JP2003282316A - 絶縁皮膜、磁心用粉末および圧粉磁心並びにそれらの製造方法 - Google Patents
絶縁皮膜、磁心用粉末および圧粉磁心並びにそれらの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】磁心用粉末の被覆に好適な、耐熱性に優れる絶
縁皮膜を提供する。 【解決手段】ＢとＰとＯとからなる第１元素群と、シャ
ノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０７３
ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第２元素
と、を必須構成元素とすることを特徴とする絶縁皮膜。
第１元素群で形成された網目形成体中に、イオン半径が
大きな第２元素を網目修飾体として入り込ませたことに
より、絶縁皮膜の耐熱性を向上させることができた。
縁皮膜を提供する。 【解決手段】ＢとＰとＯとからなる第１元素群と、シャ
ノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０７３
ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第２元素
と、を必須構成元素とすることを特徴とする絶縁皮膜。
第１元素群で形成された網目形成体中に、イオン半径が
大きな第２元素を網目修飾体として入り込ませたことに
より、絶縁皮膜の耐熱性を向上させることができた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性に優れる絶
縁皮膜、その絶縁皮膜で被覆された磁心用粉末、その磁
心用粉末からなる圧粉磁心およびそれらの製造方法に関
するものである。
縁皮膜、その絶縁皮膜で被覆された磁心用粉末、その磁
心用粉末からなる圧粉磁心およびそれらの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】変圧器（トランス）、電動機（モー
タ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエ
ータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々あ
る。これらの製品は交番磁界を利用したものが多く、局
所的に大きな交番磁界を効率的に得るために、通常、磁
心（軟磁石）をその交番磁界中に設けている。このよう
な磁心は、その性質上、先ず、交番磁界中で大きな磁束
密度が得られることが求められる。次に、交番磁界中で
使用したときに、その周波数に応じて生じる高周波損失
が少ないことが求められる。この高周波損失（鉄損）に
は、渦電流損失、ヒステリシス損失および残留損失があ
るが、主に問題となるのは、渦電流損失とヒステリシス
損失である。さらに、磁心が交番磁界に追従して素早く
高磁束密度となるには、その保磁力が小さいことも重要
である。なお、この保磁力を低減することで、（初期）
透磁率の向上とヒステリシス損失の低減とを併せて図れ
る。
タ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエ
ータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々あ
る。これらの製品は交番磁界を利用したものが多く、局
所的に大きな交番磁界を効率的に得るために、通常、磁
心（軟磁石）をその交番磁界中に設けている。このよう
な磁心は、その性質上、先ず、交番磁界中で大きな磁束
密度が得られることが求められる。次に、交番磁界中で
使用したときに、その周波数に応じて生じる高周波損失
が少ないことが求められる。この高周波損失（鉄損）に
は、渦電流損失、ヒステリシス損失および残留損失があ
るが、主に問題となるのは、渦電流損失とヒステリシス
損失である。さらに、磁心が交番磁界に追従して素早く
高磁束密度となるには、その保磁力が小さいことも重要
である。なお、この保磁力を低減することで、（初期）
透磁率の向上とヒステリシス損失の低減とを併せて図れ
る。
【０００３】ところが、これらの要求を同時に満たすこ
とは難しく、単なる鉄心は勿論、薄いケイ素鋼板を積層
した従来の磁心等では、十分な性能が得られていなかっ
た。そこで、最近では、絶縁皮膜で被覆した磁性粉末
（磁心用粉末）を加圧成形した圧粉磁心を用いること
で、この課題の解決を図る傾向にある。すなわち、磁性
粉末の各粒子を絶縁皮膜で被覆することで比抵抗を増大
させて圧粉磁心の高周波損失を低減させるとともに、そ
の粉末を高圧成形して高密度の圧粉磁心を得ることで磁
束密度の増加を図ろうとするものである。このような圧
粉磁心は、例えば、特表２０００−５０４７８５号公報
等に開示されている。この公報では、先ず、磁性粉末で
ある純鉄粉にリン酸溶液を接触させ、その純鉄粉の表面
にリン酸塩（鉄）皮膜からなる絶縁皮膜を生成し、得ら
れた粉末を加圧成形して圧粉磁心としている。
とは難しく、単なる鉄心は勿論、薄いケイ素鋼板を積層
した従来の磁心等では、十分な性能が得られていなかっ
た。そこで、最近では、絶縁皮膜で被覆した磁性粉末
（磁心用粉末）を加圧成形した圧粉磁心を用いること
で、この課題の解決を図る傾向にある。すなわち、磁性
粉末の各粒子を絶縁皮膜で被覆することで比抵抗を増大
させて圧粉磁心の高周波損失を低減させるとともに、そ
の粉末を高圧成形して高密度の圧粉磁心を得ることで磁
束密度の増加を図ろうとするものである。このような圧
粉磁心は、例えば、特表２０００−５０４７８５号公報
等に開示されている。この公報では、先ず、磁性粉末で
ある純鉄粉にリン酸溶液を接触させ、その純鉄粉の表面
にリン酸塩（鉄）皮膜からなる絶縁皮膜を生成し、得ら
れた粉末を加圧成形して圧粉磁心としている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでの圧
粉磁心は、未だその性能が十分とはいえない。その理由
は、先ず、従来の圧粉磁心が、金型寿命等を考慮した低
い圧力で磁性粉末を成形していたため、低密度で十分に
高い磁束密度が得られなかったことにある。もっとも、
本出願人は、この点に関しては、既に解決済みである。
すなわち、超高圧成形を可能とする技術を開発し、絶縁
被覆された磁性粉末から真密度に近い高密度化された圧
粉磁心を得ることに成功して、既に複数の出願を行って
いる。
粉磁心は、未だその性能が十分とはいえない。その理由
は、先ず、従来の圧粉磁心が、金型寿命等を考慮した低
い圧力で磁性粉末を成形していたため、低密度で十分に
高い磁束密度が得られなかったことにある。もっとも、
本出願人は、この点に関しては、既に解決済みである。
すなわち、超高圧成形を可能とする技術を開発し、絶縁
被覆された磁性粉末から真密度に近い高密度化された圧
粉磁心を得ることに成功して、既に複数の出願を行って
いる。
【０００５】次に、従来の圧粉磁心の性能が不十分であ
ったもう一つの理由は、単に絶縁皮膜を磁性粉末の表面
に設けるのみでは、高周波損失が十分に低減されなかっ
たことにある。すなわち、これまでは、主に、比抵抗を
増加させて、高周波損失の中でも特に渦電流損失を低減
させていた。そのため、ヒステリシス損失の低減自体は
あまり図られてこなかった。勿論、渦電流損失に比較し
てヒステリシス損失を無視し得るような周波数域（超高
周波数域）でのみ使用される圧粉磁心なら、問題は無い
かもしれない。しかし、多くの製品は、例えば、数百ｋ
Ｈｚ以下程度の周波数域で使用されることが多く、この
ような周波数領域では、圧粉磁心のヒステリシス損失も
無視することはできない。
ったもう一つの理由は、単に絶縁皮膜を磁性粉末の表面
に設けるのみでは、高周波損失が十分に低減されなかっ
たことにある。すなわち、これまでは、主に、比抵抗を
増加させて、高周波損失の中でも特に渦電流損失を低減
させていた。そのため、ヒステリシス損失の低減自体は
あまり図られてこなかった。勿論、渦電流損失に比較し
てヒステリシス損失を無視し得るような周波数域（超高
周波数域）でのみ使用される圧粉磁心なら、問題は無い
かもしれない。しかし、多くの製品は、例えば、数百ｋ
Ｈｚ以下程度の周波数域で使用されることが多く、この
ような周波数領域では、圧粉磁心のヒステリシス損失も
無視することはできない。
【０００６】前述したが、圧粉磁心のヒステリシス損失
の低減を図るには、圧粉磁心の保磁力の低減が有効であ
る。この保磁力は、磁性粉末粒子内に残留する歪の影響
を受け、その歪が多いと保磁力も大きくなる。圧粉磁心
の製法上、加圧成形後にその粉末粒子内に多かれ少なか
れ残留歪が生じることは避け難い。従って、ヒステリシ
ス損失の低減のためには、磁性粉末粒子内に一旦生じた
その残留歪を除去することが必要となる。そして、この
歪の除去には、圧粉磁心に残留応力除去焼き鈍し等の熱
処理を有効である。この熱処理は、磁性粉末の種類にも
依るが、一般的なＦｅを主成分とする磁性粉末の場合、
その内部の歪を十分に除去するためには、４５０℃以
上、さらには５００℃程度までそれを加熱することが望
ましい。
の低減を図るには、圧粉磁心の保磁力の低減が有効であ
る。この保磁力は、磁性粉末粒子内に残留する歪の影響
を受け、その歪が多いと保磁力も大きくなる。圧粉磁心
の製法上、加圧成形後にその粉末粒子内に多かれ少なか
れ残留歪が生じることは避け難い。従って、ヒステリシ
ス損失の低減のためには、磁性粉末粒子内に一旦生じた
その残留歪を除去することが必要となる。そして、この
歪の除去には、圧粉磁心に残留応力除去焼き鈍し等の熱
処理を有効である。この熱処理は、磁性粉末の種類にも
依るが、一般的なＦｅを主成分とする磁性粉末の場合、
その内部の歪を十分に除去するためには、４５０℃以
上、さらには５００℃程度までそれを加熱することが望
ましい。
【０００７】ところが、圧粉磁心をそこまで高温加熱す
ると、磁性粉末の絶縁皮膜として従来用いられてきた樹
脂皮膜は分解して消失し、前述のリン酸塩被膜（化成被
膜）等でも、結晶化して焼結・凝集を生じたり、絶縁皮
膜が磁性粉末と反応したりして、絶縁皮膜が破壊される
ことが明らかとなった。これでは、比抵抗が急激に低下
して渦電流損失の増大を招き、逆に圧粉磁心の高周波損
失を増加させる結果となって、その熱処理を行うことが
無意味となる。ここで、耐熱性が比較的高いＳｉＯ2 、
Ａｌ2Ｏ3 、ＺｎＯ2 、ＴｉＯ2等の酸化物系の絶縁皮
膜を用いることも考えられる。しかし、数十ｎｍの薄い
酸化皮膜を磁性粉末上にピンホール無く均一にコーティ
ングすることは技術的に困難である。また、コストも非
常に高くなるため、工業的に有効ではない。一方、その
酸化皮膜が１００ｎｍ以上に厚くなると、得られた圧粉
磁心の磁束密度が低くなるため、やはり好ましくない。
ると、磁性粉末の絶縁皮膜として従来用いられてきた樹
脂皮膜は分解して消失し、前述のリン酸塩被膜（化成被
膜）等でも、結晶化して焼結・凝集を生じたり、絶縁皮
膜が磁性粉末と反応したりして、絶縁皮膜が破壊される
ことが明らかとなった。これでは、比抵抗が急激に低下
して渦電流損失の増大を招き、逆に圧粉磁心の高周波損
失を増加させる結果となって、その熱処理を行うことが
無意味となる。ここで、耐熱性が比較的高いＳｉＯ2 、
Ａｌ2Ｏ3 、ＺｎＯ2 、ＴｉＯ2等の酸化物系の絶縁皮
膜を用いることも考えられる。しかし、数十ｎｍの薄い
酸化皮膜を磁性粉末上にピンホール無く均一にコーティ
ングすることは技術的に困難である。また、コストも非
常に高くなるため、工業的に有効ではない。一方、その
酸化皮膜が１００ｎｍ以上に厚くなると、得られた圧粉
磁心の磁束密度が低くなるため、やはり好ましくない。
【０００８】そこで、例えば、特開平６−１３２１０９
号公報や特許第２７１０１５２号公報には、クロム（Ｃ
ｒ）やマグネシウム（Ｍｇ）を必須構成元素とした、耐
熱性を高めたガラス状絶縁層に関する開示がある。しか
し、特許第２７１０１５２号公報にもあるように、Ｃｒ
は環境上、その使用が好ましくない。また、本発明者が
調査研究したところ、Ｍｇを必須元素とするガラス状絶
縁層は、確かに従来のものよりも耐熱性が向上している
と思われるが、未だ、その耐熱性は十分ではなかった。
号公報や特許第２７１０１５２号公報には、クロム（Ｃ
ｒ）やマグネシウム（Ｍｇ）を必須構成元素とした、耐
熱性を高めたガラス状絶縁層に関する開示がある。しか
し、特許第２７１０１５２号公報にもあるように、Ｃｒ
は環境上、その使用が好ましくない。また、本発明者が
調査研究したところ、Ｍｇを必須元素とするガラス状絶
縁層は、確かに従来のものよりも耐熱性が向上している
と思われるが、未だ、その耐熱性は十分ではなかった。
【０００９】本発明は、このような事情に鑑みて為され
たものであり、耐熱性を向上させ得る絶縁皮膜およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。また、その絶
縁皮膜で被覆された磁性粉末からなる磁心用粉末および
その製造方法を提供することを目的とする。さらに、そ
の磁心用粉末を用いて得られる圧粉磁心とその製造方法
を提供することを目的とする。
たものであり、耐熱性を向上させ得る絶縁皮膜およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。また、その絶
縁皮膜で被覆された磁性粉末からなる磁心用粉末および
その製造方法を提供することを目的とする。さらに、そ
の磁心用粉末を用いて得られる圧粉磁心とその製造方法
を提供することを目的とする。
【００１０】なお、これまでは、絶縁皮膜の耐熱性を向
上させる目的として、磁性粉末内の残留歪とり（応力除
去）を行う場合を例示したが、それに限られるものでは
ない。例えば、焼鈍等の熱処理を行わない場合でも、絶
縁皮膜の耐熱性を向上させることで、磁心等の高温域に
