CN105355356B - 压粉磁芯及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种压粉磁芯及其制造方法，其中，软磁性粉末在热处理时没有发生烧结凝固，能够有效降低磁滞损失，且直流BH特性优异。第1混合工序中，将以铁为主的软磁性粉末和相对于软磁性粉末为0.4wt％～1.5wt％的无机绝缘粉末用混合机混合。将经第1混合工序的混合物在1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧化性气氛中进行热处理。粘合剂添加工序中，添加0.1～0.5wt％的硅烷偶合剂。向通过硅烷偶合剂附着了无机绝缘粉末的软磁性合金粉末中添加0.5～2.0wt％的有机硅树脂等粘合剂，将软磁性合金粉末彼此粘结进行造粒。其后，混合润滑性树脂，通过加压成型形成成型体。退火工序中，在非氧化气氛中对所述成型体进行退火处理。

Description

压粉磁芯及其制造方法
本申请是分案申请，其针对的申请的中国国家申请号为201080001075.1、国际申请号为PCT/JP2010/003076，申请日为2010年04月28日、进入中国的日期为2010年08月06日，发明名称为“压粉磁芯及其制造方法”。
技术领域
本发明涉及由软磁性粉末构成的压粉磁芯及其制造方法。
背景技术
OA机器、太阳能发电系统、汽车、不间断电源等控制用电源中使用扼流圈作为电子机器，作为其芯，使用的是铁氧体磁芯或压粉磁芯。这些之中，铁氧体磁芯存在饱和磁通密度小的缺点。与此相对，将金属粉末成型制作的压粉磁芯具有比软磁性铁氧体高的饱和磁通密度，所以直流重叠特性优异。
由于提高能量交换效率和低放热等要求，压粉磁芯需要具有能够在小外加磁场下得到大磁通密度的磁特性和磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。能量损失包括将压粉磁芯用于交流磁场时产生的被称作铁损(Pc)的能量损失。如[式1]所示，该铁损(Pc)可表示为磁滞损失(Ph)和涡流损失(Pe)之和。如[式2]所示，该磁滞损失与动作频率成比例，并且涡流损失(Pe)与动作频率的平方成比例。因此，磁滞损失(Ph)在低频率区域起主要作用，涡流损失(Pe)在高频率区域起主要作用。要求压粉磁芯具有减少该铁损(Pc)的发生的磁特性。
[式1] Pc＝Ph+Pe…(1)
[式2] Ph＝Kh×f Pe＝Ke×f2…(2)
Kh：磁滞损失系数 Ke＝涡流损失系数 f＝频率
为了减少压粉磁芯的磁滞损失(Ph)，使磁壁的移动变得容易即可，为此，可以通过降低软磁性粉末颗粒的矫顽力来实现。此外，通过降低该矫顽力，能够实现初磁导率的提高和磁滞损失的减少。如[式3]所示，涡流损失与芯的比电阻成反比例。
[式3] Ke＝k1Bm2t2/ρ…(3)
k1：系数、Bm：磁通密度、t：粒径(板材的情况下为厚度)、ρ：比电阻
因此，以往广泛使用矫顽力小的纯铁作为软磁性粉末颗粒。例如已知有下述的方法：使用纯铁作为软磁性粉末，将杂质相对于软磁性粉末的质量比例控制在120ppm以下，由此减少磁滞损失的方法(例如参见专利文献1)；使用纯铁作为软磁性粉末，将软磁性粉末所含有的锰的量控制在0.013wt％以下，由此减少磁滞损失的方法(例如参见专利文献2)。此外，还已知对形成绝缘覆膜前的软磁性粉末进行加热处理的方法。
另外，还已知通过对形成绝缘覆膜前的软磁性粉末进行加热处理来减少磁滞损失的方法。通过该方法，除去了软磁性颗粒中存在的变形、除去了晶粒界面等缺陷、软磁性粉末颗粒中的晶粒成长(增大)，由此使得磁壁移动变得容易，能够降低矫顽力。例如已知下述方法：通过在惰性气氛中对以铁为主成分含有2～5wt％的Si且平均颗粒径为30～70μm、平均长径比为1～3的软磁性粉末进行800℃以上的加热处理，由此增大粉末颗粒中的晶粒，减小矫顽力，并减少磁滞损失(例如参见专利文献3)；将金属颗粒和间隙颗粒混合，使金属颗粒彼此相互分离，由此防止金属颗粒发生烧结凝固(例如参见专利文献4)。
专利文献1：日本特开2005-15914号公报
专利文献2：日本特开2007-59656号公报
专利文献3：日本特开2004-288983号公报
专利文献4：日本特开2005-336513号公报
发明内容
但是，专利文献1、2的发明中，在加压成型后的成型体的退火中，需要在软磁性粉末的表面的绝缘覆膜不发生热分解的程度的低温下进行热处理，存在不能有效减少磁滞损失的问题。
