WO2021199525A1 - 圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁芯及びそれらの製造方法 - Google Patents

圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁芯及びそれらの製造方法 Download PDF

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WO2021199525A1
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aluminum phosphate
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拓也 高下
剛慶 中村
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Definitions

  • the present invention relates to an iron-based soft magnetic powder for a dust core, a powder core, and a method for producing them.
  • the magnetic core used in motors, transformers, etc. is required to have high magnetic flux density and low iron loss.
  • a magnetic steel core laminated with an electromagnetic steel sheet has been used as a magnetic core for a motor, but in recent years, a dust core has been attracting attention.
  • the greatest feature of the dust core is that a three-dimensional magnetic circuit can be formed.
  • the magnetic core is formed by laminating, so there is a limit to the degree of freedom in shape.
  • the dust core is formed by press-molding soft magnetic particles having an insulating film, and its shape can be changed by changing the mold, and a degree of freedom in shape exceeding that of an electromagnetic steel sheet can be obtained. ..
  • press molding requires a shorter process than the process of laminating electrical steel sheets, and the cost is low. Therefore, the powder magnetic core exhibits excellent cost performance in combination with the cheapness of the base powder. do.
  • the dust core enables the design of a three-dimensional magnetic circuit and at the same time is excellent in cost performance. From these points, in order to realize the miniaturization, rare earth-free, cost reduction, etc. of motors, which have been demanded in recent years, research and development of motors having a three-dimensional magnetic circuit using a dust core are actively carried out. It is done.
  • the dust core has a larger iron loss and a lower magnetic flux density than the electromagnetic steel plate, so that there are few examples of practical use.
  • strain removal annealing is performed on the compact at a high temperature (for example, 600 ° C). It is important that the insulation between the particles is maintained even after application. It is also important to improve the magnetic flux density, and for that purpose, it is necessary to increase the density of the dust core.
  • Patent Documents 1 to 3 propose iron-based soft magnetic powder for the powder magnetic core having a silicone resin on a phosphoric acid-based chemical conversion film.
  • Patent Document 4 proposes a soft magnetic powder in which a predetermined amount of condensed metal phosphate is mixed with the soft magnetic powder and a coating of the condensed metal phosphate is formed around the soft magnetic powder.
  • a soft magnetic powder obtained by mixing a soft magnetic powder and a predetermined amount of condensed metal phosphate compound, and further mixing an insulating fine powder to form a coating containing the condensed metal phosphate compound around the soft magnetic powder.
  • Patent Document 6 describes a soft magnetic material having a Fe—Si alloy powder and an insulating film covering the surface of the Fe—Si alloy powder, the insulating film having a silicone oligomer layer and a silicone resin layer. Proposed.
  • Patent Documents 1 to 3 a diluted aqueous solution of orthophosphoric acid is used when forming a phosphoric acid-based chemical conversion film on iron powder.
  • Iron powder has a larger specific surface area than bulk material and easily oxidizes when exposed to moisture such as an aqueous solution. Oxidation of iron powder causes an increase in hysteresis loss when the dust core is used, and there is a problem that the iron loss is not sufficiently reduced.
  • Patent Document 4 points out that when a diluted aqueous solution of orthophosphoric acid is used, the iron-based soft magnetic powder for a dust core may become hygroscopic due to free orthophosphoric acid.
  • Patent Documents 4 and 5 in order to ensure moldability in the production of the powder magnetic core, a larger amount is added to the soft magnetic powder which is a mixture of the soft magnetic powder and the powder of the condensed metal phosphate or the condensed phosphoric acid compound. It is necessary to blend the binder resin, and the amount thereof is as high as 2.0% by mass in the examples of these documents, which makes it difficult to increase the density of the dust core.
  • Patent Document 6 specializes in extremely limited needs for lowering the magnetic permeability of a dust core. Therefore, it is necessary to coat a large amount of Fe—Si alloy powder with a specific insulating coating, and it is still difficult to increase the density of the dust core using this powder.
  • the present invention has been developed in view of the above circumstances, and provides an iron-based soft magnetic powder for a dust core that can bring about a low iron loss as well as a high density in the powder core. The purpose.
  • the present inventors have adhered condensed aluminum phosphate having good adhesion to the iron-based soft magnetic powder to the surface of the iron-based soft magnetic powder as a continuous film, and further, through this continuous film.
  • the silicone resin By retaining the silicone resin with good heat resistance, the characteristics of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer are combined to exhibit good insulation even in a small amount, and the density of the dust core is increased.
  • they have found that low iron loss can be brought about, and completed the present invention.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • An iron-based soft magnetic powder for a dust core having a condensed aluminum phosphate layer on the surface of an iron-based soft magnetic powder and a silicone resin layer on the surface of the condensed aluminum phosphate layer.
  • the condensed aluminum phosphate layer is a continuous film
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is 0.60 mass% or less in the total mass of 100% by mass of the iron-based soft magnetic powder, the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer.
  • Iron-based soft magnetic powder for compaction core Iron-based soft magnetic powder for compaction core.
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is 0.10% by mass or more and 0.60.
  • the iron for dust core of [1] or [2], wherein the mass ratio of the condensed aluminum phosphate layer to the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is 0.2 to 0.9.
  • Basic soft magnetic powder
  • a method for producing an iron-based soft magnetic powder for a powder magnetic core which has a condensed aluminum phosphate layer on the surface of the iron-based soft magnetic powder and further has a silicone resin layer on the surface of the condensed aluminum phosphate layer. , The iron-based soft magnetic powder and the condensed aluminum phosphate powder are heated and mixed to obtain an iron-based soft magnetic powder having a condensed aluminum phosphate layer on the surface, and then a silicone resin is adhered to the surface of the condensed aluminum phosphate layer to form silicone.
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate powder and the silicone resin is 0.60 mass% or less in the total mass of 100 mass% of the iron-based soft magnetic powder, the condensed aluminum phosphate powder and the silicone resin.
  • a method for producing an iron-based soft magnetic powder for a compact magnetic core [6] The method for producing an iron-based soft magnetic powder for a compact magnetic core according to [5], wherein the maximum temperature reached in heating and mixing is 100 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
  • a solution prepared by dissolving a silicone resin in an organic solvent and an iron-based soft magnetic powder having a condensed aluminum phosphate layer are kneaded and then dried to form a silicone resin on the surface of the condensed aluminum phosphate layer.
  • the solid silicone resin and the iron-based soft magnetic powder having the condensed aluminum phosphate layer are mixed to attach the silicone resin to the surface of the condensed aluminum phosphate layer.
  • a method for producing an iron-based soft magnetic powder for a dust core is kneaded and then dried to form a silicone resin on the surface of the condensed aluminum phosphate layer.
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate powder and the silicone resin is 0.10 mass% or more and 0.60 mass% in the total mass of the iron-based soft magnetic powder, the condensed aluminum phosphate powder and the silicone resin.
