成为绝缘包覆软磁性粉末的绝缘性的指标的体积电阻率显示较高的值。通过将绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率为1.0×105Ωcm以上,在将绝缘包覆软磁性粉末制成电感器部件时,可以提高电感器部件的耐电压特性。将绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率若为1.0×105Ωcm以上则没有特别限定,若为1.0×1014Ωcm以下则可以充分地具有绝缘性。将绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率可以使用粉体电阻测定器进行测定。例如,使用粉体电阻测定器(MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH公司制:电阻率计LORESTA GX MCP-T700)。在负载64MPa中,以使得由软磁性粉末构成的压粉体(成形体)的厚度为3~5mm的方式调节粉体量,可以使用粉体电阻测定器来测定粉体电阻率(体积电阻率)。
就本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末的制造方法而言,期望准备含有铁成分的原料与含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料进行了均匀地混合的粉末作为起始原料粉末(在下文中称为“原料粉末”)。作为含有铁成分的原料,使用硝酸盐、硫酸盐、氯化物、铵盐、磷酸盐、羧酸盐、金属醇盐、树脂酸盐等盐。绝缘包覆氧化物形成成分包含形成包覆软磁性粉末的绝缘包覆氧化物的元素。作为含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料,使用硅酸、硼酸、磷酸、各种硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、各种金属的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、铵盐、磷酸盐、羧酸盐、金属醇盐、树脂酸盐等盐。
原料粉末的制备方法没有特别限定,例如喷雾焙烧法、流动焙烧法、喷雾热分解法、水热法、共沉淀法、固相法等制备。此外可以仅将含有铁成分的原料和含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料进行粉碎、混合后作为原料粉末来使用。
就原料粉末而言,优选以使得相对于铁成分使绝缘包覆氧化物形成成分以氧化物换算为0.1~5.0wt.%的方式,将含有铁成分的原料和含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料进行混合。换言之,优选以使得相对于“含有铁成分的原料中的铁”,“含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料中的绝缘包覆氧化物形成成分以氧化物的形式存在时的该氧化物”为0.1~5.0wt.%的方式,将含有铁成分的原料和含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料进行混合。通过以这些比例进行混合,可以在软磁性粉末的表面上形成基于绝缘包覆氧化物的绝缘被膜。
需要说明的是,原料粉末制备成体积平均粒径为1.0μm以下,优选为0.9μm以下,进一步优选为0.8μm以下。以往就以使得将含有铁成分的原料和含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料以粉末的状态成为所述比例的方式进行充分地混合而言是困难的,通过将原料粉末的体积平均粒径制为1.0μm以下进行混合,可以充分地将原料粉末进行均匀地混合。
将制备的原料粉末与还原剂和载体气体一起通过喷嘴并供给于反应容器中,在气相中分散了的状态下在比铁和绝缘包覆氧化物形成成分的熔点更高的温度下进行加热,从而能够得到绝缘包覆软磁性粉末。需要说明的是,在绝缘包覆氧化物为包含多个氧化物的复合氧化物、玻璃质的情况下,绝缘包覆氧化物形成成分的熔点是指该复合氧化物或玻璃的熔点。
此时,载体气体使用氮、氩等不活泼气体、这些的混合气体等。根据反应容器中的气体控制的必要性,可以使用氢、一氧化碳、甲烷、氨气等还原性气体。对喷嘴没有特别限定,可以使用截面为圆形、多边形或狭缝状的;前端被缩小的;使缩小至中部并于开口处扩大的等任意形状的。
本方法中,认为每1粒子原料粉末可以得到1粒子的绝缘包覆软磁性粉末,推测在反应容器中发生以下这样的反应。
将原料粉末与还原剂和载体气体一起通过喷嘴并供给于反应容器中,在气相中分散了的状态下在比铁和绝缘包覆氧化物形成成分的熔点更高的温度下进行加热,从而原料粉末分别在反应容器中熔融。从熔融了的原料粉末中使绝缘包覆氧化物形成成分被排出,使铁的熔体作为核,形成使其周围被绝缘包覆氧化物形成成分的熔体包覆的状态。通过了反应容器的熔体原样地被冷却,得到使软磁性粉末和该软磁性粉末的表面通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末。
铁从一旦变为了熔体的状态开始被冷却,因此成为纯度较高的铁粉末。此外,绝缘包覆氧化物形成成分的熔体在包覆了铁的熔体的状态下被冷却,因此冷却时成为绝缘包覆氧化物包覆了铁粉末的表面的状态。由此,本方法中可以与铁粉末的制造同时地形成基于绝缘包覆氧化物的包覆层,因此能够在抑制铁粉末本身的氧化的同时形成基于绝缘包覆氧化物的绝缘包覆层。
因此,通过使用本方法,可以得到具有杂质较少的软磁性粉末和基于绝缘性较高的绝缘包覆氧化物的绝缘被膜的绝缘包覆软磁性粉末。需要说明的是,就粒径较小的纯度较高的铁粉末而言,在没有被绝缘包覆的状态下活性非常高,在回收时伴随烧结或燃烧的危险,使用本方法时,活性较高的铁粉可以在通过绝缘包覆氧化物进行了绝缘包覆的状态下进行回收,因此也有安全性较高的这样的优点。