另外，专利文献3的发明中，软磁性颗粒是纯铁的情况下，出现了烧结凝固的现象，因此需要将软磁性颗粒机械粉碎，并且此时存在在软磁性颗粒的内部产生新的变形的问题。专利文献4的发明中，热处理后需要将金属颗粒和间隙颗粒分离，缺乏便利性。另外，分离时使用了磁石，所以存在金属颗粒的磁化等问题。
本发明是为了解决上述的课题而完成的，其目的是通过将熔点为1500℃以上的无机绝缘粉末均匀分散，以便利性好的方法有效地减少磁滞损失，并且不会在软磁性粉末的热处理时发生烧结凝固。另外，本发明的目的还在于提供一种压粉磁芯及其制造方法，其中，通过将无机绝缘粉末均匀分散，使得磁粉末间设置的间隙为分散型间隙，从而能够改善直流重叠特性。
为了实现上述目的，本发明的压粉磁芯的特征在于其是如下制成的：将软磁性粉末和无机绝缘粉末混合，对该混合物实施热处理，向实施了热处理的软磁性粉末和无机绝缘粉末中添加粘结性树脂，向该混合物中混合润滑性树脂，对得到的混合物进行加压成型处理，制作成型体，对该成型体进行退火处理，其中，所述无机绝缘粉末的添加量为0.4wt％～1.5wt％，在第1热处理温度为1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧化性气氛中进行热处理，由此制作压粉磁芯。
此外，使用平均粒径为7～500nm的Al2O3(熔点2046度)、MgO(熔点2800度)，或使用平均粒径为5～30μm且硅成分为0～6.5％的所述软磁性合金粉末作为无机绝缘粉末的压粉磁芯及其制造方法也是本发明的一个方式。
根据本发明，将熔点为1500℃以上的无机绝缘微粉均匀分散，则能在粉末的热处理时将软磁性粉末颗粒彼此相互分离，能够抑制软磁性粉末颗粒发生烧结凝固。
附图说明
图1是说明实施例的压粉磁芯的制造方法的流程图。
图2是在第1特性比较中说明(110)、(200)、(211)的各面的半宽度之和的图。
图3是在第2特性比较中说明直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系的图。
图4是在第2特性比较中说明压粉磁芯的直流BH特性的图。
图5是在第2特性比较中由直流BH特性说明微粉磁导率和磁通密度的关系的图。
图6是在第3特性比较中说明直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系的图。
图7是在第4特性比较中说明压粉磁芯的直流BH特性的图。
图8是在第4特性比较中由直流BH特性说明微分磁导率和磁通密度的关系的图。
图9是在第5特性比较中说明铁损相对于退火温度的关系的图。
图10是在第5特性比较中说明涡流损失相对于退火温度的关系的图。
图11是在第5特性比较中说明磁滞损失相对于退火温度的关系的图。
图12是说明无机绝缘微粉附着于软磁性粉末颗粒的状态的附图用SEM照片。
图13是图12所示的SEM照片的放大附图用SEM照片。
图14是附着有无机绝缘微粉的软磁性粉末颗粒造粒后的状态的附图用SEM照片。
图15是说明附着有无机绝缘微粉的软磁性粉末颗粒造粒后的状态下各部的构成的附图用SEM照片的分析结果的曲线图。
具体实施方式
[1.制造工序]
本发明的压粉磁芯的制造方法具有图1所示的下述各工序。
(1)在软磁性粉末中混合无机绝缘粉末的第1混合工序(步骤1)。
(2)对经第1混合工序的混合物实施热处理的热处理工序(步骤2)。
(3)在经热处理工序的软磁性粉末和无机绝缘粉末中添加粘结性树脂的粘合剂添加工序(步骤3)。
(4)向添加有粘结性树脂的软磁性粉末中混合润滑性树脂的第2混合工序(步骤4)。
(5)对经第2混合工序的混合物进行加压成型处理，制作成型体的成型工序(步骤5)。
(6)对经成型工序的成型体进行退火处理的退火工序(步骤6)。
下面对各工序进行具体说明。
(1)第1混合工序
第1混合工序中，将以铁为主的软磁性粉末和无机绝缘粉末混合。
[关于软磁性粉末]
软磁性粉末使用通过气体雾化法、水气雾化法和水雾化法制作的平均粒径为5～30μm且硅成分为0.0～6.5wt％的软磁性粉末。与5～30μm的范围相比，平均粒径大时，涡流损失(Pe)增大，另一方面，与5～30μm的范围相比，平均粒径小时，密度降低引起的磁滞损失(Ph)增加。另外，软磁性粉末的硅成分相对于所述软磁性粉末为6.5wt％以下即可，含量大于该值时，成型性差，并产生压粉磁芯的密度降低、磁特性降低的问题。