  • a method for producing the iron-based soft magnetic powder for the dust core which comprises a step of filling a mold with the obtained iron-based soft magnetic powder for a powder magnetic core, pressure-molding the mold, and then subjecting the mold to heat treatment at a temperature of 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
  • an iron-based soft magnetic powder for a dust core which can bring about a low iron loss as well as a high density in the powder core, is provided together with a method for producing the same. Further, according to the present invention, a dust core having a high density and a low iron loss is provided together with a method for producing the same.
  • the iron-based soft magnetic powder for a dust core of the present invention has a condensed aluminum phosphate layer on the surface of the iron-based soft magnetic powder, and further has a silicone resin layer on the surface of the condensed aluminum phosphate layer. That is, the iron-based soft magnetic powder for a dust core of the present invention is composed of an iron-based soft magnetic powder, a condensed aluminum phosphate layer, and a silicone resin layer, and has these in this order from the inside.
  • the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer function as an insulating layer in the iron-based soft magnetic powder for a dust core of the present invention.
  • the iron-based soft magnetic powder is not particularly limited, and examples thereof include pure iron powder, iron-based alloy powder (for example, powder of Fe—Al alloy, Fe—Si alloy, sentust, permalloy, etc.), iron-based amorphous powder, and the like. Pure iron powder is preferable because it has good compressibility and easy to increase the density, and water atomized pure iron powder is preferable because it can be obtained at a relatively low cost.
  • iron-based soft magnetic powder one having an apparent density of 2.8 Mg / m 3 or more and an average particle size of 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less can be used.
  • the upper limit of the apparent density is not particularly limited, but is usually 5.0 Mg / m 3 or less.
  • the iron-based soft magnetic powder for the dust core has sufficient fluidity and can be easily filled in the mold in the production of the powder core.
  • the average particle size can be 60 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and this average.
  • the particle size is preferable when, for example, a motor iron core is assumed.
  • the average particle size of the iron-based soft magnetic powder is a weight-based median diameter D50. That is, when the powder is divided into two from a certain particle size, the particle size is the same on the side having a large particle size and the side having a small particle size.
  • ⁇ Condensed aluminum phosphate layer> By heating and mixing the iron-based soft magnetic powder and the condensed aluminum phosphate powder, a condensed aluminum phosphate layer can be formed on the surface of the iron-based soft magnetic powder. Since the condensed aluminum phosphate layer can be formed by a dry method without using a solvent such as water, the problem of oxidation of the iron-based soft magnetic powder can be avoided, and the solvent can be formed. There is no need for a step of dissolving in, which is advantageous in terms of equipment and workability.
  • the condensed aluminum phosphate layer formed by heating and mixing forms a continuous film.
  • the continuous coating may be a complete coating or a partial coating, but the powders are fused to each other and the coating portion is continuous, and the powder adheres as it is in a scattered manner. It is distinguished from the state of being. It is preferable that most of the surface of the iron-based soft magnetic powder is covered with the continuous film, and it is more preferable that substantially the entire surface is covered. It is presumed that the excellent adhesion of the condensed aluminum phosphate layer to the surface of the iron-based soft magnetic powder is due to the reaction occurring at the interface between the continuous film of condensed aluminum phosphate and the iron-based soft magnetic powder.
  • condensed aluminum phosphate examples include aluminum tripolyphosphate, aluminum metaphosphate, and a mixture thereof, which are obtained by heating and dehydrating primary aluminum phosphate. Of these, aluminum dihydrogen tripolyphosphate is preferable.
  • the average particle size of the condensed aluminum phosphate powder can be 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. Within the above range, the fluidity is sufficient, good workability can be obtained, and a uniform continuous film can be easily formed.
  • the average particle size is preferably 1.5 ⁇ m or more, and preferably 7.5 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the condensed aluminum phosphate powder is a volume-based median diameter D50 measured by a laser diffraction method.
  • a rotary blade type mixer can be used for heating and mixing the iron-based soft magnetic powder and the condensed aluminum phosphate powder, and examples thereof include the FM mixer series manufactured by Nippon Coke and the high speed mixer series manufactured by EarthTechnica. ..
  • the rotation speed of the mixer is not particularly limited, and can be 100 rpm or more and 1000 rpm or less. Within the above range, a continuous film can be efficiently formed, and it is possible to avoid excessive high-speed stirring resulting in plastic deformation of the soft magnetic powder, resulting in a decrease in compressibility and an increase in hysteresis loss.
  • the rotation speed is preferably 200 rpm or more, and preferably 800 rpm or less.
  • the heating and mixing can be carried out by heating so that the maximum temperature reached during mixing is 100 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. Within the above range, a continuous film of condensed aluminum phosphate can be easily formed on the surface of the iron-based soft magnetic powder, and deterioration of condensed aluminum phosphate due to high temperature can be easily prevented. ..
  • the maximum temperature reached during mixing is preferably 130 ° C. or higher, more preferably 150 ° C. or higher.
  • the temperature referred to here is the temperature of the powder at the time of mixing, and when a rotary blade type mixer is used, it is the temperature indicated by the thermocouple protruding from the tank wall of the stirring tank to the extent that it does not come into contact with the rotary blades. be.
  • the maximum temperature reached during mixing means the highest temperature among the temperatures of the powder during mixing, which is the temperature of the powder containing the iron-based soft magnetic powder and the condensed aluminum phosphate powder measured by the thermocouple. Of these, the
  • the heating and mixing is preferably performed in an inert gas atmosphere from the viewpoint of suppressing the oxidation of the iron-based soft magnetic powder, and examples thereof include a nitrogen atmosphere.
  • the iron-based soft magnetic powder having the condensed aluminum phosphate layer is preferably discharged to the outside of the mixer after the powder temperature becomes 80 ° C. or lower, more preferably 60, from the viewpoint of suppressing oxidation. This is after the temperature drops below ° C.
  • the lower limit of the temperature of the powder at the time of discharge is not particularly limited, and can be, for example, room temperature (0 to 30 ° C.) or higher.
  • iron-based soft magnetic powder and condensed aluminum phosphate powder Upon heating and mixing, iron-based soft magnetic powder and condensed aluminum phosphate powder, insulating fine powder (Al 2 O 3 , SiO 2 , MgO, etc.), basic substances (Al 2 O 3 , SiO 2 , MgO, Mg) (OH) 2 , CaO, asbestos, talc, fly ash, etc.) may be added, but it is preferable not to add them from the viewpoint of forming a continuous film.
  • the silicone resin forms a Si—O bond having excellent heat resistance by heat treatment, it is excellent even if the compact is subjected to strain relief annealing at a high temperature (for example, 600 ° C.) in the production of the dust core. It is possible to maintain the insulating property.
  • the silicone resin include resin-based silicone resins, and examples thereof include silicone resins having a trifunctional T unit of 60 mol% or more. Among them, a silicone resin in which 50 mol% or more of the functional groups on Si is a methyl group is preferable, and for example, a methylphenyl silicone resin (KR255, KR311, KR300, etc.
  • KR400, KR220L, KR242A, KR240, KR500, KC89, etc. are preferable.
  • KR400, KR220L, KR242A, KR240, KR500, KC89, etc. are preferable.
