DE112022002808T5

DE112022002808T5 - Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver

Info

Publication number: DE112022002808T5
Application number: DE112022002808.4T
Authority: DE
Inventors: Masashi Umeda; Naoki Arimitsu; Michiko Usui; Yuji Sato; Hayato Tateno
Original assignee: Shoei Chemical Inc
Current assignee: Shoei Chemical Inc
Priority date: 2021-05-28
Filing date: 2022-05-20
Publication date: 2024-03-07
Also published as: TW202312193A; US20240246144A1; CN117396989A; JPWO2022249990A1; KR20240012412A; WO2022249990A1

Abstract

Ein isoliert beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfasst ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr, wobei mindestens ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist. Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver hat einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D50) durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung von 0,01 um bis 2,0 µm, einen Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-%, einen Kohlenstoffgehalt und einen Stickstoffgehalt des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% bzw. 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%. Der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers beträgt 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers.

Description

[Technischer Bereich]
Die vorliegende Erfindung betrifft ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver.
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 2021-090673 , die am 28. Mai 2021 eingereicht wurde und deren gesamter Inhalt durch Bezugnahme einbezogen ist.
[Stand der Technik]
Transformatoren, Drosselspulen und Induktoren wurden in den letzten Jahren als magnetische Teile für Stromquellen im Bereich von elektronischen Komponenten verwendet. Ein solches magnetisches Teil hat eine Struktur mit einem magnetischen Kern und einer elektrisch leitenden Spule, die um den magnetischen Kern herum oder darin angeordnet ist. Der Magnetkern, der ein magnetisches Teil für Induktoren usw. ist, kann als Pulvermagnetkern durch Formpressen eines weichmagnetischen Pulvers hergestellt werden. Es ist notwendig, den Anteil einer magnetischen Komponente in dem Pulvermagnetkern zu erhöhen, da der Pulvermagnetkern die magnetischen Eigenschaften verbessert. Um den Anteil einer magnetischen Komponente im Pulvermagnetkern zu erhöhen, wurde in den letzten Jahren ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns durch Mischen einer Vielzahl von weichmagnetischen Pulvern mit unterschiedlichen Partikeldurchmessern verwendet. Beispielsweise offenbart PTL 1 ein elektronisches Spulenteil, das magnetische Partikel mit drei oder mehr Partikelgrößenverteilungen enthält, sowie ein Herstellungsverfahren dafür.
Insbesondere wird üblicherweise ein weichmagnetisches Pulver mit einem Partikeldurchmesser von einigen Mikrometern oder weniger als Ersatz für ein mit einem Isolator gefülltes Teil im Pulvermagnetkern verwendet. In diesem Fall führt eine Erhöhung des Füllgrades des weichmagnetischen Pulvers, das einen höheren magnetischen Anteil im Pulvermagnetkern anstrebt, zu einer Erhöhung der Kontaktpunkte der Partikel des weichmagnetischen Pulvers untereinander. Der Kontakt der Partikel des weichmagnetischen Pulvers untereinander führt jedoch zu einem großen Verlust, der durch Ströme verursacht wird, die zwischen den sich berührenden Partikeln fließen (Wirbelströme zwischen den Partikeln), wenn eine Spannung an ein magnetisches Teil angelegt wird, und der Kernverlust des Pulvermagnetkerns wird groß, was problematisch ist.
Daher wird ein Verfahren zur Verringerung der Kernverluste angewandt, bei dem die Oberfläche der Partikel des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Material beschichtet wird, um eine isolierende Deckschicht zwischen jedem der Partikel zu legen und dadurch die Wirbelströme zwischen den Partikeln zu unterbrechen, die in dem magnetischen Pulverkern erzeugt werden. Herkömmlicherweise wurden verschiedene Isoliermaterialien und Abdeckungsmethoden dafür vorgeschlagen. Zum Beispiel offenbart PTL 2 ein weichmagnetisches Pulver, das mit einer anorganischen Isolierschicht und einer Harzpartikelschicht oberflächenbeschichtet ist, indem: auf der Oberfläche eines weichmagnetischen Pulvers, das im Voraus unter Verwendung eines Pulverbeschichtungsverfahrens wie Mechano-Fusion, eines Nassverfahrens wie stromlose Beschichtung und eines Sol-Gel-Verfahrens oder eines Trockenverfahrens wie Sputtern hergestellt wird, die anorganische Isolierschicht aus einem Glas mit niedrigem Schmelzpunkt gebildet wird; und danach das weichmagnetische Pulver, wo die anorganische Isolierschicht gebildet wird, und Harzpartikel weiter gemischt werden.
[Zitateliste]
[Patentliteratur]

[PTL 1] Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung Nr. 2016-208002
[PTL 2] WO 2005/015581
[PTL 3] WO 2018/092664

