WO2018035595A1 - Camadas de recobrimento de superfícies de partículas ferromagnéticas para obtenção de compósitos magnéticos moles (smcs) - Google Patents

Camadas de recobrimento de superfícies de partículas ferromagnéticas para obtenção de compósitos magnéticos moles (smcs) Download PDF

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Renato Carlson
Nelson SADOWSKI
Gisele Hammes
Valderes DRAGO
Gustavo TONTINI
Aloisio Nelmo Klein
Cristiano Binder
João Batista RODRIGUES NETO
Nelson Jhoe Batistela
Maisa Topanotti DAROS
Antonio Itamar RAMOS FILHO
Cláudio SCHMITZ
Ricardo De Araujo Elias
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    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy

Definitions

  • the present invention describes a process of particle surface layer enrichment and particle coating.
  • the present invention is in the field of Mechanical Engineering, Electrical Engineering, Chemical Engineering and Materials Engineering.
  • SMCs Soft MagneticComposites
  • the SMC is an ferromagnetic composite powder coated with insulating material which, when combined with powder metallurgy techniques, is an alternative to electromagnetic steels of great technological interest, such as rotary machines, sensors and solenoids. fast switching, motors et cetera.
  • each particle of iron dust is coated with an insulating material
  • the electrical resistivity of the components (parts) produced with the coated particles is increased by decreasing the magnetic losses of the component by eddy currents.
  • the efficiency of SMC fabricated components in relation to rolled electric steels increases for medium and high frequency application, where their total magnetic losses are more dependent on eddy current losses between magnetic material particles (share of dynamic losses) than losses by hysteresis (static losses).
  • Organic coated SMCs in ferromagnetic particles have low cost and simplicity in the production of material in the form of finished components.
  • this class of composites has a major disadvantage that it is the low possible processing temperature, which considerably increases its static loss component.
  • the degradation of the organic coating is common, also weakening its dynamic loss component over time.
  • inorganic coatings although usually more expensive, expand the possibilities of processing, especially in relation to temperature, allowing the reduction of residual stresses and defects introduced in compaction and thus reducing the component of static losses.
  • the present invention comprises the production of soft magnetic composites (SMCs) of insulating phase coated ferromagnetic particles, aiming at the reduction of their losses by eddy currents and consequently the increase in the efficiency of electrical machine components.
  • SMCs soft magnetic composites
  • the present invention presents a process of enriching the surface layer of ferromagnetic particles with alloying elements, aiming at the optimization of the subsequent coating step.
  • This process is characterized by enriching the surface layer of iron particles (or other metallic particles of magnetic material) with chemical elements that form stable compounds (oxides, nitrides, carbonites, hydrides and borides) such as manganese, silicon, aluminum, chrome, titanium. tantalum, vanadium et cetera. Enrichment may be performed by sublimation / resublimation, vaporization / condensation or via mechanical contact interdiffusion.
  • the present invention comprises methods of coating the ferromagnetic particles, preferably the enriched ferromagnetic particles obtained by the first object, which are characterized by at least one of the subsequent steps:
  • ferromagnetic particles preferably those obtained by the process characterized in the first object
  • Coating of ferromagnetic particles via mixing of powders by drumming, such process being accomplished by the addition of oxide materials and ferromagnetic particles to a drum containing steel balls.
  • the drumming process has controlled rotation and time until particle coating is achieved by deposition of a very small particle size oxide material on the surface of a ferromagnetic particle larger than 50 ⁇ . After coating is followed by dust compaction already covered and the sintering heat treatment of the components obtained in the compaction.
  • the ferromagnetic particles (preferably those obtained by the process characterized in the first object) with boron compounds following the methodology of preparation of a solution of boric acid and isopropyl alcohol, and mixing of this solution with the enriched ferromagnetic particles, promoting total wetness. of the particles with this solution.
  • the ferromagnetic particles coated with boric acid are obtained.
  • Another way to obtain this type of coating is to join the ferromagnetic particles with a boron mixture and then apply a thermochemical boron treatment. After the thermochemical treatment of boronation, the ferromagnetic particles (now coated) are separated from the residues of the boron mixture added before treatment.
  • the coated ferromagnetic particles obtained via both processes are converted into component parts of the desired shape and size via compaction and sintering techniques.
  • ferromagnetic particles preferably those obtained by the process characterized in the first object
  • silicates and submicron non-metallic particles eg: oxides, carbides, nitrides, fluorides and cetera
  • This type of coating is obtained following the dispersion methodology of non-metallic particles in an alkali metal silicate solution (sodium, potassium, among others or a mixture thereof) forming a glassy suspension of non-metallic particles; followed by wetting of the ferromagnetic particles by said non-metallic particle suspension; subsequent drying of ferromagnetic particles wetted by non-metallic particle suspension, compaction and heat treatment.
  • Figure 1 shows a schematic of the concentration profile of Mn in the iron particles.
  • Figure 2 shows a mixing drum containing the steel balls, and the mixer base.
  • Figure 3 illustrates Iron particles before and after mechanical processing in steel ball cylindrical drum. 50x increase in SEM.
  • Figure 4 shows a microstructure of the composition containing 4% Mn Ferrite (% by volume). Scanning electron microscope 1000x magnification.
  • Figure 5 shows the X-ray Diffraction spectrum of the powder after thermochemical treatment and separation steps.
  • Figure 6 shows a microstructure of iron boride coated samples after heat treatment at 900 ° C.
  • Figure 7 shows a scheme of ferromagnetic particles coated by dispersion of non-metallic particles in alkali metal silicate.
  • Figure 8 shows a thermogravimetric analysis under oxidizing atmosphere performed on uncoated iron powder (a), coated with sodium silicate only (b) and with a 1.36 pm (c), 0 ceramic particle glass suspension. .02 pm (d), 0.16 pm (e) and 0.1 pm (f).
  • Figure 9 shows an electron microscopy image of a metallographic prepared section of example 1.
  • Figure 10 shows the result of a measurement of the magnetic losses obtained in example 1 for an induction frequency of 60 Hz.
  • Figure 11 shows a first embodiment of the modular motor comprising (1) polar shoe, (2) stator tooth and (3) crown segment of the stator.
  • Figure 12 shows details of the first modular motor embodiment comprising (1) polar shoe, (2) stator tooth and (3) stator crown segment.
  • Figure 13 shows a segment composed of optimized crown and tooth.
  • Figure 14 shows the optimized stator shape where the shoe is taller than the stator tooth.
  • Figure 15 shows another optimized stator shape where the shoe and crown are taller than the stator tooth.
  • the mixture of ferromagnetic powder and manganese powder is placed in a refractory crucible (loose powder, ie uncompressed powder) and this crucible is baked.
  • the atmosphere for heat treatment must be watertight, with internal pressure in the pipe around 0.2 to 0.4 atm, in order to favor the sublimation / deposition of Mn on the iron particles.
  • Atoms are incorporated into the surface of the iron particles due to the chemical potential gradient, either by mechanical contact between iron particles with the Mn particles, or via the gas phase, since Mn easily sublimates from the solid state (has high vapor pressure of sublimation). The difference is that enrichment is due to the Mn chemical potential gradient between the treatment environment and the iron particles.
  • Target Enrichment should have the concentration profile as outlined in Figure 1.
  • the powder when it is desired to form an Mn mixed oxide insulating film, after the enrichment treatment the powder is cooled and a mixture of the already enriched powder comprising up to 0.8% solid lubricant and from 0.1 to 3% of a reducible oxide in the form of a fine powder selected from iron oxide, nickel oxide, cobalt oxide or even copper oxide.
  • concentration profile is not affected by the compaction of the desired magnetic part, ie the pressure applied in the compaction will not change the concentration profile.
  • the presence of the Mn enriched layer will remain uniform throughout the particle surface.
  • the oxidation of the layer is driven by the manganese concentration gradient, it will be much more uniform in thickness, and control of its thickness will only depend on the concentration of manganese and the amount of oxygen available inside. which depends on the amount of oxygen rich phase used as the oxygen carrier.
  • parts After compression molding, parts are heat treated in a neutral or reactive atmosphere at temperatures around 500 ° C.
  • the ferromagnetic powder (particle size of the order of 80 to 400 ⁇ ) is mixed with fine Si or Ferrosilicon powder with a content greater than 20% by weight of Si (or another phase carrying Si), in the ratio of 1: 0.1 to 1: 2.
  • the mixture of ferromagnetic powder and Si powder is placed in a refractory crucible (loose powder, ie uncompressed powder) and this crucible is baked.
