JP2007013069A - MgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法 - Google Patents

MgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】MgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合して真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱しさらにMg粉末を添加し混合して真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱するか、または酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびMgO粉末を同時に添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜1200℃保持の条件で加熱するか、または酸化物被覆軟磁性粉末にMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱しさらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱する。
【選択図】 なし

Description

この発明は、MgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法に関するものであり、この方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を使用した複合軟磁性材は、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として使用される。
磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗が高く、保磁力が小さいことが要求されることは一般に知られていることである。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材の一つとして、鉄粉末の粒子間に高固有抵抗物質を介在させた複合磁性材料が提案されている。その一例として、鉄粉末と、SiOを生成する化合物と、MgCOまたはMgOの粉末からなる混合物を圧縮成形して成形体を作製し、この成形体を温度:500〜1100℃に保持することにより鉄粉末の粒子間にSiOとMgOを主成分とするガラス相を形成し、鉄粉末粒子間の絶縁を確保することにより圧粉磁心を製造する方法が知られている(特許文献1参照)
特開2003−217919号公報
前記従来の高固有抵抗物質を鉄粉末に添加し焼結して得られた複合軟磁性焼結材は、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でも特に比抵抗が十分でなく、尚一層高比抵抗を有する複合軟磁性焼結材が求められていた。
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
(イ)軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜500℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱し、さらにMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱すると、軟磁性粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化物が形成されたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のSiOを生成する化合物とMgCOまたはMgOの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
(ロ)軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜500℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびMg粉末を同時に添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜1200℃保持の条件で加熱すると、軟磁性粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化物が形成されたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のSiOを生成する化合物とMgCOまたはMgOの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
(ハ)軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜500℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱すると軟磁性粉末の表面にMg含有酸化物が形成されたMg含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、このMg含有酸化物被覆軟磁性粉末にさらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱するすると、軟磁性粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化物が形成されたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のSiOを生成する化合物とMgCOまたはMgOの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
(ニ)前記一酸化ケイ素粉末の添加量は0.01〜1質量%の範囲内にあることが好ましく、前記Mg粉末の添加量は0.05〜1質量%の範囲内にあることが好ましい、
(ホ)前記真空雰囲気は、圧力:1×10−12〜1×10−1MPaの真空雰囲気であることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
(1)軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱し、さらにMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱するMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
(2)軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびMgO粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜1200℃保持の条件で加熱するMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
(3)軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱し、さらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱するMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
(4)前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜500℃に加熱保持することにより作製する前記(1)、(2)または(3)記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
(5)前記一酸化ケイ素粉末の添加量は0.01〜1質量%の範囲内であり、前記Mg粉末の添加量は0.05〜1質量%の範囲内である前記(1)、(2)、(3)または(4)記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
(6)前記真空雰囲気は、圧力:1×10−12〜1×10−1MPaの真空雰囲気である前記(1)、(2)、(3)、(4)または(5)記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
一酸化ケイ素(SiO)粉末は酸化ケイ素の内でも最も蒸気圧が高い酸化物であるところから、加熱により軟磁性粉末の表面に酸化ケイ素成分を蒸着させ易く、蒸気圧の低い二酸化ケイ素(SiO)粉末を混合して加熱しても軟磁性粉末の表面に十分な厚さの酸化ケイ素膜が形成されないので好ましくない。酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素(SiO)粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃に保持することにより軟磁性粉末の表面にSiOx(ただし、x=1〜2)膜を形成した酸化ケイ素膜被覆軟磁性粉末が生成し、この酸化ケイ素膜被覆軟磁性粉末にさらにMg粉末を添加し混合しながら真空雰囲気中で加熱すると、軟磁性粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化物を被覆したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中(例えば、大気中)、温度:室温〜500℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に鉄酸化膜を形成して作製することができる。そして、この軟磁性粉末の表面に形成された酸化膜はSiOおよび/またはMgの被覆性を向上させる効果がある。この酸化膜被覆軟磁性粉末を作製する際に酸化雰囲気中で500℃を越えて加熱すると、軟磁性粉末が凝集して軟磁性粉末の集合体が生成し、焼結したりして均一な表面酸化ができなくなるので好ましくない。したがって、前記酸化膜被覆軟磁性粉末の製造時の加熱温度は室温〜500℃に定めた。一層好ましい範囲は室温〜300℃である。酸化雰囲気は乾燥した酸化雰囲気であることが一層好ましい。
この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に添加するSiO粉末量を0.01〜1質量%に限定したのは、SiO粉末の添加量が0.01質量未満では酸化膜被覆軟磁性粉末の表面に形成される酸化ケイ素膜の厚さが不足するのでMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末におけるMgおよびSi含有酸化物に含まれるSiの量が不足し、したがって、比抵抗の高いMgおよびSi含有酸化物が得られないので好ましくなく、一方、1質量%を越えて添加すると、形成されるSiOx(x=1〜2)酸化ケイ素膜の厚さが厚くなり過ぎて、得られたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を圧粉し焼成して得られた複合軟磁性材の密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
また、この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、Mg粉末の添加量を0.05〜1質量%に限定したのは、Mg粉末の添加量が0.05質量未満では酸化膜被覆軟磁性粉末の表面に形成されるMg膜の厚さが不足してMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末におけるMgおよびSi含有酸化物に含まれるMgの量が不足し、したがって、十分な厚さのMgおよびSi酸化物が被覆できなくなるので好ましくなく、一方、1質量%を越えて添加すると、形成されるMg膜の厚さが厚くなり過ぎて、得られたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を圧粉し焼成して得られた複合軟磁性材の密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、酸化物被覆軟磁性粉末にSiO粉末、Mg粉末またはSiO粉末およびMg粉末の混合粉末を添加し混合する条件を温度:600〜1200℃の真空雰囲気としたのは、600℃未満で加熱してもSiOの蒸気圧が小さいために十分な厚さのSiO膜またはMgおよびSi含有酸化物被膜が得られないためであり、一方、1200℃を越えて混合すると軟磁性粉末が焼結するようになって所望のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られないので好ましくないからである。また、その時の加熱雰囲気は圧力:1×10−12〜1×10−1MPaの真空雰囲気中であることが好ましく、さらに転動しながら加熱することが一層好ましい。
