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Gebiet der Technik
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Pulverkernpulver, das weichmagnetisches
Metallpulver umfasst, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
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Technischer Hintergrund
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Ein
Massekern bzw. Pulverkern, der durch Formpressen eines Pulverkernpulvers
erzeugt wird, das ein weichmagnetisches Metallpulver umfasst, wird
für einen Statorkern oder einen Rotorkern eines Fahrzeug-Antriebsmotors,
einen Drossel- bzw. Reaktorkern, der Bestandteil einer Umrichterschaltung
ist, und dergleichen verwendet. Anders als ein Kernelement, das
durch Laminieren von elektromagnetischen Stahlblechen aufgebaut
wird, hat der Pulverkern viele Vorteile, wie zum Beispiel: er hat
magnetische Eigenschaften, wie einen geringen Hochfrequenz-Eisenverlust,
er kann auf flexible Weise und zu geringen Kosten in verschiedenen
Formen ausgebildet werden; und die Materialkosten sind geringer
als diejenigen von alternativen Materialien.
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Im
Hinblick auf den genannten Pulverkern wird für eine Erhöhung
des spezifischen Widerstands, um einen Eisenverlust und insbesondere
einen Wirbelstromverlust zu verringern, so vorgegangen, dass eine
Eisenlegierung aus Eisen und Silicium, Aluminium oder dergleichen
als weichmagnetisches Metallpulver hergestellt wird, eine Isolierschicht
aus Siliciumdioxid (SiO2) oder dergleichen
auf der Oberflächenschicht ausgebildet wird, um ein Magnetpulver
herzustellen, und anschließend ein Pulverkern durch Formpressen
des Magnetpulvers hergestellt wird. Jedoch ist Herstellung von Magnetpulver
unter Verwendung einer Eisenlegierung, in der Silicium, Aluminium
oder dergleichen homogen in einem Eisenpulver dispergiert ist, problematisch,
weil die sich daraus ergebende Härte übermäßig
hoch ist, und die Verwirklichung einer hohen Dichte des Pulverkerns
(der durch dessen Pressformung erzeugt wird) tatsächlich
gehemmt wird. Wenn die Dichte des Pulverkerns nicht erhöht
werden kann, kann die Magnetflussdichte des Pulverkerns nicht erhöht
werden. Daher war es bisher schwierig, einen Pulverkern mit hoher
Dichte, hohem spezifischem Widerstand und hoher Magnetflussdichte
auf herkömmliche Weise zu erzeugen. Angestrebt wird ein
Verfahren, welches das Infiltrieren der Oberflächenschicht
eines weichmagnetischen Metallpulvers mit elementarem Silicium oder
dergleichen in einer Menge umfasst, die einen möglichst
dünnen Zustand zum Ergebnis hat, um den spezifischen Widerstand zu
verstärken, um so ein Pulverkernpulver herzustellen, in
dem kein oder nur sehr wenig elementares Silicium oder dergleichen
vorhanden ist.
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Beispielsweise
offenbart das Patentdokument 1 ein Verfahren zum Herstellen eines
mit einer Siliciumschicht überzogenen Eisenkerns, dessen
Oberflächenschicht eine hohe Siliciumkonzentration aufweist,
das ein Mischen eines Eisenpulvers, das vorab einer Hochtemperaturbehandlung
und einer Pulverisierung unterzogen wurde, mit einem Siliciumpulver
und Ferrosilicium und ein anschließendes erneutes Durchführen
einer Hochtemperaturbehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre
umfasst.
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- Patentdokument 1: JP Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2007-126696
A
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Offenbarung der Erfindung
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Ziele,
die von der Erfindung erreicht werden sollen Gemäß dem
im Patentdokument 1 offenbarten Herstellungsverfahren kann ein mit
einer Siliciumschicht überzogenes Eisenpulver mit einer
Oberflächenschicht, die eine hohe Siliciumkonzentration
aufweist, hergestellt werden. Jedoch haben wir folgendes nachgewiesen. Wie
in 7a dargestellt, wird angegeben,
dass, wenn der Durchmesser eines Pulverteilchens „a” für
einen Pulverkern, der ein Eisenpulver „b” umfasst,
als „D” bezeichnet wird, die Dicke der so gebildeten
Siliciumschicht „c” größer ist
als 0,2 D. Außerdem ist die Siliciumkonzentrationsverteilung
in der Siliciumschicht wie in 7b dargestellt,
so dass die Siliciumkonzentration in Richtung von der Pulveroberflächenschicht
nach innen hin abnimmt und dabei eine sanft abfallende Kurve beschreibt.
Gemäß unseren Erkenntnissen ist ein Eispulver ausreichend
hart, wenn die Siliciumschicht eine Dicke von mehr als 0,2 D oder
0,15 D oder mehr unter anspruchsvolleren Bedingungen hat. Es wurde
somit festgestellt, dass es schwierig ist, die Dichte eines Pulverkerns
ausreichend zu erhöhen.
