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Gebiet der Technik
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pulverkernpulver, das weichmagnetisches Metallpulver umfasst, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
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Technischer Hintergrund
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Ein Massekern bzw. Pulverkern, der durch Formpressen eines Pulverkernpulvers erzeugt wird, das ein weichmagnetisches Metallpulver umfasst, wird für einen Statorkern oder einen Rotorkern eines Fahrzeug-Antriebsmotors, einen Drossel- bzw. Reaktorkern, der Bestandteil einer Umrichterschaltung ist, und dergleichen verwendet. Anders als ein Kernelement, das durch Laminieren von elektromagnetischen Stahlblechen aufgebaut wird, hat der Pulverkern viele Vorteile, wie zum Beispiel: er hat magnetische Eigenschaften, wie einen geringen Hochfrequenz-Eisenverlust, er kann auf flexible Weise und zu geringen Kosten in verschiedenen Formen ausgebildet werden; und die Materialkosten sind geringer als diejenigen von alternativen Materialien.
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Im Hinblick auf den genannten Pulverkern wird für eine Erhöhung des spezifischen Widerstands, um einen Eisenverlust und insbesondere einen Wirbelstromverlust zu verringern, so vorgegangen, dass eine Eisenlegierung aus Eisen und Silicium, Aluminium oder dergleichen als weichmagnetisches Metallpulver hergestellt wird, eine Isolierschicht aus Siliciumdioxid (SiO2) oder dergleichen auf der Oberflächenschicht ausgebildet wird, um ein Magnetpulver herzustellen, und anschließend ein Pulverkern durch Formpressen des Magnetpulvers hergestellt wird. Jedoch ist Herstellung von Magnetpulver unter Verwendung einer Eisenlegierung, in der Silicium, Aluminium oder dergleichen homogen in einem Eisenpulver dispergiert ist, problematisch, weil die sich daraus ergebende Härte übermäßig hoch ist, und die Verwirklichung einer hohen Dichte des Pulverkerns (der durch dessen Pressformung erzeugt wird) tatsächlich gehemmt wird. Wenn die Dichte des Pulverkerns nicht erhöht werden kann, kann die Magnetflussdichte des Pulverkerns nicht erhöht werden. Daher war es bisher schwierig, einen Pulverkern mit hoher Dichte, hohem spezifischem Widerstand und hoher Magnetflussdichte auf herkömmliche Weise zu erzeugen. Angestrebt wird ein Verfahren, welches das Infiltrieren der Oberflächenschicht eines weichmagnetischen Metallpulvers mit elementarem Silicium oder dergleichen in einer Menge umfasst, die einen möglichst dünnen Zustand zum Ergebnis hat, um den spezifischen Widerstand zu verstärken, um so ein Pulverkernpulver herzustellen, in dem kein oder nur sehr wenig elementares Silicium oder dergleichen vorhanden ist.
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Beispielsweise offenbart die
JP 2007-126696 A ein Verfahren zum Herstellen eines mit einer Siliciumschicht überzogenen Eisenkerns, dessen Oberflächenschicht eine hohe Siliciumkonzentration aufweist, das ein Mischen eines Eisenpulvers, das vorab einer Hochtemperaturbehandlung und einer Pulverisierung unterzogen wurde, mit einem Siliciumpulver und Ferrosilicium und ein anschließendes erneutes Durchführen einer Hochtemperaturbehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre umfasst.
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Offenbarung der Erfindung
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Ziele, die von der Erfindung erreicht werden sollen
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Gemäß dem in der
JP2007-126696 A offenbarten Herstellungsverfahren kann ein mit einer Siliciumschicht überzogenes Eisenpulver mit einer Oberflächenschicht, die eine hohe Siliciumkonzentration aufweist, hergestellt werden. Jedoch haben wir folgendes nachgewiesen. Wie in
7a dargestellt, wird angegeben, dass, wenn der Durchmesser eines Pulverteilchens „a” für einen Pulverkern, der ein Eisenpulver „b” umfasst, als „D” bezeichnet wird, die Dicke der so gebildeten Siliciumschicht „c” größer ist als 0,2 D. Außerdem ist die Siliciumkonzentrationsverteilung in der Siliciumschicht wie in
7b dargestellt, so dass die Siliciumkonzentration in Richtung von der Pulveroberflächenschicht nach innen hin abnimmt und dabei eine sanft abfallende Kurve beschreibt. Gemäß unseren Erkenntnissen ist ein Eispulver ausreichend hart, wenn die Siliciumschicht eine Dicke von mehr als 0,2 D oder 0,15 D oder mehr unter anspruchsvolleren Bedingungen hat. Es wurde somit festgestellt, dass es schwierig ist, die Dichte eines Pulverkerns ausreichend zu erhöhen.
