CN103312055B - 永磁体以及使用所述永磁体的电动机和发电机 - Google Patents

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Abstract

在一个实施方式中，永磁体包括：由RpFeqMrCusCo100‑p‑q‑r‑s(R是稀土元素，M是选自Zr,Ti和Hf的至少一种元素，10.8原子%≤p≤13.5原子%，28原子%≤q≤40原子%，0.88原子%≤r≤7.2原子%，3.5原子%≤s≤13.5原子%)表示的组成；和金属结构，所述金属结构包括具有Th2Zn17晶相的胞相和胞壁相。所述胞壁相中Cu浓度为30原子％‑70原子％。

Description

永磁体以及使用所述永磁体的电动机和发电机
相关申请的交叉参考
本申请基于并要求2012年3月15日提交的在先日本专利申请第2012-058867号的优先权，该申请全文通过引用纳入本文。
技术领域
本文公开的实施方式总体上涉及一种永磁体,以及使用所述永磁体的电动机和发电机。
背景技术
已知稀土磁体如Sm-Co基磁体和Nd-Fe-B基磁体可以作为高性能永磁体。永磁体用于混合电动车(HEV)或电动车(EV)的发动机时，需要所述永磁体具有耐热性。在HEV或EV的电动机中，在使用的永磁体中，通过Dy代替Nd-Fe-B基磁体中的部分Nd而提高其耐热性。由于Dy是一种稀有元素，因此需要不使用Dy的永磁体。已知使用可变磁体和固定磁体的可变磁通电动机和可变磁通发电机是具有高效率的电动机和发电机。为了改进可变磁通电动机和可变磁通发电机的性能和效率，需要提高可变磁体和固定磁体的矫顽力和磁通密度。
已知由于Sm-Co基磁体的居里温度高，Sm-Co基磁体在不使用Dy的情况下表现出优异的耐热性，并且在高温下能实现良好的电动机特性等等。Sm-Co基磁体中，Sm2Co17型磁体由于其矫顽力显示机理等等可以用作可变磁体。Sm-Co基磁体也需要改进矫顽力和磁通密度。为了增加Sm-Co基磁体的磁通密度，增大Fe浓度是有效的，但组分中Fe浓度高时矫顽力会减小。在这种情况下，需要一种制备具有高Fe浓度同时具有高矫顽力的Sm-Co基磁体的技术。
附图简要说明
图1示出一个实施方式的永磁体中胞壁相(cell wall phase)附近的构成元素的浓度曲线的一个实例。
图2示出一个实施方式的永磁体电动机。
图3示出一个实施方式的可变磁通电动机。
图4示出一个实施方式的发电机。
具体实施方式
根据本发明的一个实施方式，提供一种永磁体，其包括：组成由以下组成式表示：RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s...(1)，其中R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr,Ti和Hf的至少一种元素，p满足10.8原子％≤p≤13.5原子％，q满足28原子％≤q≤40原子％，r满足0.88原子％≤r≤7.2原子％，以及s满足3.5原子％≤s≤13.5原子％；以及其金属结构，其包括胞相(cell phase)和胞壁相。所述胞相具有Th2Zn17晶相。所述胞壁相包围(surround)所述胞相。在上述永磁体中，所述胞壁相中Cu浓度为30原子％-70原子％。
下面将更详细地描述本发明实施方式的永磁体。在组成式(1)中，使用选自稀土元素的至少一种元素作为元素R，所述稀土元素包括钇(Y)。任一元素R能使所述永磁体具有大的磁各向异性和高矫顽力。优选使用选自钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)和镨(Pr)的至少一种元素作为元素R，特别优选使用Sm。当大于或等于50原子％的元素R是Sm时，可以提高永磁体的性能，特别是矫顽力，同时具有良好的再现性。此外，优选大于或等于70原子％的元素R是Sm。
元素R的含量p的范围为10.8原子％≤p≤13.5原子％。当元素R的含量p小于10.8原子％时，由于各种原因例如大量α-Fe相沉淀，不能获得足够的矫顽力。另一方面，当元素R的含量p大于13.5原子％时，饱和磁化强度明显降低。元素R的含量p的优选范围为11.0原子％≤p≤13原子％，更优选11.2原子％≤p≤12.5原子％。
永磁体磁化主要归功于铁(Fe)元素。含有大量Fe时，可以增加永磁体的饱和磁化强度。但是，含Fe量过大时，α-Fe相沉淀，难以得到下述所需的两相分离结构，可能导致矫顽力变小。因此，Fe的含量q的范围为28原子％≤q≤40原子％。Fe的含量q的优选范围为29原子％≤q≤38原子％，更优选30原子％≤q≤36原子％。
使用选自钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)的至少一种元素作为元素M。配混元素M能使其具有高矫顽力，即使在组成中Fe浓度高的情况下也具有高矫顽力。元素M的含量r的范围为0.88原子％≤r≤7.2原子％。将元素M的含量r设定为大于或等于0.88原子％时，可以使具有高Fe浓度组成的永磁体具有高的矫顽力。另一方面，当元素M的含量r大于7.2原子％时，磁化强度明显降低。元素M的含量r的优选范围为1.3原子％≤r≤4.3原子％，更优选1.5原子％≤r≤2.6原子％。
