WO2024047971A1 - 鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末 - Google Patents

鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末 Download PDF

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WO2024047971A1
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iron
powder
soft magnetic
based soft
composite powder
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剛慶 中村
拓也 高下
弘之 増岡
晃 松崎
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for producing an iron-based soft magnetic composite powder and an iron-based soft magnetic composite powder.
  • Magnetic cores applied to power conversion equipment such as motors and transformers have traditionally been made of laminated electromagnetic steel sheets, but in recent years, powder magnetic cores have been increasingly used.
  • a powder magnetic core is produced by filling a mold with iron-based soft magnetic powder and compression molding it. Therefore, there is a high degree of freedom in the shape of parts, and a motor with a complicated shape can be realized. Furthermore, since the powder magnetic core can be molded by compression molding, a molded body close to the final part shape can be obtained, and the yield is improved.
  • laminated electrical steel sheets it is impossible to suppress eddy currents in the horizontal plane of the steel sheet, resulting in anisotropy in magnetic properties, but in dust cores, each iron-based soft magnetic particle is insulated.
  • Patent Document 1 JP 2015-230930 A discloses that a soft magnetic powder is mixed with a condensed metal phosphate compound of 0.2 to 0.8 wt% based on the soft magnetic powder, and further an insulating fine powder is mixed.
  • a soft magnetic powder is described in which the soft magnetic powder is mixed to form a coating containing a condensed metal phosphate compound around the soft magnetic powder. It is said that by adding a condensed metal phosphate compound to this soft magnetic powder, it is possible to harden the insulating layer around the soft magnetic powder and to improve the adhesion strength between the soft magnetic powder and the insulating layer.
  • the condensed metal phosphate compound aluminum tripolyphosphate is exemplified as condensed aluminum phosphate.
  • a basic substance may be added to the condensed metal phosphate compound as a curing accelerator. Examples of the basic substance include Al 2 O 3 and SiO 2 .
  • Patent Document 2 describes a reactor using soft magnetic powder. This reactor is made by granulating a mixture of soft magnetic powder and inorganic insulating powder and binding insulating resin, then adding a lubricating resin to the granulated product, and adding this mixture. A molded body formed by pressure molding is used. In the granulation step in the manufacturing process of this compact, an adhesion reinforcing layer made of a silane coupling agent is formed on the surface of the soft magnetic alloy powder as a first layer. This is said to increase the adhesion between the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder. Furthermore, a second binding layer made of silicone resin is formed on the surface of the adhesion reinforcing layer made of the silane coupling agent.
  • Patent Document 1 Since Al 2 O 3 and SiO 2 have high hardness, adding Al 2 O 3 and SiO 2 as in Patent Document 1 will destroy the insulating film on the surface of the soft magnetic powder during compression molding of the compact. There is a fear. Further, Patent Document 1 does not take into consideration the influence of inevitable impurities such as aluminum orthophosphate contained in a condensed metal phosphate such as aluminum tripolyphosphate on the strength of the insulating film. Therefore, it is desired to provide a method for producing an iron-based soft magnetic composite powder and an iron-based soft magnetic composite powder having an insulating film that is difficult to break during compression molding, taking into account the influence of unavoidable impurities.
  • an organic solvent is used when adding the silane coupling agent. This necessitates a drying process for the solvent, which increases manufacturing costs. Furthermore, the use of organic solvents increases the burden of safety management such as prevention of ignition. Avoiding releases into the environment also creates additional burdens, such as installing solvent recovery systems. As described above, the production cost increases in the production method using an organic solvent. Therefore, it is required to avoid an increase in manufacturing costs.
  • the present disclosure has been made in view of the above circumstances, and aims to provide a method for producing an iron-based soft magnetic composite powder having an insulating film that is difficult to break during compression molding, while avoiding an increase in production costs.
  • An object of the present invention is to provide a soft magnetic composite powder.
  • a method for producing an iron-based soft magnetic composite powder according to the present disclosure for achieving the above object includes: First, a coating layer of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate was formed on the surface of the iron-based soft magnetic particles by adding aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder to the iron-based soft magnetic powder and stirring and mixing. a first mixing step to obtain a composite powder; The spectrum of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder analyzed by X-ray diffraction shows that the peak intensity of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is the same as that of (102) of aluminum orthophosphate. It is 1.5 times or more the peak intensity of the surface.
  • the amount of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder added is 0.10% by mass or more and 0.50% by mass based on the iron-based soft magnetic powder. It may be less than % by mass.
  • the method further includes: further comprising a second mixing step of adding silicone resin powder to the first composite powder and stirring and mixing to obtain a second composite powder,
  • the amount of the silicone resin powder added may be 0.10% by mass or more and 1.50% by mass or less based on the iron-based soft magnetic powder.
  • the method further includes: The temperature of the powder during stirring and mixing in the second mixing step may be 80° C. or higher.
  • the method further includes: further comprising a cooling step of cooling the first composite powder to 80 ° C. or less,
  • the maximum temperature reached by the powder during stirring and mixing in the first mixing step is 130°C or more and 200°C or less
  • the second mixing step may be performed during the cooling step.
  • the method further includes: The method may include a third mixing step of adding a lubricant to the first composite powder and stirring and mixing to obtain a third composite powder.
  • the method further includes: The method may include a third mixing step of adding a lubricant to the second composite powder and stirring and mixing the mixture to obtain a third composite powder.
  • Iron-based soft magnetic particles comprising a composite particle having a coating layer covering the surface of the iron-based soft magnetic particle,
  • the coating layer has a first coating layer formed of dihydrogen aluminum tripolyphosphate dihydrate,
  • the spectrum of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder analyzed by X-ray diffraction shows that the peak intensity of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is the same as that of (102) of aluminum orthophosphate. It is 1.5 times or more the peak intensity of the surface.
  • the iron-based soft magnetic composite powder according to the present disclosure further includes:
  • the content of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder may be 0.10% by mass or more and 0.50% by mass or less based on iron.
  • the iron-based soft magnetic composite powder according to the present disclosure further includes:
  • the coating layer has a second coating layer formed of silicone resin on the outer surface of the first coating layer,
  • the content of the silicone resin may be 0.10% by mass or more and 1.50% by mass or less based on iron.
  • the iron-based soft magnetic composite powder according to the present disclosure further includes: May contain lubricants.
  • the method for producing the iron-based soft magnetic composite powder includes adding aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder to the iron-based soft magnetic powder, stirring and mixing the powder, and applying tripolyphosphate on the surface of the iron-based soft magnetic particles.
  • the method includes a first mixing step to obtain a first composite powder in which a coating layer of aluminum dihydrogen dihydrate is formed.
  • the peak intensity of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is higher than that of the (102) plane of aluminum orthophosphate.
  • the peak intensity is 1.5 times or more.