[Zusammenfassung der Erfindung]
[Technisches Problem]
Wie oben beschrieben, wird für ein weichmagnetisches Pulver, das den magnetischen Pulverkern bildet, ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser gewünscht. Darüber hinaus besteht in den letzten Jahren eine große Nachfrage nach magnetischen Teilen, die unter großem Strom verwendet werden können. Eine höhere Sättigungsmagnetflussdichte eines weichmagnetischen Pulvers ist für magnetische Teile, die für einen hohen Strom geeignet sind, vorzuziehen. Daher wird eine hohe Sättigungsmagnetflussdichte eines weichmagnetischen Pulvers selbst auch als Eigenschaft eines isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers mit kleinem Partikeldurchmesser angestrebt. Die Sättigungsmagnetflussdichte eines Eisenpulvers ist höher als die eines Legierungspulvers auf Eisenbasis, das üblicherweise als weichmagnetisches Pulver verwendet wird, wie z. B. Legierungen auf Fe-Si-Basis und Fe-Ni-Legierungen. Außerdem wird das Eisenpulver vorzugsweise aus hochreinem Eisen hergestellt. Daher wurde in den letzten Jahren ein isoliertes beschichtetes Pulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser und einer hohen Sättigungsmagnetflussdichte gefordert, insbesondere ein isoliertes beschichtetes hochreines Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser. Es ist jedoch schwieriger, ein isoliertes beschichtetes hochreines Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser herzustellen als ein isoliertes beschichtetes Legierungspulver auf der Basis von Eisen, das einen kleinen Partikeldurchmesser hat.
Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung eines isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers ist ein Verfahren, bei dem im Voraus ein Eisenpulver hergestellt wird, das ein weichmagnetisches Pulver ist, und bei dem die Oberfläche dieses weichmagnetischen Pulvers mit einer Isolierungsbedeckung versehen wird.
Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Eisenpulvers ist das Zerstäubungsverfahren. Das Zerstäubungsverfahren ist ein Verfahren zur Gewinnung von Partikeln durch Zerstäubung einer Schmelze, die auf eine Temperatur von einem Schmelzpunkt oder höher eingestellt ist, mit einem Hochdruck-Inertgas oder Wasser. Es ist jedoch schwierig, Tröpfchen zu zerstäuben, da die Viskosität der Schmelze so hoch ist, dass ultrafeine Partikel mit einem Partikeldurchmesser von mehreren Mikrometern oder weniger nicht mit einer hohen Ausbeute gewonnen werden können. Darüber hinaus ist die Wasserzerstäubung zwar effektiver als die Gaszerstäubung, aber wenn ein mit Sauerstoff hochreaktives Eisenpulver hergestellt wird, werden das Innere und/oder die Oberfläche des erhaltenen Eisenpulvers oxidiert, da das Eisenpulver auch leicht mit dem Sauerstoff aus dem Wasser reagiert. Dadurch wird die Eisenreinheit des erhaltenen weichmagnetischen Pulvers gering, was zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des weichmagnetischen Pulvers führt.
Ein Beispiel für ein anderes Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Eisenpulvers ist das Carbonylverfahren. Beim Carbonylverfahren wird Eisenpentacarbonyl als Rohmaterial verwendet, und die Verarbeitungstemperatur ist nicht hoch, wenn ein Eisenpulver hergestellt wird. Daher werden Kohlenstoff und Stickstoff leicht eingeschlossen. Kohlenstoff und Stickstoff, die im Eisenpulver und im Eisen enthalten sind, werden in fester Lösung eingebunden und bilden eine nichtmagnetische Substanz, was zu einer Abnahme der magnetischen Eigenschaften des erhaltenen weichmagnetischen Pulvers führt.
Wie beschrieben, ist die Gewinnung eines hochreinen Eisenpulvers als weichmagnetisches Pulver durch ein herkömmliches Verfahren an sich schon schwierig. Selbst wenn ein hochreines Eisenpulver erhalten wird, bildet sich unweigerlich eine Metalloxidschicht auf der Oberfläche, da ein hochreines Eisenpulver sehr reaktiv mit Sauerstoff ist. Die Metalloxidschicht, die sich auf der Oberfläche des Eisenpulvers bildet, hat geringe Isolationseigenschaften und ist zudem sauerstoffdurchlässig. So diffundiert zum Beispiel Luftsauerstoff leicht über die Oberfläche des Eisenpulvers ins Innere, was zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften eines weichmagnetischen Pulvers, das ein Eisenpulver ist, führt. Daher wird die oxidierte Oberfläche eines Eisenpulvers, das auf die oben beschriebene Weise erhalten wurde, üblicherweise einer weiteren Beschichtung mit einem isolierenden Material unterzogen, wie oben beschrieben, um die isolierenden Eigenschaften und die Oberflächenstabilität gegen Oxidation zu verbessern. Der Schritt der Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers und der Schritt des Aufbringens einer Isolierschicht auf die Oberfläche eines Eisenpulvers sind bei diesem Verfahren jedoch getrennt, und daher oxidiert das Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser leicht zwischen der Gewinnung des Pulvers und der Bildung der Isolierschicht. Daher ist die Stabilität der Qualität des auf diese Weise gewonnenen Pulvers schlecht, und die Schritte sind mit dem Risiko der Wärmeentwicklung und Entzündung aufgrund der durch die Oxidation erzeugten Wärme verbunden. Um dieses Problem zu lösen, muss das Eisenpulver in einer inerten Atmosphäre behandelt werden, um eine Oxidation des Pulvers zu verhindern, was mit enormen Kosten verbunden ist.
Beispiele für Verfahren, bei denen gleichzeitig der Schritt der Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers und der Schritt der Isolationsbeschichtung des weichmagnetischen Pulvers durchgeführt werden, sind dagegen das Sprühpyrolyseverfahren. PTL 3 offenbart ein Verfahren, bei dem unter Verwendung des Sprühpyrolyseverfahrens gleichzeitig ein weichmagnetisches Pulver hergestellt und eine Isolationsbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers gebildet wird, um einen glasartigen dünnen Film auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers zu bilden. Verglichen mit dem Herstellungsverfahren, das die getrennten Schritte der Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers und des Aufbringens der Isolationsbeschichtung umfasst, ermöglicht dieses Verfahren die Bildung einer Isolationsbeschichtung auf der Oberfläche eines weichmagnetischen Pulvers bei gleichzeitiger Begrenzung der Oxidation des weichmagnetischen Pulvers, da die Herstellung des weichmagnetischen Pulvers und die Bildung eines glasartigen Dünnfilms auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers in einem Schritt auf einmal durchgeführt werden können. Wenn jedoch ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver unter Verwendung eines hochreinen Eisenpulvers als weichmagnetisches Pulver durch das Sprühpyrolyseverfahren hergestellt wird, bei dem ein Rohstoff in Form einer Lösung verwendet wird, reagiert das Eisenpulver leicht mit Sauerstoff aus der Stammlösung, und dann werden das Innere und/oder die Oberfläche des Pulvers oxidiert, wie es beim Zerstäubungsprozess der Fall ist. Dadurch wird die Eisenreinheit des erhaltenen weichmagnetischen Pulvers gering, was zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des weichmagnetischen Pulvers und darüber hinaus des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers führt.
Wie beschrieben, besteht die Nachfrage nach einem isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver, das ein isoliertes beschichtetes hochreines Eisenpulver ist, als isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser. Bei der Herstellung durch ein herkömmliches Verfahren neigen Sauerstoff, Kohlenstoff oder Stickstoff jedoch dazu, in ein weichmagnetisches Eisenpulver aufgenommen zu werden, wodurch die Eisenreinheit des weichmagnetischen Pulvers abnimmt und die magnetischen Eigenschaften des schließlich erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers abnehmen.
Unter Berücksichtigung der vorgenannten Probleme ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver bereitzustellen, wobei ein hochreines Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser als weichmagnetisches Pulver verwendet wird und zumindest ein Teil der Oberfläche dieses weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist.
[Lösung des Problems]
Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, bei dem:

Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr umfasst, mindestens ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist,
das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) von 0,01 um bis 2,0 um, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung- Partikelgrößenverteilungsmessung hat,
Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt einer Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers
0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% Sauerstoff,
0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Kohlenstoff,
und 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Stickstoff betragen,
und ferner der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in der Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% beträgt.