元素M可以是Ti,Zr和Hf中的任一种，优选至少包含Zr。尤其是当大于或等于50原子％的元素M是Zr时，可以进一步改进提高永磁体矫顽力的效果。另一方面，元素M中Hf特别昂贵，因此即使使用Hf，其用量优选较少。Hf的含量优选为小于元素M的20原子％。
铜(Cu)是使得永磁体具有高矫顽力的一种元素。Cu的含量s的范围为3.5原子％≤s≤13.5原子％。Cu的含量s小于3.5原子％时，难以得到高矫顽力。Cu的含量s超过13.5原子％时，磁化强度大幅降低。Cu的配混量s的优选范围为3.9原子％≤s≤9原子％，更优选4.2原子％≤s≤7.2原子％。
钴(Co)元素不仅影响永磁体磁化强度，同时也是使其具有高矫顽力所必需的。此外，包含大量Co时，居里温度变高，能提高永磁体的热稳定性。Co含量过少时，不能充分地得到这些效果。但是，Co含量过大时，Fe含量的比例相对减少，使磁化强度降低。因此，在考虑元素R、元素M和Cu含量的情况下确定Co含量，以使Fe含量满足上述范围。
部分Co可以被选自镍(Ni)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铝(Al)、镓(Ga)、铌(Nb)、钽(Ta)和钨(W)的至少一种元素A取代。这些取代元素A有利于改进磁性质，例如矫顽力。但是，Co被元素A过量取代容易导致磁化强度变差，因此，被元素A取代的量优选为小于或等于Co的20原子％。
在本实施方式的永磁体中，胞壁相中Cu浓度为30原子％-70原子％。已知Sm2Co17型磁体的矫顽力显示机理(coercive force exhibiting mechanism)为畴壁钉扎(domain wall pinning)型，其矫顽力来自热处理产生的纳米-相分离结构。纳米-相分离结构(二相分离结构)包括胞相和胞壁相，所述胞相具有Th2Zn17晶相(具有Th2Zn17结构/2-17相的晶相)，通过形成所述胞壁相以包围所述胞相的外周，所述胞壁相具有CaCu5晶相(具有CaCu5结构/1-5相的晶相)。认为所述胞壁相用作所述畴壁的钉扎位点，以抑制所述畴壁移位，从而表现出畴壁钉扎型矫顽力。
胞壁相抑制畴壁移位的一个可能的原因是胞相和胞壁相之间的畴壁能量差。认为畴壁能量差源自胞相和胞壁相的组成元素的比例，特别重要的是Cu在胞壁相中浓缩形成势阱(potential well)。因此，使胞相和胞壁相中Cu浓度不同被认为是有效的。实际上，对于常规的具有低Fe浓度组成的Sm2Co17型磁体，已报道胞壁相中的Cu浓度高于胞相中的Cu浓度，胞壁相中的Cu浓度增大最高达约20原子％。
但是，在高Fe浓度的Sm2Co17型磁体中，即使确认胞壁相中Cu浓度为约20原子％，仍无法获得足够的矫顽力。认真研究其原因发现，在其组成中Fe浓度大于或等于28原子％的Sm2Co17型磁体中，Cu和Fe,Co互相扩散，即使胞壁相中Cu浓度变为约20原子％(与Fe浓度低的常规Sm2Co17型磁体类似)时，胞壁相中的Fe浓度仍然很高。当胞壁相中Fe浓度高时，高Fe浓度使得磁各向异性减少，这样所述胞壁相作为畴壁钉扎位点的效果变弱。这被认为是常规的高Fe浓度Sm2Co17型磁体无法获得足够的矫顽力的一个原因。
在本实施方式的永磁体中，胞壁相中Cu浓度为30原子％-70原子％。即使使用高Fe浓度的组成时，通过进一步增大胞壁相中的Cu浓度，所述胞壁相也能作为畴壁的钉扎位点。因此，可以提高其组成中Fe浓度大于或等于28原子％的Sm2Co17型磁体的矫顽力。使用Fe浓度大于或等于28原子％的组成时，如果胞壁相中Cu浓度小于30原子％，无法得到足够的胞相和胞壁相的畴壁能量差。因此，无法使得Sm2Co17型磁体具有大的矫顽力。在常规Sm2Co17型磁体中实现的胞壁相的Cu浓度(即约20原子％)条件下，具有高Fe浓度的Sm2Co17型磁体无法获得足够的矫顽力。
当胞壁相中Cu浓度过高时，所述胞壁相的晶体结构变得不稳定，从而不能稳定地产生胞壁相。这样无法获得畴壁钉扎型的矫顽力。因此，使用Fe浓度大于或等于28原子％的组成时，所述胞壁相中的Cu浓度的范围为不小于30原子％并且不大于70原子％。所述胞壁相中的Cu浓度优选为小于或等于65原子％，更优选小于或等于60原子％。为了提高所述胞壁相作为畴壁钉扎位点的功能，所述胞壁相中Cu浓度优选为大于或等于35原子％，更优选大于或等于45原子％。
这样Cu向所述胞壁相浓缩的进程意味着Cu和Fe的互相扩散更有效地进行。因此，当胞壁相中Cu浓度增加时，胞壁相中Fe浓度降低。这也增加了所述胞相和所述胞壁相之间的畴壁能量差，因此能进一步提高具有高Fe浓度的Sm2Co17型磁体的矫顽力。所述胞壁相中Fe浓度优选为4原子％-20原子％。另外，由于元素R如Sm也在所述胞壁相中浓缩，所述胞壁相中元素R的浓度优选为12原子％-28原子％。所述胞壁相中元素M的浓度优选为0.1原子％-3原子％。
当所述胞壁相中Cu浓度为30原子％-70原子％时，能充分地使得所述胞壁相用作畴壁钉扎位点。所述胞壁相的典型实例是上述1-5相，但胞壁相不限于此。如果所述胞壁相具有足够的Cu浓度，所述胞壁相能用作畴壁钉扎位点。仅需胞壁相是这样的相即可。除了1-5相之外，所述胞壁相的实例还包括作为高温相的TbCu7晶相(具有TbCu7结构的晶相/1-7相)(相分离之前的结构)、1-7相的两相分离的初始阶段产生的1-5相的前驱体相等等。
