JP4048568B2 - 希土類磁石用合金の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は希土類磁石用合金の原料となる原料合金およびこの原料合金の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
希土類磁石用原料合金の鋳造方法として従来からそのマクロ組織が柱状晶組織となるように箱型等の鋳型に鋳造する方法が提案されている(特開平3−247736)。
一般に柱状晶組織を得る為には冷却速度を速める必要があり、従来の箱型等の鋳型を用いた鋳造法で、インゴットの厚さが薄くなるように鋳型を設定する必要が生じた。その場合、大容量の溶湯を鋳造する為にはインゴットを薄くした分、面積を大きくする必要が生じる。しかし、そのような鋳型では、鋳型間隔の狭い注湯部に大量の溶湯を注ぐ必要があり、鋳型が溶損し易いといった問題が生ずる。また、溶湯は鋳型内を流れる際、温度が低下し、一方鋳型は溶湯の通過量の多い注湯部に近い鋳型壁面ほど、より高温に加熱される。そのため、注湯部近くと注湯部から離れた部分では溶湯および凝固後のインゴットの冷却状態が異なり、得られるインゴットもその影響を受け、場所により異なった組織となり、全体として望ましい組織のインゴットとすることは極めて難しくなる。
【0003】
例えば、Sm−Co系磁石用合金では、注湯部近傍では溶湯による鋳型の予熱効果により冷却速度が遅くなり、等軸晶の発生や組織の粗大化が生じる。一方、注湯部から離れた部分では溶湯がその位置に到達するまでに温度が下がり過ぎ、柱状晶組織を得る為の十分な温度勾配が得られず、細かい等軸晶組織となる。
また、Zrの添加を必須とするSm2 Co17系磁石用合金では、従来の鋳型への鋳造法ではたとえマクロ組織が柱状晶組織となっていてもZrの偏析が確認されている。Zrは他のSm−Co系必須元素に比べ拡散係数が小さい為、鋳造時に偏析したZrは焼結過程末期においてもしばしばZrが濃縮した相となって焼結体中に存在する事となり、良好な磁石特性が得られないという致命的な欠点を有する事となる。
【0004】
この問題を解決する方法として、Fe−Co−Sm中間原料合金とZr偏析相が存在せず、低融点合金であるCu−Zr−Fe−Co−Sm中間原料合金を得て、これらを適当な組成が得られるような比で混合・微粉砕した後、成形・焼結する方法が提案されている(特開平3−252103)。
しかし、この方法では合金を二品種持つ必要がある事及びブレンド工程が増える事による製造コストの増加が問題となり、さらにブレンド工程での均一分散性などの問題が発生する。
【0005】
鋳造法以外の試みとしては、単ロール、双ロール等の薄板連鋳法(ストリップキャスト法)の設備を用いて、箔状インゴット(特開平3−247729)または柱状晶組織を持つ箔状インゴット(特開平4−16923)を得る方法が提案されている。
しかし、これらの方法では特殊で高価な鋳造設備を必要とすると同時に、高活性の希土類元素を含む溶湯を長時間保持し、少量ずつ供給するためルツボ、保持炉あるいはタンディッシュと溶湯との反応により成分が変動し易い。また、温度を一定に保ち、定常状態で安定した鋳造を持続させるのが極めて難しく、収率が低いといった問題がある。さらに、箔状である為、インゴットの表面の占める割合が非常に大きくなり、酸化や保存容器等の取扱い上の困難が生じる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点を解決した、Sm−Co系焼結磁石用合金およびボンド磁石用合金とその製造方法を提供するものである。即ち、薄板連鋳法のような特殊で高価な鋳造設備を必要とせず、従来の鋳造法での各位置もしくは冷却面から中央部にかけて各相の大きさの大幅な変動や、場所による濃度偏析等の問題による特性劣化等を解決するため、希土類磁石用合金として望まれている鋳造後のミクロ組織に於て、主相サイズがインゴット全体に均一に分布した磁石用合金、さらにはZrを必須添加元素とする磁石用合金の場合には、Zr偏析相のない合金を提供しようとするものである。本発明の鋳造方法は、管状の鋳物の製造として工業的に確立している遠心鋳造法に着目し、加えて、溶湯の供給方法、鋳造速度、冷却方法等を工夫することにより、上記インゴットの製造が可能となる鋳造方法を提供するものである。
【0007】
