JP5978766B2 - 軟磁性圧粉磁芯 - Google Patents

Description

本発明は軟磁性圧粉磁芯に関する。

モータや発電機などの回転電機は、産業用，家電，自動車分野で電気エネルギーと機械出力を変換する機器として使用される。
これらの機器は鉄板などの軟磁性材料とコイル導体で構成されており、従来から小形化や高効率化などが要求されている。

軟磁性圧粉磁芯は、軟磁性材料の集合体であり、個々の絶縁コーティングされた微小な鉄粉を圧縮成形によって固定子や回転子などの部品形状に形成することができ、珪素鋼板などの鉄板に比べ、三次元の形状が形成できる点が利点であり、モータの小形化に利用される。

しかし、軟磁性圧粉磁芯の欠点は、圧縮成形のみで形状を形成するために鉄心としての強度が低いという問題がある。製造工程におけるハンドリングおよびコイルにするための巻き線の際に破損しないことが重要であるが、強度が低いと回転機器としての使用時の振動や衝撃により軟磁性圧粉磁芯に割れや欠けや粉の脱落が発生する要因となる。
このため、これらを解決する方法として、特許文献１に示されるように、鉄基軟磁性粉末表面に、無機系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とを複合させることで、より高度な耐熱性を有する電気絶縁層を形成する方法が提案されている。しかしながら、このような方法では、樹脂のような柔らかい金属粉以外の介在物が存在するため、成形時の加圧力が粉に伝わりづらくなる。このため金属粉が変形しづらくなり、軟磁性圧粉磁芯の密度が低下し、軟磁性圧粉磁芯内部の空孔部が多くなる。また、軟磁性金属粒子の表面に上記の複合化合物等が均一に被覆されないため、強度にばらつきを生じ、強度が低下してしまう。
軟磁性圧粉磁芯の機械的強度を向上させる別の手法としては、特許文献２に記載されているように、Ｆｅ基軟磁性合金アトマイズ粉末とシリコーン樹脂との混合圧粉成形体中に樹脂の含浸処理を行う手法が記載されている。
また特許文献３には圧縮処理され、熱処理された軟磁性圧粉磁芯中に低粘度の樹脂を含ませ乾燥させる方法が記載されている。しかし、特許文献２、３に開示の手法では、圧粉成形体の内部へ樹脂が充分に含浸しないため、軟磁性圧粉磁芯の強度をさらに向上させることが難しい。

特開２００８−６３６５１号公報 特開２０００−３０９２５号公報 特開２０１１−３６００７号公報

従来の手法では、軟磁性圧粉磁芯内部の空孔率に対する配慮がなされておらず、軟磁性圧粉磁芯の配合比が樹脂と原料粉末のみで規定されているため、樹脂量および軟磁性粉末量が一定であったとしても成形時の圧力等の違いにより空孔率が変化してしまい、軟磁性圧粉磁芯の磁気特性に影響があり、強度のばらつきや十分な強度が得られない等の問題が生じていた。軟磁性圧粉磁芯の強度が不十分であると、製造工程におけるハンドリングや圧粉磁芯に巻き線をコイルにする際、破損の原因となる。また、軟磁性圧粉磁芯をモータ等の回転機器に使用する際は、軟磁性圧粉磁芯に割れや欠け、軟磁性圧粉磁芯からの粉の脱落が発生する可能性がある。そこで、軟磁性圧粉磁芯は、製造工程でのハンドリング時や、モータとして動作する場合に固定子と回転子間に生じるトルク反力等、外部からの衝撃や振動などの外乱に耐えられる強度が必要とされる。また軟磁性圧粉磁芯は複雑な形状とされるため、形状維持が最も重要な課題となる。このため軟磁性圧粉磁芯の曲げ強度としては、安定して１００ＭＰａ以上とすることが必要とされる。
本発明は、かかる実情に鑑みて為されたものであり、その目的は、高密度の軟磁性圧粉磁芯であっても、軟磁性圧粉磁芯内部に存在する空孔部が大きくなるようにコントロールすることにより、十分に樹脂等を含浸しやすくなる構造体にすることにより、軟磁性圧粉磁芯の強度のバラツキがなく、安定して１００ＭＰａ以上の強度を保持できる軟磁性圧粉磁芯を提供することである。