为了提高所述永磁体的磁化强度，所述胞相中Fe浓度优选为28原子％-45原子％。Cu和元素R如Sm在所述胞壁相中进行浓缩，这样Cu的浓度和元素R的浓度变得低于初始合金组合物(作为烧结压实体原料的磁粉组合物)中的浓度。因此，所述胞相中Cu浓度优选为0.5原子％-10原子％。所述胞相中元素R的浓度优选为8原子％-18原子％。所述胞相中元素M的浓度优选为0.1原子％-3原子％。
所述胞相优选具有由以下组成式(2)表示的组成。所述胞壁相优选具有由以下组成式(3)表示的组成。
组成式：Rp1Feq1Mr1Cus1Co100-p1-q1-r1-s1…(2)
式中，p1满足8原子％≤p1≤18原子％，q1满足28原子％≤q1≤45原子％，r1满足0.1原子％≤r1≤3原子％，以及s1满足0.5原子％≤s1≤10原子％。
组成式：Rp2Feq2Mr2Cus2Co100-p2-q2-r2-s2…(3)
式中，p2满足12原子％≤p2≤28原子％，q2满足4原子％≤q2≤20原子％，r2满足0.1原子％≤r2≤3原子％，以及s2满足30原子％≤s2≤70原子％。
在包含由组成式(1)表示的烧结压实体的永磁体中，认为所述胞相和所述胞壁相之间的Cu浓度差是在老化过程中或之后的逐渐冷却过程中产生的。但是，使用高Fe浓度的组成时，仅仅通过控制老化条件，难以在所述胞相和胞壁相之间产生足够的Cu浓度差。因此，为了在所述胞壁相中得到上述Cu浓度，必须增加所述烧结压实体的密度以增加可扩散区域。但是，具有高Fe浓度的Sm-Co基磁粉(合金粉末)的可烧结性较差，因此难以得到高密度的烧结压实体。当合金粉末中Fe浓度高时，容易产生具有高的Cu和元素M浓度的杂相，认为该杂相使可烧结性变差。对于Fe和Cu的互相扩散进程而言，重要的是抑制所述杂相的产生，以改进具有高Fe浓度的磁粉的可烧结性。
烧结Sm-Co基磁粉(合金粉末)通常在惰性气体如Ar气气氛或真空气氛下进行。在惰性气体气氛中烧结的优点是能抑制具有高蒸发压的Sm的蒸发，使得组分偏差(composition deviation)难以发生。但是在惰性气体气氛中很难避免杂相生成。此外，惰性气体如Ar气留在气孔中，使气孔难以消失，这样很难增加烧结压实体的密度。另一方面，已知在真空中烧结能抑制杂相产生。但是，具有高蒸气压的Sm等的蒸发量在真空中变大，难以控制烧结压实体组合物成为适合用作永磁体的合金组合物。
为了解决这种问题，在真空中进行预处理步骤(暂时烧结步骤)之后在惰性气体Ar气等气氛中进行最终烧结步骤(主烧结步骤)是有效的。通过采用这种在真空中的预处理步骤和在惰性气体气氛中的主烧结步骤，可以抑制具有高蒸气压的Sm等的蒸发，同时抑制具有高的Cu和元素M浓度的杂相生成。因此，使用高Fe浓度的磁粉(合金粉末)时可以得到密度高且组成偏差小的烧结压实体。通过获得密度高且组成偏差小的烧结压实体，可以使得Fe和Cu的互相扩散在之后的溶液处理和老化中充分进行。这样可以使胞壁相中的Cu浓度增加到足够高。
烧结Fe浓度约为20原子％的磁粉(合金粉末)时，将暂时烧结步骤的温度设定为比主烧结步骤的温度低特定水平能有效增加所述密度。另一方面，烧结Fe浓度大于或等于28原子％的磁粉(合金粉末)时，优选保持真空，直至温度变得尽可能接近所述主烧结步骤的温度为止。此外，保持真空直至达到所述主烧结步骤的温度也是有效的。同样在这种情况下，在达到主烧结温度的同时转变为惰性气体能抑制Sm等在烧结过程中的蒸发。认为当组合物具有高Fe浓度时优选保持真空气氛直至温度接近主烧结温度的原因是保持真空直至温度变得尽可能高能有效地抑制杂相生成。以下将详细描述磁粉烧结步骤中的具体条件。
通过对上述高密度烧结压实体进行溶液处理和老化，可以增加胞壁相中的Cu浓度，同时Cu浓度的再现性高。这能提高具有高Fe浓度组成的Sm-Co基磁体的矫顽力。具体地，本实施方式的永磁体能实现在Fe浓度大于或等于28原子％的基础上提高磁化强度，同时通过将Cu浓度设定为30原子％-70原子％来提高矫顽力。即本实施方式的永磁体使Sm-Co基磁体同时具有高矫顽力和高磁化强度。本实施方式的永磁体的矫顽力优选大于或等于800kA/m，残余磁化强度优选大于或等于1.15T。
从实际的角度出发，所述Sm-Co基磁粉(合金粉末)的烧结压实体的密度优选等于或大于8.2×103kg/m3。得到这种密度的烧结压实体能使得Fe和Cu的互相扩散作用在溶液处理步骤和老化步骤中充分进行，以使所述胞壁相中的Cu浓度增大到足够高。本实施方式的永磁体优选是包括烧结压实体的烧结磁体，具有由组成式(1)表示的组成以及包括胞相和胞壁相的金属结构，其中所述烧结压实体的密度为大于或等于8.2×103kg/m3。
可以使用透射电子显微镜(TEM)观察具有胞状(cell-like)结构的金属结构。可以使用例如TEM-能量分散型X射线光谱(TEM-EDX)或三维原子探针(3DAP)测量胞相和胞壁相中各元素的浓度。TEM观测优选在100k-200k倍的放大倍数下进行。在包括磁场取向的烧结压实体的永磁体中，优选观察到包括2-17相的c-轴的横截面，该2-17相作为胞相。