  • the iron-based soft magnetic composite powder realized by the above manufacturing method includes composite particles having iron-based soft magnetic particles and a coating layer that coats the surface of the iron-based soft magnetic particles, and this coating layer consists of tripolyline It has a first coating layer formed of aluminum dihydrogen dihydrate.
  • this iron-based soft magnetic composite powder when the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder is analyzed by X-ray diffraction, the spectrum shows that the peak intensity of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is , is 1.5 times or more the peak intensity of the (102) plane of aluminum orthophosphate.
  • the method for producing iron-based soft magnetic composite powder according to the present embodiment includes, in addition to the above-mentioned first mixing step, a cooling step of cooling the first composite powder to 80°C or less, and adding silicone resin powder to the first composite powder. It may include a second mixing step in which the lubricant is added and stirred and mixed to obtain a second composite powder, and a third mixing step in which a lubricant is added to the second composite powder and stirred and mixed to obtain a third composite powder.
  • the iron-based soft magnetic composite powder according to the present embodiment has a silicone resin as a coating layer on the outer surface of the first coating layer (the surface located on the outside of the composite particle) in addition to the above-mentioned first coating layer.
  • the second coating layer may include a second coating layer formed of.
  • a lubricant may further be applied to the outer surface of the coating layer.
  • Iron-based soft magnetic powder is an aggregate of iron-based soft magnetic particles (so-called iron fine particles, hereinafter sometimes referred to as iron particles).
  • the iron-based soft magnetic particles are core particles for producing iron-based soft magnetic composite particles.
  • the iron-based soft magnetic composite powder is an aggregate of iron-based soft magnetic composite particles.
  • the term “powder” may be used to include the meaning of "particle”. That is, it may be referred to as iron-based soft magnetic powder, including the case where it refers to iron particles. In particular, iron-based soft magnetic powder is sometimes simply referred to as iron powder, including when referring to iron particles. Further, various powders that are subjected to unit operations such as stirring, mixing, and heating may be collectively referred to as powder.
  • the iron-based soft magnetic powder is preferably pure iron powder.
  • pure iron powders water atomized iron powder is particularly preferably used as the iron-based soft magnetic powder.
  • Water atomized iron powder has many irregularities on the particle surface, so particles are likely to become entangled, and when molded into a powder magnetic core, the strength of the powder magnetic core may be improved.
  • it is preferable that the iron-based soft magnetic powder has good compressibility. If the compressibility is good, the moldability during compression molding of the powder magnetic core will improve.
  • the apparent density is 2.8 Mg/m 3 or more.
  • the apparent density is lower than 2.8 Mg/m 3 , the density of the dust core may decrease.
  • the particle diameter thereof is preferably 40 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less when evaluated by volume-based median diameter (50% particle diameter, so-called D 50 ).
  • the particle size when evaluated based on the median size is simply referred to as particle size.
  • the particle size is less than 40 ⁇ m, the fluidity of the iron powder decreases. As a result, the ability to fill the mold may deteriorate, and the moldability during compression molding of the powder magnetic core may deteriorate.
  • the particle diameter exceeds 250 ⁇ m, energy loss due to eddy current within the iron particles becomes large.
  • the median diameter may be a value measured using a particle size distribution analyzer that employs a laser diffraction method. For example, Partica LA-960V2 manufactured by Horiba, Ltd. may be used as a particle size distribution analyzer.
  • the first mixing step is a step in which an insulating first coating layer made of dihydrogen aluminum tripolyphosphate dihydrate is formed on the surface of the above-mentioned iron particles as a coating layer to obtain a first composite powder. be.
  • the first coating layer becomes resistant to destruction during compression molding of the iron-based soft magnetic composite powder.
  • Aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is a raw material for forming an insulating coating layer (in this embodiment, the first coating layer) on the surface of the iron particles.
  • Aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate has good reactivity with iron, and by mixing aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder iron powder with iron powder, it has good adhesion to the surface of iron powder.
  • a first coating layer having high insulation properties is formed.
  • the powder has high crystallinity and a low content of aluminum orthophosphate.
  • the X-ray diffraction spectrum shows the peak of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate.
  • the strength used is 1.5 times or more the peak strength of the (102) plane of aluminum orthophosphate.
  • the peak intensity of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is preferably 3.0 times or more the peak intensity of the (102) plane of aluminum orthophosphate.
  • the ratio (A/B) of the peak intensity (A) of the (112) plane of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate to the peak intensity (B) of the (102) plane of aluminum orthophosphate in the X-ray diffraction spectrum hereinafter, it will simply be referred to as intensity ratio. That is, the intensity ratio is 1.5 times or more, preferably 3 times or more. By setting the strength ratio in such a range, it becomes possible to select aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder that has high crystallinity and has few impurities.
  • first mixing step aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder is added to the iron powder and mixed with stirring to form a first coating layer on the surface of the iron powder.
  • the first coating layer can be formed by a dry method without using water or an organic solvent. Therefore, an increase in manufacturing costs can be avoided.
  • a mixing device commonly used for stirring and mixing powders may be used.
  • a stirring vane type mixer in which a stirring vane rotating along a horizontal plane is provided at the bottom of a mixing container.
  • suitable stirring blade type mixers are the FM mixer series manufactured by Nippon Coke Industry Co., Ltd. and the high speed mixer series manufactured by Earth Technica Co., Ltd.
  • the mixing in the first mixing step is preferably heated mixing.
  • the maximum temperature of the powder during stirring and mixing in the first mixing step is preferably 130°C or more and 200°C or less.
  • the temperature of the powder during stirring and mixing may be simply referred to as mixing temperature.
  • the mixing temperature in this embodiment is the temperature of the powder during stirring and mixing, as measured by a thermocouple inserted into the tank of the mixing container of the mixing device. The thermocouple is installed in a position buried in the powder bed that is stationary in the mixing tank when the mixing device is stationary.
  • the maximum temperature of the mixing temperature is 130° C. or higher and 200° C. or lower, the higher the mixing temperature, the easier it is for aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate to form the first coating layer.
  • the maximum temperature of the mixing temperature is preferably 150°C or more and 200°C or less. If the maximum temperature of the mixing temperature is less than 130° C., the adhesion between the first coating layer and the iron particles will decrease. On the other hand, when the mixing temperature exceeds 200° C., oxidation of the iron-based soft magnetic composite powder progresses, and the density of the dust core decreases.
  • the maximum temperature during mixing is within the above range, deterioration of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate and decrease in crystallinity can be suppressed.
  • the mixing temperature may be controlled by heating or cooling.
  • a heating/cooling jacket may be provided in the mixing container of the mixing device, and the mixing temperature may be controlled by heating or cooling the powder in the tank of the mixing container from outside the mixing device.
  • the mixing container may be heated or cooled using steam, hot water, cold water, or a refrigerant.