[Vorteilhafte Effekte der Erfindung]
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein isoliertes beschichtets weichmagnetisches Pulver bereitgestellt werden, wobei ein hochreines Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser als weichmagnetisches Pulver verwendet wird und zumindest ein Teil der Oberfläche dieses weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist.
[Beschreibung der Ausführungsformen]
Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein isoliertes, beschichtetes weichmagnetisches Pulver, bei dem mindestens ein Teil der Oberfläche eines weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist. Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, das gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird, hat einen kleinen Partikeldurchmesser und eine hohe Sättigungsmagnetflussdichte aufgrund des geringen Gehalts an Oxid, Kohlenstoff und Stickstoff, und hat darüber hinaus hohe isolierende Eigenschaften als isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver.
In dem isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung hat das weichmagnetische Pulver einen Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 99,2 Gew.-% oder mehr.
Der Eisengehalt des weichmagnetischen Pulvers kann mit Hilfe der induktiv gekoppelten Plasmaspektrometrie (ICP) quantifiziert werden. Der Eisengehalt kann durch quantitative Analyse der Lösung des weichmagnetischen Pulvers mit einem ICP-Spektrometer nach der Säureauflösung des weichmagnetischen Pulvers bestimmt werden. Wenn das weichmagnetische Pulver Kohlenstoff und/oder Stickstoff enthält, kann man den Kohlenstoff- und/oder Stickstoffgehalt, den man durch die Kohlenstoff- und/oder Stickstoffanalyse erhält, als Verunreinigungsgehalt einbeziehen. Dann kann der Eisengehalt des weichmagnetischen Pulvers berechnet werden, indem die Kohlenstoff- und/oder Stickstoffgehalte als Verunreinigungen von dem durch ICP-Spektrometrie erhaltenen Wert abgezogen werden.
Liegt das weichmagnetische Pulver nicht in Pulverform vor, sondern ist es in ein magnetisches Material eingearbeitet (z. B. in einen pulverförmigen Magnetkern), ist eine Analyse mittels ICP-Spektrometrie schwierig durchzuführen. In diesem Fall kann der Eisengehalt durch EPMA-Messung des zu untersuchenden Pulvers an einem Querschnitt des magnetischen Materials quantifiziert werden.
Beispiele für unvermeidbare Verunreinigungen, die in dem weichmagnetischen Pulver in dem isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten sind, umfassen Ni, Cr, Co, Mn, S, Zn, Zr, V, Mo, Si, Cu und Nb. Weniger als 1000 ppm, vorzugsweise weniger als 800 ppm und weiter bevorzugt weniger als 500 ppm dieser unvermeidbaren Verunreinigungen können enthalten sein.
Wenn ein hochreines Eisenpulver durch ein herkömmliches Verfahren hergestellt wird, werden Verunreinigungen wie Sauerstoff, Kohlenstoff oder Stickstoff in ein weichmagnetisches Pulver aufgenommen, oder nachdem das weichmagnetische Pulver hergestellt wurde und bevor eine Isoliermaterialbeschichtung gebildet wird, sinkt die Eisenreinheit des weichmagnetischen Pulvers aufgrund der Oxidation des Eisenpulvers und der Diffusion von Sauerstoff in das Innere des Eisenpulvers, was problematisch ist. Insbesondere ein Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser hat eine große spezifische Oberfläche und wird daher leicht durch Oxidation beeinträchtigt. Daher ist die Eisenreinheit eines herkömmlichen weichmagnetischen Pulvers tendenziell geringer. Die geringere Eisenreinheit des weichmagnetischen Pulvers führt dazu, dass die magnetischen Eigenschaften des so erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers abnehmen und darüber hinaus die magnetischen Eigenschaften des Pulvermagnetkerns abnehmen. Im Gegensatz dazu wird das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung durch das unten beschriebene Verfahren hergestellt, wobei das weichmagnetische Pulver hergestellt werden kann und gleichzeitig eine Deckschicht aus einem isolierenden Material eines isolierenden Beschichtungsoxids gebildet werden kann. Dadurch kann die Abnahme der Eisenreinheit aufgrund von Verunreinigungen im weichmagnetischen Pulver und die Oxidation des weichmagnetischen Pulvers unterdrückt werden.
Bei dem isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist zumindest ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet. Das isolierende Beschichtungsoxid enthält vorzugsweise ein Glas, so dass das weichmagnetische Pulver gleichmäßiger beschichtet werden kann. Wenn das isolierende Beschichtungsoxid ein Glas enthält, kann das gesamte isolierende Beschichtungsoxid amorph sein, oder das isolierende Beschichtungsoxid kann eine kristalline Substanz enthalten. Das isolierende Beschichtungsoxid kann ein kristallines Oxid sein.
Im Allgemeinen bildet sich auf der Oberfläche eines hochreinen Eisenpulvers oft eine Metalloxidschicht aus Eisenoxid oder ähnlichem, die leicht oxidiert. Das Beschichten eines weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid kann im Vergleich zu einer solchen Metalloxidschicht zu einer verbesserten Oberflächenstabilität des weichmagnetischen Pulvers führen. Die verbesserte Oberflächenstabilität kann die Oxidation des weichmagnetischen Pulvers mit der Zeit unterdrücken. Darüber hinaus kann die Beschichtung eines weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid zu verbesserten Isolationseigenschaften des weichmagnetischen Pulvers führen. Die verbesserten Isolationseigenschaften des weichmagnetischen Pulvers bewirken, dass sich zwischen den miteinander in Kontakt stehenden Partikeln des weichmagnetischen Pulvers eine Isolierschicht bildet, wenn das Pulver auf ein magnetisches Teil aufgebracht wird. Daher kann der Verlust, der durch die zwischen den Partikeln des weichmagnetischen Pulvers fließenden Ströme (Zwischenpartikel-Wirbelströme) verursacht wird, unterdrückt und der Kernverlust des Pulvermagnetkerns verringert werden.
Bei dem isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung reicht es aus, dass zumindest ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, wobei eine höhere Bedeckung des weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid vorzuziehen ist, um eine Oxidation des weichmagnetischen Pulvers zu verhindern.
Außerdem enthält das isolierende Beschichtungsoxid vorzugsweise Si. Der Gehalt an Si im isolierenden Beschichtungsoxid kann die oben erwähnte Oberflächenstabilität des weichmagnetischen Pulvers verbessern und die isolierenden Eigenschaften des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers verbessern.
Vorzugsweise enthält das isolierende Beschichtungsoxid außerdem ein Erdalkalimetall. Insbesondere enthält das isolierende Beschichtungsoxid vorzugsweise mindestens eines von Ca und Ba. Der Gehalt an Ca oder Ba in dem isolierenden Beschichtungsoxid kann die oben erwähnte Oberflächenstabilität des weichmagnetischen Pulvers verbessern und die isolierenden Eigenschaften des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers verbessern.
Das isolierende Beschichtungsoxid kann außerdem Fe als unvermeidliche Komponente enthalten. Der Fe-Gehalt im isolierenden Beschichtungsoxid führt zu einer besseren Benetzbarkeit der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers und des isolierenden Beschichtungsoxids, was eine gleichmäßigere Abdeckung der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers ermöglicht.
Wenn es sich um ein Glas handelt, ist das isolierende Beschichtungsoxid vorzugsweise ein Erdalkalisilikat.
Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung hat einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung von 0,01 um bis 2,0 um.
Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung kann auch zur Verdichtung eines Pulvermagnetkerns beitragen. Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung kann allein oder in Kombination mit einem weichmagnetischen Pulver mit einem anderen Partikeldurchmesser zur Verdichtung eines Pulvermagnetkerns verwendet werden. Darüber hinaus kann das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem D₅₀ innerhalb dieses Bereichs den Wirbelstromverlust im Pulver unterdrücken. Insbesondere kann das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser (D₅₀) in diesem Bereich die Wirbelstromverluste im Pulver unterdrücken, was zu einem begrenzten Kernverlust führt, da Wirbelstromverluste bei Kernverlusten in einem Hochfrequenzbereich dominant sind.
Wenn das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser (D₅₀) von weniger als 0,01 um hat, erhöht sich die Menge eines Zusatzstoffs, der zugegeben wird, wenn das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver zu einem Pulvermagnetkern geformt wird. Daher beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser (D₅₀) vorzugsweise 0,01 um oder mehr.
Darüber hinaus hat das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise einen 90 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₉₀) durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung von 0,1 um bis 3,5 um. Wenn das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver mit einem D₉₀ von 0,1 um bis 3,5 µm verwendet wird, kann ein effizientes Füllen von Hohlräumen, die durch ein weichmagnetisches Pulver mit einem größeren Partikeldurchmesser erzeugt werden, stattfinden, wenn isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver in Kombination mit dem weichmagnetischen Pulver mit einem größeren Partikeldurchmesser zusammen zu einem Pulvermagnetkern geformt wird, wodurch die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Pulvermagnetkerns verbessert werden können. Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem D₉₀ innerhalb dieses Bereichs kann auch den Wirbelstromverlust im Pulver unterdrücken.
Insbesondere ist es schwierig, mit herkömmlichen Methoden ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver zu erhalten, das ein hochreines Eisenpulver verwendet, das nicht nur einen kleinen D₅₀, sondern auch einen kleinen D₉₀ als weichmagnetisches Pulver aufweist. Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver unter Verwendung eines hochreinen Eisenpulvers mit einem D₅₀ von 0,1 um oder mehr und einem D₉₀ von 3,5 um oder weniger als weichmagnetisches Pulver kann jedoch durch Anwendung des unten genannten Herstellungsverfahrens erhalten werden.
Vorzugsweise ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung kugelförmig. Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver, das kugelförmig ist, kann zu verbesserten Fülleigenschaften des Pulvermagnetkerns führen.
Das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% auf. Das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% bedeutet, dass trotz der Bildung der Isolationsschicht des isolierenden Beschichtungsoxids auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers eine geringe Menge des isolierenden Beschichtungsoxids die Isolationsschicht auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers bilden kann. Das bedeutet, dass die Zunahme des Partikeldurchmessers des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers aufgrund des isolierenden Beschichtungsoxids über dem magnetischen Pulver unterdrückt wird. Darüber hinaus wird im Vergleich zu einem herkömmlichen weichmagnetischen Pulver die Oxidation des weichmagnetischen Pulvers selbst und die Diffusion von Sauerstoff in das weichmagnetische Pulver als unterdrückt angesehen.
Darüber hinaus hat das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung einen Kohlenstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%. Das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver mit einem Kohlenstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% kann zu einer begrenzten Bildung eines nichtmagnetischen Mischkristalls aus Kohlenstoff und Eisen führen, der die Abnahme der magnetischen Eigenschaften des isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulvers unterdrücken kann.
Darüber hinaus hat das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung einen Stickstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%. Das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver mit einem Stickstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% kann zu einer begrenzten Bildung einer nichtmagnetischen festen Lösung aus Stickstoff und Eisen führen, die den Rückgang der magnetischen Eigenschaften des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers unterdrücken kann.
Daher hat das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung einen Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-%, einen Kohlenstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% und einen Stickstoffgehalt von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%. Wenn ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver durch ein herkömmliches Verfahren hergestellt wird, Sauerstoff, Kohlenstoff oder Stickstoff in ein weichmagnetisches Pulver in der Phase der Herstellung eines hochreinen Eisenpulvers, das ein weichmagnetisches Pulver ist, oder nach der Herstellung des weichmagnetischen Pulvers und vor der Bildung einer Isoliermaterialumhüllung aufgenommen wird, sinkt die Eisenreinheit des weichmagnetischen Pulvers aufgrund der Oxidation des Eisenpulvers und der Diffusion von Sauerstoff in das Innere des Eisenpulvers, was problematisch ist. Insbesondere ein Eisenpulver mit einem kleinen Partikeldurchmesser hat eine große spezifische Oberfläche und wird daher leicht durch Oxidation beeinträchtigt. Daher ist die Eisenreinheit eines herkömmlichen weichmagnetischen Pulvers tendenziell geringer. Die geringere Eisenreinheit des weichmagnetischen Pulvers führt dazu, dass die magnetischen Eigenschaften des so erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers abnehmen und darüber hinaus die magnetischen Eigenschaften des Pulvermagnetkerns abnehmen. Im Gegensatz dazu wird das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung durch das unten genannte Verfahren hergestellt, wobei das weichmagnetische Pulver hergestellt werden kann und gleichzeitig eine Deckschicht durch ein isolierendes Material eines isolierenden Beschichtungsoxids gebildet werden kann. So kann der Sauerstoffgehalt, der Kohlenstoffgehalt und der Stickstoffgehalt des schließlich erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers auf 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-%, 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% bzw. 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% begrenzt werden.
