KR19990037964A - 금속 분말 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 금속 분말 제조방법은 적어도 하나의 금속염을 포함하는 용액을 미세한 물방울이 되게하는 단계 및 금속염의 분해 온도 이상으로 물방울을 가열하는 단계를 포함하며, 가열온도에서 가열할 때 용융되지 않고 남아있을 수 있는 금속, 반금속 또는 금속이나 반금속의 산화물을 생성하기 위하여, 적어도 하나의 열분해성 혼합물이 용액에 가해지고, 금속, 반금속 및 산화물로 부터 선택되는 적어도 하나가 금속 분말 표면의 근처에서 가열분리되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따라 생성되는 금속 분말은 융화와 응집이 일어나지 않고, 우수한 분산력과 균일한 입자크기를 가지며, 전자회로 또는 소자에서 사용되는 두꺼운 막 페이스트의 제조에 유용하다.
Description
본 발명은 금속 분말 제조방법, 보다 상세하게는 두꺼운 막 페이스트에 유용한 금속분말 제조 방법에 관한 것이다.
전자공학의 분야에서, 콘덕터 페이스트와 레지스트 페이스트와 같은, 두꺼운 막 페이스트는, 전자회로 및 저항, 캐패시터, 및 IC패키지와 같은 소자의 생산에 유용하다. 페이스트를 제조하기 위한 유기 비히클에 있어서, 두꺼운 막 페이스트는, 금속, 합금, 또는 금속산화물과 같은 전도성 분말을 선택적으로 유리질 결합제 또는 다른 첨가제와 함께 균일하게 혼합하고 분산시킴으로써 제조된다. 기판에 응용한 후에, 콘덕터 필름 또는 레지스터 필름을 형성하기 위하여, 고온에서 구워지거나, 또는 비교적 저온에서 가열보존처리한다.
상기 두꺼운 막 페이스트에 사용되는 금속분말 또는 합금분말은 아래와 같은 특성이 요구된다.
(1) 페이스트에서, 조밀하고 균일한 막을 형성하기에 충분한 우수한 분산력.
(2) 전기적 특성에 역효과를 가지는 불순물의 낮은 함유량.
(3) 적당한 소결성을 제공하기에 충분한 우수한 결정성.
(4) 약 0.1㎛ 내지 10㎛의 입자 크기와 균일한 형상을 가지는 입자.
상기 금속분말을 제조하기 위한 종래의 방법으로는 일본 특허 공고 제 31522/1988 호와 일본 특허 공개 제 172802/1994 호 및 279816/1994 호에 개재된 분사 열분해방법이 있다. 이 방법에 의하면, 적어도 하나의 금속염을 함유하는 용액이 금속염의 분해온도, 바람직하게는 금속의 융점 근처의 온도 또는 금속염의 열분해 온도 보다 높은 온도에서 가열되는 작은 물방울을 형성하기 위하여 세분화되어, 금속 또는 합금분말이 침전된다.
분사 열분해방법에 따른 금속 또는 합금분말은, 습식환원등에 의하여 제조된 금속 또는 합금분말과 비교하여, 더 우수한 결정성, 고밀도 및 고순도를 가지며, 두꺼운 막 페이스트에 적당한 특성들을 가지도록 용이하게 제조된다. 금속분말의 입자크기는 금속염의 농도, 용매, 원자화 및 가열조건 등을 적당히 설정함으로써 제어된다. 또한 생성되는 입자의 금속조성물이 출발용액내의 출발 금속염과 일치하므로, 조성물을 제어하기가 용이하게 되어, 분사 열분해 방법은 다중 성분 분말 제조에 적당하다.