  • the atmosphere for heat treatment must be inert with gas flow. inert at this stage, avoiding the oxidation of Si, which would make it impossible to diffuse and form the enriched layer.
  • the powder when it is desired to form a Si mixed oxide insulating film, after the enrichment treatment the powder is cooled and a mixture of the enriched powder containing up to 0.8% solid lubricant and 0% is prepared. , 5 to 3% of a reducible oxide powder selected from iron oxide, nickel oxide, cobalt oxide and copper oxide.
  • the particle size of this oxygen carrier oxide should preferably be about 10 to 100 times smaller than the particle size of the magnetic iron powder used.
  • compaction of the parts is performed using, for example, a compaction pressure above 700 MPa so that the maximum porosity is eliminated.
  • parts are heat treated in a neutral or reactive atmosphere at temperatures around 500 ° C.
  • the present invention provides a process of coating of ferromagnetic particles via dry powder mixing using a cylindrical drum and steel balls.
  • Figure 2 shows the mixing preparation drum, which is also used to spheroidize surface enriched or non-enriched ferromagnetic particles.
  • the ferromagnetic particles of interest have an average size ranging from 50 to 400 micrometers, depending on the application. Firstly, these particles undergo a spheroidization step in the cylindrical drum, where the steel spheres larger than 5 mm diameter, as a function of the rotation of the drum, cause a mechanical conformation on the surface of the iron particles. This process promotes a change in particle morphology, or that is, the initial irregular surface of the particles becomes more rounded, or tends to spheroidicity.
  • Figure 3 shows the particle morphology before and after this forming process. This process of spheroidization of ferromagnetic particles makes it possible to obtain more homogeneous and better anchored coatings, reducing the difficulties of processing said material and consequently reducing magnetic losses in electromagnetic equipment constituted by it.
  • the oxide materials are incorporated into this same drum, and the coating process is performed.
  • the oxide insulating materials are comprised of iron oxides, manganese, nickel, magnesium, silicon, aluminum, titanium, boron and ferritessofts, each imparting a different characteristic in the coating of ferromagnetic particles.
  • oxide concentrations of 0.1 to 10% by volume were used, preferably around 0.5 to 1%, with The oxides employed vary in size from 0.02 to 20 micrometers.
  • Such a process is accomplished by adding oxide materials and ferromagnetic particles to the drum containing steel balls. The drumming process should occur until particulate coating is achieved by depositing very small particle size oxide material on the surface of a much larger ferromagnetic particle.
  • Figure 4 shows the microstructure of a SMC sample composed of Manganese Ferrite-coated pure iron produced by the method described above.
  • the layer formed of boric acid on the surface of the iron particles depends, among other factors, on the acid content of the solution and also on the proportions of iron particle mass and solution volume. Iron particles with different percentages of boric acid show differences in the layer. A percentage by weight of boric acid of from 0.05% to 1.0%, preferably from 0.1% to 0.5%, may be used.
  • the mixture is made with the solid lubricant, which is any compaction lubricant.
  • the lubricant content may be between 0.1% and 1%, preferably between 0.3% and 0.5%.
  • the function of the lubricant is to reduce the friction between the dust particles, thus avoiding the breakage of the boric acid layer, very high levels of lubricant tend to leave residual porosity after heat treatment, reducing magnetic permeability.
  • the compaction pressure may be between 700 MPa and 1000 MPa, preferably between 800 MPa and 900 MPa. To increase the final density of the composite, warm compaction can be done.
  • the compacted parts undergo heat treatment in an inert or reactive atmosphere at temperatures between 500 ° C and 700 ° C.
  • boric acid added via liquid on the surface of ferromagnetic particles undergoes chemical reactions at temperatures between 150 ° C and 200 ° C.
  • the end product of these reactions is boron oxide and water vapor. Part of this generated vapor reacts with the surface of the ferromagnetic particles, thus obtaining an isolation formed of an iron oxide and boron oxide compound.
  • the coating involving iron boride is produced in two stages, the first is the thermo-chemical treatment of boron and the second is the separation of the boron mixture and the iron particle.
  • 80% Fe and 20% boron mixture have been mixed by mass, the boron mixture may be commercial mixtures, considering the ease of further separation.
  • the heat treatment can be done at a temperature between 900 ° C to 1,100 ° C, the plateau time between 60 min to 240 min.
  • the ferromagnetic powder with an iron boride layer obtained should preferably contain the Fe2B phase as shown in Figure 5e and the layer thickness may be between 0.1 and 2 ⁇ .
  • the obtained boronated powder is then mixed with lubricant.
  • the compaction pressure may be between 700 MPa and 1000 MPa, preferably between 800 MPa and 900 MPa.
  • Heat treatment of SMCs produced with boronated ferromagnetic powder may be carried out at temperatures between 500 ° C and 1100 ° C, preferably between 700 ° C and 900 ° C.
  • Table 1 shows the density, electrical resistivity, and magnetic properties results of SMCs developed with electrical isolation of boron compounds:
  • Table 1 Density, electrical resistivity and magnetic properties.
  • Non-metallic particles e.g. Al2 O3, T1O2, ZrO2, WC, B2O3 are dispersed in an aqueous alkali metal silicate solution (e.g. Na20 nSi02, K20 mSi020u mixture thereof);
  • an aqueous alkali metal silicate solution e.g. Na20 nSi02, K20 mSi020u mixture thereof
  • the viscosity of the coating solution made in Step 1 increases with increasing concentrations of silicate and dispersed particles. Viscosity also increases with decreasing average particle size. The higher the viscosity of said solution and its wettability In the ferromagnetic phase, the greater the thickness of the layer deposited on the base powder.
  • several properties associated with alkaline ion movement of a mixture of different silicates e.g. (1 -X) K20 XNa20 nSi02
  • a mixture of the form (1 -X) Na20 XK20-4Si02 with approximately 0.5 X has a resistivity almost 10 times greater than a pure sodium or potassium silicate.
  • Step 1 The smaller the submicron particles dispersed in Step 1, the larger their specific area, the greater their thermal absorption during heat treatment. This also increases the viscosity of the glass phase after it reaches the glass transition. These effects allow an increase in heat treatment temperature without loss of coating integrity.
  • Figure 8 shows thermogravimetric analysis under oxidizing atmosphere performed on uncoated iron powder (a), coated with sodium silicate (b) only and with glassy suspension of 1.36 ⁇ (c), 0.02 pm (d), 0, 16 pm (e) and 0.1 pm (f) ceramic particles. While uncoated iron powder begins to oxidize (increase its mass) significantly from 500 ° C, material coated with sodium silicate alone maintains its oxidation resistance to approximately 600 ° C. Samples containing glass-dispersed ceramic particles show appreciable increase in oxidation rate only above 650 ° C, depending on the average particle size.
  • the curves show an increase in the oxidation temperature of the samples, indicating that the glassy coating covers the entire surface of the particles preventing oxygen from interacting with the sample.
  • iron Particle oxidation only becomes appreciable when the glassy coating decreases its viscosity sufficiently to flow off the iron surface.
  • ceramic particles are dispersed in sodium silicate, they absorb some of the thermal energy, making it take longer for the glass transition of the coating to be achieved. After this glass transition, the particles still increase the viscosity of the silicate, making it difficult to flow into the pores and keeping the material longer between ferromagnetic particles.
  • particles dispersed in the silicate act as activators of glass phase crystallization, and this effect is intensified for smaller particles.
  • the crystalline phase of silicates has a higher melting temperature than the temperature at which their amorphous form fluidizes.
  • dispersed particles and the silicate used begin to dissolve in the glass phase forming more viscous and resistive compounds during heat treatment.
  • alumina particles dispersed in sodium silicate dissolve to form sodium aluminosilicate.
  • the product is mixed with 0.5% by weight of lubricant and compacted via uniaxial compression at 800 MPa.
  • the compacted green body is heat treated under inert atmosphere with a plateau at 400 ° C for 30 min for lubricant extraction, and then a plateau at 600 ° C for 30 min.
  • Figure 9 shows an electron microscopy image of a metallographic prepared section of the component produced with the respective product described in this example. It is possible to identify an insulating phase completely permeating the iron particles. This product had a resistivity of 12.39 pQ.m.
  • the same 222 pm medium-sized base iron powder was coated by sodium silicate alone without the dispersion of nanoparticles, compacted and heat treated to the same parameters mentioned in this example.
  • the electrical resistivity value of this material was 1.28 pQ.m, indicating that the dispersion of nanoparticles in the glass phase increased the integrity and electrical resistivity of the material.