Das gesamte isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung hat einen Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-%. Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch das unten genannte Verfahren hergestellt, wobei das weichmagnetische Pulver hergestellt werden kann und gleichzeitig eine Deckschicht durch ein isolierendes Material eines isolierenden Beschichtungsoxids gebildet werden kann. So kann der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung auf 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers begrenzt werden. Ein begrenzter Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers ermöglicht isolierende Eigenschaften durch das isolierende Beschichtungsoxid, während hochreines Eisen des weichmagnetischen Pulvers selbst beibehalten wird, und begrenzt somit die Abnahme der magnetischen Eigenschaften des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers, was zu verbesserten magnetischen Eigenschaften des Pulvermagnetkerns führt.
Die Oberfläche des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung kann je nach Anwendung zusätzlich mit einem isolierenden Material beschichtet werden. Ein isolierendes Material, wie es hier verwendet wird, ist nicht besonders eingeschränkt, aber Beispiele dafür sind anorganische Oxide und organische Substanzen. Auch das hier verwendete Beschichtungsverfahren ist nicht besonders eingeschränkt. Die Beschichtung kann mit einem allgemein üblichen Verfahren erfolgen.
Darüber hinaus hat ein Pressling, der durch Formen des isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung bei einem Druck von 64 MPa erhalten wird, vorzugsweise einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10⁵ Ωcm oder mehr. Während das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung einen niedrigen Sauerstoffgehalt hat, wie oben beschrieben, wird die Isolationsbeschichtung mit hohen Isolationseigenschaften auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers gebildet, und folglich wird der Volumenwiderstand des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers, der ein Index der Isolationseigenschaften ist, hoch. Ein Pressling, der durch Formen des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers bei einem Druck von 64 MPa erhalten wird und einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10⁵ Ωcm oder mehr aufweist, kann zu einer verbesserten Spannungsfähigkeit einer Induktorkomponente führen, wenn das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver als Induktorkomponente ausgebildet wird. Der Volumenwiderstand eines Presslings, der durch Formen des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers bei einem Druck von 64 MPa erhalten wird, ist nicht eingeschränkt, insbesondere solange er 1,0×10⁵ Ωcm oder mehr beträgt. Der Pressling gilt als ausreichend isolierend, wenn der spezifische Volumenwiderstand 1,0 × 10¹⁴ Ωcm oder weniger beträgt. Der spezifische Volumenwiderstand eines Presslings, der durch Formen des isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulvers bei einem Druck von 64 MPa erhalten wurde, kann mit einem Pulverwiderstandsmessgerät gemessen werden, z. B. mit einem Pulverwiderstandsmessgerät (Widerstandsmessgerät Loresta GX MCP-T700 von Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.). Der spezifische Widerstand des Pulvers (Volumenwiderstand) kann mit einem Pulverwiderstandsmessgerät bei einer Belastung von 64 MPa gemessen werden, indem die Menge des weichmagnetischen Pulvers so eingestellt wird, dass die Dicke des durch das Pulver gebildeten Presslings 3 bis 5 mm beträgt.
Für ein Verfahren zur Herstellung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, als Ausgangsmaterialpulver (im Folgenden als „Rohmaterialpulver“ bezeichnet) ein Pulver herzustellen, das durch gleichmäßiges Mischen eines Rohmaterials, das eine Eisenkomponente enthält, und eines Rohmaterials, das eine isolierende beschichtende oxidbildende Komponente enthält, gebildet wird. Als Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält, wird ein Salz wie ein Nitrat, ein Sulfat, ein Chlorid, ein Ammoniumsalz, ein Phosphat, ein Carboxylat, ein Metallalkoholat und ein Resinat verwendet. Die Komponente zur Bildung des isolierenden Beschichtungsoxids enthält Elemente zur Bildung des isolierenden Beschichtungsoxids, mit dem das weichmagnetische Pulver beschichtet werden soll. Als Rohmaterial, das eine Komponente zur Bildung eines isolierenden Beschichtungsoxids enthält, werden Kieselsäure, Borsäure, Phosphorsäure, Silikate, Borate und Phosphate oder Metallsalze wie Nitrate, Sulfate, Chloride, Ammoniumsalze, Phosphate, Carboxylate, Metallalkoholate und Resinate von Metallen verwendet.
Das Verfahren zur Herstellung des Rohstoffpulvers ist nicht besonders eingeschränkt. Zum Beispiel kann die Herstellung unter Verwendung des Sprühröstverfahrens, des Wirbelschichtröstverfahrens, des Sprühpyrolyseverfahrens, des hydrothermalen Verfahrens, des Kopräzipitationsverfahrens, des Festphasenverfahrens oder dergleichen erfolgen. Das Rohmaterialpulver kann durch Zerkleinern und Mischen des Rohmaterials, das eine Eisenkomponente enthält, und des Rohmaterials, das eine isolierende oxidbildende Komponente enthält, gewonnen werden.
Für das Rohmaterialpulver werden vorzugsweise das Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält, und das Rohmaterial, das eine isolierende beschichtende oxidbildende Komponente enthält, so gemischt, dass die isolierende beschichtende oxidbildende Komponente 0,1 bis 5,0 Gew.-% der Eisenkomponente in Bezug auf ein Oxid beträgt. Mit anderen Worten, vorzugsweise werden das Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält, und das Rohmaterial, das eine isolierende beschichtende oxidbildende Komponente enthält, so gemischt, dass die Menge an „einem Oxid, unter der Annahme, dass die isolierende beschichtende oxidbildende Komponente in dem Rohmaterial, das eine isolierende beschichtende oxidbildende Komponente enthält, als das Oxid vorliegt“, 0,1 bis 5,0 Gew.-% der Menge an „Eisen in dem Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält“, beträgt. Ein Mischen in diesem Verhältnis kann zur Bildung der Isolierschicht durch das isolierende Beschichtungsoxid auf der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers führen.
Vorzugsweise wird das Rohmaterialpulver so hergestellt, dass es einen volumengemittelten Partikeldurchmesser von 1,0 um oder weniger, vorzugsweise 0,9 um oder weniger und weiter vorzugsweise 0,8 um oder weniger aufweist. Konventionell ist es schwierig, ein Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält, und ein Rohmaterial, das eine isolierende Beschichtungsoxidbildende Komponente enthält, vollständig zu mischen, so dass der oben genannte Anteil in Pulverform erreicht wird. Das Mischen eines Rohmaterialpulvers mit einem volumengemittelten Partikeldurchmesser von 1,0 um oder weniger kann jedoch zu einem vollständig gleichmäßig gemischten Rohmaterialpulver führen.
Das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver kann erhalten werden, indem man das vorbereitete Rohmaterialpulver, ein Reduktionsmittel und ein Trägergas zusammen über eine Düse in ein Reaktionsgefäß einbringt und auf eine Temperatur erhitzt, die höher ist als die Schmelzpunkte von Eisen und der isolierenden abdeckenden oxidbildenden Komponente in einem dispergierten Zustand in einer Gasphase. Wenn das isolierende Beschichtungsoxid ein komplexes Oxid oder ein Glas ist, das eine Vielzahl von Oxiden enthält, bedeutet der Schmelzpunkt der isolierenden Beschichtungsoxid bildenden Komponente den Schmelzpunkt dieses komplexen Oxids oder Glases.
In diesem Fall wird als Trägergas ein inertes Gas wie Stickstoff und Argon, ein Mischgas daraus oder ähnliches verwendet. Ein reduzierendes Gas wie Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan und Ammoniakgas kann je nach Notwendigkeit, die Atmosphäre im Reaktionsgefäß zu kontrollieren, verwendet werden. Die Düse ist nicht besonders eingeschränkt. Es kann jede beliebige Form einer Düse verwendet werden, z. B. eine Düse mit kreisförmigem oder polygonalem Querschnitt, eine schlitzförmige Düse, eine an der Spitze verengte Düse und eine zur Mitte hin verengte und an einem Öffnungsteil erweiterte Düse.
Bei diesem Verfahren wird davon ausgegangen, dass ein Partikel des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers auf ein Partikel des Rohstoffpulvers kommt und dass im Reaktionsgefäß die folgende Reaktion abläuft.
Das Rohstoffpulver, das Reduktionsmittel und das Trägergas werden zusammen über die Düse in das Reaktionsgefäß eingeleitet und auf eine Temperatur erhitzt, die höher ist als die Schmelzpunkte von Eisen und der isolierenden, ein Beschichtungsoxid bildenden Komponente in einem dispergierenden Zustand in einer Gasphase, wodurch jedes der Rohstoffpulver im Reaktionsgefäß schmilzt. Die isolierende beschichtende oxidbildende Komponente wird von dem geschmolzenen Rohmaterialpulver abgestoßen, um einen Zustand zu schaffen, bei dem der Umfang der Eisenschmelze als Kern mit der Schmelze der isolierenden beschichtenden oxidbildenden Komponente beschichtet ist. Die Schmelzen, die das Reaktionsgefäß durchlaufen haben, werden so abgekühlt, wie sie sind, und dann werden das weichmagnetische Pulver und das isolierte, beschichtete weichmagnetische Pulver so erhalten, dass die Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist.
Da Eisen nach der Bildung einer Schmelze einmal abgekühlt wird, bildet Eisen hochreines Eisenpulver. Da die Schmelze des isolierenden Beschichtungsoxids, das die Komponente bildet, mit der Eisenschmelze abgekühlt wird, ist die Oberfläche des Eisenpulvers nach dem Abkühlen mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet. Wie beschrieben, können die Herstellung des Eisenpulvers und die Bildung der Deckschicht durch das isolierende Beschichtungsoxid bei diesem Verfahren gleichzeitig erfolgen. So kann die isolierende Deckschicht durch das isolierende Beschichtungsoxid gebildet werden, während die Oxidation des Eisenpulvers selbst unterdrückt wird.
Daher kann durch dieses Verfahren ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver mit einem weichmagnetischen Pulver mit weniger Verunreinigungen und einer Isolierbeschichtung durch ein isolierendes Beschichtungsoxid mit hohen Isoliereigenschaften erhalten werden. Ein hochreines Eisenpulver mit kleinem Partikeldurchmesser ohne Isolationsbeschichtung ist hochaktiv und birgt daher die Gefahr des Versinterns oder Verbrennens bei der Rückgewinnung. Die Anwendung des vorliegenden Verfahrens führt zu einer hohen Sicherheit, da ein hochaktives Eisenpulver in dem Zustand zurückgewonnen werden kann, in dem das Pulver mit dem isolierenden Beschichtungsoxid isoliert ist, was ebenfalls von Vorteil ist.
In Bezug auf das durch dieses Verfahren erhaltene isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver kann nicht nur das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung, sondern auch ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver mit einer angepassten Menge einer Isolationsbeschichtung erhalten werden, indem die Menge der isolierenden beschichtenden oxidbildenden Komponente in Bezug auf die Eisenkomponente in der Phase der Herstellung des Rohmaterialpulvers angepasst wird. Insbesondere kann ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver erhalten werden, bei dem das isolierende Beschichtungsoxid 0,1 bis 20 Gew.-% eines weichmagnetischen Pulvers ausmacht.
Auch in diesem Fall kann ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver erhalten werden, das ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr umfasst, wobei mindestens ein Teil der Oberfläche dieses weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist und wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung von 0,01 µm bis 2,0 um aufweist.
In diesem Fall variiert der Sauerstoffgehalt des gesamten isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulvers je nach der Menge des isolierenden Beschichtungsoxids, während der Kohlenstoffgehalt und der Stickstoffgehalt des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers auf 0 bis 0,2 Gew.-% bzw. 0 bis 0,2 Gew.-% beschränkt werden können.
Darüber hinaus kann in Bezug auf das durch dieses Verfahren erhaltene isoliert, beschichtete weichmagnetische Pulver nicht nur das isoliert, beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung, sondern auch ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, so dass ein weichmagnetisches Pulver legiert ist, durch Zugabe eines Rohmaterials erhalten werden, das eine Komponente enthält, die eine Legierung mit Eisen in der Phase der Herstellung des Rohmaterialpulvers bildet. Insbesondere kann ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver erhalten werden, bei dem zumindest ein Teil der Oberfläche eines weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, wobei das weichmagnetische Pulver eine Legierung auf Eisenbasis ist, so dass eine Komponente, die eine Legierung mit Eisen bildet, 0,1 bis 10 Gew.-% der gesamten Komponenten ausmacht, die das weichmagnetische Pulver bilden. In Bezug auf dieses isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver, das eine Legierung auf Eisenbasis als weichmagnetisches Pulver verwendet, kann ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, das durch Einstellen der Menge der isolierenden beschichtenden oxidbildenden Komponente gebildet wird, auch durch das vorstehende Verfahren erhalten werden.
In diesem Fall kann ein weichmagnetisches Pulver, bei dem es sich um eine Legierung auf Eisenbasis mit einem Eisengehalt von 90,0 Gew.-% oder mehr handelt, und ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, bei dem mindestens ein Teil der Oberfläche dieses weichmagnetischen Pulvers mit dem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, erhalten werden. Das erhaltene isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver kann einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) durch Laserbeugung-/Lasertreungtreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung von 0,01 um bis 2,0 µm, einen Kohlenstoffgehalt und einen Stickstoffgehalt des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers von 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% bzw. 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% und ein Massenverhältnis des isolierenden Beschichtungsoxids zu dem weichmagnetischen Pulver von 0,1 bis 20 Gew.-% aufweisen.
In diesem Fall kann das erhaltene isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers und einen Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% des gesamten isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers aufweisen, indem die Menge des isolierenden Beschichtungsoxids angepasst wird.
Die isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulver und Verfahren zur Herstellung der isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulver gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weisen die folgenden Konfigurationen auf:

