CN101105999A - 磁性粉、压粉磁心的制造方法及压粉磁心 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁性粉，能够在较宽的频带抑制涡流损耗，同时能够抑制软磁性粉中的压缩残余变形造成的磁滞损耗，是由在表面形成了绝缘覆膜(12)并以铁元素为主成分的粉末(11)构成的磁性粉(10)，其特征是：所述粉末(11)是球状粉末或平坦化加工了表面的粉末，所述绝缘覆膜(12)是稀土氟化物、碱金属氟化物、或碱土金属氟化物的覆膜。

Description

磁性粉、压粉磁心的制造方法及压粉磁心
技术领域
本发明涉及通过压缩成形含有铁元素的磁性粉制造的压粉磁心，尤其涉及适合用于旋转电机等电气部件的压粉磁心。
背景技术
近年来，从环境的角度考虑，电动汽车引人注目。如此的电动汽车，作为动力源具备旋转电机(电机)，构成该旋转电机的磁心(压粉磁心)，由于对旋转电机的效率有较大的影响，因此除要求低铁损且高磁通密度外，还要求这些磁特性即使在从低频到高频的区域也不降低。
如此的铁损，可用与磁心的比电阻有密切关系的涡流损耗(We)、和从铁粉的制造过程及其后的流程滞后产生的受铁粉内的变形影响的磁滞损耗(Wh)的和表示，在设定为f：频率、Bm：励磁磁通密度、ρ：比电阻、t：材料厚度、k1，k2：系数时，铁损(W)可用以下的(式1)表示。
W＝We+Wh＝(k1Bm2t2/ρ)f2+k2Bm1.6f……(式1)
由(式1)得出，涡流损耗(We)与频率f的平方成正比，为了在高频时不使此特性降低，抑制磁心的涡流损耗(We)的发生成为重要的课题。
鉴于如此的课题，提出了混合融合软磁性粉和绝缘性粒子，在软磁性粉粒子的表面上形成由绝缘性粒子构成的绝缘层的压粉磁心的制造方法(参照专利文献1)。此外，作为另外的压粉磁心的制造方法，提出了加压成形在Fe-Si系的软磁性粉末上形成有氧化覆膜、磷酸盐覆膜等绝缘覆膜的粉末的压粉磁心的制造方法(参照专利文献2)，提出作为适合如此的压粉磁心的制造方法的软磁性粉末采用雾化粉末(参照专利文献3)。另外，如图11所示，提出了作为绝缘粉末18的绝缘覆膜82采用氟化物的磁性材料的制造方法(参照专利文献4)。另外作为粉末可采用水雾化粉末，如此的水雾化粉末的成形性高，能够成形在图12所示的断面上空隙少的压粉磁心。
专利文献1：特开2003-332116号公报
专利文献2：特开2004-288983号公报
专利文献3：特开2006-24869号公报
专利文献4：特开2006-41203号公报
但是，在利用所述的各制造方法制造的压粉磁心中，由于都在压粉粒子上形成绝缘层(在图12中压粉粒子81a、绝缘层82a)，因此与没有绝缘层的相比，能够抑制涡流，但是在利用专利文献1所述的制造方法制造压粉磁心时，即使均匀混合软磁性粉和绝缘粒子，也难在所有的软磁性粉末之间形成绝缘层，不能说充分绝缘。因此有时压粉磁心的比电阻低，涡流损耗(We)增大。因此，作为解决此问题的对策，还考虑稳定地增加形成绝缘层的绝缘粒子的比例，然而如果增加绝缘粒子的比例，由于软磁性粉的占积率减小，因而有时导致压粉磁心的磁通密度的下降。此外，为了避免磁通密度的下降，还可考虑在高压条件下进行磁性粉的压缩成形，但是出现绝缘层在高压条件下破损，或残留在软磁性粉中的成形时的变形加大，或涡流损耗(We)及磁滞损耗(Wh)很可能增大的问题。
