TWI628293B - 軟磁性粉末混合物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種適宜用於軟磁性應用(諸如電感器芯體)之複合鐵基粉末。本發明亦關於一種用於製備軟磁性組件之方法及藉由該方法製得之組件。

Description

軟磁性粉末混合物
本發明係關於精細微粒黏土材料，較佳係彼等在加熱誘導脫羥基反應期間顯示高重量損失者之用途，其適宜用於與軟磁性粉末材料，及視情況可選之其他材料諸如潤滑劑或鋁矽鐵磁合金或其他合金(諸如FeSi)混合。所得之軟磁性複合粉末可用於製備軟磁性組件，諸如鐵粉芯。本發明亦關於藉由使用此軟磁性複合粉末獲得之軟磁性組件。
軟磁性材料用於各種應用，諸如用於電機、致動器、感測器及變壓器芯體之電感器、定子及轉子中的芯體材料。傳統上，軟磁性芯體，諸如電機中之轉子及定子係由堆疊鋼層壓板製造。軟磁性複合物亦可由軟磁性粒子，通常係在各粒子上具有電絕緣塗層之鐵基粒子製造。藉由視情況連同潤滑劑及/或黏合劑壓實該等絕緣粒子，使用傳統粉末冶金方法，可獲得軟磁性組件，諸如鐵粉芯。藉由使用粉末冶金技術，可製得具有比藉由使用堆疊鋼層壓板可具有之更高設計自由度之此等組件，由於該組件可攜帶三維磁性助焊劑及由於藉由壓實方法可獲得三維形狀。已顯示此等組件具有良好磁特性，諸如芯體損失或電阻率。
為尋求改良電阻率之方式，已使用及提議不同方法。一種方法係基於在此等粒子經歷壓實前，將電絕緣塗層或薄膜施加在該粉末粒 子上。由此存在大量描述不同類型之電絕緣塗層之公開案，例如，US 6,309,748、及US 6,562,458。EP 1246209B1描述基於鐵磁性金屬之粉末，其中該基於金屬之粉末的表面經由聚矽氧樹脂及具有層化結構之黏土礦物(諸如膨潤土或滑石組成)之精細粒子之層塗覆。JP 2002170707A描述經含磷層塗覆之合金化鐵粒子，其中該合金元素可係矽、鎳或鋁。在第二步驟中，將該經塗覆粉末與矽酸鈉水溶液混合，隨後乾燥，其中該鐵粉芯係藉由模製該粉末，隨後於500至1000℃之溫度加熱處理該模製部件而製備。JP 51-089198揭示當藉由模製鐵粉末，隨後熱處理該模製部件來製備壓實芯體時，矽酸鈉作為鐵粉末粒子之黏合劑之用途。
為獲得高效能軟磁性複合組件，期望能使電絕緣粉末經歷在高壓下之壓縮模製，因為通常期望獲得具有高密度之部件。高密度通常提升磁性。特定言之，需要高密度以維持低水平遲滯損耗及獲得高飽和通量密度。此外，當經壓實部件從壓模中脫模時，該電絕緣必須經受需要之壓實壓力而不被損壞。這繼而意味著脫模力必須不能過高。
對於主要希望用於較高頻率(即，高於2kHz及特定言之在5與10kHz之間的頻率)之粉末芯體，較高電阻率及較低芯體損失係必需的。較佳地，飽和通量密度應足夠高使芯體小型化。此外，應可製備芯體而不必須使用壓模模壁潤滑及/或高溫壓實金屬粉末。較佳地，應消除此等步驟。
雖然藉由鐵粉末製造之組件之磁性係可接受的，但對於一些應用，仍需要提高該等組件之機械強度。
根據第一態樣，本發明係關於一種複合鐵基粉末混合物，其包括經以下塗覆之鐵粒子：1)第一層，其係含磷層；及2)第二層，其含有與黏土礦物組合之鹼性矽酸鹽，其中該黏土含有頁矽酸鹽，及其中 該黏土係經分析型離心分析測定粒度(D50)為0.1至0.4μm之微粒。