  • Figure 10 shows the measurement of magnetic losses of these two materials measured at an induction frequency of 60 Hz. Under a maximum induction of 450 mT, for example, the product containing the alumina nanoparticles dispersed in sodium silicate exhibits 84% of the total losses of the product coated with sodium silicate only.
  • the increase in heat treatment temperature from 500 ° C to 600 ° C causes pore-free sodium silicate to flow into the pores, as already discussed, allowing contact between iron particles and increasing total losses due to currents. parasites. This not only does not happen at 600 ° C when using the process described in this invention, dispersing nanoparticles in the silicate, but at a higher temperature, there is a greater relaxation of the residual stresses generated during compaction and presenting a 12% decrease in total losses in silicate. ratio to sample treated at 500 ° C.
  • the electric motor manufactured using the material constituting iron particles and insulating presents some advantages in its constructive form, such as modularity and three-dimensional design.
  • Figures 11, 12 and 13 present the basic concept of motor modularization and design. Said modularity enables the use of preformed bobbins without having to insert the bobbins through the slot openings.
  • Such mounting allows the motor to be modularized, ie the motor to be composed of fitted parts and not a single one piece.
  • the motor production cost can be reduced due to the lower cost of making the coils, as well as costs additional lamination
  • the polar shoe located on the motor stator is embodied by comprising a two or three dimensional optimized shape for magnetic flux lines, decreasing iron losses and material volume while increasing motor performance, as illustrated in Figure 14.
  • the streamline-optimized format comprises being adopted for the sides of the shoe or in the direction of the shoe height, where the shoe is taller than the stator tooth, as also shown in Figure 15.
  • the process of assembling the electric motor comprising association between the stator crown segments, association between the stator tooth with the stator crown segment and association between the polar shoe and stator tooth, wherein the segment of the stator crown
  • the stator comprises housing, eg, swallowtail type, for association with the upper surface of the stator tooth, and wherein the polar shoe has housing for association with the lower part of the stator tooth.
  • Such mounting allows the motor to be modularized, i.e. the motor to be composed of mating parts and not a single one piece.
  • a mixture (1: 1 ratio) of pure iron spheroidized particles and FeMn (with high Mn content) was conditioned in a refractory crucible and heat treated in resistive furnace.
  • the treatment temperature was 700 ° C and the atmosphere was inert and airtight. During this treatment there was a sublimation / deposition of Mn on the iron particles, where a percentage of manganese around 12% on the surface of the iron particles can be quantified.
  • the boric acid enriched iron powder (H3BO3) was coated to promote oxidation of the enriched surface during heat treatment. This oxidation is caused by the release of water that occurs during boric acid transformations at low temperatures.
  • the way of adding boric acid to the enriched iron powder was liquid via a solution containing boric acid and isopropyl alcohol. Said solution was prepared with the aid of a magnetic stirring base, where the concentration of boric acid in the solution was 0.8 g / l, and the percentage by weight of boric acid in the enriched iron powder is 0, 1 %. The powder was wetted with this solution, and then dried at room temperature with forced convection to increase the speed of the process.
  • the boric acid containing powder After obtaining the boric acid containing powder, it was mixed with 0.3% solid lubricant.
  • the specimens were compacted at a pressure of 800 MPa and finally, the compacted parts were heat treated in an inert atmosphere at 500 ° C for 30 minutes.
  • the boric acid added via liquid on the surface of the ferromagnetic particles undergoes chemical reactions at temperatures between 150 ° C and 200 ° C.
  • the end product of these reactions is boron oxide and water vapor, where part of this vapor reacts with the surface of the enriched iron particles thus forming a mixed iron and manganese oxide.
  • Table 3 shows the results of density, electrical resistivity and magnetic properties of SMCs developed with electrical isolation of mixed iron and manganese oxides and boron oxide:
  • a mixture (1: 1 ratio) of pure iron spheroidized particles and FeMn (with high Mn content) was conditioned in a refractory crucible and heat treated in resistive furnace.
  • the treatment temperature was 700 ° C and the atmosphere was inert and airtight. During this treatment there was sublimation / deposition of Mn on the iron particles, where a percentage of manganese of approximately 15% on the surface of the iron particles can be quantified.
  • the powder was subjected to the process of coating with non-metallic particles dispersed in alkali metal silicate as described in item b) of the second object of the present invention and in more detail in paragraph 59 using sodium silicate and alumina nanoparticles ( 20 nm) for the coating suspension, both at a concentration of 1 mg / ml.
  • the powder was dried at a temperature of 75 ° C under vacuum to form a manganese enriched iron composite coated with 0.02 mass% sodium silicate with dispersed alumina nanoparticles.
  • the composite formed was mixed to 0.3 mass% of lubricant, compacted at a pressure of 800 MPa and finally treated under oxidative atmosphere at 500 ° C for 30 minutes. During this heat treatment the composite The glassy coating of the coating, in addition to providing electrical insulation, releases silicate crystallization waters, oxidizing the surface of the enriched iron particles and forming a mixed iron and manganese oxide, which provides even greater electrical resistivity to the material.
  • Table 4 shows the density, electrical resistivity, and magnetic properties results of SMCs developed with electrical isolation of mixed iron and manganese oxides and sodium silicate with alumina nanoparticle dispersion:
  • Table 4 Density, electrical resistivity and magnetic properties.

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Abstract

A presente invenção descreve o processo de enriquecimento da superfície de partículas ferromagnéticas e recobrimento de partículas ferromagnéticas. Mais especificamente a presente invenção descreve a obtenção de materiais desenvolvidos através de processos de: enriquecimentos superficial, oxidação superficial, recobrimento de partículas via mistura de pós a seco por tamboreamento, via reações com compostos de boro, via suspensão de vidro liquido e compostos não-metálicos, e a possibilidade da utilização de uma ou mais técnicas descritas concomitantemente. A presente invenção se situa no campo da Engenharia Mecânica, Engenharia Elétrica, Engenharia Química e Engenharia de Materiais.

Description

Relatório Descritivo de Patente de Invenção
CAMADAS DE RECOBRIMENTO DE SUPERFÍCIES DE PARTÍCULAS FERROMAGNÉTICAS PARA OBTENÇÃO DE COMPÓSITOS MAGNÉTICOS
MOLES (SMCS)
Campo da Invenção
[0001] A presente invenção descreve um processo de enriquecimento de camada de superfície de partículas e recobrimento de partículas. A presente invenção se situa no campo da Engenharia Mecânica, Engenharia Elétrica, Engenharia Química e Engenharia de Materiais.
Antecedentes da Invenção
[0002] Atualmente se estudam diferentes métodos de produzir materiais chamados de SMCs {Soft MagneticComposites), almejando desenvolver metodologias viáveis e economicamente sustentáveis industrialmente.
[0003] O SMC consiste em um compósito de pó ferromagnético revestido com material isolante que, quando aliado às técnicas de metalurgia do pó, é uma alternativa frente aos aços para fins eletromagnéticos com grande interesse tecnológico, tais como máquinas rotativas, sensores e solenóides de comutação rápida, motores et cetera.
[0004] Pelo fato de cada partícula de pó de ferro ser revestida com um material isolante, aumenta-se a resistividade elétrica dos componentes (peças) produzidos com as partículas revestidas diminuindo as perdas magnéticas do componente por correntes parasitas. A eficiência dos componentes fabricados em SMCs em relação aos aços elétricos laminados aumenta para aplicação de média e alta frequência, onde suas perdas magnéticas totais são mais dependentes das perdas por correntes parasitas entre partículas de material magnético (parcela das perdas dinâmicas) do que perdas por histerese (perdas estáticas).
[0005] Outras propriedades de interesse deste tipo de material incluem comportamento ferromagnético isotrópico tridimensional, com possibilidade de melhorias nas características térmicas, flexibilidade no design de processamento e montagem, contribuindo para redução de custos na produção em escala.
[0006] Além de extensa literatura académica no desenvolvimento de alternativas de SMCs, uma série de patentes foram depositadas com diferentes processos de produção e processamento destes materiais como, por exemplo, pós de ferro e suas ligas revestidos com materiais orgânicos como resinas (US2012/0229245A1 ) ou inorgânicos como fosfatos (US8187394B2), compostos de boro (US2010/0224822A1 ) e silicatos (US2013/0181802A1 ). A patente JP2008063642 cita a formação de filmes via vaporização.
