KR20070049670A

KR20070049670A - Ｍｇ 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법 및이 분말을 이용하여 복합 연자성재를 제조하는 방법

Info

Publication number: KR20070049670A
Application number: KR1020077006053A
Authority: KR
Inventors: 무네아키 와타나베; 료지 나카야마; 가쿠지 우오즈미
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 피엠지 가부시키가이샤
Priority date: 2004-09-06
Filing date: 2005-09-06
Publication date: 2007-05-11
Also published as: US20080003126A1; EP1808242A1; EP1808242B1; EP1808242A4; CA2578861A1; CN101927344B; WO2006028100A1; CN101927344A; US8409371B2; US20120070567A1

Abstract

Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 금속 분말의 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 금속 분말을 이용하여 복합 연자성재를 제조하는 방법을 제공한다. 산화 분위기 중, 온도 : 40∼500℃ 에서 가열 처리한 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 혼합 분말을, 온도 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열 또는 가열하면서 구름 이동시키면서 가열함으로써 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 금속 분말을 제조하고, 이 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 금속 분말을 이용하여 복합 연자성재를 제조한다.

Description

Ｍｇ 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법 및 이 분말을 이용하여 복합 연자성재를 제조하는 방법{METHOD FOR PRODUCING SOFT MAGNETIC METAL POWDER COATED WITH Mg-CONTAINING OXIDIZED FILM AND METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE SOFT MAGNETIC MATERIAL USING SAID POWDER}

본 발명은, Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 이용하여 복합 연자성재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 복합 연자성재는, 예를 들어 자심, 전동기 코어, 발전기 코어, 솔레노이드 코어, 이그니션 코어, 리액터 코어, 트랜스 코어, 초크 코일 코어 또는 자기 센서 코어 등 각종 전자기 회로 부품의 소재로서 사용된다.

또한, 본 발명은, Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하기 위한 원료 분말에 관한 것이다.

자심, 전동기 코어, 발전기 코어, 솔레노이드 코어, 이그니션 코어, 리액터 코어, 트랜스 코어, 초크 코일 코어 또는 자기 센서 코어 등 각종 전자기 회로 부품에 사용되는 연자성재는, 철손이 작은 것이 요구되므로, 전기 저항이 높고, 보자력이 작은 것이 요구되는 것은 일반적으로 알려져 있다. 또한, 최근, 전자기 회로의 소형화, 고응답화가 요구되고 있는 점에서, 자속 밀도가 보다 높은 것도 중요시되고 있다.

이러한 연자성재로 이루어지는 자심재의 일례로서 연자성 금속판의 표면에 MgO 로 이루어지는 절연층을 도포하여 적층한 적층 강판이 알려져 있다 (특허 문헌 1 참조). 그러나, 이 적층 강판은 자속 밀도 및 전기 저항이 모두 양호하지만, 복잡한 형상의 전자 부품의 제조가 곤란하다. 복잡한 형상의 전자 부품을 제조하기 위해서는 연자성 금속 분말의 표면에 화학 도금이나 도포 등의 습식법에 의해 MgO 절연 피막을 피복함으로써 복합 연자성 금속 분말을 제조하고, 이 복합 연자성 금속 분말을 프레스 성형하고 소성하여 제조하는 방법, 또는 연자성 금속 분말을 Mg 페라이트 분말과 함께 혼합하고 프레스 성형하여 소성함으로써 MgO 를 절연층으로 하는 소성 복합 연자성재를 제조하는 방법 등을 생각할 수 있다.

그리고, 상기 금속 연자성 자석 분말로는, 철분말, 절연 처리 철분말, Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 또는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말 등이 일반적으로 알려져 있다.

특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 소63-226011호

또, 각종 전자기 회로 부품에 사용되는 연자성재의 하나로서, 철분말의 입자간에 높은 고유 저항 물질을 개재시킨 복합 자성 재료가 제안되어 있다. 그 일 례로서, 철분말과, SiO₂를 생성하는 화합물과, MgCO₃ 또는 MgO 의 분말로 이루어지는 혼합물을 압축 성형하여 성형체를 제조하고, 이 성형체를 온도 : 500∼1100℃ 로 유지함으로써 철분말의 입자간에 SiO₂ 와 MgO 를 주성분으로 하는 유리상(相)을 형성하고, 철분말 입자간의 절연을 확보함으로써 압분 자심을 제조하는 방법이 알려져 있다 (특허 문헌 1 참조).

특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2003-217919호

발명의 개시

상기 연자성 금속 분말에 MgO 절연 피막을 화학 도금이나 도포 등의 습식법에 의해 복합 연자성 금속 분말을 제조하는 방법은 고비용이고 또한 양산이 어려우므로 이 방법에 의해 제조한 복합 연자성 금속 분말은 고가이며, 이 고가의 복합 연자성 금속 분말을 사용하여 제조한 복합 연자성재는 고가의 것이 된다는 결점이 있다. 또, 이 방법에 의해 제조된 복합 연자성 금속 분말은 MgO 절연 피막이 연자성 금속 분말보다 안정적이기 때문에, MgO 절연 피막과 연자성 금속 분말 표면 사이에 확산 반응이 잘 일어나지 않고, 그 때문에 형성된 MgO 절연 피막과 연자성 금속 분말 표면 사이의 밀착성이 부족하여, 이 습식법에 의해 제조한 복합 연자성 금속 분말을 프레스 성형하면, 프레스 성형시에 MgO 절연 피막이 찢어지는 등 충분한 절연 효과를 발휘하지 못하고, 이 습식법에 의해 제조한 복합 연자성 금속 분말을 사용하여 제조한 복합 연자성재는 충분한 고저항이 얻어지지 않는다는 결점이 있었다.

한편, 연자성 금속 분말에 절연성이 있는 Mg 페라이트 분말을 첨가하고 혼합하여 프레스하여 소성하는 방법은, 제조 비용이 저렴하므로 저가의 복합 연자성재를 제공할 수 있는데, 이 방법에 의해 얻어진 복합 연자성재는 MgO 가 금속 연자성 입자의 3 입계점에 집중된 조직을 갖게 되어, MgO 가 입계에 균일하게 분산되는 경우가 적기 때문에, 얻어진 복합 연자성재의 비저항은 낮다는 결점이 있었다.

또, 상기 종래의 높은 고유 저항 물질을 철분말에 첨가하고 소결하여 얻어진 복합 연자성 소결재는, 밀도, 항절강도, 비저항 및 자속 밀도 중에서도 특히 비저항이 충분하지 않아, 더욱 높은 비저항을 갖는 복합 연자성 소결재가 요구되고 있었다.

그래서, 본 발명자들은, 이러한 과제를 해결하기 위하여 연구한 결과,

(가) 산화 처리한 연자성 금속 분말을 원료 분말로 하고, 이 원료 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하고, 또한 필요에 따라 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하면, 연자성 금속 분말 표면에 Mg 를 함유하는 산화 절연 피막을 갖는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말이 얻어지고, 이 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말은, 종래의 Mg 페라이트막을 형성한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말에 비해 밀착성이 현격히 우수한 것이 되어, 이 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 프레스 성형하여 압분체를 제조해도 절연 피막이 파괴되어 박리되는 경우가 적고, 또 이 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 압분체를 온도 : 400∼1300℃ 에서 소성하여 얻어진 복합 연자성재는 입계에 Mg 함유 산화막이 균일하게 분산되고, 3 입계점에 Mg 함유 산화막이 집중되어 분산되는 경우가 없는 조직이 얻어지고,

(나) 산화 처리한 연자성 금속 분말을 원료 분말로 하고, 이 원료 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하기 위해서는, 상기 혼합 분말을 구름 이동 (轉動) 시키면서 가열하는 것이 바람직하고,

(다) 상기 연자성 금속 분말로는, 통상 알려져 있는 철분말, 절연 처리 철분말, Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 또는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말을 사용할 수 있는 등의 연구 결과가 얻어진 것이다.