  • the mixing heat generated by the mixing process of the mixing device may be used.
  • the first mixing step it is preferable to perform a cooling step of cooling the first composite powder to 80° C. or lower. This facilitates subsequent handling of the iron-based soft magnetic composite powder.
  • the inside of the mixing container may be filled with an inert gas such as nitrogen gas. This can prevent oxidation of the powder during stirring and mixing.
  • the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder added in the first mixing step is 0.10% by mass or more and 0.50% by mass or less based on the iron-based soft magnetic powder. Thereby, it is possible to realize an iron-based soft magnetic composite powder in which the content of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate is 0.10% by mass or more and 0.50% by mass or less based on iron.
  • the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder added is preferably 0.15% by mass or more and 0.30% by mass or less.
  • the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder added exceeds 0.50% by mass, the specific resistance of the dust core produced using the iron-based soft magnetic composite powder may deteriorate. This is presumed to be because as the thickness of the first coating layer increases, the difference in thermal expansion between the adhesion layer and the outermost layer of iron particles increases, leading to cracking and breakage.
  • An example of a suitable aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder is K-FRESH #100P manufactured by Teika Corporation.
  • the particle diameter (median diameter) of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder is preferably 10 ⁇ m or less, preferably 5 ⁇ m or less. As the particle size of the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder becomes smaller, its specific surface area becomes larger, so that the coverage of the iron particles is improved.
  • the second mixing step is a step of forming a second coating layer made of silicone resin on the outer surface of the first coating layer as a coating layer. Formation of the second coating layer improves the flexibility of the coating layer, making it difficult for the coating to break due to deformation of the iron particles during compression molding.
  • silicone resin powder used when forming the second coating layer, but one containing methyl groups as a main component is preferable.
  • suitable silicone resin powders are SILRES MK POWDER manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd. and KR-220LP manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • the silicone resin powder may be added to the first composite powder and stirred and mixed after the first mixing step. Stirring and mixing may be performed continuously using the mixing device used in the first mixing step.
  • the mixing temperature in the second mixing step is preferably 80°C or higher. If the mixing temperature is lower than 80° C., the silicone resin will not soften, and the adhesion of the second coating layer may deteriorate.
  • the second mixing step is preferably performed during the above cooling step.
  • the amount of silicone resin powder added in the second step is preferably 0.10% by mass or more and 1.50% by mass or less based on the iron-based soft magnetic powder. That is, the content of the silicone resin in the iron-based soft magnetic composite powder may be 0.10% by mass or more and 1.50% by mass or less based on iron. If it is less than 0.10% by mass, the effect of improving the flexibility of the coating layer by addition is difficult to express, and if it exceeds 1.50% by mass, the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder added is 0.50% by mass. Similar to the case where the amount exceeds % by mass, the specific resistance of the powder magnetic core may deteriorate.
  • the range of the amount of silicone resin added is preferably 0.60% by mass or less, more preferably 0.30% by mass or less.
  • the third mixing step is a step for obtaining a third composite powder in which the first composite powder or the second composite powder contains a lubricant.
  • a lubricant may be added to the first composite powder or the second composite powder and stirring and mixing may be performed after the first mixing step or after the second mixing step. Stirring and mixing may be performed continuously using the mixing device used in the first mixing step or the second mixing step.
  • the iron-based soft magnetic composite powder (the first composite powder, the second composite powder, or the third composite powder) on which the insulating coating layer is formed as described above is suitable as a raw material for powder magnetic cores.
  • the iron-based soft magnetic composite powder may be compression molded using a mold having a desired size and shape to form a molded body of a predetermined shape (powder compact, compact for producing a powder magnetic core).
  • the compression molding of the iron-based soft magnetic composite powder may be performed by a molding method commonly used for iron-based soft magnetic powders, such as a room temperature molding method or a mold lubrication molding method.
  • the molding pressure is preferably 980 MPa or more. Increasing the compacting pressure improves the green density, which may improve the strength of the compact. Of course, the molding pressure may be less than 980 MPa as long as practical strength is imparted to the molded body.
  • a lubricant may be applied to the mold wall surface as necessary, or the lubricant may be added to the iron-based soft magnetic composite powder in advance (i.e., (The iron-based soft magnetic composite powder may be used as the third composite powder.)
  • the iron-based soft magnetic composite powder may be used as the third composite powder.
  • the lubricant is preferably added to the iron-based soft magnetic composite powder in advance (the iron-based soft magnetic composite powder is the third composite powder).
  • the iron-based soft magnetic composite powder is the third composite powder.
  • Suitable examples of the lubricant include metal soaps such as lithium stearate, zinc stearate, and calcium stearate, and waxes such as fatty acid amides.
  • the compact obtained by compression molding the iron-based soft magnetic composite powder is subjected to heat treatment as necessary to form a powder magnetic core. Through this heat treatment, the iron loss of the dust core can be reduced. Note that, for this heat treatment, any heat treatment method that is normally used in manufacturing powder magnetic cores can be suitably used.
  • JIP 304AS manufactured by JFE Steel Corporation which is a water atomized pure iron powder with an apparent density of 3.0 Mg/m 3 and a median diameter of 100 ⁇ m, was used.
  • K-FRESH #100P As the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder, K-FRESH #100P manufactured by Teika Co., Ltd. was used. Note that four types of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder (K-FRESH #100P) with different manufacturing numbers were prepared.
  • the aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder was evaluated by powder X-ray diffraction for each manufacturing number, and the intensity ratio (A/B) was calculated.
  • the strength ratios of the respective aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powders were 1.26, 1.77, 3.63, and 3.22. Note that CuK ⁇ (6.9 keV) was used as an X-ray source in the measurement of the X-ray diffraction intensity distribution.
  • iron-based soft magnetic composite powders were manufactured according to the formulations shown in Table 1 below. It was made into soft magnetic composite powder. As explained below, Experiments 1-3, 5, 6-8, and 10-14 are examples, and Experiments 4 and 9 are comparative examples.
  • the high-speed mixer model LFS-GS2J manufactured by Earth Technica Co., Ltd. was used as the mixing device used from the first mixing process to the third mixing process. In all steps, the inside of the tank of the mixing device was kept in a nitrogen atmosphere. Further, the rotation speed of the stirring blade was 500 revolutions per minute.
  • iron-based soft magnetic powder and aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder were mixed in the combination of strength ratios and the added amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate powder shown in Table 1.
  • a first coating layer was formed by stirring and mixing for 20 minutes using the above-mentioned mixing device, and first composite powders of Experiments 1 to 11 were obtained. Note that the amount of raw material powder charged into the mixing device was 1.5 kg. Stirring and mixing were performed while heating the mixing container. The mixing temperature was 170°C.
  • the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate shown in Table 1 is the ratio to the mass of the iron-based soft magnetic composite powder.