遠心鋳造法を希土類磁石合金に応用した例はあるが(特開平1−171217)、それは円筒状に鋳造したものをそのまま磁石とする方法であり、希土類磁石用原料合金の製造法については何ら言及されていない。
また、超急冷法により柱状晶組織をもつ希土類磁石用合金の薄板を製造する例(特開平4−16923)の中に、超急冷法として、双ロール、ピストンアンドビル、遠心急冷法、片ロール等が例として述べられているが、一般的に超急冷法での遠心急冷法は、遠心噴霧法や回転液中紡糸法を指し(アモルファス材料、東京大学出版会)、遠心鋳造法とは発想を異にし、本発明とは冷却条件が異なり得られる鋳造組織も異なるものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
希土類磁石、特にSm−Co系磁石において磁石特性に影響を及ぼす鋳造後の合金組織を詳しく調査したところ、磁石作成工程における焼結・溶体化処理・時効処理等の各熱処理の際、各処理で相間距離や各元素の濃度分布のバラツキをいかにしてなくすかが特性に大きく影響を及ぼすことを見出した。さらに、各処理の処理時間を短くする為には、鋳造後の各相間距離が短いほど有効であることを見出した。
本発明では、従来法と同じようにまず真空あるいはArガス等の不活性雰囲気中にて希土類元素を含む磁石用合金を溶解し、合金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給する。
鋳造された合金は円筒状鋳型の内面に円筒状に堆積凝固する。堆積された鋳造体は薄層が多数重なった積層構造となる。それは注湯された溶湯の薄層が1回転する間に半固状もしくは固状に凝固し、その上に溶湯が注湯され、それが半固状もしくは固状に凝固するため冷却速度が早まる。これが繰り返されることによって積層構造となる。本発明によりインゴット全体として均一かつ微細な組織を得る事が可能となり、さらに、注湯温度、溶湯堆積速度、鋳型材質、鋳型冷却方法、鋳型径、鋳型厚、回転速度(遠心力)等変化させることにより、鋳造後の各相間距離を任意に選定する事が可能となる。
【0009】
本発明の磁石用合金において、主相間距離が200μmを越えた場合、均一組織のメリットが薄れ、従来の鋳造法と同じ結果となる為、主相間距離の値を200μm以下とした。なお、主相間距離は例えば電子顕微鏡による組織観察写真(反射電子線像)を用いて、JISG0552に規定する切断法と同様に、直交する2本の線分で切断される同相の数nを求め、同時に同相と重なる線分の合計長さΣLを求め、ΣL/nを計算することにより求める事ができる。
本発明での主相間距離の測定方法を図1に示す。反射電子線写真の各方向の中点に線分AB及びCDを引き、各線分で切断される粒界相(Sm2 Co17系合金ではSm2 Co7 相及びSmCo5 相を粒界相とし、SmCo5 系合金ではSm2 Co7 相を粒界相とする。)の数n1を求め、同時に線分AB及びCDを実寸長さに換算し、実寸での合計長さΣL1を求め、ΣL1/n1を計算する事により主相間距離を測定した。
また、本発明では、ミクロ組織である各相の均一性や大きさが重要であり、そのマクロ組織であるチル晶、等軸晶、柱状晶、混晶等を何ら規定するものではない。
【0010】
次に溶解鋳造方法について説明する。
本発明では、従来法と同じように、まず希土類元素を含む合金成分となる純金属、母合金等を真空あるいはアルゴンガス等の不活性雰囲気中にて溶解する。次に溶解後鋳造する際、遠心鋳造を行う。
溶解設備は特に限定されない。通常用いられている真空誘導溶解炉を用いて真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で溶解することが可能である。遠心鋳造設備も基本的には、通常の鋼管等の製造に用いられている設備と同様、主に回転駆動機構と円筒状の鋳型より構成される。但し、本発明では得られる合金のインゴットの組織が重要であり、形状については、設備の作りやすさ、鋳造のしやすさ、鋳型の保守やセットのしやすさ、鋳造インゴットの取り出しやすさ等の作業性を考慮して決めることができる。
鋳型の回転速度は実用上は溶湯が鋳型の上部に達した時に、落下しないよう少なくとも1G以上となるような回転速度が望ましい。さらに遠心力を大きくすることにより、鋳造された溶湯が遠心力で広がりやすくなり、冷却効果が高まり、均一性も向上させることができる。このような効果を高めるためには、好ましくは3G以上となるように設定する。