(라) 연자성 분말을 산화 분위기 중에서 실온∼500℃ 로 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 산화물을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하고, 추가로 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하면, 연자성 분말의 표면에 Mg-Si 함유 산화막이 형성된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어지고, 이 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용하여 제조한 복합 연자성 소결재는, 종래의 SiO₂ 를 생성하는 화합물과 MgCO₃ 또는 MgO 의 분말로 이루어지는 혼합물을 압축 성형하고 소결하여 얻어진 복합 연자성 소결재보다 밀도, 항절강도, 비저항 및 자속 밀도가 우수하고,

(마) 연자성 분말을 산화 분위기 중에서 실온∼500℃ 로 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말 및 Mg 분말을 동시에 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼1200℃ 유지 조건에서 가열하면, 연자성 분말의 표면에 Mg-Si 함유 산화물막이 형성된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어지고, 이 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용하여 제조한 복합 연자성 소결재는, 종래의 SiO₂ 를 생성하는 화합물과 MgCO₃ 또는 MgO 의 분말로 이루어지는 혼합물을 압축 성형하고 소결하여 얻어진 복합 연자성 소결재보다 밀도, 항절강도, 비저항 및 자속 밀도가 우수하고,

(바) 연자성 분말을 산화 분위기 중에서 실온∼500℃ 로 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하면 연자성 분말의 표면에 Mg 함유 산화물막이 형성된 Mg 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어지고, 이 Mg 함유 산화물 피복 연자성 분말에 추가로 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하면, 연자성 분말의 표면에 Mg-Si 함유 산화물막이 형성된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어지고, 이 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용하여 제조한 복합 연자성 소결재는, 종래의 SiO₂ 를 생성하는 화합물과 MgCO₃ 또는 MgO 의 분말로 이루어지는 혼합물을 압축 성형하고 소결하여 얻어진 복합 연자성 소결재보다 밀도, 항절강도, 비저항 및 자속 밀도가 우수하고,

(사) 상기 일산화 규소 분말의 첨가량은 0.01∼1 질량% 의 범위내에 있는 것이 바람직하고, 상기 Mg 분말의 첨가량은 0.05∼1 질량% 의 범위내에 있는 것이 바람직하며,

(아) 상기 진공 분위기는, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 진공 분위기인 것이 바람직하다는 등의 연구 결과가 얻어진 것이다.

본 발명은, 이러한 연구 결과에 기초하여 이루어진 것으로서,

(1) 산화 처리한 연자성 금속 분말을 원료 분말로 하고, 이 원료 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을, 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하는 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 분말의 제조 방법,

(2) 상기 (1) 에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을, 추가로 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법,

(3) 상기 (1) 에 기재된 연자성 금속 분말의 산화 처리는, 산화 분위기 중, 온도 : 50∼500℃ 에서 가열 처리하는 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 분말의 제조 방법,

(4) 연자성 금속 분말을 산화 처리하여 이루어지는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말 제조용 원료 분말,

(5) 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을, 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하고, 이어서 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하는 산화 처리를 실시하는 Mg 함유 산화막 피복 복합 연자성 금속 분말의 제조 방법,

(6) 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하고, 추가로 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법,

(7) 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말 및 MgO 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼1200℃ 유지 조건에서 가열하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법,

(8) 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하고, 추가로 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법,

(9) 상기 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말은, 연자성 분말을 산화 분위기 중에서 실온∼500℃ 로 가열 유지함으로써 제조하는 상기 (6), (7) 또는 (8) 에 기재된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법,

(10) 상기 일산화 규소 분말의 첨가량은 0.01∼1 질량% 의 범위내이고, 상기 Mg 분말의 첨가량은 0.05∼1 질량% 의 범위내인 상기 (6), (7), (8) 또는 (9) 에 기재된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법,

(11) 상기 진공 분위기는, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 진공 분위기인 상기 (6), (7), (8), (9) 또는 (10) 에 기재된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법에 특징을 갖는 것이다.

일산화 규소 (SiO) 분말은 산화 규소 중에서도 가장 증기압이 높은 산화물인 점에서, 가열에 의해 연자성 분말의 표면에 산화 규소 성분을 증착시키고 쉽고, 증기압이 낮은 이산화 규소 (SiO₂) 분말을 혼합하여 가열해도 연자성 분말의 표면에 충분한 두께의 산화 규소막이 형성되지 않으므로 바람직하지 않다. 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 (SiO) 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 로 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 SiOx (단, x=1∼2) 막을 형성한 산화 규소막 피복 연자성 분말이 생성되고, 이 산화 규소막 피복 연자성 분말에 추가로 Mg 분말을 첨가하여 혼합하면서 진공 분위기 중에서 가열하면, Mg-Si-Fe-O 로 이루어지는 Mg-Si 함유 산화물막이 연자성 분말에 피복된 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어진다.

산화물 피복 연자성 분말은, 연자성 분말을 산화 분위기 중 (예를 들어, 대기중), 온도 : 실온∼500℃ 로 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 철 산화막을 형성하여 제조할 수 있다. 그리고, 이 철 산화막은 SiO 및/또는 Mg 의 피복성을 향상시키는 효과가 있다. 산화물 피복 연자성 분말을 제조할 때 산화 분위기 중에서 500℃ 를 초과하여 가열하면, 연자성 분말이 응집되고 연자성 분말의 집합체가 생성되어, 소결하거나 하여 균일한 표면 산화를 할 수 없게 되므로 바람직하지 않다. 따라서, 산화물 피복 연자성 분말의 제조시의 가열 온도는 실온∼500℃ 로 정하였다. 더욱 바람직한 범위는 실온∼300℃ 이다. 산화 분위기는 건조시킨 산화 분위기인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법에 있어서, 산화물 피복 연자성 분말에 첨가하는 SiO 분말량을 0.01∼1 질량% 로 한정한 것은, SiO 분말의 첨가량이 0.01 질량% 미만에서는 산화물 피복 연자성 분말의 표면에 형성되는 산화 규소막의 두께가 부족하므로 Mg-Si 함유 산화물막에 함유되는 Si 의 양이 부족하고, 따라서, 비저항이 높은 Mg-Si 함유 산화물막이 얻어지지 않으므로 바람직하지 않고, 한편, 1 질량% 를 초과하여 첨가하면, 형성되는 SiOx (x=1∼2) 산화 규소막의 두께가 너무 두꺼워져, 얻어진 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 압분하고 소성하여 얻어진 복합 연자성재의 밀도가 저하되므로 바람직하지 않기 때문이다.

또, 본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법에 있어서, Mg 분말의 첨가량을 0.05∼1 질량% 로 한정한 것은, Mg 분말의 첨가량이 0.05 질량% 미만에서는 산화물 피복 연자성 분말의 표면에 형성되는 Mg 막의 두께가 부족하여 Mg-Si 함유 산화물막에 함유되는 Mg 의 양이 부족하고, 따라서, 충분한 두께의 Mg-Si 산화물막이 얻어지지 않으므로 바람직하지 않고, 한편, 1 질량% 를 초과하여 첨가하면, 형성되는 Mg 막의 두께가 너무 두꺼워져, 얻어진 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 압분하고 소성하여 얻어진 복합 연자성재의 밀도가 저하되므로 바람직하지 않기 때문이다.

본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법에 있어서, 산화물 피복 연자성 분말에 SiO 분말, Mg 분말 또는 SiO 분말 및 Mg 분말의 혼합 분말을 첨가하여 혼합하는 조건을 온도 : 600∼1200℃ 의 진공 분위기로 한 것은, 600℃ 미만에서 가열해도 SiO 의 증기압이 작기 때문에 충분한 두께의 SiO 막 또는 Mg-Si 함유 산화물 피막이 얻어지지 않기 때문이고, 한편, 1200℃ 를 초과하여 혼합하면 연자성 분말이 소결되어 원하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말이 얻어지지 않으므로 바람직하지 않기 때문이다. 또, 그 때의 가열 분위기는 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 진공 분위기 중인 것이 바람직하고, 추가로 구름 이동시키면서 가열하는 것이 더욱 바람직하다.

산화물 피복 연자성 분말을 제조할 때 사용하는 연자성 분말은 평균 입경 : 5∼500㎛ 의 범위내에 있는 연자성 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 평균 입경이 5㎛ 보다 너무 작으면, 분말의 압축성이 저하되고, 연자성 분말의 체적 비율이 낮아지기 때문에 자속 밀도의 값이 저하되므로 바람직하지 않고, 한편, 평균 입경이 500㎛ 보다 너무 크면, 연자성 분말 내부의 와전류가 증대되어 고주파에 있어서의 투자율이 저하되기 때문이다.

상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조에 있어서, 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말을 원료 분말로서 사용하는 것이 필요하다. 따라서, 본 발명은,

(12) 연자성 분말의 표면에 철의 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말로 이루어지는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말 제조용 원료 분말에 특징을 갖는 것이다.