[1] Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr umfasst, wobei mindestens ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) von 0,01 um bis 2,0 um, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung hat, Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt einer Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% Sauerstoff, 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Kohlenstoff, und 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Stickstoff betragen, und ferner der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in der Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% beträgt.
[2] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß Abschnitt [1], wobei das isolierende Beschichtungsoxid ein Glas enthält.
[3] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß Abschnitt [1], wobei das isolierende Beschichtungsoxid ein kristallines Oxid enthält.
[4] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [1] bis [3], wobei ein durch Formen des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers bei einem Druck von 64 MPa erhaltener Pressling einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10⁵ Ωcm bis 1,0 × 10¹⁴ Ωcm aufweist.
[5] Ein isoliertes beschichtetes, weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [1] bis [4], wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 90 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₉₀) von 0,1 um bis 3,5 um aufweist, wie durch Laserbeugungs-/Laserstreuungspartikelgrößenverteilungsmessung gemessen.
[6] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [1] bis [5], wobei das isolierende Beschichtungsoxid Si enthält.
[7] Ein isolierte beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [1] bis [6], wobei das isolierende Beschichtungsoxid Ca oder Ba enthält.
[8] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [1] bis [7], wobei das isolierende Beschichtungsoxid Fe enthält.
[9] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß einem der Abschnitte [2] und [4] bis [8], wobei das in dem isolierenden Beschichtungsoxid enthaltene Glas ein Erdalkalisilikat ist.
[10] Ein Verfahren zur Herstellung des isolierten, beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß Abschnitt [1], wobei das Verfahren umfasst:
- Herstellung eines Rohmaterialpulvers, das ein Rohmaterial, das eine Eisenkomponente enthält, und ein Rohmaterial, das eine isolierende beschichtungsoxidbildende Komponente enthält, umfasst;
- und das Rohstoffpulver zusammen mit einem Reduktionsmittel und einem Trägergas über eine Düse in ein Reaktionsgefäß einbringt und in der Gasphase erhitzt,
- wobei der Gehalt der isolierenden Beschichtungsoxidbildenden Komponente im Rohmaterialpulver 0,1 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% der Eisenkomponente in Form eines Oxids beträgt,
- und das Erhitzen im Erhitzungsschritt bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höher ist als der Schmelzpunkt von Eisen und der isolierenden oxidbildenden Komponente.
[11] Ein Verfahren zur Herstellung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers gemäß Abschnitt [10], wobei das Rohmaterialpulver einen volumengemittelten Partikeldurchmesser von 1,0 um oder weniger aufweist.
[12] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, bei dem:
- Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr umfasst, wobei mindestens ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist,
- das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) von 0,01 um bis 2,0 um, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung hat,
- der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt einer Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers
- 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%,
- und 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% entsprechend betragen,
- und der Gehalt des isolierenden Beschichtungsoxids 0,1 Gew.-% bis 20 Gew.-% des weichmagnetischen Pulvers beträgt.
[13] Ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, bei dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines weichmagnetischen Pulvers mit einem Eisengehalt von 90,0 Gew.-% oder mehr mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, wobei ein Gehalt einer Komponente, die eine Legierung mit Eisen bildet, in dem weichmagnetischen Pulver 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% einer gesamten weichmagnetischen pulverbildenden Komponente beträgt, das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) von 0,01 um bis 2,0 um, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung hat, der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt einer Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers ist 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%, und 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% entsprechend betragen, und der Gehalt des isolierenden Beschichtungsoxids 0,1 Gew.-% bis 20 Gew.-% des weichmagnetischen Pulvers beträgt.
[14] Ein isoliertes, beschichtetes weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das isolierte, beschichtete weichmagnetische Pulver gemäß dem Abschnitt [13], wobei ein Sauerstoffgehalt von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% der Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers, und ferner der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in der Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% beträgt.

