CN103839640B - 永磁体、以及使用该永磁体的电动机和发电机 - Google Patents

永磁体、以及使用该永磁体的电动机和发电机 Download PDF

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Abstract

在本实施方式中，永磁体包括烧结体，该烧结体包括：由以下组成式所表示的组成RpFeqMrCusCo100‑p‑q‑r‑s（R是从稀土元素所构成的组中选出的至少一种元素，M是从Zr、Ti、Hf中选出的至少一种元素，10≤p≤13.3at%，25≤q≤40at%，0.87≤r≤5.4at%，以及3.5≤s≤13.5at%）；以及如下金属结构：即具有包括Th2Zn17晶相的主相、以及含有元素R的R‑M富相，其中，R在该R‑M富相中的浓度是R在主相中的浓度的1.2倍以上，M在该R‑M富相中的浓度是M在主相中的浓度的1.2倍以上。金属结构中R‑M富相的体积分数为0.2%～15%。

Description

永磁体、以及使用该永磁体的电动机和发电机
相关申请的交叉引用
本申请基于2012年11月20日提交的日本专利申请No.2012-254127并要求其优先权的权益；该申请的全部内容通过引用结合于此。
技术领域
本发明所揭示的实施方式涉及永磁体、以及使用该永磁体的电动机和发电机。
背景技术
作为高性能的永磁体，已知有Sm-Co类磁体和Nd-Fe-B类磁体等稀土磁体。在将永磁体用于混合电动车（HEV）或电动车（EV）的电动机时，要求永磁体具有耐热性。在HEV或EV用的电动机中，使用了如下这种永磁体：即，将Nd-Fe-B类磁体中的一部分Nd（钕）置换为Dy（镝）从而提高了耐热性。由于Dy是稀土元素的一种，因此存在着不在永磁体中使用Dy的需求。Sm-Co类磁体具有较高的居里温度，且已知Sm-Co类磁体在不使用Dy的组成系统下会表现出极佳的耐热性。该Sm-Co类磁体有望在高温下实现良好的操作特性。
Sm-Co类磁体的磁化与Nd-Fe-B类磁体相比，磁化强度较低，无法实现足够的最大能量积的值((BH)max)。为了提高Sm-Co类磁体的磁化强度，将一部分Co置换为Fe来增加Fe浓度是有效的。然而，在具有较高Fe浓度的组成范围内，Sm-Co类磁体的矫顽力有减小的趋势。另外，Sm-Co类磁体由脆弱的金属间化合物构成，通常用作烧结磁体。因此，出于疲劳特性的观点，Sm-Co类磁体的脆性容易成为问题。在具有较高Fe浓度的组成的Sm-Co类烧结磁体中，在改善矫顽力等磁体特性的基础上，还需要提高强度和韧性等机械特性。
发明内容
本发明的实施方式的永磁体，包括：
烧结体，该烧结体由以下组成式所表示的组成，即：
RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s,
其中，R是从稀土元素所构成的组中选出的至少一种元素，
M是从锆（Zr）、钛（Ti）、铪（Hf）所构成的组中选出的至少一种元素，
p是满足10≤p≤13.3at%的数，
q是满足25≤q≤40at%的数，
r是满足0.87≤r≤5.4at%的数，并且
s是满足3.5≤s≤13.5at%的数，其特征在于，
所述烧结体包括金属结构，该金属结构具有包括Th2Zn17晶相且含有元素R和元素M的主相、以及含有元素R和M的R-M富相，其中，R在该R-M富相中的浓度是R在所述主相中的浓度的1.2倍以上，M在该R-M富相中的浓度是M在所述主相中的浓度的1.2倍以上，
所述金属结构中所述R-M富相的体积分数大于等于0.2%，且小于等于15%。
附图说明
图1是示出制造Sm-Co类烧结磁体所使用的合金锭的金属结构放大后的SEM反射电子图像。
图2是示意性示出图1所示的合金锭的金属结构的剖视图。
图3是示意性示出通过对图2所示的合金锭进行研磨、使得颗粒尺寸变为大约20μm后所得到的合金颗粒的金属结构的剖视图。
图4是示意性示出通过对图2所示的合金锭进行研磨、使得颗粒尺寸变为大约10μm以下后所得到的合金颗粒的金属结构的剖视图。
图5是示意性示出利用图3所示的合金颗粒所制造的烧结磁体的金属结构的剖视图。
图6是示意性示出利用图4所示的合金颗粒所制造的烧结磁体的金属结构的剖视图。
图7是示出实施方式的永磁体电动机的图。
图8是示出实施方式的可变磁通电动机的图。
图9是示出实施方式的永磁体发电机的图。
具体实施方式
根据实施方式，提供了包括具有由如下组成式所表示的组成的烧结体的永磁体。
RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s...(1),
其中，R是从由稀土元素所构成的组中选出的至少一种元素，M是从Zr、Ti所构成的组中选出的至少一种元素，p是满足10≤p≤13.3at%的数，q是满足25≤q≤40at%的数，r是满足0.87≤r≤5.4at%的数，s是满足3.5≤s≤13.5at%的数。该烧结体具有如下金属结构：即，具有包括Th2Zn17晶相且含有元素R和元素M的主相、以及含有元素R的R-M富相，其中，R在该R-M富相中的浓度是R在主相中的浓度的1.2倍以上，M在该R-M富相中的浓度是M在主相中的浓度的1.2倍以上。金属结构中R-M富相的体积分数大于等于0.2%，且小于等于15%。