おける安定使用も可能となるからである。
上させる目的として、磁性粉末内の残留歪とり（応力除
去）を行う場合を例示したが、それに限られるものでは
ない。例えば、焼鈍等の熱処理を行わない場合でも、絶
縁皮膜の耐熱性を向上させることで、磁心等の高温域に
おける安定使用も可能となるからである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者はこの
課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、
イオン半径の比較的大きな元素を必須構成元素とする絶
縁皮膜を用いることにより、その耐熱性を向上させ得る
ことを新たに見い出し、本発明を完成するに至った。 （絶縁皮膜）すなわち、本発明の絶縁皮膜は、ＢとＰと
Ｏとからなる第１元素群と、シャノン（Ｓｈａｎｎｏ
ｎ，Ｒ，Ｄ）により定義された６配位のイオン半径が
０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得
る第２元素と、を必須構成元素とすることを特徴とす
る。なお、磁性粉末がＦｅを主成分とするときは、前記
第１元素群には、ＢとＰとＯの他に、反応時に磁性粉末
から混入するＦｅが含まれる。
課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、
イオン半径の比較的大きな元素を必須構成元素とする絶
縁皮膜を用いることにより、その耐熱性を向上させ得る
ことを新たに見い出し、本発明を完成するに至った。 （絶縁皮膜）すなわち、本発明の絶縁皮膜は、ＢとＰと
Ｏとからなる第１元素群と、シャノン（Ｓｈａｎｎｏ
ｎ，Ｒ，Ｄ）により定義された６配位のイオン半径が
０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得
る第２元素と、を必須構成元素とすることを特徴とす
る。なお、磁性粉末がＦｅを主成分とするときは、前記
第１元素群には、ＢとＰとＯの他に、反応時に磁性粉末
から混入するＦｅが含まれる。
【００１２】Ｂ、ＰおよびＯ（さらにはＦｅ）からなる
第１元素群と上記の第２元素とからなる本発明の絶縁皮
膜は、優れた耐熱性を発現することが確認された。本発
明の絶縁皮膜が優れた耐熱性を発現する理由は、現状、
必ずしも明らかではないが、次のように考えることがで
きる。
第１元素群と上記の第２元素とからなる本発明の絶縁皮
膜は、優れた耐熱性を発現することが確認された。本発
明の絶縁皮膜が優れた耐熱性を発現する理由は、現状、
必ずしも明らかではないが、次のように考えることがで
きる。
【００１３】先ず、本発明者が本発明の絶縁皮膜を完成
させる至った経緯を説明する。本発明者は、最初に前述
の公報（特表２０００−５０４７８５号）にあるリン酸
塩被膜について調査した。このリン酸塩被膜は、Ｐ−Ｆ
ｅ−Ｏ系の非晶質膜からなり、薄く均一な被膜を形成で
き、しかも、工業的に低コストで形成できるため、その
点では優れた絶縁皮膜である。しかし、このリン酸塩被
膜を被覆した磁性粉末からなる圧粉磁心を、残留歪除去
のために焼鈍（アニール）した場合、その処理温度が４
００℃を越えると、急激に圧粉磁心の比抵抗が減少する
ことが確認された。これは、本来、非晶質であったリン
酸塩被膜が破壊されて結晶化し、焼結や凝集を起こし
て、粉末粒子間にできる空隙（３重点）に集積したため
と思われる。
させる至った経緯を説明する。本発明者は、最初に前述
の公報（特表２０００−５０４７８５号）にあるリン酸
塩被膜について調査した。このリン酸塩被膜は、Ｐ−Ｆ
ｅ−Ｏ系の非晶質膜からなり、薄く均一な被膜を形成で
き、しかも、工業的に低コストで形成できるため、その
点では優れた絶縁皮膜である。しかし、このリン酸塩被
膜を被覆した磁性粉末からなる圧粉磁心を、残留歪除去
のために焼鈍（アニール）した場合、その処理温度が４
００℃を越えると、急激に圧粉磁心の比抵抗が減少する
ことが確認された。これは、本来、非晶質であったリン
酸塩被膜が破壊されて結晶化し、焼結や凝集を起こし
て、粉末粒子間にできる空隙（３重点）に集積したため
と思われる。
【００１４】次に、リン酸に替えてホウリン酸（ホウ酸
とリン酸）を用いて、ホウリン酸塩被膜からなる絶縁皮
膜を生成し、リン酸塩被膜と同様にその耐熱性を調査し
た。Ｂ−Ｐ−Ｆｅ−Ｏ系の非晶質膜からなるホウリン酸
塩被膜の場合も、リン酸塩被膜の場合と同様に、均一な
薄膜を形成し易い点で優れるものの、やはり、４００℃
程度の低温加熱で容易に結晶化し、焼結・凝集を生じて
破壊されて、圧粉磁心の比抵抗が急減することが解っ
た。そこで、本発明者は、これらの絶縁皮膜が非晶質の
ガラス状皮膜であることから、ザッカライゼン則を用い
て、耐熱性を向上させ得る絶縁皮膜を検討した。ザッカ
ライゼン則は、ガラスを構成する網目形成体（網目形成
イオン）と網目修飾体（網目修飾イオン）とに関する法
則である。この法則に従って、その網目形成体と網目修
飾体とを適切に抽出、選択すれば、耐熱性に優れる絶縁
皮膜を得ることができるのではないかと考えた。
とリン酸）を用いて、ホウリン酸塩被膜からなる絶縁皮
膜を生成し、リン酸塩被膜と同様にその耐熱性を調査し
た。Ｂ−Ｐ−Ｆｅ−Ｏ系の非晶質膜からなるホウリン酸
塩被膜の場合も、リン酸塩被膜の場合と同様に、均一な
薄膜を形成し易い点で優れるものの、やはり、４００℃
程度の低温加熱で容易に結晶化し、焼結・凝集を生じて
破壊されて、圧粉磁心の比抵抗が急減することが解っ
た。そこで、本発明者は、これらの絶縁皮膜が非晶質の
ガラス状皮膜であることから、ザッカライゼン則を用い
て、耐熱性を向上させ得る絶縁皮膜を検討した。ザッカ
ライゼン則は、ガラスを構成する網目形成体（網目形成
イオン）と網目修飾体（網目修飾イオン）とに関する法
則である。この法則に従って、その網目形成体と網目修
飾体とを適切に抽出、選択すれば、耐熱性に優れる絶縁
皮膜を得ることができるのではないかと考えた。
【００１５】こうして、試行錯誤の末に抽出した元素
が、本発明でいう、網目形成体を構成すると考えられる
Ｂ、ＰおよびＯ（さらにはＦｅ）からなる第１元素群
と、網目修飾体を構成すると考えられる第２元素であ
る。この第１元素群からなる網目形成体中に、イオン半
径の大きな第２元素である網目修飾体が入って構成され
る非晶質のガラス状絶縁皮膜は、結晶化し難く、粘度が
高まって焼結・凝集を生じ難くなると考えられる。そし
て、その絶縁皮膜の耐熱性を実際に確認したところ、例
えば、４００℃以上、さらには５００℃程度の高温まで
加熱しても、十分な絶縁性が維持された。
が、本発明でいう、網目形成体を構成すると考えられる
Ｂ、ＰおよびＯ（さらにはＦｅ）からなる第１元素群
と、網目修飾体を構成すると考えられる第２元素であ
る。この第１元素群からなる網目形成体中に、イオン半
径の大きな第２元素である網目修飾体が入って構成され
る非晶質のガラス状絶縁皮膜は、結晶化し難く、粘度が
高まって焼結・凝集を生じ難くなると考えられる。そし
て、その絶縁皮膜の耐熱性を実際に確認したところ、例
えば、４００℃以上、さらには５００℃程度の高温まで
加熱しても、十分な絶縁性が維持された。
【００１６】ここで、第２元素の陽イオンを２価以上と
したのは、１価の陽イオン（例えば、Ｎａ+、Ｋ+）は、
水と反応し易く、長期安定性を考慮すると、存在しない
方が好ましいからである。また、第２元素のイオン半径
として、シャノンのイオン半径を用いたのは、それが現
在最も広く用いられているからである。その中でも特
に、６配位のイオン半径としたのは、配位数でイオン半
径が異なるため、比較対象を明確にするためである。そ
して、本発明者が、種々の元素について検討したとこ
ろ、そのイオン半径が０．０７３ｎｍ以上である第２元
素の場合に、絶縁皮膜が優れた耐熱性を発現することを
見いだした。逆に、イオン半径が０．７３未満では、耐
熱性が従来レベルであり、耐熱性の向上を図れない。な
お、より好ましくは、イオン半径が０．０７５ｎｍ以
上、さらには０．０８０ｎｍ以上とするとより好まし
い。
したのは、１価の陽イオン（例えば、Ｎａ+、Ｋ+）は、
水と反応し易く、長期安定性を考慮すると、存在しない
方が好ましいからである。また、第２元素のイオン半径
として、シャノンのイオン半径を用いたのは、それが現
在最も広く用いられているからである。その中でも特
に、６配位のイオン半径としたのは、配位数でイオン半
径が異なるため、比較対象を明確にするためである。そ
して、本発明者が、種々の元素について検討したとこ
ろ、そのイオン半径が０．０７３ｎｍ以上である第２元
素の場合に、絶縁皮膜が優れた耐熱性を発現することを
見いだした。逆に、イオン半径が０．７３未満では、耐
熱性が従来レベルであり、耐熱性の向上を図れない。な
お、より好ましくは、イオン半径が０．０７５ｎｍ以
上、さらには０．０８０ｎｍ以上とするとより好まし
い。
【００１７】このような第２元素として、具体的には、
例えば、アルカリ土類金属元素や希土類元素等を挙げる
ことができる。アルカリ土類金属元素には、ベリリウム
（Ｂｅ）、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、バリウム（Ｂａ）、ラジ
ウム（Ｒａ）があるが、ＢｅおよびＭｇは、６配位のイ
オン半径が０．０７３ｎｍ未満であり、除かれる。取扱
性、安全性、好環境性等を考慮すると、アルカリ土類金
属元素から第２元素としては、ＣａまたはＳｒが好まし
い。また、希土類元素には、スカンジウム（Ｓｃ）、
Ｙ、ランタノイド元素、アクチノイド元素があるが、同
様に、取扱性、安全性、好環境性等を考慮して、Ｓｃま
たはＹ（特に、Ｙ）が好ましい。その他、第２元素とな
り得る元素として、ランタノイド（Ｌａ〜Ｌｕ）、ビス
マス（Ｂｉ）を挙げることができる。これらの各元素の
イオン半径を価数と共に表１に参考として示した。な
お、これらの第２元素は、１種の元素のみならず、複数
種の元素であっても良いことはいうまでもない。
例えば、アルカリ土類金属元素や希土類元素等を挙げる
ことができる。アルカリ土類金属元素には、ベリリウム
（Ｂｅ）、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、バリウム（Ｂａ）、ラジ
ウム（Ｒａ）があるが、ＢｅおよびＭｇは、６配位のイ
オン半径が０．０７３ｎｍ未満であり、除かれる。取扱
性、安全性、好環境性等を考慮すると、アルカリ土類金
属元素から第２元素としては、ＣａまたはＳｒが好まし
い。また、希土類元素には、スカンジウム（Ｓｃ）、
Ｙ、ランタノイド元素、アクチノイド元素があるが、同
様に、取扱性、安全性、好環境性等を考慮して、Ｓｃま
たはＹ（特に、Ｙ）が好ましい。その他、第２元素とな
り得る元素として、ランタノイド（Ｌａ〜Ｌｕ）、ビス
マス（Ｂｉ）を挙げることができる。これらの各元素の
イオン半径を価数と共に表１に参考として示した。な
お、これらの第２元素は、１種の元素のみならず、複数
種の元素であっても良いことはいうまでもない。
【００１８】ところで、本発明の絶縁皮膜が耐熱性に優
れることは上述した通りであるが、その耐熱性を定量的
に評価することは必ずしも容易ではない。例えば、Ｆｅ
を主成分とする磁性粉末の表面に被覆した本発明の絶縁
皮膜の場合、４５０℃以上の耐熱性を有するが、そのこ
とは必ずしも、全ての絶縁皮膜が全く破壊されないこと
を意味しない。ここで重要なことは、従来の絶縁皮膜な
ら、ほとんどの絶縁皮膜が破壊されて比抵抗が急減して
いたような高温域でさえ、本発明の絶縁皮膜によると、
その絶縁皮膜の破壊が抑制されて、比抵抗が急減しない
ことである。従って、例えば、圧粉磁心の焼鈍時によ
り、その比抵抗が多少低下し渦電流損失が増加したとし
ても、その一方で、残留歪が減少しヒステリシス損失が
減少して、全体として高周波損失が低減されれば、本発
明の絶縁皮膜には十分なメリットが存在することにな
る。これらを踏まえて、本発明でいう「耐熱温度」と
は、絶縁皮膜の比抵抗が急減しない温度とする。
れることは上述した通りであるが、その耐熱性を定量的
に評価することは必ずしも容易ではない。例えば、Ｆｅ
を主成分とする磁性粉末の表面に被覆した本発明の絶縁
皮膜の場合、４５０℃以上の耐熱性を有するが、そのこ
とは必ずしも、全ての絶縁皮膜が全く破壊されないこと
を意味しない。ここで重要なことは、従来の絶縁皮膜な
ら、ほとんどの絶縁皮膜が破壊されて比抵抗が急減して
いたような高温域でさえ、本発明の絶縁皮膜によると、
その絶縁皮膜の破壊が抑制されて、比抵抗が急減しない
ことである。従って、例えば、圧粉磁心の焼鈍時によ
り、その比抵抗が多少低下し渦電流損失が増加したとし
ても、その一方で、残留歪が減少しヒステリシス損失が
減少して、全体として高周波損失が低減されれば、本発
明の絶縁皮膜には十分なメリットが存在することにな
る。これらを踏まえて、本発明でいう「耐熱温度」と
は、絶縁皮膜の比抵抗が急減しない温度とする。
【００１９】また、本発明の絶縁皮膜は、耐熱温度が高
いため、従来の焼鈍熱処理（例えば、焼鈍温度が４００
℃以下）なら、十分な耐熱余裕を有する。このため、大
きな比抵抗の安定的な確保と残留歪の除去との両立を図
ることも可能である。さらに、焼鈍等の熱処理を行わな
い場合でも、高温環境下で使用される電磁機器の圧粉磁
心等に本発明の絶縁皮膜を利用すれば、その電磁機器も
耐熱性に優れたものとなり、高温域まで安定した性能を
発揮し得る。本発明の絶縁皮膜は、上述したように、例
えば、圧粉磁心を構成する磁性粉末の表面を被覆する場
合に使用されると特に有効であるが、その場合には限ら
れない。例えば、本発明の絶縁皮膜は、板状の磁性材料
（薄いケイ素鋼板等）の表面を被覆するために使用して
も良い。また、磁性材料の被覆に限らず、絶縁性を要す
る部材の表面に被覆しても良い。特に、高温域での絶縁