[0007] Os SMCs com revestimento orgânico nas partículas ferromagnéticas apresentam baixo custo e simplicidade na produção do material na forma de componentes acabados. Porém, esta classe de compósitos apresenta uma grande desvantagem que é a baixa temperatura possível de processamento, o que aumenta consideravelmente sua componente de perdas estáticas. Além disso, é comum a degradação do revestimento orgânico debilitando também sua componente de perdas dinâmicas com o tempo. Já os revestimentos inorgânicos, apesar de normalmente mais caros, expandem as possibilidades de processamento, principalmente em relação a temperatura, permitindo a diminuição das tensões residuais e defeitos introduzidos na compactação e, portanto, diminuindo a componente de perdas estáticas. Ainda assim, mesmo dentre os SMCs revestidos com materiais inorgânicos encontrados no estado da técnica em literatura científica e patentária, identifica-se a necessidade do desenvolvimento de estratégias que aumentem a resistência térmica do revestimento, permitindo temperaturas de processamento ainda mais altas, otimizando as propriedades de perdas dos SMCs para uma maior faixa de frequências.
[0008] Na busca pelo estado da técnica, em literaturas científica e patentária, não foram encontrados documentos antecipando ou sugerindo os ensinamentos da presente invenção, de forma que a solução aqui proposta possui novidade e atividade inventiva frente ao estado da técnica. Sumário da Invenção
[0009] A presente invenção compreende a produção de compósitos magnéticos moles (SMCs) de partículas ferromagnéticas revestidas por fase isolante, visando a diminuição de suas perdas por correntes parasitas e consequentemente o aumento na eficiência de componentes de máquinas elétricas.
[0010] Em um primeiro objeto, a presente invenção apresenta um processo de enriquecimento da camada superficial das partículas ferromagnéticas com elementos de liga, visando a otimização da posterior etapa de recobrimento. Este processo é caracterizado pelo enriquecimento da camada superficial das partículas de ferro (ou outras partículas metálicas de material magnético) com elementos químicos que formam compostos estáveis (óxidos, nitretos, carbonitretos, hidretos e boretos) como manganês, silício, alumínio, cromo, titânio, tântalo, vanádio et cetera. O enriquecimento poderá ser realizado através de sublimação/ressublimação, vaporização/condensação ou ainda via interdifusão por contato mecânico.
[0011] Em um segundo objeto, a presente invenção compreende processos de recobrimento das partículas ferromagnéticas, preferencialmente as partículas ferromagnéticas enriquecidas obtidas pelo primeiro objeto, sendo estes caracterizados por ao menos uma das etapas subsequentes:
a) Recobrimento das partículas ferromagnéticas (preferencialmente as obtidas pelo processo caracterizado no primeiro objeto) via mistura de pós por tamboreamento, sendo tal processo é realizado através da adição de materiais óxidos e partículas ferromagnéticas a um tambor que contém esferas de aço. O processo de tamboreamento possui rotação e tempo controlados, até obter-se o recobrimento das partículas via deposição de um material óxido de tamanho de partículamuito pequeno, sobre a superfície de uma partícula ferromagnética de tamanho maior que 50 μιη. Após o recobrimento segue-se a compactação do pó já recoberto e o tratamento térmico de sinterização dos componentes obtido na compactação.
b) Recobrimento das partículas ferromagnéticas (preferencialmente as obtidas pelo processo caracterizado no primeiro objeto) com compostos de boro seguindo a metodologia de preparação de uma solução de ácido bórico e álcool isopropílico, e mistura dessa solução com as partículas ferromagnéticas enriquecidas, promovendo o molhamento total das partículas com esta solução. Após a evaporação do álcool obtém-se as partículas ferromagnéticas recobertas com ácido bórico. Outra forma de obter este tipo de recobrimento é juntar as partículas ferromagnéticas uma mistura boretante e, na sequência, aplicar um tratamento termoquímico de boretação. Após o tratamento termoquímico de boretação é realizada a separação das partículas ferromagnéticas (agora já revestidas) dos resíduos da mistura boretante adicionada antes do tratamento. As partículas ferromagnéticas recobertas obtidas via ambos os processos são convertidos em componentes peças com o formato e dimensões desejadas via técnicas de compactação e sinterização.
c) Recobrimento das partículas ferromagnéticas (preferencialmente as obtidas pelo processo caracterizado no primeiro objeto) com silicatos e partículas não-metálicas submicrométricas (e.g.: óxidos, carbetos, nitretos, fluoretos et cetera).Este tipo de recobrimento é obtido seguindoa metodologia de dispersão de partículas não-metálicas em uma solução de silicato de metal alcalino (sódico, potássico, entre outros ou mistura destes) formando uma suspensão vítrea de partículas não-metálicas; seguido pelo molhamento das partículas ferromagnéticas pela dita suspensão de partículas não-metálicas; posterior secagem das partículas ferromagnéticas molhadas pela suspensão de partículas não-metálicas, compactação e tratamento térmico.
[0012] Estes e outros objetos da invenção serão imediatamente valorizados pelos versados na arte e pelas empresas com interesses no segmento, e serão descritos em detalhes suficientes para sua reprodução na descrição a seguir. Breve Descrição das Figuras
[0013] Com o intuito de melhor definir e esclarecer o conteúdo do presente pedido de patente, as seguintes figuras são apresentadas:
[0014] A Figura 1 mostra um esquema do perfil de concentração de Mn nas partículas de ferro.
[0015] A Figura 2 mostra um tambor de mistura contendo as esferas de aço, e a base do misturador.
[0016] A Figura 3 ilustra partículas de Ferro antes e depois do processamento mecânico em tambor cilíndrico com esferas de aço. Aumento de 50x em MEV.
[0017] A Figura 4 mostra uma microestrutura da composição contendo 4% Ferrite de Mn (% em volume). Microscópio eletrônico de varredura aumento de 1000x.
[0018] A Figura 5 mostraoespectro de Difração de Raios-X do pó após o tratamento termoquímico e as etapas de separação.
[0019] A Figura 6 mostraumamicroestrutura das amostras com revestimento de boreto de ferro após tratamento térmico a 900°C.
[0020] A Figura 7 mostra um esquema de partículas ferromagnéticas recobertas por dispersão de partículas não-metálicas em silicato de metal alcalino.
[0021] A Figura 8 mostra uma análise termogravimétrica sob atmosfera oxidante realizada em pó de ferro sem revestimento (a), revestido apenas com silicato de sódio (b) e com suspensão vítrea de partículas cerâmicas de 1 ,36 pm (c), 0,02 pm (d), 0,16 pm (e) e 0, 1 pm (f).
[0022] A Figura 9mostra uma imagem de microscopia eletrônica de uma seção preparada para metalografia do exemplo 1 .
[0023] A Figura 10mostra o resultado de uma medida das perdas magnéticas, obtidas no exemplo 1 , para uma frequência de indução de 60 Hz.
[0024] A Figura 1 1 mostra uma primeira concretização do motor modular compreendendo (1 ) sapata polar, (2) dente do estator e (3) segmento da coroa do estator.
[0025] A Figura 12mostra detalhes da primeira concretização de motor modular compreendendo (1 ) sapata polar, (2) dente do estator e (3) segmento da coroa do estator.
[0026] A Figura 13mostra um segmento composto por coroa e dente otimizados.
[0027] A Figura 14mostra o formato otimizado de estatoronde a sapata possui uma altura maior que o dente do estator.
[0028] A Figura 15mostra um outro formato otimizado de estatoronde a sapata e a coroa possuem uma altura maior que o dente do estator.
Descrição Detalhada da Invenção
[0029] As descrições que se seguem são apresentadas a título de exemplo e não limitativas ao escopo da invenção e farão compreender de forma mais clara o objeto do presente pedido de patente.
[0030] No caso do enriquecimento das partículas ferromagnéticas com manganês, este pode ser feito misturando o pó ferromagnético (com tamanho de partícula da ordem de 80 a 400 μιη) com pó fino de Mn puro ou Ferromanganês de elevado teor de Mn, na proporção de 1 : 0,1 até 2.
[0031] A mistura do pó ferromagnético e do pó de manganês é colocada num cadinho de refratário (pó solto, isto é, pó não compactado) e este cadinho é levado ao forno. A atmosfera para o tratamento térmico deve ser estanque, com pressão interna no tubo em torno de 0,2 a 0,4 atm, a fim de favorecer a sublimação/deposição do Mn sobre as partículas de ferro. Os átomos são incorporados na superfície das partículas de ferro devido ao gradiente de potencial químico, tanto por contato mecânico entre partículas de ferro com as partículas de Mn, quanto via fase gasosa, uma vez que o Mn sublima facilmente a partir do estado sólido (possui elevada pressão de vapor de sublimação). A diferença está no fato de que o enriquecimento se dá devido ao gradiente de potencial químico de Mn entre o ambiente de tratamento e as partículas de Ferro. O Enriquecimento almejado deve apresentar o perfil de concentração conforme esquematizado na Figura 1 .
