JP2019151909A - 軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低透磁率かつ低損失の圧粉磁心を得ることのできる軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜と、を有し、絶縁被膜が、シリコーンオリゴマーを含み構成され、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、シリコーンレジンを含み構成され、シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、を有する。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であり、シリコーンオリゴマーの添加量が、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であり、シリコーンレジンの添加量が、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％である。【選択図】図１
Description
本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法に関する。
モーター、インバーター、コンバーターへの電力供給系統の一部として、リアクトルが利用されている。このリアクトルのコアとして、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、金属粉末とこれを覆う絶縁皮膜とから構成された粉末を加圧成形することにより形成される。
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性とは、具体的には透磁率（μ）である。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。
圧粉磁心としては、低透磁率のもの、すなわち、印加磁場の増大に伴う透磁率の低下を抑えた直流重畳特性が良好なものが要望される場合がある。このような低透磁率の圧粉磁心を得るために、軟磁性粉末として使用するＦｅ−Ｓｉ合金粉末の周囲に、シリコーンオリゴマーの層と、シリコーンレジンの層を形成することが考えられる。
しかし、これらのシリコーンオリゴマー、シリコーンレジンは樹脂であり、樹脂量が多くなると損失（鉄損）が増大してしまい、必要な磁気特性が得られない。
本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するために提案されたものである。本発明の目的は、低透磁率かつ低損失の圧粉磁心を得ることのできる軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。
本発明の軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜と、を有し、前記絶縁被膜が、シリコーンオリゴマーを含み構成され、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、シリコーンレジンを含み構成され、前記シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、を有し、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量が前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であり、前記シリコーンオリゴマーの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であり、前記シリコーンレジンの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であること、を特徴とする。
本発明の圧粉磁心は、上記の軟磁性材料を使用したことを特徴とする。
本発明の圧粉磁心の製造方法は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末とシリコーンオリゴマーとを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程と、前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程と、前記各工程を経た前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、前記成形工程を経た成形体を７５０℃以上で熱処理する熱処理工程と、を有し、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量が前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であり、前記シリコーンオリゴマーの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であり、前記シリコーンレジンの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であること、を特徴とする。
本発明によれば、低透磁率かつ低損失の圧粉磁心を得ることのできる軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
［１．圧粉磁心の製造方法］
実施形態に係る軟磁性材料、圧粉磁心、及びその製造方法について、圧粉磁心の製造方法に沿って説明する。実施形態に係る軟磁性材料は、後述の成形工程前までの工程で得られた材料であり、例えば、後述のステップ１〜４の工程を経て得られた材料である。その他、下記のステップ１又はステップ２を含まない、ステップ１、３、４の工程を経て得られた材料、ステップ２〜４の工程を得て得られた材料も本発明の軟磁性材料に含まれる。
実施形態に係る軟磁性材料、圧粉磁心、及びその製造方法について、圧粉磁心の製造方法に沿って説明する。実施形態に係る軟磁性材料は、後述の成形工程前までの工程で得られた材料であり、例えば、後述のステップ１〜４の工程を経て得られた材料である。その他、下記のステップ１又はステップ２を含まない、ステップ１、３、４の工程を経て得られた材料、ステップ２〜４の工程を得て得られた材料も本発明の軟磁性材料に含まれる。
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図１のフローチャートに示す。
（１）軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程（ステップ１）。
（２）表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する縮合リン酸金属塩混合工程（ステップ２）。
（３）表面に無機絶縁粉末、縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程（ステップ３）。
（４）シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程（ステップ４）。
（５）ステップ１〜４の工程を経て得られた軟磁性粉末に対し、潤滑剤を添加して混合する潤滑剤混合工程（ステップ５）。
（６）前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ６）。
（７）成形工程を経た成形体を７５０℃以上で熱処理する熱処理工程（ステップ７）。
（１）軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程（ステップ１）。
（２）表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する縮合リン酸金属塩混合工程（ステップ２）。
（３）表面に無機絶縁粉末、縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程（ステップ３）。