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Weitere Verfahren zum Herstellen eines Pulverkernpulvers sowie entsprechende weichmagnetischen Metallpulver sind Gegenstand der
JP 2-97603 A und der
JP 11-87123 A .
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Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der oben beschriebenen Probleme gemacht. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pulverkernpulver, dessen Teilchen jeweils eine Oberflächenschicht aufweisen, die eine siliciumhaltige Schicht enthält. Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen eines Pulverkernpulvers, anhand dessen die genannte siliciumhaltige Schicht auf eine Dicke von weniger als 0,15 D eingestellt werden kann, wenn der Teilchendurchmesser eines weichmagnetischen Metallpulvers als „D” bezeichnet wird, und die Schaffung eines Pulverkernpulvers, das anhand des Herstellungsverfahrens hergestellt wird.
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Mittel zum Erreichen des Ziels
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Um die genannten Ziele zu erreichen, ist das Verfahren zum Herstellen eines Pulverkernpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren, mit dem ein Pulverkernpulver dadurch hergestellt wird, dass eine Siliciumimprägnierung der Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers durchgeführt wird, das elementaren Kohlenstoff enthält, wobei:
die Siliciumimprägnierung dadurch durchgeführt wird, dass ein (Siliciumimprägnierungs-)Pulver, das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, mit der Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers in Kontakt gebracht wird, das Siliciumimprägnierungspulver erwärmt wird, um eine Dissoziierung des elementaren Siliciums von der Siliciumverbindung zu bewirken, und dann eine Diffundierung des solchermaßen dissoziierten elementaren Siliciums durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers über dessen Imprägnierung bewirkt wird;
die Siliciumimprägnierung unter einer Diffusionsatmosphäre durchgeführt wird, die eine Dissoziierung ermöglicht, bei der die Reaktionsrate, mit der das elementare Silicium dissoziiert wird, höher ist als die Diffusionsrate, mit der das elementare Silicium durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers über dessen Imprägnierung diffundiert wird; und
die Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung ermöglicht, durch Einstellen des Gehalts an elementarem Kohlenstoff im weichmagnetischen Metallpulver auf einen Bereich von 0,1 Gew.-% bis 1,0 Gew.-%, Einstellen des Gehalts an elementarem Silicium (Gew.-%) in einer Siliciumverbindung mindestens so hoch oder höher als den Gehalt an elementarem Kohlenstoff, und Einstellen der Wärmebehandlungstemperatur auf einen Bereich von 900°C bis 1050°C gebildet wird.
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Ein Pulverkernpulver wird aus einem weichmagnetischen Metallpulver, wie beispielsweise einem Pulver auf Eisenbasis, das Spuren von elementarem Kohlenstoff enthält, hergestellt. Beispiele für ein weichmagnetisches Metallpulver, das in dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, beinhalten außer Legierungen auf Eisen/Kohlenstoff-Basis auch reines Eisen, das Spurenmengen von Kohlenstoff enthält.
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Eine Schicht, die eine relativ hohe Siliciumkonzentration enthält, wird dadurch auf der Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet, dass ein Siliciumimprägnierungspulver, das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, mit dem weichmagnetischen Metallpulver in Kontakt gebracht und anschließend wärmebehandelt wird. Außerdem wird ein Pulverkernpulver hergestellt, in dem das Innere jedes Teilchens des weichmagnetischen Metallpulvers nicht oder nur mit einer äußerst geringen Menge an Silicium imprägniert ist. Beispiele für ein solches Siliciumimprägnierungspulver, das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, beinhalten Siliciumdioxid (Silica) und Pulvermischungen, die ein Siliciumdioxidpulver und ein Siliciumcarbidpulver beinhalten.
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Die Erfinder haben folgendes gefunden:
Silicium wird nicht anhand eines Verfahrens, das ein einfaches Erwärmen eines Siliciumpulvers beinhaltet, wie im oben beschriebenen Stand der Technik, sondern durch Erwärmen eines Siliciumverbindungspulvers auf der Oberfläche jedes Teilchens eines weichmagnetischen Metallpulvers aus einer Siliciumverbindung dissoziiert, wonach das dissoziierte Silicium über eine Siliciumimprägnierung durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird; und somit
wird eine Schicht, die eine relativ hohe Siliciumkonzentration enthält, in geringer Tiefe ab der Oberfläche jedes Teilchens des weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet. Genauer wird das Siliciumimprägnierungspulver erwärmt, um eine Oxidations-/Reduktionsreaktion von elementarem Kohlenstoff, der ein Bestandteil im weichmagnetischen Metallpulver ist, mit einem Siliciumimprägnierungspulver durchzuführen, und dann wird das solchermaßen hergestellte elementare Silicium durch eine Siliciumimprägnierung durch die Oberfläche des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert. Anders ausgedrückt wird elementares Silicium für elementaren Kohlenstoff auf der Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers eingetauscht.