(13) 상기 (1), (5), (7), (8) 또는 (9) 에 기재된 진공 또는 불활성 가스 분위기 중의 가열은, 구름 이동시키면서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법,

본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법에서 사용하는 원료 분말은, 산화 처리한 연자성 금속 분말이 사용되고, 본 발명은, 이 산화 처리한 연자성 금속 분말을 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말 제조용 원료 분말로서 사용하는 것이다. 따라서, 본 발명은,

(14) 상기 연자성 금속 분말은, 철분말, 절연 처리 철분말, Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 또는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말인 상기 (6) 에 기재된 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말 제조용 원료 분말에 특징을 갖는 것이다.

(15) Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말에 Si 분말을 첨가하여 혼합한 후 비산화성 분위기 중에서 가열함으로써 미리 상기 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말의 표면에 상기 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말에 함유되는 Si 보다 고농도의 Si 를 함유하는 고농도 Si 확산층을 갖는 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 제조하고, 얻어진 고농도 Si 확산층을 갖는 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 산화 처리함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 고농도 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말인 것을 특징으로 하는 산화 처리한 연자성 금속 분말인 원료 분말의 제조 방법.

상기 (1), (5), (7), (8) 또는 (9) 에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 사용하여 통상의 방법에 의해 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명은,

(16) 상기 (1), (5), (7), (8) 또는 (9) 에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 프레스 성형한 후, 온도 : 400∼1300℃ 에서 소성하는 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재의 제조 방법,

(17) 상기 (1), (5), (7), (8) 또는 (9) 에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말에, 유기 절연 재료, 무기 절연 재료, 또는 유기 절연 재료와 무기 절연 재료의 혼합 재료를 혼합한 후 압분 성형하고, 500∼1000℃ 에서 소성하는 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재의 제조 방법에 특징을 갖는 것이다.

본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법에 있어서, 산화 처리한 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하기 위해서는, 산화 처리한 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 0.05∼2 질량% 첨가하여 혼합 분말을 제조하는 것이 바람직하다. 산화 처리한 연자성 금속 분말에 대한 Mg 분말의 첨가량이 0.05 질량% 미만에서는 형성되는 Mg 피막의 양이 불충분하고, 따라서, 충분한 두께의 Mg 함유 산화막이 얻어지지 않기 때문이고, 한편, 2 질량% 를 초과하여 첨가하면, Mg 피막의 두께가 너무 두꺼워져 Mg 함유 산화막의 두께가 너무 두꺼워지고, 이 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 소성하여 얻어진 복합 연자성재의 자속 밀도가 저하되므로 바람직하지 않기 때문이다.

연자성 금속 분말의 산화 처리는, Mg 의 피복성을 향상시키는 효과가 있고, 산화 분위기 중, 온도 : 50∼500℃ 또는 증류수 또는 순수 중, 온도 : 50∼100℃ 로 유지함으로써 실시한다. 이 경우, 어느 것도 50℃ 미만에서는 효율적이지 못하고, 한편, 산화 분위기 중에서 500℃ 를 초과하여 유지하면 소성이 일어나기 때문에 바람직하지 않기 때문이다. 산화 분위기는 건조시킨 산화 분위기인 것이 더욱 바람직하다.

연자성 금속 분말을 산화 처리할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도를 도 1 에 예시한다. 통상은 도 1(a) 에 나타나는 패턴과 같이 산화 분위기 중에서 가열함으로써 산화 처리가 실시되는데, 도 1(b) 에 나타나는 바와 같이 낮은 온도로 승온시켜 유지한 후, 높은 온도로 승온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 되고, 또 도 1(c) 에 나타나는 바와 같이 높은 온도로 승온시켜 유지한 후, 낮은 온도로 강온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 되고, 도 1(d) 에 나타나는 패턴과 같이 승온과 강온을 수반하고, 실질적으로 유지가 없는 패턴으로 실시되어도 된다. 또, 증류수 또는 순수 중에서는, 도 1(a)∼(d) 의 온도를 상한 100℃, 하한 50℃ 로 하여 동일한 패턴으로 실시할 수 있다. 본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법에 있어서 연자성 금속 분말을 산화 처리할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴은 도 1 에 한정되는 것이 아니고, 50∼500℃ 의 범위내에서 자유롭게 바꿀 수 있다.

산화 처리한 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열 또는 구름 이동시키면서 가열한다. 여기에서 가열 분위기를 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기로 한 것은 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기이며 고진공이라고 할 수 있는 분위기를 포함하기 때문이다.

또, 가열 온도를 150∼1100℃ 로 한 이유는, 온도 : 150℃ 미만에서는 압력을 1 × 10^-12MPa 미만으로 할 필요가 있어, 공업적으로 곤란하고 또 효과적이지 않으며, 한편, 온도 : 1100℃ 를 초과하면 Mg 의 손실이 많기 때문에 바람직하지 않고, 또한 압력이 1 × 10^-1MPa 를 초과하면, Mg 피막의 피복 효율이 저하되고, 또 형성되는 Mg 피막의 두께가 불균일해지므로 바람직하지 않기 때문이다. 연자성 금속 분말과 Mg 분말의 혼합 분말의 가열 온도의 더욱 바람직한 범위는 300∼900℃ 이며, 분위기 압력의 더욱 바람직한 범위는 1 × 10^-10∼1 × 10^-2MPa 이다.

산화 처리한 연자성 금속 분말을 가열 또는 구름 이동시키면서 가열할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도를 도 2 에 예시한다. 통상은 도 2(a) 의 패턴과 같이 일정 온도로 유지하는 가열이 실시되는데, 도 2(b) 에 나타나는 바와 같이 변화시켜도 되고, 또 도 2(c) 의 패턴과 같이 낮은 온도로 승온시켜 유지한 후, 높은 온도로 승온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 되고, 또 도 1(d) 에 나타나는 바와 같이 높은 온도로 승온시켜 유지한 후, 낮은 온도로 강온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 된다. 또한, 도 1(e) 에 나타나는 패턴과 같이 도 1(a) 의 패턴을 복수회 반복해도 된다. 또, 도 1(f) 에 나타나는 패턴과 같이 고온으로 유지한 후 도중에 저온으로 유지하고, 다시 고온으로 유지하는 패턴이어도 된다.

본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법에 있어서, 산화 처리한 연자성 금속 분말을 가열 또는 구름 이동시키면서 가열할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴은 도 2 에 한정되는 것이 아니고, 150∼1100℃ 의 범위내에서 자유롭게 바꿀 수 있다.

또, 상기와 다른 실시형태로서, 연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열 또는 구름 이동시키면서 가열한 후, 이어서 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하는 산화 처리를 실시하면, 연자성 금속 분말의 표면에 Mg 함유 산화막이 형성되고, 본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조할 수 있다. 이 때의 가열 온도 50℃ 미만에서는 효율적이지 않고, 한편, 산화 분위기 중에서 400℃ 를 초과하여 유지하면 소성이 일어나므로 바람직하지 않기 때문이다. 산화 분위기는 건조시킨 산화 분위기인 것이 더욱 바람직하다.

상기 산화 처리를 실시할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도를 도 3 에 예시한다. 통상은 도 3(a) 에 나타나는 패턴과 같이 산화 분위기 중에서의 가열이 실시되는데, 도 3(b) 에 나타나는 바와 같이 낮은 온도로 승온시켜 유지한 후, 높은 온도로 승온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 되고, 또 도 3(c) 에 나타나는 바와 같이 높은 온도로 승온시켜 유지한 후, 낮은 온도로 강온시켜 유지하는 패턴으로 실시되어도 되고, 도 3(d) 에 나타나는 패턴과 같이 승온과 강온을 수반하고, 실질적으로 유지가 없는 패턴으로 실시되어도 된다. 상기 산화 처리를 실시할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴은 도 3 에 한정되는 것이 아니고, 50∼400℃ 의 범위내에서 자유롭게 바꿀 수 있다.

이러한 조건으로 산화 처리된 연자성 금속 분말과 Mg 분말의 혼합 분말을 구름 이동시키면서 가열하면, 연자성 금속 분말의 표면에 Mg 를 함유하는 산화막이 형성되어 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말이 형성되는데, Mg 의 산화가 불충분한 경우가 있다. 이러한 사태를 피하기 위해, 구름 이동시켜 얻어진 상기 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열 처리하는 것이 더욱 바람직하고, 그 온도는 50℃ 이상이 바람직한데, 400℃ 를 초과하여 가열하면 소결이 시작되므로 바람직하지 않다. 따라서, 그 온도는 50∼400℃ 로 정하였다.