以下，对实施方式的永磁体的细节进行说明。在组成式（1）中，使用从包含钇（Y）在内的稀土元素中选出的至少一种元素来作为元素R。任何一种元素R都会带来较大的磁各向异性，对永磁体施加高矫顽力。作为元素R，优选使用从钐（Sm）、铈（Ce）、钕（Nd）、镨（Pr）中选出的至少一种，更优选为使用Sm。当50at%以上的元素R为Sm时，能以较好的再现性提高永磁体的性能，尤其是矫顽力。此外，进一步优选70at%以上的元素R为Sm。
元素R的含量p在10at%～13.3at%的范围内。当元素R的含量p小于10at%时，会析出大量α-Fe相，从而无法获得足够的矫顽力。当元素R的含量p超过13.3at%时，饱和磁化强度大幅降低。元素R的含量p优选在10.2at%～13at%的范围内，更优选为在10.5at%～12.5at%的范围内。
铁（Fe）是主要负责永磁体的磁化的元素。当含有相对较大量的Fe时，能提高永磁体的饱和磁化强度。然而，若含有过多量的Fe，则会析出α-Fe相，无法获得后述的所希望的两相分离结构，从而容易使矫顽力下降。因此，Fe的含量q在25at%～40at%的范围内。Fe的含量q优选在27at%～38at%的范围内，更优选为在30at%～36at%的范围内。
作为元素M，使用从钛（Ti）、锆（Zr）、铪（Hf）中选出的至少一种元素。通过加入元素M，从而能在较高的Fe浓度的组成下表现出较大的矫顽力。元素M的含量r在0.87at%～5.4at%的范围内。通过将元素M的含量r设定为0.87%以上，从而能增加Fe浓度。当元素M的含量r超过5.4at%时，磁化强度大幅降低。元素M的含量r优选在1.3at%～4.3at%的范围内，更优选为在1.5at%～2.9at%的范围内。
元素M可以是Ti、Zr、Hf中的任何一种，但至少优选含有Zr。特别当50at%以上的元素M为Zr时，能进一步改善增加永磁体矫顽力的效果。另一方面，由于在元素M中、Hf特别昂贵，因此，在使用Hf时，优选其使用量为较少。Hf的含量优选为低于元素M的20at%。
铜（Cu）是用于使永磁体表现出高矫顽力的元素。Cu的混合量s在3.5at%～13.5at%的范围内。当Cu的混合量s低于3.5at%时，难以获得高矫顽力。当Cu的混合量s超过13.5at%时，磁化强度大幅降低。Cu的混合量s优选在3.9at%～9at%的范围内，更优选为在4.2at%～7.2at%的范围内。
钴（Co）不仅负责永磁体的磁化，也是表现出高矫顽力所必须的元素。此外，若含有大量Co，则居里温度变高，其结果，改善了永磁体的热稳定性。若Co的含量过低，则无法充分获得这些效果。然而，若Co的含量过高，则Fe的含有率会相对降低，使得磁化强度降低。因此，考虑到元素R、元素M和Cu的含量，将Co的含量设定成使得Fe的含量满足上述范围。
一部分Co可以用从镍（Ni）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铝（Al）、镓（Ga）、铌（Nb）、钽（Ta）、钨（W）中选出的至少一种元素A来置换。这些置换元素A有助于改善磁体的特性，例如矫顽力。然而，由于过度地用元素A置换Co容易使磁化强度降低，因此元素A的置换量优选为Co的20at%以下。
本实施方式的永磁体包括烧结磁体，该烧结磁体由具有组成式（1）所表示的组成的烧结体构成。该烧结磁体（烧结体）具有包括Th2Zn17晶相的区域，以作为主相。该主相包含元素R、Fe和Co，还包含元素M和Cu。该烧结磁体的主相是指利用SEM（ScanningElectronMicroscope：扫描电子显微镜）观察烧结体的剖面等时观察到的图像（SEM图像）中面积比率最大的相。烧结磁体的主相优选具有通过时效处理的TbCu7晶相（1-7相）即高温相作为前体而形成的相分离结构。该相分离结构具有由Th2Zn17晶相(2-17相)构成的晶胞相以及由CaCu5晶相（1-5相）等构成的晶胞壁相。由于晶胞壁相的磁畴壁能大于晶胞相，因此该磁畴壁能的差异会阻碍磁畴壁位移。也就是说，认为磁畴壁钉扎型的矫顽力会通过将具有较大的磁畴壁能的晶胞壁相作为钉扎位置（pinning site）来表现出来。
在Sm-Co类烧结磁体中，利用SEM等观察到的金属结构（烧结体的结构）具有R-M富相作为主相以外的异相，且R在该R-M富相中的浓度是R在主相中的浓度（元素R的浓度）的1.2倍以上，M在该R-M富相中的浓度（元素M的浓度）是M在主相中的浓度的1.2倍以上。该R-M富相降低了主相中M元素的浓度，因此会阻碍主相的相分离。另外，还会使通过主相的相分离而得到的磁体特性降低。因此，出于Sm-Co类烧结磁体的磁体特性的观点，优选对R-M富相的析出进行抑制。然而，通过将R-M富相的析出量（富余量）控制在合适的值，能够在抑制对磁体特性的不利影响的同时，改善Sm-Co类烧结磁体的抗折强度等机械特性。
本实施方式的烧结磁体包括如下晶相结构（烧结体的结构）：即，具有包括Th2Zn17晶相的主相、以及R-M富相，其中，R在该R-M富相中的浓度是R在主相中的浓度的1.2倍以上，M在该R-M富相中的浓度是M在主相中的浓度的1.2倍以上。该金属结构中R-M富相的体积分数控制在0.2%～15%的范围。当R-M富相的体积分数小于等于15%时，该R-M富相倾向于在形成烧结体的晶粒的晶界（晶粒边界）上存在。即，该R-M富相倾向于在分别主要由主相构成的晶粒的晶界上存在。这抑制了对于主相的相分离的阻碍以及磁体特性的降低。能够改善Sm-Co类烧结磁体的矫顽力和磁化强度。细节将在后文阐述。