本發明者已證明依照本發明藉由使用經展示出小粒度之黏土塗覆之鐵基粉末，製造磁性組件，諸如電機之電感器，此等組件之機械強度得到提升。
本發明係關於鐵基軟磁性複合粉末，經塗層塗覆之其芯體粒子使得該材料性質適宜於經由壓實該粉末隨後熱處理方法來製備電感器。
根據第二態樣，本發明係關於軟磁性組件，其包括根據本發明之第一態樣之複合鐵基粉末混合物。
該軟磁性組件較佳係電感器芯體。本發明有利地提供具有可接受磁性，諸如低芯體損失及高飽和通量密度及良好機械強度之電感器芯體。
此外，根據第三態樣，本發明係關於該鐵基軟磁性複合粉末之用途，用於經由壓實該複合粉末，隨後熱處理方法製備電感器。
本發明亦提供一種用於製備此等電感器芯體之方法，如下文闡述。
本發明至少一目的係藉由根據本發明之經塗覆之鐵基粉末完成。該鐵基粉末具有包括磷層(即，該第一層)、及與黏土組合之水玻璃層(亦稱為鹼性矽酸鹽)(即，該第二層)之塗層。
該磷塗層(即，該第一層)係通常最接近鐵芯體之層。由此經塗覆之該鐵基粉末粒子與作為第二層之部分的至少一類型黏土混合。該黏土由具有平均粒度為0.1μm至0.4μm之粒子構成(或換言之由其組成)。在一較佳實施例中，該黏土在熱誘導脫羥基反應期間展示出高於12重量%之重量損失。
該經塗覆之鐵基粉末之混合，經含磷之第一層及含水玻璃與黏土之第二層塗覆，產生複合鐵基粉末，其中該等黏土粒子黏附於該等 鐵基粉末粒子表面。特定言之，該水玻璃可在鐵基粉末與黏土之添加及混合後添加。
該等鐵基粉末粒子可含有其他合金元素，諸如Si、P或Ni，及係軟磁性。
根據第四態樣，本發明亦提供一種用於製備燒結磁性組件之方法，該方法包括以下步驟：a)提供根據本發明之第一態樣的經塗覆之鐵基粉末；b)視情況在400與1200MPa間之壓實壓力下在壓模中以單軸擠壓移動，壓實視情況與潤滑劑混合之該經塗覆之鐵粉末；c)使該經壓實組件從該壓模中脫模；及d)較佳地於上至700℃，更佳地於500至690℃之溫度下熱處理該經脫模組件。
此外，根據第五態樣，本發明提供一種組件，諸如電感器，其係根據本發明之第四態樣之方法製備。
現在，舉例而言，參考示例性實施例、實驗及附圖描述本發明之實施例，其中：
圖1係顯示在黏土脫羥基反應期間相關質量降低對相關橫向斷裂強度(TRS)之效應之圖。%-RTS增加比較料坯之TRS與燒結坯之TRS。
圖2係顯示黏土粒度對相關橫向斷裂強度之效應之圖。
圖3係顯示不同含量之兩份黏土樣品對橫向斷裂強度之效應之圖，該等樣品一份具有精細粒子及在脫羥基反應期間高重量損失及另一份具有粗粒子及低重量損失。
如本文使用，術語「粉末」定義為由大量在搖晃或傾斜時可自由流動之精細粒子組成的乾燥整體固體。
如本文使用，術語「鐵基粉末」定義為一種粉末，其粒子包括至少99重量%鐵。
該鐵基粉末可係純鐵粉末，其粒子具有低含量污染物(諸如碳或氧)。該等粒子之鐵含量較佳地高於99.0重量%，然而其亦可採用經例如矽、磷、或鎳合金化之鐵基粉末。對於純鐵基粉末，或對於鐵基粉末，其粒子經有意地添加之合金元素而合金化，該等粉末除含有鐵及可能存在之合金元素之外，亦可能存在產生自由製備方法導致之不可避免雜質的微量元素。微量元素以不影響該材料之性質的此種非常小含量存在。