通过水雾化法制造软磁性合金粉末的情况下，软磁性粉末的形状是不定形的，粉末的表面存在凹凸。因此，难以在软磁性粉末的表面形成均匀的无机绝缘粉末。另外，成型时应力集中在粉末表面的凸出部分，容易发生绝缘破坏。因此，混合软磁性粉末和无机绝缘粉末时，使用对粉末有机械化学效应的V型混合机、W型混合机、罐磨机等装置。另外，还可以使用对颗粒施与压缩力、剪切力等机械能量的类型的混合机，在混合的同时进行表面改性。
另外，直流重叠特性取决于粉末的长径比，通过该处理，能将长径比控制在1.0～1.5。基于这样的目的，对于在软磁性粉末中混合有无机绝缘粉末的混合粉进行平坦化处理，以使该无机绝缘粉末在表面均匀覆盖和使粉末表面的凹凸均匀。该方法中，对表面进行机械塑性变形。作为其一个例子，包括机械合金化法、球磨机、磨碎机等。
[关于无机绝缘粉末]
此处混合的平均粒径为7～500nm。平均粒径不足7nm时，难以造粒，而平均粒径超过500nm时，不能均匀覆盖软磁性粉末的表面，不能保持绝缘性。另外，添加量优选为0.4～1.5wt％。添加量不足0.4wt％时，性能得不到充分的发挥，而添加量超过1.5wt％时，密度明显降低，所以导致磁特性降低。作为这样的无机绝缘物质，优选使用熔点大于1500℃的MgO(熔点2800度)、Al2O3(熔点2046度)、TiO2(熔点1640度)、CaO粉末(熔点2572度)之中的至少一种物质。
(2)热处理工序
热处理工序中，出于减少磁滞损失的目的和提高成型后的退火温度的目的，将经上述第1混合工序的混合物在1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧化性气氛中进行热处理。非氧化性气氛可以是氢气氛等还原气氛、惰性气氛、真空气氛。也就是说优选不是氧化气氛。
此时，对于第1混合工序中均匀覆盖软磁性合金粉末的表面的无机绝缘粉末来说，绝缘层防止了在上述目和热处理时粉末之间的熔合。另外，通过在1000℃以上的温度进行热处理，除去了软磁性粉末内存在的变形、除去了晶粒界面等缺陷、软磁性粉末颗粒中的晶粒成长(增大)，由此使得磁壁移动变得容易，能够减小矫顽力、降低磁滞损失。另一方面，在软磁性粉末发生烧结的温度进行热处理时，软磁性粉末发生烧结凝固，存在不能用作压粉磁芯的材料的问题。因此，必须在软磁性粉末开始烧结的温度以下的温度进行热处理。
(3)粘合剂添加工序
粘合剂添加工序的目的是尽可能地使上述无机绝缘粉末在软磁性合金粉末的表面均匀分散。这种情况下，本实施例中添加了2种材料。作为第1添加材料，使用硅烷偶合剂。添加该硅烷偶合剂用于提高无机绝缘粉末和软磁性粉末的密合力，最佳的添加量为0.1～0.5wt％。与此相比，添加量少时，密合效果不充分，添加量多时，导致成型密度降低，退火后的磁特性变差。作为第2添加材料，使用有机硅树脂。该有机硅树脂起到粘合剂的功能，用于将通过上述硅烷偶合剂附着了无机绝缘粉末的软磁性合金粉末彼此粘结进行造粒。同时，添加该有机硅树脂用于防止成型时由于模具和粉末的接触导致的芯壁面的纵纹的产生，最佳的添加量为0.5～2.0wt％。与此相比，添加量少时，成型时在芯壁面产生纵纹。添加量多时，导致成型密度降低，退火后的磁特性变差。
(4)第2混合工序
第2混合工序中，为了防止成型时上冲的冲压减小、模具和粉末的接触引起的芯壁面的纵纹的产生，向经上述粘合剂添加工序的混合物中混合润滑性树脂。作为此处混合的润滑剂，可以使用硬脂酸、硬脂酸盐、硬脂酸皂、乙撑双硬脂酰胺等蜡。通过添加这些润滑剂，能够使造粒粉彼此之间的滑动性变得良好，所以能提高混合时的密度，提高成型密度。另外，还能防止粉末烙在模具上。混合的润滑树脂的量为上述软磁性粉末的0.2～0.8wt％。与此相比，混合的量少的话，不能得到足够的效果，成型时芯壁面产生纵纹、冲压大，最坏的情况下，上冲不能退出。混合量多时，导致成型密度降低，退火后的磁特性变差。
(5)成型工序
成型工序中，将上述那样添加有粘结性树脂的软磁性粉末混合物投入到模具，通过浮动冲模法进行1轴成型，由此形成成型体。此时，经加压干燥的粘结性树脂发挥成型时的粘合剂的作用。成型时的压力可以与以往的发明同样，本发明中优选为1500MPa左右。
(6)退火工序
退火工序中，在N2气体中或N2+H2气体的非氧化性气氛中，在大于600℃的温度对上述的成型体进行退火处理，由此制作压粉磁芯。过度提高退火温度时，由于绝缘性能变差导致磁特性变差，特别是涡流损失大幅增加，从而导致铁损的增加，而本发明抑制了上述现象。