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Die
vorliegende Erfindung wurde angesichts der oben beschriebenen Probleme
gemacht. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pulverkernpulver,
dessen Teilchen jeweils eine Oberflächenschicht aufweisen,
die eine siliciumhaltige Schicht enthält. Ein Ziel der
vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen
eines Pulverkernpulvers, anhand dessen die genannte siliciumhaltige
Schicht auf eine Dicke von weniger als 0,15 D eingestellt werden
kann, wenn der Teilchendurchmesser eines weichmagnetischen Metallpulvers
als „D” bezeichnet wird, und die Schaffung eines
Pulverkernpulvers, das anhand des Herstellungsverfahrens hergestellt
wird.
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Mittel zum Erreichen des Ziels
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Um
die genannten Ziele zu erreichen, ist das Verfahren zum Herstellen
eines Pulverkernpulvers gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Verfahren, mit dem ein Pulverkernpulver dadurch hergestellt
wird, dass eine Siliciumimprägnierung der Oberfläche
eines weichmagnetischen Metallpulvers durchgeführt wird,
das elementaren Kohlenstoff enthält, wobei:
die Siliciumimprägnierung
dadurch durchgeführt wird, dass ein (Siliciumimprägnierungs-)Pulver,
das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, mit der
Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers in Kontakt gebracht
wird, das Siliciumimprägnierungspulver erwärmt
wird, um eine Dissoziierung des elementaren Siliciums von der Siliciumverbindung
zu bewirken, und dann eine Diffundierung des solchermaßen
dissoziierten elementaren Siliciums durch die Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers über dessen Imprägnierung
bewirkt wird; und
die Siliciumimprägnierung unter
einer Diffusionsatmosphäre durchgeführt wird,
die eine Dissoziierung ermöglicht, bei der die Reaktionsrate,
mit der das elementare Silicium dissoziiert wird, höher
ist als die Diffusionsrate, mit der das elementare Silicium durch
die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers über
dessen Imprägnierung diffundiert wird.
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Ein
Pulverkernpulver wird aus einem weichmagnetischen Metallpulver,
wie beispielsweise einem Pulver auf Eisenbasis, das Spuren von elementarem
Kohlenstoff enthält, hergestellt. Beispiele für
ein weichmagnetisches Metallpulver, das in dem Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, beinhalten außer
Legierungen auf Eisen/Kohlenstoff-Basis auch reines Eisen, das Spurenmengen
von Kohlenstoff enthält.
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Eine
Schicht, die eine relativ hohe Siliciumkonzentration enthält,
wird dadurch auf der Oberfläche eines weichmagnetischen
Metallpulvers ausgebildet, dass ein Siliciumimprägnierungspulver,
das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, mit dem
weichmagnetischen Metallpulver in Kontakt gebracht und anschließend
wärmebehandelt wird. Außerdem wird ein Pulverkernpulver
hergestellt, in dem das Innere jedes Teilchens des weichmagnetischen
Metallpulvers nicht oder nur mit einer äußerst
geringen Menge an Silicium imprägniert ist. Beispiele für
ein solches Siliciumimprägnierungspulver, das zumindest
eine Siliciumverbindung enthält, beinhalten Siliciumdioxid
(Silica) und Pulvermischungen, die ein Siliciumdioxidpulver und
ein Siliciumcarbidpulver beinhalten.
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Die
Erfinder haben folgendes gefunden:
Silicium wird nicht anhand
eines Verfahrens, das ein einfaches Erwärmen eines Siliciumpulvers
beinhaltet, wie im oben beschriebenen Stand der Technik, sondern
durch Erwärmen eines Siliciumverbindungspulvers auf der Oberfläche
jedes Teilchens eines weichmagnetischen Metallpulvers aus einer
Siliciumverbindung dissoziiert, wonach das dissoziierte Silicium über
eine Siliciumimprägnierung durch die Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird; und somit
wird
eine Schicht, die eine relativ hohe Siliciumkonzentration enthält,
in geringer Tiefe ab der Oberfläche jedes Teilchens des
weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet. Genauer wird das Siliciumimprägnierungspulver erwärmt,
um eine Oxidations-/Reduktionsreaktion von elementarem Kohlenstoff,
der ein Bestandteil im weichmagnetischen Metallpulver ist, mit einem
Siliciumimprägnierungspulver durchzuführen, und
dann wird das solchermaßen hergestellte elementare Silicium
durch eine Siliciumimprägnierung durch die Oberfläche
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert. Anders ausgedrückt
wird elementares Silicium für elementaren Kohlenstoff auf
der Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers eingetauscht.
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Die
Erfinder haben weiter folgendes gefunden. Wenn die Oberflächenschicht
jedes Teilchens eines weichmagnetischen Metallpulvers eine bestimmte
Dicke aufweist, genauer wenn der Teilchendurchmesser des weichmagnetischen
Metallpulvers beispielsweise mit „D” bezeichnet
wird und eine siliciumhaltige Schicht innerhalb einer Tiefe von
weniger als 0,15 D ab der Oberfläche ausgebildet wird,
wird eine Siliciumimprägnierung unter einer Diffusionsatmosphäre
durchgeführt, die eine Dissoziierung ermöglicht,
bei der die Reaktionsrate, mit der elementares Silicium dissoziiert
wird, höher ist als die Diffusionsrate, mit der das elementare
Silicium über eine Imprägnierung durch die Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird. Außerdem
bezeichnet der Ausdruck „die Reaktionsrate ist höher
als die Diffusionsrate” eine Situation, in der die resultierende
Menge des Reaktionsprodukts höher ist als die Menge an
diffundiertem Produkt. Daher kann der Ausdruck „Diffusionsatmosphäre,
die eine Dissoziierung ermöglicht” auch eine Atmosphäre
bezeichnen, in der die Menge des Reaktionsprodukts, d. h. die Menge
des dissoziierten elementaren Siliciums, größer ist
als die Menge des diffundierten elementaren Siliciums (die Menge
des über die Imprägnierung durch die Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundierten elementaren Siliciums).