性が要求される部材の表面に、本発明の絶縁皮膜を被覆
すると好適である。
いため、従来の焼鈍熱処理（例えば、焼鈍温度が４００
℃以下）なら、十分な耐熱余裕を有する。このため、大
きな比抵抗の安定的な確保と残留歪の除去との両立を図
ることも可能である。さらに、焼鈍等の熱処理を行わな
い場合でも、高温環境下で使用される電磁機器の圧粉磁
心等に本発明の絶縁皮膜を利用すれば、その電磁機器も
耐熱性に優れたものとなり、高温域まで安定した性能を
発揮し得る。本発明の絶縁皮膜は、上述したように、例
えば、圧粉磁心を構成する磁性粉末の表面を被覆する場
合に使用されると特に有効であるが、その場合には限ら
れない。例えば、本発明の絶縁皮膜は、板状の磁性材料
（薄いケイ素鋼板等）の表面を被覆するために使用して
も良い。また、磁性材料の被覆に限らず、絶縁性を要す
る部材の表面に被覆しても良い。特に、高温域での絶縁
性が要求される部材の表面に、本発明の絶縁皮膜を被覆
すると好適である。
【００２０】（絶縁皮膜の製造方法）このように耐熱性
に優れた絶縁皮膜は、例えば、次のような本発明の製造
方法によって得られる。すなわち、本発明の絶縁皮膜の
製造方法は、シャノンにより定義された６配位のイオン
半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを
生じ得る元素の化合物および／または塩とホウ酸および
リン酸とを混合して溶液とした被覆処理液に、被覆され
る相手材を接触させる接触工程と、該接触工程後の相手
材を乾燥させる乾燥工程とからなり、該相手材の表面に
絶縁皮膜を形成させることを特徴とする。
に優れた絶縁皮膜は、例えば、次のような本発明の製造
方法によって得られる。すなわち、本発明の絶縁皮膜の
製造方法は、シャノンにより定義された６配位のイオン
半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを
生じ得る元素の化合物および／または塩とホウ酸および
リン酸とを混合して溶液とした被覆処理液に、被覆され
る相手材を接触させる接触工程と、該接触工程後の相手
材を乾燥させる乾燥工程とからなり、該相手材の表面に
絶縁皮膜を形成させることを特徴とする。
【００２１】（磁心用粉末）その絶縁皮膜を磁性粉末の
表面に被覆すれば、圧粉磁心の製造に好適な磁心用粉末
が得られる。従って、本発明は、磁性粉末と、該磁性粉
末の表面に被覆された、ＢとＰとＯと（さらにはＦｅ
と）からなる第１元素群とシャノンにより定義された６
配位のイオン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上
の陽イオンを生じ得る第２元素とを必須構成元素とする
絶縁皮膜と、からなることを特徴とする磁心用粉末とす
ることもできる。
表面に被覆すれば、圧粉磁心の製造に好適な磁心用粉末
が得られる。従って、本発明は、磁性粉末と、該磁性粉
末の表面に被覆された、ＢとＰとＯと（さらにはＦｅ
と）からなる第１元素群とシャノンにより定義された６
配位のイオン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上
の陽イオンを生じ得る第２元素とを必須構成元素とする
絶縁皮膜と、からなることを特徴とする磁心用粉末とす
ることもできる。
【００２２】（磁心用粉末の製造方法）この磁心用粉末
は、例えば、次のような本発明の製造方法によって得ら
れる。すなわち、本発明の磁心用粉末の製造方法は、シ
ャノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０７
３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る元素の
化合物および／または塩とホウ酸およびリン酸とを混合
して溶液とした被覆処理液に磁性粉末を接触させる接触
工程と、該接触工程後の磁性粉末を加熱し乾燥させる乾
燥工程とからなり、該磁性粉末の表面に絶縁皮膜を形成
させることを特徴とする。
は、例えば、次のような本発明の製造方法によって得ら
れる。すなわち、本発明の磁心用粉末の製造方法は、シ
ャノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０７
３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る元素の
化合物および／または塩とホウ酸およびリン酸とを混合
して溶液とした被覆処理液に磁性粉末を接触させる接触
工程と、該接触工程後の磁性粉末を加熱し乾燥させる乾
燥工程とからなり、該磁性粉末の表面に絶縁皮膜を形成
させることを特徴とする。
【００２３】（圧粉磁心）さらに、その磁心用粉末を加
圧成形すれば、耐熱性に優れた圧粉磁心が得られる。従
って、本発明は、ＢとＰとＯと（さらにはＦｅと）から
なる第１元素群とシャノンにより定義された６配位のイ
オン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオ
ンを生じ得る第２元素とを必須構成元素とする絶縁皮膜
が磁性粉末の表面に被覆されてなる磁心用粉末を、加圧
成形してなることを特徴とする圧粉磁心とすることもで
きる。
圧成形すれば、耐熱性に優れた圧粉磁心が得られる。従
って、本発明は、ＢとＰとＯと（さらにはＦｅと）から
なる第１元素群とシャノンにより定義された６配位のイ
オン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオ
ンを生じ得る第２元素とを必須構成元素とする絶縁皮膜
が磁性粉末の表面に被覆されてなる磁心用粉末を、加圧
成形してなることを特徴とする圧粉磁心とすることもで
きる。
【００２４】（圧粉磁心の製造方法）そして、この圧粉
磁心は、例えば、次のような本発明の製造方法によって
得られる。すなわち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、
ＢとＰとＯと（さらにはＦｅと）からなる第１元素群と
シャノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０
７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第２
元素とを必須構成元素とする絶縁皮膜が磁性粉末の表面
に被覆されてなる磁心用粉末を成形用金型に充填する充
填工程と、該成形用金型内の磁心用粉末を加圧成形する
成形工程と、からなることを特徴とする。
磁心は、例えば、次のような本発明の製造方法によって
得られる。すなわち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、
ＢとＰとＯと（さらにはＦｅと）からなる第１元素群と
シャノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０
７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第２
元素とを必須構成元素とする絶縁皮膜が磁性粉末の表面
に被覆されてなる磁心用粉末を成形用金型に充填する充
填工程と、該成形用金型内の磁心用粉末を加圧成形する
成形工程と、からなることを特徴とする。
【００２５】なお、本願明細書でいう磁性材料や磁性粉
末は、８属遷移元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等）等の強磁性
元素を主成分とするものである。中でも、取扱性、入手
性、コスト等から、Ｆｅを主成分とするものが好まし
い。さらには、高純度（純度９９．７％以上）のＦｅ粉
が磁性粉末として好ましい。
末は、８属遷移元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等）等の強磁性
元素を主成分とするものである。中でも、取扱性、入手
性、コスト等から、Ｆｅを主成分とするものが好まし
い。さらには、高純度（純度９９．７％以上）のＦｅ粉
が磁性粉末として好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】次に、実施形態を挙げ、本発明を
より詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本
明細書で説明する内容は、本発明に係る絶縁皮膜のみな
らず、磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法
に、適宜、適用できるものであることを断っておく。 （１）絶縁皮膜 本発明の絶縁皮膜は、前述したように、Ｂ、ＰおよびＯ
（さらにはＦｅ）の第１元素群と、イオン半径が大きな
Ｃａ等の第２元素とを必須構成元素とするものである。
このＢ、ＰおよびＯが網目形成体元素であり、Ｃａ等が
網目修飾体元素であって、それらによってガラス状絶縁
皮膜が形成されていると考えられる。勿論、これらの元
素は必須構成元素であって、絶縁皮膜がそれ以外の元素
を含有していても良い。特に、製造方法にもよるが、絶
縁皮膜が被覆される相手材の元素（Ｆｅ等）を含むこと
は十分考えられる。
より詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本
明細書で説明する内容は、本発明に係る絶縁皮膜のみな
らず、磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法
に、適宜、適用できるものであることを断っておく。 （１）絶縁皮膜 本発明の絶縁皮膜は、前述したように、Ｂ、ＰおよびＯ
（さらにはＦｅ）の第１元素群と、イオン半径が大きな
Ｃａ等の第２元素とを必須構成元素とするものである。
このＢ、ＰおよびＯが網目形成体元素であり、Ｃａ等が
網目修飾体元素であって、それらによってガラス状絶縁
皮膜が形成されていると考えられる。勿論、これらの元
素は必須構成元素であって、絶縁皮膜がそれ以外の元素
を含有していても良い。特に、製造方法にもよるが、絶
縁皮膜が被覆される相手材の元素（Ｆｅ等）を含むこと
は十分考えられる。
【００２７】ここで、その相手材（例えば、磁性粉
末）と絶縁皮膜との反応性を考慮しておく必要がある。
つまり、絶縁皮膜が相手材と反応し易いものであると、
絶縁皮膜が破壊し（破れ）易くなるからである。そこ
で、被覆される材質をも考慮して、絶縁皮膜の第２元素
を適当に選択することが好ましい。例えば、被覆される
相手材がＦｅを主成分とする場合、第２元素は、Ｐ2Ｏ5
よりも酸化物標準生成エネルギーが負に大きな元素であ
ると好ましい。Ｐ2Ｏ5より酸化物標準生成エネルギが負
に大きな元素とは、つまり、Ｐ2Ｏ5より酸化し易い元素
である。
末）と絶縁皮膜との反応性を考慮しておく必要がある。
つまり、絶縁皮膜が相手材と反応し易いものであると、
絶縁皮膜が破壊し（破れ）易くなるからである。そこ
で、被覆される材質をも考慮して、絶縁皮膜の第２元素
を適当に選択することが好ましい。例えば、被覆される
相手材がＦｅを主成分とする場合、第２元素は、Ｐ2Ｏ5
よりも酸化物標準生成エネルギーが負に大きな元素であ
ると好ましい。Ｐ2Ｏ5より酸化物標準生成エネルギが負
に大きな元素とは、つまり、Ｐ2Ｏ5より酸化し易い元素
である。
【００２８】ここで、Ｆｅの酸化物標準生成エネルギー
はＰ2Ｏ5と同レベルにある。このため、酸化物標準生成
エネルギーがそれらよりも負に大きい第２元素を有する
絶縁皮膜は、従来のリン酸塩被膜と比較して、Ｆｅを主
成分とした相手材（磁性粉末等）と反応しにくく、高温
で一層安定である。逆に言えば、この第２元素の酸化物
標準生成エネルギーがが負に小さいと、耐熱性が従来の
リン酸塩被膜以下となり、好ましくない。
はＰ2Ｏ5と同レベルにある。このため、酸化物標準生成
エネルギーがそれらよりも負に大きい第２元素を有する
絶縁皮膜は、従来のリン酸塩被膜と比較して、Ｆｅを主
成分とした相手材（磁性粉末等）と反応しにくく、高温
で一層安定である。逆に言えば、この第２元素の酸化物
標準生成エネルギーがが負に小さいと、耐熱性が従来の
リン酸塩被膜以下となり、好ましくない。
【００２９】絶縁皮膜は、膜厚が厚いほど抵抗が大き
くなる。しかし、圧粉磁心用の磁性粉末を被覆するよう
な場合、膜厚があまり厚いと、成形された圧粉磁心の磁
束密度が低下する。そこで、圧粉磁心の磁束密度と比抵
抗とを確保する観点から、膜厚は、１０〜１００ｎｍ、
さらには、１０〜５０ｎｍであると好ましい。
くなる。しかし、圧粉磁心用の磁性粉末を被覆するよう
な場合、膜厚があまり厚いと、成形された圧粉磁心の磁
束密度が低下する。そこで、圧粉磁心の磁束密度と比抵
抗とを確保する観点から、膜厚は、１０〜１００ｎｍ、
さらには、１０〜５０ｎｍであると好ましい。
【００３０】（２）磁心用粉末
磁心用粉末は、磁性粉末の表面に本発明の絶縁皮膜を被
覆したものであり、主に、圧粉磁心の製造に用いられ
る。磁心用粉末の原料粉末である磁性粉末は、強磁性元
素を主成分とするものが考えられるが、コスト、入手性
等から、Ｆｅ粉末が一般的である。特に、純度が９９．
５％以上、さらには９９．８％以上の純鉄粉が好適であ
る。このような鉄粉として、例えばヘガネス社製のＡＢ
Ｃ１００．３０を用いることができる。この鉄粉は、Ｆ
ｅ以外の成分がＣ：０．００１、Ｍｎ：０．０２、Ｏ：
０．０８（単位：質量％）以下であり、その他の市販鉄
粉に比べて不純物が極めて少ない。しかも、その純鉄粉
は圧縮性に優れるため、圧粉磁心の製造に適している。
覆したものであり、主に、圧粉磁心の製造に用いられ
る。磁心用粉末の原料粉末である磁性粉末は、強磁性元
素を主成分とするものが考えられるが、コスト、入手性
等から、Ｆｅ粉末が一般的である。特に、純度が９９．
５％以上、さらには９９．８％以上の純鉄粉が好適であ
