JP2008016670A - 磁性粉、圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に絶縁被膜12を形成した鉄元素を主成分とした粉末11からなる磁性粉10であって、前記粉末11は球状粉末または表面が平坦化加工された粉末であり、前記絶縁被膜12は希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、またはアルカリ土類金属フッ化物の被膜であることを特徴とする磁性粉。
【選択図】図1
Description
(実施例1)
<圧粉磁心の製作>
[粉末]
球状の軟磁性粉末として、純鉄からなり、粉末の平均粒径が、100μmのガスアトマイズ粉末を準備した。
前記水アトマイズ粉末の表面に絶縁被膜を形成するための処理液を以下の手順で作製した。
(1):水に溶解度の高い塩、酢酸Nd4gを100mLの水に導入し、振とう器または超音波攪拌器を用いて完全に溶解した。
(2):10%に希釈したフッ化水素酸をNdF3が生成する化学反応の当量分徐々に加えた。
(3):ゲル状沈殿のNdF3が生成した溶液に対して超音波攪拌器を用いて1時間以上攪拌した。
(4):4000〜6000r.p.mの回転数で遠心分離した後、上澄み液を取り除きほぼ同量のメタノールを加えた。
(5):ゲル状のNdF3を含むメタノール溶液を攪拌して完全に懸濁液にした後、超音波攪拌器を用いて1時間以上攪拌した。
(6):(4)と(5)の操作を酢酸イオン、または硝酸イオン等の陰イオンが検出されなくなるまで、3〜10回繰り返した。
(7):最終的にゾル状のNdF3となった。処理液としてはNdF3が1gに4mLとなる割合のメタノール系溶液を用いた。
前記水アトマイズ粉末の粉末と前記処理液を用いて、以下に示す圧粉磁心を製作した。
(1):平均粒径100μmのガスアトマイズ鉄粉40gに対して8mLのNdF3処理液を添加し、鉄粉全体が濡れるのが確認できるまで混合し、絶縁被膜が表面を囲繞するように形成された磁性粉を製作した。
(2):(1)のNdF3処理鉄粉を2〜5torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
(3):(2)の溶媒の除去を行った磁性粉を石英製ボートに移し、5×10−5torrの減圧下において200℃で30分、続いて350℃で30分の熱処理を行って磁性粉を作製した。
(4):磁性粉中の必要鉄粉量が多い場合、鉄粉量に応じ処理液量を増やして、必要量まで原料鉄粉を処理した。
(5):(3)で熱処理した磁性粉を、超硬型を用い、圧粉磁心の密度が7.5g/cm3となるように、成形荷重18tの荷重を加え、外径18mm内径10mmの磁気測定用のリング磁心に圧縮成形した。
(6):(3)で形成した鉄粉を10×10mmの型を用い、圧粉磁心の密度が7.5g/cm3となるように、成形荷重を15tとして、圧縮により、一辺10mmの抵抗測定用の直方体磁心を作製した。
(7):(5),(6)で形成した試料を熱処理温度600℃,5×10−5torrの減圧下で熱処理を施した。試料の密度はいずれも95%以上であった。
[断面の観察]
製造した圧粉磁心の断面を顕微鏡で観察した。
[うねり評価]
以下に示す方法によりうねり評価を行った。具体的には図3に示す組織断面を一例に挙げると、圧粉磁心の断面において、各圧粉粒子の周回線ALのうち前記圧粉粒子の平均粒径の3%以上の振幅Ampa,Ampb,Ampc…を有する線をうねり曲線Sa,Sb,Sc…と定義した場合、1つの圧粉粒子11aに対して定義されるすべてのうねり曲線Sa,Sb,Sc…の凸部に外接する接線のうち接線同士が一致する該うねり曲線上の二接点((a,a),(b,b),…)を抽出して、二点間(a−a、b−b…)を結び線分(La,La,…)とし、各圧粉粒子(11a,11b,・・・)内において線分(La,Lb,…)同士が交差する圧粉粒子の個数と、圧粉粒子の全体個数との割合を確認した。尚、本実施例におけるうねりの評価の一例を図2に示している。図2は、圧粉粒子11aに対して上記評価を行ったものであり、図中SA,SB,SCが前記うねり曲線に相当し、A,B,C…が前記接点に相当し、LA,LB,LC…が前記線分に相当するこの結果を表1に示す。
前記した抵抗測定用の直方体磁心を用いて、一般的な方法により抵抗及び全損失を測定した。
実施例1と同じようにして、圧粉磁心を製作した。実施例1と異なる点は、磁性粉の粉末として、水アトマイズ粉末をボールミルで粉砕して、その表面が平坦化加工し、平均粒径が150μmとなるように分級した粉末を用いた点である。そして、実施例1と同様の評価方法により、実施例2の圧粉磁心の評価を行った。この結果を表1に示す。