酸化物被覆軟磁性粉末を作製するときに使用する軟磁性粉末は一般に知られている鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Si系鉄基軟磁性粉末、Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末またはFe−P系鉄基軟磁性合金粉末である。したがって、この発明は、
(7)前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Si系鉄基軟磁性粉末、Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末またはFe−P系鉄基軟磁性合金粉末である前記(1)、(2)、(3)、(4)、(5)または(6)記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
前記鉄粉末は純鉄粉末であり、
前記Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末はAl:0.1〜20を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−15%Alからなる組成を有するアルパーム粉末)であり、
前記Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末はNi:35〜85%を含有し、必要に応じてMo:5%以下、Cu:5%以下、Cr:2%以下、Mn:0.5%以下の内の1種または2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−49%Ni粉末)であり、
前記Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末はCr:1〜20%を含有し、必要に応じてAl:5%以下、Ni:5%以下の内の1種または2種を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末は、Si:0.1〜10%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末は、Si:0.1〜10%、Al:0.1〜20%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末でり、
前記Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末は、Co:0.1〜52%、V:0.1〜3%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末は、Co:0.1〜52%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末は、P:0.5〜1%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−P系鉄基軟磁性合金粉末(以上、%は質量%を示す)であることが好ましい。
これら軟磁性粉末は、平均粒径:5〜500μmの範囲内にある軟磁性粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が5μmより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が500μmより大きすぎると、軟磁性粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下することによるものである。
前述のように、この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末を原料粉末と使用することが必要である。したがって、この発明は、
(7)軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末からなるMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末製造用原料粉末、に特徴を有するものである。
この発明の方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を使用して複合軟磁性材を製造するには、この発明の方法で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を通常の方法で圧縮成形したのち不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度:400〜1300℃で焼成することにより製造することができる。
さらに、この発明の方法により作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末に有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂やフッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、PPS樹脂等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。
また、この発明の方法により作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末に、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の1種または2種以上をB、V、Bi、Sb、MoO換算で0.05〜1質量%を配合し混合したのち圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度:500〜1000℃で燒結することにより複合軟磁性材を作製することができる。このようにして作製した複合軟磁性材は、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の1種または2種以上をB、V、Bi、Sb、MoO換算で0.05〜1質量%を含有し、残部がこの発明の方法により作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末からなる組成を有する。この場合、この発明の方法により作製したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の表面に形成されているMgおよびSi含有酸化膜と、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の1種または2種以上とが反応した皮膜が形成される。
また、この複合軟磁性材は、酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の1種または2種以上をB、V、Bi、Sb、MoO換算で0.05〜1質量%、残部が前記この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末からなる組成となるように配合し、混合し、得られた混合酸化物を圧粉し、成形したのち、温度:500〜1000℃で燒結することにより得ることができる。
また、この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末にシリカのゾルゲル(シリケート)溶液やアルミナのゾルゲル溶液などの湿式溶液を添加し混合したのち乾燥し、この乾燥した混合物を圧縮成形後、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度:500〜1000℃で焼成することにより複合軟磁性材を製造することができる。
この発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有し、この複合軟磁性材は,高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事からこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。
SiO粉末を原料粉末として用いるこの発明のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は従来のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法と比べて特性の優れたMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を提供でき、さらにMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を容易に低コストで製造することができることから、このMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて比抵抗が高くかつ機械的強度の優れた複合軟磁性材を低コストで得ることができ、また、この複合軟磁性材は高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事から、この特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記各種電磁気回路部品としては、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがあり、これら電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には,電動機,発電機,ソレノイド,インジェクタ,電磁駆動弁,インバータ,コンバータ,変圧器,継電器,磁気センサシステム等があって、電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる.
いずれも水アトマイズして得られた平均粒径:70μmを有する、
アトマイズ純鉄粉末、
Al:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、
Ni:49質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末、
Cr:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、
Si:3質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末、
Si:3質量%、Al:3質量を含有し、残部:FeからなるアトマイズFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、
Co:30%、V:2%を含有し、残部がFeからなるアトマイズFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末、
Co:30%を含有し、残部がFeからなるアトマイズFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末、
P:0.6%を含有し、残部がFeからなるアトマイズFe−P系鉄基軟磁性合金粉末をそれぞれ用意した。
これら軟磁性粉末を大気中、温度:220℃、1時間保持することにより表面にそれぞれ酸化膜を有する酸化膜被覆鉄粉末、酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末および酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、これら酸化膜被覆軟磁性粉末を原料粉末として用意した。
さらに平均粒径:10μmを有するSiO粉末および平均粒径:50μmを有するMg粉末を用意した。