[0032] No presente exemplo, quando se deseja formar um filme isolante de óxido misto de Mn, após o tratamento de enriquecimento o pó é resfriado e prepara-se uma mistura do pó já enriquecido que inclui até 0,8 % de lubrificante sólido e de 0,1 a 3% de um óxido redutível na forma de um fino pó selecionado entre óxido de ferro, óxido de níquel, óxido de cobalto ou ainda óxido de cobre. O perfil de concentração não é afetado pela compactação da peça magnética desejada, isto é, a pressão aplicada na compactação não vai alterar o perfil de concentração. Assim, após a compactação que deve ocorrer a pressões superiores a 700MPa, a presença da camada enriquecida com Mn permanecerá uniforme ao longo da superfície das partículas.
[0033] Como a oxidação da camada tem como força motriz o gradiente de concentração de manganês, esta será muito mais uniforme na sua espessura, bem como, o controle da sua espessura dependerá apenas da concentração de manganês e da quantidade de oxigénio disponível no interior da peça, a qual depende da quantidade de fase rica em oxigénio utilizada como carreador de oxigénio.
[0034] Após a moldagem por compactação, as peças são tratadas termicamente em atmosfera neutra ou reativa, em temperaturas em torno de 500°C.
[0035] Em um outro exemplo, para os materiais SMCs gerados a partir do enriquecimento das partículas com Silício, este se dá predominantemente via contato mecânico entre partículas de ferro com as partículas de Si (ou ricas em Si) misturadas. No entanto, a força motriz para o enriquecimento é a mesma descrita anteriormente, isto é, o gradiente de potencial químico.
[0036] Para a obtenção destes materiais mistura-se o pó ferromagnético (com tamanho de partícula da ordem de 80 a 400 μιη) com pó fino de Si ou Ferrosilício com teor maior que 20% em peso de Si (ou outra fase portadora de Si), na proporção de 1 : 0,1 até 1 :2. [0037] A mistura do pó ferromagnético e do pó de Si é colocada num cadinho refratário (pó solto, isto é, pó não compactado) e este cadinho é levado ao forno.A atmosfera para o tratamento térmico deve ser inerte com fluxo de gás inerte, nesta etapa, evitando a oxidação do Si, o que impossibilitaria a difusão e formação da camada enriquecida.
[0038] No presente exemplo, quando se deseja formar um filme isolante de óxido misto de Si, após o tratamento de enriquecimento o pó é resfriado e prepara-se uma mistura do pó enriquecido contendo até 0,8% de lubrificante sólido e de 0,5 a 3% de pó de um óxido redutível selecionado entre óxido de ferro, óxido de níquel, óxido de cobalto e óxido de cobre. O tamanho de partícula deste óxido carreador de oxigénio, deve ser, de preferência, em torno de 10 a 100 vezes menor do que o tamanho de partícula do pó de ferro magnético utilizado.
[0039] Na sequência é realizada a compactação das peças utilizando, por exemplo, uma pressão de compactação acima de 700 MPa para que o máximo da porosidade seja eliminada.
[0040] Após a compactação, as peças são tratadas termicamente em atmosfera neutra ou reativa, em temperaturas em torno de 500°C.
[0041] A presente invenção apresenta um processo de recobrimento de partículas ferromagnéticas via mistura de pós a seco, utilizando-se um tambor cilíndrico e esferas de aço.
[0042] A Figura 2 apresenta o tambor de preparação de misturas, que também é utilizado para esferoidizar as partículas ferromagnéticas com superfície enriquecidas ou não.
[0043] As partículas ferromagnéticas de interesse possuem tamanho médio que variam de 50 a 400 micrometros, dependendo da aplicação. Primeiramente, estas partículas passam por uma etapa de esferoidização no tambor cilíndrico, onde as esferas de aço de diâmetro maior que 5 mm, provocam em função da rotação do tambor, uma conformação mecânica na superfície das partículas de ferro. Este processo promove uma mudança na morfologia das partículas, ou seja, a superfície irregular inicial das partículas passa a ser mais arredondada, ou tender a esferoidicidade.
[0044] A Figura 3 apresenta a morfologia das partículas antes e depois deste processo de conformação. Este processo de esferoidização das partículas ferromagnéticas possibilita a obtenção de revestimentos mais homogéneos e melhor ancorados, diminuindo as dificuldades do processamento do referido material e por consequência diminuindo as perdas magnéticas em equipamentos eletromagnéticos constituídos pelo mesmo.
[0045] Após obter-se as partículas ferromagnéticas esferoidizadas, os materiais óxidos são incorporados neste mesmo tambor, e o processo de recobrimento é realizado.
[0046] Os materiais óxidos isolantes são concretizados por óxidos de ferro, manganês, níquel, magnésio, silício, alumínio, titânio, boro e ferritessofts, cada um conferindo uma característica diferente no recobrimento das partículas ferromagnéticas.
[0047] Para a formação dos compósitos provenientes da mistura de partículas de ferro e óxidos isolantes, utilizaram-se concentrações de óxidos de 0,1 a 10% em volume, preferencialmente percentuais em torno de 0,5 a 1 %, sendo que os óxidos empregados tem variações de tamanho entre 0,02 a 20 micrometros. Tal processo é realizado através da adição de materiais óxidos e partículas ferromagnéticas ao tambor que contém esferas de aço. O processo de tamboreamento deve ocorrer até obter-se o recobrimento das partículas via deposição do material óxido de tamanho de partícula muito pequeno, sobre a superfície de uma partícula ferromagnética de tamanho muito maior.
[0048] A Figura 4 apresenta a microestrutura de uma amostra de SMC composta de ferro puro recoberto com Ferrite de Manganês produzida através do método descrito acima.
[0049] Na sequência é realizada a compactação das peças, cujo tratamento térmico posterior é realizado em atmosfera neutra ou reativa, em temperaturas em torno de 500°C. [0050] Utilizando-se de partículas ferromagnéticas preferencialmente enriquecidas e esferoidizadas, (conforme descrito nos parágrafos 32 e 44), promoveu-se o recobrimento envolvendo óxidos isolantes a partir de compostos de Boro, onde foi utilizado o ácido bórico (H3BO3) devido a sua característica de transformação em óxido de boro e água à baixas temperaturas. A forma de adicionar o ácido bórico foi via líquida, através de uma solução contendo o ácido bórico e álcool isopropílico. A referida solução foi preparada com o auxílio de uma base aquecedora com agitação magnética, a concentração de ácido bórico na solução pode ser de 1 g/L a 20 g/L e pode ser utilizada uma proporção de massa de pó por volume de solução de 2 g/L até 20 g/L. O pó molhado com a solução é seco a temperatura ambiente e convecção forçada para aumentar a velocidade do processo.
[0051] A camada formada de ácido bórico na superfície das partículas de ferro depende dentre outros fatores do teor de ácido na solução e também das proporções entre massa de partícula de ferro e do volume da solução. As partículas de ferro com diferentes percentuais de ácido bórico apresentam diferenças na camada. Pode ser utilizado um percentual em massa de ácido bórico entre 0,05 % e 1 ,0 %, preferencialmente entre 0,1 % e 0,5 %.
[0052] Após obtido o pó contendo ácido bórico, é realizada a mistura com o lubrificante sólido, sendo este qualquer lubrificante de compactação. O teor de lubrificante pode ser entre 0,1 % e 1 %, preferencialmente entre 0,3 % e 0,5 %. A função do lubrificante é diminuir o atrito entre as partículas de pó, evitando, assim, a quebra da camada de ácido bórico, teores muito elevados de lubrificante tendem a deixar porosidade residual após o tratamento térmico, diminuindo a permeabilidade magnética.
[0053] Na presente invenção a pressão de compactação pode ser entre 700 MPa e 1000 MPa, preferencialmente, entre 800 MPa e 900 MPa. Para aumentar a densidade final do compósito pode ser feita a compactação a morno.
[0054] Por fim, as peças compactadas passam por um tratamento térmico em atmosfera inerte ou reativa, a temperaturas entre 500°C e 700°C. Durante esse tratamento térmico o ácido bórico adicionado via líquida na superfície das partículas ferromagnéticas passa por reações químicas em temperaturas entre 150°C e 200°C. O produto final dessas reações é o óxido de boro e vapor de água. Parte desse vapor gerado reage com a superfície das partículas ferromagnéticas, obtendo-se por fim um isolamento formado de um composto óxido de ferro e boro.
