JP2005294683A - 樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】モータ、アクチュエータ、磁気センサーなどに使用される高性能および高強度を有する樹脂結合軟磁性材を製造するための鉄粉末を提供する。
【解決手段】粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して１０％になったときの粒径をＤ_１0、粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して５０％になったときの粒径をＤ₅₀、Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、Ｒが１．７以上、かつＤ_１0／Ｄ₅₀０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下の条件を満たす鉄粉末からなる樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末、並びに焼着鉄粉末を樹脂結合してなる樹脂結合軟磁性材。
【選択図】なし

Description

この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサーなどに使用される高性能および高強度を有する樹脂結合軟磁性材を製造するための鉄粉末に関するものである。

軟磁性材を作製するための鉄粉として、鉄溶湯の落下流に対して高圧の流体を吹き付けて作るアトマイズ鉄粉末、還元鉄を還元して作られる還元鉄粉末などが使用されることは良く知られている。アトマイズ鉄粉末は鉄溶湯の落下流に対して高圧の流体を吹き付けて噴霧凝固せしめて微粉となし還元、焼きなましを経て解粒されて作られる。これら従来のアトマイズ鉄粉末は、樹脂結合して樹脂結合軟磁性材を作製することが多い。その場合、鉄粉末をリン酸処理することにより鉄粉末の表面に絶縁層のリン酸塩層を被覆した絶縁層被覆鉄粉末を使用し、この絶縁層被覆鉄粉末を樹脂結合させて磁気的性能の一層優れた樹脂結合軟磁性材を作製する（特許文献１参照）。
特開２００３−１３３１２１号公報

しかし、近年、電気機器は自動車などに多く搭載されるようになり、自動車の燃費を改善するためには電気機器の一層の高性能化および軽量化が求められており、さらに自動車に搭載すると絶えず振動を受けるためにこれに耐えることができる高強度化が求められている。これら要求を満たすべく電気機器に組み込まれるモータ、アクチュエータ、磁気センサーなど電気機器部品の一層の高性能化、軽量化および高強度化が求められている。
しかし、従来のアトマイズ鉄粉末を樹脂で結合して得られた樹脂結合軟磁性材では機械的強度が鉄粉末と樹脂のバインダーの接合強度またはバインダーの強度で決まるため、せいぜい数１０ＭＰａの機械的強度しか得られず、従来の樹脂結合軟磁性材作製した薄肉化による軽量化された電気機器部品は強度に対する信頼性が不十分であった。そのため、一層高強度の樹脂結合軟磁性材が求められていた。

そこで、本発明者らは、アトマイズ鉄粉末を使用した一層機械的強度の優れた樹脂結合軟磁性材を得るべく研究を行った結果、
（イ）通常のアトマイズ鉄粉末を熱処理することによりケーキ状に燒結し、このケーキ状焼結体を解砕することにより得られた解砕鉄粉末は、大粒径の球状のアトマイズ鉄粉末の周囲に小粒径の球状のアトマイズ鉄粉末が焼着した鉄粉末（以下、焼着鉄粉末と言う）が得られ、かかる焼着鉄粉末と樹脂と混合し、圧縮成形して得られた樹脂結合軟磁性材は、従来のアトマイズ鉄粉末と樹脂と混合し、圧縮成形して得られた樹脂結合軟磁性材に比べて強度が格段に向上し、さらに交流磁界、高周波磁界に対して高透磁率、高磁束密度を有する、
（ロ）前記（イ）記載の焼着鉄粉末は、粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して１０％になったときの粒径をＤ_１0、粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して５０％になったときの粒径をＤ₅₀、Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、Ｒが１．７以上、かつＤ_１0／Ｄ₅₀０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下の条件を満たし、市販のアトマイズ鉄粉末に比べると、市販のアトマイズ鉄粉末はＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５を越えているに対し、前記（イ）記載の焼着鉄粉末はＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下である点で相違する、などの研究結果が得られたのである。

この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して１０％になったときの粒径をＤ_１0、
粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して５０％になったときの粒径をＤ₅₀、
Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、
Ｒが１．７以上、かつＤ_１0／Ｄ₅₀０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下の条件を満たす鉄粉末からなる樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末、
（２）前記（１）記載の焼着鉄粉末を樹脂結合してなる樹脂結合軟磁性材、
に特徴を有するものである。