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Beispiele
für einen Faktor für die Bedingungen der Bildung
einer solchen Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung
zulässt, beinhalten eine Einstellung des Kohlenstoffgehalts
(Erhöhung des Kohlenstoffgehalts) in einem weichmagnetischen
Metallpulver, eine Einstellung eines Siliciumgehalts (Erhöhung
des Siliciumgehalts oder dergleichen) (oder der Menge einer Siliciumverbindung)
in einem Siliciumimprägnierungspulver, eine Einstellung
der Wärmebehandlungstemperatur, eine Verfeinerung eines
Siliciumverbindungspulvers (z. B. eines Pulvers mit einem Teilchendurchmesser
von 1 μm oder weniger), eine Erhöhung der Zahl
von Kontakten zwischen elementarem Kohlenstoff und einer Siliciumverbindung
in Verbindung mit einer Verfeinerung des Pulvers, eine Einstellung
des Unterdruckpegels (Erhöhung des Unterdruckpegels) innerhalb
eines Behandlungsbehälters, und eine Einstellung (eine
unmittelbar durchgeführte Entlüftung) eines ein
Kohlensäuregas enthaltenden Abgases, das durch die Siliciumimprägnierung
erzeugt wird.
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Hierbei
ist in einer Ausführungsform des Verfahrens zur Ausbildung
der oben genannten Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung
zulässt, ein Beispiel für eine solche Atmosphäre
dadurch gekennzeichnet, dass ein weichmetallisches Metallpulver
ein Pulver aus Eisenbasis umfasst, der oben genannte Gehalt an elementarem
Kohlenstoff in dem weichmagnetischen Metallpulver auf einen Bereich
von 0,1 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% eingestellt wird und der oben genannte
Gehalt an elementarem Silicium (Gew.-%) in einer Siliciumverbindung
so eingestellt wird, dass er mindestens so hoch ist wie der Gehalt
an elementarem Kohlenstoff, und die Temperatur für die
Wärmebehandlung auf einen Bereich von 900°C bis
1050°C eingestellt wird.
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Was
erstens die Temperatur für die Wärmebehandlung
betrifft, so ist der Temperaturbereich für die Wärmebehandlung
definiert, da eine Temperatur von weniger als 900°C zu
einer unzureichenden Implementierung einer Siliciumimprägnierung
und zu einer verringerten Ausbeute bei der Herstellung eines Pulverkernpulvers
führt, und eine Temperatur von über 1050°C
dazu führt, dass keine Umgebung implementiert werden kann,
in der die Reaktionsrate höher ist als die Diffusionsrate.
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Was
ferner den Gehalt an elementarem Kohlenstoff in einem weichmagnetischen
Metallpulver betrifft, so ist der Bereich des Gehalts an elementarem
Kohlenstoff definiert, da ein Gehalt von unter 0,1 Gew.-% dazu führt,
dass die Menge an Kohlenstoff, der mit elementarem Silicium substituiert
ist, nicht ausreicht, und dass die Ausbildung einer Region der Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers mit einem hohen spezifischen
Widerstand schwierig ist, und ein Gehalt von über 1,0 Gew.-%
zu einer verringerten Magnetflussdichte des weichmagnetischen Metallpulvers
selbst führt.
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Ferner
wird die Siliciummenge, die für Kohlenstoff eingetauscht
werden soll, dadurch sichergestellt, dass der Gehalt an elementarem
Silicium (Gew.-%) in der Siliciumverbindung derart eingestellt wird,
dass er mindestens so hoch ist wie oder höher ist als der
Gehalt an elementarem Kohlenstoff.
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Ebenso
ist das Pulverkernpulver gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Pulverkernpulver, das anhand des oben beschriebenen
Verfahrens hergestellt wird. Das Pulverkernpulver umfasst ein weichmagnetisches Metallpulver,
das eine siliciumhaltige Schicht aufweist, die zumindest elementares
Silicium an der Oberfläche aufweist, wobei:
wenn der
durchschnittliche Teilchendurchmesser des weichmagnetischen Metallpulvers
als „D” bezeichnet wird, die siliciumhaltige Schicht
bis in eine Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche
des weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet wird und 1 bis 12
Gew.-% elementares Silicium enthält; und
die siliciumhaltige
Schicht ihre Konzentration mit einer Tendenz verändert,
dass die Siliciumkonzentration an der Oberfläche am höchsten
ist und von der Oberfläche in Richtung auf das Innere des
weichmagnetischen Metallpulvers abnimmt.