(Äquivalente)
Es versteht sich von selbst, dass die in der vorliegenden Spezifikation beschriebenen Strukturen und/oder Verfahren als Beispiele dargestellt werden und daher zahlreiche Modifikationen möglich sind. Daher sollten spezifische Offenlegungen oder Beispiele in der vorliegenden Beschreibung nicht als Einschränkungen angesehen werden. Die spezifischen Verfahren oder Methoden, die in der vorliegenden Beschreibung beschrieben werden, können jeweils eine von mehreren Verarbeitungsverfahren darstellen. Daher können die erläuterten und/oder beschriebenen verschiedenen Vorgänge jeweils in der erläuterten und/oder beschriebenen Reihenfolge durchgeführt werden oder weggelassen werden. Ebenso kann die Reihenfolge der obigen Verfahren geändert werden.
Der Gegenstand dieser Offenbarung umfasst alle neuartigen und nicht offensichtlichen Kombinationen und Unterkombinationen einer Vielzahl von Methoden, Systemen und Strukturen, die in dieser Beschreibung offenbart werden, sowie alle anderen Merkmale, Funktionen, Operationen und/oder Eigenschaften und alle Äquivalente davon.
[Beispiele]
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher beschrieben, ist aber nicht darauf beschränkt.
[Herstellung von isoliertem beschichtetem weichmagnetischem Pulver]
(Beispiele 1 bis 10)
Eine Stammlösung wurde aus Eisennitrat-Nonahydrat, Tetraethoxysilan (TEOS), Bariumnitrat und Calciumnitrat-Tetrahydrat hergestellt.
Eisennitrat-Nonahydrat, Tetraethoxysilan (TEOS), Bariumnitrat und Calciumnitrat-Tetrahydrat wurden in Wasser gelöst, so dass das Verhältnis SiO₂:BaO:CaO 48:38:14 betrug, und die Summe von SiO₂, BaO und CaO war 1.5 Gew.-% von Eisen in Eisennitrat-Nonahydrat unter der Annahme, dass Tetraethoxysilan (TEOS), Bariumnitrat und Calciumnitrat-Tetrahydrat SiO₂ , BaO bzw. CaO bilden. Die resultierende Lösung wurde als Stammlösung verwendet.
Das Mischoxidpulver wurde durch Sprühtrocknung dieser Stammlösung gewonnen. Außerdem wurde dieses Mischoxidpulver mit einem Luftstrompulverisator pulverisiert, um das resultierende Rohmaterialpulver mit einem volumengemittelten Partikeldurchmesser von etwa 0,8 um herzustellen. Dieses Rohmaterialpulver wurde zusammen mit einem Trägergas (200 l/min) und Monoethylenglykol (30 g/min) als Reduktionsmittel in einen auf 1600 °C erhitzten Reaktor gesprüht und dort einer Wärmebehandlung unterzogen. Das wärmebehandelte Pulver wurde vollständig abgekühlt und anschließend in einem Beutelfilter als isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver aufgefangen. Diese Schritte wurden für 10 Chargen durchgeführt, und die Ergebnisse der jeweiligen Chargen wurden als Beispiele 1 bis 10 bezeichnet. Die folgenden Analysen wurden an den resultierenden isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvern durchgeführt.
[ICP-Messung]
Ein isolierter beschichteter Teil von 1,0 g des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers aus jedem der Beispiele 1 bis 10 wurde durch 5-stündige Wärmebehandlung mit einer 25 gew.-%igen wässrigen NaOH-Lösung bei 90°C und anschließendes Waschen mit heißem Wasser entfernt. Das weichmagnetische Pulver, von dem der isolierte, beschichtete Teil entfernt wurde, wurde erhitzt, um sich in Salzsäure aufzulösen, und wurde nach entsprechender Verdünnung einer quantitativen Analyse mit einem optischen ICP-Emissionsspektrometer (ICPS-7510 der Shimadzu Corporation) für jedes Element unterzogen. Der Eisengehalt des weichmagnetischen Pulvers wurde anhand der erhaltenen Daten berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
[Messung des Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoffgehalts]
Der Sauerstoffgehalt des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers jedes der Beispiele 1 bis 10 wurde mit einem Sauerstoff/Stickstoff-Analysator (EMGA, hergestellt von Horiba, Ltd.) gemessen. 10 mg des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurden gesammelt und in einen Verbrennungstiegel gegeben, und der Verbrennungstiegel wurde zur Messung des Sauerstoff- und Stickstoffgehalts in den Sauerstoff/Stickstoff-Analysator eingesetzt. Die aus den erhaltenen Daten berechneten Sauerstoff- und Stickstoffgehalte sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Der Kohlenstoffgehalt des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers der Beispiele 1 bis 10 wurde mit dem EMIA (hergestellt von Horiba, Ltd.) gemessen. 0,3 g des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurden gesammelt und in einen Tiegel zur Verbrennung gegeben, und der Tiegel zur Verbrennung wurde in den Kohlenstoffanalysator zur Messung des Kohlenstoffgehalts eingesetzt. Die aus den erhaltenen Daten berechneten Kohlenstoffgehalte sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Die für die Beispiele gemessenen Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurden als Verunreinigungsgehalt des weichmagnetischen Pulvers betrachtet. Auf der Grundlage dieser Werte ist der Eisengehalt des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers für jedes der Beispiele in Tabelle 1 angegeben.
[0036.] [Messung der Partikelgrößenverteilung]
Die Partikelgrößenverteilung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers jedes der Beispiele 1 bis 10 wurde mit einem Laser-Partikelgrößenverteilungsmessgerät (LA-960, hergestellt von Horiba, Ltd.) gemessen. Die erhaltenen Werte sind jeweils in Tabelle 1 aufgeführt.
[0037.] [Volumenwiderstand]
Der Volumenwiderstand eines Presslings des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurde mit einem Pulverwiderstandsmessgerät (Loresta GX MCP-T700, hergestellt von Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.) gemessen. In eine Testeinheit des Pulverwiderstandsmessgeräts wurden 5,0 g des erhaltenen weichmagnetischen Pulvers gefüllt und bei Raumtemperatur (25°C) unter Druck gesetzt, und der Pulverwiderstand (Volumenwiderstand) zu dem Zeitpunkt gemessen, als eine Last von 64 MPa auf den säulenförmigen Pressling mit einem Durchmesser von 20 mm angewendet wurde. Die erhaltenen Werte sind jeweils in Tabelle 1 aufgeführt.
[0038.] (Vergleichsbeispiel 1)
Für ein handelsübliches Carbonyleisenpulver wurden der Eisengehalt des weichmagnetischen Pulvers, der Partikeldurchmesser, der Sauerstoffgehalt, der Kohlenstoffgehalt, der Stickstoffgehalt und der Pulverwiderstand (Volumenwiderstand) jeweils auf die gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 10 gemessen. Eisenpentacarbonyl wird als Rohmaterial für ein Carbonyleisenpulver verwendet, und die Verarbeitungstemperatur bei der Herstellung des Eisenpulvers ist nicht hoch. Daher ist ein Carbonyleisenpulver ein weichmagnetisches Pulver mit hohem Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt.
[0039.] (Vergleichsbeispiel 2)
Zu einer Aufschlämmung, die durch Dispergieren von 2,5 g des im Handel erhältlichen Carbonyleisenpulvers in 40 g Isopropylalkohol gebildet wurde, wurden 0,37 g TEOS auf einmal zugegeben. Nach der Zugabe von TEOS wurde das Ergebnis 5 Minuten lang kontinuierlich gerührt, um ein Hydrolyseprodukt von TEOS und dem Carbonyleisenpulver zur Reaktion zu bringen. Anschließend wurden 4,5 g eines 28 gew.-%igen Ammoniakwassers mit einer Zugaberate von 0,1 g/min zu der Aufschlämmung gegeben, die seit der Zugabe von TEOS 5 Minuten lang gehalten wurde. Nach Beendigung der Zugabe des Ammoniakwassers wurde die entstandene Aufschlämmung 1 Stunde lang unter Rühren gehalten, um eine isolierende beschichtende Oxidschicht auf der Oberfläche des Carbonyleisenpulvers zu bilden. Danach wurde die Aufschlämmung mit einer Druckfiltrationsvorrichtung abfiltriert, das Ergebnis wurde 3 Stunden lang bei 120°C vakuumgetrocknet, und so wurde das resultierende isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver erhalten. Der Partikeldurchmesser, der Sauerstoffgehalt, der Kohlenstoffgehalt, der Stickstoffgehalt und der Pulverwiderstand (Volumenwiderstand) des erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurden jeweils auf die gleiche Weise wie bei den Beispielen 1 bis 10 gemessen.
Eisenpentacarbonyl wird als Rohstoff für ein Carbonyleisenpulver verwendet, und die Verarbeitungstemperatur bei der Herstellung des Eisenpulvers ist nicht hoch. Daher ist ein Carbonyleisenpulver ein weichmagnetisches Pulver mit hohem Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt. Wenn das Carbonyleisenpulver einer Sol-Gel-Beschichtung unterzogen wurde, waren die isolierenden Eigenschaften des erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers hoch, während der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt hoch war. Darüber hinaus wurde durch die Sol-Gel-Beschichtung der Sauerstoffgehalt des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers weiter erhöht.
[0040.] (Vergleichsbeispiel 3)
Eine Stammlösung wurde durch Hinzufügen und Mischen von Eisennitrat, TEOS und Bariumnitrat sowie Calciumnitrat und Ethylenglykol als Reduktionsmittel hergestellt. Die Konzentration der Metallkomponenten in der Lösung wurde auf 20 g/L festgelegt, und die Menge des Reduktionsmittels wurde auf 20 Gew.-% der gesamten Lösung festgelegt. Diese Stammlösung wurde mit Hilfe eines Ultraschallzerstäubers in feine Tröpfchen umgewandelt, die zusammen mit Stickstoff als Trägergas in ein mit einem Elektroofen auf 1550 °C erhitztes Keramikrohr geleitet wurden. Die Tröpfchen durchliefen eine Heizzone, um einer Wärmebehandlung unterzogen zu werden, und wurden nach vollständiger Abkühlung in einem Schlauchfilter aufgefangen. Der Partikeldurchmesser, der Sauerstoffgehalt, der Kohlenstoffgehalt, der Stickstoffgehalt und der Pulverwiderstand (Volumenwiderstand) des erhaltenen isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers wurden jeweils auf die gleiche Weise wie bei den Beispielen 1 bis 10 gemessen. Der Eisengehalt des weichmagnetischen Pulvers wurde aus dem Wert, der durch Subtraktion der Elemente, die die isolierende beschichtende Oxidschicht bilden, und deren Mengen von dem durch optische ICP-Emissionsspektrometrie gemessenen Wert erhalten wurde, und den durch die Messung des Kohlenstoff- und Stickstoffgehalts erhaltenen Werten in der gleichen Weise wie für die Beispiele 1 bis 10 berechnet.