适量存在于烧结体的晶粒边界上的R-M富相也有助于改善烧结体的强度。尤其是形成Sm-Co类烧结磁体的合金由脆弱的金属间化合物构成，在这种合金的烧结体中，其强度特性特别容易降低。一个可能导致烧结磁体的强度降低的原因在于，金属间化合物中不容易产生塑性变形。因此，在施加压力时，会在晶粒边界上产生裂纹。为了防止这种因施加压力而产生的裂纹，增加合金的屈服应力较为有效。对此，使烧结体的晶粒边界上存在适量的R-M富相会提高晶粒边界本身的强度，从而能抑制施加压力时、在晶粒边界上产生裂纹。
另外，当烧结体的晶粒边界上存在R-M富相时，烧结时晶粒边界的位移受到抑制，从而能抑制晶粒变得过于粗大。可以说，在晶粒尺寸与烧结体的强度之间成立霍尔佩奇关系，且防止晶粒变得过于粗大，从而能提高强度。该R-M富相也起到错位的钉扎位置的功能，出于这一点，也认为该R-M富相有助于提高烧结体的强度。基于这些原因，通过使烧结体的晶粒边界上存在适量的R-M富相，从而能提高Sm-Co系烧结磁体的强度。
将存在于烧结磁体中的R-M富相的体积分数设定为小于等于15%，从而来抑制磁体特性的降低。该R-M富相的体积分数更优选为小于等于10%。然而，当该R-M富相的体积分数过低时，无法充分获得提高烧结体强度的效果，因此将该R-M富相的体积分数设定为大于等于0.2%。R-M富相的体积分数更优选为大于等于0.3%，进一步优选为大于等于0.5%。形成烧结体的晶粒的平均粒度尺寸优选为在35μm～200μm的范围内。当晶粒的平均晶粒尺寸超过200μm时，烧结磁体的强度可能会降低。当晶粒边界上存在R-M富相时，能防止晶粒变得过于粗大，并能使晶粒的平均粒度尺寸小于等于200μm。然而，晶粒边界可能会成为磁化的逆转核（reversal nuclei）。当晶粒尺寸过小时，晶粒边界增加，因此矫顽力和矩形性（squareness）倾向于降低。因此，晶粒的平均粒度尺寸优选为大于等于35μm。
Sm-Co类烧结磁体中R-M富相的表现与磁体特性之间的关系将在后文详细阐述。Sm-Co类烧结磁体以如下方式制造：即，将Sm和Co等原材料熔融来形成合金锭，对该合金锭进行研磨，并在磁场中压缩成形后对得到的粉末进行烧结。为了获得良好的磁体特性，尤其是为了表现出矫顽力，在烧结步骤之后的固溶热处理步骤中获得1-7相的单相是较为重要的。如图1的SEM-反射电子图像所示，该合金锭除主相、即2-17相以外，包含各种相（异相）。Fe浓度越高，该异相越容易析出，尤其容易产生大量异相（R-M富相/图1中，将Sm-Zr-富相表示为R-M富相的典型示例），该异相中Sm之类的元素R的含量和Zr之类的元素M的含量比其在主相中的含量要高。
考虑到矫顽力的表现，R-M富相等异相优选在烧结时以及在固溶热处理时消除，但在传统的制造工艺中，尚无法控制异相的产生和消除。在对上述内容进行仔细研究后，发明人发现通过对合金锭进行研磨所得到的粉末的颗粒尺寸与异相的产生量有关。参照图2～图6对合金锭的研磨步骤到烧结步骤进行说明。图2示意性示出了合金锭1的金属结构。如图2所示，合金锭1的金属结构具有主相2以及R-M富相3等异相。
若对该合金锭1进行研磨使其颗粒尺寸变为约20μm（或以上），如图3所示，合金粉末4A具有颗粒5A，每个颗粒5A都处于主相2与R-M富相3的两相状态。另一方面，若对合金锭1进行研磨使得颗粒尺寸变为约10μm以下，如图4所示，合金粉末4B变为主相2的单相颗粒5B与R-M富相3的单相颗粒5C混合的状态。若对图3所示的合金粉末4A进行烧结，如图5所示，在烧结体6A中出现相对较大量的R-M富相3。若对图4所示的合金粉末4B进行烧结，如图6所示，虽然在烧结体6A中出现R-M富相3，但数量大幅减少。若在烧结体6A中产生大量的R-M富相3，则主相2中的元素M（Zr等）倾向于缺乏。在具有较高Fe浓度的组成范围内，2-17相在烧结步骤和固溶热处理步骤中趋于稳定，这被认为是导致在高Fe浓度一侧未表现出足够的矫顽力的原因之一。
Fe浓度增加时2-17相变稳定的一个可能的原因在于，Fe-Fe哑铃对的数量增加，导致进入R位置的Fe的量增加。预期Fe-Fe哑铃对在c轴方向上的尺寸大于Sm之类的元素R。用Fe-Fe哑铃对置换元素R被认为会增加c轴方向上的畸变量。可以推测，为了减轻该畸变，有规则地被置换的2-17相比Fe-Fe哑铃对无规则地进入R位置的1-7相更稳定。由于Zr之类的元素M的原子半径比Co和Fe的原子半径要大，因此，预期在R位置置换元素M。然而，由于R位置在c轴方向上的尺寸小于Fe-Fe哑铃对，因此，推测用元素M置换Fe-Fe哑铃对能抑制因Fe-Fe哑铃对的增加而引起的在高Fe浓度范围内2-17相的稳定化，并能在固溶热处理中以良好的可重复性形成1-7相。
通过如上述那样抑制M浓度高于主相的R-M富相的产生，以确保主相中足够的M浓度，可以期待在高Fe浓度的组成范围内表现出高矫顽力。也就是说，若能在具有25at%以上的Fe浓度的组成中充分确保主相中的M浓度，这在传统制造工艺中较为困难，则能表现出高矫顽力。如上所述，烧结体中R-M富相的产生量会受到上述原材料粉末（合金粉末）的颗粒尺寸的影响。在对将主相2的单相颗粒5B与R-M富相3的单相颗粒5C进行混合而得到的图4所示的合金粉末4B进行烧结时，由于元素能容易地进行扩散，因此能获得均匀的金属结构。另一方面，在对图3所示的具有主相2和R-M富相3的两相颗粒5A的合金粉末4A进行烧结时，由于达到均匀的扩散距离比图4所示的合金粉末4B长，因此预期扩散将难以进行。此外，预期即使在烧结后，颗粒5A中的R-M富相3也会稳定地保留下来。