  • SR2400 and Trefil R910 manufactured by Toray Dow Corning can also be used.
  • the silicone resin can be attached to the surface of the condensed aluminum phosphate layer by a wet method using an organic solvent or a dry method using no solvent.
  • the dry method is preferable because it does not require any safety measures associated with the use of the organic solvent and is advantageous in terms of cost, equipment, and workability.
  • the silicone resin can be adhered by kneading a solution of the silicone resin in an organic solvent and an iron-based soft magnetic powder having a condensed aluminum phosphate layer and drying the solution.
  • organic solvent include petroleum-based organic solvents such as alcohols, xylene and toluene.
  • the solid content concentration of the silicone resin in the solution can be 1 to 10% by mass. Drying can be done in the air.
  • the drying temperature can be a temperature at which the organic solvent used volatilizes and is lower than the curing temperature of the silicone resin.
  • SR2400 manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., KR-311 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., LR-220L, etc.
  • the silicone resin it is preferable to use SR2400 manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., KR-311 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., LR-220L, etc. as the silicone resin.
  • the silicone resin can be adhered by mixing a solid silicone resin and an iron-based soft magnetic powder having a condensed aluminum phosphate layer.
  • a rotary blade type mixer can be used for mixing, and examples thereof include the mixer exemplified in the formation of the condensed aluminum phosphate layer.
  • the rotation speed of the mixer can be 100 rpm or more and 2000 rpm or less. Within the above range, the silicone resin can be efficiently adhered, and excessive high-speed stirring can be avoided.
  • the rotation speed is preferably 200 rpm or more, and preferably 1500 rpm or less.
  • Examples of the mixing include a method in which mixing is started at room temperature, and when the powder temperature reaches a temperature of 40 ° C. or higher and 70 ° C.
  • the solid silicone resin is not particularly limited, and powder-like or flake-like silicone resin or the like can be used. However, it is preferable to use a shape that is softened by heat regardless of the shape. As the silicone resin, it is preferable to use Toray Dow Corning's Trefil R-910 and Shin-Etsu Chemical's KR-220LP.
  • a lubricant for example, metal stone test such as lithium stearate, zinc stearate, calcium stearate, wax such as fatty acid amide
  • metal stone test such as lithium stearate, zinc stearate, calcium stearate, wax such as fatty acid amide
  • heat treatment may be performed to increase the hardness of the adhered silicone resin.
  • the temperature of the heat treatment is 150 ° C. or higher and 250 ° C. or lower.
  • the heat treatment may be carried out in the atmosphere or in an inert gas atmosphere (for example, a nitrogen atmosphere).
  • the characteristics of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer are combined to exhibit good insulating properties, so that the density of the powder magnetic core is increased. From the point of view, even if the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is 0.60 mass% or less with respect to the total mass of 100 mass% of the iron-based soft magnetic powder, the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin. Sufficient insulation can be obtained.
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is preferably 0.10% by mass or more, more preferably 0.30% by mass or more. From the viewpoint of high density, the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is preferably 0.50% by mass or less.
  • the total mass of the condensed aluminum phosphate layer and the silicone resin layer is 1, from the viewpoint of ensuring the adhesion of the condensed aluminum phosphate layer to the iron-based soft magnetic layer and improving the heat resistance of the silicone resin, condensed phosphorus
  • the mass ratio of the aluminum phosphate layer is preferably 0.2 or more and 0.9 or less, and more preferably 0.3 or more and 0.8 or less.
  • the mass ratio of the condensed aluminum phosphate layer to the total mass is substantially the amount of the iron-based soft magnetic powder, the condensed aluminum phosphate powder and the silicone resin used for producing the iron-based soft magnetic powder for the dust core. It is the same as, and can be controlled by adjusting the amount of these raw materials.
  • the pressure molding method is not particularly limited, and known molding methods such as a room temperature molding method and a mold lubrication molding method can be used.
  • the molding pressure can be appropriately determined depending on the intended use, but is preferably 10 t / cm 2 or more, more preferably 15 t / cm 2 or more, from the viewpoint of obtaining a high molded product density.
  • a lubricant can be applied to the mold wall surface or added to the powder, if necessary. By using a lubricant, it is possible to reduce the friction between the mold and the powder during pressure molding, suppress the decrease in the density of the molded body, and reduce the friction when extracting from the mold. , It is possible to prevent the molded product (compact powder) from cracking at the time of taking out.
  • the lubricant metal stone tests such as lithium stearate, zinc stearate and calcium stearate, and waxes such as fatty acid amide are preferable.
  • the heat treatment after the pressure molding can be performed at a temperature of 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower. Heat treatment at 500 ° C. or higher is required to release the strain due to molding, preferably 550 ° C. or higher. On the other hand, if the temperature is 900 ° C. or lower, it is possible to easily avoid a situation in which the magnetic characteristics deteriorate due to the miniaturization of the structure due to ⁇ transformation. A step may be provided in which the temperature is maintained at a constant temperature when the temperature is raised or lowered during the heat treatment.
  • the heat treatment may be carried out in the atmosphere, in an inert atmosphere (for example, a nitrogen atmosphere), in a reducing atmosphere, or in a vacuum. It is possible, but it does not matter which atmosphere you choose.
  • the atmospheric dew point can be appropriately determined according to the intended use.
  • a step may be provided in which the temperature is maintained at a constant temperature when the temperature rises or falls during the heat treatment.
  • Iron-based soft magnetic powder Water-atomized pure iron powder with an apparent density of 3.0 Mg / m 3 and an average particle size (D50) of 100 ⁇ m.
  • Aluminum tripolyphosphate powder K-FRESH # 100P manufactured by TAYCA. A powder with an average particle size of 5 ⁇ m.
  • Silicone resin 1 SR2400 manufactured by Toray Dow Corning Silicone resin 2: KR-220LP manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone resin 3: Toray Dow Corning Trefil R-910
  • Aluminum phosphate (AlPO 4 ) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., purity 97%
  • the evaluation of the examples is as follows. Density: The size and weight of the test piece were measured and the density was calculated. No. in Table 1 The target value was 7.51 Mg / m 3 or more, which is equal to or higher than 1.
  • Iron loss characteristics The test piece is wound (primary volume 100 turns, secondary volume 20 turns), hysteresis loss (1.0T, 1kHz, DC magnetization measuring instrument manufactured by Metron Giken Co., Ltd.) and iron loss (1.0T). , 1 kHz, high-frequency iron loss measuring instrument manufactured by Metron Giken Co., Ltd.) was measured. The eddy current loss was calculated from these measured values.
  • Example 1 The iron-based soft magnetic powder and the aluminum tripolyphosphate powder were put into a high-speed mixer (manufactured by EarthTechnica Co., Ltd., high-speed mixer LFS-GS-2J type) in the amounts shown in Table 1 and placed in a stirring tank.
  • the atmosphere was set to nitrogen, the heater temperature of the stirring tank was set to 190 ° C., and stirring was performed at a blade rotation speed of 500 rpm for 20 minutes.