実施例1と同じようにして、圧粉磁心を製作した。実施例1と異なる点は、磁性粉の粉末として、前述した図11に示すような水アトマイズ粉末を用いた点である。そして、実施例1と同様の評価方法により、比較例1の圧粉磁心の評価を行った。この結果を表1に示す。
組織観察の結果から、実施例1,2の圧粉磁心の圧粉粒子は球形ではないが、粒子と絶縁層境界は平坦で絶縁層厚も均一であった。また、一般的にFeSiを用いた磁心に見られるようなクラックも存在しなかった。実施例1,2の圧粉磁心は、比較例1の圧粉磁心に比べて、各圧粉粒子のその粒界に沿って囲繞するように、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、またはアルカリ土類金属フッ化物からなる均一な厚さの絶縁層が形成されていた。さらに、絶縁層は連続的に形成されており、うねりも少なかった。一方、比較例1の圧粉磁心は、絶縁層の厚さが不均一であり、圧粉粒子間において絶縁層の存在しない部分もあった。
表1に示すように、実施例1,2の圧粉磁心は、線分が交差する圧粉粒子は殆どなかった。さらに、比較例1の圧粉磁心は図12を一例として示すように、圧粉粒子に対して、A−A,B−B,C−Cの如き線分が引け、すべての圧粉粒子は、線分が交わるものであった。
表1に示すように、実施例1,2の圧粉磁心は、比較例1の圧粉磁心に比べ、抵抗値は低く、実施例1は他のものに比べて全損失は高かった。
実施例1,2の圧粉磁心は、球状粉末または表面が平坦化加工された粉末を用いて成形したのでうねりも小さいが、比較例1の圧粉磁心は、水アトマイズ粉末のような不定形粉末を用いたため、境界のうねりや貫入部を生じることになり、このような結果1,2の如き結果になったと考えられる。また、比較例1の絶縁層の厚さが不均一であるのは、圧縮前の絶縁膜が粒子凹部に偏在しているためであると考えられる。さらに、実施例3の結果から、抵抗値および損失は使用可能な範囲にあり、前記交差点を有した粒子数/測定した全粒子数の値は、20%を超えることがないことから、少なくとも、この数値以下であれば、使用可能な圧粉磁心を得ることができると考えられる。また、比較例1のように、絶縁層の厚さが不均一であってうねりが多く、磁心内部において電解集中が生じやすいため、圧粉磁心の抵抗値が低くなり、全損失も上昇したものと考えられる。尚、絶縁被膜をNdF3としたが、他の希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、またはアルカリ土類金属フッ化物の被膜であっても、同様の効果を得ることができるものと考えられる。
実施例1と同じようにして圧粉磁心を製造した。実施例1と異なる点は、図4に示すように、軟磁性の粉末として平均粒径50から200μmに分級したガスアトマイズ粉末を用いて、NdF3層形成処理を行い600℃の熱処理を行った点である。尚、粉末の大小に応じ使用する粉末量を変え、NDF3平均厚みを60nmに合わせている。そして、実施例1と同様にして圧粉磁心の保磁力を測定した。この結果を図4に示す。また、実施例1と同様に、抵抗値も測定した。この結果を図5に示す。
実施例3と同じようにして、圧粉磁心を製造した。比較例2が、実施例3と異なる点は、軟磁性の粉末として、図4に示すように平均粒径5μm以上50μm未満(具体的には、10μm,16μm,22μm)の粉末を用いた点であり、比較例3は、平均粒径220μmの粉末を用いた点である。そして、比較例2と同じようにして、圧粉磁心の保磁力及び抵抗値を測定した。この結果を図4,5に示す。
図4に示すように、実施例3の圧粉磁心の保磁力は、比較例2のものに比べて小さかった。また、特に、比較例3,実施例3,比較例2の圧粉磁心の順に(粉末の平均粒径の減少に伴い)、圧粉磁心の保磁力は大きくなった。さらに、図5に示すように、実施例3の圧粉磁心の抵抗値は、比較例4のものに比べて、大きかった。また、比較例2,実施例3,比較例3の圧粉磁心の順に(粉末の平均粒径の増加に伴い)、圧粉磁心の抵抗値は低下した。
図4に示すように、粉末の平均粒径が小さくなるに従って、保磁力が大きくなったのは、これは表面の割合が大きくなり、磁壁のピニングの影響が大きくなったことによる。そして好適に保磁力を低下させ、ヒステリシス損失を小さくするためには、実施例3の圧粉磁心のように、平均粒径50μm以上であることが好ましい。さらに、図5に示すように、粉末の平均粒径が大きくなるに従って、圧粉磁心の抵抗値が低下するのは、圧粉磁心の粒子数が減少していくことによると考えられ、モータ等の機器に磁心として用いるに好適な抵抗値(2μΩ・m以上)から推測すると、平均粒径は、200μm以下であることが好ましい。