前記（１）記載のこの発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末を使用して作製した樹脂結合軟磁性材は強度が向上する理由として、前記（１）記載のこの発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末は、図１の断面イメージ説明図に示されるように、大粒径の球状アトマイズ鉄粉末１の周囲に小粒径の球状アトマイズ鉄粉末２が多く焼着している粉末構造を有しているので、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末を使用して作製した樹脂結合軟磁性材におけるこの発明の焼着鉄粉末３の小粒径の球状アトマイズ鉄粉末２が絡み合って焼着鉄粉末３と焼着鉄粉末３が機械的に結合しており、そのために、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末を使用して作製した樹脂結合軟磁性材は強度が大幅に向上する。
これに対し、従来の球形状のアトマイズ鉄粉末は小粒径の球状アトマイズ鉄粉末が焼着していることが無く、または小粒径の球状アトマイズ鉄粉末が焼着していてもその数が少ないことから、従来の球形状のアトマイズ鉄粉末を使用した樹脂結合軟磁性材は、図２の断面イメージ説明図に示されるように、強度が十分に得られないものと考えられる。

この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末３における小粒径の球状アトマイズ鉄粉末２が絡み合って機械的結合し、しかも焼着鉄粉末３と焼着鉄粉末３の境界に樹脂層６が形成されることが必要であるが、一方の焼着鉄粉末３における小粒径の球状アトマイズ鉄粉末２が他方の焼着鉄粉末３の小粒径の球状アトマイズ鉄粉末２隙間に入り込むことになるので、その接触部分に樹脂が入り込まないことがあり、図１に示される電気的導通個所５を形成することがある。
かかる電気的導通個所５が多く発生すると磁気特性が低下するので、かかる電気的導通個所５の形成を可及的に少なくする必要がある。そために焼着鉄粉末をリン酸処理して焼着鉄粉末の表面に絶縁物層であるリン酸塩層（図示せず）を形成し、絶縁層被覆鉄粉末とすることが好ましい。焼着鉄粉末の表面に形成されたリン酸塩層は比較的強固な絶縁層であるところから、接触部分に樹脂が入り込まないことがあっても、電気的導通個所を形成することはないからである。

したがって、この発明は、
（３）前記（１）記載の焼着鉄粉末に絶縁物層を被覆してなる樹脂結合軟磁性材用絶縁層被覆焼着鉄粉末、
（４）前記焼着鉄粉末に被覆する絶縁物層はリン酸塩層であるこ前記（３）記載の樹脂結合軟磁性材用絶縁層被覆焼着鉄粉末、
（５）前記（３）または（４）記載の絶縁層被覆焼着鉄粉末を樹脂結合してなる樹脂結合軟磁性材、に特徴を有するものである。

前記（１）記載のこの発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末は、市販のアトマイズ鉄粉末を窒素ガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で熱処理することによりケーキ状に燒結し、このケーキ状焼結体を解砕することにより得られるが、熱処理の温度は市販のアトマイズ鉄粉末の粒度、表面形状などによって異なるために、特に限定されるものではない。市販のアトマイズ鉄粉末を熱処理してＲが１．７以上、かつＤ_１0／Ｄ₅₀０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下となるように熱処理の温度を選べば良いのである。
また、この発明の樹脂結合軟磁性材用絶縁層被覆鉄粉末は、市販のアトマイズ鉄粉末を熱処理を施すことによりケーキ状に燒結し、このケーキ状焼結体を解砕したのち、得られた解砕粉末をリン酸処理することにより得られる。

この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末の粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して１０％になったときの粒径をＤ_１0、粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して５０％になったときの粒径をＤ₅₀、Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、Ｒが１．７以上、かつＤ_１0／Ｄ₅₀が０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下に限定した理由について説明する。

（ａ）Ｄ_１0／Ｄ₅₀
Ｄ_１0／Ｄ₅₀が０．６５を越える鉄粉末は、アトマイズ鉄粉末を熱処理したのち解砕することにより製造することが困難であり、分級すれば製造可能であるが、歩留が低下し、コストアップとなるので好ましくない。したがって、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末のＤ_１0／Ｄ₅₀は０．６５以下と定めた。

（ｂ）Ｒ
Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、Ｒが１．７未満であると大粒径の球状アトマイズ鉄粉末の周囲に小粒径の球状アトマイズ鉄粉末が十分に焼着していない鉄粉末になり、この鉄粉末を樹脂で結合して得られた樹脂結合軟磁性材の機械的強度が向上することが無いので好ましくない。したがって、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末の真円度Ｒは１．７以上（好ましくは２以上）と定めた。前記真円度Ｒの値は粉末断面形状が円形の場合が１となり、断面形状が不定形になるほど大きい値となる。

（ｃ）Ｒ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）
Ｒ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５を越える鉄粉末は圧縮性が低下し、機械的強度および磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末のＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）は５．５以下（好ましくは５．２以下、一層好ましくは５．０以下）と定めた。