[0055] O recobrimento envolvendo boreto de ferro é produzido em duas etapas, a primeira é o tratamento termo químico de boretação e a segunda é a separação da mistura boretante e da partícula de ferro. Foi misturado 80% de Fe e 20% de mistura boretante, em massa, a mistura boretante pode ser misturas comerciais, considerando a facilidade de separação posterior. O tratamento térmico pode ser feito a uma temperatura entre 900°C até 1 100°C, o tempo de patamar entre 60 min a 240 min.
[0056] Após o tratamento termoquímico de boretação é necessária a separação do pó ferromagnético com a camada de boreto e os compostos da mistura boretante. O pó ferromagnético com uma camada de boreto de ferro obtido deve preferencialmente conter a fase Fe2B, conforme apresentado na Figura 5e a espessura da camada pode ser entre 0,1 e 2 μιη.
[0057] O pó boretado obtido é então misturado com lubrificante. A pressão de compactação pode ser entre 700 MPa e 1000 MPa, preferencialmente, entre 800 MPa e 900 MPa. O tratamento térmico dos SMCs produzidos com o pó ferromagnético boretado pode ser realizado em temperaturas entre 500 °C e 1 100°C, preferivelmente entre 700°C e 900°C.
[0058] A Tabela 1 mostra os resultados de densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas dos SMCs desenvolvidos com isolamento elétrico de compostos de boro:
Tabela 1 : Densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas.
Temperatura Densidade Resistividade Perdas
Amostra μιτ^χ
de [g/cm3] elétrica [W/kg] (800 tratamento [μΩ.ΓΠ] mT - térmico [°C] 60Hz)
Fe2B 900 7,01 0,37 330 25,7
0,1 %H3BO3 600 7,28 3,28 308 5,9
0,3%H3BO3 7,22 7,80 218 5,7
0,1 %H3BO3 500 7,24 54,07 288 6,8
0,3%H3BO3 7,13 62,04 200 6,4
[0059] A realização do processo de recobrimento das partículas ferromagnéticas, preferencialmente esferoidizadas e enriquecidas (conforme descrito nos parágrafos 32 e 44), com suspensão vítrea de partículas submicrométricas (Figura 7) conferiu uma maior resistência elétrica ao revestimento sendo possível dessa forma diminuir a espessura de revestimento, de forma a maximizar o material magnético e aumentar a sua eficiência. Também se observou um aumento na resistência térmica do revestimento, permitindo maiores temperaturas de processamento do material. As partículas de ferro que foram revestidas com suspensão vítrea seguem as seguintes etapas:
1 - Partículas não-metálicas (e.g.: AI2O3, T1O2, ZrO2, WC, B2O3) são dispersas em uma solução aquosa de silicato de metal alcalino (e.g.: Na20 nSi02, K20 mSi020u mistura destes);
2- Um pó ferromagnético base é imerso nesta dispersão de silicato;O líquido sobressalente é removido, restando o pó ferromagnético encharcado pela dispersão de silicato;
3- O produto é seco, deixando o pó ferromagnético coberto por uma camada sólida de silicato de metal alcalino com partículas dispersas na fase vítrea.
[0060] A viscosidade da solução de recobrimento feita na Etapa 1 aumenta com o aumento das concentrações de silicato e de partículas dispersas. A viscosidade também aumenta com a diminuição do tamanho médio das partículas. Quanto maior a viscosidade da referida solução e sua molhabilidade na fase ferromagnética, maior a espessura da camada depositada sobre o pó base.
[0061] Quanto maior o raio iônico do metal alcalino do silicato (Fr > Cs > Rb > K > Na > Li), maior a resistividade elétrica do silicato, permitindo que seja depositada uma menor espessura de camada isolante sobre as partículas para a diminuição das correntes parasíticas. Além disso, várias propriedades, associadas a movimentação do íon alcalino, de uma mistura de diferentes silicatos (e.g.: (1 -X)K20 XNa20 nSi02) apresentam grandes variações, com ordens de magnitude de diferença em comparação aos precursores isolados. Por exemplo, uma mistura da forma (1 -X)Na20 XK20-4Si02, com X aproximadamente 0,5 apresenta uma resistividade quase 10 vezes maior que um silicato de sódio ou de potássio puro.
[0062] Quanto menores as partículas submicrométricas dispersas na Etapa 1 , maior sua área específica, tornando maior sua absorção térmica durante o tratamento térmico. Isto também aumenta a viscosidade da fase vítrea após esta atingir a transição vítrea. Estes efeitos permitem um aumento na temperatura de tratamento térmico sem a perda da integridade do revestimento.
[0063] Para ilustrar o efeito das partículas suspensas no revestimento durante o tratamento térmico, a Figura 8 apresenta análise termogravimétrica sob atmosfera oxidante realizada em pó de ferro sem revestimento (a), revestido apenas com silicato de sódio (b) e com suspensão vítrea de partículas cerâmicas de 1 ,36 μπΊ (c), 0,02 pm (d), 0, 16 pm (e) e 0,1 pm (f). Enquanto o pó de ferro sem revestimento começa a oxidar (aumentar sua massa) significativamente a partir de 500 °C, o material revestido apenas com silicato de sódio mantém sua resistência a oxidação até aproximadamente 600 °C. As amostras que contém partículas de cerâmica dispersas na fase vítrea apresentam o aumento apreciável na taxa de oxidação apenas acima de 650 °C, dependendo do tamanho médio das partículas. As curvas evidenciam um aumento na temperatura de oxidação das amostras, indicando que o revestimento vítreo cobre toda a superfície das partículas impedindo o oxigénio de interagir com o ferro. A oxidação das partículas somente se torna apreciável quando o revestimento vítreo diminui sua viscosidade suficientemente para escoar para fora da superfície do ferro. Quando partículas cerâmicas estão dispersas no silicato de sódio, estas absorvem parte da energia térmica, fazendo com que demore mais tempo para que seja atingida a transição vítrea do revestimento. Após essa transição vítrea, as partículas ainda aumentam a viscosidade do silicato, dificultando seu escoamento para os poros e mantendo o material por mais tempo entre as partículas ferromagnéticas.
[0064] Também durante tratamento térmico, as partículas dispersas no silicato agem como ativadores da cristalização da fase vítrea, sendo que este efeito é intensificado para partículas menores. A fase cristalina dos silicatos apresenta uma temperatura de fusão mais alta do que a temperatura em que sua forma amorfa fluidifica. Ajustando a taxa de aquecimento, temperatura e tempo de patamares ou realizando ciclos de resfriamento e aquecimento, o uso do produto produzido por esta invenção pode ser processado a temperaturas muito mais altas do que o simples uso de revestimentos vítreos puros.
[0065] Para temperaturas ainda mais altas, dependendo da composição das partículas dispersas e do silicato utilizado, estas começam a se dissolver na fase vítrea formando compostos mais viscosos e resistivos durante o tratamento térmico. Por exemplo, tratadas a uma temperatura superior a 800 °C, partículas de alumina dispersas em silicato de sódio se dissolvem formando alumino- silicato de sódio. Desta forma, ajustando parâmetros do ciclo térmico do tratamento, como taxa de aquecimento, temperatura e tempo de patamares, é possível otimizar as propriedades para cada objeto produzido pelo processo descrito nesta invenção.
Exemplificações de metodologias e aplicações
1 o Exemplo
[0066] Partículas de ferro com 222 pm de diâmetro médio foram dispersas em uma solução aquosa de silicato de sódio (1 1 mg/ml) com 1 1 mg/ml de partículas, de AI2O3 com 20 nm de diâmetro médio, dispersas. A solução excedente é descartada e o material particulado é seco a 85 °C por 2 horas em estufa a vácuo.
[0067] O produto é misturado com 0,5 % em peso de lubrificante e compactado via compactação uniaxial a 800 MPa. O corpo a verde compactado é tratado termicamente sob atmosfera inerte com um patamar a 400 °C por 30 min, para extração do lubrificante, e depois um patamar a 600 °C por 30 min.
[0068] A Figura 9 mostra uma imagem de microscopia eletrônica de uma seção preparada para metalografia do componente produzido com o respectivo produto descrito neste exemplo. É possível identificar uma fase isolante permeando completamente as partículas de ferro. Este produto apresentou uma resistividade de 12,39 pQ.m.
[0069] Para efeito de comparação, foi revestido o mesmo pó de ferro base, com 222 pm de tamanho médio, apenas pelo silicato de sódio sem a dispersão de nanopartículas, compactado e tratado termicamente sob os mesmos parâmetros citados neste exemplo. O valor de resistividade elétrica deste material foi de 1 ,28 pQ.m, indicando que a dispersão de nanopartículas na fase vítrea aumentou a integridade e resistividade elétrica do material.
