JP4710485B2

JP4710485B2 - 軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法

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Publication number: JP4710485B2
Application number: JP2005243888A
Authority: JP
Inventors: 前田　　徹; 晴久豊田; 浩二三村; 恭志餅田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2005-08-25
Filing date: 2005-08-25
Publication date: 2011-06-29
Anticipated expiration: 2025-08-25
Also published as: JP2007059656A; US20070264521A1; EP1918943A4; CN101053047A; EP1918943B1; EP1918943A1; WO2007023627A1; US7556838B2

Description

本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法に関する。

電磁弁、モータ、または電気回路などを有する電気機器には、粉末冶金法により作製される軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は、たとえば純鉄からなる金属磁性粒子と、その表面を被覆するたとえばリン酸塩からなる絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、エネルギ変換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギ損失が小さいという磁気特性とが求められる。

この軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表される。ヒステリシス損失は、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。

圧粉磁心の鉄損のうち特にヒステリシス損を低下させるためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには金属磁性粒子の保磁力Ｈｃを低下させればよい。そこで金属磁性粒子として、保磁力Ｈｃの小さい材料である純鉄が従来から広く用いられている。たとえば特開２００５−１５９１４号公報（特許文献１）には、金属磁性粒子として純鉄を用い、金属磁性粒子に対する不純物の質量割合を１２０ｐｐｍ以下にすることによりヒステリシス損を低減する技術が開示されている。

また、圧粉磁心のヒステリシス損を低下させる方法として、絶縁被膜を形成する前の金属磁性粒子を熱処理したり、加圧成形後の成形体を熱処理したりする方法もある。これらの熱処理方法によれば、金属磁性粒子中に存在する歪みや結晶粒界などの欠陥が除去され、磁壁の移動が容易になり、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子の保磁力Ｈｃを低下することができる。たとえば特開２００２−２４６２１９号公報（特許文献２）には、加圧成形後の成形体を空気中において温度３２０℃で１時間加熱し、さらに温度２４０℃で１時間加熱する技術が開示されている。
特開２００５−１５９１４号公報特開２００２−２４６２１９号公報

しかしながら、上述の熱処理方法では、金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去することができず、ヒステリシス損を効果的に低減することができないという問題があった。特に加圧成形後の成形体を熱処理する場合には、金属磁性粒子の表面の絶縁被膜が熱分解しない程度の低い温度で熱処理する必要がある。その結果、金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去するためには長時間の熱処理を要し、ヒステリシス損を効果的に低減することができないという問題があった。

したがって、本発明の目的は、ヒステリシス損を効果的に低減することのできる軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法を提供することである。

本発明における軟磁性材料は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、金属磁性粒子に含まれるＭｎ（マンガン）の量は０．０１３質量％以下である。

本発明の一の局面における圧粉磁心は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心であって、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量は０．０１３質量％以下である。

本発明における軟磁性材料の製造方法は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料の製造方法であって、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量が０．０１３質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する工程と、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成する工程とを備えている。

本発明における圧粉磁心の製造方法は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心の製造方法であって、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量が０．０１３質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する工程と、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成して軟磁性材料を作製する工程と、軟磁性材料を加圧成形して成形体を得る工程と、５７５℃以上絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で成形体を熱処理する工程とを備えている。

本願発明者らは、金属磁性粒子に含まれるＭｎが熱処理による欠陥の除去の妨げになることを見出した。金属磁性粒子に含まれるＭｎは、酸化物、硫化物、またはリン化合物などの化合物となってＦｅ（鉄）の結晶粒界に偏析する。これらのＭｎ化合物はピン止め効果によりＦｅの結晶粒の成長を妨げる。その結果、熱処理では金属磁性粒子中に存在する欠陥、特に結晶粒界を十分に除去することができない。

そこで、本発明の軟磁性材料、一の局面における圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、Ｍｎ化合物がＦｅの結晶粒の成長を妨げることがなくなるので、Ｆｅの結晶粒の成長が促進され、熱処理によって金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去することができる。その結果、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

上記に加えて、本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、５７５℃以上絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で成形体を熱処理することにより、Ｆｅの結晶粒の成長を促進することができ、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

本発明の軟磁性材料において好ましくは、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量は０．００８質量％以下である。これにより、ヒステリシス損を一層低減することができる。