此外，在采用所述专利文献2、3所示的氧化覆膜制造压粉磁心的情况下，由于氧化覆膜与成为基础材的粉末相比硬度高，因此被压缩成形了的压粉磁心的空隙率高，磁心的磁通密度降低。在此种情况下，也可如上所述考虑在高压条件下进行压缩成形，但是在该方法中，因与上述相同的理由，难抑制铁损。此外，如专利文献3所述，在该粉末上覆盖的绝缘覆膜是SiO2等氧化覆膜的情况下，由于氧化覆膜具有脆性，因而该覆膜在压缩成形时被破坏成粒状，同样分散在铁粉末粒子的粒子边界上，因此有时也采用气体雾化粉末，但是在这些覆膜中，由于压粉磁心不是在粒子边界形成连续且厚度均匀的绝缘层，因此不能充分提高压粉磁心的电阻值。另外，在作为专利文献2、3所示的另一例将磷酸盐用作覆膜的情况下，由于如果热处理温度超过500℃铁的磷酸盐向铁扩散，所以有时降低磁滞损耗(Wh)的热处理不充分。
为了降低如此的热处理时的向铁的扩散，在将所述专利文献4所示的稀土、碱金属或碱土金属的氟化物用作磁性粉的绝缘覆膜的情况下，由于氟化物的耐热性优异，几乎不发生向铁的扩散反应。但是，在采用一般所用的水雾化粉末这样的粉末的情况下，压粉磁心的电阻值不像FeSi合金的粉末那样增加。
发明内容
本发明是鉴于以上的事实而提出的，其目的在于提供一种能够在较宽的频带抑制涡流损耗，同时抑制软磁性粉中的压缩残余变形造成的磁滞损耗的压粉磁心、其制造方法、及该制造中采用的磁性粉。
本发明人们，经过深入研究得出，尤其在将稀土、碱金属或碱土金属的氟化物用作覆膜的情况下，含有铁元素的粉末的形状对压粉磁心的性能有较大影响。即，该发现是，由于稀土、碱金属或碱土金属氟化物的覆膜比成为磁性粉的母材的铁或铁合金粉末柔软，容易仿照成形后的铁粒子的粒子边界，所以在压粉时，对于表面光滑的软磁性粉末，能够从磁性粉的覆膜均匀地形成压粉磁心的绝缘层，然而在粉末具有凹凸的突起的情况下，因该突起比覆膜硬，覆膜被分断，不能均匀地形成压粉磁心的绝缘层。
本发明是基于上述新发现而成的，本发明的磁性粉是由表面覆盖了绝缘覆膜并以铁元素为主成分的粉末构成的磁性粉，其特征是：所述粉末是球状粉末或对表面进行了平坦化加工的粉末，所述绝缘覆膜是稀土氟化物、碱金属氟化物、或碱土金属氟化物的覆膜。
利用本发明的磁性粉压缩成的压粉磁心，由于稀土氟化物、碱金属氟化物或碱土金属氟化物不因热处理而向铁扩散，所以能够抑制磁滞损耗。另外，由于粉末的表面无突起且光滑，所以绝缘覆膜能够仿照成形后的压粉磁心的铁粒子的粒子边界，形成厚度均匀的氟化物的绝缘层。结果，如前所述压粉磁心能够在较宽的频带抑制涡流损耗，同时能够抑制软磁性粉中的压缩残余变形造成的磁滞损耗。另外，所谓本发明中所说的“平坦化加工了表面的粉末”，是用于使粉末表面的凹凸平坦的加工，是用于除去表面上的突起等的加工。
此外，如此的粉末，优选是粉碎了气体雾化粉末、还原粉末、或水雾化粉末而成的粉末。在粉碎水雾化粉末时，作为所述的平坦化加工，优选通过机械加工或放电加工进行，如此得到的粉末，由于是球状粉末或表面上的凹凸少，也没有突起，所以能够使压缩成形后的压粉磁心的绝缘层的厚度更加均匀。
本发明的压粉磁心，优选粉末的平均粒径为50～200μm，另外优选绝缘覆膜的平均厚度为20～400nm。
即，如果粉末的平均粒径小于50μm，被成形过的压粉磁心的粒子界面形成的磁畴壁强化效应增加，引起保磁力增加造成的磁滞损耗增加。此外，如果软磁性粉末的平均粒径大于200μm，如果不加厚氟化物层，绝缘效果增大，压粉磁心的电阻值降低。另外，在绝缘覆膜的厚度小于20nm的情况下，在被成形过的压粉磁心发生隧道电流，降低绝缘性。另一方面，在绝缘覆膜的厚度大于400nm的情况下，被成形过的压粉磁心中的磁粉粒子间隔扩大，因粒子在磁性上独立而产生在粒子表面的反磁场使粒子去磁，难饱和，结果不能得到所要求的磁通密度。
本发明的压粉磁心的制造方法，是从磁性粉制造压粉磁心的方法，更优选，以所述压粉磁心的密度达到7.5g/cm3的方式，压缩成形所述磁性粉。在达到如此的密度地进行了压缩成形的情况下，实质上未发现残余应力，在用600℃退火压缩成形了的压粉磁心的情况下，由于具有在1T、400Hz的条件下磁滞损耗Wh为15W/kg以下，比电阻为200μΩ·cm以上，在1T、400Hz的条件下涡流损耗We为20W/kg以下，在1T、400Hz的条件下铁损W为35W/kg以下的磁特性，因此可得到具有适合旋转电机等的磁特性的压粉磁心。