  • Silicone resin powder (KR-220LP, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was further added to the first composite powder of Experiments 7 to 14 and mixed with stirring to form a second coating layer.
  • a second composite powder was obtained.
  • the amount of silicone resin added shown in Table 1 is the ratio to the mass of the iron-based soft magnetic composite powder.
  • the silicone resin powder was added to the first composite powder and stirred and mixed during the cooling process after manufacturing the first composite powder.
  • the silicone resin powder was added to the first composite powder when the temperature of the first composite powder in the mixing device decreased to 120°C. After adding the silicone resin powder to the first composite powder, the mixture was further stirred and mixed for 5 minutes to obtain a second composite powder.
  • the second composite powder was further cooled to 60°C.
  • N,N'-ethylene bisstearic acid amide was added as a lubricant to the first composite powder from Experiments 1 to 6 and the second composite powder from Experiments 7 to 14, and the mixture was stirred and mixed.
  • An iron-based soft magnetic composite powder of Example 14 was produced. Note that the amount of ethylene bisstearamide shown in Table 1 is the ratio to the mass of the iron-based soft magnetic composite powder.
  • the produced iron-based soft magnetic composite powder was evaluated for specific resistance and green density. These evaluation results are shown in Table 2 below. Note that in Table 2, the intensity ratios shown in Table 1 are listed again for ease of viewing.
  • the iron-based soft magnetic composite powder was molded at molding pressures of 980 MPa and 1470 MPa to produce a ring-shaped test piece (molded body).
  • the shape of this test piece was 38 mm in outer diameter, 25 mm in inner diameter, and 6 mm in height.
  • the prepared test piece was further heat-treated in a nitrogen atmosphere to obtain a powder magnetic core.
  • the conditions for this heat treatment were to maintain the temperature at 500° C. for 45 minutes.
  • the dimensions and weight of each powder magnetic core were measured, and the powder density was calculated from these dimensions and weight.
  • the specific resistance was measured using a four-terminal method.
  • the target value of specific resistance is based on the study by Fujita et al. (Yuichiro Fujita, Takanobu Saito: Denki Steel, 79 (2008) p. 109-117), and 100 ⁇ m or more, which sufficiently suppresses eddy current loss, is considered good. did.
  • the specific resistance of the powder magnetic core was 100 ⁇ m or more, which was good even at a high molding pressure of 1470 MPa. Further, when the strength ratio was 1.5 or more (see other than Experiments 4 and 9), the specific resistance reduction rate was 14% or more and 33% or less, which was good compared to the case of molding at 980 MPa. Note that a specific resistance reduction rate of less than 33% is good, indicating that destruction of the coating layer is suppressed even when the molding pressure increases.
  • Experiments 7 to 9 have in common that the same second coating layer is formed, but differ in the strength ratio of the added aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate. Similar to the comparative results of Experiments 5 and 6 above, when the strength ratio is 1.5 or more (see Experiments 7 and 8), the specific resistance of the powder magnetic core molded at 1470 MPa is 100 ⁇ m or more, It was good. In Experiment 9, in which the strength ratio was less than 1.5, the specific resistance of the powder magnetic core molded at 1470 MPa was less than 100 ⁇ m, and the specific resistance reduction rate was also more than 33%.
  • Experiments 7 to 4 have the same intensity ratio as experiments 7 to 9, respectively, with a first coating layer of aluminum dihydrogen tripolyphosphate dihydrate and no second coating layer. 9, the specific resistance is high throughout. In Experiments 7 to 9, the formation of the second coating layer improved the flexibility of the coating layer compared to Experiments 2 to 4, making it difficult for the film to break due to deformation of the iron particles during compression molding. It is believed that there is.
  • the amount of silicone resin added increases in the order of Experiments 2, 10, 7, 11, 12, 13, and 14, and the specific resistance values also increase in this order.
  • the amount of silicone resin added is within the range of 0.10% by mass or more and 1.50% by mass or less, the greater the amount of silicone resin added, the lower the specific resistance value. You can see that it's getting bigger. This is considered to be because, within the predetermined range, as the amount of silicone resin added increases, the flexibility of the coating layer improves, and the coating becomes less likely to be destroyed due to deformation of the iron particles during compression molding.
  • Experiments 1-3 in which the specific resistance value was controlled to be relatively small (for example, the specific resistance value was controlled to 100 ⁇ m or more and 2000 ⁇ m or less);
  • the iron-based soft magnetic composite powders of Nos. 5-8, 10, and 11 that is, those containing 0.3% by mass or less of silicone resin
  • the iron-based soft magnetic composite powder of Experiments 12-14 in which the specific resistance value was controlled to be relatively large (for example, the specific resistance value was controlled to exceed 2000 ⁇ m), is particularly suitable for use in the magnetic core of reactors and inverters. It is.
  • the specific resistance of the powder magnetic core is 100 ⁇ m or more even at a high molding pressure of 1470 MPa, and the destruction of the coating layer is suppressed.
  • the specific resistance reduction rate when looking at the specific resistance reduction rate, when the strength ratio is 1.5 or more, the specific resistance reduction rate is less than 33%, indicating that the destruction of the coating layer is suppressed even when the molding pressure increases. Recognize.
  • the present disclosure can be applied to a method for producing an iron-based soft magnetic composite powder and an iron-based soft magnetic composite powder.