る。このような鉄粉として、例えばヘガネス社製のＡＢ
Ｃ１００．３０を用いることができる。この鉄粉は、Ｆ
ｅ以外の成分がＣ：０．００１、Ｍｎ：０．０２、Ｏ：
０．０８（単位：質量％）以下であり、その他の市販鉄
粉に比べて不純物が極めて少ない。しかも、その純鉄粉
は圧縮性に優れるため、圧粉磁心の製造に適している。
【００３１】この他、磁性粉末は、純鉄以外に、コバル
ト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）等の強磁性元素を含有し
ても良い。例えば、磁性粉末全体を１００質量％とした
ときに、Ｃｏを５〜３０質量％含むと、磁束密度の向上
を図れるので好ましい。この他、ＳｉやＡｌを０．３〜
４質量％程度含んでも良い。勿論、磁気的特性を低下さ
せる不純物元素は少ない程よい。
ト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）等の強磁性元素を含有し
ても良い。例えば、磁性粉末全体を１００質量％とした
ときに、Ｃｏを５〜３０質量％含むと、磁束密度の向上
を図れるので好ましい。この他、ＳｉやＡｌを０．３〜
４質量％程度含んでも良い。勿論、磁気的特性を低下さ
せる不純物元素は少ない程よい。
【００３２】また、磁性粉末は、複数の粉末を混合した
混合粉末でも良い。例えば、純鉄粉とＦｅ−４９Ｃｏ−
２Ｖ（パーメンジュール）粉、純鉄粉とＦｅ−３Ｓｉ
粉、センダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）粉と純鉄粉等
の混合粉末であっても良い。圧粉磁心の高密度化のため
には、磁心用粉末の粒径が２０〜３００μｍ、さらには
５０〜２００μｍであると好適である。本発明者が試験
したところ、渦電流損失の低減を図る観点からは、その
粒径が細かい程好ましく、例えば、５０μｍ以下とする
と良い。一方、ヒステリシス損失の低減を図る観点から
は、粒径を粗くする方が好ましく、例えば、１００μｍ
以上とすると良い。なお、磁心用粉末の分級は、篩い分
法等により容易に行える。
混合粉末でも良い。例えば、純鉄粉とＦｅ−４９Ｃｏ−
２Ｖ（パーメンジュール）粉、純鉄粉とＦｅ−３Ｓｉ
粉、センダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）粉と純鉄粉等
の混合粉末であっても良い。圧粉磁心の高密度化のため
には、磁心用粉末の粒径が２０〜３００μｍ、さらには
５０〜２００μｍであると好適である。本発明者が試験
したところ、渦電流損失の低減を図る観点からは、その
粒径が細かい程好ましく、例えば、５０μｍ以下とする
と良い。一方、ヒステリシス損失の低減を図る観点から
は、粒径を粗くする方が好ましく、例えば、１００μｍ
以上とすると良い。なお、磁心用粉末の分級は、篩い分
法等により容易に行える。
【００３３】（３）圧粉磁心
本発明の圧粉磁心は、上記磁心用粉末を加圧成形したも
のである。圧粉磁心の構成粒子が本発明の絶縁皮膜で被
覆されている限り、磁気的特性等は問わない。もっと
も、本発明の絶縁皮膜によって構成粒子が被覆されてい
るため、高温域まで安定した電気的特性（比抵抗）が確
保される。さらに、後述する温間高圧成形を用いると、
その磁気的特性さえも、非常に優れた圧粉磁心が容易に
得られる。次に、この圧粉磁心の電気的特性、磁気的特
性、機械的特性等について説明する。
のである。圧粉磁心の構成粒子が本発明の絶縁皮膜で被
覆されている限り、磁気的特性等は問わない。もっと
も、本発明の絶縁皮膜によって構成粒子が被覆されてい
るため、高温域まで安定した電気的特性（比抵抗）が確
保される。さらに、後述する温間高圧成形を用いると、
その磁気的特性さえも、非常に優れた圧粉磁心が容易に
得られる。次に、この圧粉磁心の電気的特性、磁気的特
性、機械的特性等について説明する。
【００３４】圧粉磁心の電気的特性を指標する代表的
なものは、比抵抗である。比抵抗は、形状に依存しない
圧粉磁心ごとの固有値であり、同形状の圧粉磁心であれ
ば比抵抗が大きいほど、渦電流損失は小さくなる。本発
明の圧粉磁心の場合、その比抵抗が高温域まで安定して
いるのみならず、その値自体も大きい。例えば、圧粉磁
心の成形後に焼鈍を行わない場合、その比抵抗は、３０
μΩｍ以上、さらには、１０００μΩｍ以上ともなる。
焼鈍を行う場合でも、焼鈍温度が４００℃程度なら、比
抵抗は１０μΩｍ以上、さらには、２０μΩｍ以上とも
なる。また、焼鈍温度が４５０〜５００℃程度となって
も、５μΩｍ以上、さらには、１０μΩｍ以上の比抵抗
が確保される。
なものは、比抵抗である。比抵抗は、形状に依存しない
圧粉磁心ごとの固有値であり、同形状の圧粉磁心であれ
ば比抵抗が大きいほど、渦電流損失は小さくなる。本発
明の圧粉磁心の場合、その比抵抗が高温域まで安定して
いるのみならず、その値自体も大きい。例えば、圧粉磁
心の成形後に焼鈍を行わない場合、その比抵抗は、３０
μΩｍ以上、さらには、１０００μΩｍ以上ともなる。
焼鈍を行う場合でも、焼鈍温度が４００℃程度なら、比
抵抗は１０μΩｍ以上、さらには、２０μΩｍ以上とも
なる。また、焼鈍温度が４５０〜５００℃程度となって
も、５μΩｍ以上、さらには、１０μΩｍ以上の比抵抗
が確保される。
【００３５】圧粉磁心の磁気的特性を指標する代表的
なものは、本来、透磁率かもしれないが、透磁率は、一
般的なＢ−Ｈ曲線からも解るように一定ではない。そこ
で、その代替として、特定強さの磁界中においたときに
できる磁束密度で、圧粉磁心の磁気的特性を特定するこ
とにする。その特定磁界の一例として、低磁場（２ｋＡ
／ｍ）と高磁場（１０ｋＡ／ｍ）とを選択し、それらの
磁界中に圧粉磁心を置いたときにできる磁束密度Ｂ2k、
Ｂ 10kで本発明の圧粉磁心を評価した。本発明の圧粉磁
心の場合、２ｋＡ／ｍの低磁場中でも十分大きな磁束密
度Ｂ2k≧１．１Ｔ、１．２Ｔさらには１．３Ｔを得るこ
とができる。また、１０ｋＡ／ｍの高磁場中でも十分大
きな磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔさらには１．７Ｔが得ら
れる。なお、飽和磁化Ｍｓが小さいと、高磁場中で大き
な磁束密度が得られないが、本発明の圧粉磁心では、例
えば、１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧
１．９Ｔさらには１．９５Ｔ以上ともなり、高磁界中で
も安定した高磁束密度が得られる。
なものは、本来、透磁率かもしれないが、透磁率は、一
般的なＢ−Ｈ曲線からも解るように一定ではない。そこ
で、その代替として、特定強さの磁界中においたときに
できる磁束密度で、圧粉磁心の磁気的特性を特定するこ
とにする。その特定磁界の一例として、低磁場（２ｋＡ
／ｍ）と高磁場（１０ｋＡ／ｍ）とを選択し、それらの
磁界中に圧粉磁心を置いたときにできる磁束密度Ｂ2k、
Ｂ 10kで本発明の圧粉磁心を評価した。本発明の圧粉磁
心の場合、２ｋＡ／ｍの低磁場中でも十分大きな磁束密
度Ｂ2k≧１．１Ｔ、１．２Ｔさらには１．３Ｔを得るこ
とができる。また、１０ｋＡ／ｍの高磁場中でも十分大
きな磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔさらには１．７Ｔが得ら
れる。なお、飽和磁化Ｍｓが小さいと、高磁場中で大き
な磁束密度が得られないが、本発明の圧粉磁心では、例
えば、１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧
１．９Ｔさらには１．９５Ｔ以上ともなり、高磁界中で
も安定した高磁束密度が得られる。
【００３６】さらに、圧粉磁心の磁気的特性を指標する
ものとして、保磁力がある。圧粉磁心の場合、保磁力が
小さい程、交流磁界に対する追従性が良く、ヒステリシ
ス損失も小さくなる。この保磁力は、前述したように、
残留歪を除去することで低減できる。本発明の絶縁皮膜
の優れた耐熱性を利用して、高温焼鈍を行うと、例え
ば、保磁力ｂＨｃが３２０Ａ／ｍ以下、３００Ａ／ｍ以
下、さらには２９０Ａ／ｍ以下ともなり得る。
ものとして、保磁力がある。圧粉磁心の場合、保磁力が
小さい程、交流磁界に対する追従性が良く、ヒステリシ
ス損失も小さくなる。この保磁力は、前述したように、
残留歪を除去することで低減できる。本発明の絶縁皮膜
の優れた耐熱性を利用して、高温焼鈍を行うと、例え
ば、保磁力ｂＨｃが３２０Ａ／ｍ以下、３００Ａ／ｍ以
下、さらには２９０Ａ／ｍ以下ともなり得る。
【００３７】圧粉磁心の機械的特性を指標する代表的
なものとして、強度がある。圧粉磁心は、鋳造品や焼結
品とは異なり、絶縁皮膜で被覆された構成粒子の塑性変
形によって、主に機械的に結合されている。このため、
本来、その強度は弱い。しかし、後述の温間高圧成形に
より、本発明の圧粉磁心は、その用途を拡大するに足る
十分な強度を得ている。特に、本発明の絶縁皮膜で被覆
された磁性粉末は、それが球状のガスアトマイズ粉から
なる場合でも、その絶縁皮膜同士の絡みや吸引力等が作
用して、圧粉磁心の各構成粒子は強固に結合される。そ
のため、強度にも優れた粉末成形体（圧粉磁心）が得ら
れる。例えば、４点曲げ強度σが５０ＭＰａ以上、さら
には１００ＭＰａ以上という高強度が得られる。なお、
４点曲げ強度σは、ＪＩＳに規定されていないが、圧粉
体の試験方法により求めることができる。
なものとして、強度がある。圧粉磁心は、鋳造品や焼結
品とは異なり、絶縁皮膜で被覆された構成粒子の塑性変
形によって、主に機械的に結合されている。このため、
本来、その強度は弱い。しかし、後述の温間高圧成形に
より、本発明の圧粉磁心は、その用途を拡大するに足る
十分な強度を得ている。特に、本発明の絶縁皮膜で被覆
された磁性粉末は、それが球状のガスアトマイズ粉から
なる場合でも、その絶縁皮膜同士の絡みや吸引力等が作
用して、圧粉磁心の各構成粒子は強固に結合される。そ
のため、強度にも優れた粉末成形体（圧粉磁心）が得ら
れる。例えば、４点曲げ強度σが５０ＭＰａ以上、さら
には１００ＭＰａ以上という高強度が得られる。なお、
４点曲げ強度σは、ＪＩＳに規定されていないが、圧粉
体の試験方法により求めることができる。
【００３８】（４）絶縁皮膜の製造方法または磁心用粉
末の製造方法 絶縁皮膜の製造方法も磁心用粉末の製造方法も、相手材
（磁性粉末）と被覆処理液との接触工程と、その後の乾
燥工程とから基本的になる。なお、絶縁皮膜の相手材は
磁性粉末に限らないが、以下では、相手材が磁性粉末で
ある場合を適宜例示した。
末の製造方法 絶縁皮膜の製造方法も磁心用粉末の製造方法も、相手材
（磁性粉末）と被覆処理液との接触工程と、その後の乾
燥工程とから基本的になる。なお、絶縁皮膜の相手材は
磁性粉末に限らないが、以下では、相手材が磁性粉末で
ある場合を適宜例示した。
【００３９】被覆処理液は、ホウ酸、リン酸および本
発明でいう第２元素とを含む溶液である。これは、水溶
液には限らず、エタノール、メタノール、イソプロピル
アルコール、アセトン、グリセリン等の有機溶媒を用い
た溶液でも良い。いずれにしても、被覆処理液は、それ
らの溶媒中にリン酸およびホウ酸を混合し、アルカリ土
類金属元素や希土類元素の化合物や塩を溶解させてな
る。さらに、後述の接触工程を改善するために、磁性粉
末（例えば、Ｆｅ粉）との濡れ性を向上させて均一な被
膜を形成させるための界面活性剤、磁性粉末（例えば、
Ｆｅ粉）の酸化を防止するための防錆剤等を添加しても
良い。
発明でいう第２元素とを含む溶液である。これは、水溶
液には限らず、エタノール、メタノール、イソプロピル
アルコール、アセトン、グリセリン等の有機溶媒を用い
た溶液でも良い。いずれにしても、被覆処理液は、それ
らの溶媒中にリン酸およびホウ酸を混合し、アルカリ土
類金属元素や希土類元素の化合物や塩を溶解させてな
る。さらに、後述の接触工程を改善するために、磁性粉
末（例えば、Ｆｅ粉）との濡れ性を向上させて均一な被
膜を形成させるための界面活性剤、磁性粉末（例えば、
Ｆｅ粉）の酸化を防止するための防錆剤等を添加しても
良い。
【００４０】接触工程は、例えば、被覆処理液を相手
材に噴霧する溶液噴霧法（噴霧工程）、被覆処理液中に
浸漬する溶液浸漬法（浸漬工程）等、種々の方法（工
程）により行える。溶液噴霧法、溶液浸漬法は大量処理
が可能であり、工業的にも有効な方法である。また、こ
れらの方法に限らず、めっきの如く、電気化学的反応を
利用して、相手材の表面に薄く均一な絶縁皮膜を形成し
ても良い。この場合、絶縁皮膜によって被覆された相手
材の表面は、電気的に絶縁されるため、被覆されていな
い表面部分（露出している部分）が、自然に、優先的に
被覆処理液と反応していくことになる。その結果、相手
材（磁性粉末）の表面が順次コーティングされ、相手材
の全面がピンホールなく均一に被覆されることとなる。
材に噴霧する溶液噴霧法（噴霧工程）、被覆処理液中に
浸漬する溶液浸漬法（浸漬工程）等、種々の方法（工
程）により行える。溶液噴霧法、溶液浸漬法は大量処理
が可能であり、工業的にも有効な方法である。また、こ
れらの方法に限らず、めっきの如く、電気化学的反応を
利用して、相手材の表面に薄く均一な絶縁皮膜を形成し
ても良い。この場合、絶縁皮膜によって被覆された相手
材の表面は、電気的に絶縁されるため、被覆されていな
い表面部分（露出している部分）が、自然に、優先的に
被覆処理液と反応していくことになる。その結果、相手
材（磁性粉末）の表面が順次コーティングされ、相手材
の全面がピンホールなく均一に被覆されることとなる。
【００４１】さらに、この接触工程で用いる被覆処理液
の濃度を変更することにより、形成される絶縁皮膜の膜
厚を調整することも可能である。被覆処理液の濃度を濃
くすると、膜厚の厚い絶縁皮膜が得られ、薄くすると、
膜厚の薄い絶縁皮膜が得られる。勿論、薄い膜厚を重ね