更优选，在600～700℃的温度条件下还加热处理压缩成形了的所述压粉磁心。只要压缩成形后的压粉磁心的热处理温度(退火温度)为600～700℃，就有保磁力小、磁滞损耗减小的倾向。另外，由于有比电阻随热处理温度的上升单一减小，铁损随温度升高稍微增加的倾向，所以优选热处理温度至少在700℃以下。作为如此的绝缘覆膜，例如，优选NdF3，也可以是LaF3、CeF3、PrF3、SmF3、EuF3、GdF3、TbF3、DyF3、HoF3、ErF3、LuF3，采用MgF2、CaF2、ScF2、SrF2、YF2、BaF2、LiF2或它们的组合，也能够得到同样的效果。
另外，在本说明书中，还公开了利用所述制造方法制造的压粉磁心的发明。本发明的压粉磁心，是通过压缩成形由以铁元素为主成分的粉末构成的磁性粉，以所述粉末作为压粉粒子形成的压粉磁心，该压粉磁心，其特征是：该压粉磁心按照将各个压粉粒子沿着其粒子边界围绕的方式，形成由稀土氟化物、碱金属氟化物、或碱土金属氟化物构成的厚度均匀的绝缘层。
本发明的压粉磁心，优选，在所述压粉磁心的断面中，将所述压粉粒子的各外围线中的具有该压粉粒子的平均粒径的3％以上的振幅的线定义为波形曲线情况下，当抽取与所述波形曲线外接的切线中切线相互一致的切线和波形曲线的切点，划出连接该抽取的切点间的线段时，在所述压粉粒子中，所述线段相互交叉的压粉粒子的比例为所述压粉粒子总体的20％以下。
此外，本发明的压粉磁心，优选所述压粉磁心的压粉粒子的平均粒径为50～200μm，优选绝缘层的平均厚度为40～800nm，优选所述压粉磁心的密度为7.5g/cm3。
如此得到的压粉磁心，由于能够与频带无关地抑制铁损，所以适合用作旋转电机的芯材料，该旋转电机适合用作电动汽车等的驱动用电机。
根据本发明，能够提高压粉磁心的耐热性，同时能够在较宽的频带抑制涡流损耗，抑制软磁性粉中的压缩残余变形造成的磁滞损耗。
附图说明
图1是本实施方式的磁性粉的模式剖视图。
图2是利用图1所示的磁性粉制造的压粉磁心的主要部位放大剖视图。
图3是用于说明波形评价的图示。
图4是表示用于制造实施例3、比较例2、3的压粉磁心的粉末的平均粒径和压粉磁心的保磁力的关系的图示。
图5是表示用于制造实施例3、比较例2、3的压粉磁心的粉末的平均粒径和压粉磁心的电阻值的关系的图示。
图6是表示用于制造实施例4、比较例4、5的压粉磁心的绝缘覆膜的平均厚度和压粉磁心的电阻值的关系的图示。
图7是表示用于制造实施例4、比较例4、5的压粉磁心的绝缘覆膜的平均厚度和压粉磁心的磁通密度的关系的图示。
图8是表示实施例5、比较例6、7的压粉磁心的热处理温度和保磁力的关系的图示。
图9是表示实施例5、比较例6～8的压粉磁心的热处理温度和电阻值的关系的图示。
图10是利用本发明的压粉磁心的中空轴的旋转电机的径向剖视图。
图11是采用以往的水雾化粉末的磁性粉的模式剖视图。
图12是利用图1所示的磁性粉制造的压粉磁心的主要部位放大剖视图。
图中：1-压粉磁心，10-磁性粉，11-粉末，11A、11B、11C-压粉粒子，12-绝缘覆膜，12a-绝缘层，70-转子，71-轴，72-永久磁铁，102-定子，104-丁字铁，105-铁心背部，106-定子铁心(压粉磁心)，107-槽，108-绕组。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的磁性粉及利用该磁性粉制造的压粉磁心的一实施方式。图1是本实施方式的磁性粉的模式剖视图，图2是利用图1所示的磁性粉制造的压粉磁心的主要部位放大剖视图。