（４）シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程（ステップ４）。
（５）ステップ１〜４の工程を経て得られた軟磁性粉末に対し、潤滑剤を添加して混合する潤滑剤混合工程（ステップ５）。
（６）前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ６）。
（７）成形工程を経た成形体を７５０℃以上で熱処理する熱処理工程（ステップ７）。
以下、各工程を具体的に説明する。
（１）無機絶縁粉末付着工程
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
（１）無機絶縁粉末付着工程
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
無機絶縁粉末の付着の態様としては、軟磁性粉末の表面に点状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の表面に塊状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の全表面若しくは表面の一部を覆うように無機絶縁粉末の層を形成しながら付着している場合などが含まれる。また、軟磁性粉末の表面に付着するだけでなく、軟磁性粉末の外側に形成された縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層と混合し、縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層の中に分散している場合も含まれる。なお、混合機による撹拌時間などの条件によっては、縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層の中に分散しないこともある。
（軟磁性粉末）
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、具体的にはＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用する。Ｓｉの含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であることが好ましい。Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％未満であると、渦電流損失が増大する結果、損失が増大する。Ｓｉの含有量が５．５ｗｔ％超であると、ヒステリス損失が低下し損失が低減するものの、軟磁性粉末としての透磁率が増大してしまい、低透磁率とすることが難しくなる。Ｓｉの含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であるとより好ましい。損失低減効果がより高くなるからである。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末には、Ｆｅ、Ｓｉの他に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、具体的にはＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用する。Ｓｉの含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であることが好ましい。Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％未満であると、渦電流損失が増大する結果、損失が増大する。Ｓｉの含有量が５．５ｗｔ％超であると、ヒステリス損失が低下し損失が低減するものの、軟磁性粉末としての透磁率が増大してしまい、低透磁率とすることが難しくなる。Ｓｉの含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であるとより好ましい。損失低減効果がより高くなるからである。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末には、Ｆｅ、Ｓｉの他に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。
Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径は、４０μｍ〜８０μｍであることが好ましい。この範囲内とすることにより、損失低減効果が得られるためである。なお、本明細書で「平均粒子径」とは、メジアン径（Ｄ５０）をいう。
また、軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の他にも、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金粉末）、センダスト合金粉末（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末）、純鉄粉のうち少なくとも１種以上が混合された２種類以上の混合粉でも良い。
軟磁性粉末の製造方法は問わない。粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすい。
（無機絶縁粉末）
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径にすれば７ｎｍ〜２００ｎｍ）が好ましく、より好ましくは１００〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径で７ｎｍ〜５０ｎｍ）である。無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、粒子径が小さくなる。粒子径が小さいほうが、軟磁性粉末間に無機絶縁粉末が隙間なく入り込み、密度の高い絶縁層が形成され、圧粉磁心成形時の歪みが緩和される。一方、無機絶縁粉末の比表面積が大きすぎると、粒子径が小さくなりすぎて製造が困難となる。
無機絶縁粉末の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とする。添加量が０．５ｗｔ％より少なければ絶縁性能が十分に発揮できず、高い熱処理温度では渦電流損失が著しく増加する場合がある。一方、添加量が２．０ｗｔ％より多いと絶縁性能は発揮できるが、成形密度が低くなり、渦電流損失以外の磁気特性が低下するという問題点が生じる場合がある。これらの問題が生じない場合は、無機絶縁粉末付着工程は必ずしも必要ではない。
（２）縮合リン酸金属塩混合工程
縮合リン酸金属塩混合工程では、表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する。この混合工程により、軟磁性粉末の外側の絶縁被膜に縮合リン酸金属塩が含有される。含有の態様としては、例えば、軟磁性粉末の表面に縮合リン酸金属塩が付着する。この縮合リン酸金属塩により、圧粉磁心の体積膨張を抑制する。すなわち、熱処理後におけるシリコーンオリゴマー及びシリコーンレジンからなる樹脂の膨張（スプリングバック）を抑制する。例えば、軟磁性粉末間に介在した縮合リン酸金属塩が加熱等を契機にした反応によって、分解及び構造変化により収縮し、その収縮力で軟磁性粉末間の距離を縮めると考えられる。
縮合リン酸金属塩混合工程では、表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する。この混合工程により、軟磁性粉末の外側の絶縁被膜に縮合リン酸金属塩が含有される。含有の態様としては、例えば、軟磁性粉末の表面に縮合リン酸金属塩が付着する。この縮合リン酸金属塩により、圧粉磁心の体積膨張を抑制する。すなわち、熱処理後におけるシリコーンオリゴマー及びシリコーンレジンからなる樹脂の膨張（スプリングバック）を抑制する。例えば、軟磁性粉末間に介在した縮合リン酸金属塩が加熱等を契機にした反応によって、分解及び構造変化により収縮し、その収縮力で軟磁性粉末間の距離を縮めると考えられる。