通过本方法得到的绝缘包覆软磁性粉末在原料粉末的制备阶段,通过调节绝缘包覆氧化物形成成分相对于铁成分的量,不限于本发明的绝缘包覆软磁性粉末,可以得到调节了绝缘被膜的量的绝缘包覆软磁性粉末。具体而言,能够得到:相对于软磁性粉末,绝缘包覆氧化物为0.1~20wt.%这样的绝缘包覆软磁性粉末。
在该情况下,能够得到含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末和绝缘包覆软磁性粉末,该绝缘包覆软磁性粉末为该软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末,并且该绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下。在该情况下,相对于绝缘包覆软磁性粉末整体,氧的含有率根据绝缘包覆氧化物的量而不同,相对于该绝缘包覆软磁性粉末整体,碳和氮各自的含有率可抑制为:碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下这样的较低的值。
此外,就通过本方法得到的绝缘包覆软磁性粉末而言,在制备原料粉末的阶段,通过添加含有与铁形成合金的成分的原料,不限于本发明的绝缘包覆软磁性粉末,可以得到软磁性粉末合金化了的绝缘包覆软磁性粉末。具体而言,能够得到软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末,所述软磁性粉末为与铁形成合金的成分相对于形成软磁性粉末的成分整体而言为0.1~10wt.%这样的铁基合金。关于将该铁基合金作为软磁性粉末的绝缘包覆软磁性粉末,通过上述的方法,可以得到调节了绝缘包覆氧化物形成成分的量的绝缘包覆软磁性粉末
在该情况下,能够得到软磁性粉末和绝缘包覆软磁性粉末,该软磁性粉末为含有90.0wt.%以上的铁的铁基合金,该绝缘包覆软磁性粉末为该软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末。能够得到一种绝缘包覆软磁性粉末,其中,该绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,并且相对于该绝缘包覆软磁性粉末整体,碳和氮各自的含有率为:碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且,相对于该软磁性粉末,绝缘包覆氧化物以质量比计为0.1~20wt.%。
此时,通过调节绝缘包覆氧化物的量,也能够得到一种绝缘包覆软磁性粉末,其中,相对于该绝缘包覆软磁性粉末整体,氧的含有率设为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,相对于绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
就本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末和绝缘包覆软磁性粉末的制造方法而言举出以下的构成。
[1]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是一种绝缘包覆软磁性粉末,其为用绝缘包覆氧化物对含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分进行包覆而得到的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,并且
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮各自的含有率为:
氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,
碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
[2]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含玻璃质。
[3]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含结晶质的氧化物。
[4]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]~[3]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
使所述绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率为1.0×105Ωcm以上且1.0×1014Ωcm以下。
[5]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]~[4]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的90%体积累计粒径(D90)为0.1μm以上且3.5μm以下。
[6]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]~[5]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Si。
[7]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]~[6]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Ca或Ba。
[8]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[1]~[7]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Fe。