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Die
von uns erbrachten Nachweise zeigen folgendes. Ein Pulverkernpulver,
das anhand des oben beschriebenen Herstellungsverfahrens hergestellt
wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass: eine siliciumhaltige Schicht
bis zu einer äußerst geringen Tiefe von weniger
als 0,15 D ab der Oberfläche (der Oberflächenschicht) eines
weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet ist (dessen einzelne
Partikel einen mit „D” bezeichneten Durchmesser
aufweisen); die siliciumhaltige Schicht 1 bis 12 Gew.-%
elementares Silicium enthält; und die siliciumhaltige Schicht
ihre Siliciumkonzentration mit einer Tendenz verändert,
dass die Siliciumkonzentration von der Oberfläche (der
Oberflächenschicht) zum Inneren des weichmagnetischen Metallpulvers
allmählich abnimmt. Angesichts des oben genannten Tiefenbereichs
(der durch numerische Zahlen dargestellt ist), wird die siliciumhaltige
Schicht vorzugsweise innerhalb einer Tiefe von weniger als 0,1 D
ab der Oberfläche (der Oberflächenschicht) des
weichmagnetischen Metallpulvers ausgebildet, und in der siliciumhaltigen
Schicht sind 1 bis 10 Gew.-% elementares Silicium enthalten. Was
die Tendenz der Konzentrationsänderung betrifft, so unterscheidet
sich außerdem die Änderungskurve von der eines
herkömmlichen Beispiels, das in 7b dargestellt
ist, und beschreibt eine scharfe Kurve, so dass die Konzentration
von der Oberflächenschicht zur Mitte hin steil abfällt.
Diese Tendenz der Konzentrationsänderung macht es möglich,
eine siliciumhaltige Schicht innerhalb einer geringen Tiefe von
weniger als 0,15 D ab der Oberfläche auszubilden.
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Wenn
die Siliciumkonzentration in der Oberflächenschicht weniger
als 1 Gew.-% beträgt, kann hierbei keine ausreichende Wirkung
einer Herabsetzung eines Wirbelstromverlusts erwartet werden. Das
Erreichen einer Siliciumkonzentration von mehr als 10 Gew.-% und
insbesondere 12 Gew.-% ist schwierig. Somit wird der oben genannte
Siliciumkonzentrationsbereich in einer siliciumhaltigen Schicht
angestrebt. Darüber hinaus ermöglicht das oben
genannte Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung die Ausbildung
einer siliciumhaltigen Schicht mit einem solchen Siliciumkonzentrationsbereich.
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Gemäß dem
genannten Pulverkernpulver der vorliegenden Erfindung wird eine
siliciumhaltige Schicht ausgebildet, die 1 bis 12 Gew.-% elementares
Silicium bis zu einer geringen Tiefe von weniger als 0,15 D ab der
Oberfläche (der Oberflächenschicht) enthält.
Da das Innere eines Pulverteilchens in einem Zustand ist, in dem
es kein elementares Silicium oder nur eine äußerst
geringe Menge davon enthält, kann ein Pulverteilchen hergestellt
werden, das insgesamt einen hohen spezifischen Oberflächenwiderstand
und einen Härtegrad aufweist, der keine Schwierigkeiten
bei einem Hochdruck-Formpressen darstellt. Daher weist ein mit dem
Pulverkernpulver erzeugter Pulverkern wegen seiner hohen Dichte
eine hohe Magnetflussdichte und wegen der siliciumhaltigen Oberflächenschicht
einen verringerten Wirbelstromverlust auf.
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Die
Herstellung des oben genannten Hochleistungs-Pulverkerns eignet
sich für einen Statorkern oder einen Rotorkern, die Bestandteile
eines Antriebsmotors für Hybridfahrzeuge oder Elektrofahrzeuge
sind, oder einen Drossel- bzw. Reaktorkern, der Bestandteil eines
Leistungswandlers ist, deren Produktionszahlen derzeit schnell wachsen,
und deren Leistungserhöhung Gegenstand von Forschung und
Entwicklung ist.
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Wirkung der Erfindung
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Wie
aus den obigen Ausführungen hervorgeht, kann gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines
Pulverkernpulvers ein Pulverkernpulver hergestellt werden, das einen
hohen spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist und insgesamt
einen Härtegrad aufweist, der keine Schwierigkeiten beim
Erreichen einer hohen Dichte während des Formpressens darstellt.
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Kurze Beschreibung der Zeichnung
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1(a) zeigt schematisch ein Pulverkernpulver,
das anhand des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung
hergestellt wurde.
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1(b) ist ein Graph, der die Siliciumkonzentrationsverteilung
innerhalb der Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers
zeigt.
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2 zeigt
die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie,
welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des
Reaktionsprodukts) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate
des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt.
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3 zeigt
Versuchsergebnisse für Magnetflussdichten von Pulverkernen
(Beispiele 1 und 2), die mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden
Erfindung ausgebildet wurden, und den Magnetflussdichten von Pulverkernen
(Vergleichsbeispiele 3, 4, 5 und 6), die mit einem herkömmlichen
Pulverkernpulver hergestellt wurden.