일반적으로, 입자 농도가 비교적 낮은 조건하에서는 금속 입자가 증기상으로 제조되므로 분사 열분해 방법은 매우 좋은 분해력을 가지는 분말를 제공할 수 있다. 그러나, 온도가 녹는점이상이 아닐 때라도, 금속분말을 형성하는 동안에 너무 높은 온도에 노출되는 것은 입자 농도의 현저한 증가 또는 기체 격류내의 입자의 형성과 같은 여러 조건들에 의하여 입자간 용융, 소결, 및 응집을 일으킨다. 또한, 생성되는 분말을 냉각시키는 단계에서, 입자 사이의 강한 응집은 흔히 일정한 처리 방법을 필요하게 한다. 많은 경우에서는, 입자의 응집을 방지하기가 어려우며, 이는 페이스트에 분산력을 감소시킨다. 또한, 분말의 용화 및 응집은 제조 장치 내에 접착 또는 분해를 야기하며, 생산수율을 감소시키고, 연속 순환 작업을 어렵게 한다. 이러한 현상은 상당히 중요한 문제가 되며, 비교적 낮은 융점을 가지는 은 분말 또는 높은 은 함유량을 가지는 합금 분말과 같은 금속에서 특히 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은 처리 및 조작을 복잡하게 하지 않고 상기 응집을 효과적으로 방지하기 위한 것이다.
본 발명에 따라, 분사 열분해에 의하여 금속분말을 형성하는 과정에서, 주로 금속의 분말의 표면에서 금속분말을 형성함과 동시에, 고융점 금속 또는 금속산화물 등이 분리되어, 생성되는 입자 사이의 용화 및 응집을 방지한다.
본 발명은 적어도 하나의 금속 염을 포함하는 용액을 미세한 물방울이 되게 하는 단계, 및 금속 염의 분해 온도 이상으로 물방울을 가열하는 단계를 포함하며, 가열온도에서 가열할 때 용융되지 않고 남아있을 수 있는 금속, 반금속 또는 금속이나 반금속의 산화물(이하에서 "금속이나 그와 같은 물질"이라 한다.)을 생성하기 위하여, 적어도 하나의 열분해성 혼합물이 용액에 가해지고, "금속이나 그와 같은 물질"에서 선택되는 적어도 하나가 금속 분말 표면의 근처에서 가열 분리되는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, "금속이나 그와 같은 물질"로 도포될 금속(주금속)은 은, 금, 플라티늄 및 팔라듐과 같은 귀금속과, 구리, 니켈, 코발트, 철, 알루미눔, 몰리브데늄 및 텅스텐과 같은 기본 금속을 포함하고, 이러한 금속은 단일 금속 또는 그의 합금이나 합성물 중의 임의의 하나로 형성된다. 본 발명은, 은 팔라듐과 같은, 은 분말과 은 합금 분말에 특히 유용하다.
금속 분말의 출발염은 질산, 황산염, 염화물, 암모니아 화합물, 인산염, 카르복실산, 알코올성 금속 및 금속 수지산염으로 구성되는 집합으로부터 선택된 적어도 하나의 가열 분해 가능한 염 또는 두 개이상의 복합 염이다. 적어도 두 가지 금속 염의 합성물을 사용하여 합금 또는 혼합분말을 제공할 수 있다.
금속 분말의 표면에서 분리될 "금속 또는 그와 같은 물질"은 본 발명에 따른 금속분말을 형성하기 위한 조건하에서 녹지 않고, 거의 분해되지 않는다. 예를 들면, 은 또는 은합금분말을 제조하고자 하는 경우, "금속 또는 그와 같은 물질"은, 로듐, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 철, 코발트, 니켈, 크로뮴 및 몰리브데늄과 같은 금속 및 루데늄, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 카드뮴, 알카리토류 금속, 붕소, 알루미늄, 실리콘, 게르마늄, 납, 비스무스, 희토금속, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀, 탄타륨, 크로뮴, 몰리브데늄, 텅스텐 및 망간의 산화물을 포함한다.
결합될 금속 분말에 따라, 가열분해에 의하여 금속 분말의 제조에 있어서, 정상상태에서 고용액 상태로 용해되어 있는 금속 또는 반금속 원소는 열분해 온도, 반응시간, 대기압 및 첨가되는 원소의 량과 같은 입자 내부에 고용액 형태로 용해되기 어려운 반응 조건을 적합하게 선택 및 설정함으로써, 사용될 수 있다. 예를 들면, 산화물의 형태로 고용액내에 용해되지 않고 금속 형태로 고용액내에 용해된 원소의 경우, 가열분해는 단독으로 첨가되는 원소가 산화되는 수행될 수 있다.