該鐵基粉末粒度之選擇由預期用途決定，即，該組件適宜之頻率。該鐵基粉末之平均粒度，(因為該塗層非常薄，其亦粗略地係該經塗覆粉末之平均尺寸)可在20至300μm間。用於適宜鐵基粉末之平均粒度之實例係例如20至80μm(所謂之200網目粉末)、70至130μm(100網目粉末)、或130至250μm(40網目粉末)。用於測定粒度之方法係藉由根據標準ISO13320-1：1999之雷射繞射法。
該等鐵基粒子除黏土塗層之外，經含磷塗層塗覆。該含磷塗層係第一層。通常施加於裸鐵基粉末之該含磷塗層，可根據US 6,348,265中描述之方法施加。
簡言之，該鐵或鐵基粉末與溶解於溶劑(諸如丙酮)之磷酸混合，隨後乾燥以在該粉末上獲得薄、含磷及氧之塗層。該添加溶液之數量尤其取決於該粉末之粒度；然而，該數量較佳地應足以獲得具有20與300nm間厚度之塗層。該磷酸之濃度應在1與5%間及可使用如上之磷酸溶液噴塗在鐵粒子上、或分批混合。
或者，可藉由將鐵基粉末與溶解於水中之磷酸銨溶液混合或使用含磷物質與其他溶劑之其他組合，添加薄含磷塗層。
所得之含磷塗層(即，第一層)較佳地僅組成該經塗覆鐵基粉末重 量之較小比例。特定而言，該含磷塗層較佳地佔根據本發明之鐵基粉末(即，經第一與第二層塗覆者)總重量之0.01與0.15%間。
根據本發明，藉由將粉末粒子與黏土混合，將黏土層施加至鐵粒子。
更詳細而言，在已施加第一層後，施加包括鹼性矽酸鹽及黏土塗層之第二層，即施加至經磷塗覆之鐵基粉末。可藉由混合經磷塗覆之鐵基粉末與具有所主張之小粒度之黏土或黏土混合物粒子及水溶性鹼性矽酸鹽(通常稱為水玻璃)施加第二層。此後通常係於20至250℃間之溫度或在真空中之乾燥步驟。
該等黏土粒子較佳地在熱誘導脫羥基反應期間展示出高重量損失。在熱誘導脫羥基反應期間之重量損失可藉由使用熱解重量分析(TGA)測定。TGA可使用來自Netzsch Scandinavia之Jupiter STA 449 F3(21121 Malmö，瑞典)測量。該分析之程序如下：稱重純黏土樣品(5mg)及隨後放置於樣品架。將該樣品及參照物以10℃/min之速度在氮氣中加熱直至1100℃。在加熱該樣品時持續監測該樣品之重量。在240至730℃溫度範圍中之重量損失被認為是在黏土脫羥基反應期間之重量降低。對於各個樣品進行重複測定。
較佳地，在脫羥基反應期間之重量降低高於12重量%，更佳地高於13重量%，或甚至更佳地高於14重量%，即，在240至750℃溫度範圍中觀察到之重量損失分別超過12、13、或14重量%。
依照本發明，當該等黏土粒子相對較小時，即，在尺寸範圍為從0.1μm至0.4μm，或較佳地從0.1μm至0.3μm，可達成本發明之優點。更佳地，該黏土粒度係約0.3μm。此等優點藉由實例清晰顯示，及在圖2及3中闡明，其中與黏土粒度較大之樣品相比，具有根據本發明之黏土粒度之樣品顯示改良之%TRS提升。如實例中之表1顯示，其他性質亦得以改良。
黏土粒子之粒度係藉由分析型離心分析測定及係D50值，即，50%該等粒子小於該D50值。更詳細而言，黏土粒子之粒度分佈係藉由分析型離心分析，使用來自Teamator之LUMISizer(250 23 Helsingborg，瑞典)，根據標準ISO13318-1及ISO13318-2測定。
所有提及之黏土意指黏土礦物。黏土礦物係含水頁矽酸鋁，有時具有關於鐵、鎂、鹼金屬、鹼土金屬、及其他陽離子之可變比例。本發明之黏土由此含有頁矽酸鹽。適宜用於本發明之黏土實例包括高嶺土、球形黏土、耐火黏土、瓷器黏土及陶器黏土。此等類型之黏土為熟習此項技術者熟知。該黏土較佳地係高嶺土。待與經塗覆之鐵基粉末混合的含限定頁矽酸鹽之黏土之量較佳地應在該經塗覆之複合鐵基粉末之0.2至5重量%間，較佳地在0.5至4重量%間。