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4 zeigt
Versuchsergebnisse für einen Eisenverlust von Pulverkernen
(Beispiele 1 und 2), die mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurden, und einen Eisenverlust von Pulverkernen
(Vergleichsbeispiele 3–6), die mit einem herkömmlichen
Pulverkernpulver hergestellt wurden.
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5 zeigt
einen Graph, der eine Zusammenfassung der Versuchsergebnisse für
die Magnetflussdichten und den Eisenverlust in den Pulverkernen
der Beispiele 1 und 2 und den Pulverkernen der Vergleichsbeispiele
3– 6 zeigt.
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6(a) zeigt ein SEM-EDX-Bild von Beispiel
1, und
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6(b) zeigt ein SEM-EDX-Bild von Vergleichsbeispiel
4.
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7(a) zeigt schematisch ein herkömmliches
Pulverkernpulver.
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7(b) zeigt einen Graphen, der die Siliciumkonzentrationsverteilung
innerhalb der Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers
zeigt.
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Erklärung von Symbolen
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Bezugszeichenliste
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- 1
- weichmagnetisches
Metallpulver (Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis);
- 2
- siliciumhaltige
Schicht;
- 10
- Pulverkernpulver
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Beste Weise zur Ausführung
der Erfindung
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Nachstehend
werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit
Bezug auf die Zeichnung beschrieben. 1 zeigt
schematisch ein Pulverkernpulver, das anhand des Herstellungsverfahrens
der vorliegenden Erfindung hergestellt wird. 1b ist
ein Graph, der die Siliciumkonzentrationsverteilung innerhalb der
Oberflächenschicht des Pulverkernpulvers zeigt. 2 zeigt
die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie,
welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge an
Reaktionsprodukt) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate
des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt.
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Das
Pulverkernpulver 10 der vorliegenden Erfindung wird aus
einem weichmagnetischen Metallpulver 1 gebildet, das eine
siliciumhaltige Schicht 2, die innerhalb der Oberflächenschicht
ausgebildet ist, und eine Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis
(die reines Eisen mit einer Spurenmenge an Kohlenstoff enthält)
aufweist. Die siliciumhaltige Schicht 2 wird, wenn der
Durchmesser eines Teilchens des weichmagnetischen Metallpulvers 1 mit „D” bezeichnet
wird, bis zu einer Tiefe von weniger als 0,15 D ab der Oberfläche
der Oberflächenschicht ausgebildet. Durch Anwenden des
noch zu beschreibenden Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung
kann eine siliciumhaltige Schicht ausgebildet werden, die eine noch
geringere Tiefe von 0,05 D oder weniger aufweist.
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Außerdem
zeigt die Änderung der Siliciumkonzentrationsverteilung
innerhalb der siliciumhaltigen Schicht 2, wie in 1b dargestellt, eine Tendenz, dass: die
Siliciumkonzentration an der Oberfläche der einzelnen Teilchen
eines Pulvers 10 (eines weichmagnetischen Metallpulvers 1)
am höchsten ist und in Richtung auf das Innere des Pulverteilchens
abnimmt. Genauer wird eine solche Änderungstendenz durch
eine steile Kurve dargestellt, die in 1b dargestellt
ist, so dass die Konzentration bei einer Tiefe von etwa 0,1 D äußerst gering
ist.
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Ferner
enthält die siliciumhaltige Schicht 2 elementares
Silicium in einer Menge im Bereich von 1 bis 12 Gew.-%. Die Siliciumkonzentration
ist so eingestellt, dass sie in einem Bereich liegt, der vom Grad
des gewünschten spezifischen Widerstands abhängt.
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Nun
wird das Verfahren zur Herstellung des Pulverkernpulvers 10 beschrieben.
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Zuerst
werden ein weichmagnetisches Metallpulver, das eine bestimmte Menge
einer Legierung auf Eisen/Kohlenstoff-Basis enthält, und
Siliciumdioxid (eine Siliciumverbindung) hergestellt und dann verrührt.
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Anschließend
wird die so verrührte Pulvermischung erwärmt,
um eine Hochtemperaturbehandlung des Siliciumdioxids durchzuführen,
eine Oxidations-/Reduktionsreaktion mit elementarem Kohlenstoff
im weichmagnetischen Metallpulver wird durchgeführt, um
das elementare Silicium vom Siliciumdioxid zu dissoziieren, und
dann wird das elementare Silicium durch eine Imprägnierung
durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers
diffundiert.
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Diese
Siliciumimprägnierung wird unter eine Diffusionsatmosphäre
durchgeführt, die eine Dissoziierung ermöglicht,
die so gebildet wird, dass die Reaktionsrate, mit der das elementare
Silicium dissoziiert wird, höher ist als die Diffusionsrate,
bei der das elementare Silicium über eine Imprägnierung
durch die Oberflächenschicht des weichmagnetischen Metallpulvers
diffundiert wird.
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2 zeigt
die Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und einer Linie,
welche die Reaktionsrate des elementaren Siliciums (die Menge des
Reaktionsprodukts) darstellt, und einer Linie, welche die Diffusionsrate
des elementaren Siliciums (die Menge des Diffusionsprodukts) darstellt.