也就是说，通过调整用作烧结体的原材料粉末的合金粉末的颗粒尺寸，能够控制R-M富相的产生状态。具体而言，通过对促进元素扩散的合金颗粒与促进R-M富相产生的合金颗粒的比率进行调整，能够获得具有适量R-M富相的烧结体。此外，对这种烧结体实施固溶热处理和时效处理能获得金属结构中R-M富相的体积分数在0.2%～15%的范围内的烧结磁体。这种烧结磁体在磁化强度、矫顽力等磁体特性方面以及强度等机械特性方面均表现优异。因此，能大幅提高Sm-Co类磁体的实用性。此外，用作烧结体的原材料粉末的合金粉末的颗粒尺寸将在后文进行详细阐述。
在本实施方式的永磁体中，主相和R-M富相中的Fe浓度、R浓度（Sm浓度等）、M浓度（Zr浓度等）等能通过SEM-EDX（SEM-EnergyDispersiveX-raySpectroscopy：SEM能量色散X射线光谱）来测量。SEM-EDX观察是针对烧结体内部进行的。对烧结体内部的测量如下。首先，在具有最大面积的面的较长边的中央部分，利用以垂直于该边的方式（对于曲面的情况，垂直于中央部分的切线）切开所得的剖面的表面部分与内部来测量其组成。
测量点如下。以上述剖面的各对应边的1/2处为起点、向与该边垂直的内侧的端部绘制基准线1，并以各对应角部的中心为起点、向位于该角部的内角的1/2处的内侧的端点绘制基准线2，将从这些基准线1、2的起点起的基准线长度的1%处定义为表面部分，并将40%处定义为内部。注意，当角部由于倒角加工等而具有曲率时，将相邻侧的延伸的交点定义为端部（角部的中心）。该情况下，并非基于交点，而是基于与基准线相接的部分来确定测量点的位置。
在如上述那样决定测量点的情况下，若剖面例如是四边形，则基准线的数量总共为8，包括4根基准线1和4根基准线2，在表面部分和内部的测量点的数量分别为8。本实施方式中，各个表面部分和内部的8个点均优选为具有上述组成范围，但各个表面部分和内部的至少4个以上的点需要具有上述组成范围。在该情况下，一根基准线上的表面部分与内部之间的关系没有规定。在通过抛光对由此定义的烧结体内部的观察面进行平滑处理后，以×2500的放大倍率进行SEM观察。加速电压优选为20kV。SEM-EDX观察的观察点为晶粒中的任意20个点，得到这些点的测量值的平均值，并将该平均值设定各种元素的浓度。
R-M富相的体积分数定义为利用EPMA（ElectronProbeMicroAnalyser：电子探针显微分析仪）观察到的视野中的R-M富相的面积比率。R-M富相的面积比率以如下方式获得。首先，利用场发射（FE）型EPMA拍摄×2500放大倍率下的BSE图像（反射电子图像）。在利用市售的图像分析软件等来使用两个阈值从拍摄到的图像中提取特定的对比区后，计算其面积。对比区的提取是指：对图像的每个像素的亮度（辉度）设定两个“阈值”，并以如下方式来区分一个区域，即，当亮度小于等于阈值A或大于等于阈值B时，设为“0”，当亮度大于等于阈值A且小于等于阈值B时，设为“1”。作为阈值，使用想要提取的亮度的分布的两侧的最小值，选择该区域。当亮度的分布与其它对比区重叠时，使用两个亮度中的最小值作为阈值，并选择该区域。
形成烧结体（烧结磁体）的晶粒的平均粒度尺寸（平均晶粒尺寸）能通过SEM-EBSP（SEM-ElectronBackscatteringPattern：SEM电子背散射模式）来测量。获得存在于测量区域中的晶粒的平均粒度面积和平均粒度尺寸的过程如下所示。首先，作为预处理，将样品嵌入到环氧树脂中，进行机械抛光，并进行抛光光洁度，随后进行水洗，并利用吹气进行喷水。利用干刻装置对经喷水后的样品进行表面处理。接着，利用附加了EBSD系统-Digiview（由TSL公司制造）的扫描电子显微镜S-4300SE（由日立高新技术公司制造）来观察该样品的表面。作为观察条件，使加速电压为30kV，测量面积为500μm×500μm。根据观察结果，在下述条件下获得存在于测量区域中的晶粒的平均粒度面积和平均粒度尺寸。
以2μm的步长对测量面积范围内所有像素的取向进行测量，并将相邻像素间的取向误差大于等于5°的边界视为晶粒边界。然而，包含在同一晶粒中的测量点的数量少于5的晶粒以及达到测量面积范围的端部的晶粒不视为晶粒。粒度面积由晶粒边界包围的同一晶粒的面积，平均粒度面积是存在于测量面积范围内的晶粒的面积的平均值。粒度尺寸是具有与同一晶粒相同面积的完整圆的直径，平均粒度尺寸是存在于测量面积范围内的晶粒的粒度尺寸的平均值。
本实施方式的永磁体例如以如下方式制造。首先，制备含有规定量的元素的合金粉末。该合金粉末通过如下方式准备：即，利用例如电弧熔炼法、或高频熔化法来熔解并得到熔融金属，并对该熔融金属进行锻造从而形成合金锭，然后对该合金锭进行研磨。作为其它准备合金粉末的方法，可举出薄带连铸法、机械合金化法、机械研磨法、气体雾化法、还原扩散法等。可以使用通过上述任一种方法准备的合金粉末。必要时可以对由此获得的合金粉末或研磨前的合金进行热处理，使其均匀。使用喷气机、球磨机等来研磨成片或锭。优选在惰性气体气氛或有机溶剂中进行研磨，以防止合金粉末的氧化。
如上所述，合金粉末的颗粒尺寸（研磨后的颗粒尺寸）会影响烧结体的金属结构，其结果，也会影响烧结磁体的磁体特性和强度。具体而言，合金粉末优选包含80vol%以上的颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒、以及1vol%～10vol%的颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒。利用具有这种颗粒尺寸分布的合金粉末来制造烧结体，并对这种烧结体进行后述的固溶热处理和时效处理，从而能获得具有如下金属结构的烧结磁体，即具有包含Th2Zn17晶相的主相、以及体积分数在0.2%～15%的范围内的R-M富相。