【0011】
鋳造時の溶湯の供給速度は以下に述べる理由から極めて重要であり、通常の管状の鋳造体を得る時の条件とは全く異なる条件が選定される。通常の遠心鋳造では、溶湯が溶けている状態で、長手方向に均一な厚さで流れ込むように、また湯境等の鋳造欠陥が生じないよう、鋳造は短時間で行われる。
本発明では、次の溶湯が供給される前に、先に鋳型に供給された溶湯の凝固が進行していることが重要であり、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度は小さい方が望ましい。具体的には、平均堆積速度は0.5cm/秒以下さらに望ましくは0.05cm/秒以下とする。
【0012】
このような条件で鋳造することにより、既に鋳造された溶湯は次の溶湯が供給される前に、凝固が進行するようになり、即ち表面近傍が常に半凝固もしくは凝固状態となるため、冷却面から最終凝固位置にいたるまでのすべての位置において、主相径のそろった偏析の少ない合金インゴットを得ることが可能となる。特に、Zrを必須添加元素とするSm−Co系合金では、Zrが偏析しやすく熱処理時に拡散されにくいZrの偏析を抑え、均一分散させる事が可能となり、良好な磁石特性を得ることが可能となる。さらに、主相径をも細かくなる条件を選ぶ事により、焼結・溶体化処理・時効処理等の熱処理の時間を短縮する事が可能となり、磁石作成工程での生産性の向上等も達成可能となる。
【0013】
ところで、湯道上あるいは供給口での湯流れ性を確保し、供給口の閉塞等の問題を起こさないようにする為には溶湯の単位時間当たりの供給量はあるレベル以上とする必要がある。しかし、設備の大型化とともに溶解量が増加し、鋳型の総面積も大きくなるため、溶湯供給量を小さくしなくとも、平均堆積速度を低い値に設定するのが技術的に容易となる。
また、鋳造する際、鋳型内面への溶湯の供給を2箇所以上から行うことによって、また、さらに鋳型の長手方向に溶湯の供給口を往復運動させながら鋳造することによって、鋳型内壁により均一に薄く供給することが可能となり、さらに凝固層の発達を促進することができる。
【0014】
【作用】
本発明では、希土類磁石用合金、特にSm−Co系合金において、遠心鋳造の採用に加えて溶湯の鋳造条件を規定した。このことにより偏析のない、インゴット全体として主相径のそろった磁石用合金とすることにより、磁石作成工程での焼結・溶体化処理・時効処理等の熱処理において、部分的な粒成長や偏析を抑えることが可能となり、磁石特性が向上もしくは安定することを見出した。
さらに、従来の鋳造法と比較し、同等もしくは良好な結果を得る為の主相径の条件を規定した。
【0015】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
(実施例1〜4)
表1に示すように、合金インゴットの組成が、Sm:25.27重量%、Fe:15.84重量%、Cu:5.37重量%、Zr:2.71重量%、残部Coの組成となるように配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、図2に示すような鋳型内径500mm長さ1000mmの遠心鋳造装置を用いて、平均堆積速度0.01cm/秒、0.04cm/秒、0.08cm/秒、0.10cm/秒で鋳造した。図においては1は鋳型で2及び3はタンディッシュ、4は溶解炉が装備されている。鋳型1は回転駆動機構6により回転される。溶湯41を溶解炉4からタンディッシュ2及び3を通って鋳型1に注湯し、鋳型内面にインゴットを生成させた。
この時の鋳型の回転数は、遠心力が20Gとなるように設定した。また、往復運動タンディッシュ2を鋳型1の長手方向に1秒/1往復で動かし、溶湯供給口の穴径、間隔およびストロークを種々変更することにより、堆積速度を調整した。
【0016】
【表1】
【0017】
各条件での断面組織を反射電子顕微鏡で観察し、主相間隔を測定した。測定位置は冷却面及びその反対の面である自由面、さらに、厚さ方向に4等分した各位置の計5点で測定した。この結果を図4に示す。ここで、冷却面近傍で観察される2−17相の単相組織(ごく少量の1−5相の析出は単相組織として数えた)での主相間隔を0とした。なお、図5に実施例1で得られた合金インゴット(自由面側)の反射電子顕微鏡による組織写真を示す。図5で白く見える相がSm1 Co5 相で、その他灰色の相がSm2 Co17相である。