此时，在退火处理中达到一定温度时，粘结性树脂发生热分解。由于压粉磁芯的热处理在氮气气氛中进行，所以即使在高温进行热处理，也不会有氧化等引起的磁滞损失的增加。
[2.测定项目]
作为测定项目，通过下述方法对磁导率、最大磁通密度和直流重叠性进行测定。对于磁导率，对制成的压粉磁芯实施1次缠线(20圈)，使用阻抗分析器(安捷伦科技有限公司(Agilent Technologies)：4294A)，由20kHz、0.5V下的电感算出磁导率。
对于芯损，对压粉磁芯实施1次缠线(20圈)和2次缠线(3圈)，使用作为磁气测量机器的BH分析器(岩通测量株式会社：SY-8232)，在频率10kHz、最大磁通密度Bm＝0.1T的条件下测定铁损(芯损)。该计算中，通过下述[式4]，以下式按最小2乘法求出铁损的频率、磁滞损失系数、涡流损失系数。
[式4]
Pc＝Kh×f+Ke×f2
Ph＝Kh×f
Pe＝Ke×f2
Pc：铁损
Kh：磁滞损失系数
Ke：涡流损失系数
f：频率
Ph：磁滞损失
Pe：涡流损失
实施例
下面参照表1～4对本发明的实施例1～21进行说明。
[3-1.第1特性比较(热处理工序的热处理的温度比较)]
第1特性比较中，对热处理工序的热处理所致的软磁性粉末的表面改性进行比较。表1中，作为实施例1～3和比较例1，对热处理工序中对粉末施加的温度进行比较。表1是说明对软磁性粉末施加的温度和软磁性粉末在X射线衍射法(以下记作XRD)中的评价结果的表。
实施例1～3和比较例1中，向由气体雾化法制作的平均粒径为22μm且硅成分为3.0wt％的Fe-Si合金粉末中添加0.4wt％的平均粒径为13nm(比表面积为100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘粉末。
其后，将实施例1～3的试样在含25％的氢(剩下的75％为氮)的950℃～1150℃的还原气氛中保持2小时进行热处理。
表1中，对于实施例1～3和比较例1，利用XRD对(110)、(200)、(211)的各面的峰进行半宽度评价，图2是表示实施例1～3和比较例1的(110)、(200)、(211)的各面的半宽度之和的图。
[表1]
由表1和图2可知，热处理工序中未实施热处理的比较例1中，XRD中的(110)、(200)、(211)面的峰的半宽度大。粉末的变形越大，半宽度就越大，而变形越小，半宽度就越小，所以比较例1中的粉末存在大的变形。另一方面，与比较例1相比，热处理工序中实施了热处理的实施例1～3中，XRD中的(110)、(200)、(211)面的峰的半宽度小。即，这是因为通过在热处理工序中实施了热处理，除去了粉末的变形。另外，虽然表中没有举出，但是在1000℃以上进行热处理工序的情况下也能起到相同的效果。
即，通过在1000℃以上对软磁性粉末进行热处理，能够对软磁性粉末的表面进行改性。由此可以除去磁粉末表面的凹凸，能够防止在磁粉末彼此的间隙小的地方磁通量集中、接点附近的磁通密度增大、磁滞损失增大。即，磁粉末间设置的间隙是分散型间隙，能够改善直流重叠特性。另一方面，若在软磁性粉末发生烧结的温度进行热处理，则软磁性粉末发生烧结凝固，存在不能用作压粉磁芯的材料的问题。因此，必须在软磁性粉末开始烧结的温度以下的温度进行热处理。
如上所述，将热处理工序的热处理的温度设定为1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下。由此能够提供一种压粉磁芯及其制造方法，其能够有效减少磁滞损失，软磁性粉末不会在热处理时烧结凝固。
[3-2.第2特性比较(无机绝缘物质的添加量的比较)]
第2特性比较中，对向硅成分为3.0wt％的Fe-Si合金粉末中添加的无机绝缘物质的添加量进行比较。表2中，作为比较例2～6和实施例4～14，给出了向软磁性粉末中添加的无机绝缘物质的种类和成分。对于各无机绝缘物质的平均粒径，Al2O3为13nm(比表面积100m2/g)和60nm(比表面积25m2/g)，MgO为230nm(比表面积160m2/g)。
制作本特性比较所使用的试样时，向由气体雾化法制作的平均粒径为22μm且硅成分为3.0wt％的Fe-Si合金粉末中如下添加无机绝缘粉末。
项目A的比较例2中不添加无机绝缘粉末。
项目B的比较例3、4中，添加0.20～0.25wt％的13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘粉末。