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Die Erfinder haben weiter folgendes gefunden. Wenn die Oberflächenschicht jedes Teilchens eines weichmagnetischen Metallpulvers eine bestimmte Dicke aufweist, genauer wenn der Teilchendurchmesser des weichmagnetischen Metallpulvers beispielsweise mit „D” bezeichnet wird und eine siliciumhaltige Schicht innerhalb einer Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche ausgebildet wird, wird eine Siliciumimprägnierung unter einer Diffusionsatmosphäre durchgeführt, die eine Dissoziierung ermöglicht, bei der die Reaktionsrate, mit der elementares Silicium dissoziiert wird, höher ist als die Diffusionsrate, mit der das elementare Silicium über eine Imprägnierung durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird. Außerdem bezeichnet der Ausdruck „die Reaktionsrate ist höher als die Diffusionsrate” eine Situation, in der die resultierende Menge des Reaktionsprodukts höher ist als die Menge an diffundiertem Produkt. Daher kann der Ausdruck „Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung ermöglicht” auch eine Atmosphäre bezeichnen, in der die Menge des Reaktionsprodukts, d. h. die Menge des dissoziierten elementaren Siliciums, größer ist als die Menge des diffundierten elementaren Siliciums (die Menge des über die Imprägnierung durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers diffundierten elementaren Siliciums).
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Beispiele für einen Faktor für die Bedingungen der Bildung einer solchen Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung zulässt, beinhalten eine Einstellung des Kohlenstoffgehalts (Erhöhung des Kohlenstoffgehalts) in einem weichmagnetischen Metallpulver, eine Einstellung eines Siliciumgehalts (Erhöhung des Siliciumgehalts oder dergleichen) (oder der Menge einer Siliciumverbindung) in einem Siliciumimprägnierungspulver, eine Einstellung der Wärmebehandlungstemperatur, eine Verfeinerung eines Siliciumverbindungspulvers (z. B. eines Pulvers mit einem Teilchendurchmesser von 1 μm oder weniger), eine Erhöhung der Zahl von Kontakten zwischen elementarem Kohlenstoff und einer Siliciumverbindung in Verbindung mit einer Verfeinerung des Pulvers, eine Einstellung des Unterdruckpegels (Erhöhung des Unterdruckpegels) innerhalb eines Behandlungsbehälters, und eine Einstellung (eine unmittelbar durchgeführte Entlüftung) eines ein Kohlensäuregas enthaltenden Abgases, das durch die Siliciumimprägnierung erzeugt wird.
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Wie vorstehend genannt ist, ist in einer Ausführungsform des Verfahrens zur Ausbildung der oben genannten Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung zulässt, ein Beispiel für eine solche Atmosphäre dadurch gekennzeichnet, dass ein weichmetallisches Metallpulver ein Pulver aus Eisenbasis umfasst, der oben genannte Gehalt an elementarem Kohlenstoff in dem weichmagnetischen Metallpulver auf einen Bereich von 0,1 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% eingestellt wird und der oben genannte Gehalt an elementarem Silicium (Gew.-%) in einer Siliciumverbindung so eingestellt wird, dass er mindestens so hoch ist wie der Gehalt an elementarem Kohlenstoff, und die Temperatur für die Wärmebehandlung auf einen Bereich von 900°C bis 1050°C eingestellt wird.
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Was erstens die Temperatur für die Wärmebehandlung betrifft, so ist der Temperaturbereich für die Wärmebehandlung definiert, da eine Temperatur von weniger als 900°C zu einer unzureichenden Implementierung einer Siliciumimprägnierung und zu einer verringerten Ausbeute bei der Herstellung eines Pulverkernpulvers führt, und eine Temperatur von über 1050°C dazu führt, dass keine Umgebung implementiert werden kann, in der die Reaktionsrate höher ist als die Diffusionsrate.
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Was ferner den Gehalt an elementarem Kohlenstoff in einem weichmagnetischen Metallpulver betrifft, so ist der Bereich des Gehalts an elementarem Kohlenstoff definiert, da ein Gehalt von unter 0,1 Gew.-% dazu führt, dass die Menge an Kohlenstoff, der mit elementarem Silicium substituiert ist, nicht ausreicht, und dass die Ausbildung einer Region der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers mit einem hohen spezifischen Widerstand schwierig ist, und ein Gehalt von über 1,0 Gew.-% zu einer verringerten Magnetflussdichte des weichmagnetischen Metallpulvers selbst führt.