분사 열분해에 의하여 제조된 금속 분말은 우수한 결정성을 가지고, 입자 내부에 결점이 없으며, 실질적으로 그레인 경계를 포함하지 않는다. 또한, 추가된 합성물로부터 분해되고 침전되며, 동시에 금속 입자를 형성한 "금속 또는 그와 같은 물질"은 입자 내부로부터 배출되고, 입자의 표면 주위에 고농도로 분리된다. 첨가된 화합물로부터 분해되고 침전된 "금속 또는 그와 같은 물질"의 적은 부분이 주성분으로서 금속 내에 고용액 형태로 용해되어 있으며, 입자의 내부에 남아있고 이는 "금속 또는 그와 같은 물질"의 대부분이 입자의 표면에서 분리되는 한 발명의 효과를 감손 시키지 않는다.
첨가된 화합물은 열분해될 수 있으며, 상기 언급된 "금속 또는 그와 같은 물질"의 전구체가 사용될 수 있다. 예를 들어, 붕산염, 규산염, 질산염, 황산염, 염화물, 암모니아 복합체, 인산염, 카르복실산염, 금속 알코올, 금속 수지산염, 이중염 및 복합염으로 구성되는 그룹으로부터 적당히 선택된다.
금속 분말은 화합물로부터 분해되고 침전된 "금속 또는 그와 같은 물질"로 전체가 도포될 필요는 없다. 금속 분말상의 극소량의 "금속 또는 그와 같은 물질"의 침전은 용화를 방지하는 충분한 효과를 나타낸다. 첨가된 금속 또는 반금속 원소의 양이 분말의 주성분으로서 금속을 기초로 하여 50ppm 이상이 될 수 있다. 첨가량의 상한선은 특히 제한적인 것은 아니다. 그러나, 입자 내부에 포함된 금속 또는 반금속 원소의 양은 첨가된 금속 또는 반금속의 양을 증가시킴으로서 증가하기 때문에, 첨가량의 상한선은 약 5%가 바람직하다.
페이스트의 가열 중, 침전을 지체시키는 효과는 추가 금속 또는 추가 반금속 원소의 침전량 또는 종류에 의거하여 예상될 수 있다. 그러나, 과도한 양으로 침전되면, 침전과 도전율의 정도가 나빠지고 불순물의 양이 증가되는 결과가 되어 전기 특성에 불리하게 된다. 이러한 이유로, 필요하다면, 일부분 또는 분말의 형성 후에, 금속 분말의 표면에 침전된 "금속 또는 그와 같은 물질"의 실질적으로 전체가 세정, 에칭 또는 불순물을 줄이는 다른 방법에 의하여 제거된다. 일반적으로, 금속 분말의 표면에 남아있는 "금속 또는 그와 같은 물질"의 양이 그 상에 침전된 "금속 또는 그와 같은 물질"을 제외한 금속 분말의 중량에 기초하여 50∼2,000ppm의 범위, 바람직하게는 100∼1,000ppm 의 범위 내에 있을 때 문제는 발생하지 않는다. 본 명세서에서는 "금속 또는 그와 같은 물질"이 분말의 주성분("금속 또는 그와 같은 물질"은 제외)으로서 금속을 기초로 하여 설명되었으나, 달리 할 수 있다.
주성분으로서의 금속염 및 첨가물로서의 화합물은, 알코올, 아세톤 또는 에테르와 같은, 유기 용매나 합성 용매 또는 물에 용해되고, 예를 들면, 금속염 혼합액은, 초음파 아톰마이저 또는 트윈-유체 아톰마이저와 같은, 아톰마이저를 통하여 미세한 물방울로 만들고, 열분해를 수행하기 위하여 금속염의 분해온도 이상의 온도에서 가열하여 제조된다. 바람직하게는, 가열온도가 주성분로서의 금속 또는 합금의 녹는점 이상의 온도에서 수행된다. 그러나, 고밀도, 균일형상 등이 요구되지 않을 때, 가열온도는 녹는점보다 낮을 수 있다. 가열시 기압은 산화, 환원, 금속과 첨가 금속 또는 반금속의 종류에 의거한 불활성 기압, 가열온도 등으로부터 적합하게 선택된다.