当大部分（80vol%以上的）合金粉末为颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒，而且颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的含量在1vol%～10vol%的范围内时，能够使烧结体析出适量的R-M富相。当颗粒尺寸大于等于7μm或小于等于15μm的颗粒的量过大时，R-M富相的析出量会增加，另一方面，当该颗粒的量过小时，无法析出有效量的R-M富相。合金粉末中，颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒的比率优选为大于等于85vol%，更优选为大于等于95vol%。考虑到颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的量，颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒的比率优选为小于等于98vol%。颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的比率优选为小于等于5vol%，更优选为小于等于3vol%。
例如，若在1160℃～1220℃的烧结温度下利用仅含有颗粒尺寸大于等于15μm的颗粒的合金粉末来制造烧结体，则会在烧结体中析出明显的R-M富相，无法获得足够的烧结密度。若使用仅含有颗粒尺寸小于等于7μm的颗粒的合金粉末，则获得具有足够密度的烧结体，且几乎没有R-M富相产生。在使用仅含有颗粒尺寸小于等于3μm的颗粒的合金粉末的情况下，进行同样的处理，但烧结体中的氧浓度倾向于变高。当氧浓度较高时，磁化强度和矫顽力都容易降低。若使用仅含有颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的合金粉末，则R-M富相的量减少。
基于SEM反射电子图像对上述各个烧结体中的R-M富相的体积分数进行评估，其结果是，当使用仅含有颗粒尺寸大于等于15μm的颗粒的合金粉末时，体积分数超过15%，当使用仅含有颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒的合金粉末时，体积分数为0.1%。另一方面，当使用主要含有颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒、且还含有几％左右的颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的合金粉末时，烧结体中R-M富相的体积分数变为合适的量。即，R-M富相的体积分数能够在0.2%～15%的范围内。
利用SEM-EBSP对每个烧结体的平均晶粒尺寸进行评估，其结果，当使用仅含有颗粒尺寸大于等于15μm的颗粒的合金粉末时，平均晶粒尺寸约为30μm，当使用仅含有颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒的合金粉末时，平均晶粒尺寸超过200μm。另一方面，当使用主要含有颗粒尺寸大于等于3μm且小于等于7μm的颗粒、且还含有几％左右的颗粒尺寸大于等于7μm且小于等于15μm的颗粒的合金粉末时，烧结体的平均晶粒尺寸变为35μm～200μm的范围内。由具有这种平均晶粒尺寸的烧结体构成的烧结磁体表现出良好的强度，且其矫顽力与剩余磁化强度的值也较好。
接着，将合金粉末填充到安装在电磁体上的模具等中，对其施加磁场的同时进行压制成形，从而制造出对晶轴进行了取向的压缩成型体。通过在适当的条件下对该压缩成型体进行烧结，从而能获得具有高密度的烧结体。优选在真空气氛或氩气等惰性气体气氛中对压缩成型体进行烧结。此外，采用真空气氛中的烧结与惰性气体气氛中的烧结相结合也是有效的。该情况下，优选先在真空气氛中对压缩成型体进行烧结，然后在惰性气体气氛中对预烧结体进行烧结。例如，优选维持9×10-2Pa以下的真空气氛，直到温度接近烧结温度，之后在惰性气体中进行烧结。通过这种烧结步骤，能获得具有高密度的烧结体。当真空气氛的真空度超过9×10-2Pa时，极有可能形成Sm的氧化物等，导致磁体特性降低。
压缩成型体的烧结温度优选为1215℃以下。当Fe浓度较高时，预期熔点会变低，因此，当烧结温度较高时，可能会产生Sm等的蒸发。烧结温度更优选为1205℃以下，进一步优选为1195℃以下。然而，为了提高烧结体的密度，烧结温度优选为1170℃以上，更优选为1180℃以上。在烧结温度的停留时间优选为0.5小时～15小时。由此能够获得致密烧结体。若烧结时间少于0.5小时，则烧结体的密度会变得不均匀。若烧结时间超过15小时，则可能会因合金粉末中Sm等的蒸发而无法获得良好的磁体特性。烧结时间更优选为1小时～10小时，进一步优选为1小时～4小时。本烧结步骤在Ar气等惰性气体气氛下进行。