この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末を使用すると、従来よりも強度および磁気特性に優れた樹脂結合軟磁性材を提供することができ、自動車、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。

市販の四種類の水アトマイズ鉄粉末Ａ、Ｂ、ＣおよびＤを購入し、これらをそれぞれ従来鉄粉末１、２、３および４として用意した。この水アトマイズ鉄粉末Ａ〜Ｄの成分組成を表１に示す。

実施例１
表１の水アトマイズ鉄粉末Ａ〜Ｄを熱処理ボートに入れ、表２に示される温度で熱処理したのちケーキ状に燒結した熱処理粉末を解砕して本発明樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末（以下、本発明鉄粉末と言う）１〜１７および比較樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末（以下、比較鉄粉末と言う）１〜４を作製した。熱処理され解砕され粉末となった本発明鉄粉末１〜１７および比較鉄粉末１〜４をレーザー回折式粒度分布計を使用し、粉末の細かい方から１０％の質量に相当する粒径である累積１０％粒径Ｄ_１０と、同じく５０％の質量に相当する累積５０％粒径Ｄ_５０を測定し、その測定値からＤ_１０／Ｄ_５０を求め、その結果を表２に示した。
さらに、表１の水アトマイズ鉄粉末Ａ〜Ｄである従来鉄粉末１〜４をレーザー回折式粒度分布計を使用し、粉末の細かい方から１０％の質量に相当する粒径である累積１０％粒径Ｄ_１０と、同じく５０％の質量に相当する累積５０％粒径Ｄ_５０を測定し、その測定値からＤ_１０／Ｄ_５０を求め、その結果を表２に示した。

さらに用意した本発明鉄粉末１〜１７、比較鉄粉末１〜４および従来鉄粉末１〜４をエポキシ樹脂中に埋め込んだ後、研磨して粉末断面を光学顕微鏡により撮影し、その画像をパソコンに取り込み、画像解析ソフトにより粒径がＤ_５０以上である粉末１０００点以上の真円度Ｒ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］の平均値を求め、その結果を表２に示し、さらにこの真円度Ｒの値およびＤ_１０／Ｄ_５０の値からＲ／（Ｄ_１０／Ｄ_５０）の値を求め、その結果を表２に示した。

前記本発明鉄粉末１〜１７、比較鉄粉末１〜４および従来鉄粉末１〜４にエポキシ樹脂０．３質量％配合し、混合したのち金型に充填し、９８０ＭＰａの成形圧力で外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、厚さ：５ｍｍのリング成形体を作製し、大気中、温度：１５０℃、１時間保持の熱処理を施してリング試験片を作製した。
得られたリング試験片の水中密度を測定し、その結果を表３に示した後、巻き線を施し、インピーダンスアナライザーにより１０ｋＨｚにおける交流初透磁率μｉａｃ／μ_０をＢ−Ｈトレーサーにより直流最大透磁率μｍａｘ／μ_０，磁界１０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ１０ｋを測定し、その結果を表３に示した。
さらに、磁気特性測定後、リング試験片より巻き線を解き、荷重試験機を使用して圧環強度を測定し、その結果を表３に示した。

この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末のＲ、Ｄ_１0／Ｄ₅₀およびＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）の関係を理解しやすくするために、図３のグラフを用いて説明する。
図３は、鉄粉末のＤ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度Ｒを縦軸に、Ｄ_１0／Ｄ₅₀を横軸に取ったグラフである。本発明鉄粉末１〜１７は、図３のグラフにおいて、真円度Ｒ＝１．７の直線とＤ_１0／Ｄ₅₀＝０．６５の直線が交叉した点をＡ、真円度Ｒ＝１．７の直線とＫ＝真円度Ｒ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）＝５．５の直線が交叉した点をＢ、Ｋ＝真円度Ｒ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）＝５．５の直線とＤ_１0／Ｄ₅₀＝０．６５の直線が交叉した点をＣとすると、直線ＡＢ、ＢＣおよびＣＡで囲まれた三角形ＡＢＣの範囲内、すなわち、真円度Ｒ≦１．７、Ｄ_１0／Ｄ₅₀≦０．６５、Ｋ≦５．５を満たす範囲内に有るが、比較鉄粉末１〜４および従来鉄粉末１〜４は三角形ＡＢＣの範囲外に有ることが明らかである。そして、この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末は、Ｋ≦５．２であることが一層好ましく、Ｋ≦５．０であることが更に一層好ましいのである。

さらに、本発明鉄粉末１のＳＥＭ写真を図４に示し、従来鉄粉末１のＳＥＭ写真を図５に示した。図４および図５のＳＥＭ写真から明らかなように、本発明鉄粉末１は従来鉄粉末１に比べて大粒径の鉄粉末の周囲に焼着している小粒径の鉄粉末の数が多く、したがって、粉末形状が相違することが分かる。