본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법에서 사용하는 원료 분말로서의 연자성 금속 분말은, 종래부터 일반적으로 알려져 있는 철분말, 절연 처리 철분말, Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 또는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말이며, 더욱 구체적으로는, 철분말은 순철분말이고, 절연 처리 철분말은 인산염 피복 철분말, 또는 실리카의 졸겔 용액 (실리케이트) 혹은 알루미나의 졸겔 용액 등의 습식 용액을 첨가하고 혼합하여 철분말 표면에 피복한 후 건조시켜 소성한 산화 규소 혹은 산화 알루미늄 피복 철분말이며,

Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말은 Al : 0.1∼20 을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말 (예를 들어, Fe-15%Al 로 이루어지는 조성을 갖는 알펌 분말) 이며,

Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말은 Ni : 35∼85% 를 함유하고, 필요에 따라 Mo : 5% 이하, Cu : 5% 이하, Cr : 2% 이하, Mn : 0.5% 이하 중의 1 종 또는 2 종 이상을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 니켈기 연자성 합금 분말 (예를 들어, Fe-49%Ni 분말) 이고, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말은 Cr : 1∼20% 를 함유하고, 필요에 따라 Al : 5% 이하, Ni : 5% 이하 중의 1 종 또는 2 종을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말이며,

Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말은, Si : 0.1∼10% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말이며,

Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말은, Si : 0.1∼10%, Al : 0.1∼20% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말이며,

Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말은, Co : 0.1∼52%, V : 0.1∼3% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말이며,

Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말은, Co : 0.1∼52% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말이며,

Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말은, P : 0.5∼1% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말 (이상, % 는 질량% 를 나타낸다) 인 것이 바람직하다.

그리고, 이들 연자성 금속 분말은 평균 입경 : 5∼500㎛ 의 범위내에 있는 연자성 금속 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 평균 입경이 5㎛ 보다 너무 작으면, 분말의 압축성이 저하되고, 연자성 금속 분말의 체적 비율이 낮아지기 때문에 자속 밀도의 값이 저하되므로 바람직하지 않고, 한편, 평균 입경이 500㎛ 보다 너무 크면, 연자성 금속 분말 내부의 와전류가 증대되어 고주파에 있어서의 투자율이 저하되기 때문이다.

본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 사용하여 복합 연자성재를 제조하기 위해서는, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 통상의 방법에 의해 압분 성형하여 소결함으로써 제조할 수 있는데, 평균 입경 : 0.5㎛ 이하의 산화 규소, 산화 알루미늄 중 1 종 또는 2 종을 0.05∼1 질량% 함유하고, 잔부를 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말로 이루어지도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 이 혼합 분말을 통상의 방법에 의해 압분 성형하고, 소결함으로써 제조할 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 제조된 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말은, 그 표면에 Mg 함유 산화막이 형성되고, 이 Mg 함유 산화막은 산화 규소나 산화 알루미늄과 반응하여 복합 산화물이 형성되고, 연자성 분말의 입계에 고저항을 갖는 복합 산화물이 개재된 고비저항을 갖는 복합 연자성재가 얻어짐과 함께 산화 규소나 산화 알루미늄을 통하여 소결되기 때문에 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 이 경우, 산화 규소나 산화 알루미늄이 주체가 되어 소결되므로 보자력을 작게 유지할 수 있고, 따라서, 히스테리시스손이 적은 복합 연자성재를 제조할 수 있고, 상기 소성은, 불활성 가스 분위기 또는 산화성 가스 분위기 중, 온도 : 400∼1300℃ 에서 실시되는 것이 바람직하다.

또, 본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 철분말에 실리카의 졸겔 (실리케이트) 용액이나 알루미나의 졸겔 용액 등의 습식 용액을 첨가하여 혼합한 후 건조시키고, 이 건조시킨 혼합물을 압축 성형한 후, 불활성 가스 분위기 또는 산화성 가스 분위기 중, 온도 : 400∼1300℃ 에서 소성함으로써 복합 연자성재를 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말에 유기 절연 재료나 무기 절연 재료, 혹은 유기 절연 재료와 무기 절연 재료의 혼합 재료를 혼합하여 비저항 및 강도가 더욱 향상된 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 이 경우, 유기 절연 재료에서는, 에폭시 수지나 불소 수지, 페놀 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 페녹시 수지, 우레아 수지, 이소시아네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리이미드 수지, PPS 수지 등을 이용할 수 있다. 또 무기 절연 재료에서는, 인산철 등의 인산염, 각종 유리상 절연물, 규산 소다를 주성분으로 하는 물유리, 절연성 산화물 등을 이용할 수 있다.

또, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말에, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량% 를 배합하여 혼합한 후 압분 성형하고, 얻어진 압분 성형체를 온도 : 500∼1000℃ 에서 소결함으로써 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 이와 같이 하여 제조한 복합 연자성재는, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량% 를 함유하고, 잔부가 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말로 이루어지는 조성을 갖는다. 이 경우, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 표면에 형성되어 있는 Mg 함유 산화막과, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상이 반응한 피막이 형성된다.

또, 이 복합 연자성재는, 산화 붕소의 졸 용액 또는 분말, 산화 바나듐의 졸 용액 또는 분말, 산화 비스무트의 졸 용액 또는 분말, 산화 안티몬의 졸 용액 또는 분말 및 산화 몰리브덴의 졸 용액 또는 분말 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량%, 잔부가 상기 본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 철분말로 이루어지는 조성이 되도록 배합하고, 혼합하여 얻어진 혼합 산화물을 압분하고, 성형한 후, 온도 : 500∼1000℃ 에서 소결함으로써 얻을 수 있다.

본 발명의 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 이용하여 제조한 복합 연자성재는 고밀도, 고강도, 고비저항 및 고자속 밀도를 가지며, 이 복합 연자성재는, 고자속 밀도이며 고주파 저철손의 특징을 가지므로 이 특징을 살린 각종 전자기 회로 부품의 재료로서 사용할 수 있다.

또, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 사용하여 복합 연자성재를 제조하기 위해서는, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 통상의 방법에 의해 압축 성형한 후 불활성 가스 분위기 또는 산화성 가스 분위기 중, 온도 : 400∼1300℃ 에서 소성함으로써 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말에 유기 절연 재료나 무기 절연 재료, 혹은 유기 절연 재료와 무기 절연 재료의 혼합 재료를 혼합하여 비저항 및 강도가 더욱 향상된 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 이 경우, 유기 절연 재료에서는, 에폭시 수지나 불소 수지, 페놀 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 페녹시 수지, 우레아 수지, 이소시아네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리이미드 수지, PPS 수지 등을 이용할 수 있다. 또 무기 절연 재료에서는, 인산철 등의 인산염, 각종 유리상 절연물, 규산 소다를 주성분으로 하는 물유리, 절연성 산화물 등을 이용할 수 있다.

또, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말에, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량% 를 배합하여 혼합한 후 압분 성형하고, 얻어진 압분 성형체를 온도 : 500∼1000℃ 에서 소결함으로써 복합 연자성재를 제조할 수 있다. 이와 같이 하여 제조한 복합 연자성재는, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량% 를 함유하고, 잔부가 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말로 이루어지는 조성을 갖는다. 이 경우, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 표면에 형성되어 있는 Mg-Si 함유 산화막과, 산화 붕소, 산화 바나듐, 산화 비스무트, 산화 안티몬 및 산화 몰리브덴 중의 1 종 또는 2 종 이상이 반응한 피막이 형성된다.

또, 이 복합 연자성재는, 산화 붕소의 졸 용액 또는 분말, 산화 바나듐의 졸 용액 또는 분말, 산화 비스무트의 졸 용액 또는 분말, 산화 안티몬의 졸 용액 또는 분말 및 산화 몰리브덴의 졸 용액 또는 분말 중의 1 종 또는 2 종 이상을 B₂O₃, V₂O₅, Bi₂O₃, Sb₂O₃, MoO₃ 환산으로 0.05∼1 질량%, 잔부가 상기 본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말로 이루어지는 조성이 되도록 배합하고, 혼합하여 얻어진 혼합 산화물을 압분하고, 성형한 후, 온도 : 500∼1000℃ 에서 소결함으로써 얻을 수 있다.