実施例1−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆鉄粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆鉄粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆鉄粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆鉄粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆鉄粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することにより鉄粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表1に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆鉄粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより鉄粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表1に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にMg粉末を、酸化膜被覆鉄粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆鉄粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆鉄粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆鉄粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより鉄粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表1に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
従来例1
先に用意した水アトマイズ純鉄粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を
水アトマイズ純鉄粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表1に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
Figure 2007013069
表1に示される結果から、実施例1−1〜1−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例1で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例1−1〜1−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は従来例1で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例2−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表2に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表2に示した。
実施例2−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表2に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表2に示した。
実施例2−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表2に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表2に示した。
従来例2
先に用意した水アトマイズFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表2に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表2に示した。
Figure 2007013069
表2に示される結果から、実施例2−1〜2−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例2で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例2−1〜2−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例2で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例3−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表3に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表3に示した。
実施例3−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表3に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表3に示した。
実施例3−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表3に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表3に示した。
従来例3
先に用意した水アトマイズFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表3に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表3に示した。
Figure 2007013069
表3に示される結果から、実施例3−1〜3−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例3−1〜3−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例4−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表4に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表4に示した。
実施例4−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表4に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表4に示した。
実施例4−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表4に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表4に示した。
従来例4
先に用意した水アトマイズFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表4に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表4に示した。
Figure 2007013069
表4に示される結果から、実施例4−1〜4−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例4で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例4−1〜4−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例4で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例6−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表5に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表5に示した。
実施例5−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表5に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表5に示した。
実施例5−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表5に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表5に示した。
従来例5
先に用意した水アトマイズFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表5に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表5に示した。
Figure 2007013069
表5に示される結果から、実施例5−1〜5−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例5で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例5−1〜5−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例5で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例6−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表6に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表6に示した。
実施例6−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表6に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表6に示した。
実施例6−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表6に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表6に示した。
従来例6
先に用意した水アトマイズFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表6に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表6に示した。
Figure 2007013069
表6に示される結果から、実施例6−1〜6−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例6で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例6−1〜6−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例6で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例7−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表7に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表7に示した。
実施例7−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表7に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表7に示した。
実施例7−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表7に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表7に示した。
従来例7