計算為待與經磷塗覆之鐵基粉末混合之固體鹼性矽酸鹽之鹼性矽酸鹽的量較佳應在該經塗覆之複合鐵基粉末之0.1至0.9重量%間，較佳地在該經塗覆之鐵基粉末之0.2至0.8重量%間。已顯示可使用各種類型之水溶性鹼性矽酸鹽，由此可使用矽酸鈉、矽酸鉀及矽酸鋰。
壓實及熱處理
在壓實前，可將該經塗覆之複合鐵基粉末與適宜有機潤滑劑(諸如蠟、寡聚物或聚合物、基於脂肪酸衍生物或其組合)混合。適宜潤滑劑之實例係EBS(即，乙烯雙硬脂醯胺，Kenolube®，可獲自Höganäs AB，瑞典)、金屬硬脂酸鹽(諸如硬脂酸鋅)或脂肪酸或其其他衍生物。潤滑劑可以總混合物之0.05至1.5%之量添加，較佳地在0.1至1.2重量%間。
壓實可在400至1200MPa之壓實壓力下於環境溫度或高溫下進行。
壓實後，使經壓實組件於上至700℃，較佳在500至690℃間之溫度下接受熱處理。熱處理時適宜氛圍之實例係惰性氛圍諸如氮氣或氬 氣或氧化氛圍諸如空氣。
本文所有百分數係基於重量計。
實例
以下實例意在闡明特定實施例而非限制本發明之範圍。
實例1
黏土粒子之粒度分佈係藉由分析型離心分析，使用來自Teamator之LUMISizer(250 23 Helsingborg，瑞典)，根據標準ISO13318-1及ISO13318-2測定。將樣品分散在20mM NaCl溶液中至0.2重量%或0.4重量%之最終濃度以達到約30%之初始透光率。對於各個樣品進行重複測定。於+7℃下，以300rpm至4000rpm之速度斜升進行測定。粒度顯示於表1中。表1中之樣品含有2%黏土、及0.6%水玻璃。
實例2
黏土樣品之熱學特性係藉由TGA，使用來自Netzsch Scandinavia之Jupiter STA 449 F3(21121 Malmö，瑞典)測定。該分析之程序如下；稱重純黏土樣品(5mg)及隨後放置於樣品架。該樣品及參照物以10℃/min之速率在氮氣中加熱直至1100℃。在加熱該樣品持續監測該樣品之重量。在240至730℃溫度範圍之重量損失可被視為黏土脫羥基反應 期間之重量降低。對各個樣品進行重複測試。由於脫羥基反應之相關重量降低列舉在表1中。
實例3
使用1kg粉末ASM200100.30之樣品，一種鐵含量高於99.5重量%、及可自Höganäs AB，瑞典購得之水霧化鐵粉末。根據WO2008/069749，該等粉末粒子經含磷溶液處理。簡言之，該塗層溶液係藉由在1000ml丙酮中溶解20ml 85重量%磷酸製備，及每1000公克粉末使用30ml丙酮溶液。在將該磷酸溶液與金屬粉末混合後，允許乾燥該混合物。該樣品之化學分析揭示，藉由使用該水溶液獲得之粉末的氧含量比基質粉末高出0.2%以上，而藉由使用本發明方法獲得之粉末的氧含量具有比基質粉末高出0.2%以下之氧含量。該等樣品之AES分析顯示全部樣品之氧化物厚度低於100nm。
鐵基粉末之平均粒度係約45μm，如在ISO 13320-1中藉由雷射繞射法測定。根據US 6,348,265，該鐵基粉末經含磷溶液處理，及水玻璃含量為0.6重量%。所獲得之乾燥經磷塗覆之鐵粉末進一步與根據本發明或比較實例之黏土以根據表1之不同含量混合。在120℃乾燥1小時後以獲得乾燥粉末，該粉末與0.6% Kenolube®混合及在800MPa下壓實成具有45mm之內徑、55mm之外徑及5mm之高度之環。該經壓實組件其後於530℃或於650℃在氮氣氛圍中接受熱處理製程持續0.5小時。