本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、高密度に成形された軟磁性圧粉磁芯であっても、軟磁性圧粉磁芯内部に存在する空孔部をコントロールすることにより、十分に樹脂等を含浸しやすくする構造体を作製することが可能となることを見出した。その結果、軟磁性圧粉磁芯の強度のバラツキがなく、安定して１００ＭＰａ以上の強度を保持する高精度な軟磁性圧粉磁芯が構成でき、上記課題が解決されることを見出した。

本発明は、少なくとも無機酸化物層により絶縁コーティングされた鉄基軟磁性原料粉末を圧縮成形し作製された軟磁性圧粉磁芯であって、該軟磁性圧粉磁芯は、軟磁性粉末粒子が占める粉体部、空孔部及び樹脂部で構成され、樹脂の含有量が０．０７ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下含まれることを特徴とする軟磁性圧粉磁芯である。ここで、「粉体部」とは軟磁性粉末粒子自身で占められている領域を指し、「空孔部」とは圧縮成形された軟磁性粉末粒子により形成された空隙（空孔部）部で樹脂の浸入が無い領域を指し、「樹脂部」とは前記空隙（空孔部）部において樹脂により占められる領域を指すものとする。

本発明の軟磁性圧粉磁芯において、軟磁性原料粉末は、無機酸化物層により絶縁コーティングされたものであり、本件の「無機酸化物層」とは、少なくともＦｅ、ＰおよびＯを含むもので、例えば鉄の亜リン酸化合物、リン酸化合物、リン酸水素化合物、ピロリン酸化合物、酸化物などが挙げられ、これらが単独もしくは複数含まれるものであることを特徴とする。

本発明に係る軟磁性圧粉磁芯における樹脂の含有量は、０．０７ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下含まれることにより、軟磁性圧粉磁芯の機械的強度を大きく向上させることができる。軟磁性圧粉磁芯中の樹脂の含有量が、０．０７ｗｔ％未満の場合、樹脂による軟磁性原料粉末粒子を結着させる効果が低減し、軟磁性圧粉磁芯の強度が１００ＭＰａより低くなり、強度ばらつきも生じる。また樹脂の含有量が０．５ｗｔ％を超える場合は、圧粉成形体を樹脂含浸した後の熱硬化の工程において、含浸した樹脂が軟磁性圧粉磁芯からしみだし、圧粉成形体の寸法精度が低下してしまう。

前記樹脂としては、エポキシ系樹脂，トリアジン系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フェノール系樹脂などからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。これらを溶媒等で希釈して低粘度化した樹脂を用いる。

本発明の軟磁性圧粉磁芯においては、軟磁性粉末粒子が隣接する領域において、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれた空隙（空孔部）（空孔部）の一部に樹脂が偏析しているとよい。ここで「樹脂が偏析する」とは、軟磁性圧粉磁芯において、局所的に樹脂の含有量が多い部分があることを意味する。

本発明に係る軟磁性圧粉磁芯においては、前記樹脂を、軟磁性粉末粒子が隣接する領域の、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれた空隙（空孔部）の一部に偏析させることにより、複数の軟磁性粉末粒子を、樹脂により結着させることが可能となる。樹脂含浸時の樹脂は、軟磁性圧粉磁芯内部に存在する繋がった空孔部を移動しながら浸入していくことにより各空孔部の一部に偏析し樹脂部を形成する。樹脂はさらに隣接する２つの軟磁性粉末粒子の間にも浸入する。このため従来例に見られる結着の効果に加え、さらに樹脂が空孔部の一部に存在し、樹脂部を形成することにより結着の効果が増強され、強度が安定して向上する。
従来の軟磁性圧粉磁芯においては、軟磁性原料粉末における微粉の制御等を行わないので、微粉が空孔部を埋めてしまい、樹脂を偏析させるのに十分な空隙（空孔部）を確保することが出来なかった。そのため軟磁性圧粉磁芯に存在する樹脂は、主に隣接する２つの粉末粒子の間にしか存在せず、それ故、隣接する２つの粉末粒子しか結着させることが出来ず、複数の軟磁性粉末粒子を結着させることができなかった。その結果、軟磁性圧粉磁芯の強度の低下や、強度ばらつきが生じてしまう。