先に用意した水アトマイズFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表7に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表7に示した。
Figure 2007013069
表7に示される結果から、実施例7−1〜7−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例7で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例7−1〜7−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例7で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例8−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表8に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表8に示した。
実施例8−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表8に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表8に示した。
実施例8−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表8に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表8に示した。
従来例8
先に用意した水アトマイズFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表8に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表8に示した。
Figure 2007013069
表8に示される結果から、実施例8−1〜8−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例8で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例8−1〜8−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例8で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例9−1
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末を、酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はSiOx(x=1〜2)を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を酸化ケイ素被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、1時間保持することによりFe−P系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表9に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表9に示した。
実施例9−2
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末にSiO粉末およびMg粉末を酸化鉄被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末:Mg粉末=99.7質量%:0.1質量%:0.2質量%の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−P系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表9に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表9に示した。
実施例9−3
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末にMg粉末を、酸化膜被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末:Mg粉末=99.8質量%:0.2質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、2時間保持することにより表面にMgO膜を有する酸化マグネシウム被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末にさらにSiO粉末を酸化マグネシウム被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末:SiO粉末=99.9質量%:0.1質量%となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度:650℃、圧力:2.7×10−4MPa、3時間保持することによりFe−P系鉄基軟磁性合金粉末の表面にMgおよびSiを含有する酸化鉄膜を形成したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
このMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表9に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表9に示した。
従来例9
先に用意した水アトマイズFe−P系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびMgO粉末を水アトマイズFe−P系鉄基軟磁性合金粉末:シリコーン樹脂:MgO粉末=99.8:0.14:0.06の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦:55mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有する板状圧粉体および外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度:600℃、30分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表9に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度1.5T、周波数50Hzの時の鉄損および磁束密度1.0T、周波数400Hzの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表9に示した。
Figure 2007013069
表9に示される結果から、実施例9−1〜9−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例9で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例9−1〜9−3で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例9で作製したMgおよびSi含有酸化物被覆Fe−P系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。

Claims (13)

  1. 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱し、さらにMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱することを特徴とするMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  2. 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびMgO粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜1200℃保持の条件で加熱することを特徴とするMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  3. 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にMg粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:400〜800℃保持の条件で加熱し、さらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度:600〜1200℃保持の条件で加熱することを特徴とするMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  4. 前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜500℃に加熱保持することにより作製することを特徴とする請求項1、2または3記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  5. 前記一酸化ケイ素粉末の添加量は0.01〜1質量%の範囲内であり、前記Mg粉末の添加量は0.05〜1質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1、2、3または4記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  6. 前記真空雰囲気は、圧力:1×10−12〜1×10−1MPaの真空雰囲気であることを特徴とする請求項1、2、3、4または5記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  7. 前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Si系鉄基軟磁性粉末、Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co−V系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末またはFe−P系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項1乃至請求項6記載のMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  8. 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末からなることを特徴とするMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末製造用原料粉末。
  9. 請求項1、2、3、4、5または7記載の方法で製造したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末をプレス成形後、温度:400〜1300℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材の製造方法。
  10. 請求項1、2、3、4、5または7記載の方法で製造したMgおよびSi含有酸化物被覆軟磁性粉末に、有機絶縁材料、無機絶縁材料、または有機絶縁材料と無機絶縁材料の混合材料を混合したのち圧粉成形し、500〜1000℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材の製造方法。
  11. 請求項9または10記載の方法で製造した比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材。
  12. 請求項11記載の複合軟磁性材からなる電磁気回路部品。
  13. 前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアであることを特徴とする請求項12記載の電磁気回路部品。

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