本発明の軟磁性材料において好ましくは、金属磁性粒子の平均粒径が３０μｍ以上５００μｍ以下である。

金属磁性粒子の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。

本発明の軟磁性材料において好ましくは、絶縁被膜の平均膜厚が１０ｎｍ以上１μｍ以下である。

絶縁被膜の平均膜厚を１０ｎｍ以上とすることにより、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

本発明の軟磁性材料において好ましくは、絶縁被膜は、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウム、およびシリコンを含む有機化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種を含んでいる。

上記の材料は、耐熱性および成形時の変形性の両方に優れているので、絶縁被膜を構成する材料として適している。

本発明の他の局面における圧粉磁心は、上記軟磁性材料を用いて製造されている。
本発明の他の局面における圧粉磁心において好ましくは、最大印加磁界８０００Ａ／ｍでの保磁力が１２０Ａ／ｍ以下であり、かつ最大磁束密度１．０Ｔ、周波数１０００Ｈｚでの鉄損が７５Ｗ／ｋｇ以下である。

なお、本明細書において「純鉄」とは、Ｆｅの割合が９９．５質量％以上であることを意味している。

本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図１を参照して、本実施の形態における軟磁性材料は、純鉄よりなる金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を含んでいる。また軟磁性材料は、複合磁性粒子３０の他に樹脂４０や潤滑剤（図示なし）などを含んでいてもよい。

図２は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。なお、図２の圧粉磁心は、図１の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造されたものである。図１および図２を参照して、本実施の形態における圧粉磁心において、複数の複合磁性粒子３０の各々は、絶縁膜４０によって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されていたりする。絶縁膜４０は軟磁性材料に含まれていた樹脂４０などが熱処理の際に変化したものである。

本実施の形態の軟磁性材料および圧粉磁心において、金属磁性粒子１０に含まれるＭｎの量は０．０１３質量％以下であり、好ましくは０．００８質量％以下である。Ｍｎの量の測定は、誘導結合プラズマ原子分光分析（ICP-AES）によって行なうことができる。この際、適当な粉砕処理（圧粉磁心の場合）および化学処理により、絶縁被膜および樹脂を除去して測定を行なう。

金属磁性粒子１０の平均粒径は、３０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。

なお、金属磁性粒子１０の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。

絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。

絶縁被膜２０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の平均膜厚を１０ｎｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。絶縁被膜２０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜２０がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

絶縁被膜２０は、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウム、またはシリコン系有機化合物からなっている。

樹脂４０は、たとえばポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、およびフッ素樹脂などよりなっている。

続いて、図１に示す軟磁性材料および図２に示す圧粉磁心を製造する方法について説明する。図３は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。

図３を参照して、まず、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量が０．０１３質量％以下、好ましくは０．００８質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する（ステップＳ１）。具体的には、Ｍｎの含有量が０．０１３質量％以下である高純度電解鉄を準備し、この高純度電解鉄をアトマイズ法により粉末化して金属磁性粒子１０を得る。

また、高純度電解鉄から金属磁性粒子を得る方法以外にも、Ｍｎの含有量が０．０１３質量％を越える金属磁性粒子に対してＭｎの還元雰囲気で熱処理を施すことにより、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量を減らし、０．０１３質量％以下としてもよい。たとえばＭｎの含有量が０．０１３質量％を越える金属磁性粒子の表面に適量のＦｅＳ粉末およびＦｅＣｌ₃粉末を吸着させ、１０００℃以上の温度であって鉄の融点よりも５０℃低い温度以下の温度の還元雰囲気（たとえば水素雰囲気）で熱処理（予備焼鈍）すると、典型的には以下の式（１）および式（２）で表わされる還元反応が起こり、ＭｎがＭｎＳおよびＭｎＣｌ₂として金属磁性粒子から取り除かれる。処理温度に関しては、金属磁性粒子同士が焼結して解砕不可能となる温度よりも低い温度にすることが好ましい。

Ｍｎ（Ｆｅ中）＋ＦｅＳ→Ｆｅ＋ＭｎＳ・・・（１）
Ｍｎ（Ｆｅ中）＋ＦｅＣｌ₃→Ｆｅ＋ＭｎＣｌ₂・・・（２）
Ｍｎの還元に用いられるＦｅ化合物の化合元素は、ＳおよびＣｌ以外のものでもよく、Ｍｎとの化合物生成の自由エネルギがＦｅとの化合物生成の自由エネルギよりも低い元素であればよい。