  • the maximum temperature reached during stirring was 168 ° C.
  • the powder was cooled to 60 ° C. in the stirring tank, and the powder having the aluminum tripolyphosphate layer was discharged to the outside of the stirring tank.
  • the aluminum tripolyphosphate layer formed a continuous film on the surface of the iron-based soft magnetic powder.
  • the maximum temperature reached is the highest temperature indicated by the thermocouple in the stirring tank.
  • silicone resin 1 was used as the silicone resin.
  • a silicone resin was dissolved in toluene to prepare a resin dilution solution (solid content concentration of silicone resin: 2.0% by mass).
  • An iron-based soft magnetic powder having an aluminum tripolyphosphate layer is immersed in a resin dilution solution so as to have the amount shown in Table 1, and after light stirring, the organic solvent is dried, and then at 200 ° C., 120 in the air. The heat treatment was carried out for a minute to form a silicone resin layer.
  • the obtained powder having a silicone resin layer was filled in a mold coated with a lubricant, and molded into a ring shape having an outer diameter of 38 mm, an inner diameter of 25 mm, and a height of 6 mm at a molding pressure of 15 t / cm 2.
  • the obtained molded product was heat-treated in nitrogen at 600 ° C. for 45 minutes to obtain a test piece.
  • Example 2 a powder having a phosphoric acid-based chemical conversion film and a silicone resin layer was prepared (No. 15). Silicone resin 1 was used as the silicone resin. 1 kg of iron-based soft magnetic powder is put into a high-speed mixer (manufactured by EarthTechnica, high-speed mixer LFS-GS-2J type), the atmosphere in the stirring tank is made nitrogen, and nitrogen gas is used from the upper part of the stirring tank to make phosphoric acid. 12 g of an aqueous aluminum solution (solid content concentration of aluminum phosphate: 10% by mass) was spray-sprayed at a liquid feeding rate of 2 g / min for 6 minutes.
  • aqueous aluminum solution solid content concentration of aluminum phosphate: 10% by mass
  • the temperature in the stirring tank was heated to 120 ° C., and the mixture was further stirred in a nitrogen atmosphere for 10 minutes to evaporate the water content. Then, the powder was cooled to 60 ° C. in the stirring tank, and the powder having a chemical conversion film of aluminum phosphate was discharged to the outside of the stirring tank.
  • the amount of the silicone resin layer in the powder after forming the silicone resin layer is 0.08% by mass.
  • a silicone resin layer was formed using a resin diluted solution.
  • a molded product was prepared from the obtained powder having a silicone resin layer in the same manner as in Example 1, and heat treatment was performed to obtain a test piece.
  • a powder in which a silicone resin layer was formed was prepared by mixing an iron-based soft magnetic powder and an aluminum tripolyphosphate powder without heating (No. 16).
  • the iron-based soft magnetic powder and the aluminum tripolyphosphate powder were mixed without heating and observed by SEM, granular aluminum tripolyphosphate was attached on the iron-based soft magnetic powder.
  • a silicone resin layer was formed on this mixed powder by using a resin diluted solution of silicone resin 1 in the same manner as in Example 1.
  • a molded product was prepared from the obtained powder having a silicone resin layer in the same manner as in Example 1, and heat treatment was performed to obtain a test piece. No.
  • the amounts of the iron-based soft magnetic powder, the aluminum tripolyphosphate powder, and the silicone resin 1 in No. 16 are No. 1 of Example 1. It is the same amount as 4.
  • Example 3 In the third embodiment, the No. 1 of the first embodiment.
  • the method for forming the silicone resin layer in No. 4 was changed to the dry method for evaluation.
  • a silicone resin No. In No. 17, silicone resin 2, No. In No. 18, silicone resin 3 was used.
  • Example 1 No. In the same manner as in 4, an iron-based soft magnetic powder having an aluminum tripolyphosphate layer was prepared, and the powder and the silicone resin were mixed in a high speed mixer (manufactured by EarthTechnica Co., Ltd., high speed) so as to have the amounts shown in Table 3.
  • the powder is put into the mixer LFS-GS-2J type), the rotation speed of the wings is set to 1000 rpm, the stirring is terminated when the temperature in the stirring tank reaches 50 ° C., and the powder having the silicone resin layer is discharged to the outside of the stirring tank. bottom.