Es wurde festgestellt, dass das durch das Sprühpyrolyseverfahren gewonnene isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver hohe Isoliereigenschaften aufweist, während das so gewonnene isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen hohen Sauerstoffgehalt aufwies, da die Lösung als Rohmaterial verwendet wurde. [0041. ] [Tabelle 1]

	Weichmagnetisches Material	Isolierende Schicht	Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver
	Eisengehalt / Gew.-%	Isolierende oxidschichtbildende Elemente	Volumen kumulative Partikelgrößenverteilung		Gehalt			Volumenwiderstand (64MPa) / Ω ·cm
	Eisengehalt / Gew.-%	Isolierende oxidschichtbildende Elemente	D50 /µm	D90 /µm	Sauerstoff / Gew.-%	Kohlenstoff / Gew.-%	Stickstoff / Gew.-%	Volumenwiderstand (64MPa) / Ω ·cm
Beispiel 1	99,3	Si, Ba, Ca	0,82	1,31	1,28	0,03	0,03	≥ 1,0 × 10⁸
Beispiel 2	99,3	Si, Ba, Ca	1,19	2,45	1,11	0,03	0,03	1,0 × 10⁶
Beispiel 3	99,3	Si, Ba, Ca	0,91	1,55	1,65	0,04	0,03	2,3 × 10⁶
Beispiel 4	99,3	Si, Ba, Ca	0,81	1,43	1,42	0,04	0,03	9,2 × 10⁶
Beispiel 5	99,3	Si, Ba, Ca	0,77	1,32	1,27	0,04	0,03	1,8 ×10⁷
Beispiel 6	99,3	Si, Ba, Ca	0,72	1,30	1,42	0,05	0,03	1,1 × 10⁵
Beispiel 7	99,3	Si, Ba, Ca	0,67	1,19	1,41	0,05	0,03	4,2 × 10⁶
Beispiel 8	99,2	Si, Ba, Ca	0,68	1,13	1,49	0,10	0,03	≥ 1,0 × 10⁸
Beispiel 9	99,2	Si, Ba, Ca	0,75	1,29	1,23	0,09	0,03	≥ 1,0 × 10⁸
Beispiel 10	99,2	Si, Ba, Ca	0,63	1,02	1,50	0,08	0,03	≥ 1,0 × 10⁸
Vergleichsbeispiel 1	97,5	-	1,37	2,31	0,79	0,95	0,65	2,4 × 10^-1
Vergleichsbeispiel 2	97,5	Si	1,41	2,47	1,89	1,02	0,66	5,3 × 10⁵
Vergleichsbeispiel 3	98,3	Si, Ba, Ca	0,71	1,11	3,20	0,05	0,03	4,0 × 10⁵