[9]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[2]和[4]~[8]中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物中包含的玻璃质为碱土类硅酸盐。
[10]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末的制造方法是一种绝缘包覆软磁性粉末的制造方法,其是制造所述[1]所述的绝缘包覆软磁性粉末的方法,其中,所述绝缘包覆软磁性粉末的制造方法具有:
准备包含含有铁成分的原料和含有绝缘包覆氧化物形成成分的原料的原料粉末的工序;和
将所述原料粉末与还原剂和载体气体一起通过喷嘴并供给于反应容器中,在气相中进行加热的工序;
所述原料粉末包含:相对于所述铁成分以氧化物换算为0.1wt.%以上且5.0wt.%以下的所述绝缘包覆氧化物形成成分,以上且
所述进行加热的工序在比铁和所述绝缘包覆氧化物形成成分的熔点更高的温度下进行加热。
[11]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末的制造方法是所述[10]所述的绝缘包覆软磁性粉末的制造方法,其中,
所述原料粉末的体积平均粒径为1.0μm以下。
[12]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是一种绝缘包覆软磁性粉末,其为用绝缘包覆氧化物对含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分进行包覆而得到的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,碳和氮各自的含有率为:
碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
相对于所述软磁性粉末,所述绝缘包覆氧化物的含有率为0.1wt.%以上且20wt.%以下。
[13]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是一种绝缘包覆软磁性粉末,其为含有90.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分通过绝缘包覆氧化物进行了包覆的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述软磁性粉末包含:相对于形成软磁性粉末的成分整体为0.1wt.%以上且10wt.%以下的与铁形成合金的成分以上且,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,碳和氮各自的含有率为:
碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且
相对于所述软磁性粉末,所述绝缘包覆氧化物的含有率为0.1wt.%以上且20wt.%以下。
[14]本发明的实施方式的绝缘包覆软磁性粉末是所述[13]所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,并且
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
(等同物)
本说明书所述的构成和/或方法作为例示来表示,能够有多种的变形方式,因此认为这些具体例或实施例不应该视为限定的意思。本说明书所述的特定的步骤或方法可以代表多数的处理方法中的一个。因此,说明和/或记载的各种行为可以以说明和/或记载的顺序进行,或可以省略。同样地可以变更所述的方法的顺序。
本公开的主题包含本说明书所公开的各种方法、系统和构成、以及其他的特征、功能、行为和/或性质的所有新型的且非显而易见的组合和子组合、及其所有的等同物。
实施例
以下,通过实施例和比较例对本发明进行具体性地说明,但本发明不限于此。
[绝缘包覆软磁性粉末的制备]
(实施例1~10)
使用硝酸铁九水合物、四乙氧基硅烷(TEOS)、硝酸钡和硝酸钙四水合物,进行了原料溶液的制备。
以使得在四乙氧基硅烷(TEOS)、硝酸钡和硝酸钙四水合物分别形成了SiO2、BaO、CaO时,成为SiO2:BaO:CaO=48:38:14,并且,相对于硝酸铁九水合物的铁,SiO2、BaO和CaO的和成为1.5wt.%的方式,将硝酸铁九水合物、四乙氧基硅烷(TEOS)、硝酸钡和硝酸钙四水合物溶解于水并制成了原料溶液。
将该原料溶液进行喷雾干燥,得到了混合氧化物粉末。进一步将该混合氧化物粉末通过气流式粉碎机进行粉碎,制备了体积平均粒径约0.8μm的原料粉末。将该原料粉末伴随作为载体气体的200L/min的气体,并且将作为还原剂的30g/min的单乙二醇,分别喷雾供给至加热至1600℃的反应炉中并进行了加热处理。加热处理了的粉末被充分冷却后,作为绝缘包覆软磁性粉末用袋滤器进行了捕集。将该工序分10批次进行,分别作为了实施例1~10。关于得到的绝缘包覆软磁性粉末,进行了以下的分析。
[ICP测定]
将实施例1~10的绝缘包覆软磁性粉末1.0g在25wt.%NaOH水溶液中进行了90℃、5小时的加热处理后,通过温水清洗,除去了绝缘包覆软磁性粉末的绝缘包覆部分。将除去了绝缘包覆部分的软磁性粉末用盐酸进行加热溶解,适宜稀释后,使用ICP发光分光分析装置(岛津制作所公司制:ICPS-7510)对各元素进行了定量分析。通过得到的数据,计算出了软磁性粉末中的铁的含有率。其结果表示于表1。
[氧/碳/氮含量测定]
对于实施例1~10的绝缘包覆软磁性粉末中所包含的氧量,使用氧/氮分析装置(堀场制作所公司制:EMGA)进行了测定。将绝缘包覆软磁性粉末10mg采集于用于燃烧的坩埚中,将用于燃烧的坩埚安装于氧/氮分析装置中,测定了氧、氮含量。将通过得到的数据计算出的氧含有率和氮含有率表示于表1。