In 2 zeigt die Linie X die Reaktionsrate des elementaren
Siliciums an, und die Linie Y zeigt die Diffusionsrate des elementaren Siliciums
an.
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Jede
hierin gezeigte Linie ist das Ergebnis zahlreicher Versuche, die
von uns durchgeführt wurden. Ratenwerte, die entlang der
vertikalen Achse eingezeichnet sind, schwanken je nach den unterschiedlichen Bedingungen.
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In 2 stellt
die Fläche A unter der Linie X und über der Linie
Y die genannte Diffusionsatmosphäre dar, die eine Dissoziierung
ermöglicht. Durch eine Einstellung von Bedingungen, die
durch eine solche Fläche dargestellt werden, kann das Pulverkernpulver 10 erzeugt
werden, das beispielsweise in 1 dargestellt
ist.
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Gemäß den
Ergebnissen der Versuche, die von uns durchgeführt wurden,
beträgt die Behandlungstemperatur, bei der die Linie X
die Linie Y schneidet, etwa 1050°C, und eine Wärmebehandlung
wird bei dieser Temperatur oder darunter durchgeführt.
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Ebenso
sollten die Mengen an elementarem Kohlenstoff in einem weichmagnetischen
Metallpulver und an elementarem Silicium in Siliciumdioxid gemäß anderen
Bedingungen für die Bildung der oben genannten Diffusionsatmosphäre,
die eine Dissoziierung zulässt, definiert werden. Gemäß den
Versuchen, die von uns durchgeführt wurden, lag der Gehalt
an elementarem Kohlenstoff im weichmagnetischen Metallpulver im Bereich
von 0,1 bis 1,0 Gew.-%. Durch Einstellen des Gehalts an elementarem
Silicium in der Siliciumverbindung auf einen Gehalt (Gew.-%), der
mindestens so hoch oder höher ist als der Gehalt an elementarem
Kohlenstoff, kann eine Diffusionsatmosphäre, die eine Dissoziierung
zulässt, die von einer Fläche A dargestellt wird,
bei den genannten Behandlungstemperaturbedingungen gebildet werden.
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Für
die Bildung der genannten Diffusionsatmosphäre, die eine
Dissoziierung zulässt, ist es außerdem bevorzugt,
dass: der Teilchendurchmesser eines Siliciumdioxidpulvers auf 1 μm
oder weniger eingestellt wird; eine Siliciumimprägnierung
innerhalb einer Vakuumkammer mit einem hohen Unterdruckpegel durchgeführt wird;
und CO-Gas, das durch die oben genannte Oxidations-/Reduktionsreaktion
erzeugt wird, sofort beispielsweise aus der Kammer ausgelassen wird.
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Nach
der Herstellung eines solchen Pulverkernpulvers anhand des oben
genannten Herstellungsverfahrens wird ein Hohlraum, der von einem
Stempel und einem Gesenk gebildet wird, mit dem Pulver gefüllt, gefolgt
von einem Formpressen. Somit kann ein Pulverkern in einer gewünschten
Form erzeugt werden.
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[Versuche
und Ergebnisse für die Magnetflussdichte und den Eisenverlust
eines Pulverkerns, der mit dem Pulverkernpulver der vorliegenden
Erfindung gebildet wurde, und eines Pulverkerns, der mit einem herkömmlichen
Pulverkernpulver gebildet wurde]
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Die
Erfinder stellten ein reines Eisenpulver, das eine Spurenmenge an
Kohlenstoff enthielt, ein Fe-Legierungspulver mit 3% Si, ein Fe-Legierungspulver
mit 6,5% Si (beide Pulver waren gaszerstäubte Pulver mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 150 bis 250 μm),
und ein Siliciumdioxidpulver her. Die Siliciumimprägnierung
wurde durchgeführt, nachdem die Temperatur für
die Wärmebehandlung nach der Siliciumimprägnierung
auf zwei Stufen (1000°C und 1100°C) eingestellt
worden war. Somit wurde eine Vielzahl von Pulverkern-Pulverarten
hergestellt. Anschließend wurden jeder Pulverart 0,5 Gew.-%
Siliciumdioxidharz zugesetzt und dann wurde ein Ringmaterial mit
einem Außendurchmesser von 40 mm, einem Innendurchmesser
von 30 mm und einer Dicke von 5 mm bei einem Druck von 1600 MPa
gebildet. Das so gebildete Ringmaterial wurde 30 Minuten lang bei
600°C erwärmt, um Spannungen nach dem Formpressen
zu beseitigen. Auf diese Weise wurden insgesamt 6 Teststücke
in den Beispielen 1 und 2 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis
4 hergestellt.
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Tabelle
1 zeigt eine Liste der Herstellungsbedingungen für jedes
Teststück. Tabelle 2 zeigt eine Liste der Ergebnisse für
die Dicke und die Siliciumkonzentration in siliciumhaltigen Schichten
der so erzeugten Pulverkernpulver. 3 zeigt
Versuchsergebnisse für die Magnetflussdichte jedes Teststücks. 4 zeigt
Versuchsergebnisse von Eisenverlustversuchen. 5 zeigt
einen einzelnen Graphen, der Versuchsergebnisse für die
Magnetflussdichte und den Eisenverlust in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
zeigt. Außerdem wurde die Magnetflussdichte unter Verwendung
eines B-H-Analysators (Denshijiki Industry, Co., Ltd.)
gemessen. Der Eisenverlust wurde unter Verwendung eines B-H-Analysators
(Iwatsu Electric Co., Ltd.: SY-8232) gemessen.