또, 본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말에 실리카의 졸겔 (실리케이트) 용액이나 알루미나의 졸겔 용액 등의 습식 용액을 첨가하여 혼합한 후 건조시키고, 이 건조시킨 혼합물을 압축 성형한 후, 불활성 가스 분위기 또는 산화성 가스 분위기 중, 온도 : 500∼1000℃ 에서 소성함으로써 복합 연자성재를 제조할 수 있다.

본 발명의 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용하여 제조한 복합 연자성재는 고밀도, 고강도, 고비저항 및 고자속 밀도를 가지며, 이 복합 연자성재는, 고자속 밀도이며 고주파 저철손의 특징을 가지므로 이 특징을 살린 각종 전자기 회로 부품의 재료로서 사용할 수 있다.

도 1 은 연자성 금속 분말을 산화 처리할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도이다.

도 2 는 산화 처리한 연자성 금속 분말을 가열 또는 구름 이동시키면서 가열할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도이다.

도 3 은 가열 또는 구름 이동시키면서 가열한 후 산화 처리할 때의 시간에 대한 온도 변화를 나타내는 패턴도이다.

발명을 실시하기 위한 최선의 형태

연자성 금속 분말로서, 모두 평균 입경 : 70㎛ 를 갖는 순철분말 (이하, 이 순철분말을 연자성 분말 A 라고 한다),

Al : 10 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 B 라고 한다),

Ni : 49 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 C 라고 한다 ),

Cr : 10 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 D 라고 한다),

Si : 3 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 아토마이즈 Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 E 라고 한다),

Si : 3 질량%, Al : 3 질량% 를 함유하고, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 F 라고 한다),

Co : 30%, V : 2% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 G 라고 한다),

P : 0.6% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 H 라고 한다),

절연 처리 철분말로서, 시판되는 인산염 피복 철분말 (이하, 이 인산염 피복 철분말을 연자성 분말 I 라고 한다),

Co : 30% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말 (이하, 이 Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말을 연자성 분말 J 라고 한다) 을 준비하였다.

또한, 평균 입경 : 30㎛ 의 Mg 분말 및 평균 입경 : 3㎛ 의 Mg 페라이트 분말을 준비하였다.

실시예 1

표 1 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 A (순철분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 1 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 1 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다. 얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 1 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 1∼7 및 비교법 1∼3 을 실시하였다. 이 본 발명법 1∼7 및 비교법 1∼3 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 1 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 1 에 나타냈다.

<종래예 1>

실시예에서 준비한 연자성 분말 A 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 1 에 나 타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여, 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 1 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 1 을 실시하였다. 이 종래법 1 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 1 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 1 에 나타냈다.

<실시예 1 의 다른 실시형태>

원료 분말 A (순철분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 2 에 나타나는 실시예 1 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 2 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 2 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 1'∼7' 및 비교법 1'∼3' 및 종래법 1' 를 실시한 결과를 표 2 에 나타냈다.

표 1 및 표 2 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 1∼7 및 본 발명법 1'∼7' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 1 및 종래법 1' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 1∼3 및 비교법 1'∼3' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 2

표 3 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 B (Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 3 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 3 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 3 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 8∼14 및 비교법 4∼6 을 실시하였다. 이 본 발명법 8∼14 및 비교법 4∼6 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 3 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 3 에 나타냈다.

<종래예 2>

실시예에서 준비한 연자성 분말 B 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 3 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 3 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 2 를 실시하였다. 이 종래법 2 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 3 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 3 에 나타냈다.

<실시예 2 의 다른 실시형태>

원료 분말 B (Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 4 에 나타나는 실시예 2 와 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 4 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 4 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 8'∼14' 및 비교법 4'∼6' 및 종래법 2' 를 실시한 결과를 표 4 에 나타냈다.

표 3 및 4 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 8∼14 및 본 발명법 8'∼14' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 2 및 종래법 2' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 4∼6 및 비교법 4'∼6' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 3

표 5 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 C (Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 5 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 5 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 5 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 15∼21 및 비교법 7∼9 를 실시하였다. 이 본 발명법 15∼21 및 비교법 7∼9 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 5 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 5 에 나타냈다.

<종래예 3>

실시예에서 준비한 연자성 분말 C 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 5 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 5 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 3 을 실시하였다. 이 종래법 3 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 5 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 5 에 나타냈다.

<실시예 3 의 다른 실시형태>

원료 분말 C (Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 6 에 나타나는 실시예 3 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 6 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 6 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 15'∼21' 및 비교법 7'∼9' 및 종래법 3' 를 실시한 결과를 표 6 에 나타냈다.

표 5 및 표 6 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 15∼21 및 본 발명법 15'∼21' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 3 및 종래법 3' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 7∼9 및 비교법 7'∼9' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 4

표 7 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 D (Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 7 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 7 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 7 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 22∼28 및 비교법 10∼12 를 실시하였다. 이 본 발명법 22∼28 및 비교법 10∼12 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 7 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 7 에 나타냈다.

<종래예 4>

실시예에서 준비한 연자성 분말 D 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 7 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 7 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 4 를 실시하였다. 이 종래법 4 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 7 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 7 에 나타냈다.

<실시예 4 의 다른 실시형태>

원료 분말 D (Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 8 에 나타나는 실시예 4 와 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 8 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 8 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 22'∼35' 및 비교법 10'∼15' 및 종래법 4' 를 실시한 결과를 표 8 에 나타냈다.

표 7 및 표 8 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 22∼28 및 본 발명법 22'∼35' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 4 및 종래법 4' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 10∼12 및 비교법 10'∼15' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 5

표 9 에 나타나는 조건으로 산화 처리한 연자성 분말 E (Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 9 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 9 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 9 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 29∼35 및 비교법 13∼15 를 실시하였다. 이 본 발명법 29∼35 및 비교법 13∼15 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 9 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 9 에 나타냈다.

<종래예 5>

실시예에서 준비한 연자성 분말 E 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 9 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 9 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 5 를 실시하였다. 이 종래법 5 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 9 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 9 에 나타냈다.

<실시예 5 의 다른 실시형태>

원료 분말 E (Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 10 에 나타나는 실시예 5 와 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 10 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 10 에 나타나는 조건으로 산화 처리함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 36'∼49' 및 비교법 16'∼21' 및 종래법 5' 를 실시한 결과를 표 10 에 나타냈다.

표 9 및 표 10 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 29∼35 및 본 발명법 36'∼49' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 5 및 종래법 5' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 13∼15 및 비교법 16'∼21' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 6

표 11 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 F (Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 11 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 11 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 11 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 36∼42 및 비교법 16∼18 을 실시하였다. 이 본 발명법 36∼42 및 비교법 16∼18 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 11 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 11 에 나타냈다.

<종래예 6>

실시예에서 준비한 연자성 분말 F 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 11 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 11 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 6을 실시하였다. 이 종래법 6 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 11 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 11 에 나타냈다.

<실시예 6 의 다른 실시형태>

원료 분말 F (Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 12 에 나타나는 실시예 6 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 12 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 12 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 50'∼56' 및 비교법 22'∼24' 및 종래법 6' 를 실시한 결과를 표 12 에 나타냈다.

표 11 및 표 12 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 36∼42 및 본 발명법 50'∼56' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 6 및 종래법 6' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 16∼18 및 비교법 22'∼24' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 7

표 13 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 G (Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 13 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 13 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 13 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 43∼49 및 비교법 19∼21 을 실시하였다. 이 본 발명법 43∼49 및 비교법 19∼21 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 13 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 13 에 나타냈다.

<종래예 7>

실시예에서 준비한 연자성 분말 G 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 13 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 13 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 7 을 실시하였다. 이 종래법 7 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 13 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 13 에 나타냈다.

<실시예 7 의 다른 실시형태>

원료 분말 G (Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 14 에 나타나는 실시예 7 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 14 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 14 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 57'∼70' 및 비교법 25'∼30' 및 종래법 7' 를 실시한 결과를 표 14 에 나타냈다.

표 13 및 표 14 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 43∼49 및 본 발명법 57'∼70' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 7 및 종래법 7' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 19∼21 및 비교법 25'∼30' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 8

표 15 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 H (Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 15 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 15 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 15 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 50∼56 및 비교법 22∼24 를 실시하였다. 이 본 발명법 50∼56 및 비교법 22∼24 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 15 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 15 에 나타냈다.