て形成し、全体的に厚い絶縁皮膜としても良い。また、
相手材と被覆処理液との接触時間も、その膜厚に影響す
るとも考えられる。しかし、現実には、両者の反応時間
が短いこともあり、一端、相手材の表面が被覆される
と、接触時間を長くしても、膜厚の変化は少ない。
の濃度を変更することにより、形成される絶縁皮膜の膜
厚を調整することも可能である。被覆処理液の濃度を濃
くすると、膜厚の厚い絶縁皮膜が得られ、薄くすると、
膜厚の薄い絶縁皮膜が得られる。勿論、薄い膜厚を重ね
て形成し、全体的に厚い絶縁皮膜としても良い。また、
相手材と被覆処理液との接触時間も、その膜厚に影響す
るとも考えられる。しかし、現実には、両者の反応時間
が短いこともあり、一端、相手材の表面が被覆される
と、接触時間を長くしても、膜厚の変化は少ない。
【００４２】乾燥工程は、相手材に付着した余分な被
覆処理液やその溶媒を発散させる行程である。この乾燥
工程は、加熱乾燥は勿論、自然乾燥でも良い。もっと
も、相手材の表面に絶縁皮膜を安定的に、素早く定着さ
せるためには、加熱乾燥（加熱乾燥工程）が好ましい。
加熱温度は、２００〜３５０℃程度、加熱時間は、１０
〜６０ｍｉｎ程度が好ましい。なお、加熱雰囲気は、真
空脱気中や窒素中でも良いが、大気中で十分である。
覆処理液やその溶媒を発散させる行程である。この乾燥
工程は、加熱乾燥は勿論、自然乾燥でも良い。もっと
も、相手材の表面に絶縁皮膜を安定的に、素早く定着さ
せるためには、加熱乾燥（加熱乾燥工程）が好ましい。
加熱温度は、２００〜３５０℃程度、加熱時間は、１０
〜６０ｍｉｎ程度が好ましい。なお、加熱雰囲気は、真
空脱気中や窒素中でも良いが、大気中で十分である。
【００４３】（５）圧粉磁心の製造方法
圧粉磁心の製造方法は、上述の磁心用粉末を成形用金型
に充填する充填工程と、充填された磁心用粉末を加圧成
形する成形工程とから基本的になる。圧粉磁心の磁気的
特性を向上させる上で重要なのは成形工程である。特
に、その成形圧力が、圧粉磁心の高密度化、およびそれ
に伴う圧粉磁心の高磁束密度化等の観点から非常に重要
となる。もっとも、その成形圧力を大きくすると、成形
用金型の内面と磁心用粉末との間でかじりを生じたり、
抜圧が過大となったり、金型寿命を極端に低下させたり
し易い。このため、従来の成形方法では、その成形圧力
を大きくすることが現実には困難であった。
に充填する充填工程と、充填された磁心用粉末を加圧成
形する成形工程とから基本的になる。圧粉磁心の磁気的
特性を向上させる上で重要なのは成形工程である。特
に、その成形圧力が、圧粉磁心の高密度化、およびそれ
に伴う圧粉磁心の高磁束密度化等の観点から非常に重要
となる。もっとも、その成形圧力を大きくすると、成形
用金型の内面と磁心用粉末との間でかじりを生じたり、
抜圧が過大となったり、金型寿命を極端に低下させたり
し易い。このため、従来の成形方法では、その成形圧力
を大きくすることが現実には困難であった。
【００４４】しかし、本発明者は、前述したように、画
期的な温間高圧成形法を確立し、それらの課題を解決済
である。この温間高圧成形法は、前記充填工程を高級脂
肪酸系潤滑剤を内面に塗布した成形用金型へ磁心用粉末
を充填する工程とし、前記成形工程をその磁心用粉末と
成形用金型の内面との間に金属石鹸皮膜が生成される温
間高圧成形工程とするものである。一例を挙げると、磁
性粉末をＦｅを主成分とする粉末とし、高級脂肪酸系潤
滑剤をステアリン酸リチウムとした場合、成形用金型の
内面に接する圧粉磁心の外表面に潤滑性に優れたステア
リン酸鉄からなる金属石鹸皮膜が形成される。このステ
アリン酸鉄皮膜の存在によって、かじり等が生じず、ま
た、非常に低い抜圧で圧粉磁心が成形用金型から取出さ
れる。そして、金型寿命を短くすることもない。
期的な温間高圧成形法を確立し、それらの課題を解決済
である。この温間高圧成形法は、前記充填工程を高級脂
肪酸系潤滑剤を内面に塗布した成形用金型へ磁心用粉末
を充填する工程とし、前記成形工程をその磁心用粉末と
成形用金型の内面との間に金属石鹸皮膜が生成される温
間高圧成形工程とするものである。一例を挙げると、磁
性粉末をＦｅを主成分とする粉末とし、高級脂肪酸系潤
滑剤をステアリン酸リチウムとした場合、成形用金型の
内面に接する圧粉磁心の外表面に潤滑性に優れたステア
リン酸鉄からなる金属石鹸皮膜が形成される。このステ
アリン酸鉄皮膜の存在によって、かじり等が生じず、ま
た、非常に低い抜圧で圧粉磁心が成形用金型から取出さ
れる。そして、金型寿命を短くすることもない。
【００４５】次に、この製造方法をさらに詳細に説明す
る。 充填工程 充填工程に際して、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤
滑剤を塗布する必要がある（塗布工程）。塗布する高級
脂肪酸系潤滑剤としては、高級脂肪酸自体の他、高級脂
肪酸の金属塩であると好適である。高級脂肪酸の金属塩
には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。
特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸亜鉛が好ましい。この他、ステアリン
酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウ
ム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等
を用いることもできる。
る。 充填工程 充填工程に際して、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤
滑剤を塗布する必要がある（塗布工程）。塗布する高級
脂肪酸系潤滑剤としては、高級脂肪酸自体の他、高級脂
肪酸の金属塩であると好適である。高級脂肪酸の金属塩
には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。
特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸亜鉛が好ましい。この他、ステアリン
酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウ
ム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等
を用いることもできる。
【００４６】この塗布工程は、加熱された成形用金型内
に水または水溶液に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴
霧する工程であると、好適である。高級脂肪酸系潤滑剤
が水等に分散していると、成形用金型の内面へ高級脂肪
酸系潤滑剤を均一に噴霧することが容易となる。さら
に、加熱された成形用金型内にそれを噴霧すると、水分
が素早く蒸発して、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤
滑剤を均一に付着させることができる。そのときの成形
用金型の加熱温度は、後述の成形工程の温度を考慮する
必要があるが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば
足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成
するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点
未満にすることが好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑
剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱
温度を２２０℃未満とすると良い。
に水または水溶液に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴
霧する工程であると、好適である。高級脂肪酸系潤滑剤
が水等に分散していると、成形用金型の内面へ高級脂肪
酸系潤滑剤を均一に噴霧することが容易となる。さら
に、加熱された成形用金型内にそれを噴霧すると、水分
が素早く蒸発して、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤
滑剤を均一に付着させることができる。そのときの成形
用金型の加熱温度は、後述の成形工程の温度を考慮する
必要があるが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば
足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成
するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点
未満にすることが好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑
剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱
温度を２２０℃未満とすると良い。
【００４７】なお、高級脂肪酸系潤滑剤を水等に分散さ
せる際、その水溶液全体の質量を１００質量％としたと
きに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらに
は、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、
均一な潤滑膜が成形用金型の内面に形成されて好まし
い。
せる際、その水溶液全体の質量を１００質量％としたと
きに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらに
は、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、
均一な潤滑膜が成形用金型の内面に形成されて好まし
い。
【００４８】また、高級脂肪酸系潤滑剤を水等へ分散さ
せる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂
肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活
性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性
剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｅ
Ｏ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル
（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ
酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができ
る。これらを２種以上組合わせて使用しても良い。例え
ば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを
用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８
０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。そ
れらの１種のみを添加する場合に較べて複合添加した場
合、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性
化されるからである。
せる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂
肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活
性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性
剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｅ
Ｏ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル
（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ
酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができ
る。これらを２種以上組合わせて使用しても良い。例え
ば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを
用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８
０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。そ
れらの１種のみを添加する場合に較べて複合添加した場
合、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性
化されるからである。
【００４９】また、噴霧に適した粘度の高級脂肪酸系潤
滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体
積％とした場合、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積
％とすると好ましい。この他、少量の消泡剤（例えば、
シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡
立ちが激しいと、それを噴霧したときに成形用金型の内
面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いか