[0070] A Figura 10 mostra a medida das perdas magnéticas destes dois materiais medidas para uma frequência de indução de 60 Hz. Sob uma indução máxima de 450 mT, por exemplo, o produto que contém as nanopartículas de alumina dispersas no silicato de sódio apresenta 84% das perdas totais do produto revestido apenas com silicato de sódio.
[0071] A Tabela 2 apresenta o valor de perdas totais medido para uma frequência de indução de 60 Hz e indução máxima de 450 mT para materiais produzidos como descritos neste exemplo, com e sem nanopartículas de alumina, com patamar final de tratamento térmico em T = 500 °C e 600 °C.
Tabela 2: Perdas totais. Ferro Revestido por Patamar Térmico Perdas Totais
Silicato de Sódio
sem nanopartículas 500 °C 2,55 W/kg
com nanopartículas 500 °C 2,57 W/kg
sem nanopartículas 600 °C 2,69 W/kg
com nanopartículas 600 °C 2,26 W/kg
[0072] O aumento na temperatura de tratamento térmico de 500 °C para 600 °C causa o escoamento do silicato de sódio sem nanopartículas para os poros, como já discutido, permitindo contato entre as partículas de ferro e aumentando as perdas totais devido a correntes parasitas. Isso não só não acontece a 600 °C quando utilizado o processo descrito nesta invenção, dispersando nanopartículas no silicato, como a uma temperatura maior, ocorre uma maior relaxação das tensões residuais geradas durante a compactação e apresentando uma diminuição de 12 % das perdas totais em relação a amostra tratada a 500 °C.
2° exemplo
[0073] Como exemplo de aplicação dos materiais SMCs apresentados nesta invenção propõem-se a construção de um motor elétrico compreendendo dente do estator, sapata polar e coroa do estator.
[0074] O motor elétrico fabricado com a utilização do material constituindo partículas de ferro e isolante apresenta algumas vantagens na sua forma construtiva, como modularidade e projeto tridimensional. As figuras 1 1 , 12 e 13 apresentam o conceito básico da modularização e projeto do motor. A referida modularidade possibilita a utilização de bobinas pré-formadas sem necessidade de inserir as bobinas pelas aberturas da ranhura. Tal montagem permite a modularização do motor, i.e., o motor ser composto por partes encaixadas e não por uma peça única inteiriça. Desta maneira, o custo de produção do motor pode ser reduzido devido ao menor custo de confecção das bobinas, além de custos adicionais da laminação.
[0075] A sapata polar localizada no estator do motor se concretiza por compreender um formato otimizado em duas ou três dimensões para as linhas de fluxo magnético, diminuindo as perdas no ferro e o volume de materialao mesmo tempo em que aumenta o desempenho do motor, conforme ilustrado na Figura 14. O formato otimizado para as linhas de fluxo compreende ser adotado para as laterais da sapata ou no sentido da altura da sapata, onde a sapata possui uma altura maior que o dente do estator, conforme indicado também na Figura 15.
[0076] O processo de montagem do motor elétrico compreendendo associação entre os segmentos da coroa do estator, associação entre o dente do estator com o segmento da coroa do estator e associação entre sapata polar e dente do estator, em que o segmento da coroa do estator compreende alojamento, e.g., tipo rabo de andorinha, para associação com superfície superior do dente do estator, e em que a sapata polar possui alojamento para associação com a parte inferior do dente do estator. Tal montagem permite a modularização do motor, i.e., o motor ser composto por partes encaixadas e não por uma peça única inteiriça.
3° Exemplo
[0077] Uma mistura (relação 1 :1 ) de partículas esferoidizadas de ferro puro e FeMn (com elevado teor de Mn) foram condicionadas em um cadinho refratário e tratadas termicamente em forno resistivo. A temperatura de tratamento foi de 700 °C, sendo a atmosfera do forno inerte e estanque. Durante este tratamento ocorreu a sublimação/deposição do Mn sobre as partículas de ferro, onde pode- se quantificar um percentual de manganês em torno de 12 % na superfície das partículas de ferro.
[0078] Após a etapa de tratamento térmico foi necessário realizar a separação do pó enriquecido e do pó de FeMn. Em função do diâmetro médio das partículas dos dois pós ser distinta, 220 micrometros para o pó de ferro e 100 micrometros para o pó de FeMn, pode-se realizar um peneiramento para obter-se o pó de ferro enriquecido.
[0079] Posteriormente fez-se o recobrimento do pó de ferro enriquecido com ácido bórico (H3BO3), a fim de promover a oxidação da superfície enriquecida durante o tratamento térmico. Esta oxidação é provocada pela liberação de água que ocorre durante as transformações do ácido bórico em baixas temperaturas.
[0080] A forma de adicionar o ácido bórico ao pó de ferro enriquecido foi via líquida, através de uma solução contendo o ácido bórico e álcool isopropílico. A referida solução foi preparada com o auxílio de uma base aquecedora com agitação magnética, onde a concentração de ácido bórico na solução foi de 0,8 g/L, e o percentual em massa de ácido bórico no pó de ferro enriquecido é de 0,1 %. O pó foi molhado com esta solução, e posteriormente seco à temperatura ambiente com convecção forçada para aumentar a velocidade do processo.
[0081] Após obtido o pó contendo ácido bórico, foi realizada a mistura deste com 0,3% de lubrificante sólido. A compactação dos corpos de prova foi realizada a uma pressão de 800 MPa e por fim, as peças compactadas passaram por um tratamento térmico em atmosfera inerte, a temperatura de 500°C por 30 minutos. Durante esse tratamento térmico o ácido bórico adicionado via líquida na superfície das partículas ferromagnéticas passa por reações químicas em temperaturas entre 150°C e 200°C. O produto final dessas reações é o óxido de boro e vapor de água, onde parte desse vapor reage com a superfície das partículas de ferro enriquecidas formando assim um óxido misto de ferro e manganês.
[0082] A Tabela 3 mostra os resultados de densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas dos SMCs desenvolvidos com isolamento elétrico de óxidos mistos de ferro e manganês e óxido de boro:
Tabela 3: Densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas. Temperatura Resistividade Perdas
Densidade [W/kg] (800
Amostra de tratamento elétrica
[g/cm3] mT - térmico [°C] [μΩ. Γπ] 60 Hz)
Fe enriquecido com 500 6,95 295 8 Mn +0,1%H3BO3
4° Exemplo
[0083] Uma mistura (relação 1 :1 ) de partículas esferoidizadas de ferro puro e FeMn (com elevado teor de Mn) foram condicionadas em um cadinho refratário e tratadas termicamente em forno resistivo. A temperatura de tratamento foi de 700°C, sendo a atmosfera do forno inerte e estanque. Durante este tratamento ocorreu a sublimação/deposição do Mn sobre as partículas de ferro, onde pode- se quantificar um percentual de manganês de aproximadamente 15% na superfície das partículas de ferro.
[0084] Após a etapa de tratamento térmico foi necessário realizar a separação do pó enriquecido e do pó de FeMn. Em função do diâmetro médio das partículas dos dois pós ser distinta, 220 micrometros para o pó de ferro e 100 micrometros para o pó de FeMn, pode-se realizar um peneiramento para obter-se o pó de ferro enriquecido.
[0085] Posteriormente o pó foi submetido ao processo de recobrimento com partículas não-metálicas dispersas em silicato de metal alcalino como descrito no item b) do segundo objeto da presente invenção e mais detalhadamente no parágrafo 59 utilizando silicato de sódio e nanopartículas de alumina (20 nm) para a suspensão de recobrimento, ambos em uma concentração de 1 mg/ml. O pó foi seco a uma temperatura de 75 °C sob vácuo formando um compósito de ferro enriquecido com manganês recoberto por 0,02 % em massa de silicato de sódio com nanopartículas de alumina dispersas.
[0086] O compósito formado foi misturado a 0,3 % em massa de lubrificante, compactado a uma pressão de 800 MPa e, por fim, tratado sob atmosfera oxidativa a 500 °C por 30 minutos. Durante este tratamento térmico o compósito vítreo do revestimento, além de fornecer isolamento elétrico, libera águas de cristalização do silicato, oxidando a superfície das partículas de ferro enriquecidas e formando um óxido misto de ferro e manganês, o que proporciona uma resistividade elétrica ainda maior para o material.
[0087] A Tabela 4mostra os resultados de densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas dos SMCs desenvolvidos com isolamento elétrico de óxidos mistos de ferro e manganês e silicato de sódio com dispersão de nanopartículas de alumina:
Tabela 4: Densidade, resistividade elétrica e propriedades magnéticas.