また本発明に係る軟磁性圧粉磁芯の製造において、成形段階では、樹脂が存在しないため、粉体に力が伝達されやすく成形体を高密度化しやすい。一方、成形前に樹脂を添加する方法では、成形時には粉体粒子と粉体粒子の間に樹脂が存在することにより力が粉体に伝達しづらく、粉がつぶれにくいため高密度化しづらくなる。このため高密度化と高強度化を両立できない。

更に、本発明に係る軟磁性圧粉磁芯は、該軟磁性圧粉磁芯における空孔部すなわち軟磁性粉体粒子により形成される空隙（空孔部）で樹脂により占有されていない領域が、０．４Ｖｏｌ％以上４．９Ｖｏｌ％以下であることを特徴とする。

空孔部が４．９％を超える場合、軟磁性圧粉磁芯内部に占める空孔部の割合が多すぎて強度が低下してしまい、結果として、軟磁性圧粉磁芯の強度が１００ＭＰａ未満となってしまう。また空孔部が０．４％より少ない場合、熱硬化時に軟磁性圧粉磁芯から樹脂が染み出し、寸法精度を劣化させる要因となってしまう。上記「空孔部」とは、空孔部に偏析した樹脂部を取り除いた領域である。

本発明の軟磁性圧粉磁芯における軟磁性粉末粒子の長軸径は、１３０μｍ以上７００μｍ以下であることを特徴とする。尚、ここで長軸径とは、後述するように複数の粒子の平均値である平均長軸径を意味する。

軟磁性粉末粒子の長軸径を上記の範囲とするには、原料粉末の準備段階で、微粉や粗粉の除去を行い粒度が揃った原料粉末を用いる。このようにすることで、所望の長軸径を有する軟磁性圧粉磁芯用軟磁性粉末が得られる。従来は、原料粉末を選別することなく、粒度分布が広い原料粉末を使用したため、軟磁性圧粉磁芯内部に存在する空孔部に、微粉が入り込み、空孔部の体積が小さくなり、十分な空孔部を確保する事ができなかった。そのため、圧粉成形体に樹脂を含浸させる場合、内部に含浸しづらく、軟磁性圧粉磁芯の強度を上げることが困難であった。さらに、原料粉末中に粗大な粒子（粗粉）が存在すると、軟磁性圧粉磁芯内に過度に空孔部が形成され、高密度化が達成されないばかりか、その機械的強度も低下してしまう。そこで、本発明の軟磁性圧粉磁芯は、原料粉末の微粉や粗粉を除去し、粒度の揃った原料粉末を用いることで、隣接する粉末粒子の、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれた空孔部の体積を適正な範囲とし、該空孔部に樹脂含浸することにより、空孔部内に樹脂を偏析させることが可能となる。
これにより、軟磁性圧粉磁芯の密度を低下させることなく、強度のバラツキがなく、安定して１００ＭＰａ以上の強度を保持し、寸法精度の高精度な軟磁性圧粉磁芯が得られる。

本発明の軟磁性圧粉磁芯は、隣接する粉末粒子の、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれた空孔部の体積を適正な範囲とし、該空孔部の少なくとも一部に樹脂を含浸することにより、空孔部内に樹脂を偏析させる。それにより、軟磁性圧粉磁芯の密度を低下させることになく、強度のバラツキがなく、安定して１００ＭＰａ以上の強度を保持する寸法精度が優れた軟磁性圧粉磁芯が得られる。

本発明に係る軟磁性圧粉磁芯の樹脂含浸後の軟磁性材料と樹脂の関係を示す模式図である。 軟磁性圧粉磁芯の製造工程を示すフロー図である。 樹脂含浸した軟磁性圧粉磁芯内部を示す図である。

以下に、本発明の実施の形態について説明する。以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明はその実施の形態のみに限定されるものではない。

本発明にかかる軟磁性圧粉磁芯は、少なくとも無機酸化物層により絶縁コーティングされた原料粉末を圧縮成形し作製された軟磁性圧粉磁芯であって、該軟磁性圧粉磁芯は、軟磁性粉末粒子が占める粉体部、空孔部及び樹脂部で構成され、該樹脂の含有量が０．０７ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下含有されている。
図１は本発明に係る軟磁性圧粉磁芯の一実施形態における断面模式図であり、樹脂含浸後における粉体部１、空孔部２、樹脂部３との関係を示す。