3DAP优选用于测量所述胞壁相中的各元素浓度。由于即使观察到胞壁相，透射电子束同时穿透所述单元壁和胞壁相，因此存在通过TEM-EDX观测不能精确地测量所述胞壁相中的各元素浓度的可能。例如，Sm等浓度有时会稍高(3DAP测量值的约1.2-1.5倍)。
通过3DAP对胞壁相中元素浓度的测量根据以下方法进行。通过切割使样品变薄，用聚焦离子束(FIB)由变薄的样品制备用于收集(pickup)原子探针(AP)的针状样品。以平行于富含元素M如Zr的板状相(富M相)的2-17相的原子面(0003)中的面间隔(约0.4nm)为基准制作原子地图，所述板状相垂直于2-17相中的c-轴形成。对于这样得到的原子探针数据，仅生成Cu的曲线，并示出Cu浓缩的位置。该富Cu部分是所述胞壁相。
分析与所述胞壁相垂直的方向中各元素的浓度曲线。浓度曲线的分析范围优选为10×10×10nm或5×5×10nm。这样分析得到的各元素的浓度曲线实例示于图1。根据该浓度曲线测量所述胞壁相中的各元素浓度。测量胞壁相中的Cu浓度时，从Cu曲线确定Cu浓度的最高值(PCu)。这种测量对同一样品的20个点进行，其平均值定义为所述胞壁相中的Cu浓度。元素R如Sm的浓度也采用同样的方式测量。测量胞壁相中的Fe浓度时，从Fe曲线确定Fe浓度的最低值(PFe)。这种测量对同一样品的20个点进行，其平均值定义为所述胞壁相中的Fe浓度。元素M如Zr的浓度和Co浓度也采用同样的方式测量。
通过TEM-EDX或3DAP对烧结压实体内部进行测量。对烧结压实体内部的测试按照如下方式进行。测量表面部分以及在具有最大面积的表面中最长边的中心部分垂直于所述边(在曲线的情况下与中心部分的切线垂直)切割得到的横截面内部的组成。测量点如下。从作为起始点的上述横截面中各边的1/2位置，向朝向垂直于该边的内侧的端部画出基准线1，从作为起始点的各角中心，向朝向角部的内角1/2位置处的内侧端部画出基准线2，将从基准线1，2的起始点开始的基准线长度的1％的位置定义为表面部分，长度的40％的位置定义为内部。应注意，当角部由于斜角等具有曲率时，相邻边延长的交点定义为各边的端部(角部的中心)。在这种情况下，测量点的位置不是从交点开始，而是从与基准线接触的部分开始。
根据以上内容设定测量点时，在横截面例如是四边形的情况下，基准线总数为8，4条基准线1和4条基准线2，各表面部分和内部的测量点数为8。在本实施方式中，各表面部分和内部的8个点都优选具有符合上述范围的组成，但至少各表面部分和内部中四个或更多个点具有符合上述范围的组成。在这种情况下，未限定一条基准线的表面部分和内部之间的关系。在通过抛光对如上定义的烧结压实体的内部观察表面进行平滑之后进行观察。例如，TEM-EDX中的观察点是胞相和胞壁相中的任意20个点，计算这些点的测量值(除去最大值和最小值)的平均值，取该平均值作为各元素的浓度。这同样适用于3DAP测量。
使用3DAP对胞壁相中浓度进行上述测量的结果中，胞壁相中Cu浓度曲线越尖锐越好。具体地，Cu浓度曲线的半峰全宽(FWHM)优选小于或等于5nm。在这种情况下，可以获得较高的矫顽力。这是因为当胞壁相中Cu的分布窄时，胞相和胞壁相之间产生显著的畴壁能量差，畴壁更容易被钉扎。
胞壁相中Cu的浓度曲线的半峰全宽(FWHM)如下。基于上述方法，根据3DAP测得的Cu曲线确定Cu浓度的最大值(PCu)，确定其值为该数值的一半(PCu/2)的峰宽度，即半峰全宽(FWHM)。对10个峰进行该测量，所得数值的平均值定义为Cu曲线的半峰全宽(FWHM)。当Cu曲线的半峰全宽(FWHM)小于或等于3nm时，进一步改善提高矫顽力的效果，当其小于或等于2nm时，可以获得更好的提高矫顽力的极佳效果。
本实施方式的永磁体例如根据以下方法制备。首先，制备包含预定量元素的合金粉末。研磨通过电弧熔炼法或高频熔炼法铸造熔融金属获得的合金铸块来制备合金粉末。可以通过铸带法(strip cast method)制备薄片形式的合金薄带，之后研磨所述合金薄带来制备所述合金粉末。在铸带法中，优选将合金熔融金属倾斜地注入以0.1-20米/秒圆周速度旋转的冷却辊，连续地得到厚度小于或等于1mm的薄带。当所述冷却辊的圆周速度小于0.1米/秒时，薄带中容易发生组成变化，当圆周速度大于20米/秒时，晶体颗粒变细至小于或等于单磁畴尺寸，无法获得良好的磁性。所述冷却辊的圆周速度的范围优选为0.3-15米/秒，更优选0.5-12米/秒。
制备所述合金粉末的其它方法有机械压延法、机械研磨法、气体原子化法，还原扩散法等。可以使用这些方法中的任一种制备合金粉末。必要时，可以对这样得到的合金粉末或研磨之前的合金进行热处理以使其均化。使用喷射研磨或球磨来研磨所述薄片或铸块。研磨优选在惰性气体气氛中或有机溶剂中进行，以防止金属粉末氧化。
接着，将合金粉末填充入安装在电磁体或类似物中的模具内，并在施加磁场的条件下进行压制成形。从而制备晶轴取向的模压体。在适当的条件下烧结所述模压体，可以得到具有高密度的烧结压实体。所述模压体的烧结步骤优选包括上述在真空条件下的预处理步骤和在惰性气体气氛下的主烧结步骤。主烧结温度Ts优选低于或等于1210℃。Fe浓度高时，预期熔点降低，因此当主烧结温度Ts过高时Sm等容易蒸发。所述主烧结温度Ts更优选低于或等于1205℃，更优选低于或等于1200℃。但是，为了增加所述烧结压实体的密度，主烧结温度Ts优选高于或等于1170℃，更优选高于或等于1180℃。