이하에서 본 발명을 실시예를 참조하여 보다 더 자세히 설명하겠으나, 이러한 실시에가 본 발명을 제한하는 것을 아니다.
실시예 1 ∼ 4
50∼100g/l 의 은 농축액 및 10∼500ppm 의 구리 농축액(은에 기반을 둔 100∼1000ppm)을 가진 수성액을 제조하기 위하여 물로 질산은과 질산동 삼수화물을 표 1에서 명시된 바와 같이 용해시킨다. 제조된 용액은 초음파 아톰마이저를 통하여 물방울로 만들고, 물방울은 전기로 안에서 1000∼1100℃로 가열된 세라믹 튜브내로 반송가스로서 공기를 첨가하여 분사된다. 물방울은 은 분말을 제조하기 위하여 가열구역을 통과하는 동안에 가열 분해된다. 생성되는 입자가 수집되고, 분말의 평균 입자 크기가 레이저-분포 입자 크기 배치 분석기로 측정된다. 그 결과는 표 1에서 주어진다. 또한 분말은 질산으로 용해되고, 분말내의 구리 농도가 ICP(inductively coupled plasma emission spectroscopy)에 의하여 결정된다. 그 결과로서, 분말내 구리농도는 출발 조성물의 농도와 일치된다. 구리는 산화구리의 형태로 침전된다.
실시예 2에서 제조되고, 은을 기초로 하여 200ppm의 구리 양이 첨가된 분말은 3% 황산으로 분산시키고 세정한다. 그 결과로, 용해된 구리의 양이 125ppm 이므로, 용해된 은의 양이 분말의 중량을 기초로 하여 560ppm 만큼 작고, 첨가 구리의 대부분이 없어짐을 알 수 있다. 이상의 결과는 첨가 구리가 은 분말의 표면에서 고농도로 분리되는 것을 나타낸다.
비교 실시예 1
질산동 삼수화물이 첨가되지 않는 것을 제외하고는 순수한 은 분말이 실시예 1에서와 같은 동일한 방법으로 제조된다. 제조된 분말은 현저하게 응집된 상태로 있고, 평균 입자 사이즈가 레이저-분포 입자 사이즈 배치 분석기로 측정할 수 없었다.
실시예 5
질산동 삼수화물 대신에, 질산니켈 육수화물이 표 1에서 명시된 바와 같은 양으로 첨가되는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정이 반복된다. 그 표면에서 분리된 산화니켈을 가진 은 분말이 제조된다. 평균 입자 사이즈는 표 1에서 주어진 바와 같다.
실시예 6
질산동 삼수화물 대신에, 양성 질산로듐이 표 1에서 명기된 바와 같은 양으로 첨가되고 가열온도가 900℃로 변하는 것외에는 실시예 1의 과정이 반복된다. 그 표면에서 분리된 금속성 로듐을 가진 은 분말이 제조된다. 평균 입자 사이즈가 표 1에서 주어진 바와 같다.
실시예 7
수성 질산은 용액과 수성 질산팔라듐 용액을 은과 팔라듐의 중량의 비가 9:1이 되도록 함께 섞는다. 또한, 질산동 삼수화물을 50g/liter 의 전체 농도가 되도록 은과 팔라듐과 10ppm(은과 팔라듐의 전체량에 대하여 200ppm)의 농도로 구리를 포함하는 용액을 제조하기 위하여 혼합물에 가해진다. 가열온도가 1200℃가 되는 것을 제외하고 실시예 1의 과정이 반복된다. 그 표면상에 분리된 산화구리를 가진 은-팔라듐 합금 분말이 제조된다. 평균 입자 크기가 표 1에서 주어진 바와 같다.