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Ferner wird die Siliciummenge, die für Kohlenstoff eingetauscht werden soll, dadurch sichergestellt, dass der Gehalt an elementarem Silicium (Gew.-%) in der Siliciumverbindung derart eingestellt wird, dass er mindestens so hoch ist wie oder höher ist als der Gehalt an elementarem Kohlenstoff.
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Ebenso ist das Pulverkernpulver gemäß der vorliegenden Erfindung ein Pulverkernpulver, das anhand des oben beschriebenen Verfahrens hergestellt wird. Das Pulverkernpulver umfasst ein weichmagnetisches Metallpulver, das eine siliciumhaltige Schicht aufweist, die zumindest elementares Silicium an der Oberfläche aufweist, wobei:
wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser des weichmagnetischen Metallpulvers als „D” bezeichnet wird, die siliciumhaltige Schicht bis in eine Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche des weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet wird und 1 bis 12 Gew.-% elementares Silicium enthält; und
die siliciumhaltige Schicht ihre Konzentration mit einer Tendenz verändert, dass die Siliciumkonzentration an der Oberfläche am höchsten ist und von der Oberfläche in Richtung auf das Innere des weichmagnetischen Metallpulvers abnimmt.
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Die von uns erbrachten Nachweise zeigen folgendes. Ein Pulverkernpulver, das anhand des oben beschriebenen Herstellungsverfahrens hergestellt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass: eine siliciumhaltige Schicht bis zu einer äußerst geringen Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche (der Oberflächenschicht) eines weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet ist (dessen einzelne Partikel einen mit „D” bezeichneten Durchmesser aufweisen); die siliciumhaltige Schicht 1 bis 12 Gew.-% elementares Silicium enthält; und die siliciumhaltige Schicht ihre Siliciumkonzentration mit einer Tendenz verändert, dass die Siliciumkonzentration von der Oberfläche (der Oberflächenschicht) zum Inneren des weichmagnetischen Metallpulvers allmählich abnimmt. Angesichts des oben genannten Tiefenbereichs (der durch numerische Zahlen dargestellt ist), wird die siliciumhaltige Schicht vorzugsweise innerhalb einer Tiefe von weniger als 0,1 D ab der Oberfläche (der Oberflächenschicht) des weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet, und in der siliciumhaltigen Schicht sind 1 bis 10 Gew.-% elementares Silicium enthalten. Was die Tendenz der Konzentrationsänderung betrifft, so unterscheidet sich außerdem die Änderungskurve von der eines herkömmlichen Beispiels, das in 7b dargestellt ist, und beschreibt eine scharfe Kurve, so dass die Konzentration von der Oberflächenschicht zur Mitte hin steil abfällt. Diese Tendenz der Konzentrationsänderung macht es möglich, eine siliciumhaltige Schicht innerhalb einer geringen Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche auszubilden.
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Wenn die Siliciumkonzentration in der Oberflächenschicht weniger als 1 Gew.-% beträgt, kann hierbei keine ausreichende Wirkung einer Herabsetzung eines Wirbelstromverlusts erwartet werden. Das Erreichen einer Siliciumkonzentration von mehr als 10 Gew.-% und insbesondere 12 Gew.-% ist schwierig. Somit wird der oben genannte Siliciumkonzentrationsbereich in einer siliciumhaltigen Schicht angestrebt. Darüber hinaus ermöglicht das oben genannte Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung die Ausbildung einer siliciumhaltigen Schicht mit einem solchen Siliciumkonzentrationsbereich.
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Gemäß dem genannten Pulverkernpulver der vorliegenden Erfindung wird eine siliciumhaltige Schicht ausgebildet, die 1 bis 12 Gew.-% elementares Silicium bis zu einer geringen Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche (der Oberflächenschicht) enthält. Da das Innere eines Pulverteilchens in einem Zustand ist, in dem es kein elementares Silicium oder nur eine äußerst geringe Menge davon enthält, kann ein Pulverteilchen hergestellt werden, das insgesamt einen hohen spezifischen Oberflächenwiderstand und einen Härtegrad aufweist, der keine Schwierigkeiten bei einem Hochdruck-Formpressen darstellt. Daher weist ein mit dem Pulverkernpulver erzeugter Pulverkern wegen seiner hohen Dichte eine hohe Magnetflussdichte und wegen der siliciumhaltigen Oberflächenschicht einen verringerten Wirbelstromverlust auf.