<종래예 8>

실시예에서 준비한 연자성 분말 H 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 15 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 15 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 8 을 실시하였다. 이 종래법 8 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 15 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 15 에 나타냈다.

<실시예 8 의 다른 실시형태>

원료 분말 H (Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 16 에 나타나는 실시예 8 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 16 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 16 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 71'∼84' 및 비교법 31'∼36' 및 종래법 8' 를 실시한 결과를 표 16 에 나타냈다.

표 15 및 표 16 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 50∼56 및 본 발명법 71'∼84' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 8 및 종래법 8' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 22∼24 및 비교법 31'∼36' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 9

표 17 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 I (인산염 피복 철분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 17 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 17 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 17 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 57∼63 및 비교법 25∼27 을 실시하였다. 이 본 발명법 57∼63 및 비교법 25∼27 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 17 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 17 에 나타냈다.

<종래예 9>

실시예에서 준비한 연자성 분말 I 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 17 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 17 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 9 를 실시하였다. 이 종래법 9 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 17 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 17 에 나타냈다.

<실시예 9 의 다른 실시형태>

원료 분말 I (인산염 피복 철분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 18 에 나타나는 실시예 9 와 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 18 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 18 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 85'∼91' 및 비교법 37'∼39' 및 종래법 9' 를 실시한 결과를 표 18 에 나타냈다.

표 17 및 표 18 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 57∼63 및 본 발명법 85'∼91' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 9 및 종래법 9' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 25∼27 및 비교법 37'∼39' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

실시예 10

표 19 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시한 연자성 분말 J (Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 19 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 19 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킴으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

얻어진 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 19 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 본 발명법 64∼70 및 비교법 28∼30 을 실시하였다. 이 본 발명법 64∼70 및 비교법 28∼30 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 19 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 19 에 나타냈다.

<종래예 10>

실시예에서 준비한 연자성 분말 J 에 대해서 Mg 페라이트 분말을 표 19 에 나타나는 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 대기 중에서 구름 이동시키면서 교반하여 혼합 분말을 제조하였다. 얻어진 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 표 19 에 나타나는 온도에서 30 분 유지 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하여 종래법 10 을 실시하였다. 이 종래법 10 에서 얻어진 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 상대 밀도, 비저항 및 항절력을 측정하여 그 결과를 표 19 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, BH 트레이서로 자속 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 19 에 나타냈다.

<실시예 10 의 다른 실시형태>

원료 분말 J (Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말) 에 대해서, Mg 분말을 표 20 에 나타나는 실시예 10 과 동일한 배합 비율이 되도록 배합하고, 이 배합 분말을 아르곤 가스 또는 진공 분위기 중, 표 20 에 나타나는 압력 및 온도로 유지하면서 구름 이동시킨 후 표 20 에 나타나는 조건의 산화 처리를 실시함으로써 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 제조하였다.

본 발명법 92'∼98' 및 비교법 40'∼42' 및 종래법 10' 를 실시한 결과를 표 20 에 나타냈다.

표 19 및 표 20 에 나타나는 결과로부터, 본 발명법 64∼70 및 본 발명법 92'∼98' 에서 제조한 복합 연자성재는 종래법 10 및 종래법 10' 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 항절강도, 자속 밀도 및 비저항이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교법 28∼30 및 비교법 40'∼42' 에서 제조한 복합 연자성재는 상대 밀도, 자속 밀도의 특성이 떨어지므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다.

다음으로, 또 다른 형태에 의한 실시예에 대해 설명한다.

연자성 원료 분말로서, 모두 평균 입경 : 70㎛ 를 갖는 순철분말,

Al : 10 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말,

Ni : 49 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말,

Cr : 10 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말,

Si : 3 질량%, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말,

Si : 3 질량%, Al : 3 질량% 를 함유하고, 잔부 : Fe 로 이루어지는 아토마이즈 Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말,

Co : 30%, V : 2% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말을 각각 준비하였다. 이들 연자성 분말을 대기중, 온도 : 220℃, 1 시간 유지함으로써 표면에 철 산화막을 갖는 산화물 피복 연자성 분말을 제조하여 원료 분말로서 준비하였다. 또한, 평균 입경 : 10㎛ 를 갖는 SiO 분말 및 평균 입경 : 50㎛ 를 갖는 Mg 분말을 준비하였다.

실시예 11

상기 준비한 원료 분말인 산화물 피복 연자성 분말에 각각 SiO 분말을, 산화물 피복 연자성 분말 : SiO 분말=99.9 질량% : 0.1 질량% 가 되도록 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa, 3 시간 유지함으로써 표면에 산화 규소막을 갖는 산화 규소 피복 연자성 분말을 제조하였다. 이들 산화 규소 피복 연자성 분말의 표면에 형성되어 있는 산화 규소막은 SiOx (x=1∼2) 를 함유하는 막인 것을 확인하였다. 다음으로, 이 산화 규소 피복 연자성 분말에 각각 Mg 분말을 산화 규소 피복 연자성 분말 : Mg 분말=99.8 질량% : 0.2 질량% 가 되도록 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa, 1 시간 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 Mg 및 Si 를 함유하는 산화물막을 형성한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 제조하였다.

이들 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 각각 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 복수의 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 600℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이들 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 21 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 21 에 나타냈다.

실시예 12

상기 준비한 원료 분말인 산화물 피복 연자성 분말에 각각 SiO 분말 및 Mg 분말을 산화물 피복 연자성 분말 : SiO 분말 : Mg 분말=99.7 질량% : 0.1 질량% : 0.2 질량% 의 비율로 동시에 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa, 3 시간 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 Mg 및 Si 를 함유하는 산화물막을 형성한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 제조하였다.

이들 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 각각 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 복수의 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 600℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이들 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 21 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 22 에 나타냈다.

실시예 13

앞서 준비한 원료 분말인 산화물 피복 연자성 분말에 각각 Mg 분말을, 산화물 피복 연자성 분말 : Mg 분말=99.8 질량% : 0.2 질량% 가 되도록 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa, 2 시간 유지함으로써 표면에 MgO 막을 갖는 산화 마그네슘 피복 연자성 분말을 제조하였다. 이 산화 마그네슘 피복 연자성 분말에 추가로 SiO 분말을 산화 마그네슘 피복 연자성 분말 : SiO 분말=99.9 질량% : 0.1 질량% 가 되도록 첨가하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa, 3 시간 유지함으로써 연자성 분말의 표면에 Mg 및 Si 를 함유하는 산화물막을 형성한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 제조하였다.

이들 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 각각 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 복수의 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 600℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이들 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 21 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 23 에 나타냈다.

<종래예 11>

앞서 준비한 물 아토마이즈 순연자성 분말에 대해서 각각 실리콘 수지 및 MgO 분말을 물 아토마이즈 순연자성 분말 : 실리콘 수지 : MgO 분말=99.8 : 0.14 : 0.06 의 비율이 되도록 혼합하여 종래 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 종래 혼합 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 600℃, 30 분 유지 조건에서 소결함으로써 판상 및 링상 소결체로 이루어지는 복합 연자성 소결재를 제조하고, 판상 소결체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 21 에 나타내고, 또한 링상 소결체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 21∼23 에 나타냈다.

표 21∼ 23 에 나타나는 결과로부터, 실시예 1∼3 에서 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용한 복합 연자성재는, 종래예 1 에서 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용한 복합 연자성재와 비교하여, 밀도에 대해서는 큰 차이는 없지만, 실시예 1∼3 에서 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용한 복합 연자성재는 종래예 1 에서 제조한 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용한 복합 연자성재와 비교하여, 자속 밀도가 높고, 보자력이 작으며, 또한 비저항이 현격히 높고, 그 때문에 철손이 현격히 작으며, 특히 주파수가 커질수록 철손이 작아지는 등의 특성을 갖는 것을 알 수 있다.

실시예 14

원료 분말로서 평균 입경 : 75㎛ 를 가지며, Si : 1 질량%, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 준비하고, 또한 평균 입경 : 1㎛ 이하의 순 Si 분말을 준비하였다. 또한, 평균 입경 : 50㎛ 의 Mg 분말을 준비하였다.

먼저, Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 순 Si 분말을 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 : 순 Si 분말=99.5 질량% : 0.5 질량% 가 되도록 배합하고, 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 수소 분위기 중, 온도 : 950℃, 1 시간 유지 조건에서 열처리함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 표면에 고농도 Si 확산층을 형성하고, 그 후, 대기중, 온도 : 250℃ 의 조건으로 유지함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말을 제조하였다.