上記粉体部１（図１）は、軟磁性粉末を主成分し、鉄を９９ｗｔ％以上含む鉄基粉（粒子、粉末）である。軟磁性粉末は、鉄のみ、鉄に元素（例えば、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｂ、Ｖ、Ｚｎなど）を少量添加した組成物などがあり、これらのいずれか１種のみ、或いは２種以上の組み合わせから構成されている。軟磁性粉末は、粒子や粉末が複数集合して軟磁性粉末の粉体部１を形成している。

軟磁性粉末の製法は、特に限定されず、公知の方法により製造することができる。例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転アトマイズ法等のアトマイズ法や、鋳造粉砕法、電解鉄を機械的に粉砕して得る電解鉄粉法が挙げられる。これらの製造方法により任意の組成及び平均長軸径の軟磁性粉末粒子を得ることができる。

また図１において、粉体部１を構成している軟磁性粉末粒子は、成形時の加圧方向に対し、垂直方向に潰れている。また、前記加圧方向に対し、垂直方向の長さを長軸としている。軟磁性粉末粒子の長軸径としては１３０μｍ以上７００μｍ以下が好ましい。長軸径が１３０μｍ未満の場合、粉体粒子によって囲まれてできる空孔部の体積が小さくなり、樹脂含浸時に樹脂が内部に含浸されづらい。また軟磁性粉末粒子の長軸径が７００μｍを超えると、軟磁性圧粉磁芯の渦電流損失が増大し、これによりコアロスが増大し２００Ｗ／Ｋｇ以上になりモーターとしての効率も低下し問題となる。長軸径のさらに好ましい範囲は、１３０μｍ以上５００μｍ未満である。５００μｍ未満の場合、１ＫＨｚ １Ｔでのコアロスが１５０Ｗ／ｋｇ以下に抑えられ、モーターとしての効率も高くなる。

粉体部１を構成する軟磁性粉末粒子の長軸径を１３０μｍ以上７００μｍ以下にするためには、原料粉末の平均粒径を１０６μｍ以上５００μｍ以下に制御する必要がある。平均粒径とは、累積粒度分布が５０％になる粒径である。原料粉末の平均粒径が、１０６μｍ未満の原料粉を用いると、軟磁性圧粉磁芯に存在する、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれた空孔部の体積が小さくなり、樹脂含浸の際、樹脂が含浸しづらい。また、平均粒径が５００μｍ超の原料粉では、粉体中に粗粒子が存在し、その結果、磁気特性が劣化し、軟磁性圧粉磁芯を高周波で使用した際、渦電流損失が増加しこれによりコアロスが増加する。コアロスが増加するとモーター等の回転機器として使用する際の効率が低下してしまう等の問題が生じる。

本発明に係る軟磁性圧粉磁芯の製造においては、使用される全原料粉末（軟磁性原料粉末）のうち平均粒径が１０６μｍ以上５００μｍ以下の原料粉末の割合は、重量比で９８ｗｔ％以上を占めていることが好ましい。このようにすると、空孔部に樹脂が偏析しやすくなり、軟磁性圧粉磁芯の強度の向上や強度ばらつきの低減に効果がある。またコアロス低減に対しても効果が得られる。

上記軟磁性原料粉末は、絶縁コーティングされている必要がある。軟磁性原料粉末の表面の一部又は全部に絶縁コーティングをすることにより、軟磁性原料粉末に絶縁性を付与している。絶縁コーティングとしては、軟磁性粉末に絶縁性を付与するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸鉄、ほう酸塩、硫酸鉄、硝酸鉄、酢酸鉄、炭酸鉄、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、及び酸化亜鉛からなる群より選ばれる１種以上が挙げられる。これらは１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。耐熱性の観点から、好ましい絶縁コーティングとしては、リン酸鉄、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、アルミナ、酸化クロム、酸化亜鉛等が挙げられ、これらの中でも、リン酸鉄がより好ましい。特に、リン酸鉄を含む絶縁コーティングは、軟磁性原料粉末の表面を、リン酸により処理することによって形成させることができる。