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Abstract

鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供する。鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。

Description

鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末
　本開示は、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末に関する。
　モータやトランス等の電力変換機器に適用される磁芯には、電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年は、圧粉磁芯の採用例が増えている。圧粉磁芯は鉄基軟磁性粉末を金型に充填し、圧縮成形することにより作製される。そのため、部品形状の自由度が高く、複雑な形状のモータを実現することができる。また、圧粉磁芯は圧縮成形により成形可能であることから、最終部品形状に近い成形体を得ることができ、歩留が向上する。加えて、積層電磁鋼板では鋼板の水平面内の渦電流を抑制することが不可能であり、磁気特性に異方性が生じてしまうが、圧粉磁芯では鉄基軟磁性粒子の各々が絶縁されているため、積層電磁鋼板に比べて渦電流を抑制することができ、電力変換機器の高効率化が可能である。圧粉磁芯の製造のためには、表面に絶縁皮膜が形成された鉄基軟磁性複合粒子の粉末（鉄基軟磁性複合粉末）が必要となる。このような鉄基軟磁性複合粉末では、圧縮成形時に絶縁皮膜が破壊される場合がある。そのため、絶縁皮膜や絶縁層を強化する工夫がなされている。
　特開２０１５－２３０９３０号公報（特許文献１）には、軟磁性粉末と、この軟磁性粉末に対し０．２～０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに絶縁微粉末を混合し、この軟磁性粉末の周囲に縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成した軟磁性粉末が記載されている。この軟磁性粉末では、縮合リン酸金属化合物の添加により、軟磁性粉末周囲の絶縁層を硬くすることができるとともに軟磁性粉末と絶縁層との密着強度を向上させることができるとされている。縮合リン酸金属化合物としては、縮合リン酸アルミニウムとしてトリポリリン酸アルミニウムが例示されている。縮合リン酸金属化合物には、硬化促進剤として塩基性物質を添加しても良いとされている。塩基性物質としては、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２が例示されている。
　国際公開第２０１１／０７７６９４号（特許文献２）には、軟磁性粉末を用いたリアクトルが記載されている。このリアクトルは、軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合した混合物と結着性絶縁樹脂とを混合して造粒し、その造粒物に対して更に潤滑性樹脂を混合し、この混合物を加圧成形処理して成形した成形体を用いている。この成形体の製造過程における造粒工程では、第１層目として、軟磁性合金粉末の表面にシランカップリング剤による密着強化層が形成される。これにより、無機絶縁粉末と軟磁性粉末の密着力を高めるとされている。更に、シランカップリング剤による密着強化層の表面に、第２層目としてシリコーンレジンによる結着層が形成される。
特開２０１５－２３０９３０号公報 国際公開第２０１１／０７７６９４号
　Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２は硬度が高いので、特許文献１のように、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２を添加すると、成形体の圧縮成形時に軟磁性粉末の表面の絶縁皮膜を破壊してしまう恐れがある。また、特許文献１では、トリポリリン酸アルミニウムのような縮合リン酸金属塩に含まれるオルトリン酸アルミニウムのような不可避不純物の絶縁皮膜の強度への影響が考慮されていない。そのため、不可避不純物の影響も考慮したうえで、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の提供が望まれる。
　特許文献２に記載の方法では、シランカップリング剤を添加する際に有機溶媒が使用される。これにより溶媒の乾燥処理が必要となり製造コストが増大してしまう。また、有機溶媒の使用は、引火防止のような安全管理の負担が増大する。環境への放出を避けるためには溶媒回収システムを設置するなどの追加の負担も生じる。このように、有機溶媒を使用する製造方法では、製造コストが大きくなる。そのため、製造コストの増大回避が要請される。
　本開示は、かかる実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することにある。
　上記目的を達成するための本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、
　鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、
　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に
　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってもよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
　前記第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程を更に含み、
　前記シリコーン樹脂粉末の添加量は前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
　前記第二混合工程における撹拌混合中の粉末の温度は、８０℃以上であってよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
　前記第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を更に含み、
　前記第一混合工程における撹拌混合中の粉末の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下であり、
　前記第二混合工程は、前記冷却工程中に行ってよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
　前記第一複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法では、更に、
　前記第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を含んでよい。
　上記目的を達成するための本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末は、
　鉄基軟磁性粒子と、
　前記鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、
　前記被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有し、
　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下であってよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
　前記被覆層は、前記第一被覆層の外表面に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を有し、
　前記シリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下であってよい。
　本開示に係る鉄基軟磁性複合粉末では、更に、
　潤滑剤を含んでよい。
　本開示によれば、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができる。
　以下、本開示の実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末について説明する。
　まず、本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の概要を説明する。
　本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含む。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
　上記の製造方法によれば、製造コストの増大を避けつつも、圧縮成形（加圧成形）時に破壊されにくい被覆層（絶縁被膜）を有する鉄基軟磁性複合粉末を実現することができる。
　上記の製造方法により実現される鉄基軟磁性複合粉末は、鉄基軟磁性粒子と、鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、この被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有する。この鉄基軟磁性複合粉末において、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である。
　本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法は、上記の第一混合工程に加えて、第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程と、第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程と、第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程とを含んでよい。
　すなわち、本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末は、被覆層として、上記の第一被覆層に加えて、第一被覆層の外表面（複合粒子の外側に位置する表面）に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を含んでよい。被覆層の外表面には、更に潤滑剤が塗布されてもよい。