縮合リン酸金属塩の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％とすることが好ましい。添加量が０．５ｗｔ％より少ないと圧粉磁心の体積膨張抑制効果が少なく、添加量が２．５ｗｔ％より多いと、密度が低下することにより損失が増大する。換言すれば、縮合リン酸金属塩の添加量は、シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンの総重量に対して、５．６ｗｔ％〜８３ｗｔ％とすることが好ましい。この範囲とすることで、軟磁性材料からなる成形体又は圧粉磁心の体積膨張を抑制することができる。また、この体積膨張抑制効果の観点から、縮合リン酸金属塩の添加量は、軟磁性粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とすることが好ましく、軟磁性粉末に対して１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とすることがさらに好ましい。
縮合リン酸金属塩としては、縮合リン酸アルミニウムが適している。その中でも第一リン酸アルミを加熱して脱水反応させたトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物が適している。特に、トリポリリン酸二水素アルミニウムが適している。縮合リン酸アルミニウムの平均粒子径が１．５μｍ〜６．０μｍであるとさらに好ましい。他にも縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムなども同様の効果がある。
縮合リン酸金属塩混合工程は、シリコーンオリゴマー層及びシリコーンレジン層の形成により必要な磁気特性が得られない程損失が増大しない場合には、必ずしも必要ではない。
（３）シリコーンオリゴマー層形成工程
シリコーンオリゴマー層形成工程では、少なくとも縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
シリコーンオリゴマー層形成工程では、少なくとも縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
（シリコーンオリゴマー）
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。また、シリコーンオリゴマー層形成工程のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。より具体的には、粘度の比較的低いシリコーンオリゴマーとして、下記の表１のシリコーンオリゴマーＡ〜Ｅを用いることができる。
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。また、シリコーンオリゴマー層形成工程のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。より具体的には、粘度の比較的低いシリコーンオリゴマーとして、下記の表１のシリコーンオリゴマーＡ〜Ｅを用いることができる。
シリコーンオリゴマーの分子量は、１００〜４０００であることが好ましい。分子量が１００より小さい場合、熱処理工程において熱分解により破壊または消失されやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の周囲にシリコーンオリゴマー層を形成した場合、分子量が１００より小さい場合、熱処理工程前はその膜厚分布が均一であっても、熱処理工程後はその膜厚分布にバラツキが生じていることが考えられる。一方、分子量が４０００より大きい場合、膜厚が厚くなりすぎて、磁気特性が低下してしまう。換言すれば、シリコーンオリゴマーを有することで、軟磁性粉末間のギャップを保ち、透磁率低下に寄与し、低透磁率の圧粉磁心を得ることができる。
シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であることが好ましく、３．５ｗｔ％以上であると、絶縁被膜が厚くなることで透磁率を低下させやすい。また、３．５ｗｔ％超５．０ｗｔ％以下であると更に好ましい。添加量が２．０ｗｔ％より少ないと、絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増大する。添加量が５．０ｗｔ％より多いと、圧粉磁心が膨張し、強度低下を招く。
シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃〜３５０℃が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、２時間程度である。
（４）シリコーンレジン層形成工程
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
（シリコーンレジン）
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増大する。添加量が４．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心が膨張し、密度低下を招く。シリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの添加量を適宜調整することで、強固で絶縁性能の高い絶縁被膜を形成することができ、特にシリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの重量比が０．４〜１．４の場合に、強度と絶縁性能が優れている。また、シリコーンレジンは、潤滑性を有しており、潤滑剤の添加量を削減することができる。
シリコーンレジン層の乾燥温度は、１００℃〜４００℃が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失の増大を招く。一方、乾燥温度４００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失の増大を招く。乾燥時間は、２時間程度である。
（５）潤滑剤混合工程
潤滑剤混合工程では、得られた軟磁性材料に対し、潤滑剤を添加し、混合する工程である。この混合工程により、絶縁被膜の最外表面、すなわちシリコーンレジン層の表面に潤滑剤が被覆される。潤滑剤として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどのワックスが使用できる。潤滑剤を混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑剤の添加量は、軟磁性材料に対して、０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％程度が好ましい。
潤滑剤混合工程では、得られた軟磁性材料に対し、潤滑剤を添加し、混合する工程である。この混合工程により、絶縁被膜の最外表面、すなわちシリコーンレジン層の表面に潤滑剤が被覆される。潤滑剤として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどのワックスが使用できる。潤滑剤を混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑剤の添加量は、軟磁性材料に対して、０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％程度が好ましい。
（６）成形工程
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２であり、平均で１２〜１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度が好ましい。
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２であり、平均で１２〜１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度が好ましい。
（７）熱処理工程