次に、金属磁性粒子１０をたとえば４００℃以上９００℃未満の温度で熱処理する（ステップＳ２）。熱処理の温度は、７００℃以上９００℃未満であることがさらに好ましい。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、アトマイズ処理時の熱応力や上記Ｍｎ還元処理後の解砕による応力に起因する、歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、金属磁性粒子１０に熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。本実施の形態では、金属磁性粒子１０に含まれるＭｎの量が０．０１３質量％以下であるので、Ｍｎ化合物がＦｅの結晶粒の成長の妨げにならず、この熱処理によって金属磁性粒子１０中に存在する欠陥が十分に除去される。なお、この熱処理は省略されてもよい。

次に、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０を形成する（ステップＳ３）。これにより複数の複合磁性粒子３０が得られる。絶縁被膜２０は、たとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウムなどよりなる絶縁被膜２０が形成される。これらのリン酸塩絶縁被膜の形成には、溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することができる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜２０を形成してもよい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる。

また、酸化物を含有する絶縁被膜２０を形成しても良い。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。これらの絶縁被膜の形成には、溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することができる。

次に、複数の複合磁性粒子３０に樹脂４０を混合する（ステップＳ４）。混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。また潤滑剤がさらに混合されてもよい。なお、この混合工程は省略されてもよい。

以上の工程により、図１に示される本実施の形態の軟磁性材料が得られる。なお、図２に示される圧粉磁心を製造する場合には、さらに以下の工程が行なわれる。

次に、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの範囲の圧力で加圧成形する（ステップＳ５）。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。

次に、加圧成形によって得られた成形体をたとえば５７５℃以上絶縁被膜２０の熱分解温度以下の温度で熱処理する（ステップＳ６）。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。本実施の形態では、金属磁性粒子１０に含まれるＭｎの量が０．０１３質量％以下であるので、Ｍｎ化合物がＦｅの結晶粒成長の妨げにならず、この熱処理によって金属磁性粒子１０中に存在する欠陥が十分に除去される。特に５７５℃以上の温度で熱処理することにより、Ｆｅの再結晶化を促進して結晶粒界を減らすことができる。以上に説明した工程により、図２に示す本実施の形態の圧粉磁心が完成する。本実施の形態によれば、最大印加磁界８０００Ａ／ｍでの保磁力が１２０Ａ／ｍ以下であり、かつ最大磁束密度１．０Ｔ、周波数１０００Ｈｚでの鉄損が７５Ｗ／ｋｇ以下である圧粉磁心を実現することができる。

本実施の形態の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、金属磁性粒子１０に含まれるＭｎの量を０．０１３質量％以下とすることにより、Ｆｅの結晶粒の成長が促進され、熱処理によって金属磁性粒子１０中に存在する欠陥を十分に除去することができる。その結果、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

本実施例では、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量を０．０１３質量％以下にすることの効果を調べた。始めに、本発明例Ａ〜Ｃおよび比較例Ｄ〜Ｆの各々の圧粉磁心を以下の方法により製造した。

本発明例Ａ：Ｍｎを特に新たに仕込むことなく純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。次に、金属磁性粒子をリン酸アルミニウム水溶液中に浸漬し、金属磁性粒子の表面にリン酸アルミニウムよりなる絶縁被膜を形成した。そして、絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子と、シリコーン樹脂とをキシレン中で混合し、大気中にて１５０℃の温度で１時間熱処理してシリコーン樹脂を熱硬化した。これにより軟磁性材料を得た。次に、キシレンを乾燥、揮発した後、１２８０ＭＰａのプレス面圧で軟磁性材料を加圧成形し、成形体を作製した。続いて、４５０℃〜６２５℃の範囲の異なる温度で、窒素気流雰囲気において１時間、成形体を熱処理した。これにより圧粉磁心を得た。

本発明例Ｂ：Ｍｎの仕込み量が０．００５質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例Ａと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

本発明例Ｃ：Ｍｎの仕込み量が０．０１質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例Ａと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

比較例Ｄ：Ｍｎの仕込み量が０．０２質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例Ａと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

比較例Ｅ：Ｍｎの仕込み量が０．０５質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例Ａと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

比較例Ｆ：Ｍｎの仕込み量が０．１０質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例Ａと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

こうして得られた圧粉磁心の各々について、外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状成形体（熱処理済）に関し、一次３００巻、二次２０巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料にて直流ＢＨカーブトレーサを用いて、最大印加磁界８０００Ａ／ｍでの保磁力を測定した。また、交流ＢＨカーブトレーサを用いてヒステリシス損および鉄損を測定した。鉄損の測定の際には、励起磁束密度を１０ｋＧ（＝１Ｔ（テスラ））とし、測定周波数を１０００Ｈｚとした。そして鉄損からヒステリシス損を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の３つの式で最小２乗法によりフィッティングし、ヒステリシス損係数および渦電流損係数を算出することで行なった。