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Die
Messungen wurden unter Bedingungen von 1 T und 1 kHz durchgeführt. [Tabelle 1]
| | Weichmagnetisches
Metallpulver | Kohlenstoffmenge (Gew.-%) | Siliciumdioxidmenge (Gew.-%) | Behandlungstemperatur
(°C) | Behandlungsdauer
(min) |
| Beispiel
1 | Reines
Eisenpulver | 0,3 | 15 | 1000 | 60 |
| Beispiel
2 | Reines
Eisenpulver | 0,4 | 8 | 1000 | 120 |
| Vergleichsbeispiel
3 | Reines
Eisenpulver | 0,09 | 3 | 1000 | 60 |
| Vergleichsbeispiel
4 | Reines
Eisenpulver | 0,9 | 10 | 1100 | 120 |
| Vergleichsbeispiel
5 | Fe-Legierungspulver
mit 3% Si | - | - | - | - |
| Vergleichsbeispiel6 | Fe-Legierungspulver
mit 6,5% Si | - | - | - | - |
[Tabelle 2]
| | Si-Konzentration
in siliciumhaltiger Schicht (Gew.-%) | Imprägnierungstiefe (Metallpulverteilchen-Durchmesser:
D) | Si-Konzentration
im mittleren Abschnitt (Gew.-%) |
| Beispiel
1 | 10 | 0,03
D | Messgenauigkeit
oder darunter |
| Beispiel
2 | 3 | 0,03
D | Messgenauigkeit
oder darunter |
| Vergleichsbeispiel
3 | 0,5 | 0,05
D | Messgenauigkeit
oder darunter |
| Vergleichsbeispiel
4 | 3 | 0,15
D | Messgenauigkeit
oder darunter |
| Vergleichsbeispiel
5 | 3 | - | 3 |
| Vergleichsbeispiel
6 | 6,5 | - | 6,5 |
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In
Tabelle 1 enthalten die Teststücke der Vergleichsbeispiele
5 und 6 Silicium in einem homogenen Zustand innerhalb der Legierungspulverteilchen,
die sich von den Pulverteilchen (in den Beispielen 1 und 2 und in
den Vergleichsbeispielen 3 und 4), die siliciumhaltige Schichten
nur in den Oberflächenschichten enthalten, unterscheiden.
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Außerdem
entsprechen „1, 2, 3 und 4” in dem Graphen, der
in 2 dargestellt ist, Beispiel 1, Bespiel 2, Vergleichsbeispiel
2 bzw. Vergleichsbeispiel 4.
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Die
Behandlungsdauer wurde auf 60 Minuten bzw. 120 Minuten eingestellt.
Dies wurde aufgrund unserer Erkenntnis derart bestimmt, dass die
Reaktionsrate von Silicium ihre Aufwärtstendenz mindestens
120 Minuten (ab Beginn der folgenden Reaktion) aufrechterhält,
wenn ein Siliciumdioxidpulver mit einem reinen Eisenpulver, das
eine Spurenmenge an elementarem Kohlenstoff enthält, umgesetzt
wird. Die Behandlungsdauer wurde bis zu einem Zeitpunkt verlängert,
zu dem die Reaktionsrate zu sinken begann (einen Abwärtstrend zeigte),
was zu einer unnötig langen Behandlungsdauer führte.
Dies ist auch im Hinblick auf die Produktivität von Nachteil.
Die Zeitspanne, über welche die Reaktionsrate einen Aufwärtstrend
zeigt, variiert abhängig von der verwendeten Kombination
aus weichmagnetischem Metallpulver und Siliciumverbindung. Somit
sollte die Reaktionszeit, die für diese Kombination geeignet
ist, bestimmt werden.
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Infolge
dieser Versuche konnte durch Einstellen der Kohlenstoffmenge auf
0,3 Gew.-% bzw. 0,4 Gew.-% (innerhalb eines Bereichs von 0,1–1,0
Gew.-%) in den Beispielen 1 bzw. 2, der Menge an Siliciumdioxid
(des darin enthaltenen elementaren Siliciums) auf gleicher Höhe
wie die Kohlenstoffmenge oder darüber, und der Behandlungstemperatur
auf 1000°C in einem Bereich von 900–1050°C
ein 10,3 Gew.-% Pulverkernpulver erzeugt werden, wie in Tabelle
2 dargestellt, wobei die Imprägnierungstiefe (die Dicke
der siliciumhaltigen Schicht) 0,03 D (weniger als 0,15 D) war, und
der Siliciumgehalt in der siliciumhaltigen Schicht im Bereich von
1 Gew.-% bis 12 Gew.-% lag. Im Gegensatz dazu konnten die Ergebnisse
der Vergleichsbeispiele 3 und 4 die Bedingungen sowohl für
die Siliciumkonzentration in der siliciumhaltigen Schicht als auch
die Imprägnierungstiefe nicht erfüllen.