  • a molded product was prepared from the obtained powder having a silicone resin layer in the same manner as in Example 1, and heat treatment was performed to obtain a test piece.
  • the powder magnetic core using the iron-based soft magnetic powder for the powder magnetic core of the present invention has a high density, the magnetic flux density is improved, high motor torque can be expected, and iron loss is low, so that it is useful. Is high.

Abstract

圧粉磁芯において、高密度化とともに、低い鉄損をもたらすことができる圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を提供する。本発明は、鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末であって、縮合リン酸アルミニウム層が連続皮膜であり、鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％に対し、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計が０．６０質量％以下である、圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末である。

Description

圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁芯及びそれらの製造方法
　本発明は、圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末、圧粉磁芯及びそれらの製造方法に関する。
　モータやトランス等に用いられる磁芯には、磁束密度が高くて鉄損が低いという特性が要求される。従来、モータ用磁芯には、電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年、圧粉磁芯が注目されている。
　圧粉磁芯の最大の特徴は、三次元的な磁気回路が形成可能な点である。電磁鋼板を材料とした場合、積層によって磁芯を成形するため、形状の自由度に限界がある。一方、圧粉磁芯は、絶縁被膜を備えた軟磁性粒子をプレス成形したものであり、金型の変更によって形状を変更することができ、電磁鋼板を上回る形状の自由度を得ることができる。
　また、プレス成形は、電磁鋼板を積層する工程に比べて必要な工程が短く、かつコストが安いため、ベースとなる粉末の安さも相俟って、圧粉磁芯は優れたコストパフォーマンスを発揮する。
　さらに、電磁鋼板を材料とする場合、表面が絶縁された鋼板を積層するため、鋼板の表面方向と表面に垂直な方向とでは、それぞれ磁気特性が異なるだけでなく、表面に垂直な方向の磁気特性が悪いという欠点がある。一方、圧粉磁芯は、粒子一つ一つが絶縁被膜に覆われているため、あらゆる方向に対して磁気特性が均一となり、三次元的な磁気回路の形成において有利である。
　このように、圧粉磁芯は、三次元的な磁気回路の設計を可能とすると同時に、コストパフォーマンスに優れている。これらの点から、近年要求されている、モータの小型化、レアアースフリー化、低コスト化等を実現するために、圧粉磁芯を利用した三次元磁気回路を有するモータの研究開発が盛んに行われている。
　ここで、モータの小型化においては、小型化に伴う高速回転化により、中高周波（８００Ｈｚ～３ｋＨｚ）における鉄損の低減の重要性が高くなってくる。しかしながら、圧粉磁芯は、電磁鋼板に比べて鉄損が大きく、磁束密度が低いため、実用に至った例はほとんどないというのが現状である。
　圧粉磁芯の実用化には、成形体の段階のみならず、中高周波における圧粉磁芯の低鉄損化のために成形体に対して高温（例えば、６００℃）で歪取焼鈍を施しても、粒子間の絶縁性が保たれていることが重要である。また、磁束密度を向上させることも重要であり、そのためには、圧粉磁芯の密度を高める必要性がある。
　圧粉磁芯用の軟磁性粉末に関しては、例えば、特許文献１～３には、リン酸系化成皮膜の上にシリコーン樹脂を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末が提案されている。
　また、特許文献４には、軟磁性粉末に所定量の縮合リン酸金属塩を混合し、軟磁性粉末の周囲に縮合リン酸金属塩の被覆を形成した軟磁性粉末が提案され、特許文献５には、軟磁性粉末と所定量の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに絶縁微粉末を混合し、この軟磁性粉末の周囲に縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成した軟磁性粉末が提案されている。
　さらに、特許文献６には、Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末と、該Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜とを有し、該絶縁被膜がシリコーンオリゴマー層とシリコーンレジン層とを有する軟磁性材料が提案されている。
特開２０１２－８４８０３号公報 特許第４０４４５９１号公報 国際公開第２０１２／１２４０３２号 特開２０１４－２３６１１８号公報 特開２０１５－２３０９３０号公報 特開２０１９－１５１９０９号公報
　しかしながら、特許文献１～３では、鉄粉上にリン酸系化成皮膜を形成させる際に、オルトリン酸希釈水溶液を使用している。鉄粉はバルク材に比べて比表面積が大きく、水溶液等の湿気に曝されると容易に酸化する。鉄粉の酸化は、圧粉磁芯としたときのヒステリシス損の増加を招き、鉄損が十分に低減されないという問題がある。加えて、特許文献４では、オルトリン酸希釈水溶液を使用した場合、遊離のオルトリン酸によって圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末が吸湿性をもつようになるおそれがあることが指摘されている。この遊離オルトリン酸の問題は、オルトリン酸の有機溶媒の溶液を使用しても避けることはできない。さらに、有機溶媒の使用は、コスト高であり、引火等の問題があるため、安全性への対処を要し、専用の製造設備が必要になるなど、負担が大きい。
　特許文献４及び５では、圧粉磁芯の製造における成形性を確保するため、軟磁性粉末と縮合リン酸金属塩又は縮合リン酸化合物の粉末の混合物である軟磁性粉末には、さらに多量の結着性樹脂を配合する必要があり、その量は、これらの文献の実施例では２．０質量％にものぼり、圧粉磁芯の高密度化を図るのを困難にしている。
　特許文献６は、圧粉磁芯の低透磁率化という極めて限定的なニーズに特化したものである。そのため、Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末を、特定の絶縁被覆で多量に被覆する必要があり、この粉末を使用して圧粉磁芯の高密度化を図るのはやはり困難である。
　本発明は、上記の実情に鑑み開発されたものであり、圧粉磁芯において、高密度化とともに、低い鉄損をもたらすことができる圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を提供することを目的とする。
　本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、鉄基軟磁性粉末への付着性のよい縮合リン酸アルミニウムを、鉄基軟磁性粉末の表面に連続皮膜として付着させ、さらにこの連続皮膜を介して、耐熱性のよいシリコーン樹脂を保持させることによって、縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の特性が相俟って、少ない量でも良好な絶縁性を発揮し、圧粉磁芯において、高密度化とともに、低い鉄損をもたらすことができることを見出し、本発明を完成させた。
　本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末であって、
　縮合リン酸アルミニウム層が連続皮膜であり、
　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計が０．６０質量％以下である、
　圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
［２］鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計が０．１０質量％以上０．６０質量％以下である、［１］の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
［３］縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計に対する縮合リン酸アルミニウム層の質量比が０．２～０．９である、［１］又は［２］の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
［４］［１］～［３］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を加圧成形し、熱処理してなる圧粉磁芯。
［５］鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法であって、
　鉄基軟磁性粉末及び縮合リン酸アルミニウム粉末を加熱混合し、表面に縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を得たのち、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させてシリコーン樹脂層を形成する工程を含み、
　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計が０．６０質量％以下である、
　圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［６］加熱混合における最高到達温度が１００℃以上２００℃以下である、［５］の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［７］シリコーン樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液と、縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末とを混錬したのち、乾燥させることにより、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させる、［５］又は［６］の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［８］固形のシリコーン樹脂と、縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末とを混合することにより、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させる、［５］又は［６］の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［９］鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム粉末とシリコーン樹脂の質量の合計が０．１０質量％以上０．６０質量％以下である、［５］～［８］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［１０］縮合リン酸アルミニウム粉末とシリコーン樹脂の質量の合計に対する縮合リン酸アルミニウム粉末の質量比が０．２～０．９である、［５］～［９］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
［１１］［１］～［３］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末又は［５］～［１０］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法で得られた圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を金型に充填し、加圧成形したのち、５００℃以上９００℃以下の温度の熱処理に付す工程を含む、圧粉磁芯の製造方法。
　本発明によれば、圧粉磁芯において、高密度化とともに、低い鉄損をもたらすことができる圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末が、その製造方法とともに提供される。
　また、本発明によれば、高密度で、鉄損の低い圧粉磁芯が、その製造方法とともに提供される。
　以下、本発明について具体的に説明する。本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末は、鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する。すなわち、本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末は、鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層から構成され、これらを内側からこの順で有する。縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層は、本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末において絶縁層として機能する。
＜鉄基軟磁性粉末＞
　鉄基軟磁性粉末は、特に限定されず、純鉄粉、鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイ等の粉末）、鉄基アモルファス粉末等が挙げられる。圧縮性が良好で、高密度化が容易である点から、純鉄粉が好ましく、中でも、比較的安価で入手が可能である点から、水アトマイズ純鉄粉が好ましい。
　鉄基軟磁性粉末は、見掛密度が２．８Ｍｇ／ｍ３以上、平均粒子径が１０μｍ以上２００μｍ以下のものを用いることができる。
　見掛密度が上記範囲であれば、得られた圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を用いて、容易に高密度の圧粉磁芯を作製することができる。見掛密度の上限は、特に限定されないが、通常、５．０Ｍｇ／ｍ３以下とすることができる。
　平均粒子径が上記範囲であれば、圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の流動性が十分であり、圧粉磁芯の製造において金型に容易に充填することができる。圧粉磁芯の渦電流損を十分に抑制するためには、使用する用途によって、平均粒子径を調整することが好ましく、例えば、平均粒子径を６０μｍ以上２００μｍ以下にすることができ、この平均粒子径は、例えば、モータ鉄芯を想定した場合に好ましい。
　ここで、鉄基軟磁性粉末の平均粒子径は、重量基準のメジアン径Ｄ５０である。すなわち、粉末をある粒子径から２つに分けたとき、粒子径の大きい側と粒子径の小さい側で、重量が等しくなる粒子径である。
＜縮合リン酸アルミニウム層＞
　鉄基軟磁性粉末と縮合リン酸アルミニウム粉末を加熱混合することによって、鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を形成することができる。このように縮合リン酸アルミニウム層の形成は、水等の溶媒を使用せずに、乾式法で行うことができるため、鉄基軟磁性粉末の酸化の問題を回避することができ、また、溶媒に溶解させる工程が不要であり、設備や作業性の点でも有利である。
　加熱混合によって形成される縮合リン酸アルミニウム層は、連続皮膜を形成している。ここで、連続皮膜は、完全被覆であっても一部被覆であってもよいが、粉末同士が融着して被覆部位が連続的しており、粉末がそのまま、散点的に付着している状態とは区別される。連続皮膜により、鉄基軟磁性粉末の表面の大半が覆われていることが好ましく、実質的に全体が覆われていることがより好ましい。縮合リン酸アルミニウム層の鉄基軟磁性粉末の表面への優れた密着性は、縮合リン酸アルミニウムの連続皮膜と鉄基軟磁性粉末との、界面において反応が生じているためと推測される。
　縮合リン酸アルミニウムとしては、第一リン酸アルミを加熱して脱水反応させたトリポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム及びこれらの混合物が挙げられる。中でも、トリポリリン酸二水素アルミニウムが好ましい。
　縮合リン酸アルミニウム粉末の平均粒子径は、１μｍ以上１０μｍ以下であることができる。上記範囲であれば、流動性が十分で良好な作業性が得られるとともに、均一な連続皮膜を容易に形成することができる。平均粒子径は、１．５μｍ以上が好ましく、また、７．５μｍ以下が好ましい。
　ここで、縮合リン酸アルミニウム粉末の平均粒子径は、レーザー回折法により測定される体積基準のメジアン径Ｄ５０である。
　鉄基軟磁性粉末と縮合リン酸アルミニウム粉末の加熱混合には、回転羽式の混合機を用いることができ、例えば、日本コークス製のＦＭミキサーシリーズ、アーステクニカ製のハイスピードミキサーシリーズが挙げられる。
　混合機の回転数は、特に限定されず、１００ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下とすることができる。上記範囲であれば、効率的に連続皮膜が形成でき、かつ過度の高速撹拌となって軟磁性粉末の塑性変形が生じ、圧縮性低下やヒステリシス損の増加を招くことも回避することができる。回転数は、好ましくは２００ｒｐｍ以上であり、また、好ましくは８００ｒｐｍ以下である。
　加熱混合は、混合時の最高到達温度が１００℃以上２００℃以下となるように加熱して行うことができる。上記範囲であれば、鉄基軟磁性粉末の表面に、縮合リン酸アルミニウムの連続皮膜を容易に形成することができ、かつ高温により縮合リン酸アルミニウムが変質することを容易に防止することができる。混合時の最高到達温度は、１３０℃以上が好ましく、より好ましくは１５０℃以上である。なお、ここでいう温度とは、混合時の粉末の温度をいい、回転羽式の混合機を用いる場合、撹拌槽の槽壁から回転羽と接触しない程度に突出させた熱電対が示す温度である。
　また、混合時の最高到達温度とは、混合時の粉末の温度のうち、一番高い温度をいい、上記熱電対により測定した鉄基軟磁性粉末と縮合リン酸アルミニウム粉末を含む粉末の温度のうち、一番高い温度とすることができる。
　加熱混合は、鉄基軟磁性粉末の酸化の抑制の点から、不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましく、例えば窒素雰囲気中が挙げられる。
　加熱混合後、縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末は、酸化抑制の点から、粉末温度が８０℃以下となってから、混合機の外に排出することが好ましく、より好ましくは６０℃以下となってからである。排出の際の粉末の温度の下限は、特に限定されず、例えば常温（０～３０℃）以上とすることができる。
　加熱混合に際し、鉄基軟磁性粉末及び縮合リン酸アルミニウム粉末に、さらに絶縁性微粉末（Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ等）、塩基性物質（Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、石綿、タルク、フライアッシュ等）等を添加してもよいが、連続皮膜の形成の点からは、添加しない方が好ましい。
＜シリコーン樹脂＞
　シリコーン樹脂は、熱処理によって耐熱性に優れたＳｉ－Ｏ結合を形成するため、圧粉磁芯の作製において、成形体に対して高温（例えば、６００℃）で歪取焼鈍を施しても、優れた絶縁性を保持することができる。