リン酸を用いた表面処理では、軟磁性原料粉末に対して、所定量のリン酸を付与する。これにより、軟磁性原料粉末の表面が徐酸化されることにより形成された酸化鉄が溶解あるいは除去されるとともに、絶縁性に優れるリン酸鉄が軟磁性原料粉末の表面に形成される。なお「、リン酸」とは、無機酸であるオルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）を指す。

かかる表面処理における、リン酸の配合量は、軟磁性原料粉末の質量に対して０．１５〜４．００ｗｔ％であることが好ましい。ここで言う、リン酸の配合量は、オルトリン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）の８９ｗｔ％に水溶液に換算した質量割合である。リン酸の配合量を上記割合とすることにより、適度な厚さの絶縁コーティングを均一に構成することができる。

絶縁コーティングの厚さは、特に限定されないが、１０〜１０００ｎｍであることが好ましい。これにより、軟磁性圧粉磁芯の絶縁性、取扱性、及び生産性がより一層高められる。

また図１における空孔部２は、０．４Ｖｏｌ％以上４．９Ｖｏｌ％以下である軟磁性圧粉磁芯であることが望ましい。空孔部が４．９％より大きい場合、軟磁性圧粉磁芯内部に閉める空孔部の割合が多すぎて強度が低下してしまう。結果として、軟磁性圧粉磁芯の強度が１００ＭＰａ未満となってしまう。また空孔部が０．４％より少ない場合、熱硬化時に軟磁性圧粉磁芯から樹脂が染み出し、寸法精度を劣化させる要因となってしまう。

また図１における樹脂部３は、エポキシ系樹脂，トリアジン系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フェノール系樹脂の少なくともいづれかよりなる。これらの樹脂の含浸においては、アルコール類やトルエン、キシレン、ＭＥＫ、シンナーなどで希釈して低粘度化した樹脂を用いる。

本発明の軟磁性圧粉磁芯においては、軟磁性原料粉末の成形時における成形体と金型との焼付き防止のため、該軟磁性原料粉末に潤滑材が含まれていることが好ましい。本発明で使用される潤滑材としては、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、及び銅からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の無機物を含む金属石鹸を用いることが望ましい。それにより、軟磁性粉末の絶縁性も更に向上する。

上記潤滑材として用いられる金属石鹸の具体例としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、及びステアリン酸ストロンチウム等が挙げられるが、特にこれらに限定されない。それらの中でも、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸銅、及びオレイン酸亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも１種以上を用いることが好ましい。

潤滑材の配合量は、使用する金属石鹸の性状によって異なり、特に限定されないが、軟磁性原料粉末に対し、０．０１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下含まれることが好ましい。潤滑材の配合量が０．０１ｗｔ％未満であると、潤滑材の量が少ないため、絶縁性が保てず、金型との焼き付きの防止効果も低減してしまう。また、０．３ｗｔ％を超えると潤滑材の添加量が多いため、成形時の圧力が軟磁性原料粉末に伝わりづらくなり成形体密度を高くすることが出来ない。潤滑材の配合量は、より好ましくは０．０２ｗｔ％以上０．１ｗｔ％以下である。

また潤滑材を使用する場合は、粉末成形時の温度を室温以上から潤滑材の溶融温度以下の範囲として成形を行うことにより、さらに高透磁率の軟磁性圧粉磁芯が得られる。これは、温度の上昇と共に、潤滑材が粉の周辺に良くいきわたるため、成形の初期の段階では粉が良くすべり、粉体が充填された状態で加圧されるため圧力が粉体に良く伝わり高密度化を実現できる。

以下、本実施形態の軟磁性圧粉磁芯の好ましい製造方法につき、さらに詳述する。

図２は、本実施形態の軟磁性圧粉磁芯の製造工程を示すフローチャートである。
本発明による軟磁性圧粉磁芯の製造方法は、絶縁コーティングされた軟磁性原料粉末を粒径制御する工程（ＳＴ３）と、潤滑材を添加・混練する工程（ＳＴ４）と、加圧成形する工程（ＳＴ５）と、加圧成形により得られた成形体を、真空、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中、炭酸ガスなどの雰囲気中で、４００℃以上７００℃未満の温度で熱処理する工程（ＳＴ６）と、樹脂中に浸漬し真空含浸することにより樹脂を内部に含浸させる工程（ＳＴ７）と大気中、１００℃から２００℃程度の温度に保持して樹脂を効果させる硬化処理工程（ＳＴ８）を経て、本実施形態の軟磁性圧粉磁芯が作製される。