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、７５０℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）以下で、熱処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、７５０℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）以下で、熱処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
［２．作用・効果］
（１）本実施形態の軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜と、を有し、絶縁被膜が、シリコーンオリゴマーを含み構成され、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、シリコーンレジンを含み構成され、シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、を有し、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量をＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％とし、シリコーンオリゴマーの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とし、シリコーンレジンの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％とした。
（１）本実施形態の軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜と、を有し、絶縁被膜が、シリコーンオリゴマーを含み構成され、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、シリコーンレジンを含み構成され、シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、を有し、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量をＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％とし、シリコーンオリゴマーの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とし、シリコーンレジンの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％とした。
これにより、低透磁率かつ低損失な圧粉磁心を得ることができる。すなわち、シリコーンオリゴマー層とシリコーンレジン層とにより、これらの層が熱処理工程における熱分解により破壊又は消失するのを抑制し、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末間のギャップを確保し、透磁率を下げることができる。本明細書でいう「低透磁率」とは、初透磁率が３５以下であることをいい、例えば、初透磁率が１５〜３５の範囲である。シリコーンオリゴマーの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とし、シリコーンレジンの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％とすることで、低透磁率の圧粉磁心を得ることができる。
一方、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンをそれぞれ上記の添加量とすると、低透磁率にできるものの、損失が増大する場合がある。そのような場合であっても、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉの含有量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％とすることにより、損失を低減させることができる。このように、本実施形態の軟磁性材料により、低透磁率かつ低損失な圧粉磁心を得ることができる。
（２）Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉの含有量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とした。これにより、更なる損失低減効果を得ることができる。
（３）Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径を４０μｍ〜８０μｍとした。これにより、損失低減効果を得ることができる。
（４）絶縁被覆は、縮合リン酸金属塩を含み形成されるようにした。これにより、樹脂の膨張（スプリングバック）による体積膨張を抑制することができる。特に、縮合リン酸金属塩の添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％とした。これにより、樹脂の膨張（スプリングバック）による体積膨張を効果的に抑制することができる。シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンからなる樹脂量が多いと、圧粉磁心の強度が低下したり、樹脂がスプリングバックを起こし、圧粉磁心の体積が膨張したりする。これに対し、縮合リン酸金属塩層を設けることで、熱処理工程などの加熱等を契機にした反応によって、縮合リン酸金属塩の一部又は全部が分解及び構造変化して収縮し、その収縮力でＦｅ−Ｓｉ合金粉末間の距離を縮めることができる。その結果、体積膨張を抑制し、圧粉磁心の強度を向上させることができる。
縮合リン酸金属塩は、縮合リン酸アルミニウムを用いると、この体積膨張抑制効果が高く、その中でも、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物を用いると、体積膨張抑制効果を更に向上させることができる。
（５）絶縁被覆は、最外表面に潤滑剤を有し、潤滑剤の添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％とした。これにより、製造コストを削減することができる。すなわち、シリコーンレジンが有する潤滑性が作用することから、潤滑剤の添加量を従来よりも減らすことができる。
本発明の実施例１〜１５及び比較例１〜６を、表２〜４を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と損失を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（３０ターン）を施し、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、１．０Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
測定項目として、透磁率と損失を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（３０ターン）を施し、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、１．０Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
損失は、作製した圧粉磁心に１次巻線（３０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２１８）を用いて、周波数１０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で損失（Ｐｃｖ）を測定した。そして、損失からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２…（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：損失
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：損失
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