Amostra Temperatura Densidade i Resistividade Perdas [W/kg] i
de tratamento [g/cm3] i elétrica [μΩ.ηι] (800 mT - térmico [°C] 60Hz)
Fe enriquecido com 500 6,95 18 8
Mn +0,02% vidro
líquido
[0088] Os exemplos aqui mostrados têm o intuito somente de exemplificar uma das inúmeras maneiras de se realizar a invenção, contudo sem limitar, o escopo da mesma.

Claims

Reivindicações
1 . Compósito magnético mole, constituído por partículas ferromagnéticas recobertas por material inorgânico capaz de gerar isolamento elétrico entre estas, minimizando o efeito de correntes parasitas em aplicações elétricas, caracterizado pelo fato de ser obtido através de processo que compreende as seguintes sub-etapas:
I. recobrimento das partículas ferromagnéticas por material inorgânico;
II. conformação mecânica do material particulado composto pelas partículas ferromagnéticas recobertas por material inorgânico; e
III. tratamento térmico do compósito formado pelas partículas ferromagnéticas recobertas por material inorgânico.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelas partículas ferromagnéticas serem formadas por materiais com alta permeabilidade magnética relativa como ferro, níquel, cobalto e suas ligas; sendo as partículas ferromagnéticas providas de tamanho médio entre 50 pm e 500 pm e mais preferencialmente entre 150 pm e 300 pm.
3. Processo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de as partículas ferromagnéticas serem submetidas a uma etapa prévia de esferoidização por meio de tamboreamento, em que estas partículas ferromagnéticas são submetidas a um tambor rotativo provido de esferas metálicas.
4. Processo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de o recobrimento de material inorgânico ser obtido através de um processo onde as partículas ferromagnéticas sofrem um enriquecimento superficial com elementos químicos, como manganês, silício, alumínio, cromo, titânio, tântalo, vanádio e similares, que formam compostos estáveis de alta resistividade elétrica (óxidos, nitretos, carbonitretos e boretos); seguido por posterior processo de oxidação das camadas enriquecidas por um agente oxidante durante o tratamento térmico, sendo este um óxido redutível selecionado entre óxido de ferro, óxido de níquel, óxido de cobalto e óxido de cobre, ou um composto que libere vapor de água durante como ácido bórico ou silicato de metal alcalino.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pela etapa de enriquecimento das partículas ferromagnéticas com manganês. Este processo de enriquecimento compreende as sub-etapas de:
I. Mistura das partículas ferromagnéticas com pó fino de Mn puro ou Ferromanganês de elevado teor de Mn, na proporção de 1 : 0,1 até 2.
II. Tratamento térmico da mistura de pós em atmosfera estanque a temperatura que pode variar de 500 °C a 1000 °C, a fim de promover a incorporação dos átomos de manganês na superfície das partículas ferromagnéticas (enriquecimento) devido ao gradiente de potencial químico, tanto por contato mecânico, quanto via fase gasosa oriunda da sublimação do manganês.
III. Separação das partículas ferromagnéticas enriquecidas do pó de FeMn ou pó de ferro com elevada concentração de manganês.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pela etapa de enriquecimento das partículas ferromagnéticas com silício. Este processo de enriquecimento compreende as sub-etapas de:
I. Mistura das partículas ferromagnéticas com pó fino de Si ou Ferrosilício com teor maior que 20 % em peso de Si (ou outra fase portadora de Si), na proporção de 1 : 0,1 até 1 :2.
II. Tratamento térmico da mistura de pós em atmosfera redutora com fluxo de gás redutor.
III. Separação das partículas ferromagnéticas enriquecidas do pó fino de Si ou Ferrosilício.
7. Processo, de acordo com as reivindicações 1 e 4, caracterizado pelo agente oxidante da camada enriquecida misturado ser um pó de óxido redutível menos estável que o óxido formado pelo elemento incorporado na camada enriquecida, como óxido de ferro, óxido de níquel, óxido de cobalto, óxido de cobre, ou similares; e estes serem misturados por tamboreamento a seco utilizando uma concentração de óxidos de 0,01 % a 10 % em volume, mais preferencialmente entre 0,1 % e 1 %.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo agente oxidante da camada enriquecida ser um composto de boro (e.g.: ácido bórico, ácido metabórico, ácido tetrabórico, tetraborato de amónia, pentaborato, peroxiborato, ou similares), depositado por via líquida, em que as partículas ferromagnéticas são molhadas com uma solução compreendendo o composto de boro em uma proporção de massa de partícula ferromagnética por volume de solução entre 2 g/L e 20 g/L.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato da solução compreendendo o composto de boro ser preparada a partir da mistura de ácido bórico e álcool isopropílico, sendo o percentual em massa de ácido bórico na solução ser entre 0,05 % a 1 ,0 %, preferencialmente entre 0,1 % a 0,5 %.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato da solução compreendendo o composto de boro ser preparada a partir da mistura de ácido bórico em solução aquosa de silicato de metal alcalino, sendo o percentual em massa de ácido bórico na solução ser entre 0,05 % e 1 ,0 % e a concentração de silicato de metal alcalino ser entre 0,001 mg/ml e 15 mg/ml.
1 1 . Processo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato do recobrimento das partículas ferromagnéticas com material inorgânico isolante ocorrer via boretação, o qual compreende as sub-etapas de:
I. misturar as partículas ferromagnéticas com uma mistura boretante, na proporção em massa de 80 % de partículas ferromagnéticas e 20 % de mistura boretante;
II. tratar termicamente a mistura obtida na sub-etapa (I) em temperatura entre 900 °C e 1 100 °C; e
III. separar as partículas ferromagnéticas com a camada de boreto obtidas na sub-etapa (II) e os compostos da mistura boretante; sendo a camada de boreto o revestimento material inorgânico isolante de das partículas ferromagnéticas.
12. Processo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato do recobrimento das partículas ferromagnéticas com material inorgânico isolante ocorrer via suspensão vítrea formada por partículas não-metálicas dispersas em silicato de metal alcalino, o qual compreende as sub-etapas de:
I. dispersão das partículas não-metálicas em uma solução aquosa de silicato de metal alcalino;
II. molhamento das partículas ferromagnéticas pela dita solução de silicato de metal alcalino com partículas não-metálicas dispersas obtida em (I); e
III. secagem das partículas ferromagnéticas molhadas pela solução de silicato de metal alcalino com partículas não-metálicas dispersas obtidas em (II);
e em que:
- as partículas não-metálicas são formadas por materiais cerâmicos de alta resistividade elétrica selecionados entre óxidos, carbetos, fluoretos ou similares, sendo o tamanho médio das partículas não-metálicas entre 0,005 pm e 1 μπΊ e mais preferencialmente entre 0,01 pm e 0,4 pm.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pela solução de silicato de metal alcalino ser composta pela diluição em água de um ou mais silicatos, sendo a razão molar entre as moléculas de sílica e óxidos de metal alcalino dos silicatos de metal alcalino ser entre 0,5 e 8 e mais preferencialmente entre 1 ,5 e 4.
14. Processo, de acordo com as reivindicações 12 e 13, caracterizado pela solução de silicato de metal alcalino conter uma concentração do silicato ou mistura de silicatos entre 0,001 mg/ml e 15 mg/ml e mais preferencialmente entre 0,01 mg/ml e 1 mg/ml.
15. Processo, de acordo com as reivindicações 12, 13 e 14, caracterizado pela concentração de partículas não-metálicas dispersas na solução de silicato de metal alcalino ser entre 0,001 mg/ml e 15 mg/ml e mais preferencialmente entre 0,01 mg/ml e 1 mg/ml.
16. Processo, de acordo com as reivindicações 4, 12, 13 e 14, caracterizado pelo agente oxidante da camada enriquecida ser o silicato de metal alcalino com concentração de partículas não-metálicas dispersas na solução de silicato de metal alcalino de revestimento entre 0 mg/ml e 15 mg/ml e mais preferencialmente entre 0 mg/ml e 1 mg/ml.
1 7. Processamento dos compósitos magnéticos moles, formados pelas partículas ferromagnéticas enriquecidas e misturadas a um agente oxidante, de acordo com a reivindicações 1 , 4 a 10 e 16, caracterizado pelo tratamento térmico do compósito compactado ser realizado com temperatura entre 100 °C e 1 100 °C, mais preferencialmente entre 500 °C e 800 °C, conferindo resistência mecânica ao compósito e garantindo a oxidação da camada enriquecida e gerando o isolamento elétrico entre as partículas ferromagnéticas.
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