實例4
根據ISO 3325：1996標準評定該燒結組件之橫向斷裂強度(TRS)。在短期靜態負載條件下，在兩個載體上支撐之6mm厚的測試片藉由在該等載體間中點處施加負載而破壞。TRS值顯示於表1中。
實例5
在800MPa或1100MPa下將實例3所得之樣品壓實成內直徑為45 mm、外直徑為55mm及高度為5mm之環。使該經壓實組件其後在650℃在氮氣中接受熱處理製程持續30分鐘。結果顯示於表1中。
實例6
所獲得樣品之比電阻率係由四點測量法測定。對於最大導磁率(μmax)及矯頑性測量而言，初級電路將環「纏繞」100匝及二級電路100匝，使能在磁滯量測儀Brockhaus MPG 200幫助下測量磁性。對於芯體損失而言，在Walker Scientific Inc.AMH-401POD儀器之幫助下，一級電路將環「纏繞」100匝及二級電路30匝。顯示之矯頑性係可接受的。

Claims (15)

  1. 一種複合鐵基粉末混合物，其包括經以下塗覆之鐵粒子：1)第一層，其係含磷層；及2)第二層，其含有與黏土組合之鹼性矽酸鹽，其中該黏土含有頁矽酸鹽，及其中該黏土係具有0.1至0.4μm之粒度(D50)的微粒，由分析型離心分析測得。
  2. 如請求項1之複合鐵基粉末混合物，其中該黏土含量係在該複合鐵基粉末之0.2至5重量%間。
  3. 如請求項2之複合鐵基粉末混合物，其中該黏土含量係在該複合鐵基粉末之0.5至4重量%間。
  4. 如請求項1至3中任一項之複合鐵基粉末混合物，其中該黏土係高嶺土。
  5. 如請求項1至3中任一項之複合鐵基粉末混合物，其中該黏土包括具有0.1至0.3μm之粒度(D50)的粒子，由分析型離心分析測得。
  6. 如請求項1至3中任一項之複合鐵基粉末混合物，其中該黏土在熱誘導脫羥基反應中具有高於12重量%之重量損失，由TGA測得。
  7. 一種軟磁性組件，其包括如請求項1至6中任一項之複合鐵基粉末混合物。
  8. 如請求項7之軟磁性組件，其係電感器芯體。
  9. 如請求項8之軟磁性組件，其中該電感器芯體具有可接受之磁性。
  10. 如請求項8之軟磁性組件，其中該電感器芯體具有良好機械強度。
  11. 一種如請求項1至6中任一項之複合鐵基粉末混合物之用途，其用於經由壓實該複合粉末，隨後經熱處理製程製造電感器。
  12. 一種用於製造燒結磁性組件之方法，其包括以下步驟：a)提供如請求項1至6中任一項之經塗覆之鐵基粉末；b)壓實該經塗覆之鐵基粉末；c)從壓模中使該經壓實組件脫模；d)熱處理該經脫模組件。
  13. 如請求項12之方法，其中在步驟b)中，將該經塗覆之鐵基粉末在壓實前與潤滑劑混合，及/或其中將其在400與1200MPa間之壓實壓力下在壓模中以單軸擠壓移動壓實。
  14. 如請求項12之方法，其中步驟d)中之該熱處理係在至高700℃之溫度下。
  15. 一種藉由如請求項12至14中任一項之方法製得之組件。
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