まず、軟磁性原料粉末を準備する工程（ＳＴ１）では、絶縁コーティングされていない軟磁性原料粉末については絶縁処理を行う（ＳＴ２）。絶縁処理としては、例えば、リン酸を用いて軟磁性原料粉末の表面を処理する表面処理等が挙げられる。

次に、絶縁コーティングにより表面の少なくとも一部が覆われた軟磁性原料粉末を粒径制御する（ＳＴ３）。粒径制御の方法は特に限定されず、篩や公知の分級装置を用いた方法にて行うことができる。ここで使用可能な装置としては、例えば目の開きが規定されたメッシュと振動機を組み合わせた分級機が挙げられる。分級により微粉及び粗粉の除去を行う。
粒径制御の条件は特に限定されないが、室温で１０〜６０分間行うことが好ましい。かかる粒径制御条件とすることにより、所望の粒径の軟磁性粉末を得ることができる。また予め絶縁コーティングが軟磁性原料粉末表面に形成されている材料については粒径制御工程（ＳＴ３）から行える。

潤滑材の添加・混練工程（ＳＴ４）では、絶縁性皮膜により表面の少なくとも一部が覆われた軟磁性原料粉末と、潤滑材とを混練する。（ＳＴ４）
軟磁性原料粉末や、潤滑材としては、上記のものを用いればよい。

混練の手法は、特に限定されず、公知の装置を用いた手法で混合及び混練することが好ましい。使用可能な装置としては、例えば、メディアを用いたボールミルやビーズミル等の他、プラネタリーミキサー、Ｖミキサー、オープンニーダー、ヘンシェルミキサー、ホモジナイザー等の混練機、混合機、撹拌機、増粒機、分散機等が挙げられる。
この混練処理により、分散性の良い軟磁性原料粉末を得ることができる。混練条件は特に限定されないが、室温で１０〜６０分間混練することが好ましい。かかる混練条件とすることにより、軟磁性粉末の分散性をより向上させることができる。

加圧成形工程（ＳＴ５）では、プレス機械の成形金型内に上記の軟磁性原料粉末を充填し、その後、加圧して圧縮成形を施すことにより、成形体を得る。この圧縮成形における成形条件は特に限定されず、嵩密度や粘性、所望する圧粉コアの形状、寸法及び密度等に応じて適宜決定することができる。最大圧力に保持する時間は０．１秒間〜１分間程度である。

その後、加圧成形により得られた成形体を、真空、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中、炭酸ガス雰囲気中等で、４００℃以上７００℃未満の温度で熱処理する工程（ＳＴ６）を行う。この熱処理により、成形時に軟磁性圧粉磁芯に残留した歪を低減できる。これによりヒステリシス損失の低減。コアロスの低減ができる。
熱処理温度を４００℃以上とすることで、上記した歪の低減効果が発揮出来る。また熱処理温度を７００℃未満とすることで、絶縁性被膜の破壊及び酸化等の劣化を効果的に防止することができる。
その結果、高密度で絶縁性の良好な軟磁性圧粉磁芯を効率よく得ることができる。熱処理温度は、４００〜６５０℃であることが好ましく、４５０〜５５０℃であることがより好ましい。 熱処理の処理時間は、特に限定されず、熱処理温度や軟磁性圧粉磁芯に所望する特性等に応じて適宜選択することができる。

熱処理後の軟磁性圧粉磁芯を樹脂中に浸漬させ、気圧制御を行うことにより軟磁性圧粉磁芯内部に樹脂を含浸させる（ＳＴ７）。樹脂は気圧を低下させることにより軟磁性圧粉磁芯内部に浸入する。軟磁性圧粉磁芯の表面から内部には空孔部が繋がりをもって存在するためこの部分を介して毛細管現象の原理により樹脂が内部まで浸入する。含浸用樹脂には、例えばエポキシ系樹脂をＭＥＫ、シンナーなどで希釈した低粘度の液状の樹脂を用いる。

樹脂を含浸させた後、硬化処理を行うが、含浸樹脂としてエポキシ系樹脂やトリアジン系樹脂を用いた場合には、その硬化温度である１７０〜２００℃程度の温度で硬化処理を行う（ＳＴ８）。これにより軟磁性圧粉磁芯の強度を増加させる。