在惰性气体气氛中进行的主烧结步骤中，上述主烧结温度Ts条件下的烧结时间优选为0.5-15小时。这样能获得密实的烧结压实体。当烧结时间小于0.5小时时，所述烧结压实体的密度变得不均一。若烧结时间超过15小时，合金粉末中Sm等蒸发，可能无法获得良好的磁性质。所述烧结时间更优选为1-10小时，更优选1-4小时。主烧结步骤在Ar气等惰性气体气氛下进行。
如前所述，为了将高Fe浓度的合金粉末的模压体转变为高密度烧结压实体，优选在所述主烧结步骤之前、在真空下进行所述预处理步骤。此外，优选保持真空直至温度变得接近主烧结温度为止。具体地，为了使烧结压实体的密度大于或等于8.2×103kg/m3，在真空气氛变成惰性气体气氛时的温度(预处理温度)T[℃]优选的温度范围为大于或等于主烧结温度Ts[℃]减40℃的温度(Ts-40℃)并且小于或等于主烧结温度Ts(Ts-40℃≤T≤Ts)。当气氛转变温度T低于主烧结温度Ts的温度差超过40℃(T<Ts-40℃)时，不能使烧结压实体的密度增加到足够大。此外，模压体中存在的杂相或者烧结步骤中温度增加时产生的杂相即使在主烧结步骤之后仍然存在，容易降低磁化强度。
当气氛转变温度T与主烧结温度相比过低时，不能得到完全抑制在真空条件下在预处理步骤中杂相的产生的效果。因此，无法增加烧结压实体的密度，会同时降低磁化强度和矫顽力。气氛转变温度T更优选大于或等于主烧结温度减40℃(Ts-40℃)，更优选大于或等于主烧结温度减30℃(Ts-30℃)。当真空气氛中处理温度T高于主烧结温度Ts时，Sm蒸发使磁性变差，因此，将气氛转变温度T设定为小于或等于主烧结温度Ts。从真空气氛至惰性气体气氛的转变可以在达到主烧结温度Ts的同时发生。
所述预处理步骤中真空气氛的真空度优选小于或等于9×10-2Pa。当预处理步骤的真空度超过9×10-2Pa时，形成的元素R(如Sm)的氧化物容易过量。将预处理步骤的真空度设定为小于或等于9×10-2Pa可以更容易地获得胞壁相中Cu浓度增加的效果。所述预处理步骤的真空度更优选小于或等于5×10-2Pa，更优选小于或等于1×10-2Pa。所述预处理步骤的处理时间优选短于所述主烧结时间。处理时间过长时，元素R如Sm的蒸发量容易增大。
此外，当真空气氛转变为惰性气体气氛时保持真空气氛大于或等于1分钟也是有效的。这样能进一步促进烧结压实体的密度增大。当气氛转变温度T低于主烧结温度Ts时，将气氛转变温度T保持预定的时间。将气氛转变温度T设定为等于主烧结温度Ts时，在真空气氛中保持温度低于主烧结温度Ts预定的时间之后，温度增加至主烧结温度Ts，气氛转变。
在真空气氛的预处理步骤之后是惰性气体气氛中的主烧结步骤。这种情况下，在达到主烧结温度Ts的同时，真空气氛转变为惰性气体气氛，在达到气氛转变温度T(大于或等于比主烧结温度Ts低40℃的温度(Ts-40℃))时真空气氛转变为惰性气体气氛，或者在保持气氛转变温度T预定的时间之后，真空气氛转变为惰性气体气氛。真空气氛中的预处理步骤和惰性气体气氛中的主烧结步骤可以按照分开的步骤进行。这种情况下，真空气氛中温度升高至气氛转变温度(预处理温度)T，必要时，在保持该温度预定的时间之后进行冷却。接着，在真空气氛转变为惰性气体气氛之后，温度升高至主烧结温度Ts，进行主烧结步骤。
接着，对得到的烧结压实体进行溶液处理和老化，以控制晶体结构。溶液处理优选是在1100-1200℃的温度范围下热处理0.5-8小时，以获得1-7相作为相分离结构的前体。温度低于1100℃或高于1200℃时，进行过溶液处理的样品中1-7相的比例小，未得到良好的磁性。所述溶液处理的温度更优选1120-1180℃，更优选1120-1170℃。
当溶液处理时间小于0.5小时时，构成相容易不均一，可能无法获得足够的密度。若溶液处理时间超过8小时，烧结压实体中元素R(如Sm)会发生蒸发，可能无法获得良好的磁性。所述溶液处理时间更优选1-8小时，更优选1-4小时。为了防止氧化，溶液处理优选在真空气氛或者Ar气体等惰性气体气氛下进行。
接着，对进行过溶液处理的所述烧结压实体进行老化。老化处理用来控制晶体结构，以提高磁体的矫顽力。老化过程中，优选在温度保持在700-900℃0.5-80小时之后，以0.2℃/分钟-2℃/分钟的冷却速率将温度逐渐降低至400-650℃，随后将温度降低至室温。可以通过两阶段热处理进行老化。具体地，上述热处理是第一阶段，在温度逐渐降低至400-650℃之后，进行第二阶段热处理。保持第二阶段热处理的温度一定的时间之后，通过炉冷却将温度降低至室温。为了防止氧化，优选在真空气氛或Ar气体的惰性气体气氛下进行老化。
当老化温度低于700℃或高于900℃时，不能获得胞相和胞壁相的均匀混合结构，容易使永磁体的磁性变差。老化温度更优选为750-800℃，更优选780-850℃当老化时间小于0.5小时时，所述胞壁相从1-7相的沉淀可能完成得不充分。当保留时间超过80小时时，所述胞壁相的厚度变大，因此胞相的体积分数降低，晶粒变粗，可能无法获得良好的磁性。所述老化时间更优选4-60小时，更优选8-40小时。
当老化处理的冷却速率小于0.2℃/分钟时，所述胞壁相的厚度变大，因此胞相的体积分数降低，晶粒变粗，可能无法获得良好的磁性质。当老化热处理之后的冷却速率大于2℃/分钟时，不能获得胞相和胞壁相的均匀混合结构，容易使永磁体的磁性质变差。老化热处理之后的冷却速率更优选为0.4-1.5℃/分钟，更优选为0.5-1.3℃/分钟。