如图1所示，本实施方式的磁性粉10由表面上覆盖有绝缘覆膜12的粉末11构成，该粉末11是以铁元素为主成分的软磁性粉末，是球状粉末或表面被平坦化加工的粉末。作为所述球状粉末，例如可列举气体雾化粉末，所谓表面被平坦化加工的粉末，例如可列举利用机械加工或放电加工粉碎水雾化粉末的粉末、电解析出的粉末等，以减轻(平坦化)表面的凹凸或波形的方式加工的粉末。此外，粉末11的平均粒径在50～200μm的范围。另一方面，绝缘覆膜12是稀土氟化物、碱金属或碱土金属的氟化物的覆膜，平均厚度在20～400nm的范围。
将如此得到的磁性粉充填在所希望的模腔内，一边根据需要加热到规定的温度，一边以密度达到7.5g/cm3的方式压缩成形。然后，被压缩成形了的压粉磁心，如图2所示，作为压粉粒子11a、11b构成各粉末11，作为绝缘层12a构成绝缘覆膜12。另外，绝缘层12a以沿着压粉粒子11a、11b、…的粒子边界围绕各压粉粒子11a、11b、…的方式，以均匀的厚度形成。此外根据粉末11的平均粒径及绝缘覆膜12的平均厚度，压粉粒子11a、11b、…的平均粒径为50～200μm的范围，绝缘层12a的平均厚度为40～800nm的范围。
如此制造的压粉磁心依赖于使用压粉磁心的频率区域，但在压粉粒子11a、11b、…的平均粒径大于200μm时(即，采用粉末11的平均粒径大于200μm的磁性粉10进行压缩成形时)，如果不加厚绝缘覆膜12的平均厚度，后述的压缩成形后的压粉磁心的绝缘效果会下降。另一方面，在压粉粒子11a、11b、…的平均粒径小于50μm时(即，采用粉末11的平均粒径小于50μm的磁性粉10进行压缩成形时)，粒子界面形成的磁畴壁喷丸强化效应增加，导致因保磁力增加而增加磁滞损耗。因而，粉末11的合适的平均粒径(压粉粒子11a、11b、…的平均粒径)为50μm～200μm。
此外，在绝缘层12a的平均厚度小于40nm时(采用绝缘覆膜12的平均厚度小于20nm的磁性粉10进行压缩成形时)，容易在压缩成形后的压粉磁心发生隧道电流，压粉磁心的绝缘性降低。另一方面，在绝缘层12a的平均厚度大于800nm时(采用绝缘覆膜12的平均厚度大于400nm的磁性粉10进行压缩成形时)，压粉磁心中的磁粉粒子间隔扩大，因粒子在磁性上独立而产生在粒子表面的反磁场使粒子去磁，难饱和。因此，磁性粉10的优选的绝缘覆膜12的平均厚度为20～400nm，作为绝缘层的平均厚度为40～800nm。另外，绝缘覆膜12的厚度能够根据处理温度、处理液的组成等调节。
另外，在要求压粉磁心具有机械强度时，对磷酸处理后的粉末11的表面，采用溶解于可作为无机粘合剂使用的水中的Na2O/SiO2系水玻璃或磷酸/硼酸/镁氧系的溶液，进行表面处理，如果在压缩成形后实施退火(热处理)，效果更好。如果将退火温度(热处理温度)的条件设定在600℃以上的温度，在退火时无机粘合剂被软化，所述无机粘合剂材润湿扩展在软磁性的粉末11的表面上，在退火结束后所述无机粘合剂材固化，确保压粉磁心的强度。此时，固化了的无机粘合剂材的压粉磁心中的体积分率需要在3vol％以下，以确保磁特性。
如此，得到的压粉磁心1，由于稀土氟化物、碱金属氟化物或碱土金属氟化物不因热处理而向铁扩散，因此能够抑制磁滞损耗。另外，由于形成由稀土氟化物、碱金属氟化物或碱土金属氟化物构成的厚度均匀的绝缘层12a，所以能够在较宽的频带抑制涡流损耗，同时能够抑制软磁性粉中的压缩残余变形造成的磁滞损耗。
以下说明本发明的实施例。
(实施例1)
<压粉磁心的制作>
[粉末]
作为球状的软磁性粉末，准备由纯铁构成的、粉末的平均粒径为100μm的气体雾化粉末。
[覆膜用处理液的制作]
按以下的顺序制作了用于在所述水雾化粉末的表面形成绝缘覆膜的处理液。