本実施例において、各粉末の平均粒子径と円形度は、下記装置を用いて３０００個の平均値をとったものであり、ガラス基板上に粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
［２．Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉ含有量］
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、Ｓｉの含有量を変えることで、実施例１〜３、比較例１，２のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、Ｓｉの含有量を変えることで、実施例１〜３、比較例１，２のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
（実施例１）
実施例１の圧粉磁心は、下記のように作製した。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６５．７μｍとした。
（２）作製したＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末を１．０ｗｔ％混合した。
（３）さらに、トリポリリン酸アルミニウムを、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％添加し、混合した。
（４）アルミナ粉末及びトリポリリン酸アルミニウムが混合されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、表１のＡと同じメチル系のシリコーンオリゴマーを２．５ｗｔ％添加して混合し、２００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．６ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（６）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で目開き８５０μｍの篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．３ｗｔ％を混合した。
（７）上記工程により絶縁被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末を、外径１６．５ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ５．７ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（８）最後に、成形体を８５０℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて２時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
実施例１の圧粉磁心は、下記のように作製した。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６５．７μｍとした。
（２）作製したＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末を１．０ｗｔ％混合した。
（３）さらに、トリポリリン酸アルミニウムを、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％添加し、混合した。
（４）アルミナ粉末及びトリポリリン酸アルミニウムが混合されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、表１のＡと同じメチル系のシリコーンオリゴマーを２．５ｗｔ％添加して混合し、２００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．６ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（６）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で目開き８５０μｍの篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．３ｗｔ％を混合した。
（７）上記工程により絶縁被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末を、外径１６．５ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ５．７ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（８）最後に、成形体を８５０℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて２時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
（比較例１）
比較例１は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を８０．０μｍとした。
比較例１は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を８０．０μｍとした。
（比較例２）
比較例２は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５０．０μｍとした。
比較例２は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５０．０μｍとした。
（実施例２）
実施例２は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を４．０８ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６０．９μｍとした。
実施例２は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を４．０８ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６０．９μｍとした。
（実施例３）
実施例３は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を４．１４ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４７．３μｍとした。
実施例３は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を４．１４ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４７．３μｍとした。
表２に、実施例１〜３及び比較例１，２の透磁率、損失の算出結果を示す。
表２に示すように、実施例１〜３、比較例１，２のいずれも透磁率が３５以下になっており、低透磁率の特性を得られた。表２の「透磁率」の項目の「○」は、透磁率が３５以下であることを示す。
また、実施例１〜３は、比較例１、２と比べて損失が低減していることが確認できる。すなわち、比較例１，２の損失が１３６．６、１３４．１（ｋＷ／ｍ３）であるの対し、実施例１の損失が１１５．５（ｋＷ／ｍ３）であり、実施例１は損失が比較例１と比べて約８４．６％、比較例２と比べて約８６．１％となった。また、実施例２は、損失が比較例１と比べて約８４．２％、比較例２と比べて約８５．７％となり、実施例３は、損失が比較例１と比べて約７９．８％、比較例２と比べて約８１．３％となった。従って、Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％の範囲にある実施例１〜３が、当該範囲外の比較例１、２よりも低損失であることが分かる。
［３．Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径］