应注意所述老化不限于二阶段热处理，它可以是更多阶段的热处理，进行多阶段冷却也是有效的。此外，作为老化的预处理，在低于老化温度的温度条件下进行短时间预老化也是有效的。因此，进一步改善了增加所述胞壁相中Cu浓度的效果，还预期也改善了磁化强度曲线的正方度(squareness)。具体地，预期通过设定预老化的温度为600-780℃，设定处理时间为0.5-4小时，设定预老化之后的逐步冷却速率为0.5-1.5℃/分钟，可以改善永磁体的性质。
本实施方式的永磁体可以用于各种电动机和发电机。本实施方式的永磁体也可以用作可变磁通电动机和可变磁通发电机的固定磁体和可变磁体。应用本实施方式的永磁体构造各种电动机和发电机。将本实施方式的永磁体用于可变磁通电动机时，日本专利申请公开第2008-29148号和日本专利申请公开第2008-43172号中公开的技术可用作所述可变磁通电动机的结构和驱动系统。
接着，参照附图描述实施方式的电动机和发电机。图2示出根据一个实施方式的永磁体电动机。图2示出的永磁体电动机1中，转子(旋转部件)3位于定子(固定部件)2中。在转子3的铁芯4中，设置本实施方式的永磁体5。根据本实施方式的永磁体的性质等，永磁体电动机1可以实现提高效率，减小尺寸，降低成本等。
图3示出根据一个实施方式的可变磁通电动机。图3示出的可变磁通电动机11中，转子(旋转部件)13位于定子(固定部件)12中。在转子13的铁芯14中，设置本实施方式的永磁体作为固定磁体15和可变磁体16。可变磁体16的磁通密度(磁通量子)是可变的。由于可变磁体16的磁化方向与Q-轴方向正交，可变磁体16不受Q-轴电流影响，可以被D-轴电流磁化。在转子13中，设置磁化绕线组(未示出)。当电流从磁化线路流过磁化绕线组时，磁场直接作用在可变磁体16上。
按照本实施方式的永磁体，可以在固定磁体15中得到合适的矫顽力。当本实施方式的永磁体应用于可变磁体16时，通过改变上述制作方法的各种条件(老化条件等)将所述矫顽力控制为例如100-500kA/m。在图3所示的可变磁通电动机11中，本实施方式的永磁体可以同时用作固定磁体15和可变磁体16，但本实施方式的永磁体也可以用作其中一种磁体。可变磁通电动机11能以小的器件尺寸输出大扭矩，因此适合用作混合动力汽车、电动汽车等的发动机，这些发动机需要具有高输出量和小尺寸。
图4示出根据一个实施方式的发电机。图4所示的发电机21包括使用本实施方式的永磁体的定子(固定部件)22。位于定子(固定部件)22内的转子(旋转部件)23通过轴25与设置在发电机21一端的涡轮机24相连。例如涡轮机24通过外部供应的流体而旋转。另外，除了用流体使得涡轮机24旋转，也可以通过动力旋转(例如车辆的再生能量)的传动使轴25旋转。多种已知结构可以用于定子22和转子23。
轴25与设置在转子23上的整流器(未示出)相连，转子23与涡轮机24相对，转子23旋转产生的电动作用力通过分离的相母线和牵引变压器(未示出)传输使系统电压升高，作为发电机21的输出量。发电机21可以是普通的发电机，也可以是可变磁通发电机。应注意由于涡轮机24的静电力附带产生的轴电流和发电作用，转子23被充电。因此，发电机21包括用于对充电的转子23放电的刷26。
接下来将描述实施例及其评价结果。
(实施例1,2)
对原材料进行称量并以预定比例进行混合之后，在Ar气气氛中电弧熔融所得产物，从而制作合金铸块。将合金铸块在1170℃热处理一个小时之后，对其进行粗研磨，然后通过喷气研磨进行细研磨，从而制备作为永磁体原材料的合金粉末。在磁场中对合金粉末压制成形，制备模压体。接着，将所述合金粉末的模压体分别放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1180℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。烧结条件示于表2。
主烧结步骤之后，将烧结压实体在1140℃保持3小时，进行溶液处理。接着，进行过溶液处理的烧结压实体在740℃保持2小时之后，逐步冷却至室温，然后在820℃保持28小时。在该条件下进行过老化的所述烧结压实体逐步冷却至410℃，然后在炉中冷却至室温，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。通过电感耦合等离子体(ICP)方法进行磁体的组成分析。上述方法之后，测量各烧结压实体的密度，胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽。另外，通过BH绘图工具(BH tracer)评价烧结磁体的磁性质，测量其矫顽力和残留磁化强度。结果示于表3。
通过ICP方法的组成分析根据以下步骤进行。首先，在研钵中对从上述测试点中选出的样品进行研磨，称出预定量的该研磨样品，放入石英烧杯。将混合酸(包含硝酸和盐酸)放入石英烧杯，在加热板上加热至约140℃，从而使样品完全熔化。放置冷却之后，将其转移至PFA容量瓶中，对其进行定容成为样品溶液。使用ICP发射光谱化学分析仪通过校准曲线法确定样品溶液的组分量。使用SII纳米技术公司(SII Nano Technology Inc.)制造的SPS4000(商品名)作为ICP发射光谱化学分析仪。