(1)在100mL的水中导入4g在水中的溶解度高的盐、醋酸Nd，采用振动器或超声波搅拌器使其完全溶解。
(2)按生成NdF3的化学反应的当量缓慢添加稀释到10％的氟化氢酸。
(3)对生成凝胶状沉淀的NdF3的溶液，采用超声波搅拌器搅拌1小时以上。
(4)在以4000～6000r.p.m的转速离心分离后，除去上清液，添加大致同量的甲醇。
(5)搅拌含有凝胶状的NdF3的甲醇溶液，在完全形成悬浊液后，采用超声波搅拌器搅拌1小时以上。
(6)3～10次重复(4)和(5)的操作，直到检测不到醋酸离子或硝酸离子等阴离子。
(7)最终成为凝胶状的NdF3。作为处理液采用NdF3在1g中为4mL的比例的甲醇系溶液。
[覆膜形成处理及压缩成形]
采用所述水雾化粉末的粉末和所述处理液，制作了以下的压粉磁心。
(1)相对于平均粒径100μm的气体雾化铁粉40g，添加8mL的NdF3处理液，混合到能够确认润湿全部铁粉，制作围绕表面地形成有绝缘覆膜的磁性粉。
(2)在2～5torr的减压下，从(1)的NdF3处理铁粉除去溶剂甲醇。
(3)将进行了(2)的溶剂除去的磁性粉移入石英制的舟皿中，在5×10-5torr的减压下，在200℃进行30分钟的热处理，接着在350℃进行30分钟的热处理，制作好磁性粉。
(4)在磁性粉中的必要铁粉量大时，根据铁粉量增加处理液量，处理原料铁粉到所需量。
(5)采用超硬模，以压粉磁心的密度达到7.5g/cm3的方式，施加成形负荷18t的负荷，将按(3)热处理后的磁性粉压缩成形成外径18mm内径10mm的磁测定用的环形磁心。
(6)采用10×10mm的模，以压粉磁心的密度达到7.5g/cm3的方式，将成形负荷规定为15t，通过压缩按(3)形成的铁粉，制作了一边10mm的电阻测定用的长方体磁心。
(7)在热处理温度600℃、5×10-5torr的减压下，对按(5)、(6)形成的试样实施了热处理。试样的密度都在95％以上。
<评价方法>
[断面的观察]
用显微镜观察了制造好的压粉磁心的断面。
[波形评价]
利用以下所示的方法进行了波形评价。如果具体地作为一例举例图3所示的组织的断面，在压粉磁心的断面上，将各压粉粒子的外围线AL中的具有该压粉粒子的平均粒径的3％以上的振幅Ampa、Ampb、Ampc、…的线定义为波形曲线Sa、Sb、Sc、…时，在抽取与相对于1个压粉粒子11a定义的所有的波形曲线Sa、Sb、Sc、…的凸部外接的切线中的切线相互一致的该波形曲线上的两个切点((a、a)、(b、b)、…)，连接两点间(a-a)、(b-b、…)，作为线段(La、La、…)，确认了在各压粉粒子(11a、11b、…)内，线段(La、La、…)相互间交叉的压粉粒子的个数和压粉粒子的总体个数的比例。另外，图2中示出本实施例中的波形的一例评价。图2是对压粉粒子11a进行了上述评价的图示，图中SA、SB、SC相当于所述波形曲线，A、B、C相当于所述切点，LA、LB、LC、…相当于所述线段，表1示出其结果。
[电阻及磁通密度的测定]
采用所述的电阻测定用的长方体磁心，用普通的方法测定了电阻及总损失。
(实施例2)
与实施例1同样地制作了压粉磁心。与实施例1的不同之处在于，作为磁性粉的粉末，采用利用球磨机粉碎水雾化粉末，平坦化加工其表面，以平均粒径为150μm的方式分级的粉末。另外，利用与实施例1同样的评价方法，进行了实施例2的压粉磁心的评价。表1示出其结果。
(比较例1)
与实施例1同样地制作了压粉磁心。与实施例1的不同之处在于，作为磁性粉的粉末，采用所述图11所示的水雾化粉末。另外，利用与实施例1同样的评价方法，进行了比较例1的压粉磁心的评价。表1示出其结果。
表1
Figure A20071011225800131
(结果1)