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Die Herstellung des oben genannten Hochleistungs-Pulverkerns eignet sich für einen Statorkern oder einen Rotorkern, die Bestandteile eines Antriebsmotors für Hybridfahrzeuge oder Elektrofahrzeuge sind, oder einen Drossel- bzw. Reaktorkern, der Bestandteil eines Leistungswandlers ist, deren Produktionszahlen derzeit schnell wachsen, und deren Leistungserhöhung Gegenstand von Forschung und Entwicklung ist.
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Wirkung der Erfindung
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Wie aus den obigen Ausführungen hervorgeht, kann gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Pulverkernpulvers ein Pulverkernpulver hergestellt werden, das einen hohen spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist und insgesamt einen Härtegrad aufweist, der keine Schwierigkeiten beim Erreichen einer hohen Dichte während des Formpressens darstellt.
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Kurze Beschreibung der Zeichnung
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1(a) zeigt schematisch ein Pulverkernpulver, das anhand des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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1(b) ist ein Graph, der die Siliciumkonzentrationsverteilung innerhalb der Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers zeigt.
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2 zeigt die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie, welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des Reaktionsprodukts) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt.
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3 zeigt Versuchsergebnisse für Magnetflussdichten von Pulverkernen (Beispiele 1 und 2), die mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden Erfindung ausgebildet wurden, und den Magnetflussdichten von Pulverkernen (Vergleichsbeispiele 3, 4, 5 und 6), die mit einem herkömmlichen Pulverkernpulver hergestellt wurden.
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4 zeigt Versuchsergebnisse für einen Eisenverlust von Pulverkernen (Beispiele 1 und 2), die mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, und einen Eisenverlust von Pulverkernen (Vergleichsbeispiele 3–6), die mit einem herkömmlichen Pulverkernpulver hergestellt wurden.
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5 zeigt einen Graph, der eine Zusammenfassung der Versuchsergebnisse für die Magnetflussdichten und den Eisenverlust in den Pulverkernen der Beispiele 1 und 2 und den Pulverkernen der Vergleichsbeispiele 3–6 zeigt.
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6(a) zeigt ein SEM-EDX-Bild von Beispiel 1, und
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6(b) zeigt ein SEM-EDX-Bild von Vergleichsbeispiel 4.
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7(a) zeigt schematisch ein herkömmliches Pulverkernpulver.
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7(b) zeigt einen Graphen, der die Siliciumkonzentrationsverteilung innerhalb der Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers zeigt.
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Erklärung von Symbolen
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- 1: weichmagnetisches Metallpulver (Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis); 2: siliciumhaltige Schicht; 10: Pulverkernpulver
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Beste Weise zur Ausführung der Erfindung
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Nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben. 1 zeigt schematisch ein Pulverkernpulver, das anhand des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellt wird. 1b ist ein Graph, der die Siliciumkonzentrationsverteilung innerhalb der Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers zeigt. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie, welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge an Reaktionsprodukt) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt.
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Das Pulverkernpulver 10 der vorliegenden Erfindung wird aus einem weichmagnetischen Metallpulver 1 gebildet, das eine siliciumhaltige Schicht 2, die innerhalb der Oberflächenschicht ausgebildet ist, und eine Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis (die reines Eisen mit einer Spurenmenge an Kohlenstoff enthält) aufweist. Die siliciumhaltige Schicht 2 wird, wenn der Durchmesser eines Teilchens des weichmagnetischen Metallpulvers 1 mit „D” bezeichnet wird, bis zu einer Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche der Oberflächenschicht ausgebildet. Durch Anwenden des noch zu beschreibenden Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung kann eine siliciumhaltige Schicht ausgebildet werden, die eine noch geringere Tiefe von 0,05 D oder weniger aufweist.
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Außerdem zeigt die Änderung der Siliciumkonzentrationsverteilung innerhalb der siliciumhaltigen Schicht 2, wie in 1b dargestellt, eine Tendenz, dass: die Siliciumkonzentration an der Oberfläche der einzelnen Teilchen eines Pulvers 10 (eines weichmagnetischen Metallpulvers 1) am höchsten ist und in Richtung auf das Innere des Pulverteilchens abnimmt. Genauer wird eine solche Änderungstendenz durch eine steile Kurve dargestellt, die in 1b dargestellt ist, so dass die Konzentration bei einer Tiefe von etwa 0,1 D äußerst gering ist.
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Ferner enthält die siliciumhaltige Schicht 2 elementares Silicium in einer Menge im Bereich von 1 bis 12 Gew.-%. Die Siliciumkonzentration ist so eingestellt, dass sie in einem Bereich liegt, der vom Grad des gewünschten spezifischen Widerstands abhängt.
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Nun wird das Verfahren zur Herstellung des Pulverkernpulvers 10 beschrieben.