(实施例3,4)
对原材料进行称量并以预定比例进行混合之后，在Ar气气氛中高频熔融所得产物，从而制作合金铸块。将合金铸块在1170℃热处理一个小时之后，对其进行粗研磨，然后通过喷气研磨进行细研磨，从而制备作为永磁体原材料粉末的合金粉末。在磁场中对合金粉末压制成形，制备模压体。接着，将所述合金粉末的模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1180℃，之后向室中引入Ar气。将Ar气气氛中所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，将烧结压实体在1130℃保持4小时的同时，对其进行溶液处理。
接着，已进行溶液处理的烧结压实体在750℃保持1小时之后，将其逐步冷却至室温。随后，将烧结压实体在800℃保持40小时之后，将其逐渐冷却至400℃，并在炉中进一步冷却至室温，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(实施例5)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1190℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(实施例6)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1160℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(实施例7，8)
将与实施例3，4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为2.5×10-2Pa。在这种状态下，将室中温度升至1180℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例3，4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(实施例9)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1160℃，保持该温度5分钟，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(实施例10)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1160℃，保持该温度5分钟，之后降至室温。接着，在室温状态下将Ar气引入所述室，温度升高至1200℃，同时保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(比较例1)
采用与实施例1同样的制作方法制作具有表1所示组成的烧结磁体。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(比较例2)
采用与实施例3同样的制作方法制作具有表1所示组成的烧结磁体。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(比较例3)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1130℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
(比较例4)
将与实施例4组成相同的合金粉末在磁场中压制成形，制备模压体。将该模压体放置在燃烧炉室中，对所述室进行真空抽气直至真空度变为9.5×10-3Pa。在这种状态下，将室中温度升至1140℃，之后向室中引入Ar气。在Ar气气氛中将所述室的温度升高至1195℃，保持该温度3小时，进行主烧结。随后，在与实施例4相同的条件下进行溶液处理和老化，从而获得所需的烧结磁体。烧结磁体的组成如表1所示。对于获得的烧结磁体，采用与实施例1相同的方式测量烧结压实体的密度、胞壁相中的Cu浓度，胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽，矫顽力和残余磁化强度。测试结果见表3所示。
表1
磁体组成(原子％)
实施例1 Sm11.36Fe28.36(Zr0.83Ti0.17)2.66Cu7.09Co50.53
实施例2 (Sm0.88Nd0.12)11.11Fe29.16Zr2.04Cu5.33Co52.36
实施例3 Sm11.47Fe29.84Cu5.58Zr2.39(Co0.998Cr0.002)50.72
实施例4 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
实施例5 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
实施例6 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