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2021090673 [0002]
JP 2016208002 [0005]
WO 2005/015581 [0005]
WO 2018/092664 [0005]

Claims

Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver, wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver ein weichmagnetisches Pulver mit einem Eisengehalt von 99,0 Gew.-% oder mehr umfasst, mindestens ein Teil der Oberfläche des weichmagnetischen Pulvers mit einem isolierenden Beschichtungsoxid beschichtet ist, das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 50 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₅₀) von 0,01 um bis 2,0 um, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung hat, Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt einer Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% Sauerstoff, 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Kohlenstoff, und 0 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Stickstoff betragen, und ferner der Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in der Gesamtheit des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% beträgt.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 1, wobei das isolierende Beschichtungsoxid ein Glas enthält.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 1, wobei das isolierende Beschichtungsoxid ein kristallines Oxid enthält.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Pressling, der durch Unterwerfungsformung des isolierten beschichteten weichmagnetischen Pulvers bei einem Druck von 64 MPa erhalten wurde, einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10⁵ Ωcm bis 1,0 × 10¹⁴ Ωcm aufweist.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das isolierte beschichtete weichmagnetische Pulver einen 90 % Volumen kumulativen Partikeldurchmesser (D₉₀) von 0,1 um bis 3,5 um aufweist, gemessen durch Laserbeugung-/Laserstreuung-Partikelgrößenverteilungsmessung.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das isolierende Beschichtungsoxid Si enthält.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das isolierende Beschichtungsoxid Ca oder Ba enthält.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das isolierende Beschichtungsoxid Fe enthält.
Isoliertes beschichtetes weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 2 und 4 bis 8, wobei das in dem isolierenden Beschichtungsoxid enthaltene Glas ein Erdalkalisilikat ist.