이 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말에 상기 준비한 Mg 분말을 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말 : Mg 분말=99.8 질량% : 0.2 질량% 의 비율이 되도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa 의 조건으로 구름 이동시키면서 1 시간 유지함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면에 Mg, Si, Fe 및 O 로 이루어지는 퇴적 산화막이 형성되어 있는 본 발명 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 (이하, 본 발명 퇴적 산화막 피복 분말이라고 한다) (1) 을 제조하였다.

이와 같이 하여 얻어진 본 발명 퇴적 산화막 피복 분말 (1) 을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 500℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 24 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 1 에 나타냈다.

종래예 12

실시예 14 에서 준비한 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면에 Mg 함유 페라이트 산화물층을 화학적으로 형성한 종래 Mg 함유 페라이트 산화물 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 (이하, 종래 퇴적 산화막 피복 분말이라고 한다) 을 제조하고, 이 종래 퇴적 산화막 피복 분말을 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 질소 분위기 중, 온도 : 500℃, 30 분 유지 조건에서 소결을 실시하고, 판상 및 링상 소결체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 판상 소결체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 24 에 나타내고, 또한 링상 소결체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 1.5T, 주파수 50㎐ 일 때의 철손 및 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐ 일 때의 철손 등의 자기 특성을 측정하고, 그 결과를 표 24 에 나타냈다.

표 24 에 나타나는 결과로부터, 실시예 14 에서 제조한 본 발명 퇴적 산화막 피복 분말 (1) 은, 종래예 12 에서 제조한 Mg 함유 페라이트 산화물 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 사용하여 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 밀도에 대해서는 큰 차이는 없지만, 실시예 14 에서 제조한 본 발명 퇴적 산화막 피복 분말 (1) 을 사용하여 제조한 복합 연자성재는, 종래예 12 에서 제조한 종래 퇴적 산화막 피복 분말의 Mg 함유 페라이트 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 사용하여 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 자속 밀도가 높고, 보자력이 작으며, 또한 비저항이 현격히 높고, 그 때문에 철손이 현격히 작으며, 특히 주파수가 커질수록 철손이 작아지는 등의 특성을 갖는 것을 알 수 있다.

실시예 15

원료 분말로서 표 25 에 나타나는 입도를 가지며 또한 Si : 1 질량% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 준비하였다. 또한, 평균 입경 : 1㎛ 이하의 순 Si 분말 및 평균 입경 : 50㎛ 의 Mg 분말을 준비하였다.

이들 입도가 상이한 Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 순 Si 분말을 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 : 순 Si 분말=97 질량% : 2 질량% 가 되도록 배합하고, 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 수소 분위기 중, 온도 : 950℃, 1 시간 유지 조건에서 열처리함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 표면에 고농도 Si 확산층을 형성하고, 그 후, 대기중, 온도 : 220℃ 의 조건으로 유지함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말을 제조하였다.

이 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말에 대해서 상기 준비한 Mg 분말을 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말 : Mg 분말=99.8 질량% : 0.2 질량% 의 비율이 되도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa 의 조건으로 구름 이동시키면서 1 시간 유지하는 처리 (이 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말 : Mg 분말=99.8 질량% : 0.2 질량% 의 비율이 되도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 온도 : 650℃, 압력 : 2.7 × 10^-4MPa 의 조건으로 구름 이동시키면서 1 시간 유지하는 처리를, 이하, 「Mg 피복 처리」 라고 한다) 를 실시함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면에 Mg, Si, Fe 및 O 로 이루어지는 퇴적 산화막이 형성되어 있는 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 제조하는 본 발명법 71∼73 을 실시하였다.

본 발명법 71∼73 에 의해 얻어진 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 대해, 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고 혼합하여 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하고, 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 2 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 25 에 나타냈다.

종래예 13

원료 분말로서, 표 25 에 나타나는 입도를 가지며 또한 Si : 1 질량% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 준비하고, 이 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 Mg 피복 처리하지 않고 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고, 혼합하여 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하였다. 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 25 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 25 에 나타냈다.

본 발명법 71∼73 에서 제조한 복합 연자성재는, 종래법 11 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 자속 밀도가 높고, 보자력이 작으며, 또한 비저항이 현격히 높고, 그 때문에 철손이 현격히 작으며, 특히 주파수가 커질수록 철손이 작아지는 등의 특성을 갖는 것을 알 수 있다.

실시예 16

원료 분말로서, 표 26 에 나타나는 입도를 가지며 또한 Si : 3 질량% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 준비하였다. 또한, 평균 입경 : 1㎛ 이하의 순 Si 분말 및 평균 입경 : 50㎛ 의 Mg 분말을 준비하였다.

이들 입도가 상이한 Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 순 Si 분말을 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 : 순 Si 분말=99.5 질량% : 0.5 질량% 가 되도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 수소 분위기 중, 온도 : 950℃, 1 시간 유지 조건에서 열처리함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 표면에 고농도 Si 확산층을 형성하고, 그 후, 대기중, 온도 : 220℃ 의 조건으로 유지함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말을 제조하였다.

이 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말에 대해서 Mg 피복 처리를 실시함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면에 Mg, Si, Fe 및 O 로 이루어지는 퇴적 산화막이 형성되어 있는 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 제조하는 본 발명법 74∼76 을 실시하였다.

본 발명법 74∼76 에 의해 얻어진 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 대해, 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고 혼합하여 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하였다. 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 3 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 26 에 나타냈다.

종래예 14

원료 분말로서, 표 26 에 나타나는 입도를 가지며 또한 Si : 1 질량% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 준비하고, 이 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 Mg 피복 처리하지 않고 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고, 혼합하여 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하였다. 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체 및 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 25 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 26 에 나타냈다.

본 발명법 74∼76 에서 제조한 복합 연자성재는, 종래법 12 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 자속 밀도가 높고, 보자력이 작으며, 또한 비저항이 현격히 높고, 그 때문에 철손이 현격히 작으며, 특히 주파수가 커질수록 철손이 작아지는 등의 특성을 갖는 것을 알 수 있다.

실시예 17

원료 분말로서, 표 27 에 나타나는 입도를 갖는 Fe 분말을 준비하였다. 또한, 평균 입경 : 1㎛ 이하의 순 Si 분말 및 평균 입경 : 50㎛ 의 Mg 분말을 준비하였다.

이들 입도가 상이한 Fe 분말에 순 Si 분말을 Fe 분말 : 순 Si 분말=97 질량% : 3 질량% 가 되도록 배합하고 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 얻어진 혼합 분말을 수소 분위기 중, 온도 : 950℃, 1 시간 유지 조건에서 열처리함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 표면에 고농도 Si 확산층을 형성하고, 그 후, 대기중, 온도 : 220℃ 의 조건으로 유지함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말을 제조하였다.

이 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말에 대해서 Mg 피복 처리를 실시함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면에 Mg, Si, Fe 및 O 로 이루어지는 퇴적 산화막이 형성되어 있는 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 제조하는 본 발명법 77∼79 를 실시하였다.

본 발명법 77∼79 에 의해 얻어진 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말에 대해, 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고 혼합하여 퇴적 산화막 피복 Fe-Si 계 철기 연자성 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하였다. 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체, 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체 및 외경 : 50㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 25㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 27 에 나타내고, 또한 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 27 에 나타냈다. 이 소경 링상 압분 소성체로 20A 직류 중첩시의 20㎑ 에 있어서의 인덕턴스를 측정하여 교류의 투자율을 구하고, 그 결과를 표 28 에 나타냈다. 다음으로, 대외경 링상 압분 소성체에 권선하여 인덕턴스가 거의 일정해지는 리액터를 제조하였다. 일반적인 액티브 필터가 부착된 스위칭 전원에, 이 리액터를 접속하고, 입력 전력 1000W 및 1500W 에 대한 출력 전력의 효율 (%) 을 측정하고, 그 결과를 표 28 에 나타냈다.