另外，实施例4～10中，添加0.40～1.50wt％的13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘粉末。
项目C的比较例5和实施例11～13中，添加0.25～1.00wt％的60nm(比表面积25m2/g)Al2O3作为无机绝缘粉末。
项目D的比较例6和实施例14中，添加0.20～0.70wt％的230nm(比表面积160m2/g)的MgO作为无机绝缘粉末。
其后，将这些试样在1100℃的含25％的氢(剩下的75％为氮)的还原气氛中保持2小时进行热处理。然后，依次混合0.25wt％的硅烷偶合剂、1.2wt％的有机硅树脂，加热干燥后(180℃，2小时)，添加0.4wt％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
将这些试样在室温于1500MPa的压力加压成型，制作外径16mm、内径8mm、高5mm的呈环状的压粉磁芯。然后，在氮气气氛中(N2+H2)，于625℃对这些压粉磁芯进行30分钟退火处理。
表2中给出了实施例4～14以及比较例2～6中软磁性粉末、无机绝缘粉末的种类和添加量、第1热处理温度、磁导率以及每单位体积的铁损(芯损)的关系。图3中给出了实施例4～14和比较例2～6中直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系。另外，图4中给出了实施例4、7和比较例2的直流BH特性，图5中给出了由图4的直流BH特性表示的微分磁导率和磁通密度的关系。
[关于直流BH特性]
表2的直流BH特性的％是指磁通密度在0T的磁导率μ(0T)和在1T的磁导率μ(1T)的比值(μ(1T)/μ(0T))。该值越大意味着直流重叠特性越优异。即，由表2可知，对于项目B中的比较例3、4和实施例4～10、项目C中的比较例5和实施例11～13、项目D中的比较例6和实施例14，通过在Si为3.0wt％的以气体雾化法制作的软磁性粉末中添加0.4wt％以上的微粉，使得所有项目中的直流BH特性都变好了。
另一方面，由表2的各项目中的密度和磁导率对未添加微粉的项目A和添加了微粉的项目B～D进行比较可知，通过添加微粉，密度降低了，所以磁导率降低，对直流BH特性造成不良影响。特别是添加多于1.5wt％的微粉时，密度大幅降低，并且直流BH特性降低。
[关于磁滞损失]
表2的磁滞损失(Ph)方面，与没有添加无机绝缘粉末的比较例1相比，添加Al2O3作为无机绝缘体的实施例4～14和比较3～6的情况下，10kHz下的磁滞损失(Ph)降低了。由此可知，整体的磁特性得到了提高。
通常，密度越高，则磁滞损失越小，但实施例4～14中，密度虽然降低了，但磁滞损失(Ph)也降低了。其原因如下：软磁性粉末的表面分散的微粉不均匀时，在磁粉末彼此的间隙小的地方磁通量集中，接点附近的磁通密度大，成为了导致磁滞损失增加的一个原因。本实施例中，通过使微粉均匀，磁粉末彼此的间隙均匀，降低了磁通量在磁粉末彼此的间隙集中所造成的磁滞损失。因此，即使密度降低，也能降低磁滞损失(Ph)。另外，通过使无机绝缘粉末均匀分散，磁粉末之间设置的间隙是分散型间隙，能够改善直流重叠特性。
因此，向硅成分3.0wt％的Fe-Si合金粉末的软磁性粉末中添加的无机绝缘物质的添加量可以为软磁性粉末的0.4～1.5wt％。与此相比，添加量少的话，不能得到足够的效果，添加量大于1.5wt％时，密度降低是影响直流BH特性的要素。由此能够提供一种压粉磁芯及其制造方法，其能够有效减少磁滞损失，软磁性粉末即使是硅成分为3.0wt％，热处理时也不会发生烧结凝固。
[3-3.第3特性比较(无机绝缘物质的添加量的比较)]
第3特性比较中，对向作为软磁性粉末的硅成分6.5wt％的Fe-Si合金粉末中添加的无机绝缘物质的添加量进行比较。表3中，作为比较例7～9和实施例15～18，给出了向软磁性粉末中添加的无机绝缘物质的种类和成分。对于无机绝缘物质的平均粒径，Al2O3为13nm(比表面积100m2/g)。
本特性比较使用的试样如下制作：向由气体雾化法制作的平均粒径为22μm且硅成分为3.0wt％的Fe-Si合金粉末中如下添加无机绝缘粉末，使用V型混合机混合30分钟，制作试样。
项目E的比较例7中，不添加无机绝缘粉末。
项目F的比较例8、9中，添加0.15～0.25wt％的13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘粉末。