　以下では、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末の詳細を説明する。
　鉄基軟磁性粉末（いわゆる、鉄粉）は、鉄基軟磁性粒子（いわゆる鉄の微粒子、以下、鉄粒子と記載する場合がある）の集合体である。鉄基軟磁性粒子は、鉄基軟磁性複合粒子を製造するためのコア粒子である。鉄基軟磁性複合粉末は、鉄基軟磁性複合粒子の集合体である。
　以下の説明では、粒子の意味を包含して、単に粉末と称する場合がある。すなわち、鉄粒子を指し示す場合を包含して、鉄基軟磁性粉末と称する場合がある。特に鉄基軟磁性粉末については、鉄粒子を指し示す場合も包含して、単に鉄粉と称する場合がある。また、撹拌や混合、加熱のような単位操作の対象とされる各種の粉末のことを、総称して、粉体と称する場合がある。
　鉄基軟磁性粉末は、純鉄粉が好ましい。鉄基軟磁性粉末は、純鉄粉の中でも、特に水アトマイズ鉄粉を用いることが好ましい。水アトマイズ鉄粉は、粒子表面に多数の凹凸を有するため粒子の絡み合いが生じやすく、圧粉磁芯として成形した場合に、圧粉磁芯の強度を向上することができる場合がある。また、鉄基軟磁性粉末は、圧縮性が良好であることが好ましい。圧縮性が良好であると、圧粉磁芯を圧縮成形する際の成形性が向上する。
　鉄基軟磁性粉末として純鉄の鉄粉を用いる場合、その見掛密度は２．８Ｍｇ／ｍ３以上であることが好ましい。見掛密度が２．８Ｍｇ／ｍ３より低いと、圧粉磁芯の密度が低下する場合がある。
　鉄基軟磁性粉末として純鉄粉を用いる場合、その粒子径は、体積基準のメジアン径（５０％粒子径、いわゆるＤ５０）で評価した場合、４０μｍ以上２５０μｍ以下であることが好ましい。以下では、メジアン径で評価した場合の粒子径を、単に粒子径と記載する。粒子径が４０μｍに満たないと、鉄粉の流動性が低下する。これにより、金型への充填性が低下し、また、圧粉磁芯を圧縮成形する際の成形性が悪くなる場合がある。粒子径が２５０μｍを超えると、鉄粒子内の渦電流によるエネルギー損失が大きくなる。なお、メジアン径は、レーザー回折法を採用した粒度分布測定器を用いて測定した値を用いてよい。例えば、粒度分布測定器として、株式会社堀場製作所製Ｐａｒｔｉｃａ　ＬＡ－９６０Ｖ２を用いてよい。
　第一混合工程は、被覆層として、上述の鉄粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された、絶縁性の第一被覆層を形成して第一複合粉末を得る工程である。第一被覆層は、鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形時に破壊されにくいものとなる。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、鉄粒子の表面に、絶縁性を有する被覆層（本実施形態では、第一被覆層）を形成するための原料である。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は鉄との反応性が良好であり、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末鉄粉を鉄粉とともに混合することで、鉄粉の表面に、密着性が高く、絶縁性を有する第一被覆層を形成する。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、その結晶性が高いほど鉄粉との反応性が向上して鉄粉との密着性が向上する。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、その結晶性が低下すると、鉄粉との反応性が低下して鉄粒子との密着性が低下する。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の結晶性が高いほど鉄粉との反応性が向上するのは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の結晶性が高いほど第二鉄イオン（Ｆｅ３＋）とのより多くの化学結合を形成するためである。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物は、不可避的に含まれるオルトリン酸アルミニウムの含有量が多くなると、鉄粒子との密着性が低下する。
　このように、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物からなる第一被覆層と鉄粒子との密着性を向上させるためには、第一被覆層を形成するために用いるトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末が、結晶性が高く、オルトリン酸アルミニウムの含有量が少ないものであることが好ましい。
　上述のように、本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の結晶性と不純物との影響を評価することが重要である。本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の結晶性と不純物との影響の評価には、粉末Ｘ線回折に基づく評価を用いる。
　すなわち、本実施形態では、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、Ｘ線回折法で分析した場合のＸ線回折スペクトルが、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上であるものを用いる。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度は、好ましくは、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の３．０倍以上である。Ｘ線回折スペクトルにおける、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度（Ｂ）に対するトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度（Ａ）の比（Ａ／Ｂ）を、以下では、単に強度比と称する。すなわち、強度比は、１．５倍以上、好ましくは３倍以上である。強度比をこのような範囲とすることで、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、結晶性が高く、且つ、不純物の少ないものを選択することが可能となり、これにより、第一被覆層の密着性を向上させて、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜としての被覆層を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができるのである。
　第一混合工程では、鉄粉にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合することで、第一被覆層を鉄粉の表面に形成する。第一被覆層の形成は、水や有機溶媒を使用せずに、乾式法で行うことができる。そのため、製造コストの増大を避けることができる。
　第一混合工程における混合は、粉末の撹拌混合に通常用いられる混合装置を使用してよい。好適な混合装置の一例は、混合容器の底部に水平面に沿って回転する撹拌羽根が設けられた撹拌羽根型混合機を用いることが好適である。好適な撹拌羽根型混合機の一例は、日本コークス工業株式会社製のＦＭミキサシリーズや、株式会社アーステクニカ製のハイスピードミキサシリーズである。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物と鉄粒子と密着性を向上させるため、第一混合工程における混合は加熱混合とすることが好ましい。第一混合工程における撹拌混合中の粉末の温度の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下とするとよい。以下では、撹拌混合中の粉末の温度を、単に混合温度と称する場合がある。なお、本実施形態における混合温度とは、混合装置の混合容器の槽内に挿入した熱電対で測定される、撹拌混合中の粉体の温度である。熱電対は、混合装置を静止した状態において、混合槽内で静止している粉体層に埋まる位置に設ける。
　混合温度の最高到達温度が１３０℃以上２００℃以下の範囲内においては、混合温度が高いほど、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物が第一被覆層を形成しやすくなる。混合温度の最高到達温度は、好ましくは１５０℃以上２００℃以下である。混合温度の最高到達温度が１３０℃に満たないと、第一被覆層と鉄粒子との密着性は低下する。一方、混合温度が２００℃を超えると、鉄基軟磁性複合粉末の酸化が進行し、圧粉磁芯の密度が低下する。
　また、混合時の最高到達温度が上記範囲であれば、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の変質や結晶性の低下を抑制することができる。
　混合温度の制御は、加熱又は冷却により制御してよい。例えば、混合装置の混合容器に加熱冷却ジャケットを設け、混合装置の外部から、混合容器の槽内の粉体を加熱又は冷却して混合温度を制御してよい。混合容器の加熱又は冷却は、水蒸気や温水又は冷水や冷媒を用いてよい。また、混合温度の制御において、加熱する場合は、混合装置の混合処理によって生じる混合熱を利用してもよい。
　第一混合工程後には、第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を実行するとよい。これにより、その後の鉄基軟磁性複合粉末の取り扱いが行いやすくなる。
　混合容器の槽内は、窒素ガスのような不活性ガスで満たしてもよい。これにより、撹拌混合時の粉体の酸化を防止することができる。
　第一混合工程における、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である。これにより、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である鉄基軟磁性複合粉末を実現することができる。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、好ましくは、０．１５質量％以上０．３０質量％以下である。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％を超えると、鉄基軟磁性複合粉末を用いて製造した圧粉磁芯の比抵抗が悪化する場合がある。これは、第一被覆層の厚さが増加することにより、鉄粒子の密着層と最表層での熱膨張性の差が大きくなり、クラックの発生や破断を招くことが原因と推定される。