いずれの条件においても冷却面から自由面にかけて主相間隔の揃ったインゴットが得られることが確認できる。さらに、堆積速度を変化させることにより任意に主相間隔を調整することが可能であることが確認された。
また、各条件におけるZrの偏析相の有無を表1に併記した。偏析相の有無は自由面側でランダムに5点EDXの面分析をすることにより確認した。表1に示すように堆積速度を速めることにより、遠心鋳造でもZrが偏析することが確認された。
【0018】
次にそれぞれの合金インゴットを窒素ガス中においてブラウンミルで35メッシュ以下まで粉砕した。さらにこの粉砕粉をヘキサン中で平均粒径が4.0μmになるまでボールミル粉砕し、得られた微粉末を15kOeの磁場中にて1.5ton/cm2 の圧力で成型した。得られた成型体をAr中1200℃で1時間焼結した後、1150℃で1時間溶体化処理し急冷の後、800℃で4時間保持した後、400℃まで30℃/時間の冷却速度で連続冷却時効を行い磁石を作成した。得られた磁石の特性を表1にまとめて示す。いずれの条件においても保磁力のバラツキの少ない良好な磁石特性が得られた。特に、堆積速度を遅めた場合極めて良好な磁石特性を示す。
【0019】
(実施例5)
表1に示すように、合金インゴットの組成が、Sm:36.20重量%、残部Coの組成となるようにアルゴンガス雰囲気で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、実施例1〜4と同じ方法により平均堆積速度0.04cm/秒で鋳造した。
各条件での断面組織を反射電子顕微鏡で観察し、主相間隔を測定した。測定位置は冷却面及びその反対の面である自由面、さらに、厚さ方向に4等分した各位置の計5点で測定した。この結果を図7に示す。本発明によるとSmCo5 系合金においても冷却面から自由面にかけて主相間隔の揃ったインゴットが得られることが確認できる。
次にそれぞれの合金インゴットを窒素ガス中においてブラウンミルで35メッシュ以下まで粉砕した。さらにこの粉砕粉をヘキサン中で平均粒径が4.0μmになるまでボールミル粉砕し、得られた微粉末を15kOeの磁場中にて2ton/cm2 の圧力で成型した。得られた成型体をAr中1150℃で1時間焼結した後、900℃で2時間溶体化処理し急冷し磁石を作成した。得られた磁石の特性を表1に示す。従来法と比較し保磁力のバラツキの少ない良好な磁石特性が得られた。
【0020】
(比較例1〜3)
実施例1〜4と同じ組成になるようにアルゴンガス雰囲気で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、得られる合金インゴットの厚さが20mm,35mm,45mmとなるように銅製水冷箱鋳型に鋳造した。
実施例1〜4と同じように各条件での断面組織を反射電子顕微鏡で観察し、主相間隔を測定した。測定位置は冷却面及び中央部、さらに、冷却面から中央部までの厚さを4等分した各位置の計5点で測定した。この結果を図4に示す。ここで、冷却面近傍で観察される2−17相の単相組織(ごく少量の1−5相の析出は単相組織として数えた)での主相間隔を0とした。図4に示されるように、いずれの条件においても、冷却面から中央部にかけて主相間隔が徐々に大きくなってしまうことが確認できる。なお、図6に比較例1で得られた合金インゴット(中央側)の反射電子顕微鏡による組織写真を示す。図6で白く見える相がSm1 Co5 相で、薄い灰色の相がSm2 Co7 相で、灰色の相がSm2 Co17相である。
また、各条件における中央部でのZrの偏析相の有無を表1に示す。偏析相の有無は中央部でランダムに5点EDXの面分析をすることにより確認した。いずれの条件においてもZrの偏析相が存在することが確認された。
次に実施例1〜4と同じ条件で磁石を作成した。得られた磁石の特性を表1に示す。インゴットの厚さを薄くしていくに従い、磁石特性のバラツキが減少し、保磁力が向上する傾向が見受けられるが、本発明と比較し、その効果は小さいものであった。
【0021】
(比較例4)
実施例1〜4と同じ組成になるようにアルゴンガス雰囲気で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、実施例1〜4と同じ方法により平均堆積速度0.15cm/秒で鋳造した。