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、Ｓｉの各含有量３．０１，４．３２，６．６２ｗｔ％において、篩の目開きを変えることで、異なる平均粒子径の実施例１、４〜８及び比較例１〜６のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、Ｓｉの各含有量３．０１，４．３２，６．６２ｗｔ％において、篩の目開きを変えることで、異なる平均粒子径の実施例１、４〜８及び比較例１〜６のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
また、軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、Ｓｉの各含有量４．１４，４．０８ｗｔ％において、篩の目開きを変えることで、異なる平均粒子径の実施例２、３のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。実施例１〜３及び比較例１，２は、上記と同じであるので、説明は省略する。
（実施例４）
実施例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き４５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を３５．７μｍとした。
実施例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き４５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を３５．７μｍとした。
（実施例５）
実施例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き６３μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を３２．２μｍとした。
実施例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き６３μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を３２．２μｍとした。
（実施例６）
実施例６は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５１．０μｍとした。
実施例６は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５１．０μｍとした。
（比較例３）
比較例３は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５６．０μｍとした。
比較例３は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を５６．０μｍとした。
（比較例４）
比較例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４５．０μｍとした。
比較例４は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き７５μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４５．０μｍとした。
（実施例７）
実施例７は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を７４．０μｍとした。
実施例７は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を７４．０μｍとした。
（比較例５）
比較例５は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を１００．０μｍとした。
比較例５は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９８、Ｓｉ含有量を３．０１ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を１００．０μｍとした。
（比較例６）
比較例６は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６０．０μｍとした。
比較例６は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９９、Ｓｉ含有量を６．６２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６０．０μｍとした。
（実施例８）
実施例８は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き２５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を８３．２μｍとした。
実施例８は、実施例１の上記（１）の工程を下記の工程とし、続いて上記（２）〜（８）と同じ工程を順に行った。
（１）平均円形度０．９５、Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き２５０μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を８３．２μｍとした。
表３に、実施例１〜８及び比較例１〜６の透磁率、損失の算出結果を示す。
表３に示すように、実施例１〜８及び比較例１〜６のいずれも透磁率が３５以下になっており、低透磁率の特性を得られた。表３の「透磁率」の項目の「○」は、透磁率が３５以下であることを示す。
また、表３に示すように、各目開きにおいて、Ｓｉ含有量が４．３２ｗｔ％の実施例６〜８が、Ｓｉ含有量が３．０１ｗｔ％の比較例３，５及び６．６２ｗｔ％の比較例４，６のいずれと比較しても損失が低減していることが分かる。また、Ｓｉ含有量が４．３２ｗｔ％と異なり、それぞれ４．０８ｗｔ％、４．１４ｗｔ％である実施例２、３は、目開きが同じ比較例１，２、比較例３，４と比較しても損失が低減していることが分かる。従って、Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％の範囲にあることで、平均粒子径に依らず、損失低減効果があることが確認できる。
また、実施例１〜８は、比較例１〜６のいずれと比較しても損失が低減していることが確認でき、その中でも、実施例１，２，３，６，７の平均粒子径は、６５．７μｍ、６０．９μｍ、４７．３μｍ、５１．０μｍ、７４．０μｍであり、いずれも４０μｍ〜８０μｍの範囲内であり、この範囲とすることで損失を低減することができる。
さらに、Ｓｉ含有量が３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％の範囲の中でも、より好ましくは平均粒子径が４７．３μｍ〜７４．０μｍ、更に好ましくは４７．３μｍ〜６５．７μｍとすることで、損失低減効果が顕著になることが確認できる。
［４．縮合リン酸金属塩の添加量］
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、縮合リン酸金属塩の添加量を変えることで、実施例１、９〜１３のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。実施例１は、上記と同じであるので、説明は省略する。
軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、縮合リン酸金属塩の添加量を変えることで、実施例１、９〜１３のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。実施例１は、上記と同じであるので、説明は省略する。
（実施例９〜１５）
実施例９〜１５は、実施例１の上記（４）の工程において、トリポリリン酸アルミニウムの添加量を０ｗｔ％、０．５０ｗｔ％、０．７５ｗｔ％、１．５０ｗｔ％、２．００ｗｔ％、２．５０ｗｔ％、３．００ｗｔ％とした以外は、実施例１と同じ工程を順に行った。