　好適なトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の一例は、テイカ株式会社製のＫ－ＦＲＥＳＨ　＃１００Ｐである。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の粒子径（メジアン径）は１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とするとよい。トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の粒子径が小さくなるほどその比表面積が大きくなるため、鉄粒子への被覆率が向上する。
　第二混合工程は、被覆層として、第一被覆層の外表面にシリコーン樹脂で形成された第二被覆層を形成する工程である。第二被覆層の形成により、被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなる。
　第二被覆層の形成を行う場合に用いるシリコーン樹脂粉末に特に制限はないが、メチル基を主体とするものが好ましい。好適なシリコーン樹脂粉末の一例は、旭化成ワッカーシリコーン株式会社製のＳＩＬＲＥＳ　ＭＫ　ＰＯＷＤＥＲや信越化学工業株式会社製のＫＲ－２２０ＬＰである。
　第二混合工程を行う場合、第一混合工程後、すなわち、第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加し、撹拌混合を実施してよい。撹拌混合は、第一混合工程で用いた混合装置で引き続いて行ってよい。
　第二混合工程における混合温度は、８０℃以上とするとよい。混合温度が８０℃を下回るとシリコーン樹脂が軟化せず、第二被覆層の密着性が低下する場合がある。
　第二混合工程は、上記の冷却工程中に行うとよい。これにより、第一混合工程直後の粉体層の蓄熱を利用して、製造コストを抑制しつつも効率よく密着性の良い第二被覆層を形成することができる。詳述すると、第一混合工程後に冷却し、再度第二混合工程のために加熱する手間や時間を省略しつつ、第二混合工程における混合温度として８０℃以上を確保できるのである。
　第二工程における、シリコーン樹脂粉末の添加量は鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下にするとよい。すなわち、鉄基軟磁性複合粉末のシリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下としてよい。０．１０質量％を下回ると添加による被覆層の柔軟性を向上させる効果が発現しにくく、１．５０質量％を超えると、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％を超えた場合と同様に圧粉磁芯の比抵抗が悪化する場合がある。シリコーン樹脂の添加量の範囲は、好ましくは０．６０質量％以下、さらに好ましくは０．３０質量％以下とするとよい。
　第三混合工程は、第一複合粉末又は第二複合粉末に潤滑剤を含有させた第三複合粉末を得るための工程である。第三混合工程を行う場合、第一混合工程後又は第二混合工程後、すなわち、第一複合粉末又は第二複合粉末に潤滑剤を添加し、撹拌混合を実施してよい。撹拌混合は、第一混合工程又は第二混合工程で用いた混合装置で引き続いて行ってよい。鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤を含有させることで、後述する圧縮成形において、成形性を良くすることができ、また、圧縮成形時の被覆層の破壊を抑制することができる。
　上述のようにして絶縁性を有する被覆層が形成された鉄基軟磁性複合粉末（第一複合粉末、第二複合粉末又は第三複合粉末）は、圧粉磁芯の原料として好適なものとなる。鉄基軟磁性複合粉末は、所望の寸法形状の金型を用いて圧縮成形され、所定形状の成形体（圧粉体、圧粉磁芯を製造するための成形体）としてよい。
　上記鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形は、常温成形法や金型潤滑成形法など、通常の鉄基軟磁性粉末に用いられる成形方法により行ってよい。
　上記鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形において、成形圧力は９８０ＭＰａ以上とするとよい。成形圧力の増大により圧粉密度が向上し、これにより、成形体の強度が向上する場合がある。もちろん、成形体に実用上の強度が付与されるならば、成形圧力は９８０ＭＰａ未満でもよい。
　鉄基軟磁性複合粉末の圧縮成形に際しては、必要に応じ潤滑剤を金型壁面に塗布してもよいし、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤を添加しておいてもよい（すなわち、鉄基軟磁性複合粉末を第三複合粉末としてもよい）。これにより、圧縮成形における成形性を良くすることができる。すなわち、圧縮成形時において、金型と鉄基軟磁性複合粉末との間の摩擦を低減することができる。また、圧縮成形時における、成形体の密度の低下を抑制することができる。また、圧縮成形後、金型から成形体を抜き出す際の摩擦を低減することができる。また、これらにより、成形時や、金型から成形体を抜き出す際の成形体の割れを抑制することができる。
　潤滑剤は、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に添加されていること（鉄基軟磁性複合粉末が第三複合粉末であること）が好ましい。これにより、鉄基軟磁性複合粒子同士の摩擦を低減することができ、圧縮成形時の被覆層の破壊を抑制することができる。特に高圧で圧縮成形する場合に、あらかじめ鉄基軟磁性複合粉末に潤滑剤が添加されていると、圧縮成形時の被覆層の破壊の抑制効果が高まる場合がある。
　潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸並びに脂肪酸アミド等のワックスが好適例として挙げられる。
　鉄基軟磁性複合粉末を圧縮成形して得た成形体は、必要に応じて熱処理を施され、圧粉磁芯とされる。この熱処理により、圧粉磁芯の鉄損の低減を行える。なお、この熱処理は、圧粉磁芯の製造時に通常用いられる熱処理方法であれば、いずれも好適に用いることができる。
　以下では、実施例に基づいて本実施形態に係る鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を説明する。なお、本実施形態は実施例に限定されるものではない。
　鉄基軟磁性粉末として、見掛密度が３．０Ｍｇ／ｍ３、メジアン径が１００μｍの水アトマイズ純鉄粉であるＪＦＥスチール株式会社製　ＪＩＰ　３０４ＡＳを用いた。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末として、テイカ株式会社製　Ｋ－ＦＲＥＳＨ　＃１００Ｐを用いた。なお、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末（Ｋ－ＦＲＥＳＨ　＃１００Ｐ）は、製造番号の異なるものを４種用意した。
　トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末は、製造番号毎に粉末Ｘ線回折による評価を行い、強度比（Ａ／Ｂ）を算出した。それぞれのトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の強度比は、１．２６、１．７７、３．６３及び３．２２であった。なお、Ｘ線回折強度分布の測定ではＸ線源にＣｕＫα（６．９ｋｅＶ）を用いた。
　上記の鉄基軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末とを用いて、鉄基軟磁性複合粉末を次表１に示す処方で製造し、それぞれ、実験１から実験１１の鉄基軟磁性複合粉末とした。なお、以下の説明の通り、実験１－３，５，６－８及び１０－１４は実施例、実験４及び９は比較例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　第一混合工程から第三混合工程までで用いる混合装置には、アーステクニカ株式会社製のハイスピードミキサＬＦＳ－ＧＳ２Ｊ型を採用した。全工程において、混合装置の槽内は、窒素雰囲気とした。また、撹拌羽の回転数は５００回転毎分とした。
　まず、原料粉末として、鉄基軟磁性粉末とトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末とを、表１に示す強度比の組み合わせ及びトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量の比率で、上記混合装置を用いて２０分間撹拌混合して第一被覆層を形成し、実験１から実験１１の第一複合粉末を得た。なお、混合装置への原料粉末の仕込み量は、１．５ｋｇとした。撹拌混合は、混合容器を加熱しながら行った。混合温度は１７０℃とした。なお、表１に示すトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。
　実験７から実験１４の第一複合粉末には、更に、シリコーン樹脂粉末（信越化学工業株式会社製　ＫＲ－２２０ＬＰ）を添加して撹拌混合して第二被覆層を形成し、実験７から実験１１の第二複合粉末を得た。なお、表１に示すシリコーン樹脂の添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加及び撹拌混合は、第一複合粉末の製造後の冷却工程中に行った。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加は、混合装置内の第一複合粉末の温度が１２０℃まで低下した時点で行った。第一複合粉末へのシリコーン樹脂粉末の添加後、更に５分間撹拌混合して第二複合粉末を得た。第二複合粉末は、更に６０℃まで冷却した。