另外，实施例15～18中，添加0.40～1.00wt％的13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘粉末。
其后，将这些试样在1100℃的含25％的氢(剩下的75％为氮)的还原气氛中保持2小时进行热处理。然后，依次混合0.25wt％的硅烷偶合剂、1.2wt％的有机硅树脂，加热干燥后(180℃，2小时)，添加0.4wt％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
将这些试样在室温于1500MPa的压力加压成型，制作外径16mm、内径8mm、高5mm的呈环状的压粉磁芯。然后，在氮气气氛中(N290％+H210％)，于625℃对这些压粉磁芯进行30分钟退火处理。
表3中给出了实施例15～18和比较例7～9中软磁性粉末、无机绝缘粉末的种类和添加量、第1热处理温度、磁导率以及每单位体积的铁损(芯损)的关系。图6是说明实施例15～18和比较例8、9中直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系的图。
[关于直流BH特性]
表3的直流BH特性的％是指磁通密度在0T的磁导率μ(0T)和在1T的磁导率μ(1T)的比值(μ(1T)/μ(0T))。该值越大意味着直流重叠特性越优异。即，由表3和图6可知，对于项目F的比较例8、9和实施例15～18，通过在Si为6.5wt％的以气体雾化法制作的软磁性粉末中添加0.4wt％以上的微粉，使得所有项目中的直流BH特性都变好了。
另一方面，由表3和图6的各项目中的密度和磁导率对未添加微粉的项目E和添加了微粉的项目F进行比较可知，通过添加微粉，密度降低了，所以磁导率降低，对直流BH特性造成不良影响。特别是添加多于1.5wt％的微粉时，密度大幅降低，并且直流BH特性降低。
[关于磁滞损失]
表3的磁滞损失(Ph)方面，与没有添加无机绝缘粉末的比较例7相比，添加Al2O3作为无机绝缘体的实施例15～18和比较例8、9的情况下，10kHz下的磁滞损失(Ph)降低了。由此可知，整体的磁特性得到了提高。
通常，密度越高，则磁滞损失越小，但实施例15～18中，密度虽然降低了，但磁滞损失(Ph)也降低了。其原因如下：软磁性粉末的表面分散的微粉不均匀时，在磁粉末彼此的间隙小的地方磁通量集中，接点附近的磁通密度大，成为了导致磁滞损失增加的一个原因。本实施例中，通过使微粉均匀，磁粉末彼此的间隙均匀，降低了磁通量在磁粉末彼此的间隙集中所造成的磁滞损失。因此，即使密度降低，也能降低磁滞损失(Ph)。另外，通过使无机绝缘粉末均匀分散，磁粉末之间设置的间隙是分散型间隙，能够改善直流重叠特性。
因此，向硅成分6.5wt％的Fe-Si合金粉末的软磁性粉末中添加的无机绝缘物质的添加量可以为软磁性粉末的0.4～1.5wt％。与此相比，添加量少的话，不能得到足够的效果，添加量大于1.5wt％时，密度降低是影响直流BH特性的要素。由此能够提供一种压粉磁芯及其制造方法，其能够有效减少磁滞损失，软磁性粉末即使是硅成分为6.5wt％，热处理时也不会发生烧结凝固。
[3-4.第4特性比较(软磁性合金粉末的种类的比较)]
第3特性比较中，对添加无机绝缘粉末的软磁性粉末的种类进行比较。本特性比较所使用的软磁性粉末是由水雾化法制作的粒度为75μm以下的纯铁、由水雾化法制作的粒度为75μm以下的纯铁经平坦化处理并使圆度为0.85的纯铁、和由水雾化法制作的粒度为63μm以下且硅成分为1wt％的Fe-Si合金粉末。
本特性比较所使用的试样如下制作。
项目G的实施例19中，向由水雾化法制作的粒度为75μm以下的纯铁中添加平均粒径为13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘物质，使用V型混合机混合30分钟。
项目H的实施例20中，向由水雾化法制作的粒度为75μm以下的纯铁经平坦化处理并使圆度为0.85的纯铁中添加平均粒径为13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘物质，使用V型混合机混合30分钟。
项目I的实施例21中，向由水雾化法制作的粒度为63μm以下且硅成分为1wt％的Fe-Si合金粉末中添加平均粒径为13nm(比表面积100m2/g)的Al2O3作为无机绝缘物质，使用V型混合机混合30分钟。