　シリコーン樹脂としては、レジン系のシリコーン樹脂が挙げられ、例えば三官能性のＴ単位が６０モル％以上のシリコーン樹脂が挙げられる。中でも、Ｓｉ上の官能基の５０モル％以上がメチル基であるシリコーン樹脂が好ましく、例えば、メチルフェニルシリコーン樹脂（信越化学社製ＫＲ２５５、ＫＲ３１１、ＫＲ３００等）、メチルシリコーン樹脂（信越化学社製ＫＲ２５１、ＫＲ４００、ＫＲ２２０Ｌ、ＫＲ２４２Ａ、ＫＲ２４０、ＫＲ５００、ＫＣ８９等）が挙げられる。東レ・ダウコーニング社製のＳＲ２４００、トレフィルＲ９１０も使用することができる。
　縮合リン酸アルミニウム層の表面へのシリコーン樹脂の付着は、有機溶媒を用いた湿式法、溶媒を用いずに行う乾式法で行うことができる。有機溶媒の使用に伴う安全性への対処が不要であり、コスト、設備、作業性の点で有利な乾式法が好ましい。
　湿式法の場合、シリコーン樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液と縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を混錬し、乾燥させることにより、シリコーン樹脂を付着させることができる。
　有機溶媒としては、アルコール類、キシレン、トルエン等の石油系有機溶媒が挙げられる。溶液中のシリコーン樹脂の固形分濃度は、１～１０質量％とすることができる。乾燥は、大気中で行うことができる。乾燥温度は、用いた有機溶媒が揮発する温度で、かつシリコーン樹脂の硬化温度未満とすることができる。
　湿式法の場合、シリコーン樹脂として、東レダウコーニング社製のＳＲ２４００、信越化学社製のＫＲ－３１１、ＬＲ－２２０Ｌ等を使用することが好ましい。
　乾式法の場合、固形のシリコーン樹脂及び縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を、混合することにより、シリコーン樹脂を付着させることができる。
　混合には、回転羽式の混合機を用いることができ、縮合リン酸アルミニウム層の形成において例示された混合機が挙げられる。
　混合機の回転数は、１００ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下とすることができる。上記範囲であれば、効率的にシリコーン樹脂を付着させることができ、かつ過度の高速撹拌となることを回避することができる。回転数は、好ましくは２００ｒｐｍ以上であり、また、好ましくは１５００ｒｐｍ以下である。
　混合は、常温で混合を開始し、粉末温度が４０℃以上７０℃以下の温度に到達した時点で混合機外へ排出する方法が挙げられる。
　固形のシリコーン樹脂は、特に限定されず、パウダー状、フレーク状のシリコーン樹脂等を使用することができる。但し、いずれの形状であっても熱により軟化するものを用いる方が好ましい。
　シリコーン樹脂としては、東レダウコーニング社製のトレフィルＲ－９１０、信越化学社製のＫＲ－２２０ＬＰを使用することが好ましい。
　シリコーン樹脂の付着に際し、シリコーン樹脂とともに、潤滑剤（例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の金属石験、脂肪酸アミド等のワックス）等を添加してもよい。
　湿式法又は乾式法でシリコーン樹脂を付着させたのち、熱処理を施して、付着させたシリコーン樹脂の硬度を増加させてもよい。熱処理の温度は、１５０℃以上２５０℃以下が挙げられる。熱処理は、大気中で行ってもよく、不活性ガス雰囲気（例えば窒素雰囲気）中で行ってもよい。
＜縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層＞
　本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末では、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の特性が相俟って、良好な絶縁性を発揮するため、圧粉磁芯の高密度化の点から、鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂の質量の合計１００質量％に対して、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計を０．６０質量％以下としても十分な絶縁性が得られる。
　絶縁性の点から、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計は、０．１０質量％以上が好ましく、より好ましくは０．３０質量％以上である。高密度化の点から、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計は、好ましくは０．５０質量％以下である。
　縮合リン酸アルミニウム層の鉄基軟磁性層への密着性の確保と、シリコーン樹脂による耐熱性向上の点から、縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計を１とした場合、縮合リン酸アルミニウム層の質量比が０．２以上０．９以下であることが好ましく、より好ましくは０．３以上０．８以下である。
　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％に対する、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計の割合、縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計に対する縮合リン酸アルミニウム層の質量比は、圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の作製に用いられる、鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の使用量と実質的に同じであり、これら原料の量を調整することによって、制御することができる。
＜圧粉磁芯＞
　本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を金型に充填し、所望の圧粉磁芯の形状に加圧成形したのち、熱処理を行うことにより、圧粉磁芯を得ることができる。
　加圧成形の方法は、特に限定されず、常温成形法、金型潤滑成形法等の公知の成形方法を用いることができる。
　成形圧力は、用途に応じて適宜決定することができるが、高い成形体密度を得る点から、１０ｔ／ｃｍ２以上が好ましく、より好ましくは１５ｔ／ｃｍ２以上である。
　加圧成形に際しては、必要に応じて、潤滑剤を金型壁面に塗布するか、粉末に添加することができる。潤滑剤の使用により、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができ、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も低減することができ、取出時の成形体（圧粉体）の割れを防止することができる。潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の金属石験、脂肪酸アミド等のワックスが好ましい。
　加圧成形後の熱処理は、５００℃以上９００℃以下の温度で行うことができる。成形による歪を開放するためには５００℃以上での熱処理が必要であり、好ましくは５５０℃以上である。一方、９００℃以下の温度であれば、γ変態による組織の微細化により磁気特性が劣化するといった事態を容易に回避することができる。
　熱処理中の昇温又は降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
　熱処理は、大気中で行ってもよく、不活性雰囲気（例えば窒素雰囲気）中、還元雰囲気中、真空中で行ってもよい。考えられるが、いずれの雰囲気を選択しても問題はない。
　雰囲気露点は、用途に応じて適宜決定することができる。
　熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
　次に、実施例に基づき本発明をより具体的に説明する。本発明は実施例に限定されるものではない。
　実施例で使用した材料は、以下のとおりである。
鉄基軟磁性粉末：見掛密度が３．０Ｍｇ／ｍ３、平均粒子径（Ｄ５０）が１００μｍの水アトマイズ純鉄粉。
トリポリリン酸アルミニウム粉末：テイカ社製　Ｋ－ＦＲＥＳＨ＃１００Ｐ。平均粒子径が５μｍの粉末。
シリコーン樹脂１：東レ・ダウコーニング社製　ＳＲ２４００
シリコーン樹脂２：信越化学社製　ＫＲ－２２０ＬＰ
シリコーン樹脂３：東レ・ダウコーニング社製　トレフィルＲ－９１０
リン酸アルミニウム（ＡｌＰＯ４）：和光純薬株式会社製、純度９７％
　実施例の評価は、以下のとおりである。
密度：試験片の寸法と重量を測定し、密度を算出した。表１のＮｏ．１と同等以上の７．５１Ｍｇ／ｍ３以上を目標値とした。
比抵抗：４端子法で測定した。藤田らの検討（藤田雄一郎、齊藤貴伸：　電気製鋼，７９（２００８）ｐ．１０９－１１７）に基づき、渦電流損が十分に抑制される１００μｍ以上を目標値とした。
鉄損特性：試験片に巻き線を行い（一次巻１００ターン、二次巻２０ターン）、ヒステリシス損（１．０Ｔ、１ｋＨｚ、メトロン技研社製、直流磁化測定器）及び鉄損（１．０Ｔ、１ｋＨｚ、メトロン技研社製、高周波鉄損測定器）を測定した。これらの測定値から渦電流損を算出した。
＜実施例１＞
　鉄基軟磁性粉末及びトリポリリン酸アルミニウム粉末を、表１に記載された量となるように、ハイスピードミキサー（アーステクニカ製、ハイスピードミキサーＬＦＳ－ＧＳ－２Ｊ型）に投入し、撹拌槽内の雰囲気を窒素、撹拌槽のヒータ温度を１９０℃に設定し、羽の回転数５００ｒｐｍで２０分間撹拌を行った。撹拌時の最高到達温度は１６８℃であった。その後、撹拌槽内で粉末を６０℃まで冷却して、トリポリリン酸アルミニウム層を有する粉末を撹拌槽外に排出した。ＳＥＭで観察したところ、鉄基軟磁性粉末の表面上でトリポリリン酸アルミニウム層は連続皮膜を形成していた。最高到達温度は、撹拌槽内の熱電対が示した温度のうち一番高い温度である。
　実施例１ではシリコーン樹脂としてシリコーン樹脂１を用いた。
　シリコーン樹脂をトルエンに溶解させて、樹脂希釈溶液（シリコーン樹脂の固形分濃度：２．０質量％）を作製した。表１に記載された量となるように、トリポリリン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を樹脂希釈溶液に浸漬し、軽く撹拌後、有機溶媒を乾燥させたのち、大気中で２００℃、１２０分の熱処理を施し、シリコーン樹脂層を形成した。