実施例1〜4と同じように各条件での断面組織を反射電子顕微鏡で観察し、主相間隔を測定した。測定位置は冷却面及び中央部、さらに、冷却面から中央部までの厚さを4等分した各位置の計5点で測定した。この結果を図4に示す。図4に示されるように、この条件においては、主相間隔が徐々に大きくなってしまうことが確認できる。
また、各条件における中央部でのZrの偏析相の有無を表1に示す。偏析相の有無は中央部でランダムに5点EDXの面分析をすることにより確認した。この条件においてはZrの偏析相が存在することが確認された。
次に実施例1〜4と同じ条件で磁石を作成した。得られた磁石の特性を表1に示す。この条件においては従来法と比較し、本発明の効果が得られない事が確認できる。
【0022】
(比較例5)
実施例5と同じ組成になるようにアルゴンガス雰囲気で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、得られる合金インゴットの厚さが35mmとなるように銅製水冷箱鋳型に鋳造した。
実施例5と同じように各条件での断面組織を反射電子顕微鏡で観察し、主相間隔を測定した。測定位置は冷却面及び中央部、さらに、冷却面から中央部までの厚さを4等分した各位置の計5点で測定した。この結果を図7に示す。図7に示されるように、冷却面から中央部にかけて主相間隔が徐々に大きくなってしまうことが確認できる。
次に実施例4と同じ条件で磁石を作成した。得られた磁石の特性を表1に示す。本発明と比較し、その磁石特性は小さいものであった。
【0023】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、インゴット全体として均一に主相径を制御することにより、部分的な濃度偏析や異常粒成長等による磁石特性のバラツキや特性の劣化を抑えることが可能であり、また、Zrを必須添加元素とするSm−Co系磁石においては、偏析しやすいZrを堆積速度を調整し、均一分散させることにより、磁石特性を向上させることも可能である。さらに、堆積速度を遅め、主相径を小さく、さらには2−17相単相とすることにより、溶体化処理・時効処理等の熱処理時間を短くすることも期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】主相間距離の測定方法を説明する図。
【図2】本発明の実施例に用いた遠心鋳造設備の概略図である。
【図3】図2のA−A断面矢視図である。
【図4】実施例1〜4及び比較例1〜3の各測定位置での主相間隔を示した図である。
【図5】本発明の実施例1で得られた合金インゴットの断面反射電子顕微鏡写真である(400倍)。
【図6】本発明の比較例1で得られた合金インゴットの断面反射電子顕微鏡写真である(400倍)。
【図7】実施例5及び比較例5の各測定位置での主相間隔を示した図である。
【符号の説明】
1 円筒状鋳型
2 往復運動タンディッシュ
21 ノズル
3 固定タンディッシュ
4 誘導溶解炉
41 溶湯
5 回転ローラー
6 回転軸
7 真空チャンバー
71 フランジ接合部
8 冷却用ガス吹き付け管
81 ガス噴出孔
Claims (3)
- 下記の一般式
RnTMm(式中Rはミッシュメタルを含む希土類金属の一種または二種以上を表し、TMはCo,Fe,Zr,Cuの一種または二種以上を表している。)で表わされるSm−Co系合金の合金溶湯を、0.1cm/秒以下の平均堆積速度で遠心鋳造し、鋳造後の組織の主相がSm 2 Co 17 からなり、該主相間距離が200μm以下の微細組織を呈することを特徴とする希土類磁石用合金の製造方法。 - 下記の一般式
RnTMm(式中Rはミッシュメタルを含む希土類金属の一種または二種以上を表し、TMはCo,Fe,Zr,Cuの一種または二種以上を表している。)で表わされるSm−Co系合金の合金溶湯を、0.1cm/秒以下の平均堆積速度で遠心鋳造し、鋳造後の組織の主相がSmCo 5 からなり、該主相間距離が200μm以下の微細組織を呈することを特徴とする希土類磁石用合金の製造方法。 - 平均堆積速度を0.05cm/秒以下で遠心鋳造する事を特徴とする請求項1または2に記載の希土類磁石用合金の製造方法。
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