从组织观察的结果看出，实施例1、2的压粉磁心不是球形，但粒子和绝缘层边界平坦，绝缘层厚度也均匀。此外，也不存在在一般采用FeSi的磁心中见到的裂纹。实施例1、2的压粉磁心，与比较例1的压粉磁心相比，以沿着各压粉磁心的粒子边界围绕的方式，形成有由稀土氟化物、碱金属氟化物或碱土金属氟化物构成的厚度均匀的绝缘层。另外，连续地形成绝缘层，波形也少。另一方面，比较例1的压粉磁心，绝缘层的厚度不均匀，在压粉粒子间还有不存在绝缘层的部分。
(结果2)
如表1所示，实施例1、2的压粉磁心几乎没有线段交叉的压粉粒子。另外，比较例1的压粉磁心，如以图12为一例所示，相对于压粉粒子划出A-A、B-B、C-C线段，所有的压粉粒子都是线段相交的粒子。
(结果3)
如表1所示，实施例1、2的压粉磁心与比较例1的压粉磁心相比，电阻值低，实施例1与其它的相比，总损失高。
(考察1)
实施例1、2的压粉磁心，由于采用球状粉末或平坦化加工了表面的粉末成形，因而波形也小，但是比较例1的压粉磁心，由于采用水雾化粉末这样不定形的粉末，因此认为产生边界的波形或贯入部，形成如此的如结果1、2的结果。此外，比较例1的绝缘层的厚度不均匀，认为是因为压缩前的绝缘膜向粒子凹部偏移。另外，从实施例3的结果看出，电阻值及损耗在可使用的范围内，由于具有所述交叉点的粒子数/测定的总粒子数的值不会超过20％，因此认为只要至少在该数值以下，就能得到可使用的压粉磁心。此外，如比较例1，由于绝缘层的厚度不均匀，波形也多，容易在磁心内部产生电解集中，因此认为压粉磁心的电阻值降低，总损失也上升。另外，将绝缘覆膜规定为NdF3，但是即使是其它的稀土氟化物、碱金属氟化物或碱土金属氟化物的覆膜，认为也能得到同样的效果。
另外，实施例1、2的压粉磁心，为了确实得到所希望的磁特性，最好压粉磁心中的铁的密度比在95％以上，并且压粉磁心中的软磁性粉的占积率在90％以上，可得到以前多用的硅钢板的饱和磁通密度1.7T(磁感应强度)程度的饱和磁通密度。此处所说的占积率，是除去绝缘层的软磁性粉本身的占积率。
(实施例3)
与实施例1同样地制作了压粉磁心。与实施例1的不同之处在于，如图4所示，作为软磁性的粉末采用按平均粒径50μm到200μm分级的气体雾化粉末，进行NdF3层形成处理，进行600℃的热处理。另外，根据粉末的尺寸变化使用的粉末量，使NdF3平均厚度与60nm一致。然后，与实施例1同样地测定压粉磁心的保磁力。图4示出其结果。此外，也与实施例1同样地测定了电阻值。图5示出其结果。
(比较例2、3)
与实施例3同样地制作了压粉磁心。比较例2与实施例3的不同之处在于，作为软磁性的粉末，如图4所示采用平均粒径5μm以上小于50μm(具体为10μm、16μm、22μm)的粉末，比较例3采用平均粒径220μm的粉末。另外，与比较例2同样地测定了压粉磁心的保磁力及电阻值。图4、5示出其结果。
(结果4)
如图4所示，与比较例2相比实施例3的压粉磁心的保磁力小。此外，尤其，压粉磁心的保磁力按比较例3、实施例3、比较例2的压粉磁心的顺序(随着粉末的平均粒径的减小)增大。另外，如图5所示，与比较例4的电阻值相比实施例3压粉磁心的电阻值大。此外，压粉磁心的电阻值，按比较例2、实施例3、比较例3的压粉磁心的顺序(伴随粉末的平均粒径的增大)降低。
(考察2)
如图4所示，保磁力随着粉末的平均粒径的减小而增大，这是因为表面的比例增大，磁畴壁的喷丸强化的影响增大。另外，为了适当地降低保磁力，减小磁滞损耗，如实施例3的压粉磁心，优选平均粒径在50μm以上。另外，如图5所示，压粉磁心的电阻值随着粉末的平均粒径增大而降低，认为是由于压粉磁心的粒子数减少，如果从适合作为磁心用于电机等机器的电阻值(2μΩ·m以上)推测，优选平均粒径在200μm以下。
(实施例4)