　得られたシリコーン樹脂層を有する粉末を、潤滑剤を塗布した金型に充填し、成形圧１５ｔ／ｃｍ２で、外形：３８ｍｍ、内径：２５ｍｍ及び高さ：６ｍｍのリング状に成形した。得られた成形体に窒素中で６００℃、４５分間の熱処理を施し、試験片を得た。
　得られた試験片の密度、比抵抗及び磁気特性を評価した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、トリポリリン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の両方を有するＮｏ．２～６及び９～１３は、高密度であり、かつ比抵抗は目標値を達成していた。トリポリリン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の合計量は同じであるが、いずれか一方の層のみを有するＮｏ．１及びＮ．７とＮｏ．２～６とを比較すると、Ｎｏ．２～６は顕著に高い比抵抗を有することがわかる。同様に、Ｎｏ．８及びＮｏ．１４とＮｏ．９～１３とを比較すると、Ｎｏ．９～１３は顕著に高い比抵抗を有することがわかる。Ｎｏ．２～６、Ｎｏ．９～１３では低い鉄損が示されたが、渦電流損の抑制の効果が高いためであることがわかる。
＜実施例２＞
　実施例２では、比較のため、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂層を有する粉末を作製した（Ｎｏ．１５）。シリコーン樹脂として、シリコーン樹脂１を使用した。
　鉄基軟磁性粉末１ｋｇをハイスピードミキサー（アーステクニカ製、ハイスピードミキサーＬＦＳ－ＧＳ－２Ｊ型）に投入し、撹拌槽内の雰囲気を窒素とし、撹拌槽上部から窒素ガスを用いて、リン酸アルミニウム水溶液（リン酸アルミニウムの固形分濃度：１０質量％）１２ｇを、送液速度２ｇ／分で６分間スプレー噴霧した。
　噴霧後、撹拌槽内の温度を１２０℃に加熱しながら、さらに１０分間、窒素雰囲気中で撹拌し、水分を蒸発させた。その後、撹拌槽内で粉末を６０℃まで冷却して、リン酸アルミニウムの化成皮膜を有する粉末を撹拌槽外に排出した。
　得られたリン酸アルミニウムの化成皮膜を有する粉末に対し、実施例１と同様にして、シリコーン樹脂層を形成した後の粉末中、シリコーン樹脂層が０．０８質量％になるような量で、樹脂希釈溶液を使用して、シリコーン樹脂層を形成した。
　得られたシリコーン樹脂層を有する粉末を、実施例１と同様にして、成形体を作製し、熱処理を施し試験片を得た。
　また、比較のため、鉄基軟磁性粉末及びトリポリリン酸アルミニウム粉末を加熱せずに混合した粉末に、シリコーン樹脂層を形成した粉末を作製した（Ｎｏ．１６）。
　鉄基軟磁性粉末及びトリポリリン酸アルミニウム粉末を加熱せずに混合した粉末について、ＳＥＭで観察したところ、鉄基軟磁性粉末上に、粒状のトリポリリン酸アルミニウムが付着していた。この混合粉末に、実施例１と同様にして、シリコーン樹脂１の樹脂希釈溶液を使用して、シリコーン樹脂層を形成した。
　得られたシリコーン樹脂層を有する粉末を、実施例１と同様にして、成形体を作製し、熱処理を施し試験片を得た。
　Ｎｏ．１６における鉄基軟磁性粉末、トリポリリン酸アルミニウム粉末、シリコーン樹脂１の量は、実施例１のＮｏ．４と同様の量である。
　これらの試験片と実施例１のＮｏ．４の試験片について、密度、比抵抗及び磁気特性を評価した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、Ｎｏ．４の鉄損はＮｏ．１５の鉄損よりも低く、その主要因はヒステリシス損の改善にあることがわかる。Ｎｏ．１５では、リン酸アルミニウム水溶液が使用されており、化成処理において鉄粉の酸化が生じ、ヒステリシス損が大きくなっているのに対し、Ｎｏ．４は乾式法が採用されているため、酸化が抑制されていることが理由として推定される。
　Ｎｏ．１６は、比抵抗が目標値には及ばなかった。Ｎｏ．４の鉄損はＮｏ．１６の鉄損よりも低く、その主要因は、高い渦電流損の抑制効果にあることがわかる。
＜実施例３＞
　実施例３では、実施例１のＮｏ．４におけるシリコーン樹脂層の形成方法を乾式法に変更して評価を行った。
　シリコーン樹脂として、Ｎｏ．１７ではシリコーン樹脂２、Ｎｏ．１８ではシリコーン樹脂３を使用した。
　実施例１のＮｏ．４と同様にして、トリポリリン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を作製し、この粉末及びシリコーン樹脂を、表３に記載された量となるように、ハイスピードミキサー（アーステクニカ製、ハイスピードミキサーＬＦＳ－ＧＳ－２Ｊ型）に投入し、羽の回転数を１０００ｒｐｍとし、撹拌槽内の温度が５０℃に達した時点で撹拌を終了し、シリコーン樹脂層を有する粉末を撹拌槽外に排出した。
　得られたシリコーン樹脂層を有する粉末を、実施例１と同様にして、成形体を作製し、熱処理を施し試験片を得た。
　得られた試験片の密度、比抵抗及び磁気特性を評価した。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　シリコーン樹脂層の形成方法を乾式法に変更したＮｏ．１７及び１８は、湿式法のＮｏ．４と同等の密度及び比抵抗を示し、低い鉄損を示した。
　本発明の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を用いた圧粉磁芯は高密度であるため、磁束密度が向上し、高いモータトルクが期待でき、また、鉄損も低いため、有用性が高い。

Claims (11)

  1. 　鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末であって、
    　縮合リン酸アルミニウム層が連続皮膜であり、
    　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計が０．６０質量％以下である、
    　圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
  2. 　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム層及びシリコーン樹脂層の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計が０．１０質量％以上０．６０質量％以下である、請求項１記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
  3. 　縮合リン酸アルミニウム層とシリコーン樹脂層の質量の合計に対する縮合リン酸アルミニウム層の質量比が０．２～０．９である、請求項１又は２記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を加圧成形し、熱処理してなる圧粉磁芯。
  5. 　鉄基軟磁性粉末の表面に縮合リン酸アルミニウム層を有し、さらに縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂層を有する圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法であって、
    　鉄基軟磁性粉末及び縮合リン酸アルミニウム粉末を加熱混合し、表面に縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末を得たのち、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させてシリコーン樹脂層を形成する工程を含み、
    　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計が０．６０質量％以下である、
    　圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  6. 　加熱混合における最高到達温度が１００℃以上２００℃以下である、請求項５記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  7. 　シリコーン樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液と、縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末とを混錬したのち、乾燥させることにより、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させる、請求項５又は６に記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  8. 　固形のシリコーン樹脂と、縮合リン酸アルミニウム層を有する鉄基軟磁性粉末とを混合することにより、縮合リン酸アルミニウム層の表面にシリコーン樹脂を付着させる、請求項５又は６に記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  9. 　鉄基軟磁性粉末、縮合リン酸アルミニウム粉末及びシリコーン樹脂の質量の合計１００質量％中、縮合リン酸アルミニウム粉末とシリコーン樹脂の質量の合計が０．１０質量％以上０．６０質量％以下である、請求項５～８のいずれか一項記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  10. 　縮合リン酸アルミニウム粉末とシリコーン樹脂の質量の合計に対する縮合リン酸アルミニウム粉末の質量比が０．２～０．９である、請求項５～９のいずれか一項記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
  11. 　請求項１～３のいずれか一項記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末又は請求項５～１０のいずれか一項記載の圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末の製造方法で得られた圧粉磁芯用鉄基軟磁性粉末を金型に充填し、加圧成形したのち、５００℃以上９００℃以下の温度の熱処理に付す工程を含む、圧粉磁芯の製造方法。
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