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Zuerst werden ein weichmagnetisches Metallpulver, das eine bestimmte Menge einer Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis enthält, und Siliciumdioxid (eine Siliciumverbindung) hergestellt und dann verrührt.
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Anschließend wird die so verrührte Pulvermischung erwärmt, um eine Hochtemperaturbehandlung des Siliciumdioxids durchzuführen, eine Oxidations-/Reduktionsreaktion mit elementarem Kohlenstoff im weichmagnetischen Metallpulver wird durchgeführt, um das elementare Silicium vom Siliciumdioxid zu dissoziieren, und dann wird das elementare Silicium durch eine Imprägnierung durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert.
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Diese Siliciumimprägnierung wird unter eine Diffusionsatmosphäre durchgeführt, die eine Dissoziierung ermöglicht, die so gebildet wird, dass die Reaktionsrate, mit der das elementare Silicium dissoziiert wird, höher ist als die Diffusionsrate, bei der das elementare Silicium über eine Imprägnierung durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird.
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2 zeigt die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie, welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des Reaktionsprodukts) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt. In 2 zeigt die Linie X die Reaktionsrate des elementaren Siliciums an, und die Linie Y zeigt die Diffusionsrate des elementaren Siliciums an.
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Jede hierin gezeigte Linie ist das Ergebnis zahlreicher Versuche, die von uns durchgeführt wurden. Ratenwerte, die entlang der vertikalen Achse eingezeichnet sind, schwanken je nach den unterschiedlichen Bedingungen.
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In 2 stellt die Fläche A unter der Linie X und über der Linie Y die genannte Diffusionsatmosphäre dar, die eine Dissoziierung ermöglicht. Durch eine Einstellung von Bedingungen, die durch eine solche Fläche dargestellt werden, kann das Pulverkernpulver 10 erzeugt werden, das beispielsweise in 1 dargestellt ist.
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Gemäß den Ergebnissen der Versuche, die von uns durchgeführt wurden, beträgt die Behandlungstemperatur, bei der die Linie X die Linie Y schneidet, etwa 1050°C, und eine Wärmebehandlung wird bei dieser Temperatur oder darunter durchgeführt.
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Ebenso sollten die Mengen an elementarem Kohlenstoff in einem weichmagnetischen Metallpulver und an elementarem Silicium in Siliciumdioxid gemäß anderen Bedingungen für die Bildung der oben genannten Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung zulässt, definiert werden. Gemäß den Versuchen, die von uns durchgeführt wurden, lag der Gehalt an elementarem Kohlenstoff im weichmagnetischen Metallpulver im Bereich von 0,1 bis 1,0 Gew.-%. Durch Einstellen des Gehalts an elementarem Silicium in der Siliciumverbindung auf einen Gehalt (Gew.-%), der mindestens so hoch oder höher ist als der Gehalt an elementarem Kohlenstoff, kann eine Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung zulässt, die von einer Fläche A dargestellt wird, bei den genannten Behandlungstemperaturbedingungen gebildet werden.
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Für die Bildung der genannten Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung zulässt, ist es außerdem bevorzugt, dass: der Teilchendurchmesser eines Siliciumdioxidpulvers auf 1 μm oder weniger eingestellt wird; eine Siliciumimprägnierung innerhalb einer Vakuumkammer mit einem hohen Unterdruckpegel durchgeführt wird; und CO-Gas, das durch die oben genannte Oxidations-/Reduktiorisreaktion erzeugt wird, sofort beispielsweise aus der Kammer ausgelassen wird.
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Nach der Herstellung eines solchen Pulverkernpulvers anhand des oben genannten Herstellungsverfahrens wird ein Hohlraum, der von einem Stempel und einem Gesenk gebildet wird, mit dem Pulver gefüllt, gefolgt von einem Formpressen. Somit kann ein Pulverkern in einer gewünschten Form erzeugt werden.
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[Versuche und Ergebnisse für die Magnetflussdichte und den Eisenverlust eines Pulverkerns, der mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden Erfindung gebildet wurde, und eines Pulverkerns, der mit einem herkömmlichen Pulverkernpulver gebildet wurde]
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Die Erfinder stellten ein reines Eisenpulver, das eine Spurenmenge an Kohlenstoff enthielt, ein Fe-Legierungspulver mit 3% Si, ein Fe-Legierungspulver mit 6,5% Si (beide Pulver waren gaszerstäubte Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 150 bis 250 μm), und ein Siliciumdioxidpulver her. Die Siliciumimprägnierung wurde durchgeführt, nachdem die Temperatur für die Wärmebehandlung nach der Siliciumimprägnierung auf zwei Stufen (1000°C und 1100°C) eingestellt worden war. Somit wurde eine Vielzahl von Pulverkern-Pulverarten hergestellt. Anschließend wurden jeder Pulverart 0,5 Gew.-% Siliciumdioxidharz zugesetzt und dann wurde ein Ringmaterial mit einem Außendurchmesser von 40 mm, einem Innendurchmesser von 30 mm und einer Dicke von 5 mm bei einem Druck von 1600 MPa gebildet. Das so gebildete Ringmaterial wurde 30 Minuten lang bei 600°C erwärmt, um Spannungen nach dem Formpressen zu beseitigen. Auf diese Weise wurden insgesamt 6 Teststücke in den Beispielen 1 und 2 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 hergestellt.