对于实施例1~10的绝缘包覆软磁性粉末中所包含的碳量,使用(堀场制作所公司制:EMIA)进行了测定。将绝缘包覆软磁性粉末0.3g采集于用于燃烧的坩埚中,将用于燃烧的坩埚安装于碳分析装置中,测定了碳含量。将通过得到的数据计算出的碳含有率表示于表1。
需要说明的是,通过本实施例测定得到的绝缘包覆软磁性粉末的碳/氮量作为软磁性粉末中所包含的杂质量进行了处理。根据这些值,在表1中表示各实施例的绝缘包覆软磁性粉末的铁的含有率。
[粒度分布测定]
进行了实施例1~10的绝缘包覆软磁性粉末的粒度分布测定。测定中使用了激光式粒度分布测定装置(堀场制作所公司制:LA-960)。得到的值分别表示于表1。
[体积电阻率]
绝缘包覆软磁性粉末的成形体的体积电阻率使用了粉体电阻测定器(MITSUBISHICHEMICAL ANALYTECH公司制:电阻率计LORESTAGX MCP-T700)。将得到的软磁性粉末5.0g塞入粉体电阻测定器的探针单元中在室温(25℃)下进行加压,对于Φ20mm的圆柱形状的压粉体(成形体),对施加了64MPa的负载时的粉体电阻率(体积电阻率)进行了测定。得到的值分别表示于表1。
(比较例1)
对于市售的羰基铁粉,与实施例1~10同样地,分别进行了软磁性粉末中的铁的含量、粒径、氧含量、碳含量、氮含量、粉体电阻率(体积电阻率)的测定。羰基铁粉在原料中使用了五羰基铁,在铁粉末制造时的处理温度也不高,因此是碳和氮的含量较多的软磁性粉末。
(比较例2)
在使所述的市售的羰基铁粉2.5g分散于异丙醇40g而得到的浆料中,一次性添加了TEOS 0.37g。TEOS添加后,连续搅拌5min,进行了TEOS的水解生成物与羰基铁粉的反应。紧接着,在添加所述TEOS后保持了5min的浆料中,将28wt.%氨水4.5g以0.1g/min的添加速度进行了添加。在氨水的添加结束后,在进行搅拌的同时保持浆料1h,在羰基铁粉的表面上形成了绝缘包覆氧化物包覆层。然后,使用加压过滤装置滤出浆料,在120℃下进行3h真空干燥,得到了绝缘包覆软磁性粉末。对于得到的绝缘包覆软磁性粉末与实施例1~10同样地,分别进行了粒径、氧含量、碳含量、氮含量、粉体电阻率(体积电阻率)的测定。
羰基铁粉在原料中使用了五羰基铁,铁粉末制造时的处理温度也不高,因此是碳和氮的含量较多的软磁性粉末。因此,对羰基铁粉进行溶胶凝胶涂布的情况下,得到的绝缘包覆软磁性粉末的绝缘性较高,但碳和氮的含有率较高,并且通过溶胶凝胶涂布使绝缘包覆软磁性粉末的氧含有率进一步变高。
(比较例3)
添加并混合硝酸铁、TEOS、硝酸钡、硝酸钙、作为还原剂的乙二醇,制备了原料溶液。将溶液中的金属成分浓度设为了20g/L,还原剂量相对于溶液整体设为了20wt.%。将该原料溶液使用超声波喷雾器制成细微的液滴,将氮气作为载体气体,在电炉中加热至1550℃的陶瓷管中进行了供给。使液滴通过加热区进行加热处理,被充分冷却后,用袋滤器进行了捕集。对于得到的绝缘包覆软磁性粉末,与实施例1~10同样地,分别进行了粒径、氧含量、碳含量、氮含量、粉体电阻率(体积电阻率)的测定。就软磁性粉末中的铁的含量而言,与实施例1~10同样地,根据从通过ICP发光分光分析得到的测定值和通过碳/氮量测定得到的测定值中,减去了形成了绝缘包覆氧化物包覆层的元素及其量后的值进行了计算。
通过喷雾热分解法而得到的绝缘包覆软磁性粉末的绝缘性较高,但原料使用了溶液,因此得到的绝缘包覆软磁性粉末成为氧含有率较高的绝缘包覆软磁性粉末。
[表1]
/>
Claims (9)
1.一种绝缘包覆软磁性粉末,其为用绝缘包覆氧化物对含有99.0wt.%以上的铁的软磁性粉末的表面的至少一部分进行包覆而得到的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的50%体积累计粒径(D50)为0.01μm以上且2.0μm以下,
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮各自的含有率为:
氧:0.1wt.%以上且2.0wt.%以下,
碳:0wt.%以上且0.2wt.%以下,
氮:0wt.%以上且0.2wt.%以下,并且
相对于所述绝缘包覆软磁性粉末整体,氧、碳和氮的合计的含有率为0.1wt.%以上且2.0wt.%以下。
2.根据权利要求1所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含玻璃质。
3.根据权利要求1所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含结晶质的氧化物。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
使所述绝缘包覆软磁性粉末以64MPa的压力成形而得到的成形体的体积电阻率为1.0×105Ωcm以上且1.0×1014Ωcm以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆软磁性粉末的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的90%体积累计粒径(D90)为0.1μm以上且3.5μm以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Si。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Ca或Ba。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物包含Fe。
9.根据权利要求2和4~8中任一项所述的绝缘包覆软磁性粉末,其中,
所述绝缘包覆氧化物中包含的玻璃质为碱土类硅酸盐。
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