本発明に係る軟磁性圧粉磁芯は上述した構成としたものであるが、その形状は特に限定されるものではなく、棒状、トロイダル形状、円柱状、板状、その他複雑形状等々に適用することができる。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

各実施例及び比較例は以下のとおりである。
（実施例１）
リン酸処理された鉄粉（ヘガネス社製、ソマロイ７００）の粒度調整を行い、該鉄粉（軟磁性原料粉末）の粒度分布の範囲を分級により、平均粒径が１０６μｍ以上１８０μｍ以下の範囲とする。分級の方法としては目の開き１８０μｍと１０６μｍのメッシュを用意し、メッシュを目の開きが上から１８０μｍ、１０６μｍの順となるように並べることにより、メッシュ間には１０６μｍ以上１８０μｍ以下の粉が残り、この粉を用いて、以下のように圧粉磁芯を作製した。
リン酸処理された鉄粉に対して、ステアリン酸亜鉛０．１ｗｔ％を添加し、Ｖミキサー（筒井理化学器械製）を用いて、１２ｒｐｍで１０分間混練した。得られた混合物（混練物）を、（圧縮成形機；神藤金属製：室温２５℃で成形圧力９８０ＭＰａの条件下において加圧成形し、長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍの棒状であり、成形体厚みは５．５ｍｍの成形体を作製した。得られた成形体を真空中で熱処理した。熱処理炉には赤外線ゴールドイメージ炉（アルバック製）を用いた。熱処理条件は昇温速度５℃／ｍｉｎで４５０℃まで昇温させた後、４５０℃で１時間保持した。
処理の済んだ軟磁性圧粉磁芯はＭＥＫで希釈したエポキシ樹脂を入れた容器中に浸漬し、容器ごとベルジャー内に入れ、気圧調整により真空にし、１０分程度樹脂含浸を行った。その後、小型高温チャンバー（エスペック製）内に入れ、大気中にて、１７０℃１時間保持し、硬化処理を行った。得られた軟磁性圧粉磁芯を切断し、内部（断面）を観察した。樹脂は軟磁性圧粉磁芯内部に含浸され少なくとも３つ以上の粒子に囲まれた空孔部に偏析していることを確認した。
図３に実施例１の軟磁性圧粉磁芯の断面像を示す。図３は樹脂含浸後の圧粉磁芯内部の樹脂の状態を把握するためＣＰ（Ｃｒｏｓｓ−ｓｅｃｔｉｏｎＰｏｌｉｓｈｅｒ）加工後にＳＥＭ観察を実施した結果である。樹脂は含浸により粉体間の隙間に偏析する。
（実施例２）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１８０μｍ以上２５０μｍ以下とし、成形圧力を６８６ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例２の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（実施例３）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を２５０μｍ以上３５５μｍ以下とし、成形圧力を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例３の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（実施例４）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を３５５μｍ以上５００μｍ以下とし、成形圧力を６８６ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例４の軟磁性圧粉磁芯を得た。（実施例５）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を３５５μｍ以上５００μｍ以下とし、成形圧力を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例５の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（実施例６）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１０６μｍ以上５００μｍ以下とし、成形圧力を７８４ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例６の軟磁性圧粉磁芯を得た。軟磁性圧粉磁芯の樹脂量、空孔部の割合、長軸径の調整を適宜行った。
（参考例１）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１μｍ以上１０００μｍ以下とし、成形圧力を５８８ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例７の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（参考例２）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１０６μｍ以上５００μｍ以下とし、成形圧力を５８８ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例８の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（参考例３）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１０６μｍ以上７００μｍ以下とし、成形圧力を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、実施例９の軟磁性圧粉磁芯を得た。
［比較例］
比較例についても実施例１と同様の処理を行い、粒径が１０６μｍ未満の微粉や５００μｍを超える粗粉を含む粒度分布範囲とし、加圧成形時の圧力を調整し、軟磁性圧粉磁芯を得た。
（比較例１）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を４５μｍ以上３５５μｍ以下とし、成形圧力を７８４ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、比較例１の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（比較例２）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を４５μｍ以上２５０μｍ以下とし、成形圧力を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、比較例２の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（比較例３）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１μｍ以上１０００μｍ以下とし、成形圧力を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、比較例３の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（比較例４）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１０６μｍ以上３５５μｍ以下とし、成形圧力を４９０ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、比較例４の軟磁性圧粉磁芯を得た。
（比較例５）
軟磁性原料粉末の粒度分布の範囲を１０６μｍ以上５００μｍ以下とし、成形圧力を１１７６ＭＰａとした以外は実施例１と同様の処理を行い、比較例５の軟磁性圧粉磁芯を得た。