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Tabelle 1 zeigt eine Liste der Herstellungsbedingungen für jedes Teststück. Tabelle 2 zeigt eine Liste der Ergebnisse für die Dicke und die Siliciumkonzentration in siliciumhaltigen Schichten der so erzeugten Pulverkernpulver.
3 zeigt Versuchsergebnisse für die Magnetflussdichte jedes Teststücks.
4 zeigt Versuchsergebnisse von Eisenverlustversuchen.
5 zeigt einen einzelnen Graphen, der Versuchsergebnisse für die Magnetflussdichte und den Eisenverlust in den Beispielen und Vergleichsbeispielen zeigt. Außerdem wurde die Magnetflussdichte unter Verwendung eines B-H-Analysators (Denshijiki Industry, Co., Ltd.) gemessen. Der Eisenverlust wurde unter Verwendung eines B-H-Analysators (Iwatsu Electric Co., Ltd.: SY-8232) gemessen. Die Messungen wurden unter Bedingungen von 1 T und 1 kHz durchgeführt. [Tabelle 1]
| | Weichmagnetisches Metallpulver | Kohlenstoffmenge (Gew.-%) | Siliciumdioxidmenge (Gew.-%) | Behandlungstemperatur (°C) | Behandlungsdauer (min) |
| Beispiel 1 | Reines Eisenpulver | 0,3 | 15 | 1000 | 60 |
| Beispiel 2 | Reines Eisenpulver | 0,4 | 8 | 1000 | 120 |
| Vergleichsbeispiel 3 | Reines Eisenpulver | 0,09 | 3 | 1000 | 60 |
| Vergleichsbeispiel 4 | Reines Eisenpulver | 0,9 | 10 | 1100 | 120 |
| Vergleichsbeispiel 5 | Fe-Legierungspulver mit 3% Si | - | - | - | - |
| Vergleichsbeispiel 6 | Fe-Legierungspulver mit 6,5% Si | - | - | - | - |
[Tabelle 2]
| | Si-Konzentration in siliciumhaltiger Schicht (Gew.-%) | Imprägnierungstiefe (MetallpulverteilchenDurchmesser: D) | Si-Konzentration im mittleren Abschnitt (Gew.-%) |
| Beispiel 1 | 10 | 0,03 D | Messgenauigkeit oder darunter |
| Beispiel 2 | 3 | 0,03 D | Messgenauigkeit oder darunter |
| Vergleichsbeispiel 3 | 0,5 | 0,05 D | Messgenauigkeit oder darunter |
| Vergleichsbeispiel 4 | 3 | 0,15 D | Messgenauigkeit oder darunter |
| Vergleichsbeispiel 5 | 3 | - | 3 |
| Vergleichsbeispiel 6 | 6,5 | - | 6,5 |
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In Tabelle 1 enthalten die Teststücke der Vergleichsbeispiele 5 und 6 Silicium in einem homogenen Zustand innerhalb der Legierungspulverteilchen, die sich von den Pulverteilchen (in den Beispielen 1 und 2 und in den Vergleichsbeispielen 3 und 4), die siliciumhaltige Schichten nur in den Oberflächenschichten enthalten, unterscheiden. Außerdem entsprechen „1, 2, 3 und 4” in dem Graphen, der in 2 dargestellt ist, Beispiel 1, Beispiel 2, Vergleichsbeispiel 2 bzw. Vergleichsbeispiel 4.
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Die Behandlungsdauer wurde auf 60 Minuten bzw. 120 Minuten eingestellt. Dies wurde aufgrund unserer Erkenntnis derart bestimmt, dass die Reaktionsrate von Silicium ihre Aufwärtstendenz mindestens 120 Minuten (ab Beginn der folgenden Reaktion) aufrechterhält, wenn ein Siliciumdioxidpulver mit einem reinen Eisenpulver, das eine Spurenmenge an elementarem Kohlenstoff enthält, umgesetzt wird. Die Behandlungsdauer wurde bis zu einem Zeitpunkt verlängert, zu dem die Reaktionsrate zu sinken begann (einen Abwärtstrend zeigte), was zu einer unnötig langen Behandlungsdauer führte. Dies ist auch im Hinblick auf die Produktivität von Nachteil. Die Zeitspanne, über welche die Reaktionsrate einen Aufwärtstrend zeigt, variiert abhängig von der verwendeten Kombination aus weichmagnetischem Metallpulver und Siliciumverbindung. Somit sollte die Reaktionszeit, die für diese Kombination geeignet ist, bestimmt werden.