接着，对所获得的烧结体实施固溶热处理的时效处理从而控制晶体结构。固溶热处理优选为在1100℃～1200℃的温度范围内进行0.5小时～20小时的热处理，从而获得相分离结构的前体、即1-7相。当温度低于1100℃或超过1200℃时，固溶热处理后样品中1-7相的比率较小，无法获得良好的磁体特性。固溶热处理的温度更优选为在1120℃～1190℃的范围内，进一步优选为在1120℃～1180℃的范围内。若固溶热处理的时间低于0.5小时，则组成相可能不均匀，若超过20小时，则烧结体中的Sm等会蒸发，无法获得良好的磁体特性。固溶热处理的时间更优选为在2小时～16小时的范围内，进一步优选为在4小时～12小时的范围内。优选在真空气氛或氩气等惰性气体气氛中进行固溶热处理，以防止氧化。
接着，对经过固溶热处理的烧结体进行时效处理。时效处理是用于控制晶体结构并提高磁体矫顽力的处理。时效处理优选在700℃～900℃的温度下维持4～80小时来进行，此后以0.2℃/分钟～2℃/分钟的冷却速度逐渐冷却到300℃～650℃的温度，之后利用炉冷来冷却到室温。时效处理可以以两阶段热处理的方式来进行。例如，上述热处理为第一阶段，之后，作为第二阶段热处理，在将烧结体维持在300℃～650℃的温度并达到预定时间以后，利用炉冷将其冷却到室温。时效处理优选在真空气氛或惰性气体气氛中进行，以防止氧化。
若时效处理温度低于700℃或高于900℃，则无法获得晶胞相与晶胞壁相的均匀的混合结构，从而容易使永磁体的磁体特性降低。时效处理温度更优选为750℃～880℃，进一步优选为780℃～860℃。若时效处理时间低于4小时，则可能无法从1-7相中充分析出晶胞壁相。另一方面，若时效处理时间超过80小时，则晶胞壁相的厚度变大，导致晶胞相的体积分数的降低，或者晶粒变得粗大，从而无法获得良好的磁体特性。时效处理时间更优选为6小时～60小时，进一步优选为8小时～45小时。
若时效热处理后的冷却速度低于0.2℃/分钟，则晶胞壁相的厚度变厚，导致晶胞相的体积分数的降低，或者晶粒变得粗大，从而无法获得良好的磁体特性。若时效热处理后的冷却速度超过2℃/分钟，则无法获得晶胞相与晶胞壁相的均匀混合结构，容易使永磁体的磁体特性降低。时效热处理后的冷却率更优选为在0.4℃/分钟～1.5℃/分钟的范围内，进一步优选为在0.5℃/分钟～1.3℃/分钟的范围内。
需要注意的是，时效处理不限于两阶段热处理，可以是多阶段热处理，且进行多阶段冷却也同样有效。此外，作为时效处理的预处理，实施相对于时效处理温度较低、时间较短的预备时效处理也是有效的。因此，预期能改善磁化曲线的矩形性。更详细而言，若将预备时效处理的温度设定为650℃～790℃，将处理时间设定为0.5小时～4小时，将时效处理后的逐渐冷却速度设定为0.5℃/分钟～1.5℃/分钟，则预期能改善永磁体的矩形性。
本实施方式的永磁体可用于各种电动机的发电机。本实施方式的永磁体也可用作可变磁通电动机和可变磁通发电机的固定磁体和可变磁体。使用本实施方式的永磁体可以构建各种电动机和发电机。若将本实施方式的永磁体应用于可变磁通电动机，则日本专利申请公开No.2008-29148和日本专利申请公开No.2008-43172所揭示的技术可适用作可变磁通电动机的结构和驱动系统。
接着，参照附图对实施方式的电动机和发电机进行说明。图7示出了实施方式所涉及的永磁体电动机。在图7所示的永磁体电动机11中，在定子（固定部分）12中配置转子（旋转部分）13。在转子13的铁心14中配置了本实施方式的永磁体15。基于本实施方式的永磁体的性质等，从而能实现永磁体电动机11的高效化、小型化、以及成本降低等。
图8示出了一实施方式所涉及的可变磁通电动机。在图8所示的可变磁通电动机21中，在定子（固定部分）22中配置转子（旋转部分）23。在转子23的铁心24中配置有本实施方式的永磁体来作为固定磁体25和可变磁体26。可变磁体26的磁通密度（磁通量）是可变的。由于可变磁体26的磁化方向与Q轴方向正交，因此可变磁体26不会受Q轴电流的影响，能被D轴电流磁化。在转子23中设置有磁化后的绕组（未图示）。当电流从磁化电路流过该磁化后的绕组时，其磁场直接作用于可变磁体26。
根据本实施方式的永磁体，通过改变上述制造方法的各种条件，能获得例如矫顽力超过500kA/m的固定磁体25和矫顽力小于等于500kA/m的可变磁体26。在图8所示的可变磁通电动机21中，本实施方式的永磁体可同时用作固定磁体25和可变磁体26，但也可以用作其中的某一个。可变磁通电动机21能以较小的设备尺寸输出较大的转矩，因而适用于要求电动机具有高输出和小尺寸的混合动力车，电动车等的电动机。
图9示出了实施方式所涉及的发电机。图9所示的发电机31包括使用了本实施方式的永磁体的定子（固定部分）32。设置在定子（固定部分）32内的转子（旋转部分）33经由转轴35与设置在发电机31的一端的涡轮34相连。涡轮34例如利用外部提供的流体来旋转。此外，除了利用流体进行旋转的涡轮34以外，也可以利用车辆的再生能量等动态旋转来进行传递，从而使转轴35旋转。作为定子32和转子33，可以采用各种广泛已知的结构。
转轴35与设置在转子33上且与涡轮34相对的换向器（未图示）相连，由转子33的旋转所产生的电动势作为发电机31的输出经由离相封闭母线和牵引变压器（未图示）被提高到系统电压，并进行传输。发电机31可以是常规发电机和可变磁通发电机中的某一种。此外，来自涡轮34的静电或伴随着发电而产生的轴电流会使转子33带电。因此，发电机31包括电刷36来对转子33上积累的电荷进行放电。
接着，对实施例及其评估结果进行说明。