与实施例1同样地制作了压粉磁心。与实施例1的不同之处在于采用平均粒径96μm的软磁性的粉末，如图6所示，形成绝缘覆膜的平均厚度在20～400nm的覆膜。另外，通过变化处理粉末量和处理液的处理次数调整形成膜厚度。即，与处理次数大致成正比地增加膜厚。另外，对如此制作的压粉磁心，与实施例1同样地测定了电阻值。图6示出其结果。此外，也用普通的方法测定了压粉磁心的磁通密度。图7示出其结果。另外，将励磁磁场规定为10000A/m。
(比较例4、5)
与实施例4同样地制作了压粉磁心。比较例4与实施例4的不同之处在于，如图5所示，将绝缘覆膜的膜厚规定为小于20nm(具体为10nm、16nm)，比较例5与实施例4的不同之处在于，如图5所示，将绝缘覆膜的膜厚规定为大于400nm(具体为440nm)。另外，与实施例4同样地，并且与比较例2同样地测定了压粉磁心的电阻值及磁通密度。图6、7示出其结果。
(结果5)
如图6及7所示，按比较例4、实施例4、比较例5的压粉磁心的顺序(随着绝缘覆膜的平均厚度的增加)，压粉磁心的电阻值升高，磁通密度下降。
(考察3)
适合用于电机等机器的压粉磁心的电阻值，由于电阻值在2μΩ·m以上，磁通密度在1.7T以上，因此可优选如实施例4的绝缘覆膜的平均厚度在20～400nm。即，在绝缘覆膜的厚度小于20nm的情况下，在成形了的压粉磁心中发生隧道电流，使绝缘性降低。另一方面，在绝缘覆膜的厚度大于400nm的情况下，成形了的压粉磁心中的压粉粒子间隔扩大，因粒子在磁性上独立而产生在粒子表面的反磁场使粒子去磁，难饱和，因此认为不能得到所要求的磁通密度，认为并非粒子因氧化等而劣化。
(实施例5)
与实施例1同样地制作了压粉磁心。与实施例1的不同之处在于，如图8所示，变更了压缩成形后的热处理的温度。另外，测定了各个压粉磁心的保磁力及电阻值。图8、9示出其结果。
(比较例6～8)
与实施例5同样地制作了压粉磁心。比较例6～8与实施例5的不同之处在于，在比较例6时，代替NdF3的绝缘层设置磷酸盐的层，在比较例7时，不在磁性粉上设置覆膜，只采用铁粉末，在比较例8时，代替气体雾化粉末采用水雾化粉末。另外，与实施例5同样地测定了各个压粉磁心的保磁力及电阻值。图8、9示出其结果。
(结果6)
如图8所示，实施例5的压粉磁心，在所有的温度区域都具有与其它压粉磁心同等程度的保磁力，如图9所示，在600℃以上的热处理中，电阻值降低，但是实施例5的压粉磁心的电阻值最大。此外，所有的压粉磁心通过600℃以上的热处理都降低了保磁力。
(考察4)
根据以上的结果，为了使保磁力降低，认为需要热处理温度在600℃以上的热处理。此外，如比较例6，在是采用磷酸的压粉磁心时，由于通过600℃以上的热处理电阻值急剧下降，因此可以说其电阻值不适合使用。此外，如实施例5，在NdF3层是绝缘层的情况下，维持高电阻到700℃，但在800℃时电阻值下降，因此热处理优选600～700℃。
(实施例6)
将实施例1的压粉磁心用在图10所示的旋转机械100的定子102中。具体是，在图10的旋转电机的径向断面上，旋转机械的定子102叠层有由丁字铁104和铁心背部105构成的定子铁心，在丁字铁104间的槽107内，由以围住槽104的方式卷装的集中卷的绕组108构成。此外，由于旋转机械是4极6槽，所以槽距按电角为120度。另外，在转子轴71的外周表面上配置有永久磁铁72的转子70被插入在轴孔或转子插入孔110中。另外，定子102使用在冷成形按膜厚20nm形成了NdF3覆膜的铁粉末后，用600℃加热处理的。与实施例1同样地制造了压粉磁心，进行了铁损、磁通密度等的评价试验。
(比较例8)
与实施例6同样地制作了压粉磁心。与实施例6的不同之处在于，粉末采用水雾化粉末。另外，与实施例6同样地进行了评价试验。
(结果7)