其后，将这些试样在1100℃的含25％的氢(剩下的75％为氮)的还原气氛中保持2小时进行热处理。然后，依次混合0.25wt％的硅烷偶合剂、1.2wt％的有机硅树脂，加热干燥后(180℃，2小时)，添加0.4wt％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
将这些试样在室温于1500MPa的压力加压成型，制作外径16mm、内径8mm、高5mm的呈环状的压粉磁芯。然后，在氮气气氛中(N290％+H210％)，于625℃对这些压粉磁芯进行30分钟退火处理。
表4中，对于实施例19～21，给出了软磁性粉末、无机绝缘粉末的种类和添加量、第1热处理温度、磁导率和每单位体积的铁损(芯损)的关系。图7是说明实施例19～21的直流BH特性的图，图8中由图7的直流BH特性说明了微分磁导率和磁通密度的关系。
[关于直流BH特性]
表4的直流BH特性的％是指磁通密度在0T的磁导率μ(0T)和在1T的磁导率μ(1T)的比值(μ(1T)/μ(0T))。该值越大意味着直流重叠特性越优异。即，由表4可知，对于Si成分为0的实施例19、20和Si成分为1.0wt％的实施例21，通过与Si为3.0～6.5wt％的由气体雾化法制作的软磁性粉末同样地添加无机绝缘粉末，直流BH特性变得良好。另外，与图8的实施例20、21相比可知，进行平坦化处理后，直流重叠特性优异。
另外，由图7、8可知，相对于未对软磁性粉末进行平坦化处理的实施例19，进行了平坦化处理的实施例20中外加磁场下的比磁导率优异。这是因为，通过对软磁性粉末进行平坦化处理，能够除去表面的凹凸，并使粉末的形状接近于球。因此，即使低的压力也能制作密度高的压粉磁芯。压粉磁芯具有密度高时则直流重叠特性优异的特性，随着压粉磁芯的密度的增加，直流重叠特性得到提高。
由此，利用硅成分为0～6.5wt％的Fe-Si合金粉末的软磁性粉末作为软磁性合金粉末时，不仅能提供低损失的压粉磁芯，而且还能提供高密度且直流重叠特性优异的压粉磁芯。另外，通过结合平坦化处理，能够提供密度更高且直流重叠特性更优异的压粉磁芯。
[3-5.第5特性比较(退火温度的比较)]
在1500MPa的压力对下述J～L的造粒粉末进行加压成型，制作外径16mm、内径8mm、高5mm的呈环状的压粉磁芯，在非氧化气氛中(N2气90％+氢气10％)，于400～750℃对这些压粉磁芯进行30分钟热处理(退火处理)。其结果见表5。
[造粒粉末J]
在75μm以下的纯铁的水雾化粉末中添加0.75wt％的平均粒径为13nm、比表面积为100m2/g的氧化铝粉末作为绝缘粉末，使用V型混合机混合30分后，在氢25％+氮75％的氢气氛中于1100℃保持2小时，进行热处理。
在这些试样中依次混合作为粘合剂的0.5质量％的硅烷偶合剂、1.5wt％的有机硅树脂，在150℃加热干燥2小时后，添加0.4wt％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
[造粒粉末K]
对75μm以下的纯铁的水粉实施磷酸盐覆膜处理后，依次混合0.5质量％的硅烷偶合剂、作为粘合剂的1.5wt％的有机硅树脂，在150℃加热干燥2小时后，添加0.4wt％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
[造粒粉末L]
对75μm以下的纯铁的水粉实施磷酸盐覆膜处理后，添加0.4wt％硬脂酸锌作为润滑剂进行混合。
[表5]
如图10所示，绝缘覆膜(L)在成型时发生部分破损，退火工序中容易被破坏，所以，在高温进行退火时，涡流损失大幅增加。另外，即使混合粘合剂(K)，在550℃以上时，涡流损失也增加。与此相对，使用了微粉的实施例(J)中，即使在725℃进行退火，涡流损失也可以得到抑制。同样，图9中所示的铁损以及图11的磁滞损失方面，实施例(J)的特性也是优异的。
[3-6.软磁性粉末和无机绝缘粉末的状态]
利用SEM照片和元素分析结果对上述这些实施例所示的由软磁性粉末和无机绝缘粉末形成的造粒体的构成进行说明。即，图12是在纯铁的水雾化粉末中混合了0.5wt％的平均粒径为13nm、比表面积为100m2/g的绝缘微粉(氧化铝粉末)后的照片，白色的点状部分是绝缘微粉。图13是该照片的放大图，同样，白色的点状部分是绝缘微粉。