実施例1と同じようにして圧粉磁心を製作した。実施例1と異なる点は、軟磁性の粉末の平均粒径96μmを用いた点であり、図6に示すように、絶縁被膜の平均厚みが、20〜400nmまでの被膜を形成した点である。尚、形成膜厚は、処理粉末量と処理液の処理回数を変えて調整した。すなわち、処理回数にほぼ比例して膜厚が増加する。そして、このようにして製作された圧粉磁心に対して、実施例1と同じように抵抗値を測定した。この結果を、図6に示す。また、一般的な方法で、圧粉磁心の磁束密度も測定した。この結果を図7に示す。なお、励磁磁界を10000A/mとした。
実施例4と同じようにして圧粉磁心を製作した。比較例4が、実施例4と異なる点は、図5に示すように、絶縁被膜の膜厚を20nm未満(具体的には、10nm,16nm)にした点であり、比較例5が、実施例4と異なる点は、図5に示すように、絶縁被膜の膜厚を400nm超え(具体的には440nm)にした点である。そして、実施例4と同じようにして、そして、比較例2と同じようにして、圧粉磁心の抵抗値及び磁束密度を測定した。この結果を図6,7に示す。
図6及び7に示すように、比較例4,実施例4,比較例5の圧粉磁心の順に(絶縁被膜の平均厚みの増加に伴い)、圧粉磁心の抵抗値は上昇し、磁束密度は低下した。
モータ等の機器に利用するに好適な圧粉磁心の抵抗値は、抵抗値2μΩ・m、磁束密度は1.7T以上であることから、実施例4の如く絶縁被膜の平均厚みは、20〜400nmであることが好ましいと考えられる。すなわち、絶縁被膜が20nmよりも小さい場合には、成形された圧粉磁心にトンネル電流が発生し、絶縁性を低下させる。一方、絶縁被膜が400nmよりも大きい場合には、成形された圧粉磁心中の磁粉粒子間隔が広がり、粒子が磁気的に独立するため粒子表面に生じた反磁界が粒子を減磁して飽和しにくくなり、結果所要の磁束密度が得られなくなると考えられ、粒子が酸化等で劣化したわけではないと考えられる。
実施例1と同様に、圧粉磁心を製造した。実施例1と異なる点は、図8に示すように、圧縮成形後の熱処理の温度を変更した点である。そして、それぞれの圧粉磁心の保磁力及び抵抗値を測定した。この結果を図8,9に示す。
実施例5と同じように圧粉磁心を製造した。比較例6〜8が、実施例5と異なる点は、比較例6の場合、NdF3の絶縁層の代わりにリン酸塩の層を設けた点であり、比較例7の場合は、磁性粉に被膜を設けず、鉄粉末のみを用いた点、比較例8の場合はガスアトマイズ粉末の代わりに水アトマイズ粉末を用いた点でありである。そして、実施例5と同様に、それぞれの圧粉磁心の保磁力及び抵抗値を測定した。この結果を図8,9に示す。
図8に示すように、実施例5の圧粉磁心は、いずれの温度領域のおいても、他の圧粉磁心と同程度の保磁力を有しており、図9に示すように、600℃以上の熱処理では、抵抗値は低下するが、実施例5の圧粉磁心は、最も抵抗値が大きかった。また、いずれの圧粉磁心も600℃以上の熱処理で保磁力低下した。
上記結果より、保磁力を低下させるためには、熱処理温度は、600℃以上の熱処理が必要であると考えられる。また、比較例6の如く、リン酸を用いた圧粉磁心の場合には抵抗値が、600℃以上の熱処理で抵抗値は急激に低下するため、使用に不適であるといえる。また、実施例5のように、NdF3層が絶縁層である場合には、700℃まで高抵抗を維持するが、800℃では抵抗値低下すると考えられ、熱処理は600〜700℃が好ましいと考えられる。
実施例1の圧粉磁心を図10に示す回転機100の固定子102に用いた。具体的には、図10の回転電機の径方向断面において、回転機の固定子102は、ティース104とコアバック105からなる固定子鉄心を積層したものであり、ティース104間のスロット107内において、ティース104を取り囲むように巻装された集中巻の巻線108から構成される。また、回転機は4極6スロットであるから、スロットピッチは電気角で120度となっている。さらに、回転子シャフト71の外周表面に永久磁石72を配置した回転子70は、シャフト孔あるいは回転子挿入孔110に挿入されている。なお、固定子102にはNdF3被膜を膜厚20nm形成した鉄粉末を冷間成形後600℃で加熱処理したものを使用した。実施例1と同じようにして、圧粉磁心を製造し、鉄損、磁束密度等の評価試験を行った。
実施例6と同じようにして、圧粉磁心を製造した。実施例6と異なる点は、粉末に水アトマイズ粉を用いた点である。そして、実施例6と同様に評価試験を行った。