实施例6的旋转电机，磁心的占积率为80％，压粉磁心的饱和磁通密度为1.77T。通过在定子102中采用NdF3处理的铁粉，与采用硅钢板(0.15mmt)叠层体时相比，确认能够提高效率。此外，由于形成有NdF3覆膜的饱和磁通密度与硅钢板的值同等，因此磁饱和不会成为问题。此外，实施例6的压粉磁心，与比较例8的相比，铁损降到一半以下。另外，如实施例6，在定子102中使用了在气体雾化粉末上涂布有NdF3的铁粉的旋转机械，与采用水雾化粉末时相比，按每分钟3000转比较，发热降低20℃，确认有高电阻化的效果。
(考察5)
作为在定子102中采用压粉磁心的理由，是因为如此的旋转机械具有多极，必须减小通过旋转磁场发生的涡流。另一方面，通过成形粉末材料构成转子侧，该成形体具有以粘结剂及磁铁粉末为主的烧结磁铁部、和以粘结剂及软磁性粉末为主的软磁性部，是采用压缩成形机构形成的永久磁铁型的转子，优选所述烧结磁铁部形成磁极的至少1面机械地结合在所述软磁性部上的转子结构。此外，该烧结磁铁是按每个扇形块通过临时成形制作的，在临时成形时附加各向异性，通过正式成形，作为具有多个极的转子成形附加了该各向异性的临时成形体，在得到转子后，利用磁化磁场磁化，成为如此结构的电机用转子。
本发明对于成形时的磁特性的劣化，能够一边抑制涡流损耗一边加热处理，优选用作磁滞损耗或涡流损耗小的铁心部件、以及需要高磁通密度的电机用铁心或组装在柴油发动机及汽油发动机的电子控制式燃料喷射装置中的电磁阀用的电磁铁铁心(固定铁心)及阀芯、其它各种促动器用的铁心部件，也适用于空调机等的家用电机、分散电源用发电机、HEV驱动电机等。

Claims (13)

1.一种磁性粉，由表面覆盖了绝缘覆膜并以铁元素为主成分的粉末构成，其特征是：所述粉末是球状粉末或对表面进行了平坦化加工的粉末，所述绝缘覆膜是稀土氟化物、碱金属氟化物、或碱土金属氟化物的覆膜。
2.如权利要求1所述的磁性粉，其特征是：所述粉末是粉碎了气体雾化粉末、还原粉末、或水雾化粉末的粉末。
3.如权利要求1所述的磁性粉，其特征是：所述粉末的平均粒径为50～200μm。
4.如权利要求3所述的磁性粉，其特征是：所述绝缘覆膜的平均厚度为20～400nm。
5.一种压粉磁心的制造方法，是由权利要求1的磁性粉制造压粉磁心的方法，其特征是：按照所述压粉磁心的密度达到7.5g/cm3的方式对所述磁性粉进行压缩而成形。
6.如权利要求5所述的压粉磁心的制造方法，其特征是：对压缩成形的所述压粉磁心，还在600～700℃的温度条件下进行加热处理。
7.一种压粉磁心，是通过对由以铁元素为主成分的粉末构成的磁性粉进行压缩成形，使所述粉末作为压粉粒子形成的压粉磁心，其特征是：该压粉磁心按照将各个压粉粒子沿着其粒子边界围绕的方式，形成有由稀土氟化物、碱金属氟化物、或碱土金属氟化物构成的厚度均匀的绝缘层。
8.如权利要求7所述的压粉磁心，其特征是：在所述压粉磁心的断面中，将所述压粉粒子的各外围线中的具有该压粉粒子的平均粒径的3％以上的振幅的线定义为波形曲线情况下，
当抽取与所述波形曲线外接的切线中切线相互一致的切线和波形曲线的切点，划出连接该抽取的切点间的线段时，
在所述压粉粒子中，所述线段相互交叉的压粉粒子的比例为所述压粉粒子总体的20％以下。
9.如权利要求7所述的压粉磁心，其特征是：所述压粉磁心的压粉粒子的粒径为50～200μm。
10.如权利要求7所述的压粉磁心，其特征是：所述绝缘层的平均厚度为40～800nm。
11.如权利要求7所述的压粉磁心，其特征是：所述压粉磁心的密度为7.5g/cm3。
12.一种旋转电机，其特征是：作为芯材料采用如权利要求7所述的压粉磁心。
13.一种电动汽车，其特征是：作为驱动用电机采用如权利要求12所述的旋转电机。
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