らである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を
１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程
度であればよい。
滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体
積％とした場合、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積
％とすると好ましい。この他、少量の消泡剤（例えば、
シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡
立ちが激しいと、それを噴霧したときに成形用金型の内
面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いか
らである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を
１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程
度であればよい。
【００５０】水等に分散した高級脂肪酸系潤滑剤の粒子
は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。最
大粒径が３０μｍ以上となると、高級脂肪酸系潤滑剤の
粒子が水溶液中に沈殿し易く、成形用金型の内面に高級
脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるから
である。高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布に
は、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用い
て行うことができる。なお、本発明者が高級脂肪酸系潤
滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験に
より調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となる
ように高級脂肪酸系潤滑剤を成形用金型の内面に付着さ
せると好ましいことが解った。
は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。最
大粒径が３０μｍ以上となると、高級脂肪酸系潤滑剤の
粒子が水溶液中に沈殿し易く、成形用金型の内面に高級
脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるから
である。高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布に
は、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用い
て行うことができる。なお、本発明者が高級脂肪酸系潤
滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験に
より調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となる
ように高級脂肪酸系潤滑剤を成形用金型の内面に付着さ
せると好ましいことが解った。
【００５１】成形工程
詳細は明らかではないが、この工程で、前述の金属石鹸
皮膜がメカノケミカル反応によって生成されると考えら
れる。すなわち、その反応によって、磁心用粉末（特
に、絶縁皮膜）と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合
し、金属石鹸の被膜（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜）
が磁心用粉末の成形体表面に形成される。この金属石鹸
の被膜は、その粉末成形体の表面に強固に結合し、成形
用金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤より
も遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、成形用
金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力
が著しく低減し、高圧成形が可能になったと考えられ
る。
皮膜がメカノケミカル反応によって生成されると考えら
れる。すなわち、その反応によって、磁心用粉末（特
に、絶縁皮膜）と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合
し、金属石鹸の被膜（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜）
が磁心用粉末の成形体表面に形成される。この金属石鹸
の被膜は、その粉末成形体の表面に強固に結合し、成形
用金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤より
も遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、成形用
金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力
が著しく低減し、高圧成形が可能になったと考えられ
る。
【００５２】なお、磁心用粉末の各粒子は絶縁皮膜で被
覆されているが、絶縁皮膜中に金属石鹸の被膜形成を促
進する元素（例えば、磁性粉末の主成分であるＦｅや本
発明でいう第２元素）を主成分として含有しているの
で、それらを基に高級脂肪酸塩被膜（金属石鹸被膜）が
形成されると考えられる。成形工程における「温間」と
は、各状況に応じた適切な加熱条件の下で成形工程を行
うことを意味する。もっとも、磁心用粉末と高級脂肪酸
系潤滑剤との反応を促進するために、概して成形温度を
１００℃以上とすると好ましい。また、絶縁皮膜の破壊
や高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止するために、概して
成形温度を２００℃以下とすると好ましい。そして、成
形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
覆されているが、絶縁皮膜中に金属石鹸の被膜形成を促
進する元素（例えば、磁性粉末の主成分であるＦｅや本
発明でいう第２元素）を主成分として含有しているの
で、それらを基に高級脂肪酸塩被膜（金属石鹸被膜）が
形成されると考えられる。成形工程における「温間」と
は、各状況に応じた適切な加熱条件の下で成形工程を行
うことを意味する。もっとも、磁心用粉末と高級脂肪酸
系潤滑剤との反応を促進するために、概して成形温度を
１００℃以上とすると好ましい。また、絶縁皮膜の破壊
や高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止するために、概して
成形温度を２００℃以下とすると好ましい。そして、成
形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
【００５３】成形工程における「加圧」の程度も、所望
する圧粉磁心の特性、磁心用粉末、絶縁皮膜、高級脂肪
酸系潤滑剤の種類、成形用金型の材質や内面性状等に応
じて適宜決定されるものであるが、この製造方法を用い
ると、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能で
ある。このため、例えば、成形圧力を７００ＭＰａ以
上、７８５ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、さらに
は、２０００ＭＰａとすることもできる。成形圧力が高
圧である程、高密度の圧粉磁心が得られる。もっとも、
成形用金型の寿命や生産性を考慮して、その成形圧力を
２０００ＭＰａ以下、より望ましくは１５００ＭＰａ以
下とするのが良い。
する圧粉磁心の特性、磁心用粉末、絶縁皮膜、高級脂肪
酸系潤滑剤の種類、成形用金型の材質や内面性状等に応
じて適宜決定されるものであるが、この製造方法を用い
ると、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能で
ある。このため、例えば、成形圧力を７００ＭＰａ以
上、７８５ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、さらに
は、２０００ＭＰａとすることもできる。成形圧力が高
圧である程、高密度の圧粉磁心が得られる。もっとも、
成形用金型の寿命や生産性を考慮して、その成形圧力を
２０００ＭＰａ以下、より望ましくは１５００ＭＰａ以
下とするのが良い。
【００５４】なお、本発明者は、この温間高圧成形法を
用いた場合、成形圧力が約６００ＭＰａで抜出圧力が最
大となり、それ以上ではむしろ抜出圧力が低下すること
を実験により確認している。そして、成形圧力を９００
〜２０００ＭＰａの範囲で変化させたときでさえ、抜出
圧力が５ＭＰａ程度と、非常に低い値を維持した。この
ことからも、本発明の製造方法の一つである温間高圧成
形法によって形成される金属石鹸被膜が、如何に潤滑性
に優れるかが解る。そして、この温間高圧成形法は、高
圧成形による高密度化が要求される圧粉磁心の製造方法
として最適であることが解る。このような現象は、高級
脂肪酸系潤滑剤として、ステアリン酸リチウムを用いた
場合に限らず、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸
亜鉛を用いた場合でも同様に生じ得る。
用いた場合、成形圧力が約６００ＭＰａで抜出圧力が最
大となり、それ以上ではむしろ抜出圧力が低下すること
を実験により確認している。そして、成形圧力を９００
〜２０００ＭＰａの範囲で変化させたときでさえ、抜出
圧力が５ＭＰａ程度と、非常に低い値を維持した。この
ことからも、本発明の製造方法の一つである温間高圧成
形法によって形成される金属石鹸被膜が、如何に潤滑性
に優れるかが解る。そして、この温間高圧成形法は、高
圧成形による高密度化が要求される圧粉磁心の製造方法
として最適であることが解る。このような現象は、高級
脂肪酸系潤滑剤として、ステアリン酸リチウムを用いた
場合に限らず、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸
亜鉛を用いた場合でも同様に生じ得る。
【００５５】焼鈍工程
焼鈍工程は、残留する応力や歪を除去するために行う。
これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシ
ス損失が低減されると共に交流磁界に対する追従性も良
くなり、圧粉磁心の磁気的特性が向上する。このときの
加熱温度は、磁性粉末の材質にも依るが、Ｆｅを主成分
とする場合、３００〜６００℃、好ましくは、３５０〜
５００℃である。また、加熱時間は、１〜３００分、好
ましくは、５〜６０分である。加熱時間が３００℃未満
では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、６００℃を越
えると絶縁皮膜が破壊され易くなる。また、加熱時間が
１分未満では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、３０
０分を越えて加熱してもそれ以上効果が向上しないから
である。
これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシ
ス損失が低減されると共に交流磁界に対する追従性も良
くなり、圧粉磁心の磁気的特性が向上する。このときの
加熱温度は、磁性粉末の材質にも依るが、Ｆｅを主成分
とする場合、３００〜６００℃、好ましくは、３５０〜
５００℃である。また、加熱時間は、１〜３００分、好
ましくは、５〜６０分である。加熱時間が３００℃未満
では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、６００℃を越
えると絶縁皮膜が破壊され易くなる。また、加熱時間が
１分未満では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、３０
０分を越えて加熱してもそれ以上効果が向上しないから
である。
【００５６】本発明の圧粉磁心は、その構成粒子が耐熱
性に優れた絶縁皮膜で被覆されているため、従来よりも
焼鈍温度を高くして（例えば、４００〜５００℃）、よ
り確実に残留歪の除去を行うことができる。例えば、磁
心用粉末の粉末成形体がＦｅを主成分とする場合なら、
その成形体を４００℃以上に加熱した後に徐冷する焼鈍
工程を行えば良い。勿論、従来レベルの焼鈍温度（例え
ば、３００〜４００℃）で焼鈍工程を行う場合なら、本
発明の絶縁皮膜は耐熱余裕が大きいため、圧粉磁心の比
抵抗の低下割合も少なくてすむ。
性に優れた絶縁皮膜で被覆されているため、従来よりも
焼鈍温度を高くして（例えば、４００〜５００℃）、よ
り確実に残留歪の除去を行うことができる。例えば、磁
心用粉末の粉末成形体がＦｅを主成分とする場合なら、
その成形体を４００℃以上に加熱した後に徐冷する焼鈍
工程を行えば良い。勿論、従来レベルの焼鈍温度（例え
ば、３００〜４００℃）で焼鈍工程を行う場合なら、本
発明の絶縁皮膜は耐熱余裕が大きいため、圧粉磁心の比
抵抗の低下割合も少なくてすむ。
【００５７】（圧粉磁心の用途）本発明の圧粉磁心は、
各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、ト
ランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等に利用でき
る。そして、本発明の圧粉磁心は、比抵抗と透磁率とを
大きくすることができるから、エネルギー損失を抑制し
つつ、各種機器の高性能化、小型化、省エネルギー化等
を図ることが可能となる。例えば、自動車エンジン等の
燃料噴射弁にこの圧粉磁心を内蔵すると、その圧粉磁心
が磁気的特性に優れるのみならず高周波損失も小さいた
め、小型、高出力と共に高応答性をも実現できる。
各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、ト
ランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等に利用でき
る。そして、本発明の圧粉磁心は、比抵抗と透磁率とを
大きくすることができるから、エネルギー損失を抑制し
つつ、各種機器の高性能化、小型化、省エネルギー化等
を図ることが可能となる。例えば、自動車エンジン等の
燃料噴射弁にこの圧粉磁心を内蔵すると、その圧粉磁心
が磁気的特性に優れるのみならず高周波損失も小さいた
め、小型、高出力と共に高応答性をも実現できる。
【００５８】さらに、本発明の圧粉磁心は、磁気的特性
のみらず、耐熱性にも優れるため、高温環境下で使用さ
れる製品に使用すると、一層好ましい。その一例とし
て、特開２００１−１１８７２５号公報等に記載されて
いるエンジンバルブ駆動に用いられる電磁アクチュエー
タを挙げることができる。その他、直流機、誘導機、同
期機等のモータに本発明の圧粉磁心を用いると、モータ
の小型化と高出力化との両立を図れて好適である。
のみらず、耐熱性にも優れるため、高温環境下で使用さ
れる製品に使用すると、一層好ましい。その一例とし
て、特開２００１−１１８７２５号公報等に記載されて
いるエンジンバルブ駆動に用いられる電磁アクチュエー
タを挙げることができる。その他、直流機、誘導機、同
期機等のモータに本発明の圧粉磁心を用いると、モータ
の小型化と高出力化との両立を図れて好適である。
【００５９】
【実施例】次に、実施例を挙げて、本発明をより具体的
に説明する。 （実施例） （１）絶縁皮膜および磁心用粉末の製造 原料粉末として、市販のＦｅ粉末（ヘガネス社製ＡＢＣ
１００．３０：純度９９．８％Ｆｅ、単位：質量％）を
用意した。こでは、原料粉末の分級等を特に行わずに、
入手した状態のままで使用したので、その粒径は約２０
〜１８０μｍであった。
に説明する。 （実施例） （１）絶縁皮膜および磁心用粉末の製造 原料粉末として、市販のＦｅ粉末（ヘガネス社製ＡＢＣ
１００．３０：純度９９．８％Ｆｅ、単位：質量％）を
用意した。こでは、原料粉末の分級等を特に行わずに、
入手した状態のままで使用したので、その粒径は約２０
〜１８０μｍであった。
【００６０】この粉末への絶縁皮膜のコーティング処理
を、次の方法で行なった。先ず、市販されている試薬で
あるアルカリ土類酸化物（アルカリ土類金属元素の化合
物）または希土類硝酸塩（希土類元素の塩）と、ホウ酸
（Ｈ3ＢＯ3）およびリン酸（Ｈ3ＰＯ4）とをイオン交換
水に投入し、撹拌溶解した。そして、使用するアルカリ
土類酸化物または希土類硝酸塩の種類を変更したり、そ
れらとホウ酸（Ｈ3ＢＯ3）およびリン酸（Ｈ3ＰＯ4）と
の混合割合を変更したりして、複数種のコーティング原
液を用意した。このときの組成を表２に示す。このコー
ティング原液を原液のまま、若しくは適宜上記のイオン
交換水で希釈して、コーティング液（被覆処理液）とし
て使用した。
を、次の方法で行なった。先ず、市販されている試薬で
あるアルカリ土類酸化物（アルカリ土類金属元素の化合
物）または希土類硝酸塩（希土類元素の塩）と、ホウ酸
（Ｈ3ＢＯ3）およびリン酸（Ｈ3ＰＯ4）とをイオン交換
水に投入し、撹拌溶解した。そして、使用するアルカリ
土類酸化物または希土類硝酸塩の種類を変更したり、そ
れらとホウ酸（Ｈ3ＢＯ3）およびリン酸（Ｈ3ＰＯ4）と
の混合割合を変更したりして、複数種のコーティング原
液を用意した。このときの組成を表２に示す。このコー
ティング原液を原液のまま、若しくは適宜上記のイオン
交換水で希釈して、コーティング液（被覆処理液）とし
て使用した。
【００６１】次に、１００ｍｌのビーカに入れた磁性粉
末１００ｇの上から、上記の各種コーティング液を滴下
した（接触工程）。そして５分間放置した後、その磁性
粉末をビーカから取り出し、電気炉で、３００℃、３０
ｍｉｎ間、大気中で加熱乾燥した（乾燥工程）。こうし
て、磁性粉末であるＦｅ粉末の表面に絶縁皮膜を定着さ
せて、圧粉磁心の原料粉末となる磁心用粉末を製作し
た。
末１００ｇの上から、上記の各種コーティング液を滴下
した（接触工程）。そして５分間放置した後、その磁性
粉末をビーカから取り出し、電気炉で、３００℃、３０
ｍｉｎ間、大気中で加熱乾燥した（乾燥工程）。こうし
て、磁性粉末であるＦｅ粉末の表面に絶縁皮膜を定着さ
せて、圧粉磁心の原料粉末となる磁心用粉末を製作し
た。
【００６２】（２）圧粉磁心の製造
得られた各種の磁心用粉末に対して、金型潤滑温間高圧
成形法を行うことにより、リング状（外径：φ３９ｍｍ
×内径φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）と板状（５ｍｍ×１０
ｍｍ×５５ｍｍ）との２種の試験片をそれぞれの試料ご
とに製作した。このリング状試験片は磁気特性評価用で
あり、板状試験片は電気抵抗評価用である。なお、この
圧粉磁心の成形に際して、内部潤滑剤や樹脂バインダー
等は、一切、磁心用粉末に混在させなかった。
成形法を行うことにより、リング状（外径：φ３９ｍｍ
×内径φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）と板状（５ｍｍ×１０
ｍｍ×５５ｍｍ）との２種の試験片をそれぞれの試料ご
とに製作した。このリング状試験片は磁気特性評価用で
あり、板状試験片は電気抵抗評価用である。なお、この
圧粉磁心の成形に際して、内部潤滑剤や樹脂バインダー
等は、一切、磁心用粉末に混在させなかった。
【００６３】この温間高圧成形は、具体的には次のよう
にして行った。 上記の各試験片形状に応じたキャビティを有する超硬
製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒ
ータで予め１５０℃に加熱しておいた。また、この成形
用金型の内周面には、予めＴｉＮコート処理を施し、そ
の表面粗さを０．４Ｚとしておいた。
にして行った。 上記の各試験片形状に応じたキャビティを有する超硬
製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒ
ータで予め１５０℃に加熱しておいた。また、この成形
用金型の内周面には、予めＴｉＮコート処理を施し、そ
の表面粗さを０．４Ｚとしておいた。
【００６４】そして、加熱した成形用金型の内周面に、
水溶液に分散させたステアリン酸リチウムをスプレーガ
ンにて、１ｃｍ3／秒程度の割合で均一に塗布した（塗
布工程）。ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消
泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（Ｅ
Ｏ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用
い、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１
体積％づつ添加した。また、消泡剤には、ＦＳアンチフ
ォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対し
て０．２体積％添加した。
水溶液に分散させたステアリン酸リチウムをスプレーガ
ンにて、１ｃｍ3／秒程度の割合で均一に塗布した（塗
布工程）。ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消
泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（Ｅ
Ｏ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用
い、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１
体積％づつ添加した。また、消泡剤には、ＦＳアンチフ
ォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対し
て０．２体積％添加した。
【００６５】また、ステアリン酸リチウムには、融点が
約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。そ
の分散量は、上記水溶液１００ｃｍ3に対して２５ｇと
した。そして、これをさらにボールミル式粉砕装置で微
細化処理（テフロン（登録商標）コート鋼球：１００時
間）し、得られた原液を２０倍に希釈して最終濃度１％
の水溶液として、上記塗布工程に供した。
約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。そ
の分散量は、上記水溶液１００ｃｍ3に対して２５ｇと
した。そして、これをさらにボールミル式粉砕装置で微
細化処理（テフロン（登録商標）コート鋼球：１００時
間）し、得られた原液を２０倍に希釈して最終濃度１％
の水溶液として、上記塗布工程に供した。
【００６６】ステアリン酸リチウムが内面に塗布され
たその成形用金型へ、それと同温の１５０℃に加熱して
おいた上記の各種磁心用粉末を充填した（充填工程）。
たその成形用金型へ、それと同温の１５０℃に加熱して
おいた上記の各種磁心用粉末を充填した（充填工程）。
【００６７】成形用金型を１５０℃に保持したまま、
１１７６ＭＰａの成形圧力で、充填された各種磁心用粉
末を温間加圧成形した（成形工程）。なお、この温間高
圧成形に際して、いずれの磁心用粉末も成形用金型とか
じり等を生じることがなく、５ＭＰａ程度の低い抜圧で
粉末成形体をその金型から取出すことができた。
１１７６ＭＰａの成形圧力で、充填された各種磁心用粉
末を温間加圧成形した（成形工程）。なお、この温間高
圧成形に際して、いずれの磁心用粉末も成形用金型とか
じり等を生じることがなく、５ＭＰａ程度の低い抜圧で
粉末成形体をその金型から取出すことができた。
【００６８】得られた粉末成形体に、大気中で、焼鈍
温度：４００℃または５００℃、焼鈍時間：３０分の焼
鈍を適宜施した。
温度：４００℃または５００℃、焼鈍時間：３０分の焼
鈍を適宜施した。
【００６９】（比較例）比較例も、実施例と同様に、先
ず、磁性粉末に絶縁皮膜を被覆して磁心用粉末を製造
し、その磁心用粉末を用いて圧粉磁心を製造した。実施
例と異なるところは、磁性粉末の表面被覆に使用したコ
ーティング液の組成である。このコーティング液の組成
も併せて、表２に示した。
ず、磁性粉末に絶縁皮膜を被覆して磁心用粉末を製造
し、その磁心用粉末を用いて圧粉磁心を製造した。実施
例と異なるところは、磁性粉末の表面被覆に使用したコ
ーティング液の組成である。このコーティング液の組成
も併せて、表２に示した。
【００７０】（絶縁皮膜の評価）先ず、上記の板状試験
片を用いて、それらの絶縁皮膜の耐熱性を評価した。評
価方法としては、成形後のままの試験片（焼鈍前の試験
片）と、４００℃で焼鈍した試験片と、５００℃で焼鈍
した試験片との３種をそれぞれ用意して、各々につい
て、（体積）比抵抗を適宜測定した。なお、比抵抗の測
定は、マイクロオームメータ（メーカ：ヒューレットパ
カード（ＨＰ）社、型番：３４４２０Ａ）を用いて４端
子法により測定した（以下、同様）。その測定結果を表
３に示す。
片を用いて、それらの絶縁皮膜の耐熱性を評価した。評
価方法としては、成形後のままの試験片（焼鈍前の試験
片）と、４００℃で焼鈍した試験片と、５００℃で焼鈍
した試験片との３種をそれぞれ用意して、各々につい
て、（体積）比抵抗を適宜測定した。なお、比抵抗の測
定は、マイクロオームメータ（メーカ：ヒューレットパ
カード（ＨＰ）社、型番：３４４２０Ａ）を用いて４端
子法により測定した（以下、同様）。その測定結果を表
３に示す。
【００７１】いずれの試験片も、焼鈍前後で大きく比抵
抗が低下するものの、実施例の場合は、４００℃、５０
０℃ともに比抵抗の低下（減少率）が比較例と比較して
遙かに小さい。また、比較例の場合は、４００℃の焼鈍
ですら、既に比抵抗が大きく低下しているのに対し、実
施例の場合は、４００℃の焼鈍のみらず、５００℃の焼
鈍においてまでも、十分に高い比抵抗が維持されている
ことが解る。こうして、本発明に係る絶縁皮膜の優れた
耐熱性が確認された。
抗が低下するものの、実施例の場合は、４００℃、５０
０℃ともに比抵抗の低下（減少率）が比較例と比較して
遙かに小さい。また、比較例の場合は、４００℃の焼鈍
ですら、既に比抵抗が大きく低下しているのに対し、実
施例の場合は、４００℃の焼鈍のみらず、５００℃の焼
鈍においてまでも、十分に高い比抵抗が維持されている
ことが解る。こうして、本発明に係る絶縁皮膜の優れた
耐熱性が確認された。
【００７２】（圧粉磁心の評価）次に、前述したリング
状試験片と板状試験片とを各種用意して、それらの磁気
的特性と電気的特性とを評価した。この場合も、焼鈍の
有無、焼鈍温度を変更して、種々の測定を行った。ここ
では、前述の比抵抗の他、各種磁気特性、密度について
も測定した。この測定結果を表４および表５に示す。
状試験片と板状試験片とを各種用意して、それらの磁気
的特性と電気的特性とを評価した。この場合も、焼鈍の
有無、焼鈍温度を変更して、種々の測定を行った。ここ
では、前述の比抵抗の他、各種磁気特性、密度について