实施例7 Sm11.47Fe29.84Cu5.58Zr2.39(Co0.998Cr0.002)50.72
实施例8 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
实施例9 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
实施例10 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
比较实施例1 Sm11.36Fe24.82(Zr0.83Ti0.17)2.66Cu7.09Co54.07
比较实施例2 Sm10.73Fe30.80Cu5.27Zr2.02Co51.18
比较实施例3 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
比较实施例4 Sm11.07Fe30.68Cu5.25Zr2.01Co50.99
表2
表3
从表3中明显可以看出，实施例1-10的烧结磁体都具有高密度和胞壁相中充分增大的Cu浓度，因此它们都具有高磁化强度和高矫顽力。由于比较实施例1的烧结磁体中Fe浓度低，即使在密度高的情况下其磁化强度也很低。比较实施例2的烧结磁体中Sm浓度低，其磁化强度和矫顽力都较低。比较实施例3，4的烧结磁体中烧结压实体的密度低，由于胞壁相中Cu浓度低，其磁化强度和矫顽力都较低。
此外，在实施例4的烧结磁体中，根据上述方法测量胞相和胞壁相的组成。结果是胞相的组成为Sm14.5Fe34.9Z1.3Cu2.3Co47.0，胞壁相的组成为Sm21.1Fe8.8Z1.5Cu54.2Co14.4。在其它实施例中测量胞相和胞壁相的组成时，确认与整体组成相比胞壁相的Cu浓度和Sm浓度较高，Fe浓度较低；与整体组成相比胞相的Cu浓度和Sm浓度较低。从中可以看出所述胞相优选具有上述式(2)表示的组成，所述胞壁相优选具有上述式(3)表示的组成。
尽管已经描述了某些实施方式，但这些实施方式仅仅是示例性的，不是为了限制本发明的范围。事实上，可以以各种其他的形式实施本文所述的新的实施方式；除此之外，可在不背离本发明精神的情况下对本文所述实施方式的形式作出各种改变、省略和替代。所附的权利要求及其等同内容涵盖了所述形式或改进，只要这些形式或改进属于本发明的范围和精神即可。

Claims (10)

1.一种永磁体，其包括：
由以下组成式表示的组成：
RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s
式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，大于或等于50原子％的所述元素R是Sm；
M是选自Zr,Ti和Hf的至少一种元素，
p满足10.8原子％≤p≤13.5原子％，
q满足28原子％≤q≤40原子％，
r满足0.88原子％≤r≤7.2原子％，
s满足3.5原子％≤s≤13.5原子％；以及
包括胞相和胞壁相的金属结构，所述胞相具有Th2Zn17晶相，所述胞壁相包围所述胞相；
所述胞壁相中Cu浓度为30原子％-70原子％。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述胞壁相中的Cu浓度为35原子％-60原子％。
3.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述胞壁相中Cu浓度曲线的半峰全宽小于或等于5nm。
4.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述胞相具有由以下组成式表示的组成：
Rp1Feq1Mr1Cus1Co100-p1-q1-r1-s1
式中p1,q1,r1和s1分别满足
8原子％≤p1≤18原子％，
28原子％≤q1≤45原子％，
0.1原子％≤r1≤3原子％，和
0.5原子％≤s≤10原子％；以及
所述胞壁相具有由以下组成式表示的组成：
Rp2Feq2Mr2Cus2Co100-p2-q2-r2-s2
其中，12原子％≤p2≤28原子％，
4原子％≤q2≤20原子％，
0.1原子％≤r2≤3原子％，以及
30原子％≤s2≤70原子％。
5.如权利要求1的永磁体，其包括具有所述组成和所述金属结构的烧结压实体，其特征在于，所述烧结压实体的密度大于或等于8.2×103kg/m3。
6.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述永磁体的矫顽力大于或等于800kA/m，所述永磁体的残余磁化强度大于或等于1.15T。
7.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，大于或等于50原子％的所述元素M是Zr。
8.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，小于或等于20原子％Co被选自Ni,V,Cr,Mn,Al,Ga,Nb,Ta和W的至少一种元素A取代。
9.一种包含如权利要求1所述永磁体的电动机。
10.一种包含如权利要求1所述永磁体的发电机。
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