　更に、実験１から実験６の第一複合粉末及び実験７から実験１４の第二複合粉末に、潤滑剤としてＮ，Ｎ′‐エチレンビスステアリン酸アミドを添加して撹拌混合し、実施例１から実施例１４の鉄基軟磁性複合粉末を製造した。なお、表１に示すエチレンビスステアリン酸アミドの添加量は、鉄基軟磁性複合粉末の質量に対する割合である。
　作製した鉄基軟磁性複合粉末は、比抵抗と圧粉密度とを評価した。これらの評価結果を次表２に示す。なお、表２では、閲覧性の便宜のため、表１で示した強度比を再掲している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　まず、鉄基軟磁性複合粉末を成形圧９８０ＭＰａ及び１４７０ＭＰａで成形し、リング状の試験片（成形体）を作製した。この試験片の形状は外径３８ｍｍ、内径２５ｍｍ、高さ６ｍｍである。作製した試験片には更に窒素雰囲気下で熱処理を施し、圧粉磁芯とした。この熱処理の条件は、５００℃で４５分間保持とした。それぞれの圧粉磁芯について、寸法と重量を計測し、これら寸法と重量から圧粉密度を算出した。
　比抵抗は、４端子法で測定した。なお、比抵抗の目標値は、藤田らの検討（藤田雄一郎、齊藤貴伸：　電気製鋼，７９（２００８）ｐ．１０９－１１７）に基づき、渦電流損が十分に抑制される１００μΩｍ以上を良好とした。
　強度比が１．５以上である場合（実験４，９以外参照）、１４７０ＭＰａの高い成形圧であっても圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示し、良好であった。また、強度比が１．５以上である場合（実験４，９以外参照）、９８０ＭＰａで成形した場合と比較して、比抵抗低下率は１４％以上３３％以下であり、良好であった。なお、比抵抗低下率は、３３％を下回ると良好であり、成形圧力が上昇しても、被覆層の破壊が抑制されていることを示している。
　強度比が１．５未満である実験４では、成形圧が１４７０ＭＰａである場合に、圧粉磁芯の比抵抗が大幅に低下した。成形時に被覆層が破壊されたためと考えられる。
　実験２、実験５及び実験６は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量がそれぞれ異なる。これら実験より、強度比が１．５以上で、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量が０．５０質量％以下であれば、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上となり、また、比抵抗低下率も３３％を下回ると考えられる。
　実験７から実験９は、それぞれ同様の第二被覆層が形成されている点で共通し、添加されたトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の強度比が異なる。上述の実験５及び実験６の比較結果と同様に、強度比が１．５以上を示す場合（実験７，８参照）に、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗が１００μΩｍ以上を示し、良好であった。強度比が１．５未満となる実験９では、１４７０ＭＰａで成形した圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ未満となり、また、比抵抗低下率も３３％を超えた。
　それぞれ実験７から実験９と同じ強度比のトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の第一被覆層を有し、第二被覆層を有さない実験２から実験４と比べて、実験７から実験９では、押しなべて比抵抗が高い。実験７から実験９では、第二被覆層の形成により、実験２から実験４と比べて被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなったためであると考えられる。
　なお、それぞれ同じ強度比のトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の第一被覆層を有し、シリコーン樹脂の添加量が異なる実験２，７及び１０－１４の結果によれば、やはり、強度比が１．５以上であれば圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示し良好となることがわかる。これら実験２，７及び１０－１４では、比抵抗低下率も３３％未満となり良好である。
　また、シリコーン樹脂の添加量は実験２，１０，７、１１、１２、１３及び１４の順に多くなるが、この順に比抵抗の値も大きくなっていることがわかる。すなわち、シリコーン樹脂の添加量の観点では、シリコーン樹脂の添加量が０．１０質量％以上１．５０質量％以下の範囲内であれば、シリコーン樹脂の添加量が多くなるほど、比抵抗の値も大きくなっていることがわかる。所定範囲内では、シリコーン樹脂の添加量が多くなるほど、被覆層の柔軟性が向上し、圧縮成形時の鉄粒子の変形による皮膜の破壊が生じにくくなったためであると考えられる。
　比抵抗低下率が３３％以下である実験４，９以外の実験のうち、比抵抗の値が比較的小さく制御（例えば比抵抗の値が１００μΩｍ以上２０００μΩｍ以下に制御）された実験１－３，５－８，１０及び１１の鉄基軟磁性複合粉末（すなわち、シリコーン樹脂の添加量が０．３質量％以下のもの）は、特にモータの磁芯用として好適である。これに対し、比抵抗の値が比較的大きく制御（例えば比抵抗の値が２０００μΩｍ超に制御）された実験１２－１４の鉄基軟磁性複合粉末は、特にリアクトルやインバータの磁芯用として好適である。
　このように、強度比が１．５以上である場合では、１４７０ＭＰａの高い成形圧であっても圧粉磁芯の比抵抗は１００μΩｍ以上を示しており、被覆層の破壊が抑制されていることがわかる。また、比抵抗低下率でみても、強度比が１．５以上である場合では、比抵抗低下率が３３％を下回り、成形圧力が上昇しても被覆層の破壊が抑制されていることがわかる。
　以上のようにして、製造コストの増大を避けつつ、圧縮成形時に破壊されにくい絶縁皮膜を有する鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末を提供することができる。
　なお、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本開示の実施形態はこれに限定されず、本開示の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
　本開示は、鉄基軟磁性複合粉末の製造方法及び鉄基軟磁性複合粉末に適用することができる。

Claims (11)

  1. 　鉄基軟磁性粉末にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末を添加して撹拌混合し、鉄基軟磁性粒子の表面にトリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の被覆層が形成された第一複合粉末を得る第一混合工程を含み、
    　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  2. 　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末の添加量は、前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である請求項１に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  3. 　前記第一複合粉末にシリコーン樹脂粉末を添加して撹拌混合し、第二複合粉末を得る第二混合工程を更に含み、
    　前記シリコーン樹脂粉末の添加量は前記鉄基軟磁性粉末に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下である請求項２に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  4. 　前記第二混合工程における撹拌混合中の粉末の温度は、８０℃以上である請求項３に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  5. 　前記第一複合粉末を８０℃以下まで冷却する冷却工程を更に含み、
    　前記第一混合工程における撹拌混合中の粉末の最高到達温度は、１３０℃以上２００℃以下であり、
    　前記第二混合工程は、前記冷却工程中に行う請求項４に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  6. 　前記第一複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を更に含む請求項１又は２に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  7. 　前記第二複合粉末に潤滑剤を添加して撹拌混合し、第三複合粉末を得る第三混合工程を更に含む請求項３から５の何れか一項に記載の鉄基軟磁性複合粉末の製造方法。
  8. 　鉄基軟磁性粒子と、
    　前記鉄基軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する複合粒子を含み、
    　前記被覆層は、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物で形成された第一被覆層を有し、
    　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物粉末をＸ線回折法で分析した場合のスペクトルは、トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の（１１２）面のピーク強度が、オルトリン酸アルミニウムの（１０２）面のピーク強度の１．５倍以上である鉄基軟磁性複合粉末。
  9. 　前記トリポリリン酸二水素アルミニウム二水和物の含有量が鉄に対して０．１０質量％以上０．５０質量％以下である請求項８に記載の鉄基軟磁性複合粉末。
  10. 　前記被覆層は、前記第一被覆層の外表面に、シリコーン樹脂で形成された第二被覆層を有し、
    　前記シリコーン樹脂の含有量は、鉄に対して０．１０質量％以上１．５０質量％以下である請求項９に記載の鉄基軟磁性複合粉末。
  11. 　潤滑剤を更に含む請求項９又は１０に記載の鉄基軟磁性複合粉末。
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