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Ebenso
zeigen die Messergebnisse für die magnetischen Eigenschaften
(die Magnetflussdichte), die in 3 dargestellt
sind, dass die Pulverkerndichten in den Beispielen 1 und 2 und im
Vergleichsbeispiel 3 relativ hoch waren (die siliciumhaltige Schicht
war relativ dünn, und die Härte des so hergestellten
Pulverkernpulvers war relativ niedrig). Somit wurde gezeigt, dass
die Magnetflussdichte als Folge davon erhöht war. Darüber
hinaus waren die Magnetflussdichten in den Beispielen 1 und 2 und
im Vergleichsbeispiel 3 jeweils um etwa 30% höher als in
den Vergleichsbeispielen 4, 5 und 6.
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Laut
den Messergebnissen für Eisenverlust, die in 4 dargestellt
sind, war der Eisenverlust in den Beispielen 1 und 2 und im Vergleichsbeispiel
4 gering, wobei die Siliciumkonzentration in der siliciumhaltigen Schicht
relativ hoch war. Insbesondere war die den Eisenverlust herabsetzende
Wirkung in den Beispielen 1 und 2 erheblich.
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5 zeigt
einen einzelnen Graphen, der Versuchsergebnisse für die
Magnetflussdichte und den Eisenverlust der Pulverkerne der Beispiele
1 und 2 und der Pulverkerne der Vergleichsbeispiele 3–6
zeigt. In 5 zeigt die Linie P die Magnetflussdichte
an, und die Linie Q zeigt den Eisenverlust an.
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Wie
aus 5 hervorgeht, wiesen die Pulverkerne der Beispiele
1 und 2 Magnetflussdichten auf, die höher waren und Eisenverluste,
die niedriger waren als bei den Pulverkernen der Vergleichsbeispiele
3–6. Genauer waren die Magnetflussdichten in den Beispielen
1 und 2 jeweils um etwa 30% höher als in den Vergleichsbeispielen
5 und 6, aber der Eisenverlust in den Beispielen 1 und 2 war um
etwa 15% niedriger als in den Vergleichsbeispielen 5 und 6.
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Ebenso
zeigt 6a ein SEM-EDX-Bild des Pulvers
zum Ausbilden eines Pulverkerns des Beispiels 1. 6b zeigt
ein SEM-EDX-Bild des Pulvers zum Ausbilden eines Pulverkerns des
Vergleichsbeispiels 4.
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6a und b zeigen siliciumhaltige Schichten,
die in den oberen Pulverschichten ausgebildet sind. Wie aus 6a und b hervorgeht, wurde die dünne
siliciumhaltige Schicht von 0,03 D in Beispiel 1 gebildet, und die
relativ dicke siliciumhaltige Schicht von 0,15 D wurde im Vergleichsbeispiel
4 ausgebildet.
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Es
wurden spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben. Jedoch ist der Aufbau der
vorliegenden Erfindung nicht auf diese Ausführungsformen
beschränkt. Daher umfasst die vorliegende Erfindung jegliche
Design-Änderungen oder dergleichen, die nicht vom Bereich
der vorliegenden Erfindung abweicht.
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ZUSAMMENFASSUNG
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PULVERKERNPULVER UND VERFAHREN
ZU DESSEN HERSTELLUNG
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Es
werden ein Massekern- bzw. Pulverkernpulver, das eine siliciumhaltige
Schicht aufweist, die innerhalb einer Tiefe von weniger als 0,15
D ab der Oberfläche der Oberflächenschicht eines
weichmagnetischen Metallpulvers mit einem Teilchendurchmesser D
ausgebildet wird, und ein Verfahren zu dessen Herstellung geschaffen.
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Das
Verfahren zum Herstellen eines Pulverkernpulvers 10, das
eine siliciumhaltige Schicht 2 aufweist, umfasst die Durchführung
einer Siliciumimprägnierung der Oberfläche eines
weichmagnetischen Metallpulvers (Teilchens) 1, welches
elementaren Kohlenstoff enthält, wobei:
die Siliciumimprägnierung
dadurch durchgeführt wird, dass ein Siliciumimprägnierungspulver,
das zumindest eine Siliciumverbindung enthält, mit der
Oberfläche eines weichmagnetischen Metallpulvers 1 in
Kontakt gebracht wird, das Siliciumimprägnierungspulver
erwärmt wird, um elementares Silicium aus der Siliciumverbindung
zu dissoziieren, und dann das solchermaßen dissoziierte
elementare Silicium durch Imprägnieren durch die Oberflächenschicht
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird; und
eine
Siliciumimprägnierung unter einer Diffusionsatmosphäre
durchgeführt wird, die eine Dissoziierung ermöglicht,
wo die Reaktionsrate, mit der das elementare Silicium dissoziiert
wird, höher ist als die Diffusionsrate, mit der das elementare
Silicium über eine Imprägnierung durch die Oberfläche
des weichmagnetischen Metallpulvers diffundiert wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
-
- - JP 2007-126696
A [0004]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - Denshijiki
Industry, Co., Ltd. [0050]
- - Iwatsu Electric Co., Ltd.: SY-8232 [0050]