（鉄損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）＋（渦電流損係数）×（周波数）²
（ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
（渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）²
測定後、圧粉磁心を酸に溶解してろ過することにより金属磁性粒子のみを取り出し、金属磁性粒子に含まれるＭｎの量を再び測定した。金属磁性粒子に含まれるＭｎの量は、本発明例Ａでは０．００２質量％、本発明例Ｂでは０．００８質量％、本発明例Ｃでは０．０１３質量％であった。また、比較例Ｄでは０．０３６質量％、比較例Ｅでは０．０７質量％、比較例Ｆでは０．１２質量％であった。測定された保磁力Ｈｃ、鉄損Ｗ_10/1000、およびヒステリシス損Ｗｈ_10/1000を表１に示す。また、熱処理温度と保磁力Ｈｃとの関係を図４に示す。

表１および図４を参照して、特に５７５℃以上で熱処理を行なった場合に、本発明例Ａ〜Ｃの各々の保磁力Ｈｃは大きく低減されている。具体的には、比較例Ｄ〜Ｆではいずれも１．４１×１０²Ａ／ｍ以上であるのに対して、本発明例Ａ〜Ｃでは１．３４×１０²〜１．０３×１０²Ａ／ｍとなっている。特に本発明例ＡおよびＢの保磁力Ｈｃは、１．２１×１０²以下となっており、特に低減されている。また、５７５℃以上で熱処理を行なった場合には、保磁力Ｈｃの低減に伴って本発明例Ａ〜Ｃの各々のヒステリシス損Ｗｈ_10/1000は大きく低減されている。具体的には、比較例Ｄ〜Ｆではいずれも６０Ｗ／ｋｇ以上であるのに対して、本発明例Ａ〜Ｃでは４６〜５８Ｗ／ｋｇ以上となっている。本発明例Ａ〜Ｃのうち試料４，５，および１１では、保磁力Ｈｃが１２０Ａ／ｍ以下であり、かつ鉄損が７５Ｗ／ｋｇ以下となっている。

５７５℃以上で熱処理を行なった場合に本発明例Ａ〜Ｃの各々のヒステリシス損が低減された理由について、本願発明者らは以下のように考察している。５７５℃未満で熱処理した場合には、金属磁性粒子内の歪みは除去されるものの、Ｆｅの結晶粒はあまり成長しない。このため、５７５℃未満で熱処理した場合には、本発明例Ａ〜Ｃの結果と比較例Ｄ〜Ｆの結果との間に明確な差が見られなかった。一方、５７５℃以上で熱処理した場合には、金属磁性粒子中の歪みが除去されるとともにＦｅの結晶粒が成長するので、本発明例Ａ〜ＣにおいてはＦｅの結晶粒の成長が促進され、結晶粒界が十分に除去される。その結果、本発明例Ａ〜Ｃでは比較例Ｄ〜Ｆよりも良好な結果が得られた。以上により、本発明によればヒステリシス損を効果的に低減できることが分かる。

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。

本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。本発明の実施例１において、熱処理温度と保磁力Ｈｃとの関係を示す図である。

符号の説明

１０金属磁性粒子、２０絶縁被膜、３０複合磁性粒子、４０樹脂。

Claims

純鉄よりなる金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料の製造方法であって、
前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量が０．０１３質量％以下となるように前記金属磁性粒子を処理する工程と、
前記金属磁性粒子の表面に前記絶縁被膜を形成する工程とを備え、
前記金属磁性粒子を処理する工程は、マンガンの含有量が０．０１３質量％を越える金属磁性粒子に対してマンガンの還元雰囲気で熱処理を行なう工程を含む、軟磁性材料の製造方法。
純鉄よりなる金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心の製造方法であって、
前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量が０．０１３質量％以下となるように前記金属磁性粒子を処理する工程と、
前記金属磁性粒子の表面に前記絶縁被膜を形成して軟磁性材料を作製する工程と、
前記軟磁性材料を加圧成形して成形体を得る工程と、
５７５℃以上前記絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で前記成形体を熱処理する工程とを備え備え、
前記金属磁性粒子を処理する工程は、マンガンの含有量が０．０１３質量％を越える金属磁性粒子に対してマンガンの還元雰囲気で熱処理を行なう工程を含む、圧粉磁心の製造方法。