実施例９〜１５は、実施例１の上記（４）の工程において、トリポリリン酸アルミニウムの添加量を０ｗｔ％、０．５０ｗｔ％、０．７５ｗｔ％、１．５０ｗｔ％、２．００ｗｔ％、２．５０ｗｔ％、３．００ｗｔ％とした以外は、実施例１と同じ工程を順に行った。
作製した実施例１、９〜１５のトロイダル形状の圧粉磁心の密度比及び外形寸法の測定を行った。その結果を表４及び図２に示す。密度比は、添加量が１．００ｗｔ％の実施例１を基準として算定した。
表４及び図２から明らかなように、縮合リン酸金属塩を添加していない実施例９よりも、縮合リン酸金属塩を添加した実施例１，１０〜１５の方が密度が高くなることが分かる。言い換えると、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末以外のものを添加すると密度低下を招くとの予想に反し、縮合リン酸金属塩の添加により高密度となる結果となった。また、外形寸法結果からも、実施例９よりも実施例１，１０〜１５の方が外形寸法が小さくなることが分かる。言い換えると、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末以外のものを添加すると密度低下を招くとの予想に反し、縮合リン酸金属塩の添加により外形寸法が小型化する結果となった。
このように、縮合リン酸金属塩を添加すると、重量が増えるにも関わらず、高密度且つ小型化していることから、縮合リン酸金属塩の添加による圧粉磁心の体積抑制効果が確認できる。縮合リン酸金属塩の添加量の中でも、軟磁性粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％とすることが好ましい。この範囲とすることで、密度比が０．９９以上となり、外形寸法が１６．５５以下となって好ましい。添加量が０．５ｗｔ％より少ないと圧粉磁心の体積膨張抑制効果が少なく、添加量が２．５ｗｔ％より多いと、密度が低下することにより損失が増大するからである。より好ましくは０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％であり、更に好ましくは１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％である。体積膨張抑制効果と低損失が両立できるからである。
［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
Claims (18)
- Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、
前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁被膜と、
を有し、
前記絶縁被膜が、
シリコーンオリゴマーを含み構成され、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、
シリコーンレジンを含み構成され、前記シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、
を有し、
前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量が前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であり、
前記シリコーンレジンの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であること、
を特徴とする軟磁性材料。 - 前記Ｓｉの含有量が前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であること、
を特徴とする請求項１記載の軟磁性材料。 - 前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径が４０μｍ〜８０μｍであること、
を特徴とする請求項１又は２記載の軟磁性材料。 - 前記絶縁被覆は、縮合リン酸金属塩を含み形成されたこと、
を特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の軟磁性材料。 - 前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％であること、
を特徴とする請求項４記載の軟磁性材料。 - 前記縮合リン酸金属塩が、縮合リン酸アルミニウムであること、
を特徴とする請求項４又は５記載の軟磁性材料。 - 前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であること、
を特徴とする請求項６記載の軟磁性粉末。 - 前記絶縁被覆は、最外表面に潤滑剤を有し、
前記潤滑剤の添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％であること、
を特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の軟磁性材料。 - 前記シリコーンオリゴマーの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％超５．０ｗｔ％以下であること、
を特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の軟磁性材料。 - 前記シリコーンレジンの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．５ｗｔ％超４．０ｗｔ％以下であること、
を特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の軟磁性材料。 - 請求項１〜１０の何れかに記載の軟磁性材料を使用した圧粉磁心。
- Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末とシリコーンオリゴマーとを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程と、
前記各工程を経た前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を７５０℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、Ｓｉの含有量が前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であり、
前記シリコーンレジンの添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径が４０μｍ〜８０μｍであること、
を特徴とする請求項１２記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と縮合リン酸金属塩とを混合する縮合リン酸金属塩混合工程を有すること、
を特徴とする請求項１２又は１３記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．５〜２．５ｗｔ％であること、
を特徴とする請求項１４記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記縮合リン酸金属塩が、縮合リン酸アルミニウムであること、
を特徴とする請求項１４又は１５記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であること、
を特徴とする請求項１６記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記成形工程前に、前記各工程を経た前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％の潤滑剤を添加して混合する潤滑剤混合工程を有すること、
を特徴とする請求項１２〜１７の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。
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