さらに、表１〜３に示される結果から、本発明鉄粉末１〜１７を使用して作製したリング試験片は、従来鉄粉末１〜４を使用して作製したリング試験片に比べて優れた直流および交流磁気特性を示すことが分かる。さらに高い圧環強度を示すところから、優れた機械的強度を示すことが分かる。しかし、この発明の条件から外れた値を示す比較鉄粉末１〜４は、磁気特性、機械的強度などが十分でないことが分かる。

実施例２
実施例１で用意した熱処理された本発明鉄粉末１〜１７、比較鉄粉末１〜４および従来鉄粉末１〜４にそれぞれリン酸塩処理を施すことにより鉄粉末表面にリン酸塩被膜を形成し、本発明絶縁層被覆鉄粉末１〜１７、比較絶縁層被覆鉄粉末１〜４および従来絶縁層被覆鉄粉末１〜４を作製した。ＴＥＭ観察によりこのリン酸塩被膜の厚さは約３０ｎｍであった。

さらにこの本発明絶縁層被覆鉄粉末１〜１７、比較絶縁層被覆鉄粉末１〜４および従来絶縁層被覆鉄粉末１〜４にエポキシ樹脂０．３質量％配合し、混合したのち金型に充填し、９８０ＭＰａの成形圧力で外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、厚さ：５ｍｍのリング成形体を作製し、大気中、温度：１５０℃、１時間保持の熱処理を施してリング試験片を作製した。
得られたリング試験片の水中密度を測定し、その結果を表４に示した後、巻き線を施し、インピーダンスアナライザーにより１０ｋＨｚにおける交流初透磁率μｉａｃ／μ_０をＢ−Ｈトレーサーにより直流最大透磁率μｍａｘ／μ_０、磁界１０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ１０ｋを測定し、その結果を表４に示した。
さらに、磁気特性測定後、リング試験片より巻き線を解き、荷重試験機を使用して圧環強度を測定し、その結果を表４に示した。

表４に示される結果から、本発明絶縁層被覆鉄粉末１〜１７を使用して作製したリング試験片は、従来絶縁層被覆鉄粉末１〜４を使用して作製したリング試験片に比べて優れた直流および交流磁気特性を示すことが分かる。さらに高い圧環強度を示すところから、優れた機械的強度を示すことが分かる。しかし、この発明の条件から外れた値を示す比較絶縁層被覆鉄粉末１〜４は、磁気特性、機械的強度などが十分でないことが分かる。

この発明の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末を使用して作製した樹脂結合軟磁性材の断面イメージ説明図である。 従来の鉄粉末を使用して作製した樹脂結合軟磁性材の断面イメージ説明図である。 本発明鉄粉末１〜１７、比較鉄粉末１〜４および従来鉄粉末１〜４のＤ_１0／Ｄ₅₀とＲの関係を示すグラフである。 本発明鉄粉末１のＳＥＭ写真である。 従来鉄粉末の１ＳＥＭ写真である。

符号の説明

１：大粒径の球状アトマイズ鉄粉末
２：小粒径の球状アトマイズ鉄粉末
３：焼着鉄粉末
４：従来のアトマイズ鉄粉末
５：電気的導通個所
６：樹脂層

Claims (5)

1. 粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して１０％になったときの粒径をＤ_１0、
   粒度分布計によって求められた粒径の小さい方から質量を累計して５０％になったときの粒径をＤ₅₀、
   Ｄ₅₀以上の粒径を有する粉末断面の真円度をＲ［＝（周囲長）^２／４π（断面積）］としたとき、
   Ｒが１．７以上で、かつＤ_１0／Ｄ₅₀０．６５以下、かつＲ／（Ｄ_１0／Ｄ₅₀）が５．５以下の条件を満たす焼着鉄粉末からなることを特徴とする請求項１記載の樹脂結合軟磁性材用焼着鉄粉末。
2. 請求項１記載の焼着鉄粉末を樹脂結合してなることを特徴とする樹脂結合軟磁性材。
3. 請求項１記載の焼着鉄粉末に絶縁物層を被覆してなることを特徴とする樹脂結合軟磁性材用絶縁層被覆焼着鉄粉末。
4. 前記焼着鉄粉末に被覆する絶縁物層はリン酸塩層であることを特徴とする請求項３記載の樹脂結合軟磁性材用絶縁層被覆焼着鉄粉末。
5. 請求項３または４記載の絶縁層被覆焼着鉄粉末を樹脂結合してなることを特徴とする樹脂結合軟磁性材。

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