비교 실시예 2
질산동 삼수화물이 첨가되지 않는 것을 제외하고는 실시예 7에서와 같은 동일한 방법으로 팔라듐 합금분말이 제조된다. 평균 입자 크기는 표 1에서 나타낸 바와 같다.
표 1로부터 명백히 나타낸 바와 같이, 본 발명의 처리에 따라 제조된 금속 분말은 응집 량이 현저하지 않고, 두꺼운 막 페이스트용 분말로서 매우 우수한 적합성을 가지는 특성을 가진다.
표 1
| 금속분말 | 금속농도 (g/l) | 첨가원소 | 금속에 기한 첨가 원소의 량(ppm) | 가열온도 (℃) | 입자 크기(㎛)D50 D90 | ||
| 실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4 | AgAgAgAg | 10010050 50 | CuCuCuCu | 1002002001000 | 1000100011001100 | 1.781.110.990.79 | 3.381.681.581.28 |
| 비교실시예 1 | Ag | 100 | 없음 | - | 1000 | 현저한응집으로측정 불가 | |
| 실시예 5실시예 6실시예 7 | AgAgAg-Pd합금(Ag:Pd=9:1) | 10010050 | NiRhCu | 20000500200 | 10009001200 | 1.490.831.12 | 2.161.801.62 |
| 비교실시예 2 | Ag-Pd합금(Ag:Pd=9:1) | 50 | 없음 | - | 1200 | 1.32 | 1.93 |
본 발명에 따라, 분사 열분해에 의하여 금속분말를 제조함에 있어서, 형성된 입자 사이의 용화가 방지되고, 균일한 입자 크기와 우수한 분산력을 가지는 금속 분말이 제조될 수 있다.
극히 소량의 "금속 또는 그와같은 물질"의 첨가는 바람직한 효과를 얻기에 충분하다. 또한, "금속 또는 그와 같은 물질"의 불필요한 부분은 분말의 제조 후에 세정되고, 최소의 불순물 함량을 제공하며, 두꺼운 막 페이스트에 분말이 사용되는 경우에 합금성과 도전율에 역효과를 주기 않으면서 제거될 수 있다. 또한, 분사 열분해에 있어서, 출발용액내의 금속과 반금속 원소 조성물은 형성된 입자의 조성물과 기본적으로 일치하고, 첨가된 "금속 또는 그와 같은 물질"의 양이 용이하게 조절될 수 있다.
본 발명에 따른 금속분말 제조 방법에 의해 금속분말은 두꺼운 막 페이스트, 장식, 촉매, 분말야금, 자기재료 및 다른 응용에 사용될 수 있다.
Claims (5)
- 적어도 하나의 금속염을 포함하는 용액을 미세한 물방울이 되게 하는 단계, 및 금속염의 분해 온도 이상으로 물방울을 가열하는 단계를 포함하며,가열온도에서 가열할 때 용융되지 않고 남아있을 수 있는 금속, 반금속 또는 금속이나 반금속의 산화물을 생성하기 위하여, 적어도 하나의 열분해성 혼합물이 용액에 가해지고, 금속, 반금속 및 산화물로 부터 선택되는 적어도 하나가 금속 분말 표면의 근처에서 가열분리되는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가열분리된 금속, 반금속 또는 그 산화물의 적어도 일부를 제거하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 금속분말이 은 또는 은합금 분말인 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 금속, 반금속 또는 그 산화물이 루데늄, 로듐, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 카드뮴, 알카리토류 금속, 붕소, 알루미늄, 실리콘, 게르마늄, 납, 비스뮤스, 희토금속, 티탄늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀, 탄타륨, 크로뮴, 몰리브데늄, 텅스텐 및 망간 및 그 산화물로 이루어진 집합으로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 화합물에 가해지는 금속 또는 반금속의 전체 양이 금속염내의 금속의 중량을 기초로 하여 50ppm 이상인 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조 방법.
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