（实施例1、2）
对各原材料进行称量，使其组成如表1所示，并在Ar气气氛中对所得原料进行高频熔融，由此制造出合金锭。对合金锭进行粗研磨然后利用喷气机进行精细研磨，来准备合金粉末。通过调整利用喷气机进行的研磨的条件，从而获得具有表2所示颗粒尺寸分布的合金粉末。在磁场中对合金粉末进行压制成形，从而制造出压缩成型体。接着，将合金粉末的压缩成型体分别放置在烧成炉的腔室中，在Ar气气氛中将腔室的温度提高到1200℃，维持该温度6小时，使其烧结，之后在1180℃下维持5小时来进行固溶热处理。
接着，使固溶热处理后的烧结体在720℃下维持3小时，之后逐渐冷却到室温，并进一步在840℃下维持20小时。将在这种条件下进行了上述时效处理的烧结体逐渐冷却到400℃，并进一步将炉内冷却到室温，从而获得目标烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。利用ICP（InductivelyCoupledPlasma：电感耦合等离子体）法来进行磁体的成分分析。在上述方法之后，得到每个烧结磁体（烧结体）中R-M富相的体积分数以及每个烧结磁体（烧结体）的平均晶粒尺寸。利用BH示踪器来评估烧结磁体的磁体特性，测量它们的矫顽力和剩余磁化强度。另外，按照下述方法来测量每个烧结磁体（烧结体）的抗折强度。测量结果在表格3中示出。
需要注意的是，利用ICP法进行的成分分析在下面的过程中进行。首先，在研钵中对从上述测量点获得的样品进行研磨，对每个样品称量规定的量，并放入石英烧杯中。将混合酸（包含硝酸和盐酸）倒入石英烧杯中，在热炉上加热到大约140℃，从而使样品完全熔融。待其静置冷却后，将它们分别转移到PFA容量瓶中，确定它们的体积来制备样品溶液。使用ICP发射光谱仪，并利用校准曲线法来确定每个样品溶液的组分量。作为ICP发射光谱仪，使用由精工电子纳米科技有限公司制造的SPS4000（商品名）。
利用三点弯曲试验机来测定抗折强度σb3，由此来评估烧结体的机械强度。所测量的样品按照JIS标准并以如下方式制备：即，从经过上述时效处理的各个烧结体上切出4.0mm宽×3.0mm厚×47mm长的条状测试片。若情况允许，则从同一个块上切出5个条状样品。若难以切出，则从以相同条件制备的烧结体上切出来准备5个测试片。以#400左右的砂纸对样品表面进行抛光，以达到看不到明显划伤的状态。将支点间距设定为40mm，将负载施用速度设定为0.5mm/分钟。在室温下进行测试。例如使用三点弯曲试验机Rin-MICI-07（由松泽公司（Matsuzawa-sha）制造）来进行测量。将5个样品的测量值的平均值定义为抗折强度σb3。
（实施例3～5）
对各原材料进行称量，使其组成如表1所示，并在Ar气气氛中对所得原料进行电弧熔炼，由此制造出合金锭。在1180℃×4小时的条件下进行热处理后，对合金锭进行粗研磨，然后利用喷气机进行精细研磨，由此来准备合金粉末。通过调整利用喷气机进行的研磨的条件，从而获得具有表2所示颗粒尺寸分布的合金粉末。在磁场中对合金粉末进行压制成形，从而制造出压缩成型体。接着，将合金粉末的压缩成型体分别放置到烧成炉的腔室中，并对腔室抽真空，直到真空度达到9.5×10-3Pa为止。该状态下，使腔室内的温度增加到1160℃，使腔室在该温度下维持5分钟，之后将Ar气体导入到腔室中。气氛变为Ar气氛的腔室内的温度增加到1185℃，使腔室在该温度下维持3小时来进行烧结，之后使腔室在1140℃下维持12小时来进行固溶热处理。
接着，使固溶热处理后的烧结体在750℃下维持2小时，之后逐渐冷却到室温，并进一步在805℃下维持40小时。将在这种条件下进行了上述时效处理的烧结体逐渐冷却到400℃，并进一步将炉内冷却到室温，从而获得目标烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。以和实施例1相同的方式测量每个烧结磁体的R-M富相的体积分数、以及每个烧结磁体的平均晶粒尺寸、矫顽力、剩余磁化强度、抗折强度。测量结果在表格3中示出。
（实施例6～8）
对各原材料进行称量，使其组成如表1所示，并在Ar气气氛中对所得原料进行高频熔融，由此制造出合金锭。在1160℃×8小时的条件下进行热处理后，对合金锭进行粗研磨，然后利用喷气机进行精细研磨，由此来准备合金粉末。通过调整利用喷气机进行的研磨的条件，从而获得具有表2所示颗粒尺寸分布的合金粉末。在磁场中对合金粉末进行压制成形，从而制造出压缩成型体。接着，将合金粉末的压缩成型体分别放置在烧成炉的腔室中，在Ar气气氛中将腔室的温度提高到1195℃，维持该温度3小时，使其烧结，之后在1150℃下维持12小时来进行固溶热处理。
接着，使经过固溶热处理的烧结体在690℃下维持4小时，之后逐渐冷却到室温，并进一步在850℃下维持20小时。将在这种条件下进行了上述时效处理的烧结体逐渐冷却到350℃，并进一步将炉内冷却到室温，从而获得目标烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。以和实施例1相同的方式测量每个烧结磁体的R-M富相的体积分数、以及每个烧结磁体的平均晶粒尺寸、矫顽力、剩余磁化强度、抗折强度。测量结果在表格3中示出。
（比较例1和2）
除了采用表1所示的组成以外，以和实施例1相同的方式制造烧结磁体。在比较例1中，将合金成分中的Fe浓度设定为小于25at%，在比较例2中，将合金成分中的Sm浓度设定为小于10at%。以和实施例1相同的方式测量每个烧结磁体的R-M富相的体积分数、以及每个烧结磁体的平均晶粒尺寸、矫顽力、剩余磁化强度、抗折强度。测量结果在表格3中示出。