图14是说明通过粘合工序对图12所示的软磁性粉末和无机绝缘粉末进行造粒后的状态的图，是2个以上图12所示的软磁性粉末粘结在一起的状态。由该图14可知，各个软磁性粉末的形状能够清楚区分，粘合剂没有覆盖全部。由该图14可知，本实施例的造粒体中，各个软磁性粉末在其接触部分通过粘合剂以点状、线状粘结，或在狭长的面积上粘结，存在图12、图13所示的绝缘微粉露出的部分。
图15和下述的表6给出了对图15所示的造粒体的各部进行元素分析的结果。即，元素分析中，实施SEM加速电压10kV(点分析的分解能为0.3μm(对Fe)，在图15的粉末A、B用粘合剂粘结的状态(即接点存在粘合剂状态)下，在下面3处进行分析。
(1)分析1…粘合剂上
(2)分析2…无粘合剂处1(氧化铝粉末上)
(3)分析3…无粘合剂处2
其中，原料是Fe粉末，氧化铝添加量为Fe粉末的0.5质量％，氧化铝的1次粒径为13nm，粘合剂添加量为Fe粉末的2.0质量％，粘合剂是有机硅树脂。
[表6]
由表6的分析结果可知，在粉末A、B的粘结点的分析1处存在粘合剂成分Si，而在粉末A、B的表面露出的分析2、分析3处未发现粘合剂成分Si。另外，重要的是证明了：在粉末A、B的表面露出的分析2、分析3处存在的作为绝缘微粉氧化铝的构成元素的铝比分析1的粘结部分多。

Claims (8)

1.一种压粉磁芯，其是如下制成的：
将软磁性粉末和无机绝缘粉末混合，其中，所述无机绝缘粉末为MgO
向所述软磁性粉末和所述无机绝缘粉末中添加粘结性树脂，进一步混合润滑性树脂而得到混合物，
对该混合物进行加压成型处理，制作成型体，对该成型体进行退火处理；
所述压粉磁芯的特征在于，所述无机绝缘粉末的添加量为0.4wt％～1.5wt％，平均粒径为7nm～230nm，
所述无机绝缘粉末均匀地分散在所述软磁性粉末的表面，覆盖所述软磁性粉末，
所述软磁性粉末的长径比为1.0～1.5，
所述软磁性粉末的平均粒径为5μm～30μm，并且硅成分为0～6.5wt％。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性粉末和所述无机绝缘粉末混合后对其进行热处理，在热处理温度为1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧化性气氛中进行所述热处理。
3.如权利要求1或2所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性粉末是由水雾化法、气体雾化法或水气雾化法制作的。
4.如权利要求3所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性粉末是由水雾化法制作的粉末经平坦化处理得到的。
5.一种压粉磁芯的制造方法，其包括如下工序：
将软磁性粉末和无机绝缘粉末混合的第1混合工序、
向所述软磁性粉末和所述无机绝缘粉末中添加粘结性树脂的粘合剂添加工序、
对所述软磁性粉末、所述无机绝缘粉末和所述粘结性树脂混合润滑性树脂的第2混合工序、
对通过所述第2混合工序得到的混合物进行加压成型处理制作成型体的成型工序、和
对该成型体进行退火处理的退火工序，
其中，所述无机绝缘粉末为MgO，
所述压粉磁芯的制造方法的特征在于，
所述无机绝缘粉末的添加量为0.4wt％～1.5wt％，平均粒径为7nm～230nm，
所述无机绝缘粉末均匀地分散在所述软磁性粉末的表面，覆盖所述软磁性粉末，
所述软磁性粉末的长径比为1.0～1.5，
所述软磁性粉末的平均粒径为5μm～30μm，并且硅成分为0～6.5wt％。
6.如权利要求5所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，进一步具有热处理工序，对经所述第1混合工序的所述软磁性粉末和所述无机绝缘粉末实施热处理，其中，在热处理温度为1000℃以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧化性气氛中进行所述热处理。
7.如权利要求5或6所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末是由水雾化法、气体雾化法或水气雾化法制作的。
8.如权利要求7所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末是由水雾化法制作的粉末经平坦化处理得到的。
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