実施例6の回転電機は、磁心の占積率が80%で厚粉磁心の飽和磁束密度は、1.77Tであった。固定子102にNdF3処理の鉄粉を使用することで、珪素鋼板(0.15mmt)積層体を用いた場合よりも効率が高くなることを確認できた。また、NdF3の被膜を形成した飽和磁束密度は、珪素鋼板の値と同等であるため、磁気飽和が問題になることはなかった。また、実施例6の圧粉磁心は、比較例8のものに比べて、鉄損は半分以下になった。さらに、実施例6のように、固定子102にガスアトマイズ粉にNdF3を塗布した鉄粉を使用した回転機は、水アトマイズ粉を用いた場合より毎分3000回転で比較して発熱が20℃低下し、高抵抗化の効果を確認した。
固定子102に圧粉磁心を用いる理由としては、このような回転機が多極であり、回転磁界によって発生する渦電流を小さくすることが必須となっているためである。一方、回転子側は、粉末材料を成形して構成し、その成形体は結合材および磁石粉末を主とするボンド磁石部と、結合材および軟磁性粉末を主とする軟磁性部とを有し、圧縮成形手段を用いて形成された永久磁石型のロータであって、前記ボンド磁石部は磁極の少なくとも1面が前記軟磁性部に機械的に結合されているロータ構造とすることが好ましい。また、そのボンド磁石はセグメント毎に仮成形によって製作されるもので、仮成形時に異方性を付与し、その異方性を付与された仮成形体を、複数極を有するロータとして本成形により成形してロータを得た後に、着磁磁界によって着磁される構造のモータ用ロータとなるとなお良い。
Claims (13)
- 表面に絶縁被膜が被覆された鉄元素を主成分とした粉末からなる磁性粉であって、
前記粉末は球状粉末または表面が平坦化加工された粉末であり、前記絶縁被膜は希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、またはアルカリ土類金属フッ化物の被膜であることを特徴とする磁性粉。 - 前記粉末は、ガスアトマイズ粉末、還元粉末、または、水アトマイズ粉末を粉砕した粉末であることを特徴とする請求項1に記載の磁性粉。
- 前記粉末の平均粒径は、50〜200μmであることを特徴とする請求項1に記載の磁性粉。
- 前記絶縁被膜の平均厚みは、20〜400nmであることを特徴とすることを特徴とする請求項3に記載の磁性粉。
- 請求項1に記載の磁性粉から圧粉磁心を製造する方法であって、前記圧粉磁心の密度が7.5g/cm3となるように前記磁性粉を圧縮して成形することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
- 圧縮成形した前記圧粉磁心をさらに600〜700℃の温度条件で、加熱処理することを特徴とする請求項5に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 鉄元素を主成分とした粉末からなる磁性粉を圧縮成形することにより、前記粉末が圧粉粒子として形成される圧粉磁心であって、
該圧粉磁心は、前記圧粉粒子の各々をその粒界に沿って囲繞するように、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、またはアルカリ土類金属フッ化物からなる均一な厚さの絶縁層を形成していることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記圧粉磁心の断面において、前記圧粉粒子の各々の周回線のうち該圧粉粒子の平均粒径の3%以上の振幅を有する線をうねり曲線と定義した場合、
前記うねり曲線に外接する接線のうち接線同士が一致する接線とうねり曲線との接点を抽出し、該抽出した接点間を結ぶ線分を引いたときに、
前記圧粉粒子のうち前記線分同士が交差する圧粉粒子の割合が、前記圧粉粒子全体の20%以下になっていることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。 - 前記圧粉磁心の圧粉粒子の粒径は、50〜200μmであることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 絶縁層の平均厚みは40〜800nmであることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 前記圧粉磁心は、密度が7.5g/cm3であることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 請求項7に記載の圧粉磁心が、コア材として用いられることを特徴とする回転電機。
- 請求項12に記載の回転電機が、駆動用モータとして用いられることを特徴とする電気自動車。
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