（比较例3和4）
对各原材料进行称量，使其组成与实施例6相同，并在Ar气气氛中对所得原料进行高频熔融，由此制造出合金锭。在1160℃×8小时的条件下进行热处理后，对合金锭进行粗研磨，然后利用喷气机进行精细研磨，由此来准备合金粉末。通过调整利用喷气机进行的研磨的条件，从而获得具有表2所示颗粒尺寸分布的合金粉末。比较例3使用的合金粉末不含有颗粒尺寸为7μm～15μm的颗粒，比较例4使用的合金粉末具有大量颗粒尺寸为7μm～15μm的颗粒。除了使用这些合金粉末以外，以和实施例6相同的方式制造烧结磁体。以和实施例1相同的方式测量每个烧结磁体的R-M富相的体积分数、以及每个烧结磁体的平均晶粒尺寸、矫顽力、剩余磁化强度、抗折强度。测量结果在表格3中示出。
表1
磁体组成[at％]
实施例1 (Sm0.95Nd0.05)10.99Fe25.37Zr1.87Cu6.23Co55.54
实施例2 Sm11.90Fe26.44(Zr0.85Ti0.15)1.76Cu7.22Co52.68
实施例3 Sm10.75Fe30.17Zr1.70Cu5.26(Co0.998Cr0.002)52.12
实施例4 Sm11.24Fe31.06Zr1.60Cu5.24Co50.86
实施例5 Sm11.36Fe27.83Zr1.68Cu5.05(Co0.998Cr0.002)54.08
实施例6 Sm10.99Fe25.81(Zr0.95Ti0.05)1.87Cu5.16Co56.17
实施例7 Sm10.99Fe25.81(Zr0.95Ti0.05)1.87Cu5.16Co56.17
实施例8 Sm10.99Fe25.81(Zr0.95Ti0.05)1.87Cu5.16Co56.17
比较例1 (Sm0.95Nd0.05)10.99Fe23.14Zr1.87Cu6.23Co57.77
比较例2 Sm9.80Fe27.06(Zr0.85Ti0.15)1.80Cu7.40Co53.94
比较例3 Sm10.99Fe25.81(Zr0.95Ti0.05)1.87Cu5.16Co56.17
比较例4 Sm10.99Fe25.81(Zr0.95Ti0.05)1.87Cu5.16Co56.17
表2
表3
由表3可知，实施例1～8的烧结磁体都具有高磁化强度和高矫顽力，此外，抗折强度的值也较大。根据实施例1～8，能够提供一种磁体特性和机械特性优异且具有高实用性的烧结磁体。
尽管已描述了特定实施例，但这些实施例只作为示例呈现，并且不旨在限制本发明的范围。实际上，本文中所描述的新颖实施方式可以各种其他形式体现；此外，可作出本文中所描述的实施例形式的各种省略、替代和改变，而不背离本发明的精神。所附权利要求书及其等效方案旨在覆盖将落入本发明的范围和精神内的这些形式或修改。

Claims (7)

1.一种永磁体，包括：
烧结体，该烧结体由以下组成式所表示的组成，即：
RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s,
其中，R是从稀土元素所构成的组中选出的至少一种元素，
M是从锆(Zr)、钛(Ti)、铪(Hf)所构成的组中选出的至少一种元素，
p是满足10≤p≤13.3at％的数，
q是满足25≤q≤40at％的数，
r是满足0.87≤r≤5.4at％的数，并且
s是满足3.5≤s≤13.5at％的数，其特征在于，
所述烧结体包括金属结构，该金属结构具有包括Th2Zn17晶相且含有元素R和元素M的主相、以及含有元素R和M的R-M富相，其中，R在该R-M富相中的浓度是R在所述主相中的浓度的1.2倍以上，M在该R-M富相中的浓度是M在所述主相中的浓度的1.2倍以上，
所述金属结构中所述R-M富相的体积分数大于等于0.2％，且小于等于15％，
所述烧结体具有晶粒以及所述晶粒的晶界，该晶粒主要由所述主相构成，且其平均粒度尺寸大于等于35μm小于等于200μm，
所述R-M富相主要存在于所述晶界中。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述金属结构中所述R-M富相的体积分数大于等于0.5％，且小于等于10％。
3.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述主相包括具有所述Th2Zn17晶相的晶胞相、以及包围所述晶胞相的晶胞壁相。
4.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
50at％以上的所述元素R为钐(Sm)，50at％以上的所述元素M为锆(Zr)。
5.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
20at％以下的钴(Co)用从镍(Ni)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铝(Al)、镓(Ga)、铌(Nb)、钽(Ta)、钨(W)中选出的至少一种元素A来置换。
6.一种电动机，包括权利要求1所述的永磁体。
7.一种发电机，包括权利要求1所述的永磁体。
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