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Infolge dieser Versuche konnte durch Einstellen der Kohlenstoffmenge auf 0,3 Gew.-% bzw. 0,4 Gew.-% (innerhalb eines Bereichs von 0,1–1,0 Gew.-%) in den Beispielen 1 bzw. 2, der Menge an Siliciumdioxid (des darin enthaltenen elementaren Siliciums) auf gleicher Höhe wie die Kohlenstoffmenge oder darüber, und der Behandlungstemperatur auf 1000°C in einem Bereich von 900–1050°C ein 10,3 Gew.-% Pulverkernpulver erzeugt werden, wie in Tabelle 2 dargestellt, wobei die Imprägnierungstiefe (die Dicke der siliciumhaltigen Schicht) 0,03 D (weniger als 0,15 D) war, und der Siliciumgehalt in der siliciumhaltigen Schicht im Bereich von 1 Gew.-% bis 12 Gew.-% lag. Im Gegensatz dazu konnten die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele 3 und 4 die Bedingungen sowohl für die Siliciumkonzentration in der siliciumhaltigen Schicht als auch die Imprägnierungstiefe nicht erfüllen.
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Ebenso zeigen die Messergebnisse für die magnetischen Eigenschaften (die Magnetflussdichte), die in 3 dargestellt sind, dass die Pulverkerndichten in den Beispielen 1 und 2 und im Vergleichsbeispiel 3 relativ hoch waren (die siliciumhaltige Schicht war relativ dünn, und die Härte des so hergestellten Pulverkernpulvers war relativ niedrig). Somit wurde gezeigt, dass die Magnetflussdichte als Folge davon erhöht war. Darüber hinaus waren die Magnetflussdichten in den Beispielen 1 und 2 und im Vergleichsbeispiel 3 jeweils um etwa 30% höher als in den Vergleichsbeispielen 4, 5 und 6.
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Laut den Messergebnissen für Eisenverlust, die in 4 dargestellt sind, war der Eisenverlust in den Beispielen 1 und 2 und im Vergleichsbeispiel 4 gering, wobei die Siliciumkonzentration in der siliciumhaltigen Schicht relativ hoch war. Insbesondere war die den Eisenverlust herabsetzende Wirkung in den Beispielen 1 und 2 erheblich.
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5 zeigt einen einzelnen Graphen, der Versuchsergebnisse für die Magnetflussdichte und den Eisenverlust der Pulverkerne der Beispiele 1 und 2 und der Pulverkerne der Vergleichsbeispiele 3–6 zeigt. In 5 zeigt die Linie P die Magnetflussdichte an, und die Linie Q zeigt den Eisenverlust an.
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Wie aus 5 hervorgeht, wiesen die Pulverkerne der Beispiele 1 und 2 Magnetflussdichten auf, die höher waren und Eisenverluste, die niedriger waren als bei den Pulverkernen der Vergleichsbeispiele 3–6. Genauer waren die Magnetflussdichten in den Beispielen 1 und 2 jeweils um etwa 30% höher als in den Vergleichsbeispielen 5 und 6, aber der Eisenverlust in den Beispielen 1 und 2 war um etwa 15% niedriger als in den Vergleichsbeispielen 5 und 6.
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Ebenso zeigt 6a ein SEM-EDX-Bild des Pulvers zum Ausbilden eines Pulverkerns des Beispiels 1. 6b zeigt ein SEM-EDX-Bild des Pulvers zum Ausbilden eines Pulverkerns des Vergleichsbeispiels 4.
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6a und b zeigen siliciumhaltige Schichten, die in den oberen Pulverschichten ausgebildet sind. Wie aus 6a und b hervorgeht, wurde die dünne siliciumhaltige Schicht von 0,03 D in Beispiel 1 gebildet, und die relativ dicke siliciumhaltige Schicht von 0,15 D wurde im Vergleichsbeispiel 4 ausgebildet.
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Es wurden spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben. Jedoch ist der Aufbau der vorliegenden Erfindung nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt. Daher umfasst die vorliegende Erfindung jegliche Design-Änderungen oder dergleichen, die nicht vom Bereich der vorliegenden Erfindung abweicht.