〔評価〕
実施例１〜６、参考例１〜３の軟磁性圧粉磁芯及び比較例１〜５の軟磁性圧粉磁芯について、各種性能の評価を行った。表１に、得られた構造体の樹脂量、空孔部の割合、長軸径を示し、それらの強度、強度のばらつき、密度、コアロスの評価結果を示す。
〔樹脂量〕
樹脂含浸前後の軟磁性圧粉磁芯の重量を測定し、これから樹脂量を算出し樹脂の比率をｗｔ％で表示した。また樹脂含浸前の重量が不明な樹脂含浸品については、真空または窒素中で１１００℃１Ｈｒ保持の熱処理を行い。樹脂を分解し揮発させた後、重量測定を行い樹脂含浸前の重量とする。
〔空孔部の割合〕
樹脂含浸後の圧粉磁芯を真空中または窒素中で１１００℃１Ｈｒ保持の熱処理を行う。これにより樹脂を分解し揮発させた後、重量測定を行い密度を算出する。また鉄の理論値は７．８６ｇ／ｃｃのため、これから算出して空孔部をＶｏｌ％で求める。
〔長軸径〕
圧縮成形された粒子の、成形時の加圧方向に垂直な方向の最大径（直径）を長軸径とする。測定はメジャーリングマイクロスコープＳＴＭ−ＭＪＳ（オリンパス製）を用いて行った。１００個の粒子につき測定を行い、その平均値を長軸径とした。
〔密度〕
強度測定用試料につき、強度測定の前にこれら試料の体積と質量を測定し、この値から密度を計算した。
〔強度の平均、強度のばらつきσ〕
ＪＩＳＺ２５１１（金属粉―抗折試験による圧粉体強さ測定方法）に準拠し３点曲げ試験を行い強度を測定した。試料形状は３０ｍｍ×１０ｍｍ×５．５ｍｍとし樹脂含浸、硬化処理後のものを強度測定した。強度測定には強度試験機（アイコーエンジニアリング製）を用いた。
各実施例、比較例について２０点の強度を測定し、平均値、標準偏差σを算出した。
〔コアロス〕
リング状試料を用いてコアロス測定を行った。試料形状は外形１７内径１０厚み５ｍｍとした。測定器はＢ−Ｈアナライザー、ＳＹ−８２５８（ＩＷＡＴＳＵ製）を用い、１ＫＨｚ １Ｔの条件でのコアロスを測定した。

表１から明らかなように、実施例１〜６の軟磁性圧粉磁心は、参考例１〜３、比較例１〜５との対比から、いずれも強度が１００ＭＰａ以上と高く、強度のばらつき（σ）も低減されることが確認された。また、軟磁性圧粉磁心の密度も７．３０ｇ／ｃｃ以上の高密度に得られ、コアロスについても問題の無い範囲であることが確認された。

１ 粉体部
２ 空孔部
３ 樹脂部

Claims (1)

1. 表面の少なくとも一部が無機酸化物層により絶縁コーティングされた軟磁性原料粉末を圧
   縮成形してなる軟磁性圧粉磁芯であって、
   前記軟磁性圧粉磁芯は、軟磁性粉末粒子が占める粉体部、空孔部及び樹脂部で構成され、
   樹脂の含有量が０．０７ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下含み、
   前記粉体部の軟磁性粉末粒子が隣接する領域に、少なくとも３つ以上の粉末粒子で囲まれ
   た空隙（空孔部）に樹脂が偏析し、空孔部と樹脂部とを形成しており、
   前記空孔部は、０．４Ｖｏｌ％以上４．９Ｖｏｌ％以下であり、
   前記粉体部の軟磁性粉末粒子の平均長軸径は、１３０μｍ以上７００μｍ以下であること
   を特徴とする磁性圧粉磁芯。