も測定した。この測定結果を表４および表５に示す。
【００７３】なお、磁気的特性の内、静磁場特性は直流
自記磁束計（メーカ：東英工業、型番：ＭＯＤＥＬ−Ｔ
ＲＦ）により測定した。交流磁場特性は交流Ｂ−Ｈカー
ブトレーサ（メーカ：岩崎通信機（株）、型番：ＳＹ−
８２３２）により測定した。表中の交流磁場特性は、圧
粉磁心を８００Ｈｚ、１．０Ｔの磁場中に置いたときの
高周波損失を測定したものである。また、静磁場中の磁
束密度は、その磁界の強さを順次１、２、５、８、１０
ｋＡ／ｍと順次変更したときにできる磁束密度を示した
ものであり、各表中にそれぞれＢ1k、Ｂ2k、Ｂ5k、
Ｂ8k、Ｂ10kとして示した。密度は、アルキメデス法に
より測定した。なお、表中、μｍは、最大透磁率であ
る。
自記磁束計（メーカ：東英工業、型番：ＭＯＤＥＬ−Ｔ
ＲＦ）により測定した。交流磁場特性は交流Ｂ−Ｈカー
ブトレーサ（メーカ：岩崎通信機（株）、型番：ＳＹ−
８２３２）により測定した。表中の交流磁場特性は、圧
粉磁心を８００Ｈｚ、１．０Ｔの磁場中に置いたときの
高周波損失を測定したものである。また、静磁場中の磁
束密度は、その磁界の強さを順次１、２、５、８、１０
ｋＡ／ｍと順次変更したときにできる磁束密度を示した
ものであり、各表中にそれぞれＢ1k、Ｂ2k、Ｂ5k、
Ｂ8k、Ｂ10kとして示した。密度は、アルキメデス法に
より測定した。なお、表中、μｍは、最大透磁率であ
る。
【００７４】ここで、実施例の各測定結果を観ると、い
ずれも、コーティング液の濃度が濃い程、比抵抗が大き
くなり、高周波損失が低減されている。また、焼鈍温度
が高いと、比抵抗が小さくなって渦電流損失は増加傾向
になるが、一方で残留歪が除去されてヒステリシス損失
は低減されている。その結果、コーティング液の濃度次
第で、トータル的に観れば、高周波損失を低減できるこ
とも解る。
ずれも、コーティング液の濃度が濃い程、比抵抗が大き
くなり、高周波損失が低減されている。また、焼鈍温度
が高いと、比抵抗が小さくなって渦電流損失は増加傾向
になるが、一方で残留歪が除去されてヒステリシス損失
は低減されている。その結果、コーティング液の濃度次
第で、トータル的に観れば、高周波損失を低減できるこ
とも解る。
【００７５】なお、現状では、コーティング液の濃度と
絶縁皮膜の膜厚等との定量的関係は明確ではないが、コ
ーティング液の濃度が濃い程、絶縁皮膜の膜厚が厚くな
り、このような結果に至ったと考えられる。ちなみに、
試験片Ｎｏ．１４についてＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
を用いて膜厚を測定したところ、２０〜３０ｎｍであっ
た。
絶縁皮膜の膜厚等との定量的関係は明確ではないが、コ
ーティング液の濃度が濃い程、絶縁皮膜の膜厚が厚くな
り、このような結果に至ったと考えられる。ちなみに、
試験片Ｎｏ．１４についてＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
を用いて膜厚を測定したところ、２０〜３０ｎｍであっ
た。
【００７６】次に、実施例と比較例との測定結果を対比
すると、比抵抗が同レベルなら、実施例の各試験片の方
が磁束密度が大きい。また、磁束密度が同レベルなら、
実施例の各試験片の方が比抵抗が大きく、高周波損失
（特に、渦電流損失）も小さくなっている。ここで、絶
縁皮膜が磁性材料でもない限り、圧粉磁心の比抵抗と磁
束密度とがトレードオフの関係となることは仕方がな
い。しかし、本実施例の場合、その関係が従来よりもよ
り好ましい関係にある。つまり、比抵抗および磁束密度
が共に、従来よりも大きくなる関係となる。この一例と
して、比抵抗ρ（μΩｍ）と磁束密度Ｂ10k（Ｔ）との
関係を図１に示した。なお、図１でプロットしたデータ
は、表４および表５に挙げた、本発明に係る実施例と比
較例とのものである。
すると、比抵抗が同レベルなら、実施例の各試験片の方
が磁束密度が大きい。また、磁束密度が同レベルなら、
実施例の各試験片の方が比抵抗が大きく、高周波損失
（特に、渦電流損失）も小さくなっている。ここで、絶
縁皮膜が磁性材料でもない限り、圧粉磁心の比抵抗と磁
束密度とがトレードオフの関係となることは仕方がな
い。しかし、本実施例の場合、その関係が従来よりもよ
り好ましい関係にある。つまり、比抵抗および磁束密度
が共に、従来よりも大きくなる関係となる。この一例と
して、比抵抗ρ（μΩｍ）と磁束密度Ｂ10k（Ｔ）との
関係を図１に示した。なお、図１でプロットしたデータ
は、表４および表５に挙げた、本発明に係る実施例と比
較例とのものである。
【００７７】図１に示した直線は、Ｂ10k ＋０．２ｌｏ
ｇ10ρ＝１．９の直線であり、本実施例の各試験片は、
この直線より上の領域（Ｂ10k ＋０．２ｌｏｇ10ρ≧
１．９）に存在する。
ｇ10ρ＝１．９の直線であり、本実施例の各試験片は、
この直線より上の領域（Ｂ10k ＋０．２ｌｏｇ10ρ≧
１．９）に存在する。
【００７８】
【表１】
【００７９】
【表２】
【００８０】
【表３】
【００８１】
【表４】
【００８２】
【表５】
【００８３】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱性に優れる絶縁皮
膜が得られる。また、その絶縁皮膜を磁性粉末に被覆し
てなる磁心用粉末、および、その磁心用粉末を加圧成形
してなる圧粉磁心は、高温域まで大きな比抵抗を示す。
膜が得られる。また、その絶縁皮膜を磁性粉末に被覆し
てなる磁心用粉末、および、その磁心用粉末を加圧成形
してなる圧粉磁心は、高温域まで大きな比抵抗を示す。
【００８４】特に、その圧粉磁心を焼鈍した場合、絶縁
皮膜が優れた耐熱性を有するために、その比抵抗が急減
せず、さらには、残留歪が除去されてヒステリシス損失
が低減される。
皮膜が優れた耐熱性を有するために、その比抵抗が急減
せず、さらには、残留歪が除去されてヒステリシス損失
が低減される。
【図１】本実施例の試験片について測定した比抵抗ρ
（μΩｍ）と磁束密度Ｂ 10k（Ｔ）との関係を示す図で
ある。
（μΩｍ）と磁束密度Ｂ 10k（Ｔ）との関係を示す図で
ある。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｆ 17/04 Ｈ０１Ｆ 17/04 Ｆ
41/02 41/02 Ｄ
(72)発明者 田島 伸
愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番
地の１株式会社豊田中央研究所内
(72)発明者 服部 毅
愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番
地の１株式会社豊田中央研究所内
(72)発明者 近藤 幹夫
愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番
地の１株式会社豊田中央研究所内
(72)発明者 東山 潔
愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動
車株式会社内
(72)発明者 岸本 秀史
愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動
車株式会社内
(72)発明者 杉山 昌揮
東京都豊島区南池袋２丁目30番11号 東京
焼結金属株式会社内
(72)発明者 亀甲 忠義
東京都豊島区南池袋２丁目30番11号 東京
焼結金属株式会社内
Ｆターム(参考） 4K018 AA24 BA14 BC28 BD01 CA11
FA08 KA32 KA43
5E041 AA11 BC01 BC08 CA01 HB14
HB17 NN05
5E070 AB02 CA01 DA15
Claims (22)
- 【請求項１】ホウ素（Ｂ）とリン（Ｐ）と酸素（Ｏ）と
鉄（Ｆｅ）とからなる第１元素群と、 シャノン（Ｓｈａｎｎｏｎ，Ｒ，Ｄ）により定義された
６配位のイオン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以
上の陽イオンを生じ得る第２元素と、 を必須構成元素とすることを特徴とする絶縁皮膜。 - 【請求項２】前記第２元素は、アルカリ土類金属元素お
よび／または希土類元素（Ｒ．Ｅ．）の少なくとも１種
以上である請求項１記載の絶縁皮膜。 - 【請求項３】前記アルカリ土類金属元素は、カルシウム
（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）のいずれかであり、 前記希土類元素は、イットリウム（Ｙ）である請求項２
に記載の絶縁皮膜。 - 【請求項４】前記第１元素群は、網目形成体を構成する
元素であり、 前記第２元素は、網目修飾体を構成する元素であり、 前記絶縁皮膜は、該網目形成体と該網目修飾体とによっ
て形成されたガラス状絶縁皮膜である請求項１記載の絶
縁皮膜。 - 【請求項５】被覆される相手材がＦｅを主成分とし、 前記第２元素は、リン酸（Ｐ2Ｏ5）よりも酸化物標準生
成エネルギーが負に大きな元素である請求項１〜４のい
ずれかに記載の絶縁皮膜。 - 【請求項６】磁性材料の表面に被覆された請求項１記載
の絶縁皮膜。 - 【請求項７】前記磁性材料は、鉄（Ｆｅ）を主成分とす
る磁性粉末である請求項６記載の絶縁皮膜。 - 【請求項８】膜厚が１０〜１００ｎｍである請求項６ま
たは７に記載の絶縁皮膜。 - 【請求項９】耐熱温度が４００℃以上である請求項１〜
８のいずれかに記載の絶縁皮膜。 - 【請求項１０】シャノンにより定義された６配位のイオ
ン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオン
を生じ得る元素の化合物および／または塩とホウ酸およ
びリン酸とを混合して溶液とした被覆処理液に、被覆さ
れる相手材を接触させる接触工程と、 該接触工程後の相手材を乾燥させる乾燥工程とからな
り、 該相手材の表面に絶縁皮膜を形成させることを特徴とす
る絶縁皮膜の製造方法。 - 【請求項１１】前記化合物および／または塩は、アルカ
リ土類金属元素および／または希土類元素を含む請求項
１０記載の絶縁皮膜の製造方法。 - 【請求項１２】前記相手材は、磁性材料である請求項１
０記載の絶縁皮膜の製造方法。 - 【請求項１３】磁性粉末と、 該磁性粉末の表面に被覆された、ＢとＰとＯとＦｅとか
らなる第１元素群とシャノンにより定義された６配位の
イオン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イ
オンを生じ得る第２元素とを必須構成元素とする絶縁皮
膜と、 からなることを特徴とする磁心用粉末。 - 【請求項１４】シャノンにより定義された６配位のイオ
ン半径が０．０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオン
を生じ得る元素の化合物および／または塩とホウ酸およ
びリン酸とを混合して溶液とした被覆処理液に、磁性粉
末を接触させる接触工程と、 該接触工程後の磁性粉末を乾燥させる乾燥工程とからな
り、 該磁性粉末の表面に絶縁皮膜を形成させることを特徴と
する磁心用粉末の製造方法。 - 【請求項１５】ＢとＰとＯとからなる第１元素群とシャ
ノンにより定義された６配位のイオン半径が０．０７３
ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第２元素
とを必須構成元素とする絶縁皮膜が、磁性粉末の表面に
被覆されてなる磁心用粉末を加圧成形してなることを特
徴とする圧粉磁心。 - 【請求項１６】比抵抗ρが５μΩｍ以上であり、 保磁力ｂＨｃが３５０Ａ／ｍ以下である請求項１５に記
載の圧粉磁心。 - 【請求項１７】比抵抗ρ（μΩｍ）と、１０（ｋＡ／
ｍ）の磁界中で得られる磁束密度Ｂ10k （Ｔ）とが、 Ｂ10k ≧−０．２ｌｏｇ10ρ ＋ １．９ を満たす請求項１５に記載の圧粉磁心。 - 【請求項１８】ＢとＰとＯとＦｅとからなる第１元素群
とシャノンにより定義された６配位のイオン半径が０．
０７３ｎｍ以上である２価以上の陽イオンを生じ得る第
２元素とを必須構成元素とする絶縁皮膜が、磁性粉末の
表面に被覆されてなる磁心用粉末を成形用金型に充填す
る充填工程と、 該成形用金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程
と、 からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 【請求項１９】前記充填工程は、高級脂肪酸系潤滑剤を
内面に塗布した前記成形用金型へ前記磁心用粉末を充填
する工程であり、 前記成形工程は、該磁心用粉末と該成形用金型の内面と
の間に金属石鹸皮膜を生成させる温間高圧成形工程であ
る請求項１８に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 【請求項２０】前記磁性粉末は、Ｆｅを主成分とする粉
末であり、 前記高級脂肪酸系潤滑剤は、ステアリン酸リチウム（Ｓ
ｔＬｉ）、ステアリン酸カルシウム（Ｃａ）およびステ
アリン酸亜鉛（ＳｔＺｎ）の１種以上であり、 前記金属石鹸皮膜は、ステアリン酸鉄からなる請求項１
９に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 【請求項２１】さらに、前記成形工程後に得られた粉末
成形体を焼鈍する焼鈍工程を行う請求項１８に記載の圧
粉磁心の製造方法。 - 【請求項２２】前記粉末成形体は、Ｆｅを主成分とする
粉末からなり、 前記焼鈍工程は、３００℃以上に加熱した後に徐冷する
工程である請求項２１に記載の圧粉磁心の製造方法。
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