종래예 15

원료 분말로서, 표 4 에 나타나는 입도를 갖는 Fe 분말을 준비하고, 이 Fe 분말을 Mg 피복 처리하지 않고 배합비 2 질량% 로 실리콘 수지를 첨가하고, 혼합하여 Fe 분말의 표면을 실리콘 수지로 피복한 수지 피복 복합 분말을 제조하였다. 이 수지 피복 복합 분말을 120℃ 로 가열한 금형에 넣고, 프레스 성형하여 세로 : 55㎜, 가로 : 10㎜, 두께 : 5㎜ 의 치수를 갖는 판상 압분체, 외경 : 35㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 5㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체 및 외경 : 50㎜, 내경 : 25㎜, 높이 : 25㎜ 의 치수를 갖는 링형상 압분체를 성형하고, 얻어진 압분체를 진공중, 온도 : 700℃, 30 분 유지 조건에서 소성을 실시하고, 판상 및 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재를 제조하고, 이 판상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재의 비저항을 측정하여 그 결과를 표 27 에 나타내고, 또한 소경 링상 소성체로 이루어지는 복합 연자성재에 권선하고, 자속 밀도, 보자력, 그리고 자속 밀도 0.1T, 주파수 20㎐ 일 때의 철손을 측정하고, 그 결과를 표 27 에 나타냈다.

이 소경 링상 압분 소성체로 20A 직류 중첩시의 20㎑ 에 있어서의 인덕턴스를 측정하여 교류의 투자율을 구하고, 그 결과를 표 28 에 나타냈다. 다음으로, 대외경 링상 압분 소성체에 권선하여 인덕턴스가 거의 일정해지는 리액터를 제조하였다. 일반적인 액티브 필터가 부착된 스위칭 전원에, 이 리액터를 접속하고, 입력 전력 1000W 및 1500W 에 대한 출력 전력의 효율 (%) 을 측정하고, 그 결과를 표 28 에 나타냈다.

본 발명법 77∼79 에서 제조한 복합 연자성재는, 종래법 13 에서 제조한 복합 연자성재와 비교하여, 자속 밀도가 높고, 보자력이 작으며, 또한 비저항이 현격히 높고, 그 때문에 철손이 현격히 작으며, 특히 주파수가 커질수록 철손이 작아지는 등의 특성을 갖는 것을 알 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 이용한 고저항을 갖는 복합 연자성재는, 고자속 밀도이며 고주파 저철손의 특징을 가지므로 이 특징을 살린 각종 전자기 회로 부품의 재료로서 사용할 수 있다. 상기 전자기 회로 부품은, 예를 들어 자심, 전동기 코어, 발전기 코어, 솔레노이드 코어, 이그니션 코어, 리액터 코어, 트랜스 코어, 초크 코일 코어 또는 자기 센서 코어 등이 있다. 그리고, 이들 전자기 회로 부품을 장착한 전기 기기로는, 전동기, 발전기, 솔레노이드, 인젝터, 전자 구동 밸브, 인버터, 컨버터, 변압기, 계전기, 자기 센서 시스템 등이 있으며, 전기 기기의 고효율 고성능화나 소형 경량화를 실시할 수 있다.

상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 사용하여 복합 연자성재를 제조하면, 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재를 저비용으로 얻을 수 있고, 전기·전자 산업상 우수한 효과를 가져오는 것이다.

SiO 분말을 원료 분말로서 이용하는 본 발명에 의하면, Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 용이하게 저비용으로 제조할 수 있으므로, 이 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말을 이용하여 비저항이 높고 또한 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재를 저비용으로 얻을 수 있고, 또, 이 복합 연자성재는 고자속 밀도이며 고주파 저철손의 특징을 가지므로, 이 특징을 살린 각종 전자기 회로 부품의 재료로서 사용할 수 있다. 상기 각종 전자기 회로 부품으로는, 예를 들어 자심, 전동기 코어, 발전기 코어, 솔레노이드 코어, 이그니션 코어, 리액터 코어, 트랜스 코어, 초크 코일 코어 또는 자기 센서 코어 등이 있고, 이들 전자기 회로 부품을 장착한 전기 기기로는, 전동기, 발전기, 솔레노이드, 인젝터, 전자 구동 밸브, 인버터, 컨버터, 변압기, 계전기, 자기 센서 시스템 등이 있으며, 전기 기기의 고효율 고성능화나 소형 경량화를 실시할 수 있다.

Claims

산화 처리한 연자성 금속 분말을 원료 분말로 하고, 이 원료 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을, 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
제 1 항에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을, 추가로 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
제 1 항에 기재된 연자성 금속 분말의 산화 처리는, 연자성 금속 분말을 산화 분위기 중, 온도 : 50∼500℃ 에서 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
연자성 금속 분말을 산화 처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말 제조용 원료 분말.
연자성 금속 분말에 Mg 분말을 첨가하고 혼합하여 얻어진 혼합 분말을, 온도 : 150∼1100℃, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기 중에서 가열하고, 이어서 산화 분위기 중, 온도 : 50∼400℃ 에서 가열하는 산화 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
연자성 분말의 표면에 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하고, 추가로 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
연자성 분말의 표면에 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 일산화 규소 분말 및 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼1200℃ 유지 조건에서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
연자성 분말의 표면에 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말에 Mg 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면서 진공 분위기 중, 온도 : 400∼800℃ 유지 조건에서 가열하고, 추가로 일산화 규소 분말을 첨가하여 혼합한 후 또는 혼합하면 서 진공 분위기 중, 온도 : 600∼1200℃ 유지 조건에서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 있어서,

상기 연자성 분말의 표면에 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말은, 연자성 분말을 산화 분위기 중에서 실온∼500℃ 로 가열 유지함으로써 제조하는 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
제 6 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 9 항에 있어서,

상기 일산화 규소 분말의 첨가량은 0.01∼1 질량% 의 범위내이고, 상기 Mg 분말의 첨가량은 0.05∼1 질량% 의 범위내인 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
제 6 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 9 항, 제 10 항에 있어서,

상기 진공 분위기는, 압력 : 1 × 10^-12∼1 × 10^-1MPa 의 진공 분위기인 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말의 제조 방법.
연자성 분말의 표면에 산화막을 형성한 산화물 피복 연자성 분말로 이루어지는 것을 특징으로 하는 Mg-Si 함유 산화물 피복 연자성 분말 제조용 원료 분말.
제 1 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 기재된 진공 또는 불활성 가스 분위기 중의 가열은, 구름 이동(轉動)시키면서 가열하는 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
제 1 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 있어서,

상기 연자성 금속 분말은, 철분말, 절연 처리 철분말, Fe-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Ni 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Cr 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Si-Al 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co 계 철기 연자성 합금 분말, Fe-Co-V 계 철기 연자성 합금 분말 또는 Fe-P 계 철기 연자성 합금 분말인 것을 특징으로 하는 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말의 제조 방법.
Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말에 Si 분말을 첨가하여 혼합한 후 비산화성 분위기 중에서 가열함으로써 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말의 표면에 상기 Fe-Si 계 철기 연자성 분말 또는 Fe 분말에 함유되는 Si 보다 고농도의 Si 를 함유하는 고농도 Si 확산층을 갖는 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 제조하고, 얻어진 고농도 Si 확산층을 갖는 Fe-Si 계 철기 연자성 분말을 산화 처리함으로써 고농도 Si 확산층 상에 산화층을 갖는 표면 산화 Fe-Si 계 철기 연자성 원료 분말인 것을 특징으로 하는 제 1 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 기재 된 산화 처리한 연자성 금속 분말인 원료 분말의 제조 방법.
제 1 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말을 프레스 성형한 후, 온도 : 400∼1300℃ 에서 소성하는 것을 특징으로 하는 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재의 제조 방법.
제 1 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항에 기재된 방법에 의해 제조한 Mg 함유 산화막 피복 연자성 금속 분말에, 유기 절연 재료, 무기 절연 재료, 또는 유기 절연 재료와 무기 절연 재료의 혼합 재료를 혼합한 후 압분 성형하고, 500∼1000℃ 에서 소성하는 것을 특징으로 하는 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재의 제조 방법.
제 16 항, 제 17 항에 기재된 방법에 의해 제조한 비저항 및 기계적 강도가 우수한 복합 연자성재.
제 18 항에 기재된 복합 연자성재로 이루어지는 전자기 회로 부품.
제 19 항에 있어서,

상기 전자기 회로 부품은, 자심, 전동기 코어, 발전기 코어, 솔레노이드 코 어, 이그니션 코어, 리액터 코어, 트랜스 코어, 초크 코일 코어 또는 자기 센서 코어인 것을 특징으로 하는 전자기 회로 부품.
제 20 항에 기재된 전자기 회로 부품을 장착한 전기 기기.